阳极溶出法测定头发中的锌
氧瓶燃烧—溶出伏安法快速测定人发中铜和锌
氧瓶燃烧—溶出伏安法快速测定人发中铜和锌
李吉学;倪水月
【期刊名称】《海军医高专学报》
【年(卷),期】1994(016)002
【摘要】本文介绍了用氧瓶燃烧-2.5次微分阳极溶出伏安法同时测定人发中铜、锌的方法.经60余例正常儿童发铜锌值的分析表明,本法比目前常用的分析方法简便、快速.
【总页数】2页(P100-101)
【作者】李吉学;倪水月
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R446.19
【相关文献】
1.微分阳极溶出伏安法连续测定人发中微量铋铜铅镉锌锰 [J], 卢治平
2.半微分阳极溶出伏安法同时测定水样发样中铜铅镉锌 [J], 祁嘉义
3.氧瓶燃烧—分光光度法测定人发中的锌含量 [J], 李吉学;纪凡
4.氧瓶燃烧—离子选择电极快速测定人发中的氟 [J], 邹翠英;李吉学
5.半微分阳极溶出伏安法应用于水样和发样中铜,铜,镉,锌的测定 [J], 祁嘉义
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头发中锌含量测定
实验题目:头发中锌含量的测定【摘要】在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本实验采用湿法消解头发,原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。
本实验中用浓硝酸和过氧化氢消解头发,再用标准曲线法,用原子吸收光谱法测得样品的吸光度,由标准曲线法求得样品中Zn2+浓度,进而求得头发中Zn含量,该方法操作简单,实验结果准确。
本实验样品取自本小组成员,测定该同学头发中锌含量为208ug/g左右,此结果落在文献数值的正常范围内。
【关键词】头发锌含量原子吸收光谱定量分析【引言】锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。
正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。
儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。
【1】1. 头发中锌含量的测定1.1 头发的消解湿法消化,取试样(头发)于表面皿上并用浓硝酸和过氧化氢来消解,于电热板上低温加热溶解。
干法消化,准确称取上述发样于石英柑祸,放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度,保温2 一3h,待碳质机物完全被破坏及灰化后,取出稍冷,加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解。
湿法消化操作比较危险,消化过程中可能会溶液可能会发生沸腾。
但干法消化操作太耗时,因而本实验采用湿法消化的预处理方法,在操作过程中,在锥形瓶中带上一个短颈漏斗,带上橡胶手套,以及在通风橱内加热等措施来加强安全保障。
1.2. 原子吸收法测定头发中锌含量目前有关文献中锌元素微量测定方法主要有以下几种:(1).将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。
儿童头发中微量元素(Fe、Zn、Pb)的测定与比较
儿童头发中微量元素(Fe、Zn、Pb)的测定与比较
潘安健;徐丽芳
【期刊名称】《上海应用技术学院学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2001(001)002
【摘要】用原子吸收光谱法测定儿童头发中的微量元素Zn、Fe;用分光光度法测定Pb,并将市区、农村等地的儿童头发中的Zn、Fe、Pb元素的含量进行比较,探讨营养、环境污染等诸多因素对儿童身体、智力发育造成的影响.
【总页数】4页(P162-164,167)
【作者】潘安健;徐丽芳
【作者单位】上海应用技术学院化学工程系,上海,200235;上海应用技术学院化学工程系,上海,200235
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.用火焰原子吸收光谱法测定飞行员头发中Ca,Mg,Cu,Pb,Fe,Zn微量元素(Ⅰ) [J], 雷淑清;刘金环;梁家昌
2.源激发X射线荧光测定头发中Ca、Fe、Cu、Zn、Pb的方法优化 [J], 康海英;吴继宗;郑维明;邵少雄
3.高水平运动员与普通大学生头发中微量元素Fe、Cu、Zn、Mn含量的比较分析[J], 黄勇前
4.火焰原子吸收法测定头发中微量元素Fe、Ca、Mg、Cu、Zn的含量 [J], 王刚;
刘树云;王瑞达;熊晓娟;缪应纯
5.高水平运动员与普通大学生头发中微量元素Fe、Cu、Zn、Mn含量的比较分析[J], 王宝兰
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阳极溶出伏安法测定酒中微量锌
阳极溶出伏安法测定酒中微量锌
颜志森
【期刊名称】《江西理工大学学报》
【年(卷),期】1991(000)004
【摘要】研究了阳极溶出伏安法测定微量至痕量锌的实验条件和有关的影响因素。
在pH为5~6的NH_4CI—HC1支持电解质溶液中,-1.3V的富集电位下,以铂基
汞膜电极为工作电极,大面积银汞膜电极为参比电极,用该方法可直接测定酒样中微量至痕量的锌。
检出下限达0.2ng/ml,回收率为98~106%。
试样中辞含量为2~300ng/ml时,伏安曲线的峰高与锌含量呈良好的线性关系。
实验结果表明,该方法
可靠易行。
【总页数】5页(P382-386)
【作者】颜志森
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
【相关文献】
1.阳极溶出伏安法测定金属铝中微量铜铅镉锌 [J], 黄运显
2.碳纤维束汞膜电极二次微分阳极溶出伏安法测定锌中微量铅 [J], 张玉涛;米雪迎
3.酒中微量锰的阳极溶出伏安法测定 [J], 马勇;杨建男
4.芦荟中微量锌的阳极溶出伏安法测定及电极反应机理 [J], 叶榕;林新华;罗红斌
5.1.5阶微分阳极溶出伏安法测定补锌口服液中微量元素锌 [J], 陈革林;黄丽英;陈伟
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头发中锌含量的测定
头发中锌含量的测定实验者:(合作者:)实验题目:原子吸收法对头发中锌含量的测定一.目前有关锌元素微量测定方法的概述:对头发中锌含量的测定方法:1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。
配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。
测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%一102.0%。
2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。
在pH 9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。
采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。
铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o~30μg/25ml范围内符合比耳定律。
试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。
用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。
3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。
溶液应进行搅拌,以提高工作电极表面的富集量;在平衡阶段,溶液应停止搅拌,使溶液充分静止,以使在溶出过程得到纯的扩散电流;在溶出阶段,富集在电极表面的欲测物质氧化为离子,重新进入溶液,进行电位扫描,并得到溶出峰,以此进行定量分析.4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法,采用干燥箱溶样,火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。
阳极溶出伏安法测定锌含量
阳极溶出伏安法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)概述1.方法原理阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法,其基本过程分为二步:先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下,在工作电极上预电解一定时间使之富集。
然后,将电位由负向正的方向扫描,使富集在电极上的物质氧化溶出,并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分,根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
电解还原是缓慢的富集,溶出是突然的释放,因而作为信号的法拉第电流大大增加,从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法,可进一步消除干扰电流,提高方法的灵敏度。
2.干扰及消除Fe(III)干扰测定,加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为Fe (II)以消除其干扰。
氰化物亦干扰测定,可加酸消除,加酸应在通风橱中进行(因氰化物剧毒!)。
3.方法的适用范围适用于测定饮用水、地面水和地下水。
方法的适用范围为1—1000µg/L,在300s的富集时间条件下,检测下限可达0.5µg/L。
4.水样的保存可用硝酸或高氯酸作固定剂,酸化至pH<2。
仪器(1)极谱分析仪(具有示差、导数、脉冲或半微分功能)。
(2)工作电极:悬汞电极。
(3)参比电极:银一氯化银电极或饱和甘汞电极。
(4)对电极、铂辅助电极。
(5)电解池:聚乙烯杯或硼硅玻璃杯。
(6)磁力搅拌器。
试剂实验用水为去离子水,其电阻率应大于2×106 ·cm(25℃),最好再经石英蒸馏器蒸馏。
试剂最好为优级纯。
(1) 锌离子标准贮备溶液:称取0.5000g金属(纯度在99.9%以上),溶于1+1硝酸(优级纯)中,在水浴上蒸至近干后,以少量稀高氯酸(或者盐酸溶解,转移到500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
摇匀,贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中。
此溶液每毫升含1.00mg金属离子。
锌离子标准溶液,由上述标准贮备溶液适当稀释而成。
低浓度的标准溶液用前现配。
(2)支持电介质:①0.l mol/L高氯酸。
头发中锌含量的测定
实验报告火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌一、目的要求1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。
2.学习生化样品的处理方法,了解湿法消解、干法灰化的优劣。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。
本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。
测定头发中的锌含量,首先要处理样品,使其中的金属元素以可溶的状态存在。
本实验中的发样用湿法处理,即试样在混酸中消解制成溶液。
发样酸解消化后得到的试液一定要注意控制酸度。
高浓度的无机酸(>1 mol/L )会导致试液的物理性质发生变化,影响测定的灵敏度。
本实验选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时,为了控制酸度最后溶液蒸至剩余1~2 mL (HNO 3易挥发,很容易蒸去一部分;H 2O 2在高温下会部分分解),假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸(分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ),稀释至50 mL 后酸度最高为0.64 mol/L ,符合酸度控制的要求。
为了确保实验条件相同扣除背景干扰,后面配制锌的标准溶液时也要控制酸度,可以在定容前加2滴浓硝酸。
根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:00lg KLN II A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此,上式可以表示为c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。
具体测定时,要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。
对于本实验,线性范围是:0 ~ 3 μg/mL。
根据头发中锌含量的文献值大约为150 μg/g ~ 600 μg/g ,所以若是取0.1 g 发样,将其稀释至50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为1 μg/mL左右,刚好处于线性范围的中间,保证了测定的准确性。
头发中锌含量的测定文献综述
有关头发中锌含量测定的文献综述匡亚明学院理科强化班李卓衡091242015摘要:锌是人体必需的微量元素,与人体的生长发育、新陈代谢、繁殖机能和免疫功能等密切相关。
本文阐明了测定人头发中锌含量的意义,并从取样,预处理,消解及测定等方面综述了各种文献中关于测定头发中锌含量的方法,对其灵敏度,检出限及测量范围等进行了比较,介绍了各个方法的优缺点。
关键词:头发,锌,消化,测定方法引言:锌在人体内有重要作用, 是人体必需的14种微量元素中较重要的一种, 正常成人体内含锌量为2~2.5 g, 人体全身有60%的锌存在于肌肉中, 30%存在于骨骼, 然而骨骼中的锌不容易被动员到血液中来。
人体中含锌浓度最高的器官是眼睛、毛发、骨骼和性腺。
锌具有促进人体生长发育, 改善食欲, 增强性功能, 促进伤口愈合, 提高免疫功能, 以及维持眼睛夜视和暗适应能力的作用。
含量不到体质量的千分之一的必需微量元素锌, 在人的新陈代谢过程中起着重要的作用[1]。
缺锌后可引起一系列的生化紊乱, 并可引发很多病理变化及各种疾病。
人类毛发内含有一定量的锌, 而且含量比较稳定,不受许多因素的影响, 它可以反映体内锌的贮存量及营养状态。
由于锌在可以作为判断人体营养健康的重要指标,这使得对人体内锌含量的测定工作变得很有意义。
特别对于幼儿,测定体内锌元素的含量已经成为了了解其生长及智力发育情况的最常用最直接的手段之一。
此外,准确测定头发中锌的含量可为疾病诊断、病情监督、环境管理等研究提供重要信息,而且也可为体内元素的控制和调节、疾病的预防和治疗提供依据[2]。
而且相比于血样,尿液的采集,头发作为检测样品具有取材方便、不损伤人体、易于保存且适用于所有人群等优点。
因此头发是最常用的推断人体内锌含量高低的检测样本。
一、取样及预处理首先为了使分析结果有较好的可比性,头发样品应在相同的部位采集,通常实验中都取枕部距发根l~2cm出处的发样[3]。
由于头发上的常有污垢和油腻,为避免其对实验产生干扰,将头发剪碎后用洗涤剂浸泡,自来水冲洗干净,最后发样要用去离子水冲洗,晾干,并烘至恒重。
设计实验:人发中锌含量的测定
设计实验:人发中锌含量的测定一、实验目的1、了解头发中微量元素锌的大致含量与生物意义。
2、回顾理解不同的产物预处理方法及金属离子的检测手段。
3、火焰原子吸收法测量人发中锌元素的含量。
二、实验原理锌被人称为智慧元素,是人体内重要的微量元素,对脑的发育和功能的成熟起重要作用。
正常人每天吸收的锌量约为10-15毫克,人体内缺乏锌元素常会引起某些疾病,如生长发育迟缓,免疫功能下降,神经功能障碍,并影响基因表达。
但过多地摄入锌会引起恶心、呕吐、腹泻,甚至昏迷状态,这已引起国内外医学界的高度重视。
锌在人头发中的富集是相当明显的,锌的平均量占Cr 、Mn 、Co 、Ni 等19项元素平均量总和的35.61%,元素Zn 在头发中富集比常量元素 Fe 、Mg 等高几倍到十几倍,相对含量较高,也较稳定。
正常的成年人的头发中锌含量在140-250μg/g 之间。
头发样品在分析前需要先进行消解,使得头发中的待测元素与共存组分分离,溶解在溶液中形成透明,均一的液体介质,从而可以采取不同的检测方法进行锌含量的测定。
目前,普遍采用的人发消解方法有干法灰化法、湿法消解法及压力溶样器等消化方法。
原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy ,AAS),即原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(即锐线光源)的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯-比耳定律:00log()I A K LN I'== 上式表示吸光度与蒸气中基态原子数呈线性关系。
在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度C 0与蒸气中原子总数(近似认为是基态原子数N 0)成正比。
因此,吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系:A Kc =可以采用标准曲线法配置一系列标准溶液,绘制标准曲线,然后测量待测液吸光度,由标准曲线获得其浓度,进而推算固体样品中元素的含量。
铋膜电极阳极溶出伏安法测定血样中的锌
铋膜电极阳极溶出伏安法测定血样中的锌张雁宏 郭子英 樊月琴(山西大同大学化学化工学院,大同 037009) 摘要 采用阳极溶出伏安法用玻碳电极同位镀铋膜测定血样中的锌。
实验结果表明,在0.20mol/L的支持电解质KSC N(pH=2.80)中于-1.00V下搅拌富集2m in后,进行阳极极化扫描,可获一灵敏的阳极溶出峰,利用该方法测定锌的检出限为1.0×10-11mol/L,线性范围为5~25μmol/L。
锌标准溶液测定结果的相对标准偏差为3.14% (n=11),加标回收率为95.6%~104.8%。
关键词 铋膜电极 阳极溶出伏安法 锌 血样 锌是人体必需的微量元素,它分布于肌体的所有组织中,在人体内具有极其重要的生理和生化功能,被誉为“生命之花”,所以锌的测定常常受到人们的关注[1-2]。
溶出伏安法由于仪器简单、灵敏度高、分析成本低而成为推荐方法之一[3-7]。
通常溶出伏安法分析中所使用的电极主要是汞膜电极,汞(包括金属汞和汞离子)是有毒的重金属元素,污染环境,对人体健康有害。
因此,许多人正在研究新电极来代替汞膜电极如化学修饰电极[3]等,但这些电极多数制作复杂或重现性不佳。
笔者用铋膜电极代替汞膜电极在KSCN介质中测定兔血中的锌,可产生灵敏的吸附波。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂 电化学分析系统:CV2000型,郑州杜甫仪器厂; 三电极系统:玻碳镀铋膜电极,甘汞参比电极,铂丝辅助电极,上海分析仪器厂; 酸度计:pHS-25B型,上海大众仪器厂; 分析天平:TG328B型,上海精密科学仪器有限公司; 磁力加热搅拌器:79-1型,江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司; 锌标准溶液:0.1mol/L。
准确称取2.9748g 硝酸锌,溶于水,定容至100mL,用时适当稀释; KSCN溶液:1mol/L。
准确称取24.2946g,溶于水,定容至250mL,用时适当稀释; 硝酸铋标准溶液:0.01mol/L。
文献综述-人发中微量元素锌的测定
“岁课年功头发知”--人发中微量元素锌的测定摘要:讨论了利用人发作为实验对象测定其中的微量元素锌的含量的科学意义。
通过总结文献,比较各种不同的样品预处理方法以及锌含量测定的方法,寻找最优分析手段。
结论中得出用湿消解法处理样品并用火焰原子吸收法测定溶液中的锌含量是最适宜于在实验中采用的方法。
关键词:锌;发样;样品预处理方法;锌含量测定方法Determination of The trace element Zinc in Human hairAbstract: In this paper, the significance on the determination of zinc as a trace element in human hair is discussed. By reading relevent references, comparing with different sample pretrement methods and different methods of zinc content measurement , we try to find a best analysis method. The conclusion is that the method of wet dispelling way plus flame atomic absorption spectrometry(F AAS) is most suitable for the measurement of zinc.Keywords: zinc; human hairs; sample pretrement methods; methods of zinc content measurement引言锌是元素周期表中的第三十号元素,也是人体所必需的微量元素之一。
科学研究表明,锌是人体内200多种酶和蛋白质的重要组成成分,广泛参与了生命活动的各个方面,如人体生长发育、生殖遗传、免疫、内分泌等重要的生理过程。
头发中锌含量的测定 综述
头发中锌含量测定邓彪 121130012南京大学化学化工学院,南京210046摘要:锌是人体必需的微量元素之一,锌含量的多少会影响人体的各方面机能。
而对人体锌含量的测定可以作为多种疾病医学诊断的重要辅助方法。
头发作为人体中含锌较多的器官之一,人们经常通过检测头发中锌含量来判断人体是否缺锌。
针对头发样品,现实验室多采用湿法消解和干法消解,也有部分文献报道了有机溶剂溶解法。
而对锌元素的测定则有电化学方法、原子光谱法、分光光度法等等多种研究方法。
本文通过对多种实验方法的探究最终选择湿法处理和原子吸收光谱法是最优方法。
关键词:头发;锌;检测方法1.引言锌是人体必需的微量元素之一,它与促进人体的生长发育、维持人体正常食欲、增强人体免疫力、促进伤口和创伤的愈合等许多方面有关。
缺锌会导致食欲下降、免疫力低下、生长发育变慢等许多后果。
人体体内正常锌含量约为2-2.5g,60%储存在肌肉中,30%储存在骨骼中,剩下来人体锌含量较高的器官依次是:眼睛、毛发和性腺[1]。
人体毛发中锌的正常含量范围在140-250μg/g[2],通过检测头发中锌含量可以大致判断人体是否缺锌,为医学诊断提供依据。
2.取样与样品预处理所用头发未实验室预先洗净的样品,无需自己收集处理。
若要自己收集头发,则要注意应取同处后脑枕部发根以上1-2cm处头发,然后将样品置于50 mL烧杯中,用质量分数为5%的氨水(pH值为8.0~8.5)浸泡30 min,用自来水漂洗3-4次,再用二次去离子水冲洗4~5次,置于温度65℃烘箱中干燥4 h,取出后放入干燥器中保存备用[3]。
实验中亦可以选取具有不同代表性的人的头发进行锌含量比对分析。
3.消解实验室中对发样的消解主要有干法消解和湿法消解两种。
3.1湿法处理湿法消解主要使用各种具有较强氧化性的无机酸,通过加热共煮的方法将发样中的蛋白质等有机物消解生成水、二氧化碳等气体除去,而使得锌离子溶解在溶液中,便于检测。
头发中微量锌的测定(精)
头发中微量锌的测定
课程任务
职业关键能力 :掌握生物样品微量元素的分析技术 知识目标 :试样的采集、清洗、保存技术;干灰化法、湿消解法、 微波消解法处理样品技术。 专门技能 :试样的采集、清洗、保存操作;湿消解法处理生物样品;
实验数据记录、结果计算。
素质目标:提高分析结果准确度;培养学生精益求精的学习态度与 实验态度;培养学生对工作过程和产品质量的自我控制和管理能力; 培养学生对所做实验结果进行自我评价的能力;培养学生团队合作与 竞争的能力
燃烧头高度6mm;
标准溶液配制
标准储备液(1mg/mL):溶解高纯(光谱纯) 金属丝、棒、片或 其盐于合适的溶剂中(稀盐酸或硝酸)。储藏于聚乙烯或聚四氟
乙烯容器中,储期1年。
标准使用溶液:依据使用的浓度随配随用 。
发样采集与处理
发样采集 采集靠近发根部1cm左右的发样1g。 采集的发样经1%洗发精清洗,自来水冲洗,蒸馏水冲洗,65~ 67℃烘干,备用。 发样处理 定量称取0.5g发样于100mL烧杯中; 加5mL浓硝酸,低温加热溶解,冷却;
头发样品-定量称取,加酸(HNO3、HClO4)消化处理,将其中的 锌转化为溶液上机测定。
学生实验
请同学们按正常的开机顺序打开原子吸收分光光度计。 定量方法-工作曲线法。
仪器条件如下:
测量波长 213.9nm; 光谱带宽0.4nm; 空心阴极灯电流 2mA; 乙炔流量 2000mL/min;
问题
锌是人体中重要的微量元素,头发中的锌含量反映了人体锌营养 水平。如何测定固体样品中(如头发)的锌?
取样技术
取样要有代表性,即从整体中取出的少量样品能够反映被测 对象的状况。 用于原子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过 程中要防止污染,污染主要来源于容器、空气、水和所用 试剂。 头发样品采集的代表性(代表某人近期锌营养水平)。
人发中锌含量的测定文献综述
人发中Zn含量的分析方法摘要:锌是人体所需微量元素之一,测定其在人发中的含量有着重要意义。
本实验的目的在于通过查找文献讨论测定头发中Zn的含量各种方法并确定实验方案进行实验。
通过比较微波法,干法,湿法等预处理方法最终确定选用湿法。
分析方法可采用火焰原子吸收光谱法,高效液相色谱法,极谱法,电感耦合等离子体质谱法及X-rays法等,本实验选用火焰原子吸收法来测定。
关键词:人发,Zn含量,预处理,火焰原子吸收光谱法1.引言为锻炼自身进行综合实验的能力,对于人发中Zn含量的测定这一课题进行自主的探究,设计实验方案、进行实验、完成报告。
Zn是人体乃至生物体发育不可或缺的元素之一,测定其在人发中的含量有着多方面的意义。
笔者查找了中文及外文文献若干篇,对洪昭毅、T.Y. Torlbara等人所做的测定头发中Zn含量的实验进行了研读,以达到设计出最佳实验方案的目的。
2.内容2.1. Zn的重要性1869年Raulin发现锌与生物的生长发育有着密切的联系,之后的大量研究表明,锌具有重要的生理功能、营养作用和临床诊疗意义[1]。
其代谢与某些疾病的发生、发展关系极为密切。
因此, 锌在医学上逐渐被重视[2]。
锌是人体必需的14种微量元素之一,对于儿童的生长发育尤为重要,其缺乏会导致嗜眠症、智力发育延缓等疾病[3],也会引起一系列的生化紊乱[4]。
测定血浆(或血清)中的锌含量是判断人体锌的营养状况最常用的方法。
但存在样本获取难,运输难,保存难等问题[5]。
而人类毛发内的锌含量比较稳定,且采集、贮存容易, 它可以反映体内锌的贮存量及营养状态[4]。
锌能与毛发角蛋白中的巯基紧密结合, 若将毛发进行分段测定, 还可望作出锌营养情况的回顾性诊断[5]。
2.2. 样品处理方法2.2.1. 样品洗涤方法洪昭毅等人采用了八种洗涤剂对人发样品进行洗涤,分别是:丙酮, 氯化钠,SDS,EDTA二钠, 盐酸(超纯级), 65%浓硝酸, 70%过氯酸(优级纯), 白猫洗洁精。
阳极溶出法测定头发中的锌
阳极溶出法测定头发中的锌一、实验目的二、实验原理三、仪器简介、使用方法复旦大学四、思考题化学教学实验中心雷杰一、实验目的通过对头发中的金属元素锌的测定,掌握头发样品的湿法/微波消化方法,以及阳极溶出法的原理和测定方法。
掌握电化学工作站的结构及使用方法,学会汞膜电极的制作方法,掌握银-氯化银等的使用方法。
二、实验原理z电分析化学法是建立在溶液的电化学性质基础上的一类分析方法。
z溶液的电化学性质是指电解质溶液通电(形成电化学电池)时,其化学组成和浓度随电位、电流、电导或电量等电学特性而变化的性质。
z电分析化学法的优缺点。
电分析化学法的分类:z以不同的电学参数来分类:本实验伏安法、极谱法电流-电位曲线库仑法电量电重量法电子做沉淀剂实验1电位法电位电导法电导备注方法电学参数1922年极谱法创立J.Heyrovský(海洛夫斯基)1925年J.Heyrovský与志方益三手工极谱仪V301 1934年Ilkoviĉ(尤考维奇)方程定量基础1941年I.M.Kolthoff, J.J.Lingane极谱学1950年捷克创建极谱研究所1959年J.Heyrovský获诺贝尔化学奖(69岁)1962年J.Heyrovský, J.Kůta《极谱学基础》1967年J.Heyrovský逝世•阳极溶出伏安法:能测定30多种元素;测定范围:10-6~ 10-10mol/L;可分为两个过程:A )电解富集;B )阳极溶出。
伏安法→溶出伏安法→阳极溶出伏安法。
极谱法(伏安法)的基本原理:标准加入法定量方法:将小体积―Vs(一般为试液的1/50~1/100)而大浓度―C s(一般为试液的100~50倍)的待测组份标准溶液,加入一定体积的试样溶液中,分别测量标准加入前后的电动势,从而求出Cx。
可分为单次标准加入法和连续标准加入法两种。
0C02C03C04C0增入量 CA4A3A xA1A2C x三、仪器简介、使用方法电极的类型:z按电极的物质构成:1)金属基电极零类电极第一类电极第二类电极第三类电极2)膜电极3)超微电极与化学修饰电极z按电极在测量中的功能:参比电极、指示电极、工作电极、辅助电极。
头发中微量元素锌测定
8.测定过程中仪器零点有时发生漂移,应注意检查调整。 9.燃烧器经过使用后,会出现狭缝堵塞,火焰接近狭缝口的浅蓝色燃烧层出 现局部锯齿状,影响测定结果。可用单面刀片或滤纸条清除狭缝口两侧的沉积物 。
景低。由于原子不必激发故化学干扰也小。因此原子吸收分光光度法在测量的精
确度和准确度方面都是比较理想的。
头发中的微量元素常与大量有机物结合共存,在生物样品中加入强氧化剂,
使发样中的有机物氧化分解,而待测物呈离子状态保存在溶液中。样品经消化后
,利用原子吸收分光光度计进行测定。
[原子吸收分光光度计的结构]
5.原子吸收分光光分析法的精确度影响因素较多,主要包括仪器条件的选择 、玻璃仪器的校准与清洁程度、水与试剂的纯度、样品的预处理以及工作环境等 。应严格控制实验条件,以免影响实验结果。
阳极伏安法测定儿童头发中铅元素的含量
阳极伏安法测定儿童头发中铅元素的含量
胡其图;吴龙堂
【期刊名称】《内蒙古民族大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2004(019)005
【摘要】应用阳极伏安法,在0.1 mol/L KNO3底液中(用Na2SO3除氧),以玻碳电极为工作电极,测定了儿童头发中铅元素的含量.在选定的实验条件下,铅的浓度在0.05~263 μg/ml范围内与峰高成线性关系.样品测定结果表明,方法简便,抗干扰能力强,重现性较好,结果准确可靠.
【总页数】2页(P514-515)
【作者】胡其图;吴龙堂
【作者单位】内蒙古民族大学,内蒙古,通辽,028043;内蒙古民族大学,内蒙古,通辽,028043
【正文语种】中文
【中图分类】O655.1+1
【相关文献】
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5.基于酸浸提-阳极溶出伏安法测定稻米中镉含量 [J], 许艳霞; 王达能; 倪小英; 胡元斌; 汤新华; 余扬; 邓志坚; 梅广
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微分电位溶出法连续测定全血中铜和锌
微分电位溶出法连续测定全血中铜和锌
濮存
【期刊名称】《临床检验杂志》
【年(卷),期】1990(000)003
【摘要】微分电位溶出法是测定微量元素的简便、灵敏的好方法.我们对微量血铜、锌的连续、快速测定进行了系统研究,建立了适宜的消化、测试条件,现介绍如下.【总页数】2页(P129-130)
【作者】濮存
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R446.119
【相关文献】
1.微分电位溶出法连续测定人发中锌铜铅镉 [J], 张平
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3.微分电位溶出法连续测定人发中锌铜 [J], 王晓梅
4.微分电位溶出法测定微量全血中铜,锌及其医学参考值 [J], 杨爱琴;秦鸣
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成电化学电池)时,其化学组成和浓度随电 位、电流、电导或电量等电学特性而变化的 性质。 02:16:01
❖ 以不同的电电学分参数析来化分学类:法的分类:
电学参数
方法
备注
电导
电导法
电位
电位法
实验1
电子做沉淀剂
电重量法
电量
库仑法
电流-电位曲线 伏安法、极谱法
本实验
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1922年 极谱法创立 J.Heyrovský(海洛夫斯基) 1925年 J.Heyrovský与志方益三 手工极谱仪V301 1934年 Ilkoviĉ(尤考维奇)方程 定量基础 1941年 I.M.Kolthoff, J.J.Lingane 极谱学 1950年 捷克 创建 极谱研究所 1959年 J.Heyrovský获诺贝尔化学奖(69岁) 1962年 J.Heyrovský, J.Kůta 《极谱学基础》 1967年 J.Heyrovský逝世
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电化学工作站(CHI系列)简介:
❖ 进入CHI仪器 的软件界面, 用Technique 菜单,选择 所用的电化 学方法。
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五、思考题
1. 汞膜电极和悬汞电极各有哪些特点?得到的溶出伏安图 有何诧异? 2. 观察头发样在消化过程中的变化,并思考可能的原因? 3. 为何溶出曲线呈峰形? 4. 标准加入法中如何修正加入后体积改变的影响因素?
A4 A3 A2 A1 Ax
Cx 0 C0 2C0 3C0 4C0 增入量 C
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三、仪器简介、使用方法
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电极的类型:
按电极的物质构成: 1) 金属基电极
零类电极 第一类电极 第二类电极 第三类电极 2) 膜电极 3) 超微电极与化学修饰电极 按电极在测量中的功能:参比电极、指示电极、工作电极、辅助电极。
一、实验目的
通过对头发中的金属元素锌的测定,掌握头发样品的湿法/微波消化 方法,以及阳极溶出法的原理和测定方法。掌握电化学工作站的结构及 使用方法,学会汞膜电极的制作方法,掌握银-氯化银等的使用方法。
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二、实验原理
❖ 电分析化学法是建立在溶液的电化学性质基
础上的一类分析方法。
❖ 溶液的电化学性质是指电解质溶液通电(形
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伏安法极→谱溶出法伏(安法伏→ 安阳极法溶出)伏安的法基。 本原理:
• 阳极溶出伏安法: 能测定30多种元素; 测定范围:10-6 ~ 10-10 mol/L; 可分为两个过程: A)电解富集; B)阳极溶出。
02:―Vs(一般为试液的1/50~1/100)而 大浓度―Cs(一般为试液的100~50倍)的待测组份 标准溶液,加入一定体积的试样溶液中,分别测量 标准加入前后的电动势,从而求出Cx。可分为单次 标准加入法和连续标准加入法两种。