工作曲线法定量分析
光谱分析-定量分析
光谱分析－定量分析在原子放射光谱中，谱线强度I与试样中组分浓度。
之间的定量关系可用罗马金一赛伯阅历式表示： I＝acb 式中，a为常数；b为谱线自吸系数，在大多数状况下b≈1。
常用的定量分析办法如下： 1．标准曲线法标准曲线法也称外标法，首先配制一系列不同浓度。
的标准溶液，挑选合适的光谱谱线波长，依次测定各个浓度溶液的谱线强度I，绘制以I作为纵坐标，c作为横坐标，并通过原点的标准工作曲线(图3-31)。
当试液中元素含量不很高时，罗马金公式中自吸系数b≈1，此时I与c成正比，标准工作曲线为向来线，相关系数：r≈0.999。
在相同试验条件下，测定样品溶液的谱线强度，再从标准工作曲线，查出样品溶液所含元素的浓度。
目前，原子放射光谱仪经数据处理软件可挺直打印出测定结果的分析报告。
现因为仪器的稳定性大幅提高，ICP 光源的自汲取较低，部分仪器厂商采纳两点法绘制标准工作曲线，即用一个标准溶液，一个空白溶液校准仪器，就可挺直测定样品的含量。
图3-31 Zn元素的I-c标准工作曲线当被测元素含量较高时，谱线的自吸现象较强，此时可采纳对数坐标(IgI-Igc)来绘制标准工作曲线，此时曲线的线性度获得充实，并扩大了测量的线性范围。
2．标准加入法又称标准增量法，它是一种用于检验仪器精确度的测试办法。
此法对难以制备有代表性的样品，可以抑制基体的影响；此外，对低含量的样品，它可充实测定的精确度。
它还可用于检查基体的纯度，检验试样中是否存在干扰物质，估算系统误差并提高测定的敏捷度。
标准加入法首先要举行样品的半定量测定，了解样品中待测元素的大约含量。
然后向样品中加入已知量待测元素后，再对样品举行其次次测定，可通过光强信号的增强量，作图并计算出样品中待测元素的含量。
设待测元素的浓度为cx，向样品中加入不同浓度(c1、c2、c3)的待测元素的标准溶液，然后在相同测定条件下，分离举行测定激发光谱，因I=acb，且b≈1，则在每种加入的标准溶液的浓度下，测定的谱线强度Ii与加入标准溶液的浓度ci成正比，第1页共3页。
任务3-工作曲线法定量分析
测定标准样品
按照标准样品浓度顺序，依次进行测定，记录 数据。
绘制工作曲线图
01
02
03
确定坐标轴
选择合适的横坐标（如浓 度）和纵坐标（如测量 值）。
绘制工作曲线
根据整理好的数据，将标 准样品浓度作为横坐标， 对应的测量值作为纵坐标， 绘制散点图。
拟合曲线
根据散点图，选择合适的 数学模型（如线性回归、 多项式回归等）进行拟合， 得到工作曲线方程。
03
根据工作曲线法优化工艺参数，提高产品质量 和生产效率。
案例二：质量控制中的应用实例
在质量控制中，利用工作曲线法检测产品中关键成分的含量。 通过工作曲线法建立标准曲线，快速准确地测定产品中成分的含量。 利用工作曲线法对质量控制过程进行监控，确保产品质量稳定可靠。
案例三：设备维护中的应用实例
01
够更准确地反映待测样品的浓度。
操作简便
03
工作曲线法操作简便，只需要按照标准样品绘 制工作曲线，然后根据待测样品与标准样品的
响应值进行比较即可得出结果。
适用范围广
02
工作曲线法适用于多种类型的样品和元素，可 以根据不同的需求选择不同的标准样品和绘制
不同的工作曲线。
可重复性强
04
由于工作曲线法基于标准样品，因此每次分析 都可以使用相同的工作曲线，提高了分析的可
在设备维护中，利用工 作曲线法监测设备的运 行状态和性能变化。
02
通过工作曲线法分析设 备性能参数与运行状态 之间的关系，预测设备
故障和寿命。
03
根据工作曲线法制定设 备维护计划，提高设备 运行效率和可靠性。
06
结论与展望
结论
工作曲线法是一种有效的定量 分析方法，能够准确测定物质 浓度与响应值之间的关系，适
质谱标准工作曲线和内标法 理论说明
质谱标准工作曲线和内标法理论说明1. 引言1.1 概述在化学和生物分析领域中，质谱标准工作曲线和内标法是常用的方法，用于定量分析和质量控制。
质谱标准工作曲线是一种建立样品中目标分析物浓度与其质谱信号响应之间关系的方法。
而内标法则是通过引入稳定同位素的化合物来校正实验过程中的变异性，以提高分析结果的准确性和可靠性。
1.2 文章结构本文将详细阐述质谱标准工作曲线和内标法的原理、步骤、优缺点以及应用领域差异等内容。
首先，我们将对质谱标准工作曲线进行定义与原理的介绍，并探讨构建标准曲线的步骤和相应的曲线拟合与评估方法。
其次，我们会解释内标法的概念与作用，并分享选择和优化内标的方法。
进一步，我们将介绍如何进行内标校正计算并解读结果。
最后，我们将比较质谱标准工作曲线和内标法之间的优缺点，并说明它们在不同应用领域下的选用依据。
此外，我们还会通过实验操作流程示例案例的讲解，更加直观地说明这两种方法的应用。
1.3 目的本文的目的是帮助读者对质谱标准工作曲线和内标法有一个全面的理解。
我们将从理论层面出发，解释它们原理和操作步骤，并分析其优缺点以及适用领域。
通过深入了解这些方法，读者可以更好地应用于实际工作中，提高分析结果的准确性和可靠性。
2. 质谱标准工作曲线:2.1 定义与原理:质谱标准工作曲线是一种用于定量分析的方法，通过建立目标物质的浓度与其对应峰面积或峰高的关系曲线来推断样品中目标物质的浓度。
这个曲线通常是在质谱仪中进行绘制和评估的。
该方法基于以下原理：当已知一个物质（即内标）与需要定量分析的物质具有相似的化学特性和相近的化学反应，且能够在样品预处理过程中稳定存在时，我们可以利用内标来纠正可能由样品前处理过程引起的变异。
通过构建一系列内标浓度不同、但相对恒定的样品，并测量它们产生的响应信号，我们可以获得内标响应与内标浓度之间的关系。
2.2 构建标准曲线的步骤:构建质谱标准工作曲线一般包括以下步骤：a) 准备一系列不同含量（浓度）已知目标物质的溶液。
分析化学名词解释
分析化学名词解释1.库仑滴定法在试样中加入大量物质，使此物质经电解后产生一种试剂，与被测物质发生定量化学反应，用适当的方法指示化学反应的终点后，停止电解，根据电解的电量用法拉第电解定律来求出被测物质的含量。
2.总离子强度调节液电位法中用离子选择性电极测量时，为使试样溶液对测量的影响减到最小，需加入总离子强度调节液，其中大量的惰性电解质使被测溶液的离子强度保持一定；另有保持一定pH的缓冲溶液以及防止其他物质干扰的配合剂等。
3.某物质分解电位在电解分析中，当外界电位增加到一定数值后，电解反应才开始发生，此电位即为该物质在该体系中的分解电位。
4.条件电极电位指在一定溶液条件下，氧化态还原态的分析浓度都为1mol·L-1时的实际电位。
5.指示电极对被测定溶液的成分作出响应，在整个测量期间，它不会引起待测溶液成分产生任何可察觉的变化。
6.浓差极化现象极谱分析中，电解时由于电极表面金属离子被还原，使其在电极表面的浓度低于溶液本底的液度，电极电位将偏离其原来的平衡电位而发生极化现象，这种由于电解过程中在电极表面浓度的差异而引起的极化现象称为浓差极化现象。
7.扩散电流与极限扩散电流极谱分析中，由于浓差极化现象的存在，电解电流受金属离子从溶液本底向电极表面扩散的速度所控制，此时的电解电流叫扩散电流；扩散电流达到一定数值后，不再随着外加电压的增加而增加，并达到一个极限值，称为极限扩散电流。
8.标准电极电位与条件电位标准电极电位是指在一定温度下（通常为25℃)，氧化还原半反应中各组分都处于标准状态时的电极电位；条件电位是指在一定溶液条件下，氧化态还原态的分析浓度都为1mol·L-1时的实际电位。
1.气相色谱的担体为固定相提供的一个大的惰性表面的支持体。
2.色谱峰的相对保留值r21色谱锋1，2的调整保留值之比，即。
3.气相色谱速率方程可表达为H=A+B/u+Cu，式中H为理论塔板高度，A为涡流扩散项系数，u为线速度，B为纵向分子扩散项系数，C为传质阻力项系数。
色谱定量分析内标法与外标法的对比
色谱定量分析内标法与外标法的对比色谱分析的重要作用之一是对样品进行定量，而色谱法定量的依据是组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。
常见定量分析方法有面积归一化法、内标法、外标法、标准曲线法。
大家容易傻傻分不清楚的莫过于内标法和外标法了，下面我们从定义、特点等方面剖析一下它们的异同和优点。
一、内标法1.定义内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（内标物是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。
再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。
2.内标物内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质（如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等）、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。
3.选择内标物的四个要求（1）内标物应是该试样中不存在的纯物质；（2）它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；（3）加入内标物的量应接近于被测组分；（4）色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。
4.影响因素在使用内标法定量时，影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素（1）内标物在样品里混合不好；（2）内标物和样品组分之间发生反应；（3）内标物纯度可变等。
什么是标准工作曲线
什么是标准工作曲线标准工作曲线是指在一定时间内，完成一项工作所需要的时间和工作量之间的关系。
它是对工作过程中时间和效率的一种量化描述，也是评价工作效率和质量的重要指标之一。
了解标准工作曲线的特点和应用，对于提高工作效率和管理工作进度具有重要意义。
首先，标准工作曲线通常呈现出一个“倒U”型的曲线，即一开始随着工作量的增加，所需的时间也在增加，但随后随着工作量的增加，所需的时间反而减少，直至达到最佳工作效率。
这是因为在工作初期，可能需要花费一定的时间来熟悉任务、准备工作和调整状态，导致效率较低；而随着工作的进行，人们逐渐进入状态，技能得到充分发挥，工作效率逐渐提高。
但当工作量过大时，可能会导致疲劳和压力增加，从而影响工作效率，因此曲线会再次上升。
其次，标准工作曲线的应用范围非常广泛。
在生产制造领域，可以通过分析标准工作曲线来合理安排生产计划、调整生产线和提高生产效率。
在项目管理领域，可以通过对标准工作曲线的监控和分析，及时发现工作进度的偏差并采取措施加以调整。
在个人工作中，了解自己的标准工作曲线，可以帮助合理安排工作时间和提高个人工作效率。
此外，要注意的是，标准工作曲线并非固定不变的，它受到多种因素的影响，比如工作内容的复杂程度、人员素质、工作环境等。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况进行调整和优化，以确保工作曲线能够真实反映工作的实际情况。
总的来说，了解和应用标准工作曲线，对于提高工作效率、合理安排工作时间和管理工作进度都具有积极的意义。
只有深入理解工作曲线的特点和规律，才能更好地应用它来指导实际工作，提高工作效率，实现工作目标。
希望大家能够重视标准工作曲线的研究和应用，从而更好地提升工作效率，实现个人和组织的发展目标。
gc-ms工作曲线的调制方法
GC-MS是气相色谱-质谱联用技术的缩写，是一种高端的分析仪器，常用于化学分析、药物检测、环境监测等领域。
GC-MS的工作曲线是评估仪器性能和定量分析的重要指标之一。
本文将介绍GC-MS工作曲线的调制方法，希望能给相关领域的研究和应用提供一些参考和帮助。
一、GC-MS工作曲线的概念GC-MS工作曲线是指通过已知浓度的标准样品，得到对应的峰面积（或峰高）与浓度之间的关系曲线。
通常情况下，选择一系列不同浓度的标准样品进行测试，利用仪器的分析软件处理数据，绘制出工作曲线。
通过工作曲线，可以准确地定量分析未知样品中的化合物浓度。
二、GC-MS工作曲线调制方法1. 准备标准样品选择纯度高、稳定性好的标准品，按照一定比例配制成不同浓度的标准样品。
标准样品的制备要求精确，避免浓度偏差过大影响工作曲线的准确性。
2. 仪器参数设置在进行GC-MS分析之前，需要合理设置仪器的参数，包括流速、温度程序、柱温等。
这些参数的选择要根据待分析物质的性质和特点来确定，以获得最佳的分离效果和信号强度。
3. 样品进样将不同浓度的标准样品进样至GC-MS仪器中，保证每个浓度的样品进样的重复性，以获得可靠的数据。
4. 数据处理通过GC-MS仪器自带的分析软件或者其他数据处理软件，对进样得到的数据进行处理，得到峰面积（或峰高）与浓度的对应关系。
5. 绘制工作曲线根据数据处理结果，绘制出工作曲线。
通常情况下，工作曲线为线性关系，可以通过线性回归分析得到相关的拟合方程。
6. 曲线验证绘制好工作曲线后，需要进行曲线验证实验，验证曲线的线性范围、检测限、定量限等参数，以确认工作曲线的准确性和可靠性。
三、GC-MS工作曲线调制注意事项1. 标准品选择选择合适的标准品非常重要，要求标准品具有高纯度、良好的稳定性和溶解性。
2. 样品进样在进行样品进样过程中，要保证每个浓度的样品重复进样，获得可靠的结果。
3. 数据处理数据处理的过程要规范严谨，避免操作失误或者仪器误差对结果的影响。
任务3-工作曲线法定量分析
任务3：工作曲线法定量分析
教学任务
能力目标： ➢ 能利用可见分光光度计,采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的
含量，并对测定数据进行处理。要求测定结果相对误差小于2%。
内容 ➢按指定条件完成样品的测定操作 ➢仪器的日常维护与保养 ➢工作曲线法定量 ➢初步学会分析测定方案的拟定
数据处理
曲线绘制不当的示例
图表标题
0.500
y = 0.2064x + 0.0019
0.400
R2 = 0.9932
0.300
0.200
0.100
0.000 0 0.5 1 1.5 2 2.5
A 线性 (A)
图表标题
0.4 0.3 0.2 0.1
0 0 0.5 1 1.5 2 2.5
-0.1
A 线性 (A) 多项式 (A)
10-9
确定分析方法
测定铁离子含量各仪器分析方法间的比较
方法 可见分光光度方法
原子吸收方法
ICP-AES方法
原理
二氮杂菲分光光度法，最 大波长510nm
将样品直接吸入火焰中，于波长 248.3nm处测量铁基态原子对其空 心阴极灯特征辐射的吸收
采用电感耦合等离 子发射炬为光源的 发射光谱。
最低检 测限
教学方法：引探法 学时：半个班为一教学单元，1人一台仪器，一个教学单元需6学时
确定分析方法
任务：测定水样中微量铁的含量 水样中铁含量测定方法汇总
测铁的方法
类型
化学分析方法
仪器分析方法
方法
配位 滴定法
氧化还原 紫外可见分光 原子吸收方法 滴定法 光度方法
原理
控制溶液酸 度,pH= 1.82.0，用磺基 水杨酸做指 示剂）
气相色谱工作曲线法
气相色谱工作曲线法
气相色谱工作曲线法是一种常用的定量分析方法，通过绘制工作曲线来测定待测组分的含量。
以下是其步骤：
1.配制一系列不同浓度的对照品溶液，这些溶液的浓度应涵盖待测样品的浓度范围。
2.在相同的色谱条件下，分别进样这些对照品溶液，记录各浓度的色谱峰面积或峰高。
3.以浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标，绘制工作曲线。
4.在相同的色谱条件下，进样待测样品，记录其峰面积或峰高。
5.根据工作曲线，通过比较待测样品的峰面积或峰高与对照品溶液的峰面积或峰高，计算待测组分的含量。
需要注意的是，为了获得准确的定量结果，应保证实验条件的一致性，包括色谱柱、进样条件、检测器等。
此外，应选取合适的内标物或外标物来校正实验误差。
最后，进行实验时需注意安全。
项目十一、使用分光光度计-绘制工作曲线及测定微量铁
项目十一、使用分光光度计－绘制工作曲线及测定微量铁【概述】工作曲线法是目前实际生产中经常使用的一种定量分析方法，特别是在分光光度法的定量分析中，由于其操作方便、简单实用、对仪器的要求不高、测定结果准确度较高而成为最常用的分析方法。
因此，它是操作和使用分光光度计从事定量分析的工作人员必须掌握的一项专业技能。
经过此专项能力的培养，能使你熟悉和掌握工作曲线的绘制方法以及样品分析的各项步骤。
【学习途径】〖知识部分〗１.单组分定量分析的三种基本方法２.工作曲线法进行定量分析的基本原理及方法〖能力部分〗１.分光光度计的构造及使用方法２.正确配制铁标准溶液３.准确绘制工作曲线【评价标准】2h内完成配制标准系列显色溶液，分别测定其吸光度，绘制工作曲线，测定样品中微量铁含量。
【评定方法】〖应知自测〗当您通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，并能正确完成学习包中的自测题（也可根据指导教师要求进行测试）。
〖应会测试〗（操作考核）在您参加考试之前，应先检查自己是否完成了下列学习任务：复习与本专项能力相关的模块。
学习并掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。
能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备，并能完成规定的测试任务。
您认为已能达到本专项能力的培训要求，即可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由监考教师认定。
【工作曲线的意义和作用】当我们用分光光度法对某个样品进行定量测定时，工作曲线法通常是人们的首选方法。
首先我们要配制几个已知浓度的标准系列样品（与待测样品相同的物质），并在选定的温度、波长、溶剂、显色剂等条件下测定其吸光度，从而就可以得到若干组浓度与吸光度相对应的数据。
将这若干组数据在坐标纸上作图（一般总是以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标），我们就得到了一条曲线。
这条曲线所反映的就是浓度与吸光度的对应关系。
很显然，这条曲线上有无数个点，每一个点都对应一组数据。
对于需要测定的未知样品来说，只要在等同的条件下测得其吸光度，我们就能利用这条曲线迅速而准确地计算出待测样品的浓度或含量。
分析化学中的标准曲线
分析化学中的标准曲线在分析化学实验中，常用标准曲线法进行定量分析，通常情况下的标准工作曲线是一条直线。
标准曲线的横坐标(X)表示可以精确测量的变量(如标准溶液的浓度)，称为普通变量，纵坐标(Y)表示仪器的响应值(也称测量值，如吸光度、电极电位等)，称为随机变量。
当X取值为X1, X2,…… Xn时，仪器测得的Y值分别为Y1, Y2, …… Yn。
将这些测量点Xi, Yi描绘在坐标系中，用直尺绘出一条表示X与Y之间的直线线性关系，这就是常用的标准曲线法。
用作绘制标准曲线的标准物质，它的含量范围应包括试祥中被测物质的含量，标准曲线不能任意延长。
用作绘制标准曲线的绘图纸的横坐标和纵坐标的标度以及实验点的大小均不能太大或太小，应能近似地反映测量的精度。
由于误差不能完全避免，实验点完全落在工作曲线的的情况是极少的，尤其是在误差较大时，实验点比较分散，它们通常并不在同一条直线上，这样凭直觉很难判断怎样才能使所连接的直线对于所有实验点来说误差是最小的，目前较好的方法是对实验点(数据)进行回归分析。
研究随机现象中变量之间相关关系的数理统计方法称为回归分析，当自变量只有一个或X与Y在坐标图上的变化轨迹近似一直线时，称为一元线性回归。
2.6.1一元线性回归方程的求法确定回归直线的原则是使它与所有测量数据的误差的平方和达到极小值，设回归直线方法为(2－15)式中a表示截距，b表示斜率。
假设Xi和Yi (i=1,2,3,……,n)是变量X和Y的一组测量数据。
对于每一个Xi值，在直线( )上都有一个确定的值。
但值与X轴上Xi处的实际测定值Yi是不相等的，与Yi之差为：(2－16)上式表示与直线()的偏离程度，即直线的误差程度。
如果全部n个测定引起的总偏差用表示，则偏差平方和s为(2－17)在所有直线中，偏差平方和s最小的一条直线就是回归直线，即这条直线的斜率b和截距a应使s值达到最小，这种要使所有数据的偏差平方和达到最小的求回归直线法称为最小二乘法。
(完整版)红外光谱的定量分析
红外光谱的定量分析红外光谱法在分析和另一应用是对混合物中各组分进行定量分析。
红外光谱定量分析是借助于对比吸收峰强度来进行的，只要混合物中的各组分能有一个持征的，不受其他组分干扰的吸收峰存在即可。
原则上液体、圆体和气体样品都对应用红外光谱法作定量分析：1．定量分析原理红外定量分析的原理和可见紫外光谱的定量分析一样，也是基于比耳-朗勃特（Beer-Lambert)定律。
Beer定律可写成：A=abc式和A为吸光度(absorbance)，也可称光密度(optical density)，它没有单位。
系数a称作吸收系数(absorptivity)，也称作消光系数(extinction coeffieient)，是物质在单位浓度和单位厚度下的吸光度，不同物质有不同的吸收系数a值。
且同一物质的不同谱带其a值也不相同，即a值是与被测物质及所选波数相关的一个系数。
因此在测定或描述吸收系数时，一定要注意它的波数位置。
当浓度c选用mol·L-1为单位，槽厚b以厘米为单位时，则a值的单位为：L·cn-1·mol-1，称为摩尔吸收系数，并常用ε表示。
吸收系数是物质具有的特定数值，文献中的数值理应可以通用。
但是，由于所用仪器的精度和操作条件的不同，所得数值常有差别，因此在实际工作中，为保证分析的准确度，所用吸收系数还得借助纯物质重新测定。
在定量分析中须注意下面两点：1)吸光度和透过率是不同的两个概念、透过率和样品浓度没有正比关系，但吸光度与浓度成正比。
2)吸光度的另一可贵性使它具有加和性。
若二元和多元混合物的各组分在某波数处都有吸收，则在该波数处的总吸光度等于各级分吸光度的算术和：但是样品在该波数处的总透过率并不等于各组分透过率的和；2．定量分析方法的介绍红外光谱定量方法主要有测定谱带强度和测量谱带面积购两种。
此外也有采用谱带的一阶导数和二阶导数的计算方法，这种方法能准确地测量重叠的谱带，甚至包括强峰斜坡上的肩峰。
药物定量分析
3.剩余滴定法
含量% T （V空白－V供） F S 100%
V空白 V供试
与药物反应消耗的试液
未反应的试液
空白
供试
空白试验的作用： 1. 求出滴定液与药物反应的消耗量
2. 校正操作上的误差（供试与空白液
必/碘口服液
I ~ Na2 S 2O3 ~ I ~ AgNO3
nI nNa2 S2O3 nAgNO3 ( NaI )
T V F I%＝ 100% S
KI%
(C AgNO3 VAgNO3－C Na2S 2O 3 VNa2S 2O 3 ) M KI W
100%
m X供试 ( AX / AS ) 供试 ( AR / AS ) 对照 m R对照
C X供试
( AX / AS ) 供试 ( AR / AS ) 对照
C R对照
（供试品与对 照品体积相同）
R：对照品
S：内标物
X：供试品
c) 校正因子法（常用）
（A内标 / C内标 ） ） 对照 （A内标 / C内标 供试 f ( A对 / C 对 )对照 ( A供 / C X )供试
=198.17。
（ 9.8－0 ） 100 198.17 含量％＝ 100%＝11.3% 52.75 2 90 180.16
样品分析的前处理方法
一、不经有机破坏的前处理方法
1. 水解法：酸水解、碱水解
2. 还原法
二、经有机破坏的前处理方法
1. 湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 （2） 硝酸-硫酸法
λ2
λ1
测定波长 λ1下：A样1 = A药1 + A杂1
工作曲线法和标准加入法的异同
工作曲线法和标准加入法的异同
工作曲线法和标准加入法都是定量分析中常用的方法，但是它们有不同的应用场合和优缺点。
工作曲线法也称外标法或直接比较法，是一种简便、快速的定量方法。
它通过绘制标准曲线来定量，首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线，然后用与绘制标准曲线相同的色谱条件来测定样品中的组分含量。
它的优点是绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。
但是，由于每次样品分析的色谱条件很难完全相同，因此容易出现较大误差，此外，标准工作曲线绘制时一般使用欲测组分的标准样品，而实际样品的组成却千差万别，因此会给测量带来一定的误差。
标准加入法则是通过向待测样品中加入已知浓度的标准样品，然后在相同的色谱条件下进行测定，根据峰面积的改变来计算待测样品的浓度。
这种方法可以消除样品稀释过程中引起的误差，但是不能消除进样量带来的误差，而且如果样品峰形状和大小与标准品不一致时也会导致误差增大。
总的来说，工作曲线法适用于已知样品中待测组分含量范围并且样品可以完全溶解的情况，而标准加入法则适用于样品基质复杂、分离度不好、不能确定样品中待测组分含量范围的情况。
标准曲线和工作曲线
标准曲线和工作曲线
标准曲线和工作曲线是实验室常见的两种曲线类型，它们在科学研究和实验过
程中起着非常重要的作用。
标准曲线是一种用于测定未知物质浓度的方法，而工作曲线则是用于检测分析仪器的性能和灵敏度的曲线。
本文将对这两种曲线进行详细介绍，以便读者更好地理解它们在实验室中的应用。
首先，我们来介绍标准曲线。
标准曲线是通过测定一系列已知浓度的标准溶液，绘制出浓度与测定值之间的关系曲线。
在实验中，我们通常会使用光谱法、色谱法、电化学法等方法来构建标准曲线。
通过比较未知样品的测定值与标准曲线上的对应数值，我们可以准确地确定未知样品的浓度。
因此，标准曲线在定量分析中具有非常重要的作用，它可以帮助我们快速、准确地获得样品的浓度信息。
接下来，让我们来了解工作曲线。
工作曲线是用于评估分析仪器性能和灵敏度
的曲线。
在实验室中，我们通常会使用标准溶液或者已知浓度的样品来构建工作曲线。
通过测定这些标准溶液或样品的测定值，我们可以得到分析仪器的响应曲线。
通过分析工作曲线的斜率、截距、相关系数等参数，我们可以评估分析仪器的灵敏度、线性范围和准确度。
因此，工作曲线在实验室中对于评估分析仪器的性能具有非常重要的意义。
总结一下，标准曲线和工作曲线在实验室中分别用于测定未知物质的浓度和评
估分析仪器的性能。
它们都是实验室中不可或缺的工具，对于科学研究和实验过程起着至关重要的作用。
希望通过本文的介绍，读者能够更加深入地了解这两种曲线的应用和意义，从而在实验中能够更加准确、可靠地进行定量分析和仪器评估工作。
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最低检 测限相对 误差
2%~5%
<1%
优点 缺点
适用 范围
设备成本低，易在企业中 干扰少、灵敏度高、操作简便、减 进行 少化学污染
操作步骤繁琐，试剂耗量 较大 饮用水中、镁合金中、煤 矿水中
设备成本高，样品需预先处理
原油
设备成本高 常用于科研 多组分中铁的测定
综合分析，一般选择可见分光光度法。
5、加入1mL100 g〃L-1盐酸羟胺溶液，再分别加入2mL1.5 g〃L-1邻二
氮菲，5mL 1.0mol〃L-1醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀； 6、用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在510nm下，测定并记录 各溶液吸光度。
实训过程思考
在铁标准液和试液中加入盐酸羟胺溶液、 邻二氮菲溶液、醋酸钠溶液有
示例2：坐标轴上数据的有效数字不正确。
数据处理
曲线绘制不当的示例
图表标题 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 0.000 0 0.5 1 1.5 2 2.5 y = 0.2064x + 0.0019 R2 = 0.9932 A 线性 (A)
0.4 0.3 0.2 0.1 0 -0.1 0 0.5 1 1.5 2 2.5 A 线性 (A) 多项式 (A)
测定分析步骤
可见分光光度法测铁操作步骤：
1、配制1.000mg〃mL-1 铁标准贮备溶液，再将其稀释至10.0μg〃mL-1
铁标准操作溶液。 2、分别配制100 g〃L-1盐酸羟胺溶液100mL、 1.5 g〃L-1邻二氮菲溶液 100mL、1.0mol〃L-1醋酸钠溶液100mL 。 3、准备8个洁净的50mL比色管； 4、在6支比色管中各加入10.0μg〃mL-1铁标准溶液0.00、2.00、4.00、 6.00、8.00、10.00mL；在另2支比色管中分别加入5ml未知试液。
重铬酸钾 二氮杂菲分光 容量法 光度法，最大 波长510nm
原子吸收方法
将样品直接吸入 火焰中，于波长 248.3nm处测量 铁基态原子对其 空心阴极灯特征 辐射的吸收 0.03 mg/L
ICP-AES方法
采用电感耦合 等离子发射炬 为光源的发射 光谱。
原理
最低 检测 限
>1%
0.05mg/L
10-9
数据处理
请同学们根据所测铁标准溶液以A为纵坐标，c为横坐标，绘制相应工作 曲线，并根据曲线计算试样中铁的浓度，
并对各种结果进行比较。
不同浓度标准溶液在配制时存在偶然误差，利用绘制的工作曲线可在一 定程度上消除这种误差 绘制工作曲线的随意性会导致线性不好,所得数据计算结果的差别也就大， 结果的相对误差也无法控制。
紫外-可见分光光度法模块之
任务3：工作曲线法定量分析
教学任务
能力目标：
能利用可见分光光度计,采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的
含量，并对测定数据进行处理。要求测定结果相对误差小于2%。 内容
按指定条件完成样品的测定操作
仪器的日常维护与保养 工作曲线法定量 初步学会分析测定方案的拟定 教学方法：引探法
学时：半个班为一教学单元，1人一台仪器，一个教学单元需6学时
确定分析方法
任务：测定水样中微量铁的含量
水样中铁含量测定方法汇总
测铁的方法 类型 方法 化学分析方法 仪器分析方法
配位 滴定法
控制溶液酸 度,pH= 1.82.0，用磺基 水杨酸做指 示剂） >1%
氧化还原 紫外可见分光 滴定法 光度方法
该水样中铁的含量5～15mg/L，故选择仪器分析法
确定分析方法
测定铁离子含量各仪器分析方法间的比较
方法 原理 可见分光光度方法 原子吸收方法 ICP-AES方法 将样品直接吸入火焰中，于波长 采用电感耦合等离 二氮杂菲分光光度法，最 248.3nm处测量铁基态原子对其空 子发射炬为光源的 大波长510nm 心阴极灯特征辐射的吸收 发射光谱。 10-4~10-5g/L 火焰： 10-6g/L； 无火焰：10-10~10-14g/L 火焰：1%； 无火焰3%~5% 10-9g/L
何现象产生？它们各自的作用是什么？ 在配制溶液的时候，未知试液与标准溶液同时配制的目的是什么? 为什么选择试剂空白？其作用是什么？ 工作波长为什么选择为510nm？
学生完成实训
要求每位学生独立完成，独立处理数据，合理安排时间。
数据处理
问题：如何定量？ 利用光吸收定律A=εb c直接计算 已知：εFe =1.1×104
浓度与试样浓度相当。
数据处理
利用绘制工作曲线进行计算 由公式A=εb c，在测量条件一致的条件下(λ、b不变），吸光度A与 浓度c呈正比关系，若以A为纵坐标，以c为横坐标，可得一条直线 设想如果横坐标c的浓度已知,则通过测量就可知道与c一一对应的纵坐 标A值,如:
利用工作曲线计算试样中被测组分的含量。 计算公式：ρ试=V×ρ标/V移，
数据处理
曲线绘制不当的示例
0.450 0.400 0.350 0.300 0.250 0.200 0.150 0.100 0.050 0.000
10 .. 9 .. 8 .. 7 .. 6 .. 5 .. 4 .. 3 .. 2 .. 1 .. 0
系列1
示例1 ：坐标比例不合适
数据处理
曲线绘制不当的示例
L mol1 cm
,b=2cm，λ=510nm
请同学们根据公式计算出试样中铁的浓度 该水试样中铁的准确浓度为10.0 μg·mL-1。
数据处理
利用一个标样的含量进行比较计算 Cx=AxCS/Ax 请同学们选一个标准溶液的吸光度和浓度计算试样的量
比较法:特点是操作简单，适用于个别样品的测定，要求所配制标样的
图表标题
示例3：工作曲线应为一条直线，不是折线或曲线； 工作曲线的绘制时,要注意直线上下两侧的实验点数应相当。
数据处理
最小二乘法
用最小二乘法计算试样中铁含量 结论：计算得出的结果最接近准确值,同一数据,不同人处理结果相同 工作曲线法进行数据处理的两种方法: 用作图法绘制标准工作曲线 用最小二乘法确定直线回归方程。 特点是适于成批样品的分析，可消除一定的随机误差
数据处理