气相色谱的保留值定性及归一化法定量分析

气相色谱法的特点
• 选择性好 • 灵敏度高 • 分离效能高 • 分析速度快 广泛应用于石油、化工、环保、 食品及医药卫生等分析领域
样品需汽化限制其使用
气相色谱仪
气路系统
进样系统 分离系统 温控系统
汽化室 进样装置 填充柱 色谱柱 毛细管柱
检测记录系统
TCD(1041) FID(1079)
色谱的定性分析
气相色谱的保留值定性 及归一化法定量分析
实验目的
• 掌握气相色谱保留值定性及归一化 法定量 • 熟悉CP-3800气相色谱仪的使用
色谱原理
色谱法是一种分离技术，应用于 分析化学就是色谱分析 混合物在两相间进行分配，其中 一相是固定不变的称之为固定相 另一相是携带混合物流过此固定 相的流体，称为流动相
归一Baidu Nhomakorabea法(Normalized %)
• 将样品中所有组份的含量之和定为100%。计算 其中某一组份百分含量的定量方法：
xi %
( fi
f i Ai
100 A)
i
• 其中：xi－试样中组份I的百分含量 • fi－组份I的校正因子 • Ai－组份I的峰面积或峰高
实验内容
单组分保留时间定性
混合样归一化法定量
实验条件
CP-3800气相色谱仪（VARIAN) 色谱柱：PEG-20M(2mm*2m) 载气：氮气 进样量：1微升
实验要求
1 严格按照仪器操作规程操作 2 认真做好原始数据记录 3 实验后进行卫生清扫
利用保留值定性 基本依据：两个相同的物质在相同的色谱条件下 应该有相同的保留值。但是，相反的结论却不 成立，即在相同的色谱条件下，具有相同保留 值的两个物质不一定是同一个物质 1. 利用已知物直接对照进行定性分析 – 用绝对保留值定性－－一般要求用自 动进样 – 用相对保留值定性 – 用已知物增加峰高法定性 2. 利用文献值对照进行定性分析－－采用保留指 数(I)
分离原理
• 根据样品各组分在流动相和固定 相中的分配情况不同来进行分离
• 一些组分与固定相作用较强，故 较慢流出色谱柱，从而得以分离
样品组分分离示意图
色谱图
• 检测信号和时间的关系图 • 不同的色谱峰对应相应的组分 • 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析 峰面积 – 定量分析
定量分析方法
定量分析的基本公式：
mi f i Ai
Mi– I组分的量；Ai–I组分的峰面积；fi– I组分的校正因子，与检 测器的行政和被测组份的行政有关。
定量分析的依据是被测组分的量与响应信号成正比，但 相同含量的物质由于物理、化学性质的差别，即使在同 一检测器上产生的信号也不同，直接用响应信号定量， 必然导致较大误差。故引入校正因子。 校正因子是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是 单位面积所代表的被测组分的量。