薄层色谱的体会总结

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薄层色谱法实践技巧大总结

薄层色谱法实践技巧大总结

薄层色谱法实践技巧大总结薄层色谱法(TLC)是一种快速、简便、灵敏的分离和分析方法,在化学、药学、生物学等领域得到了广泛的应用。

然而,要想获得准确、可靠的实验结果,掌握一些实践技巧是非常必要的。

接下来,就为大家详细总结一下薄层色谱法的实践技巧。

一、实验准备1、选择合适的吸附剂常用的吸附剂有硅胶、氧化铝等。

硅胶适用于大多数有机化合物的分离,氧化铝则对某些极性较大的化合物有较好的分离效果。

在选择吸附剂时,要根据样品的性质和分离目的来确定。

2、制备薄板可以购买商品化的预制薄板,也可以自己制备。

自制薄板时,将吸附剂与适量的黏合剂(如羧甲基纤维素钠水溶液)混合均匀,调成糊状,均匀地涂布在玻璃板上,然后在室温下晾干,活化备用。

3、选择展开剂展开剂的选择是影响分离效果的关键因素之一。

一般根据“相似相溶”的原则,先尝试单一溶剂,如石油醚、乙酸乙酯、甲醇等,如果分离效果不理想,再考虑混合溶剂。

可以通过查阅相关文献或进行预实验来确定合适的展开剂。

4、样品的制备样品要尽可能纯净,溶解在适当的溶剂中,浓度不宜过高,以免出现斑点拖尾现象。

二、点样技巧1、点样量点样量要适中,过多会导致斑点扩散、重叠,过少则可能检测不到。

通常,点样量在 1-10μL 之间。

2、点样方式可以使用微量注射器、毛细管或点样器进行点样。

点样时,要保持点样点的直径小于 5mm,且尽量集中,以保证分离效果。

3、点样位置点样位置距离薄板底边 15-2cm 为宜,点与点之间的距离要适中,一般不少于 1cm,以避免斑点之间相互干扰。

三、展开技巧1、展开缸的准备展开缸要预先饱和,即将展开剂倒入展开缸中,盖上盖子,让缸内的气氛达到饱和状态。

这样可以减少边缘效应,提高分离效果。

2、展开方式可以采用上行展开、下行展开或水平展开等方式。

上行展开是最常用的方式,展开速度适中,分离效果较好。

3、展开距离展开距离一般为薄板长度的 3/4 左右,不宜过长或过短。

过长会导致斑点扩散,过短则可能分离不完全。

薄层色谱的体会总结

薄层色谱的体会总结

薄层色谱的体会总结薄层层析和纸色谱操作注意事项一、应用:薄层色谱是一种微量、快速、简便的分析方法。

适用于微量样品的分离、鉴定和制备。

在中药制剂制备过程中,经适宜的工艺来取舍处方中各药材的各类成分,从而达到保持或改变药物作用性质或降低其毒副作用的目的。

而薄层色谱法具有分离与鉴定的双重功能,通过薄层图谱与对照品、对照药材的图谱相比较,除了能鉴出有效成分或特征成分外,还以完整的色谱图作为一个整体对制剂加以鉴别,提高了鉴别的准确性,尤其当有效成分尚不确切时,更显示出薄层色谱法的实用性。

薄层色谱分析法由于适合国情、简便、快速,能有效地、直观地反映药品地真实性、稳定性,现已成为中药制剂的鉴别和质量控制的行之有效的方法之一。

操作二、操作要点:(一)薄层层析1、铺制薄层板将吸附剂1份和水2.5-3.0份(或加入黏合剂的水溶液)在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),颠板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透视光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于100-110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。

2、点样用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边1.0~1.5cm,样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。

若因样品溶液太稀,可重复点样,但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样,以防样点过大,造成拖尾、扩散等现象,而影响分离效果。

点样时必须注意勿损伤薄层表面。

注:在薄层色谱中,样品的用量对物质的分离效果有很大影响,所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。

样品太少,斑点不清楚,难以观察,但样品量太多时往往出现斑点太大或拖尾现象,以至不易分开。

3、展开将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜,密封,待展开至规定距离(一般为8~15cm),取出薄层板,晾干,待检测。

薄层色谱法实验报告结论

薄层色谱法实验报告结论

薄层色谱法实验报告结论一、实验目的本次实验的目的是通过薄层色谱法(TLC)对混合物中的各组分进行分离和鉴定,掌握薄层色谱法的基本原理和操作技术,并对实验结果进行分析和总结。

二、实验原理薄层色谱法是一种基于吸附、分配、离子交换等作用,将混合物在固定相(通常是硅胶或氧化铝等吸附剂)和流动相(通常是有机溶剂)之间进行分配,从而实现分离的色谱技术。

混合物中的各组分在固定相上的吸附能力不同,在流动相中的溶解度也不同,因此在展开过程中,各组分移动的速度不同,从而在薄层板上形成不同的斑点,实现分离。

三、实验材料与仪器1、实验材料待分离混合物样品标准品硅胶 G 板展开剂(如乙酸乙酯石油醚、氯仿甲醇等)2、实验仪器层析缸点样毛细管紫外灯喷雾显色剂(如碘蒸气、硫酸乙醇溶液等)四、实验步骤1、制板将硅胶 G 与适量的蒸馏水在研钵中充分混合,调成均匀的糊状。

将调制好的硅胶糊均匀地涂布在干净的玻璃板上,形成厚度均匀的薄层。

室温下晾干,然后在105℃的烘箱中活化30 分钟,取出冷却备用。

2、点样用点样毛细管吸取适量的样品溶液,在距薄层板底边 15 20 cm 处轻轻点样,点样直径一般不超过 2 3 mm。

同时点上标准品溶液作为对照。

3、展开将点好样的薄层板放入预先装有展开剂的层析缸中,使展开剂的液面低于点样线。

盖上缸盖,让展开剂在密闭的缸内沿薄层板向上展开。

当展开剂前沿上升到距薄层板顶端 1 2 cm 处时,取出薄层板,晾干。

4、显色根据样品的性质选择合适的显色方法,如在紫外灯下观察荧光斑点,或用喷雾显色剂显色。

5、计算比移值(Rf 值)测量斑点中心到点样点的距离(a)和展开剂前沿到点样点的距离(b),计算比移值(Rf = a / b)。

五、实验结果与分析1、实验结果记录实验中观察到的斑点颜色、形状、大小等特征。

测量各斑点的 Rf 值,并与标准品的 Rf 值进行对比。

2、结果分析根据斑点的数量和位置,判断混合物中所含组分的种类和数量。

薄层色谱工作总结

薄层色谱工作总结

薄层色谱工作总结
薄层色谱是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、药学等领域。

在过去的一段时间里,我有幸参与了薄层色谱工作,并且积累了一些经验和心得。

在这篇文章中,我将对薄层色谱的工作进行总结,并分享一些我在实践中所学到的知识。

首先,薄层色谱的原理是利用不同物质在固定相和流动相的作用下,通过色谱
板上的分离和迁移来实现分离和检测。

在实际工作中,我们需要准备好色谱板、样品、溶剂和显色剂等实验材料,并严格按照操作规程进行操作。

在样品的制备和处理上,要注意保持样品的纯净度和稳定性,以确保色谱分离的准确性和可靠性。

其次,在薄层色谱的工作中,选择合适的色谱板和流动相是非常重要的。

不同
的固定相和流动相对于不同的样品具有不同的分离效果,因此需要根据实际情况进行选择。

在实验操作中,要注意控制色谱板的温度和湿度,避免外界因素对实验结果的影响。

另外,薄层色谱的结果分析也是至关重要的。

在色谱板上,我们可以通过裸眼
观察或者使用显色剂来观察样品的分离情况,并进行定性和定量分析。

同时,我们还可以使用扫描仪等仪器对色谱板进行数字化处理,以获得更加准确和可靠的实验结果。

总的来说,薄层色谱工作需要我们具备严谨的实验态度和扎实的理论基础。


过不断的实践和总结,我们可以不断提高自己的实验技能和分析能力,为科学研究和实际应用提供更加可靠和有效的数据支持。

希望我的总结和分享能够对正在从事或者将要从事薄层色谱工作的同行们有所帮助。

_薄层色谱总结

_薄层色谱总结

薄层色谱方法总结1.方法原理(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。

(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- (诱导)- 偶极相互作用,氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。

2.溶剂使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”,溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4:1:1,V/V/V),或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。

其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。

展开剂要求新鲜配制,不要多次反复使用,如需分层,则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层),备用。

一、溶剂选择规则:1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。

2、先加入极性较小的溶剂,若不容再加入少量极性大的溶剂3、一般根据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶。

4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。

5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

二、展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;②待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;③不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

三、溶剂极性参数表环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类,30~60℃)、石油醚(Ⅱ类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.21、一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;2、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;3、强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

薄层色谱经验总结

薄层色谱经验总结

薄层色谱经验总结薄层色谱(Thin-layer chromatography,TLC)是一种常用的色谱分析技术,广泛应用于有机合成、药物分析和天然产物研究等领域。

以下是我在进行薄层色谱实验中的经验总结。

首先,样品的制备非常重要。

样品应当高纯度,如果样品含有杂质,可能会干扰实验结果或导致染色偏移。

对于无法蒸馏净化的样品,可以采用其他方法如碱处理、酸处理或萃取来除去杂质。

其次,色谱板的选择也是关键。

常见的色谱板材料有硅胶、铝箔、玻璃和聚胺酯,不同材料适用于不同类型的样品。

例如,硅胶色谱板适用于一般有机物的分析,而铝箔色谱板适用于氨基酸和蛋白质的分析。

在进行样品上色时,也需要注意控制上色的时间和浓度。

通常,上色时间不宜过长,以避免因染料溶液渗透过硅胶层而降低色谱分离效果。

另外,染料浓度也要适当,过高的浓度可能会造成带有阴影的色带,影响结果的准确性。

进行薄层色谱实验时,还需注意样品的施加量。

较少的样品量可能导致色谱带变窄,不易观察和分析;而较多的样品量则可能导致色谱带展宽。

因此,在操作过程中,需要根据实际需要和样品的性质,选择适当的样品施加量。

在样品施加的过程中,需要确保样品与色谱板表面的接触充分,避免施加不均匀。

为了确保样品施加均匀,可以使用加样器或者连续分析仪器。

对于有机化合物的分析,可以通过预吸附来增加色谱系统与样品之间的相互作用,进而提高分离效果。

在样品施加后,需要将色谱板置于色谱槽中,以实现样品的分离。

“移液法”是一种常用的单向移液方法,适用于色谱槽与色谱板比例较大的情况。

而“渗透法”则适用于色谱槽与色谱板比例较小的情况,可以在色谱板的底部放置几层滤纸,通过滤纸的渗透作用进行移液。

在移液过程中,需要注意移液的速度和移液液体的浓度。

过快的移液速度可能会导致色谱分离效果不理想,而过慢的移液速度可能会使液体在色谱板表面停滞时间过长,影响分析的准确性。

另外,移液液体的浓度也要适当,过高的浓度可能会导致色谱带的展开,降低分离效果。

薄层工作总结

薄层工作总结

薄层工作总结
薄层工作是一种常见的实验技术,广泛应用于化学、生物、材料等领域。

它通
过将样品涂覆在基板上,然后利用不同的技术对样品进行分析和研究。

在过去的一段时间里,我有幸参与了一些薄层工作的研究项目,通过这些经历,我对薄层工作有了更深入的理解。

首先,薄层工作需要精准的实验操作。

在涂覆样品时,需要控制涂层的厚度和
均匀性,这对实验结果的准确性至关重要。

同时,对于不同的样品和基板材料,需要选择合适的涂覆方法和工艺参数,以确保实验的顺利进行。

其次,薄层工作需要配合多种分析技术。

在实验过程中,我们通常会使用光学
显微镜、电子显微镜、X射线衍射、红外光谱等多种技术对样品进行分析。

这些分析技术能够从不同的角度揭示样品的结构、成分和性质,为我们提供全面的实验数据。

另外,薄层工作也需要深入的数据分析和解释。

通过对实验数据的处理和分析,我们可以得到样品的各种参数和特性,比如厚度、晶体结构、化学成分等。

然后,我们需要结合相关理论知识和先前的研究成果,对实验结果进行解释和推断,从而得出科学的结论。

总的来说,薄层工作是一项复杂而精密的实验技术,需要研究人员具备丰富的
实验经验和专业知识。

通过对薄层工作的总结和反思,我深刻体会到了实验技术在科学研究中的重要性,也认识到了自己在这方面的不足之处。

希望在未来的工作中,能够不断提升自己的实验技能,为科学研究做出更大的贡献。

薄层色谱经验总结

薄层色谱经验总结

关于配制CMC-Na:1.先将称好的CMC加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,在加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.2.CMC溶液的浓度0.3-0.7%比较合适,实际操作中0.4%~0.5%最为实用,浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑,浓度低了铺出来的板子不结实,轻轻一碰就掉渣,不好保存,而且点样时会很紧张,容易出洞.3.0.5%CMC-Na与水浴溶涨至充分搅拌溶涨,如果不好溶涨,可在溶胀前加几滴乙醇,比较好溶,但是尽量不加,因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。

充分溶胀后,用脱脂棉垫到布氏漏斗上抽滤。

封口冷藏待用。

4.(1)CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑,否则,几天以后就会变绿,起霉。

注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄,而且可能有霉菌出现,绝对不能再使用。

(2)如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了(嘿嘿,我是急性子),还有两个好处一是节省CMC-Na溶液,二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了!)有个办法过滤CMC溶液,在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉,千万保证每个小孔都没漏掉哦!用蒸馏水润湿脱脂棉,启动真空泵,抽紧后就可以放心大胆的倒CMC溶液了,保证滤过的溶液澄清透明,而且长时间放置不沉淀。

5.CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶胀,溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果你不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.6..CMC-Na的配制,大家也说了很多,我只是想说一下在CMC-Na的溶解过程中,可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器,大概搅拌5小时,应该可得到满意的效果。

《薄层色谱》范文

《薄层色谱》范文

《薄层色谱》范文薄层色谱是一种分离和鉴定化合物的常用技术。

它是一种实验室级的分离技术,可以用来检测化合物的纯度、分离混合物中的化合物、监测化合物的反应以及鉴定未知化合物等。

薄层色谱的原理是利用化合物在固定相和流动相之间的分配行为进行分离。

固定相是一种固定在薄层板上的吸附剂,流动相是液相或气相。

根据化合物在两相中的亲疏性不同,化合物会在固定相和流动相之间分配,从而实现分离。

薄层色谱的步骤包括:制备薄层板、样品的加载、色谱的开展、显色和观察等。

首先,要选择适合的薄层板,常用的有硅胶薄层板和氮化硅薄层板等。

其次,将待分离的样品加载到薄层板上,可以通过融点法、溶解法或喷雾法等方式。

然后,将薄层板放入液相或气相的容器中,让流动相逐渐沿着薄层板上升。

在上升的过程中,如果溶质迁移度大于流动相,则溶质会逐渐被吸附在固定相上,从而实现分离。

最后,将薄层板取出,进行显色和观察。

不同的显色方法可以帮助观察化合物的移动和分离情况。

薄层色谱的应用十分广泛。

在药物研究中,可以用来检测药物中的杂质和纯度。

在食品检测中,可以用来检测食品中的添加剂和残留农药。

在环境监测中,可以用来检测水中的有机物污染物。

在中药鉴定中,可以用来鉴定中药材和中药制剂。

此外,薄层色谱还可以用于有机合成中的反应监控和化合物的分离等。

虽然薄层色谱具有很多优点,如操作简便、分离效果好、测试时间短等,但也存在一些局限性。

例如,在分离效果上,薄层色谱对于极性化合物的分离效果更好,但对于非极性化合物分离效果较差。

此外,薄层色谱对于大分子化合物的分离也不适用。

总之,薄层色谱是一种常用的分离和鉴定化合物的技术。

它广泛应用于药物研究、食品检测、环境监测、中药鉴定和有机合成等领域。

通过这种简便、快速的分离方法,可以有效地鉴定和分离出目标化合物,为科研和实验提供了重要的帮助。

有机化学实验-薄层色谱实验报告(总结报告范文模板)

有机化学实验-薄层色谱实验报告(总结报告范文模板)

有机化学实验薄层色谱实验报告【实验目的】学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作方法。

【实验重点和难点】学习薄层色谱法的原理及方法。

【实验类型】基础性【实验学时】4学时【实验装置和药品】主要实验仪器:4块显微载玻片 50mL烧杯分液漏斗布氏漏斗研钵烘箱吸管玻璃板点样毛细管、大头针、直尺、玻棒无水硫酸钠主要化学试剂:95%乙醇石油醚(60-900C)丙酮乙酸乙酯菠菜叶0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)水溶液硅胶G【实验装置图】【实验原理】薄层色谱(thin layer chromatography,缩写TLC)薄层色谱又叫薄板层析,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固-液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

薄层层析法是一种微量快速的分析分离方法。

它具有灵敏、快速准确等优点。

薄层层析的原理和柱层析一样,属于固一液吸附层析的类型。

通常是把吸附剂放在玻璃板上成为一个薄层,是为固定相,以有机溶剂作为流动相。

实验时,把要分离的混合物滴在薄层析的一端,用适当的溶剂展开,当溶剂流经吸附剂时,由于各物质被吸附的强弱不同,就以不同的速率随着溶剂移动。

展开一定时间后,让溶剂停止流动,混合物中各组分就停留在薄层析上显示出一个个色斑的色谱图。

若各组分无色,可喷洒一定的显色剂使之显色。

它是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。

它是近年来发展起来的一种微量快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

最典型的薄层色谱法是在一块洗净干燥的玻璃片上均匀铺上一薄层吸附剂,制成薄层板。

薄层色谱学习报告

薄层色谱学习报告

超过 10 厘米,否则可引起色谱扩散影响分离效果。 最常用的吸附剂是氧化铝和硅胶。
(1)氧化铝: 国产层析用氧化铝有碱性、中性、酸性三种,以中性氧化铝应用较广。 特点:氧化铝为吸附力较强的极性吸附剂,它适用于中性或者碱性的亲脂性
化合物的分离。通常氧化铝的吸附能力与其自身的含水量有关。含水越多,吸附 活性越小,吸附能力越小。 (2)硅胶:
吸附 TLC:固定相为吸附剂上。
2.1 吸附薄层的基本原理
吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同,及展开剂对它们 的解吸附能力的不同,使各成分达到分离的。吸附作用主要由于物体表面作用力、 氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。吸附强度决定于吸附剂的吸附能力, 还受被吸附成分的性质影响,更与展开剂的性质有关。
二、薄层色谱的简介
薄层色谱是将吸附剂或支持剂均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。把要分离 的样品点在薄层上,然后用适宜的溶剂展开,使混合物得以分离的方法。由于分 离在薄层上进行故而得名。根据分离的原理不同,薄层色谱可以分为两类:用吸 附剂铺成的薄层所进行的分离为吸附薄层色谱,吸附薄层色谱中常用的吸附剂为 氧化铝和硅胶;用纤维素粉、硅藻土等支持剂铺成的薄层进行分离的,属于分配 薄层色谱。
3.3 将选定的展开剂倒入展开池中,使其刚好没过薄层板边缘为宜。
盖好盖子,使展开池中展开剂达到饱和。
3.4 将化合物在标记过的基线处进行点样
点 样 是 将 经 处 理 后 的 样 品 点 加 在 薄 层 的 特 定 部 位 ,这 是 一 项 需 要 十 分 仔 细的操作步骤,点样的好坏会直接影响分离效果。
常用溶剂的极性从小到大排列顺序如下: 石油醚,环己烷,四氯化碳,甲苯,二氯甲烷,丙酮,乙酸乙酯,乙醇,乙 酸,水。 使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,使用混合溶剂通常使用一个 高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用。 展开剂的比例要靠尝试。一般首先尝试文献中报道的该类化合物所使用的展 开剂,然后不断尝试不同比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选 择条件:(1)对所需成分有良好的溶解性;(2)待分离物各组分之间的 Rf 在 0.2~0.8 之间;(3)不与待测组分或吸附剂发生化学反应;(4)沸点适中,黏度较小;(5) 展开后组分斑点圆且集中;(6)混合溶剂最好用新鲜配制。对于在硅胶中这种酸 性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物 质来中和硅胶的酸性。选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去, 氨水无疑是较好的选择。

薄层色谱法实践技巧大总结

薄层色谱法实践技巧大总结

薄层色谱法实践技巧大总结目的:1. 药典:薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用于鉴别、检查或含量测定。

2. 如果你是做鉴别的话,薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度;3. 如果你是做含量测定,比如说用薄层扫描法,薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率;4. 手工铺制的板子,只适宜于定性分析,不宜于分离定量;5. 化学药一般是作有关物质,需要一定的载药量,所以要适当增加厚度;6. 中药一般较难分离,需要薄板,以增加分离度;7. 手工铺制的板子常用的有:硅胶G板和硅胶CMC-Na板。

前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3:10混合均匀。

每份硅胶G加水2—3份调成糊状,即可使用。

后者的操作各位大虾已有论述。

8. 如果你铺板目的是做分析用的话,肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度,那就没有必要这么复杂了,也就是说速度可以快点,板的要求也没有必要这么高;9. 单纯的手铺板,技巧要求很高的,如果有铺板器(也是完全手动的那种),铺出的板子基本上可以保证均一的。

10. 要喷硫酸乙醇并定量的最好铺水板;铺水板是最考技术的,主要是碾磨技术,大家可以探讨一下;11. 硫酸乙醇显色作定量分析的品种,但凡加了CMC-Na的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,后改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应。

感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1:3.5左右,而且研磨后要尽快涂布,不能易于凝固而难于涂布。

展开:12. 药典:展开容器应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,底部应平整光滑,或有双槽。

上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸,展开时须能密闭。

薄层色谱实践经验技巧总结

薄层色谱实践经验技巧总结
6. 中药一般较难分离,需要薄板,以增加分离度;
7. 手工铺制的板子常用的有:硅胶G板和硅胶CMC-Na板。前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3:10混合均匀。每份硅胶G加水2—3份调成糊状,即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。
8. 如果你铺板目的是做分析用的话,肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度,那就没有必要这么复杂了,也就是说速度可以快点,板的要求也没有必要这么高;
15. 当展开剂极性差别很大时,特别是极性大的成分所占比例很小时,往往会出现溶剂脱混现象。在这种情况下,展开槽 饱和与不饱和差别没有显著性差异,薄层板上往往会出现类似分层的现象,所以只有换展开系统来调整。
16. 甲醇用量较小,而甲醇又易挥发,容易产生边缘效应,要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。
14. 展开剂的选择(分离单体):
(1)粗分,也就是当你的样品极性范围比较大的时候,可以直接采用极性较小的流动相。然后将前沿、原点以及前沿及原点间的硅胶分别刮下,提取。这样,样品就被分为几个部分,而各个部分的极性相差也比较小了。然后
再将这几部分分别进行下面的细分TLC 。
40. 制备CMC-Na时,我的方法是将CMC-Na加入沸腾的水中,慢加快搅,防止成团,完全溶解之后,自然沉降或者是抽滤(建议不用滤纸,太慢了,脱脂棉是个不错的选择)。
41. 对于CMC-Na溶液的配置,我认为最好提前几日配好,放置再用。配置时可用超声分散,对少量没有立即溶解的,放置后会逐渐消失。
薄层层析(TLC)实践经验技巧总结:
1. 药典:薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用于鉴别、检查或含量测定。

薄层色谱实验报告结果与讨论

薄层色谱实验报告结果与讨论

薄层色谱实验报告结果与讨论
薄层色谱实验是一种分离和鉴定混合物成分的方法。

通过将样品溶于适当的溶剂后,在薄层硅胶板上进行萃取、分离和比色,可以得到相应的色谱图谱和成分信息。

以下是本次薄层色谱实验的报告结果和讨论。

实验方法:
1. 准备样品(混合溶液)和色谱试纸
2. 将样品放在色谱试纸上
3. 放入色谱开发液中,使其静置,形成色带
4. 取出色谱试纸,晾干,用紫外灯观察色带
实验结果:
在实验中,我们使用了几种不同的色谱开发液,分别是甲苯、四氢呋喃、乙酸乙酯等。

经过比较和分析,我们得出以下结论:
1. 不同的色谱开发液对于样品成分的分离效果有所不同。

2. 用甲苯作为色谱开发液时,混合溶液中的化合物分离效果最好。

3. 观察色带后,可以根据颜色和位置来初步判断化合物的种类和含量。

实验讨论:
本次薄层色谱实验结果表明,不同的色谱开发液对于样品的分离效果呈现出多样性。

在实验中我们使用了甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯等不
同的色谱开发液进行比较,其中使用甲苯作为色谱开发液时,混合溶液的分离效果最好,可以明显地观察到色带和成分分离。

此外,观察色谱图谱的颜色和位置等方面,也可以初步判断化合物的种类和含量。

例如,在使用甲苯作为色谱开发液时,高含量化合物的色带位置更向顶端,颜色也更深,而低含量化合物则相反。

这些特征可以帮助我们进一步分析化合物的成分和特点,有助于未来的研究和应用。

总之,本次薄层色谱实验结果表明,薄层色谱是一种简单、快速、准确的分离和鉴定混合物成分的方法,可以应用于多个领域和行业。

薄层色谱分析实验报告

薄层色谱分析实验报告

薄层色谱分析实验报告一、实验目的1、掌握薄层色谱的基本原理和操作方法。

2、学会利用薄层色谱进行物质的分离和鉴定。

3、了解影响薄层色谱分离效果的因素。

二、实验原理薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种快速、简便、灵敏的分离和分析技术。

它基于混合物中各组分在固定相(薄层板上的吸附剂)和流动相(展开剂)之间的分配系数不同,从而实现各组分的分离。

当样品溶液点在薄层板的一端,然后将薄层板放入装有展开剂的层析缸中,展开剂在毛细作用下沿着薄层板上升。

由于不同组分在固定相和流动相之间的吸附、溶解和解吸能力不同,它们随着展开剂上升的速度也不同,从而在薄层板上形成不同的斑点。

通过与已知标准物质的斑点进行对比,可以对样品中的组分进行定性分析;通过测量斑点的面积或强度,可以进行定量分析。

三、实验仪器与试剂1、仪器薄层板(硅胶 G 板或硅胶 GF254 板)层析缸点样毛细管紫外灯(254nm 和 365nm)铅笔、直尺2、试剂展开剂(根据样品的性质选择合适的展开剂,如正己烷乙酸乙酯、氯仿甲醇等)样品溶液(待分离和鉴定的混合物)标准物质溶液(已知成分的纯物质溶液)四、实验步骤1、薄层板的制备选择合适的硅胶板(如硅胶 G 板或硅胶 GF254 板)。

将硅胶板在 105℃的烘箱中活化 30 分钟,以去除吸附的水分,增强吸附能力。

2、点样用铅笔在活化后的薄层板距底边 15cm 处轻轻画一条起始线。

用点样毛细管吸取样品溶液,在起始线上轻轻点样。

点样直径一般不超过 2mm,点样间距为 1-15cm。

同时,在同一薄层板上点上标准物质溶液作为对照。

3、展开将适量的展开剂倒入层析缸中,使其深度约为05-1cm。

盖上盖子,让展开剂在缸内饱和 15-30 分钟。

将点样后的薄层板放入层析缸中,使其倾斜,点样端朝下,且起始线不能浸入展开剂中。

确保薄层板与缸壁无接触,盖上盖子进行展开。

当展开剂上升到距顶端 1-2cm 处时,取出薄层板,用铅笔标记展开剂前沿的位置。

薄层色谱实验小结

薄层色谱实验小结

薄层色谱实验小结
一、薄层板的制备
在薄层色谱实验中,薄层板的制备是关键步骤之一。

我们采用了优质硅胶G为基质,以10%的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂,按照国标要求进行了制备。

制备过程中需要注意控制硅胶的粒度、粘合剂的浓度和涂布的均匀性,以确保薄层板的分离效果和重现性。

二、点样
点样是薄层色谱实验中的重要步骤,点样的位置、大小和深度都会影响分离效果。

我们采用了毛细管进行点样,确保点样量的准确性和均匀性。

点样过程中需要注意控制毛细管的直径和点样压力,以避免拖尾和扩散现象。

三、展开
展开是薄层色谱实验中的关键步骤,它决定了分离效果和分离时间。

我们采用了上行展开方式,以避免边缘效应和重现性差的问题。

展开过程中需要注意控制展开剂的种类、浓度和展开速度,以保证分离效果和分离时间的最优化。

四、显色
显色是薄层色谱实验中的重要步骤,它可以帮助我们判断各组分的性质和含量。

我们采用了多种显色方法,如紫外灯照射、碘熏、硫酸熏等,以获得最佳的显色效果。

显色过程中需要注意控制显色剂的种类、浓度和使用方法,以保证显色的准确性和重现性。

通过本次薄层色谱实验,我们成功制备了优质的薄层板,并掌握
了薄层色谱的基本操作技能。

在实验过程中,我们也发现了一些问题,如点样不均匀、展开不充分等,需要进一步改进和完善。

通过不断学习和实践,我们将进一步提高薄层色谱实验的技能和水平。

薄层色谱总结

薄层色谱总结

薄层色谱总结简介薄层色谱(Thin Layer Chromatography,简称TLC)是一种常用的分离技术,广泛应用于化学、生化、药学等领域。

相比于其他分离方法,薄层色谱具有操作简便、分离效率高以及成本低廉等优点。

本文将对薄层色谱的原理、实验操作和应用进行总结。

原理薄层色谱的原理是通过样品组分在薄层固体质粒上的相互分配行为来实现分离。

在薄层色谱中,固定相通常为一层薄薄的固体,被涂刷或吹扩在一种称为色谱板的玻璃、铝或塑料基质上。

而液相则以毛细吸附相的形式存在,填充在固定相的孔隙中。

当样品溶液通过色谱板时,不同组分会在固定相和液相之间发生分配。

这是由于不同组分对固定相和液相的亲疏水性或极性的差异导致的。

根据样品组分与固定相和液相的相互作用力强度的不同,不同组分会在色谱板上发生分离。

实验操作材料准备进行薄层色谱实验需要准备的材料有:•薄层色谱板:选择合适的基质,可以根据需要选择不同的涂层(例如硅胶、氨基硅胶等)。

•涂层溶液:根据需要选择不同的涂层溶液,将其涂抹或吹扩在色谱板上。

•样品溶液:将待分离的化合物溶解在适当的溶剂中,使得其浓度适宜。

•原色标记剂:用于判定实验进展,一般为毒性较小的化合物。

实验步骤1.准备薄层色谱板:将涂层溶液涂抹或吹扩在色谱板上,注意均匀涂布以确保实验结果的准确性。

2.样品点样:使用微量注射器或毛细玻璃管,在色谱板上点样品溶液。

3.色谱板开发:将色谱板放入封闭的薄层色谱槽中,注入适当液相溶剂,待其上升至一定高度后取出。

4.开发结果观察:使用荧光灯、紫外灯或显色剂观察点样的位置、颜色和形态,并将其标记出来。

5.数据处理:根据开发结果,计算各组分相对迁移率(Rf值)或保留因子(k值)等参数。

应用领域薄层色谱在许多领域都有广泛的应用,包括但不限于:1.药学:用于药物的质量控制、药物纯度分析等。

2.化学:用于化合物的鉴定、定量分析以及分离纯化。

3.生物化学:用于蛋白质、核酸等生物大分子的分离和鉴定。

制作薄层色谱硅胶板经验总结(模版)

制作薄层色谱硅胶板经验总结(模版)

制作薄层色谱硅胶板经验总结(模版)第一篇:制作薄层色谱硅胶板经验总结(模版)制作薄层色谱硅胶板经验总结(1)CMC配制:CMC的浓度为3-4‰。

在500ml烧杯中加入150ml水,在磁力搅拌器搅拌下慢慢加入1.75gCMC,促使其溶解,搅拌20min后,再加入350ml水,一直搅拌1h。

抽滤得CMC溶液待用。

(2)硅胶液配制:在研钵中加入约100ml上述CMC溶液,用研棒不断搅拌下,慢慢加入硅胶GF254粉末(CMC水溶液的用量大约是硅胶质量的2-3倍之间),直至感到液体变得较粘稠状,且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状即可。

切记不能马上就开始铺板,需要将其再放置约十几分钟,以使硅胶粉末能够充分吸收水分溶胀,过早铺板,将会造成硅胶板起泡、起鼓或起楞等。

(3)铺板:用药勺取适量硅胶液置于玻璃板上,并用药勺大致均匀地摊开,尤其四个角及边缘铺满,然后将该玻璃板在桌面上做上下地且幅度要大些颠动几次即可。

(4)干燥:自然晾干十几小时。

(5)活化:放在恒温干燥箱里于105-110℃干燥30min,然后冷却室温,取出存放在干燥器保存,待用。

第二篇:薄层色谱扫描仪测枸杞子中甜菜碱KH-2100型薄层色谱扫描仪操作步骤(1)按照药典要求制作薄层板。

一般样品制作两个,做平行样。

甜菜碱取本品剪碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇50ml(0.5h),加热回流1小时,放冷,滤过,用80%甲醇30ml分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至10ml,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭1g,加热煮沸(水提前烧),放冷,滤过,用水15ml分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀(1.5h),10℃以下放置3小时(之后可制对照品溶液)。

用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,作为供试品溶液(1.5h)(过程可伴随硅胶板干燥、展开剂配置)。

另取甜菜碱对照品适量,精密称定,加盐酸甲醇溶液(0.5→100)制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。

《薄层色谱》范文

《薄层色谱》范文

《薄层色谱》范文
合理
薄层色谱(Thin Layer Chromatography,简称TLC)是一种比较容易操作,又由不同物质组成的分析技术。

TLC是一种迅速、简便、准确和低成本的分离技术,它能够快速准确地分离复杂的混合物。

它在有机合成、分离精细化学、生物学、医学和药理学等多个领域有着重要的应用。

它的主要原理是利用吸附和分配比例等溶剂极性梯度的变化,藉由不同的化合物在操作层具有不同的吸附程度而分离各由物质。

TLC技术的操作较为简单,技术背景也不复杂,主要涉及不同物质于不同溶剂的极性,在不同的溶剂中按其相对活性的大小进行反应,藉此来达到分离反应物的效果。

TLC的运用是围绕着一些特定的溶剂系统,如溶剂-挥发性共溶剂、水-挥发性共溶剂、水-浓缩盐溶液等,在使用相对较小的移动距离来分离不同组份混合物的行为。

薄层色谱 课程思政

薄层色谱 课程思政

薄层色谱课程思政薄层色谱是一种应用广泛的分离分析技术,其具有操作简便、分析速度快、分离效率高等特点。

在薄层色谱课程的学习中,我们不仅学习了这一分析技术的原理、操作和应用,还深刻体会到了其中的思政教育成分。

首先,薄层色谱的实验操作需要高度的耐心和细心,这对我们培养认真负责、踏实肯干的精神有着重要的意义。

在实验进行过程中,我们需要认真观察每一个操作步骤,小心地进行样品取样、色谱板涂布、显色检测等每一个细节环节。

这种认真负责的态度和勤勉的精神不仅可以促进实验成果的准确度和稳定性,还可以为我们今后的工作和学习打下坚实的基础。

其次,薄层色谱在化学、医学、环保等诸多领域都有着广泛的应用,是一种对人类文明进步有重要贡献的高新技术。

在薄层色谱课程的学习中,我们既学习到了其技术方面的知识,同时也学习到了应用方面的思考。

比如,在药物分析中,我们要分离出不同成分并进行定量检测,这需要我们具有分析思维和创新能力,能够选择适当的实验方法并进行优化,不断提高检测的灵敏度和准确性。

这种思考方式在实际工作和研究中也有着重要的应用价值。

最后,薄层色谱课程还注重了实验过程的安全和环保意识的培养。

在实验室中,我们需要明确实验操作中的危险因素和废弃物的处理方法,遵守有关的实验室管理制度,保障实验人员的人身安全和实验室环境的整洁有序。

这种安全和环保意识的培养不仅是对实验的负责态度的体现,也是实践出真知的重要方式,对于我们进一步提高工作能力和环保意识有着重要的意义。

综上所述,薄层色谱课程不仅学习了一种具体的实验技术,还在其中注重了思政教育方面的培养,为我们的全面发展和成长打下了基础。

在今后的学习和工作中,我们应当不断强化这些思政教育成分,并将其应用到实际生活和工作中,为实现我们自己的价值而努力奋斗。

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薄层色谱的体会总结
薄层层析和纸色谱操作注意事项
一、应用:薄层色谱是一种微量、快速、简便的分析方法。

适用于微量样品的分离、鉴定和制备。

在中药制剂制备过程中,经适宜的工艺来取舍处方中各药材的各类成分,从而达到保持或改变药物作用性质或降低其毒副作用的目的。

而薄层色谱法具有分离与鉴定的双重功能,通过薄层图谱与对照品、对照药材的图谱相比较,除了能鉴出有效成分或特征成分外,还以完整的色谱图作为一个整体对制剂加以鉴别,提高了鉴别的准确性,尤其当有效成分尚不确切时,更显示出薄层色谱法的实用性。

薄层色谱分析法由于适合国情、简便、快速,能有效地、直观地反映药品地真实性、稳定性,现已成为中药制剂的鉴别和质量控制的行之有效的方法之一。

操作二、操作要点:
(一)薄层层析
1、铺制薄层板 将吸附剂1份和水2.5-3.0份(或加入黏合剂的水溶液)在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),颠板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透视光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于100-110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。

2、点样 用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边1.0~1.5cm,样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。

若因样品溶液太稀,可重复点样,但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样,以防样点过大,造成拖尾、扩散等现象,而影响分离效果。

点样时必须注意勿损伤薄层表面。

注:在薄层色谱中,样品的用量对物质的分离效果有很大影响,所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。

样品太少,斑点不清楚,难以观察,但样品量太多时往往出现斑点太大或拖尾现象,以至不易分开。

3、展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深
度为距原点5mm为宜,密封,待展开至规定距离(一般为8~15cm),取出薄层板,晾干,待检测。

注:展开缸如需预先用展开剂预平衡,可在缸中加入适量的展开剂,密闭,一般保持15-30分钟。

4、显色与检视 供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视,也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色,或加热显色,在日光下检视。

有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在356nm紫外光灯下观察荧光色谱。

对于可见光下无色,但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板(如GF254板),在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。

(二)纸色谱
操作 取色谱滤纸按纤维长丝方向切成适当大小的纸条,离纸条上端适当的距离(使色谱纸上端能足够浸入溶剂槽内的展开剂中,并使点样基线能在溶剂槽侧的玻璃支持棒下数厘米处)用铅笔划一点样基线。

将供试品溶解于适当的溶剂中制成一定浓度的溶液,用微量吸管或微量注射器吸取溶液,点于点样基线上,溶液宜分次点加,每次点加后,俟其自然干燥、低温烘干或经温热气流吹干,样点直径为2~4mm,点间距离约为1.5~2.0cm,样点通常应为圆形。

展开前,展开缸内用各品种项下规定的溶剂的蒸气使之饱和,一般可在展开缸底部放一装有规定溶剂的平皿或将浸有规定溶剂的滤纸条附着在展开缸内壁上,放置一定时间,俟溶剂挥发使缸内充满饱和蒸气。

然后添加展开剂使浸没溶剂槽内的滤纸,展开剂即经毛细管作用沿滤纸移动进行展开,展开至规定的距离后,取出滤纸,标明展开剂前沿位置,俟展开剂挥散后按规定方法检出色谱斑点。

关键是 1、调硅胶时加千分之五的甲基纤维素;
2、慢慢凉干,干得太快,容易裂。

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