12硬脂酸镁质量标准及检验操作规程
硬脂酸镁检验操作规程
1 目的确定硬脂酸镁检验的操作程序和方法，确保合格的硬脂酸镁投入生产。
2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的辅料硬脂酸镁的检验。
3 责任检验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需用的硬脂酸镁进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.2鉴别4.2.1试液的配制4.2.1.1稀硫酸：取硫酸57 ml，加水稀释至1000ml，摇匀。
4.2.1.2氨试液：取浓氨溶液400ml，加水稀释至1000ml ，摇匀。
4.2.1.3氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.4磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.5氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.6碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4.2.2操作4.2.2.1供试品的制备：取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，第2页/共2页测定凝点。
4.2.2.2凝点的测定仪器装置见中国药典2000年版附录VI D取上述供试品，置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点，再将内管置较近似凝点约高5—10℃的水浴中，使凝结物仅剩极度微量未熔融。
将仪器按仪器装置装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度一次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
测定结果凝点应≥54℃。
4.2.2.3取上述遗留的水层溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。
硬脂酸镁标准
硬脂酸镁标准⼀、概述硬脂酸镁，化学式为Mg(CH3(CH2)16COO)2，是⼀种⽩⾊细腻的粉末，由硬脂酸与氢氧化镁反应⽣成。
由于其独特的物理和化学性质，硬脂酸镁在制药、⻝品、化妆品等多个⾏业⼴泛应⽤。
了解和掌握硬脂酸镁的标准特性对于保证产品的质量和安全性⾄关重要。
⼆、物理性质1.外观：⽩⾊细腻的粉末，⽆⾁眼可⻅的杂质。
2.颗粒度：应满⾜⼀定的粒度分布要求，以保证其在应⽤中的均匀性和溶解性。
3.流动性：良好的流动性对于⽣产和处理过程中的操作⾄关重要。
4.松密度：表示硬脂酸镁的堆积性能，对包装和存储有影响。
5.吸湿性：硬脂酸镁易吸湿，应存放在⼲燥的环境中。
三、化学性质1.溶解性：硬脂酸镁在⽔、⼄醇等有机溶剂中有⼀定的溶解度，但在强酸强碱条件下不稳定。
2.酸碱度：呈弱碱性，pH值⼀般在7-8之间。
3.稳定性：在正常储存和使⽤条件下稳定，但在强氧化剂或⾼温条件下可能发⽣分解。
4.反应性：与强酸、强碱反应⽣成相应的盐和醇。
四、质量标准1.纯度：硬脂酸镁的纯度应达到99%以上，其中杂质如硫酸盐、重⾦属等应符合相关规定。
2.微⽣物限度：在⽣产过程中应严格控制微⽣物限度，确保产品在使⽤过程中的安全性。
3.粒度分布：应符合国家或⾏业标准，以保证其在应⽤中的性能。
4.外形：应呈细腻的粉末状，⽆⾁眼可⻅的⼤颗粒或结块。
5.松密度：应根据国家或⾏业标准进⾏控制，以满⾜⽣产和包装的需要。
6.流动性：硬脂酸镁应具有良好的流动性，以确保在⽣产过程中的顺畅输送。
7.⼲燥失重：在规定的条件下进⾏⼲燥失重测试，以评估产品的含⽔量。
8.灼烧残渣：按规定条件灼烧样品后，测量残留物的质量，⽤于评估产品的纯度。
9.溶液澄清度：将⼀定量样品溶解在适当溶剂中，观察溶液的澄清度，⽤以评价产品的质量。
10.重⾦属：通过原⼦吸收光谱法等⽅法检测重⾦属含量，确保产品安全。
11.砷盐：采⽤原⼦荧光光谱法等⽅法检测砷盐含量，保证产品质量和安全。
12.微⽣物限度：应符合国家相关规定，以确保产品的卫⽣状况和安全性。
硬脂酸镁辅料药典标准
硬脂酸镁是一种常用的辅料，广泛应用于制药、化妆品和食品工业中。
它具有良好的稳定性和润滑性能，被广泛用作药物制剂的包衣剂、润滑剂和溶剂。
硬脂酸镁的质量控制非常重要，因此药典标准对其进行了详细的规定。
下面将为您介绍硬脂酸镁辅料药典标准，以保证制药行业的安全和质量。
一、名称和性质：硬脂酸镁（Magnesium Stearate），分子式为Mg(C18H35O2)2，相对分子质量为591.27。
它是一种白色或类白色结晶粉末，无臭、无味。
在常温下稳定，不溶于水，微溶于乙醇和乙醚。
二、标准要求：1. 外观：硬脂酸镁应为白色或类白色结晶粉末，不得有异物。
2. 纯度：硬脂酸镁的纯度应不低于99.0%。
3. 重金属：重金属含量不得超过0.001%。
4. 水分：水分含量不得超过1.0%。
5. 酸值：酸值应不大于2.0mg KOH/g。
6. 碱度：碱度应不大于0.5ml 0.1N HCl。
7. 氯化物：氯化物含量不得超过0.35%。
8. 硫酸盐：硫酸盐含量不得超过0.6%。
9. 油脂：油脂含量不得超过1.0%。
三、检测方法：1. 外观检查：取适量样品，目测外观是否为白色或类白色结晶粉末，观察是否有异物。
2. 纯度检验：采用高效液相色谱法（HPLC）进行检测，以评估硬脂酸镁的纯度。
3. 重金属检测：采用原子吸收光谱法（AAS）进行检测，判断重金属含量是否符合标准。
4. 水分测定：采用干燥法进行测定，确定水分含量是否在规定范围内。
5. 酸值测定：采用酸碱滴定法，以测定硬脂酸镁中的酸值。
6. 碱度测定：采用酸碱滴定法，以测定硬脂酸镁中的碱度。
7. 氯化物测定：采用氯离子选择电极法，检测硬脂酸镁中的氯化物含量。
8. 硫酸盐测定：采用重银滴定法，测定硬脂酸镁中的硫酸盐含量。
9. 油脂测定：采用重量法，测定硬脂酸镁中的油脂含量。
四、包装和储存：硬脂酸镁应储存在干燥、通风、阴凉的地方，避免阳光直射。
包装应符合相关规定，常见的包装方式有塑料袋、纸板桶等。
硬脂酸镁检验操作规程
硬脂酸镁检验操作规程范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；适用于本公司硬脂酸镁的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量标准：四、试剂：1、氯化钠（AR）2、硫酸盐钾（AR）五、仪器与用具1、恒温干燥箱2、高温炉3、凝点测定仪六、操作步骤：1、本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。
按干燥品计算，含MgO应为6.5%~7.5%。
2、性状本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有油腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
3、鉴别：3.1 取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（见凝点测定操作规程），应不低于54℃。
3.2 上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（见《中国药典》）2000年（第二部）附录三。
4、检查4.1 氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4~5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（附录VIIIB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制厉的对照液比较，不得更浓（0.6%）。
4.2 硫酸盐:取本品0.10g,加水20ml与盐酸溶液(9 100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,油层用水洗涤4-5次,合并滤液与洗液,加水使成40,依法检查(附录ⅦB),与标准硫酸钾溶液6.0 ml制面的对照液比较,不得更浓(0.6%)4.3 干燥失重:取本品,在80干燥至恒重,减失重量不得不定期5.0%(见干燥失重测定操作规程).4.4铁盐取本品0.50,炽灼灰化后.加衡盐酸 ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50ml,用水稀释成35ml,依法检查(见铁盐检查操作规程),与标准铁溶液5.0用同一方法制面的对照液比较,不得更深(0.01%).4.5重金属取本品2.0g,加衡盐酸10ml与水20ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,滤液蒸干,加水110ml溶解后,滤过,滤液中加醋酸盐缓部液(PH3.5)2ml与水知量使成25ml 依法检查(见重金属检查操作规程中第一法),含重金属不得超过百万分之十五。
05-硬脂酸镁检验操作规程完
1.范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；适用于本公司硬脂酸镁的质量检验。
2.引用标准：《中华人民共和国药典》（2010年版二部1234页）3.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.鉴别：4.1仪器与试剂：天平、量筒、恒温干燥箱、高温炉、凝点测定仪、稀硫酸4.2操作步骤与结果：4.2.1取本品约5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
5.检查:5.1酸碱度5.1.1仪器与试剂：天平、量筒、水浴锅、蒸发皿、烧杯、漏斗、溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）5.1.2操作步骤与结果：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。
5.2氯化物：5.2.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、漏斗、高温炉、硝酸、标准氯化钠溶液5.2.2操作步骤与结果：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
5.3硫酸盐：5.3.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、高温炉、漏斗、盐酸、标准硫酸钾溶液5.3.2操作步骤与结果：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），依法检查(附录Ⅶ A)，与标准硫酸钾溶液6.0ml制面的对照液比较，不得更浓(0.6%)。
GMP质量体系硬脂酸镁检验操作规程
GMP质量体系硬脂酸镁检验操作规程一、目的和适用范围1.1目的：为确保硬脂酸镁产品质量达到国家及企业要求，确保产品的安全性和有效性。
1.2适用范围：适用于硬脂酸镁产品检验过程中的操作规范及工作流程。
二、引用文件2.1《硬脂酸镁检验规程》：负责对硬脂酸镁产品的性状、含量、纯度等进行检验。
2.2《《化学试剂应用规范》：负责实验中所使用的试剂、仪器设备的质量控制要求。
三、检验项目3.1性状：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。
3.2含量：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。
3.3纯度：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。
四、检验仪器和设备4.1显微镜：用于观察硬脂酸镁样品的性状。
4.2手持式荧光检测仪：用于检测硬脂酸镁中可能存在的有害物质。
4.3电子天平：用于精确称量样品。
4.4试管：用于混合试剂和样品。
4.5安全柜：用于存放有害物质和化学试剂。
五、检验方法和步骤5.1性状检验5.1.1取适量的硬脂酸镁样品放置在显微镜下进行观察，检查样品的颜色、形状和纯度。
5.1.2利用显微镜观察样品中是否存在杂质，如异物、颗粒等。
5.2含量检验5.2.1准备一定质量的样品放在电子天平上，并记录质量值。
5.2.2将样品与相应的溶剂配制成适当的浓度。
5.2.3用试管混合样品和溶剂，然后用离心机离心，分离出上清液。
5.2.4采用合适的分析方法，如滴定法、比色法等，测定样品中硬脂酸镁的含量。
5.2.5结合样品的质量和含量，计算出样品中硬脂酸镁的含量。
5.3纯度检验5.3.1将样品与适当的试剂一起放在试管中，进行一定的反应。
5.3.2观察反应过程中是否产生颜色变化或沉淀形成。
5.3.3利用荧光检测仪，检测样品中是否含有有害物质。
5.3.4根据颜色变化、沉淀形成和荧光检测仪结果，判断样品的纯度是否合格。
六、记录和报告6.1检验记录：检验员在操作过程中应记录每次的操作步骤、仪器设备使用情况、检验结果等，并进行签名确认。
6.2检验报告：将检验结果整理归档，并按照规定进行报告，报告应包含样品的检验项目、检验结果、处理意见等。
硬脂酸镁检验操作规程
本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C36H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%～7.5%。
[检验项目]性状、鉴别、氯化物检查、、硫酸盐检查、干燥失重、铁盐、重金属、含量测定。
【性状】 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
（2）上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（2000年版药典二部附录Ⅲ）。
【检查】氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释成50ml,分取滤液5ml，依法检查（2000年版药典二部附录 A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。
5．7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
6、记录与计算
6．1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。
铁盐取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 G）与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。
1．3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2．1 扁形称量瓶
2．2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2．3 恒温减压干燥箱
硬脂酸镁质量标准
1.目的：1.1 本标准是为硬脂酸镁入厂检验而制定，保证检验结果准确可靠，确保合格的物料投入生产使用。
1.2 给检验人员提供原料检验依据及为供应商和市场提供本公司物料质量水准的参考依据。
2.范围2.1 本标准描述了硬脂酸镁的基本信息、取样规则、检验项目及标准、试验方法和检验规则等。
2.2包装须符合国家相关部门有关食品包装规定和食品运输的有关要求。
2.3 本品种留样考察及其他情况需要检验时，可参照该标准中方法操作。
3.基本信息3.1 名称及编码通用名称：硬脂酸镁产品编码：3.2 检验依据：《中华人民共和国药典》2015版二部。
3.3 审计合格的供应商：见《原辅、包装材料供应商目录》。
3.4 贮存条件：室温，密封保存。
3.5 注意事项：3.5.1 在接收样品时，应核对厂方提供的检验报告单内容，包括依据、项目、标准及检验结果等。
3.5.2 检验完成后，应将结果与厂方检验结果进行比对，如有较大差异应进行调查。
3.6 有效期：XXX个月。
4.取样操作规程编号：5.检验项目和限度标准6.检验方法6.1 性状6.1.1 检验限度：限度标准要求；6.1.2 检验方法：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
6.2鉴别6.2.1 检验限度：限度标准要求；6.2.2 检验方法：6.2.2.1化学反应：取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移人另一分液漏斗中；用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层；用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移人50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应，依据一般鉴别试验操作（镁盐检查）规程检查。
6.2.2.2图谱鉴别：在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液色谱中两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
硬脂酸镁操作规程
硬脂酸镁操作规程
《硬脂酸镁操作规程》
一、目的
为了保证硬脂酸镁的生产操作安全、产品质量可靠，特制定本规程。
二、适用范围
本规程适用于硬脂酸镁的生产操作过程中所有相关人员。
三、操作程序
1. 硬脂酸镁的原料准备
a. 硬脂酸镁的原料应符合国家相关标准，经过检验合格后方可使用。
b. 硬脂酸镁的原料应储存在干燥、通风的仓库中。
2. 硬脂酸镁生产设备准备
a. 生产设备应保持清洁，无积尘、杂物。
b. 周期性进行设备的维护保养，确保设备运转正常。
3. 硬脂酸镁生产操作
a. 操作人员应配戴好防护用具，如手套、口罩等。
b. 操作人员应按照操作流程进行操作，并遵守相关安全操作规定。
4. 硬脂酸镁产品储存
a. 完成生产后，硬脂酸镁产品应及时储存到指定的仓库中。
b. 产品储存期间应进行定期检查，确保产品质量。
5. 应急处理
a. 如发生意外情况，应立即停止生产操作，及时报告相关人员，进行应急处理。
四、注意事项
1. 操作人员应进行相关安全培训，熟悉生产流程、操作规程。
2. 硬脂酸镁的生产操作应符合国家相关标准和规定。
3. 应定期对操作规程进行检查、修订，确保规程的有效性。
五、附则
1. 对本规程的解释权归公司相关部门所有。
2. 本规程自发布之日起正式实施，如有修订将另行通知。
六、总结
硬脂酸镁是重要的化工原料，在生产过程中必须严格遵守操作规程，确保产品质量和生产安全。
操作人员应加强对操作规程的学习和遵守，切实负责，提高生产效率和产品质量。
硬脂酸镁检验标准（范本）
文件编号 版号
FW-QC-IQC-003 A1
文件名称：硬脂酸镁检验标准
页次 生效日期
1/1 2012.08.01
1、抽样方法:
1.1 感官检验:以包(袋)为判别单位,采用 MIL-STD-105E LEVEL 2 抽样。
1.2 理化及卫生检验：以每一生产期为一个检验批。
项目
要求
方法
缺失
MAJ
MIN
牢固、洁净、容器外须注有产品
外包装严重不洁、
∨
名称、制造厂名、厂址、净重、
外漏，没有标签
外包装
目测
批号、生产日期、保质期、执行
轻微不洁、破损.
∨
标准号、规格及等级等
外观 白色，轻松无砂性的细粉
目测
色泽异常
∨
滋味 微有特臭
嗅
味道异常
∨
杂质 无肉眼可见杂质
目测
异物
∨
2.3 理化及卫生要求（0 收 1 退）:
1.3 采样数量:20包以下采2包，20-50包采5包，50包以上采8包。采样总数须大于250克。
2、检验项目:
2.1 材质证明：
每批产品必须有产品检验报告（厂家内部或官方部门出具）。如无，则整批拒收，来料的名称、
标签与采购单不相符的，整批产品退回。
2.2 外包装及感官检验：（AQL 值： 主要 MAJ:1.0 轻微 MIN:2.5 ）
项目
指标
监控频率
检验机构
干燥失重, %
≤5.0
每批
工厂内部
菌落总数，cfu/g
≤1000
每批
工厂内部
大肠菌群，MPN/100g
硬脂酸镁检验标准操作规程
1.目的：建立辅料硬脂酸镁检验的标准操作规程，确保硬脂酸镁检验顺利进行。
2.适用范围：本规程适用于辅料硬脂酸镁的检验。
3.责任：QC化验员对实施本规程负责，化验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4.内容：4.1 检验依据：《中国药典》2010年版二部4.2 来源：本品是将硬脂酸以20倍的热水溶解，加热至90℃左右加入烧碱，制得稀皂液，再加硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀，用水洗涤，离心脱水，在100℃左右干燥制得。
系以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。
按干燥品计算，含Mg应为4.0%~5.0%。
4.3 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不容判为符合规定。
4.4 鉴别4.4.1 鉴别（1）4.4.1.1 仪器与用具：圆底烧瓶、分液漏斗、量瓶4.4.1.2 试药与试液：无过氧化物乙醚、稀硝酸、纯化水4.4.1.3 操作方法：取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
4.4.1.4 结果与判定：显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ），判为呈正反应。
4.4.2 鉴别（2）4.4.2.1 仪器与用具：色谱仪。
4.4.2.2 试药与试液：硬脂酸与棕榈酸对照品溶液4.4.2.3 操作方法：比对在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图。
4.4.2.4 结果与判定：供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的时间保留一致，判为呈正反应。
4.5 检查4.5.1 酸碱度4.5.1.1 仪器与用具：试管、胶头滴管4.5.1.2 试药与试液：纯化水、0.1mol/L盐酸滴定液、0.1mol/L氢氧化钠滴定液、溴麝香草酚蓝指示液4.5.1.3 操作方法：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化。
硬脂酸镁标准操作规程
硬脂酸镁操作规程1.目的建立硬脂酸镁检验标准操作规程，规硬脂酸镁检验操作2.围适用于硬脂酸镁的检验3.依据：中国药典2010版二部4.职责4.1起草：QC审核：QA批准人：质量负责人4.2QC实施本规程4.3QA监督本规程的实施5.容5.1性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醛中不溶。
5.2鉴别5.2.1仪器及试液一般实验仪器和高效液相色谱仪稀硝酸：取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
氨试液：取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
氯化钱试液：取氯化钱10.5g,加水使溶解成100ml,即得。
磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g,加水使溶解成100ml,即得。
氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。
碘试液：取用碘滴定液0.05mol/L,取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.2.2分析步骤5.2.2.1取本品约5.0g,置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醛50ml、稀硝酸20ml与水20ml,加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移至另一分液漏斗中，用水提取乙醛层2次，每次4ml,合并水层，用无过氧化物乙醛15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
5.2.2.1.1取上述溶液，加氨试液，观察：滴加氯化镂试液，即生成白色沉淀；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀；分离，沉淀加氨试液，不溶解。
5.2.2.1.2取上述溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀；沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
5.2.2.2在硬脂酸与棕桐酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
5.3检查：5.3.1酸碱度5.3.1.1仪器及试液一般实验仪器澳廨香草酚蓝指示液：取澳麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
硬脂酸镁质量标准
1.目的：本标准是为硬脂酸镁入厂检验而制定，保证检验结果准确可靠，确保合格的物料投入生产使用。
给检验人员提供原料检验依据及为供应商和市场提供本公司物料质量水准的参考依据。
2.范围本标准描述了硬脂酸镁的基本信息、取样规则、检验项目及标准、试验方法和检验规则等。
包装须符合国家相关部门有关食品包装规定和食品运输的有关要求。
本品种留样考察及其他情况需要检验时，可参照该标准中方法操作。
3.基本信息名称及编码通用名称：硬脂酸镁产品编码：检验依据：《中华人民共和国药典》2015版二部。
审计合格的供应商：见《原辅、包装材料供应商目录》。
贮存条件：室温，密封保存。
注意事项：3.5.1 在接收样品时，应核对厂方提供的检验报告单内容，包括依据、项目、标准及检验结果等。
3.5.2 检验完成后，应将结果与厂方检验结果进行比对，如有较大差异应进行调查。
有效期：XXX个月。
4.取样操作规程编号：6.检验方法性状6.1.1 检验限度：限度标准要求；6.1.2 检验方法：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
鉴别检验限度：限度标准要求；检验方法：化学反应：取本品，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移人另一分液漏斗中；用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层；用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移人50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应，依据一般鉴别试验操作（镁盐检查）规程检查。
图谱鉴别：在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液色谱中两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
检查检验限度：限度标准要求；检验方法：酸碱度:取本品，加水, 水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液，加溴麝香草酚蓝指示液,用盐酸滴定液（L)或氢氧化钠滴定液（L)滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过。
食品添加剂指定标准 食品添加剂 硬脂酸镁
食品添加剂指定标准食品添加剂硬脂酸镁1、食品添加剂硬脂酸镁 1 范围本标准适用于由氧化镁与食用级固体混合脂肪酸〔以硬脂酸为主〕化合后精制而得的食品添加剂硬脂酸镁。
产品为白色松散粉末，细腻，无沙粒感。
由硬脂酸镁和棕榈酸镁按不定比例组合的混合体。
产品不溶于水，溶于乙醇和乙醚。
2 技术要求应符合表1的规定。
项目指标检验方法硬脂酸镁含量〔以MgO计〕，w/%6.8~8.3附录A中A.3枯燥减量，w/%≤4.0GB5009.3直接枯燥法a铅〔Pb〕/〔mg/kg〕≤5GB5009.12a枯燥温度为105℃，枯燥时间为2h。
表11n附录A检验方法A.1 一2、般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2021中规定的水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验A.2.1 取试样1g，混入水25mL和盐酸5mL，加热，脂肪酸被释出，使油状层浮出液体外表。
用水层进行镁试验，应呈阳性反应。
A.2.2 取试样25g，混入热水200mL，再加1mol/L硫酸溶液60mL，加热并不3、断搅拌至脂肪酸析出并呈透亮状清液。
用沸水洗涤脂肪酸，至硫酸盐除尽为止，收集于小烧杯中，于蒸气浴上温热至脂肪酸与水层完全分别，并透亮。
冷却，弃去水层，将脂肪酸熔融后滤入一枯燥烧杯中，在105℃下枯燥20min。
该精制脂肪酸的凝固点应不低于54℃。
凝固点按常规方法测定。
该精制脂肪酸的凝固点应不低于54℃。
凝固点按常规方法测定。
A.3 硬脂酸镁含量的测定精确称取约1g试样，加入50mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液，煮沸约30min，或至脂肪酸层澄清，必要时可加水以保持原体积。
冷却，过滤，用水彻底洗涤滤液和烧瓶，至4、最终的洗液对石蕊不再呈酸性。
滤液用1mol/L氢氧化钠试液中和至石蕊呈中性。
硬脂酸镁检验操作规程
目的：建立一个硬脂酸镁检验操作规程。
范围：硬脂酸镁检验。
责任：检验员、质检科长、QA监控员、质保科长、质量总监。
内容：[性状]本品为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇、乙醚中不溶。
[鉴别]1仪器设备：药物分析天平、移液管、量筒、漏斗、电热恒温干燥箱。
2试剂溶液：稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。
3操作方法：3.1取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，检查方法见凝点测定法操作规程，应不低于54℃。
3.2上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。
3.2.1取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液；沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。
3.2.2取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。
分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
[检查]1氯化物：取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml，检查方法见“氯化物检查法操作规程”，与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.15%)。
2硫酸盐：取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4-5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，检查方法见硫酸盐检查法操作规程，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.6%)。
3干燥失重：取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。
检查方法见“干燥失重测定法操作规程”。
W2-W0公式：――――×100%W1-W0W0：空瓶恒重的重量W1：空瓶和供试品的总重量。
硬脂酸镁-检验标准操作规程
适用范围：适用于硬脂酸镁的检验。
责任者：质量管理部经理、质检检验中心主任、质量检验员。
内容1品名：硬脂酸镁2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。
3检验依据：硬脂酸镁内控质量标准操作规程（STP-QS-ZJ-4005）。
4性状4.1仪器与用具：小烧杯4.2试剂：乙醇、乙醚。
4.3操作方法4.3.1从取样样品中取本品5g，置洁净的白色背景上，在明亮处用肉眼观察，本品为白色轻松无砂性的细粉；鼻嗅微有特臭，手指搓捏与皮肤接触有滑腻感。
4.3.2从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入水1000ml，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟内的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。
4.3.3从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入乙醇1000ml，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟内的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。
5鉴别5.1镁盐的鉴别反应5.1.1仪器与用具：架盘天平、凝点测定仪、鼓风电热恒温干燥箱。
5.1.2试液无过氧化物乙醚：在空气中长期存放乙醚时，醚中的碳氢键由于生成过氧键而形成有机过氧化聚合物，聚合物不稳定，受热易分解，会引起爆炸等危险事故。
因而必须检验是否有过氧化物。
过氧化物检验方法：将少量的醚用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明有过氧化物生成。
乙醚过氧化物的去除：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是Fe SO4.6H2O 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。
将100ml乙醚和10ml新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml，即得。
氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
5.1.3操作方法：从取样样品中称取5.0g，置磨口圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml，稀硝酸20ml与水20ml，连接水浴加热回流装置，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中。
硬脂酸镁
Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/31． 目的本程序是为硬脂酸镁的化学及微生物检验而制定。
2． 范围本程序规定了硬脂酸镁产品的质量标准、检验操作法。
3．引用标准《中国药典》2005年版二部；《美国药典》现行版 4 质量标准和检验操作法4．1[性状] 本品为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4．2[鉴别]1）取5.0g 样品，加50ml 无过氧化物的乙醚，20ml 稀硝酸，20ml 水，加热回流使完全溶解，冷却，转移到分液漏斗，振摇，分出水层。
用水洗涤醚层二次，每次4ml ，合并水层。
用15ml 无过氧化物的乙醚洗涤水层，将水层转移至50ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此为氯化物和硫酸盐测试溶液。
此溶液显镁盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）2）硬脂酸和棕榈酸相对含量项下，测试溶液中硬脂酸和棕榈酸峰的保留时间与系统适应性溶液相一致。
4．3[检查]4．3．1酸 碱 度：取本品1.0g ，加新沸过的冷水20ml ，振摇煮沸1分钟，冷却，过滤，取滤液10ml ，加0.05ml 溴百里香酚兰指示液；如显黄气，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）0.05ml ，应变为蓝色，如显蓝色，加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.05ml ，应变为黄色。
4．3．2 氯 化 物：取鉴别1）项下的水溶液10.0ml 置于50 ml 比色管中，依法检查（中Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/3 国药典2005年版二部附录ⅧA），与1.4ml0.020mol/L的盐酸制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
4．3．3硫酸盐：取鉴别1）项下的水溶液3.0ml置于50 ml比色管中，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧB），与3.0ml0.020mol/L的硫酸制成的对照液比较，不得更浓（1.0%）。
硬脂酸镁-检验标准操作规程
硬脂酸镁检验标准操作规程适用围：适用于硬脂酸镁的检验。
责任者：质量管理部经理、质检检验中心主任、质量检验员。
容1品名：硬脂酸镁2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。
3检验依据：硬脂酸镁控质量标准操作规程（STP-QS-ZJ-4005）。
4性状4.1仪器与用具：小烧杯4.2试剂：乙醇、乙醚。
4.3操作方法4.3.1从取样样品中取本品5g，置洁净的白色背景上，在明亮处用肉眼观察，本品为白色轻松无砂性的细粉；鼻嗅微有特臭，手指搓捏与皮肤接触有滑腻感。
4.3.2从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入水1000ml，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。
4.3.3从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入乙醇1000ml，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。
5鉴别5.1镁盐的鉴别反应5.1.1仪器与用具：架盘天平、凝点测定仪、鼓风电热恒温干燥箱。
5.1.2试液无过氧化物乙醚：在空气中长期存放乙醚时，醚中的碳氢键由于生成过氧键而形成有机过氧化聚合物，聚合物不稳定，受热易分解，会引起爆炸等危险事故。
因而必须检验是否有过氧化物。
过氧化物检验方法：将少量的醚用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明有过氧化物生成。
乙醚过氧化物的去除：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是Fe SO4.6H2O 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。
将100ml乙醚和10ml新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml，即得。
氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
5.1.3操作方法：从取样样品中称取5.0g，置磨口圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml，稀硝酸20ml与水20ml，连接水浴加热回流装置，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中。
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一、目的：制订产品用硬脂酸镁质量标准及检验标准操作规程，确保产品质量。
二、适用范围：适用于硬脂酸镁的质量控制。
三、责任人：QA、QC负责人，QC检验员。
四、内容：
1 本品在食品加工中作为润滑剂、抗结剂使用。
2 取样方法：按《取样标准操作规程》（QK-SOP-02-030-00）执行。
3 技术要求
3.2 3.2 卫生部2011年第8号公告指定标准-10（硬脂酸镁）技术要求
4.1 《中国药典》四部（2015年版）。
4.2 卫生部2011年第8号公告指定标准-10（硬脂酸镁）。
4.3 《食品安全国家标准食品中水分的测定》（GB 5009.3-2010）。
4.4 《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12-2010）。
4.5 《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》（GB 4789.2-2010）。
4.6 《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》（GB 4789.3-2010）。
4.7 《食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数》（GB 4789.15-2010）。