样品前处理

合集下载

样品前处理技术

样品前处理技术
H2SO4
H2SO4
H2SO4
低温冷冻法
01
盐析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法
02
吹扫共蒸馏法
03
三、浓缩
浓缩过程应注意防止氧化分解,尤其是在浓缩至近干的情况下,更容易发生氧化。分解,这时往往需要在氮气流保护下进行浓缩。 常用的浓缩的方法有:
蒸馏或减压蒸馏方法浓缩
2
旋转蒸发器浓缩
KD浓缩器浓缩
2
提高回收率的措施
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
02
原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消化液中。
01
(二)、湿法消化法
优点:有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时,元素无损失、……
样品采样后,应用适当的容器储存。
01
在样品运输及保存中,要防止挥发性成分损失及霉变、变质、成分分解。
02
一般样品检验结束后应保留样品一个月,以备复查。
03
保留样品应存放于适当的容器及地方,尽可能保持其原状,对易变质的食品不能保存时,可不保留样品,但应事先对送验单位说明。
04
第四节 样品的保存
样品预处理技术
#O1
#2022
试样的前处理过程包括:待测成分的提取、浓缩(或稀释)、排除干扰、转态等 通常应根据以下几方面的情况,选择适当的前处理方法,以满足测定的要求。 1.分析项目及待测成分性质 2.样品的性质 3.采用的分析测定方法 4.分析的目的
常用采样器
电动采样器
通过制样,使试样能正确代表全体样品
样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。

常见样品前处理方法汇总

常见样品前处理方法汇总

常见样品前处理方法汇总常见的样品前处理方法有很多种,主要包括物理方法、化学方法和生物方法等。

下面对常见的样品前处理方法进行汇总介绍。

1.物理方法物理方法主要包括粉碎、研磨、过筛、分离、萃取等。

其中,粉碎和研磨是将大块样品粉碎成小颗粒,增加样品表面积,有利于溶解和反应。

过筛是通过筛网进行颗粒大小的分级,以得到所需颗粒大小的样品。

分离是将混合物中的不同组分进行分离,如离心分离可将固体与液体相分离。

萃取是利用不同溶剂对样品进行分离提取,如常用的固相萃取法。

2.化学方法化学方法主要包括酸碱处理、溶解、沉淀、蒸发、浓缩等。

酸碱处理是通过调节溶液的pH值来改变样品性质,如使用酸溶解金属样品。

溶解是将固体样品溶解到溶液中,常用的溶剂有水、有机溶剂等。

沉淀是通过加入适当的沉淀剂将溶液中的一些组分转化为固体,使其沉淀下来。

蒸发是将溶液中的溶质转化为气体以去除溶剂,浓缩是通过去除部分溶剂来增加样品中溶质的浓度。

3.生物方法生物方法主要包括细胞破碎、分离纯化、酶处理、分子生物学技术等。

细胞破碎是将细胞壁破坏,释放细胞内的物质。

常见的方法有机械破碎、化学破碎和超声波破碎等。

分离纯化是将目标物质从复杂的混合物中分离出来,如离心分离、凝胶过滤、层析等。

酶处理是利用特定酶对样品进行处理,如去除杂质、降解有害物质等。

分子生物学技术是将生物样品中的目标物质进行提取、扩增等分析,如PCR、核酸测定等。

4.其他常见方法其他常见的样品前处理方法还包括冷冻干燥、迁移、浸渍、标记等。

冷冻干燥是通过低温蒸发将样品中的水分去除,保留样品的完整性。

迁移是将固体样品或液体样品迁移至其他样品容器中,以便于后续操作。

浸渍是将样品浸泡在溶剂中,以提高样品与溶剂的接触面积。

标记是将样品中的目标物质标记上特定的标记物,如荧光标记、同位素标记等,便于后续的分析和检测。

综上所述,常见的样品前处理方法包括物理方法、化学方法和生物方法等,不同的方法适用于不同的样品和目标物质。

样品前处理的方法

样品前处理的方法

样品前处理的方法
样品前处理是指在进行分析测试前对样品进行的一系列化学和物理处理方法。

这些处理方法旨在提取、富集、净化或改变样品中的目标分析物,以便更好地进行后续分析。

常用的样品前处理方法包括:
1. 提取:将样品中的目标分析物从复杂的基质中分离出来。

常用的提取方法包括固相萃取、液液萃取、固液萃取等。

2. 富集:将目标分析物从样品中富集到一个较小的体积中,以提高检测的灵敏度。

常用的富集方法包括固相微萃取、固相萃取柱、液相萃取柱等。

3. 净化:去除样品中的干扰物,以减少对分析的影响。

常用的净化方法包括固相萃取、凝胶层析、离子交换等。

4. 转化:将分析物转化为更易于测定的形式。

常用的转化方法包括水解、溶解、酸碱处理等。

5. 分散:将固态样品颗粒分散为均匀的溶液或悬浮液,以提高分析的精确度和准确度。

常用的分散方法包括超声波处理、研磨、溶解等。

6. 过滤:去除样品中的悬浮固体或杂质,以净化样品。

常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、纤维素酯膜过滤等。

以上仅为常用的样品前处理方法,具体需要根据样品的性质、目标分析物的种类和测定方法的要求选择合适的处理方法。

样品前处理的分类

样品前处理的分类

样品前处理的分类
样品前处理可以根据处理的目的和方法进行分类。

根据目的,可以将样品前处理分为以下几类:
1.样品清洁处理:对样品进行清洁处理是样品前处理中最基
础的一步,它包括去除样品表面的污染物、杂质和有机残留物等。

常见的清洁处理方法有超声波清洗、溶剂浸泡、水洗等。

2.样品分离处理:该类处理主要是针对复杂的样品矩阵,通
过分离技术将目标分析物与干扰物分离开来,以便提高分析的
准确性和灵敏度。

常见的分离处理方法有过滤、萃取、蒸馏、
离心、固相萃取等。

3.样品浓缩处理:当分析物在样品中的含量较低时,需要对
样品进行浓缩处理,以提高分析信号的强度。

常见的浓缩处理
方法有蒸发浓缩、溶剂浓缩、固相萃取浓缩等。

4.样品保护处理:对于易受外界环境条件影响或易降解的样品,常需要进行保护处理,以保持样品的稳定性和完整性。


护处理方法包括酸碱调节、氧化还原剂添加、抗氧化剂添加等。

按照方法的不同,样品前处理也可进一步分为以下几类:
1.物理方法:包括超声波处理、加热处理、冷冻处理等。


理方法主要用于样品的清洁、分离和浓缩处理。

2.化学方法:包括溶液调节、化学试剂添加等。

化学方法主
要用于样品的清洁、分离、浓缩和保护处理。

3.生物方法:包括酶处理、细胞溶解等。

生物方法主要用于生物样品的处理,如细胞、组织等。

样品前处理

样品前处理

●所谓的传统的样品预处理方法有哪些?各适用于什么情况?(1)浸提法(浸泡法):用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质,同时不破坏其性质。

适用情况:适用于从固体或有机体中提取某种特定物质,如使用索氏抽提法提取脂肪。

特点:提取剂是关键因素,可以是单一溶剂或混合溶剂;为了提高溶解度,常采用加热的方法。

(2)溶剂萃取法:利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离。

适用情况:适用于从溶液中提取某一组分,特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。

特点:设备简单、操作迅速、分离效果好;但成批试样分析时工作量大,且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。

(3)沉淀分离法:利用沉淀反应进行分离,即向溶液中加入某种试剂,使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。

适用情况:适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时,通过沉淀反应将其分离。

(4)消解方法:将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质,以便后续分析。

湿式消解法:如硝酸消解法(适用于清澈的水溶液样品)、硝酸-高氯酸消解法(用于消解含有难氧化有机物的样品)等。

干灰化法(高温分解法):用于分解样品,不使用或仅使用少量化学试剂,处理较大量的样品。

适用情况:湿式消解法适用于不同性质的样品,干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。

(5)索氏提取法(Soxhlet Extraction),又称连续提取法或索氏抽提法,是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法,特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。

(6)顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术,特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。

静态顶空法:用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。

其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后,直接抽取顶部气体进行分析。

样品前处理的基本步骤

样品前处理的基本步骤

样品前处理的基本步骤嘿,咱今儿就来聊聊样品前处理的那些事儿哈!你知道不,这样品前处理就好比给食材准备下锅一样重要呢!首先呢,咱得把样品取来呀,就像你去菜市场挑菜一样,得精挑细选,可不能马虎。

这选好了样品,就该给它来个初步的清理啦,把那些杂质啊、不需要的东西都给去掉,就跟洗菜似的,把烂叶子啥的摘掉。

然后呢,就得根据样品的性质和咱后续要做的分析来决定怎么处理啦。

要是样品太硬了,咱是不是得想办法给它弄软点呀,就像啃骨头得先把骨头敲碎一样。

有时候还得给它溶解了,让它变得好处理。

接着呀,可能还得进行分离呢!这就好比把不同的菜分开炒,不能都混在一起呀。

把有用的和没用的分离开,把不同的成分也分离开,这样后面的分析才能更准确嘛。

再之后呢,可能还需要浓缩或者稀释哦。

哎呀,这就跟煮汤似的,水多了就浓缩一下,味道淡了就加点调料稀释一下。

咱得让样品达到一个合适的状态。

在整个过程中,可得小心谨慎呐!就跟做饭一样,稍微不注意火候或者调料放多放少了,这味道可就不对啦。

处理样品也是,一个不小心,可能就影响后面的结果啦。

你想想啊,要是前面处理得不好,那后面的分析能准吗?那不是白瞎功夫嘛!所以啊,这样品前处理的每一步都不能小瞧啊,都得认真对待。

咱就说,这样品前处理是不是特别重要?就跟盖房子打地基一样,地基不稳,房子能盖好吗?这样品前处理就是为了给后续的分析打好基础呀。

咱再打个比方,这就好比给汽车做保养,每个零件都得检查好、处理好,汽车才能跑得顺溜呀。

样品前处理也是这个道理,只有把前面的工作都做好了,才能得出可靠的结果呢。

所以啊,大家可别小看了这样品前处理的基本步骤哦,这可都是学问呐!咱得认真钻研,把每一步都做到位,这样才能让我们的实验、分析啥的都顺顺利利的呀!。

规范化验员样品前处理流程

规范化验员样品前处理流程

规范化验员样品前处理流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!一、准备工作1. 确认样品:根据实验要求,确认需要检测的样品种类、来源、数量等信息。

样本前处理需要怎么做?

样本前处理需要怎么做?

样本前处理需要怎么做?在科学研究中,对于样本的前处理工作非常重要。

样本前处理是指分离出需要研究的物质,并且消除任何可能干扰研究的有机、无机物或其他杂质。

这些处理措施可以使研究结果更加准确和可靠。

下面我们将介绍几种常见的样本前处理方法。

1. 样品的收集和保存样品的收集和保存是样品前处理的第一步。

在收集样品时,应选择具有代表性的样品,以确保结果的准确性。

样品的保存方法与其类型有关。

比如,对于生物样品,应保持其完整性和准确性,避免长时间储存和重复冻融。

对于固体和液体样品,可以通过添加干燥剂,冷冻或低温储存来保持其长期稳定性。

2. 分离和提取样品的分离和提取是样品前处理的重要步骤。

对于复杂样品,需要选择合适的方法进行分离和提取。

可以使用化学、光学、机械或电化学方法来实现分离和提取。

常用的方法包括过滤、萃取、离心、蒸馏和固相萃取等。

3. 样品准备样品准备是样品前处理的重要步骤之一。

它是指对样品进行处理、制备使其符合分析要求的过程。

样品的准备取决于分析技术的种类和目的。

例如,对于纯化的DNA/RNA分析,需要进行脱盐和浓缩,而对于元素分析,需要进行酸化处理,以保证分析的准确和可靠。

4. 标准曲线的制备标准曲线是样品前处理过程中重要的一步。

该曲线用于确定样品中各成分的含量,以及分析结果的准确性和可靠性。

在样品前处理中,需要制定一个合适的标准曲线,以保证样品和标准的检测信号之间具有良好的线性关系。

标准曲线的制备方法包括内标法、外标法和加标法等。

5. 检查和验证样本前处理的最后一步是检查和验证。

在检查和验证的过程中,需要确定样品是否符合分析要求并且没有任何干扰物。

这包括使用正控制物质和空白样本来检测仪器偏移和噪音级别等。

在确认样品前处理的质量后,可以开始进行实验分析。

总之,样品前处理是样品分析的关键步骤。

通过适当的方法进行样品前处理,可以保证研究结果的准确性和平均性。

样品前处理技术及应用

样品前处理技术及应用
3
样品前处理
1 2 分离提取等其他处理
1液液萃取
2蒸馏
(3)液-固萃取
(4)固相萃取
(5)超声提取
(6)微波法
(7)超临界流体萃取(8)膜透析法
(9)生物样品水解 蛋白沉淀
(10)离心/过滤 (11)蒸发浓缩
(12)消解
4
2 重要性-以农药残留分析为例
2 1 需要检测痕量或超痕量残留水平; 22 待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性 23 同时进行多残留检测。 24 结论:萃取 净化技术等样品前处理是残留分析
1溶剂和样品基质不能混溶; (2)待测物和溶剂之间应有最大的分配比 (3)溶剂必须不含有干扰分析的污染物 (4)对检测器的响应值应尽可能小 (5)保留时间和待测物应不相同 (6)溶剂本身应毒性低且易于纯化。
11
1 3 液液萃取的类型
1分次萃取-通常在分液漏斗中进行;将样品和萃 取溶剂混合振荡,静置分层后,分出水相; 一 个样品可用若干份的溶剂进行多次萃取,以提 高萃取率。 (2)连续萃取--是将样品和溶剂在连续萃取仪 器中自动混合,由于连续操作,可减少乳化现
柱預处理 样品添加 柱洗涤 分析物洗脫
分析物
干扰物
1 4固相萃取的过程
1 吸附剂的预处理 为保证萃取良好的再现现性; 固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗;
-对固相柱进行活化,展开碳氢链增加和分析物作 用的表面积;
--对固相柱进行清洗,除去柱上吸附的对分析有影 响的物质
加样前预处理好的柱子必须保持湿润
仪器 8%
色谱 7%
积分 6%
进样 6%
操作 19 %
交叉污染 4%
样品处理 30%
3 国际上前处理技术发展

色谱分析样品前处理

色谱分析样品前处理
详细描述
冷冻干燥法适用于含有大量水分和溶 剂的样品,能够较好地保留样品的原 有性质,但操作时间长,需要低温设 备。
氮吹法
总结词
氮吹法是通过通入氮气将溶剂吹走,从而使样品浓缩的方法 。
详细描述
氮吹法适用于小量样品的处理,操作简便,能够较好地保留 样品的原有性质,但需要使用氮气,成本较高。
定容
总结词
定容是指将样品稀释到一定的体积,以便进行后续的分析测试。
详细描述
定容是色谱分析前处理中必不可少的步骤,能够使样品中的组分浓度达到合适 的范围,便于后续的进样和分析。常用的定容方法有稀释法和溶剂萃取法等。
05 样品检测与质量控制
检测方法的选择
检测方法的适用性
根据分析目标、样品性质和基质复杂度等因素,选择合适的色谱检 测方法,如高效液相色谱法、气相色谱法等。
采集方法
根据分析目的和样品类型选择合适的采集方法, 如直接采集、萃取、蒸馏等。
采集工具
确保采集工具清洁、干燥,避免交叉污染。
3
采集量
根据分析需求确定采集量,确保足够且不浪费。
样品的保存
保存容器
01
选择适当的容器,如玻璃瓶、塑料瓶等,确保容器密封性好、
不易变形。
保存环境
02
根据样品性质选择合适的保存环境,如避光、冷藏、干燥等。
检测器的选择
根据待测物的性质和浓度范围,选择灵敏度高、选择的优化
对色谱分离条件、检测器参数进行优化,提高分析方法的分离度和灵 敏度。
质量控制方法
样品处理过程的质量控制
确保样品处理过程中无交叉污染、损失或降解,对样品进行适当 的保存和标记。
校准曲线的绘制
色谱分析样品前处理
目 录

样品的前处理方法

样品的前处理方法

样品的前处理方法
样品的前处理方法是指对样品进行处理以便于后续分析或测试。

常见的样品前处理方法包括:
1. 样品清洗:将样品进行物理或化学清洗,去除表面附着的杂质或污染物。

2. 样品粉碎或研磨:对于固体样品,常常需要将其粉碎或研磨成细粉,以增加其表面积,便于后续的化学分析。

3. 样品溶解:将样品溶解于适当的溶剂中,使得待分析的物质能够充分溶解,并消除样品中的固体杂质。

4. 样品提取:对于含有目标物质的复杂样品,常常需要进行提取,以将目标物质从样品基质中分离出来,常用的提取方法包括液液提取、固相萃取等。

5. 样品浓缩:对于含量较低的目标物质,常常需要对样品进行浓缩,以提高分析灵敏度。

常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、固相萃取等。

6. 样品稀释:对于含有高浓度目标物质的样品,常常需要进行稀释,以降低样品浓度,使之适合于后续的分析方法。

7. 样品衍生化:对于一些不易分析或检测的化合物,常常需要进行衍生化,以
转化为易于分析的化合物。

8. 样品预处理:对于某些复杂样品,需要进行特殊的预处理,如去除色素、去除油脂等。

以上仅列举了一些常见的样品前处理方法,具体的前处理方法会根据不同分析或测试的要求而有所差异。

样品的前处理方法.PPT

样品的前处理方法.PPT
普通的匀浆器研磨 ❖ ②肌肉及心脏组织较柔韧,要先绞碎再作成匀浆 ❖ ③植物组织用一般碎磨法 ❖ ④含纤维较多组织则必须在捣碎器内破碎或加砂
研磨 ❖ ⑤对具有坚韧细胞壁的微生物,常用自溶、冷热
交替、加砂研磨、超声波和加压处理等方法。
•.
•38
细胞破碎方法的分类
•.
•39
3.生物大分子的提取
❖ 提取生物大分子样品时条件的选择: (1)溶剂
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
•.
•31
各种SPE小柱(三)
❖ 离子交换
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液 平衡,
❖样品溶解在去离子水或弱缓冲液中
❖加入样品 ❖用弱缓冲液洗脱不想要的组份 ❖用强一些缓冲液(改变pH或离子强度)洗脱第
❖ 固相萃取技术(SPE)的重要性 实验室中60~80%的成本及工作量在样品制备上
加速样品的制备时间 降低样品前处理的成本
提高分析的准确性及回收率
更容易自动化
减少样品处理步骤
降低对不稳定样品的影响 提高安全性
•.
•26
SPE小柱
❖ SPE 小柱的应用领域 除去杂质及干扰组份 把样品分成不同极性的组进行分析 富集微量的组份
❖ SPE 小柱的主要种类 反相 正相 离子交换
•.
•27
SPE小柱的种类
固定相 溶剂
反相
正相
非极性
极性
从极性到非极性 从非极性到极性
离子交换 带电荷 PH或离子强度(低到高)
☞根据SPE小柱的种类及样品的性质,选洗脱

样品前处理的原则和目的

样品前处理的原则和目的

样品前处理的原则和目的1.提取分离成分:样品通常包含着大量的不同成分,其中包括我们感兴趣的目标分析物和其他干扰物。

样品前处理的一个重要目的是通过适当的提取方法将目标分析物从样品基质中分离出来,以便更容易进行后续的分析。

2.浓缩目标分析物:许多目标分析物在样品中的浓度非常低,因此需要进行浓缩以提高其检测限。

样品前处理常使用浓缩方法,如萃取、固相萃取、凝胶过滤等,将目标分析物从大量的样品基质中浓缩到较小的体积中,以提高其检测灵敏度。

3.排除干扰物:样品前处理还可以通过去除或减少样品中的干扰物来提高分析结果的准确性。

干扰物可以是与目标分析物具有相似性质和反应的其他物质,也可以是来自样品基质或实验操作过程中的副产物。

常见的去除干扰物的方法包括萃取、凝胶过滤、离子交换、降解、纯化等。

4.防止分析误差和仪器污染:样品前处理可以帮助减少由仪器和实验操作引入的误差和污染。

例如,在分析液体样品时,通过过滤和沉淀等处理方法可以去除悬浮物和颗粒物,防止它们堵塞仪器或影响结果的准确性。

另外,一些样品前处理方法也可以去除仪器污染物,如用洗涤剂清洗仪器部件。

5.改善分析方法的适用性:样品前处理可以使一些原本不适用的分析方法变得适用。

例如,对于固态样品,先进行溶解、研磨、萃取等前处理可以将固态样品转换为液态样品,使得更多的分析方法可以应用于其上。

6.实现分析目标的要求:样品前处理还可以根据分析目标的要求进行特殊处理。

例如,对于一些需要分析样品中多种目标分析物含量的情况,可以使用化学反应、柱层析等技术将不同的目标成分分离开来,以满足具体的分析要求。

7.消除样品基质的干扰:样品基质是指分析样品中除目标分析物外的所有成分,它们可能会与目标分析物相互干扰,降低分析结果的准确性。

样品前处理的一个重要目的是通过适当的方法和步骤来消除或减少样品基质的干扰,以获得准确和可靠的分析结果。

总而言之,样品前处理的原则和目的是提取和分离目标分析物,减少或去除干扰物,达到分析目标,改善分析方法的适用性,并消除样品基质的干扰,以获得准确、可靠和可重复的分析结果。

样品前处理名词解释

样品前处理名词解释

样品前处理名词解释
样品前处理是指在样品制备之前进行的一系列操作,用于降低样品制备过程中产生的误差和污染,提高样品分析的准确性和可靠性。

以下是样品前处理的一些常见名词解释:
1. 样品制备:将原材料或制备物转化为可分析样品的过程,通常包括提取、粉碎、结晶、干燥等步骤。

2. 去离子水:一种通过去除水中的阴离子和阳离子而制备的纯净水。

3. 样品处理剂:一种用于样品处理的物质,通常具有去除样品中杂质、溶解样品、调节pH值等功能。

4. 电子去离子器(EDS):一种用于去除金属离子的仪器,可以通过向样品中添加特定的试剂来去除其中的金属离子。

5. 凝胶电泳:一种用于分离蛋白质、核酸等分子的技术,通过将样品注射到凝胶中,利用特定的离子和电场作用来分离不同的分子。

6. 表面活性剂:一类具有表面活性作用的物质,可以调节样品表面的状态,改善样品的吸附、扩散等性能。

7. 生物分离技术:用于从样品中提取不同种类的分子或化合物的技术,包括离心分离、溶液萃取、膜分离等。

8. 表征:用于对样品进行各种物理、化学、生物等分析技术的评估和测试,以确定样品的组成和性质。

样品前处理的步骤和方法

样品前处理的步骤和方法

样品前处理的步骤和方法引言:在科学研究和实验中,样品前处理是一个非常重要的环节。

样品前处理是指在进行实验或分析之前对样品进行一系列的处理和准备工作,以确保获得准确可靠的实验结果。

本文将介绍样品前处理的步骤和方法,包括样品收集、样品保存、样品分割、样品粉碎和样品溶解等。

一、样品收集样品收集是样品前处理的第一步,它的目的是从样品源头获取代表性的样品。

在进行样品收集时,需要注意以下几点:1.选择合适的采样点:采样点应具有代表性,能够反映整个样品的特征。

2.避免污染:在采样过程中,要避免样品被外界污染物污染,可以使用无菌容器或密封容器进行采样。

3.采样工具的选择:根据不同的样品特点选择合适的采样工具,如采用不锈钢铲子、无菌手套等。

二、样品保存样品保存是样品前处理的重要一环,它的目的是保证样品在处理前后的稳定性。

在进行样品保存时,需要注意以下几点:1.选择合适的保存温度:根据样品的性质和分析要求选择合适的保存温度,如冷藏、冷冻等。

2.样品密封:将样品放入密封容器中,避免空气、湿气和外界污染物的进入。

3.避免反复冻融:避免样品的反复冻融,可以分装成适量的小份,每次只取出一部分进行处理。

三、样品分割样品分割是将大样品分割成适当的小样品的过程,其目的是为了方便后续的处理和分析。

在进行样品分割时,需要注意以下几点:1.选择合适的分割方法:根据样品的性质和要求选择合适的分割方法,如手工分割、机械分割等。

2.分割工具的选择:根据样品的特点选择合适的分割工具,如刀具、剪刀等。

3.分割时的卫生措施:在进行样品分割时,要注意卫生措施,避免交叉污染。

四、样品粉碎样品粉碎是将样品粉碎成适当的粒度的过程,其目的是为了提高样品的均匀性和可溶性。

在进行样品粉碎时,需要注意以下几点:1.选择合适的粉碎方法:根据样品的性质和要求选择合适的粉碎方法,如机械研磨、超声波破碎等。

2.粉碎工具的选择:根据样品的特点选择合适的粉碎工具,如球磨机、研磨杯等。

为什么化学分析需要样品前处理?

为什么化学分析需要样品前处理?

为什么化学分析需要样品前处理?一、样品前处理能够提高分析数据的准确性和可靠性在进行化学分析之前,经常需要对样品进行前处理。

这是因为原始样品往往存在着一些干扰物质,如杂质、离子、有机物等,它们可能会影响到分析结果的准确性。

因此,通过适当的前处理方法,可以有效地去除这些干扰物质,提高分析数据的准确性和可靠性。

1. 去除杂质:样品中常常存在一些杂质,如微粒、悬浮物等。

这些杂质不仅会影响分析的准确性,还可能阻塞仪器的进样装置。

因此,通过前处理方法,如过滤、沉淀等,可以有效去除杂质,提高分析数据的准确性。

2. 去除离子:某些离子的存在会干扰到分析结果,如在金属离子分析中,存在其他金属离子时,会引起相互干扰,影响分析结果。

通过前处理方法,如沉淀、萃取等,可以将这些干扰离子去除,提高分析结果的准确性。

3. 去除有机物:有机物是化学分析中常见的干扰物质,它们不仅可以与分析试剂发生反应,还可以在分析仪器中产生背景信号,影响分析的准确性。

通过前处理方法,如萃取、蒸馏等,可以有效去除有机物,提高分析数据的准确性。

二、样品前处理可以提高分析的灵敏度和检测限在某些情况下,样品中所需分析的物质的浓度较低,无法直接通过仪器进行分析。

这时,需要进行前处理,以提高分析的灵敏度和检测限。

1. 浓缩样品:某些分析物质在样品中的浓度很低,无法直接检测到。

通过前处理方法,如浓缩、浸提等,可以将分析物质浓缩到可以检测的范围,提高分析的灵敏度。

2. 消除干扰:样品中可能存在一些干扰物质,它们的信号可能与所要分析的物质的信号重叠,导致分析结果的不准确。

通过前处理方法,如萃取、洗涤等,可以去除这些干扰物质,提高分析的灵敏度和检测限。

三、样品前处理可以改善仪器的稳定性和寿命化学分析仪器在使用过程中可能会受到样品中的一些成分的影响,从而降低仪器的稳定性和寿命。

通过样品前处理,可以有效改善这种情况。

1. 防止污染:样品中可能存在一些物质,如腐蚀性物质、高浓度盐酸等,它们可能腐蚀仪器的某些部件,导致仪器的损坏。

样品前处理方法及应用

样品前处理方法及应用

样品前处理方法及应用样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。

样品前处理是化学分析的重要步骤之一,能够提高分析结果的准确性和灵敏度。

下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。

1. 提取分离法提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。

它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。

这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。

例如在环境样品分析中,固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离,如挥发性有机物、多环芳烃等。

而在食品样品中,液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。

2. 气相色谱前处理气相色谱(GC)是一种常用的分析方法,但由于样品的复杂性和复杂基体的影响,样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。

例如,对于液态样品,可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩,以减少对GC分析的干扰。

3. 液相色谱前处理液相色谱(LC)是分离和分析化学中常用的技术。

在液相色谱分析中,常常需要对样品进行预处理,以去除干扰物质或浓缩目标成分。

例如,对于复杂的生物样品,可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。

4. 衍生化衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。

衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中,可以通过改变分析物的化学性质,增强信号响应和分离性能。

衍生化方法有很多种,如酯化、乙酰化、甲酰化等。

衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。

5. 固相萃取固相萃取是一种常用的前处理方法,通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。

固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点,广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。

总结起来,样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。

通过合适的前处理方法,我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响,从而提高分析结果的准确性和灵敏度。

样品的前处理方法

样品的前处理方法

样品的前处理方法1.溶解和稀释:对于固体样品,首先需要将其溶解或稀释成适当的溶液,以便于后续的分析。

常见的方法包括溶解在溶剂中、酸溶解、碱溶解等。

而对于液体样品,可能需要稀释以调整其浓度。

2.过滤和离心:对于含有悬浮物的液体样品,可以通过过滤将悬浮物去除,以获得清晰的溶液。

而对于固体颗粒的样品,可以通过离心将其沉淀到底部,然后将上清液用于后续处理。

3.搅拌和超声处理:对于含有悬浮物或沉淀物的样品,可以通过搅拌或超声处理来使其更均匀地分布在溶液中,以便于后续处理或分析。

4.萃取和萃取液浓缩:对于有机物或有机溶剂的样品,可以使用萃取方法将所需的成分提取出来。

常见的方法包括液液分配萃取、固相萃取等。

而对于萃取液中含有较多的有机溶剂,可以使用浓缩方法将有机溶剂去除,从而得到目标物质。

5.衍生化:对于一些样品,为了能够更好地进行分析,需要进行衍生化处理。

衍生化可以改变样品中的官能团或结构,以提高其稳定性、挥发性或检测性能。

常见的衍生化方法包括酯化、取代、酰化等。

6.清洗和去除干扰物:在分析过程中,可能存在一些干扰物或杂质,需要使用清洗方法将其去除。

常见的清洗方法包括洗涤、过氧化物清洗、溶剂萃取等。

7.浓缩和净化:对于样品中目标物质的含量较低或需要进一步净化的情况,可以使用浓缩或净化的方法。

常见的方法包括减压浓缩、柱层析、电析等。

8.pH调整和稳定化处理:有些分析方法对样品的pH值有要求,因此需要通过调整和稳定样品的pH值来满足分析的要求。

常见的方法包括加入酸或碱等。

9.补偿因子的添加和校正:在一些实验或分析中,可能需要添加一些补偿因子或内标物质,以进行结果的校正和修正。

常见的添加物包括内标物质、标准溶液等。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

样品前处理
一、为什么要进行样品前处理
1、富集浓缩被测痕量组分(ppm,ppb,ppt 级)的作用,提
高方法的灵敏度,降低最小检测限。

2、消除基体对测定的干扰,提高方法的选择性
3、使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形

4、通过衍生化的前处理方法,可以使一些在正常检测器上没有响
应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。

5、样品经前处理后就变得容易保存和运输
6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质,如强酸或强碱性物质,
如生物大分子等,延长仪器使用寿命,使分析测定能长期保持在稳定、可
靠的状态下进行。

二、有哪些要求
1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。

2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,
也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。

3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待
测组分的回收率应足够高。

4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。

5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。

三、传统的样品前处理方法
1、沉淀分离法
原理:根据溶度积,利用某种沉淀剂有选择性地沉淀一些离子
缺点:操作繁琐且费时,分离选择性较差
(1)常量组分的分离
①NaOH沉淀分离法
可使两性氢氧化物溶解,从而与其他氢氧化物分离
②硫化物沉淀法
利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。

能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种:碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外,重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉
淀。

因此可将上述两类物质分开。

③有机沉淀剂沉淀分离法
(2)痕量组分的分离:共沉淀分离
共沉淀分离法是加入某种离子与沉淀剂生成沉淀作为载体(沉淀
剂),将痕量组分定量地沉淀下来,然后将沉淀分离(溶解在少量溶剂中、
灼烧等方法),以达到分离和富集的目的的一种分析方法。

2、液液萃取法
根据混合液的各组分在溶剂中的溶解度(或分配系数)各不相同
方法:①选择与样品溶剂不相溶的溶剂,充分振摇
②静置——两种不同的溶剂分层
百分萃取率E= %100V V V ⨯+水水有有有
有c c c
%
8. 98
=
+
=


V
V
D
D
需多次萃取,提高分离效率
合适的液液萃取方法应满足:①目标分析物在萃取溶剂中的溶解度更大
②干扰分子仍留于样品中
传统液液萃取方法的缺陷:①对样品量需求较大
②耗费大量有机溶剂
③操作费时,分离效率较低
3、离子交换萃取法
所谓离子交换就是离子交换剂中的可被交换离子与试液中带相同电荷的离子间的交换作用。

例如:
将大体积样品溶液中的痕量组分交换到树脂上,然后用少量淋洗液将交
换到树脂上的痕量组分从柱上淋洗下来
优点:分离效果好操作简单设备简单适用于实验室和工业规模的分离缺点:分离时间长,消耗洗脱液较多
四、现代前处理技术
发展趋势:
①减少甚至不用有毒有机溶剂
②能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求
③减少操作步骤
④尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于一身
(1)固相萃取
基于液固分离萃取的试样预处理技术,由液固萃取和柱液色谱技术相结合发展而来的。

通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中的被测物质,被测物质被定量吸附后,用体积较小的另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物质,在此过程中达到分离富集被测物质的目的。

(2)固相微萃取
SPME 的装置类似于一个微型注射器,主要由手柄和萃取纤维头两部分构成,纤维头是一根1cm长涂有不同高分子聚合物
功能层的熔融石英纤维,装在类似于微量注射器的针管内,针
管可以保护纤维头不易折断。

固相微萃取的选择性主要取决于高分子功能层材料的性能,不同的涂层对分析物的亲合力不同,按照“相似相溶”的原则,
分析物容易被极性相似的固相萃取剂所萃取来选择合适的SPME
涂层。

(3)超临界流体萃取
原理:超临界流体萃取技术本质上就是利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而达到萃取分离的目的。

一般以二氧化碳作为萃取溶剂。

优点:理想的,清洁的样品前处理技术
缺点:提取装置复杂,高压下操作有危险性,成本高
适用范围:杀虫剂、多氯联苯、多环芳烃等
(4)加速溶剂萃取
基本原理及主要影响因素
采用常规溶剂, 在较高的温度和较大的压力下用溶剂萃取固体或半固体的样品前处理方法, 利用升高的温度和压力, 增加物质溶解度和溶
质扩散效率, 提高萃取效率。

温度:使溶剂更好地进入样品基质, 有利于被萃取物与溶剂的接触。

压力:使溶剂在萃取过程中始终保持液态,液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力。

加速溶剂萃取仪的使用及特点
仪器操作
加速溶剂萃取仪中由溶剂瓶、高压泵、气路、加温炉、不锈
钢萃取池和收集瓶等构成。

显著特点:
①缩短萃取时间,加速溶剂萃取仅需12~20min
②减少溶剂用量15mL
③提高萃取效率
(5)微波辅助萃取
原理: 利用微波加热的特性来对物料中目标成分进行选择性萃取的
方法:通过调节微波加热的参数,可有效加热目标成分,以利于目
标成分的萃取与分离。

优点:节能,省时,环境友好
缺点:局部过热
(6)吹扫捕集技术
原理:用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来
优点:对环境不造成污染,取样量少、富集效率高、受基体干扰小
及容易实现在线检测
缺点:易形成泡沫,给非极性气相色谱柱的分离也带来困难,并且
水对火焰类检测器也具有淬火作用。

适用范围:从液体或固体样品中萃取沸点低于200o C,溶解度小于
2%的挥发性或半挥发性有机物。

(7)凝胶渗透色谱
基本原理:立体排斥理论,主要依据溶液中分子体积(流体力学
体积)的大小来进行分离。

凝胶渗透色谱的分离过程是在装有多孔物质为填料的色谱柱中进行的,色谱柱填料含有许多不同尺寸的小孔,这些小孔对于溶剂分子来说是很大的,它们可以自由的扩散和出入。

由于高聚物在溶液中以无规线团的形式存在,且高分子线团也具有一定的尺寸,当填料上的孔洞尺寸与高分子线团的尺寸相当时,高分子线团就向孔洞内部扩散。

显然,尺寸大的高聚物分子,由于只能扩散到尺寸大的孔洞中,在色谱柱中保留的时间就短,而尺寸小的高聚物分子,几乎能扩散到填料的所有孔洞中,向孔内扩散得较深,在色谱柱中保留的时间就长,因此,不同分子量的高聚物分子就按分子量从大到小的次序随着淋洗液的流出而得到
分离。

相关文档
最新文档