现代仪器分析气相色谱析教案
气相色谱教案
气相色谱教案教案标题：气相色谱教案教学目标：1. 了解气相色谱的基本原理和应用领域；2. 掌握气相色谱仪的基本结构和操作步骤；3. 能够解读气相色谱图谱并进行定性和定量分析；4. 培养学生的实验操作技能和科学研究能力。
教学准备：1. 课程教材：包含气相色谱原理和应用的教材；2. 实验设备：气相色谱仪、气瓶、样品注射器、色谱柱等；3. 实验材料：不同类型的样品溶液。
教学过程：一、导入（5分钟）1. 引入气相色谱的概念和应用领域，激发学生对气相色谱的兴趣；2. 提出问题：你知道气相色谱的原理是什么吗？二、理论讲解（15分钟）1. 介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、分离、检测等过程；2. 解释气相色谱仪的基本结构和各部分的功能；3. 介绍气相色谱图谱的解读方法，包括峰的识别、峰面积的计算等。
三、实验操作演示（20分钟）1. 展示气相色谱仪的操作步骤，包括仪器的开启、样品的准备、色谱柱的安装等；2. 演示样品注射器的使用方法和样品的进样过程；3. 展示气相色谱图谱的生成和保存。
四、实验操作实践（40分钟）1. 学生分组进行实验操作，每组2-3人；2. 学生根据教师提供的样品溶液，进行气相色谱实验；3. 学生记录实验数据，生成气相色谱图谱；4. 学生根据气相色谱图谱进行定性和定量分析。
五、实验结果分析与讨论（15分钟）1. 学生对实验结果进行分析和讨论，比较不同样品的色谱图谱差异；2. 学生对实验中遇到的问题和困难进行交流和解决。
六、课堂小结（5分钟）1. 总结本节课的重点内容和学习收获；2. 针对学生提出的问题进行答疑。
教学延伸：1. 鼓励学生进行气相色谱相关的科学研究，拓展学生的实验能力和科研素养；2. 组织学生参加气相色谱技能竞赛，提高学生对气相色谱的应用能力。
教学评估：1. 实验报告评估：根据学生的实验操作和结果报告，评估学生对气相色谱的理解和实验操作能力；2. 学生讨论参与度评估：评估学生在讨论环节中的积极参与程度；3. 学生答疑情况评估：评估学生对课堂内容的理解和掌握情况。
仪器分析课件 气相色谱分析 GC
环境分析
通过气相色谱分Leabharlann ，可以监测 环境中的有机污染物、气体和 挥发性化合物。
药物分析
气相色谱分析可以用于药物开 发和质量控制，分析药物中的 活性成分和杂质。
气相色谱分析的优点和局限性
1 优点
高分离度、快速分析、对样品量要求低。
2 局限性
不能分析非挥发性样品、需要专业的操作技术和设备。
小结和要点
仪器分析课件 气相色谱 分析 GC
在这个仪器分析课件中，我们将介绍气相色谱分析（GC）的原理、设备、实 验步骤、应用领域以及优点和局限性。请跟随我们，一起探索这个有趣而重 要的分析技术。
气相色谱分析的原理
气相色谱分析是基于样品中组分的挥发性和分离度的原理。样品在高温下被 蒸发，然后通过静态相或移动相的作用分离成不同的化合物。最后，通过检 测器测量每个化合物的相对浓度和峰面积，从而确定其含量。
1
进样和分离
2
通过进样口将样品注入气相色谱柱，
利用不同化学特性的填料将样品分离。
3
样品制备
样品准备包括提取、浓缩和洗脱等步 骤，以便得到适合于气相色谱分析的 样品。
检测和测量
通过检测器检测并测量分离的化合物 的信号强度，生成色谱图并计算化合 物的相对浓度。
气相色谱分析的应用领域
食品分析
气相色谱分析可用于检测食品 中的残留农药、添加剂和食品 成分。
气相色谱分析是一种广泛应用于化学分析领域的重要技术。它通过分析样品 中的化合物，并提供准确的定量和定性信息。了解气相色谱分析的原理、设 备、实验步骤、应用和局限性，将有助于您在实验和研究中更好地利用这一 技术。
气相色谱分析的设备和组成
气相色谱柱
用于样品分离的载体，通常使用具有不同化 学特性的填料。
仪器分析实验生技个教案
仪器分析实验教案2011~2012学年第一学期实验一、二气相色谱分析实验一、实验目的1.一般了解气相色谱仪的用法和操作要点。
；2.初步学习利用气相色谱法进行定性和定量分析。
二、实验原理在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。
因此，在相同的色谱条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
在一定色谱条件下，组分的质量或其在流动相中的浓度，与检测器的响应讯号峰面积或峰高成正比。
三、仪器与试剂1．仪器GC9800型色谱仪微量注射器2．试剂苯；甲苯；乙苯；正庚烷(若无G.C，A.R亦可)四、实验内容：(一)苯、甲苯、乙苯、正庚烷混合液的气相色谱分析1.参考条件固定相15%邻苯二甲酸二壬酯；101酸洗白色担体60-80目柱长2m 检测器热导池载气H220-30ml/min 柱温(t) 80-100℃桥流150mA 气化室温度120℃纸速10mm/min2.定性分析用标准样品进样对照.分别将苯、甲苯、乙苯、正庚烷适量注入色谱仪，记下保留时间。
再将混合试样注入色谱仪，记下各组分的保留时间。
将各组分的保留值与纯祖分的保留值进行对照，如某一组分与标准样品的保留值相同，二者即有可能为同一物质，严格说来，则需用双柱定性较为可靠。
实验步骤：1) 开载气打开气源（按相应的检测器所需气体,如用FID则开氮气，如用TCD则用H2作为载气）。
2) 开机打开GC 9800电源开关。
3) 调节温度：柱箱90℃；气化室120℃；检测器(检2）200℃；按“柱箱”、“90”、“输入”则设置温度，其它以此类推，按“显示”可察看实际温度。
4) 升温按“输入”、“运行”两键即可。
5) 点火将氢气压力调到大于0.08MPa,空气在0.04MPa左右，点好后将氢气调小到0.04MPa左右。
6) 进样当各部位温度、压力稳定时按照实验内容使用微量进样器进样。
7) 熄火实验完成后关闭氢气、空气阀。
仪器分析实验教案
仪器分析实验教案实验⼀⽓相⾊谱定性分析——纯物质对照法⼀实验⽬的1.了解⽓相⾊谱仪的基本结构、⼯作原理、操作技术；2.学习利⽤保留值进⾏⾊谱对照的⽅法；3.熟悉⾊谱仪器操作。
⼆实验原理⾊谱法是⼀种分离技术。
⽓相⾊谱法（Gas Chromatography, GC）是采⽤⽓体（载⽓）作为流动相的⼀种⾊谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作⽤的程度也有所不同，因⽽组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从⽽使各组分依次流出⾊谱柱⽽得到分离。
各种物质在⼀定的⾊谱条件下（固定相与操作条件等）有各⾃的保留值，可作为⼀定性指标。
对于简单多组分混合物，若其中所有待测组份均为已知，并且它们的⾊谱峰均能分开，则可将各个⾊谱峰的保留值与各相应的标准样品在同⼀条件所得到的保留值进⾏对照⽐较，就能确定各⾊谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是⽓相⾊谱分析中最常⽤的⼀种定性⽅法。
本实验以⼄醇、⼄酸⼄酯作为标准物质，利⽤保留时间对混合样中成分进⾏定性分析。
三仪器和试剂1.⽓相⾊谱（GC2000）2.氮⽓、氢⽓、空⽓3.⾊谱柱4.微量进样器 1µL5.⼄醇和⼄酸⼄酯均为分析纯；混合样由实验室配制、提供四实验步骤1.配制混合样在1只100mL容量瓶内按体积⽐1：1配制⽆⽔⼄醇和⼄酸⼄酯混合液，摇匀备⽤。
2.根据实验条件（根据现场调试结果），将⾊谱仪按操作步骤调节⾄可进样状态，待仪器的电路和⽓路系统达到平衡，记录仪上基线平直时即为可进样状态。
3.分别吸取⼄醇标样，⼄酸⼄酯标样以及混合液各0.2 µL，依次进样。
重复1次。
五实验数据处理1.记录实验条件。
根据实际实验条件填写（参见打印输出的数据报告）。
2.记录⾊谱图中各组分的保留值。
3.将混合样和标准样保留值进⾏⽐较，确定混合样中各个组分。
实验⼆⽓相⾊谱的定量分析——峰⾯积对照法⼀实验⽬的1. 进⼀步熟悉⽓相⾊谱的操作技术；2. 学习峰⾯积对照法的基本原理和测定⽅法；3. 求未知样中组分含量。
仪器分析(色谱分析教案)
仪器分析［教案］第一章引言本章是《仪器分析》课程的介绍。
主要是让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联系与区别，仪器分析方法的分类和它的发展情况，介绍仪器定量分析方法的评价指标。
重点在于对分析方法进行评价的几项指标。
学时计划为1学时。
内容提要：仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。
重点难点：仪器分析方法的分类授课方式：讲授【板书】一、定义：仪器分析是以测量物质的物理性质为基础的分析方法.由于这类方法通常需要使用较特殊的仪器，所以称“仪器分析”.二、分类——表1-1；方法适用于各行各业.三、特点：仪器分析具有简便、快速、灵敏、易于实现自动化.四、发展：a.多种仪器联用分析；b.计算机技术对仪器分析的发展影响很大.五、局限性：1.准确度不够高，相对误差通常在百分之几以上；2.时常要用化学方法对试样进行预处理.所以：化学方法和仪器方法是相辅相成的.【讲解】一、仪器分析和化学分析分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。
仪器分析的特点（与化学分析比较）灵敏度高，检出限量可降低：如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的&61549;g、&61549;L级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
选择性好：很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
仪器分析气相色谱分析
甲醇淋洗、烘干
酸。一些拖尾，可加 H3PO4 或 KOH 添加剂解决。
碱洗
5-10%NaOH 甲醇液回流， 水、甲醇淋洗、烘干
除 Al2O3 酸性作用点。用于胺类等碱性物质。
硅烷化 釉化
加入 DMCS 或 HMDS 等硅 烷化试剂，使与-SiOH 反应 2%Na2CO3 浸泡担体，过滤 得滤液再水稀 3 倍，用稀滤 液淋洗担体，烘干后再高温 处理
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理 吸附——脱吸能力不同实现物质的分离。只适于 较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：利用待测物在气体流动相和固定在惰 性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分 离。
第一节 气相色谱仪
102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪 常用于学生实验
GC-7890气相色谱仪
350~550oC 活化
永久气体�
不同极性 170oC
除水、通气活化
水+气体氧 +CH4+低级醇
化
物
二 气液色谱固定相——载体+固定液 由载体和固定液构成； 载体为固定液提供大的惰性表面,以承担固定
液,使其形成薄而匀的液膜。 1. 载体 也称担体
惰性的,多孔性固体颗粒。 对载体的要求：稳、匀、大。 载体类型：分为硅藻土型和非硅藻土型,后硅藻土型
第3章 气相色谱分析
3.1、气相色谱仪 3.2、气相色谱流动相与固定相 3.3、气相色谱检测器 3.4、 气相色谱分离分析条件 3.5、气相色谱定性方法 3.6、气相色谱定量方法 3.7、 毛细管柱气相色谱法简介 3.8、气相色谱的应用
气相色谱过程：待测物样品被被蒸发为气体 并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体 指不与 待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用, 也称载气 将待测物样品蒸汽带入柱内分离。 其分离原理是基于待测物在气相和固定相之 间的吸附——脱附 气固色谱 和分配 气液色 谱 来实现的。因此可将气相色谱分为气固色 谱和气液色谱。
《仪器分析》教案讲义-15.doc
《仪器分析》教案讲义-15.doc第⼗五章⽓相⾊谱法%1.教学内容1.⽓相⾊谱分离的基本原理2.⽓相⾊谱仪的组成与⼯作原理3.影响⽓相⾊谱分离的因素和分离条件的选择4.⾊谱柱的性能与选择%1.重点与难点1.常⽤检测器的⼯作原理、结构和性能⽐较2.Van Deemt er⽅程在⾊谱分离条件的优化与选择中的具体应⽤3.碳数规律、沸点规律和保留指数在实际定性分析中的应⽤%1.教学要求1.熟悉⽓相⾊谱仪器的流路、备组成部分的详细结构和⼯作原理2.在⾊谱实验条件优化中灵活应⽤Van Deemter⽅程3.掌握碳数规律、沸点规律、保留指数以及各种定景⽅法%1.学时安排4学时⽤⽓体作为流动相的⾊谱法称为⽓相⾊谱法。
根据固定相的状态不同，⼜可将其分为⽓固⾊谱和⽓液⾊谱。
⽓固⾊谱是⽤多孔性固体为固定相，分离的主要对象是⼀些永久性的⽓体和低沸点的化合物。
但由于⽓固⾊谱可供选择的固定相种类甚少，分离的对象不多，且⾊谱峰容易产⽣拖尾，因此实际应⽤较少。
⽓相⾊谱多⽤⾼沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，⼀般只要在450 °C以下有1.5KPa-1 OKPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及⽆机化合物都可⽤⽓液⾊谱分离。
由于在⽓液⾊谱中可供选择的固定液种类⼻⾉多，容易得到好的选择性，所以⽓液⾊谱有⼴泛的实⽤价值。
第⼀节⽓相⾊谱仪（-）⽓相⾊谱流程⽓相⾊谱法⽤于分离分析样品的基本过程如下图：⽓相⾊谱过程⽰意图由⾼压钢瓶1供给的流动相载⽓。
经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转⼦流速计5后，以稳定的压⼒恒定的流速连续流过⽓化室6、⾊谱柱7、检测器8,最后放空。
⽓化室与进样⼝相接，它的作⽤是把从进样⼝注⼊的液体试样瞬间⽓化为蒸汽，以便随载⽓带⼊⾊谱柱中进⾏分离，分离后的样品随载⽓依次带⼊检测器，检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号，电信号经放⼤后，由记录仪记录下来，即得⾊谱图。
（⼆）⽓相⾊谱仪的结构⽓相⾊谱仪由五⼤系统组成：⽓路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。
仪器分析实验教案
实验一气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量—归一化法定量一、实验目的：1、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法;2、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法;二、实验原理色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。
在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间)，故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。
这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。
确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。
色谱定量分析的依据是第i 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A)呈正比：m i=f i×A i为其峰面积(cm2)， f i为相对校正因子。
式中Ai经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设为f i相对校正因子，则归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。
缺点所有组分必须全部分离出峰。
三、仪器和试剂1．仪器：GC-14C 型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；N2000色谱工作站；毛细管色谱柱(非极性)；微量进样器（1uL）,高纯度（99.999%）的氢气、氮气、压缩空气等高压钢瓶。
2．试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为AR；混合物试液。
四、色谱条件毛细管色谱柱：Φ0.22mm×25m；柱温：80℃；气化室温度：180℃；检测器温度（FID）：180℃；衰减为2；氢气:空气＝1:10（流量）；载气为N（99.999%），柱前压力为: 0.08MPa:2五、实验步骤1. 开机，先打开载气氮气高压钢瓶，调节减压阀使钢瓶输出压力为0.4~0.3MPa，检查色谱柱安装及气路是否正确，有没有漏气；然后调节柱前压到0.08MPa。
2015NO6：气相色谱分析法教案
1、根据小组查阅资料的结果，学生学习气象色谱分离系统等布置的资讯学习内容。学习交流小组，将课下的资讯内容展示并与教师配合开展教学。
对本次课基础知识（理论知识点、技能点）能按大纲要求初步掌握和理解。不懂之处，能与班级学生交流，达到解决学习难点的目的。
通过教学组织，达到相应教学目标
提问、互动
班级学生提问、小组互动、学生谈收获,
表7.3教学单元教学设计
课程名称：发酵分析与检测
教学单元6：气相色谱分析
制定人
郭刚
审核人
授课学期
第五学期
学时
6Байду номын сангаас
讲授
4
技能实训
2
教学实习
授课地点
多功能教室
教学目标：
知识目标与能力目标、1、熟悉气相色谱分析定义、种类2、熟悉气相色谱分析分析的特点3、能理解气相色谱分析与光谱分析的差别4、熟悉气相色谱标准曲线制备注意事项5、能理解气谱分析针对样品的性质6、了解气相色谱分析基本原理7、了解固定相填充标材料种类8、理解气相色谱分析仪的结构9、了解气相色谱分析仪的操作方法10、了解气相色谱分析法的操作要领
教师设计几个考核点，让学生进行互评考核
提问、资讯单批改
个人自评，教师评价、考核
教学活动2：气相色谱的分离系统
资讯
1.回顾总结上一次教学活动内容。
2、在课堂明确本次活动的学习内容和课下的学习任务：（1）本次课对应的职业岗位技能点是什么？（2）你需要掌握本次课哪些主要学习知识点；（3）需要掌握直接滴定分析法特点及操作主要技能是什么？
实施
1、根据小组查阅资料的结果，学生实施气象色谱仪操作及其注意事项等布置的资讯学习内容。学习交流小组，将课下的资讯内容展示并与教师配合开展教学。
《现代仪器分析》教案
《现代仪器分析》教案一、教学目标1. 知识与技能：（1）了解现代仪器分析的基本概念、原理和特点。
（2）掌握常见现代仪器分析方法，如原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、质谱仪、X射线荧光光谱仪等。
（3）学会根据分析目的选择合适的仪器分析方法。
2. 过程与方法：（1）通过实验操作，培养学生对现代仪器分析仪器的操作能力和实验技能。
（2）通过案例分析，培养学生运用现代仪器分析方法解决实际问题的能力。
3. 情感态度与价值观：激发学生对现代仪器分析学科的兴趣，培养学生的创新意识和团队合作精神。
二、教学内容1. 现代仪器分析的基本概念（1）现代仪器分析的定义（2）现代仪器分析的特点（3）现代仪器分析的发展趋势2. 常见现代仪器分析方法（1）原子吸收光谱仪（2）原子荧光光谱仪（3）质谱仪（4）X射线荧光光谱仪3. 仪器分析方法的选用原则（1）分析目的（2）样品特性（3）仪器性能和实验条件三、教学方法1. 讲授法：讲解现代仪器分析的基本概念、原理和特点，以及常见仪器分析方法。
2. 实验操作法：指导学生进行实验操作，培养学生的操作能力和实验技能。
3. 案例分析法：提供实际案例，引导学生运用所学知识解决实际问题。
四、教学准备1. 教材和参考书：现代仪器分析相关教材和参考书。
2. 实验仪器和设备：原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、质谱仪、X射线荧光光谱仪等。
3. 教学课件和多媒体设备：制作相关课件，用于辅助教学。
五、教学评价1. 课堂参与度：评估学生在课堂上的发言和提问情况，考察学生的学习兴趣和积极性。
2. 实验操作能力：评估学生在实验过程中的操作技能和实验素养。
3. 案例分析报告：评估学生在案例分析过程中的分析能力和创新思维。
六、教学进程1. 课时安排：共40课时，其中理论讲授20课时，实验操作10课时，案例分析10课时。
2. 教学安排：（1）第1-10课时：现代仪器分析的基本概念、原理和特点，常见仪器分析方法的讲解。
（2）第11-20课时：实验操作，包括原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、质谱仪、X射线荧光光谱仪等仪器的操作练习。
现代生物仪器分析第五章气相色谱法
一、气相色谱分离过程和原理
分离过程： 待测样品被注入到气化室蒸发为气体，以惰
性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸 汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带 入柱内分离。 分离原理：
是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱 附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。 因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
(21).在氢发焰射极检和测收器集极的之结间构
加有一定的直流电压（100— 300V）构成一个外加电场。
(2) 氢焰检测器需要用到三 种气体：
N2 ：载气携带试样组分； H2 ：为燃气； 空气：助燃气。
使用时需要调整三者的比 例关系，检测器灵敏度达到最 佳。
3. 氢焰检测器的原理
(1)当含有有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进 入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：
3. 影响热导检测器灵敏度的因素
①桥路电流I ： I，钨丝的温度 ，钨丝与池体之间的
温差，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应 值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还 可能造成钨丝烧坏。
②池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利
于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于 分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。
色谱峰
100
nC
0 0
2
1 3
Column ： CarboPac PA10 Eluent : 18 mM NaOH Flow rate: 1 mL/min Detection: Pulsed amperometry,
Gold electrodes
45 6
仪器分析测试技术教案1-1气相色谱法：认知气相色谱实训室
气相色谱分析法模块之任务1：认识气相色谱实训室教学任务p熟悉气相色谱实训室，了解实训室的仪器设备、环境要求、基本布局和实训室管理规范。
p通过对实训室的整理，教师引入“5S”管理理念，对实训室的物品进行整理，处理掉不必要 的物品，将有用物品分门别类，按指定地点摆放，明确数量，进行有效标识。
教学方法p引探法、讲练结合学时p每 20人一个学习组，2人一台气相色谱仪，整个任务需 2学时。
教学设计进入并分别观察两个气相色谱实训室（一个凌乱、一个整洁）学生从自己的观察点，描述两个实训室的状况，进行对比学生根据自己的思路分组整理凌乱的实训室学生在教师的指导下识别各种仪器、设备检查整理情况，教师引出实训室的“5S管理”教师讲解“5S 管理”的一些基本内容学生完成凌乱的气相色谱实训室整理、整顿与清扫实训学生绘制实训室的基本框图教师讲解实训室适宜的环境条件学生讨论，比较不同实训室之间的区别教师引导学生认识实训室的管理规范，学生提出自己的观点布置作业及下次课程问题：如何操作气相色谱仪？课程引入（以 20 人为一个学习组，教师可带领学生分别进入两个气相色谱实训室，通过比对，引出实训 室管理的“5S 管理模式”）p指导教师带领学生进入并观察一个整洁的气相色谱实训室p指导教师带领学生进入并观察一个凌乱的气相色谱实训室p教师提问（教师事先准备一些问题，备用，如下所示： ）Ø实训室的基本装备（含仪器设备、辅助设备等）Ø实训室的水、电、气设施Ø实训室的通风设施Ø实训室的温度控制Ø实验台Ø实训室的安全防护设施（如防火、防爆、避雷防护、防静电、电磁屏蔽、卫生急救箱等）气相色谱实训室环境的对比(学生结合自己的所见所闻，讨论总结)p学生认知两个实训室，并进行对比、环境评价Ø一个实训室工作环境优美、整洁、各种工具分类放置、标签齐全，没有无用的杂物与垃圾；Ø另一个实训室工作场所脏乱，例如地板粘着垃圾、油渍和碎屑等，零件与箱子乱摆放；需使用的工具、玻璃仪器等不知置于在何处。
气相色谱仪分析法 ppt课件
质量型检测器测得的峰高表示组分单位时间内通过检测器的质量，峰面积表示组分的 总质量。峰高随着流速增加而增大，峰面积基本不变。适合检测器的有FID、FPD、MSD.
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性能评价
对检测器的性能评价通常要求灵敏度高、检测限低、体积小、响应迅 速、线性范围宽等。 1、响应值（灵敏度）S：在一定范围内，响应信号E与进入检测器的物质 的质量m呈线性关系。
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2、气体压力控制 气体具有稳定的流速是GC分析定性定量分析的前提和保证。GC
中气体流速的控制是通过气体压力的控制来完成的。电子压力控制 （EPC）是目前有效控制气相色谱仪中气体压力的重要部件。 3、数据采集和处理 硬件：是指信号采集器，可将色谱仪检测器输出的模拟信号转变为 计算机能够接受的数字信号，起着计算机与色谱仪之间的桥梁作用。 软件：是指接受由硬件传来的色谱信号采样数据，并实现谱图显示、 色谱峰检测和基线矫正、定量计算、打印报告等功能的计算机程序。
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五、控制系统和数据处理系统
1、温度控制 气相色谱仪的气化室、色谱柱箱、检测器等都需要进行温度设定和控制。 气化室温度一般在250~300度。在保证样品组分能瞬间气化的前提下，应尽量降 低气化室温度，以延长隔垫等的使用寿命。 色谱柱的温度设定要低于色谱柱的最高使用温度，在保证组分分离的前提下，应 尽可能降低色谱柱的使用温度，以减少高温可能带来的固定相的流失和柱效下降。 检测器温度的设要保证呗分离组分到达检测器时不被冷凝。
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常见GC进样口和进样技术的特点
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三、分离系统
分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心，在此处完成样品组分的分离。 根据固定相状态的不同，气相色谱分为气—固色谱和气液色谱。
仪器分析3气相色谱法课件
② 组分与固定液分子间的作用
a 静电力（极性－极性）：在极性固定液上分离极性组 分时，静电力起主要作用。
b 诱导力（极性－非极性）：分离非极性和可极化物质 的混合物时，诱导力起作用。
c 色散力（非极性－非极性）：当用非极性固定液分离 非极性组分时，色散力起主要作用．
d 氢键力（X－H ……Y ）：用含有－OH，－COOH， －NH2等官能团的分子作固定液，分析含氟、含氧、含氮 化合物时，此种力起主要作用．
硅藻土型载体
硅藻土：单细胞海藻（植物）骨架，无定形SiO2与
少量无机盐组成。
① 红色载体（天然硅藻土＋木屑在900oC下烧） 机械强度高，表面积大，孔径较小(约2μm)，能涂较多
的固定液，色谱分离效率高。但表面存在吸附中心，分 析极性物质时有拖尾现象。 ② 白色载体（天然硅藻土＋Na2CO3，大于900oC烧）
4、色谱柱老化
载气5~10 mL/min，不接检测器，放空 高于操作温度10~20oC 低于固定液最高使用温度 老化4~8小时
目的：除去残有溶剂、挥发杂质等。
3.4 气相色谱检测器
一、分类
① 通用型
选择型
浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度的瞬间变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比. 如热导池检测器和电子捕获检测器。
⑵ 氢焰检测器的结构
核心部分: 离子化室(不锈钢)； 气体入口； 火焰喷嘴 ； 一对电极及外罩
⑶ 氢焰离子化机理
火焰中电离不是热电离，是化学电离，即有机物在 火焰中发生自由基反应而被电离。
A: 预热区 B: 点燃火焰 C: 温度最高
热裂解区 D: 反应区
有机物CnHm在氢焰中的化学电离：
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题目: 气相色谱法教学目的与要求: 掌握1 气相色谱仪器2 毛细管色谱简介3 进样系统4 检测器5 定性分析6 定量分析内容与时间分配: 1 气相色谱仪器2 毛细管色谱简介3 进样系统4 检测器5 定性分析6 定量分析重点与难点: 1、荧光的产生；2、荧光光谱与激发光谱；3、荧光与分子结构4、影响因素5、分析方法教具准备: PPT气相色谱法1.概述GC是以气体为流动相的柱色谱法按固定相状态分为气固～：固体吸附剂气液～：载体上涂渍液体的固定相色谱柱种类填充柱色谱毛细管柱色谱空心～填充～1.1气相色谱仪的一般流程载气调至所需流速；气化室，色谱柱，检测器调至最佳工作状态；分析样品从进样器→载气气化室（气化）→色谱柱分离→检测器→记录仪→保留值：定性A或h：定量①气路系统载气连续运行的密闭管路气源（高压气瓶）→减压阀，压力表→净化器→气流调节器→流量计气化室→色谱柱→检测器→放空②进样系统：使样品瞬间气化，进入色谱柱进样装置气化室③分离系统：分离组分色谱柱，柱室④检测系统：将载气中组分的浓度或量转化成电信号⑤温度控制系统气化室，柱室，检测室控温⑥数据处理系统记录仪，积分仪或色谱工作站1.2 GC的特点①分离效能高（柱效高）n=106性质相似的组分也可分离，因气体粘度小，移动快，可以用长柱子分离汽油有200多个组分，人尿300多个组分②分析速度快几分～几十分钟③灵敏度高检测限：10-12～10-14g④应用广泛分析气化温度在<450℃且不分解的物质，可分析20％的有机化合物2仪器结构2.1载气系统：H2、N2、He、Ar等载气主要根据检测器特性决定如：热导池～：H2、He（分子量小，热导系数大，粘度小）载气流量控制：根据速率方程，选择最佳稳定流量H=A+B/u+CuA ：涡流扩散项B/u ：纵向扩散项Cu ：传质阻力项对上式求导：dH/du=-B/u 2+C=0C B u =最佳 C B A H ⋅+=2最小当u 较小时，B 项为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气（N 2，Ar ），使组分在载气中有较小的扩散系数。
当u 较大时，C 项为控制因素，宜采用相对分子量较小的载气（H 2、He ），此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
对于填充柱：N 2：10～12cm ·s -1H 2：15～20 cm ·s -12.2进样系统2.2.1进样口结构与技术指标①操作温度范围最高气化温度350～420℃，常用250℃②载气压力和流量设定范围常见仪器载气压力范围：0～100psi流量范围：0～200ml ·min -1③死体积 0.2～1ml气化室死体积小，样品初始谱带窄，柱外效应小，但死体积太小，会因样品气化后体积膨胀引起压力的剧烈波动，严重时会引起样品“倒灌”，反而增加柱外效应。
④惰性气化室内壁应有足够惰性，不对样品发生吸附或化学反应或对样品分解起催化作用。
所以，气化室不锈钢套管中要插入一个石英或玻璃管柱。
⑤隔垫吹扫功能隔垫：硅橡胶材料→残留溶剂 低分子齐聚物 进入色谱柱，引起“鬼峰”气化室高温使其部分降解隔垫吹扫隔垫排出物被排出温度较气化温度低，防止隔垫老化隔垫吹扫器出口玻璃衬管加热块石英玻璃毛（此处为衬管中心，温度最高，样品气化，不会被吹扫气流失）载气大部分进入衬管，起载气作用，一部分向上流动（1～3ml ·min -1），从隔垫下方流过，放空。
保护色谱柱→不挥发物质会滞留在衬管不进入色谱柱，积存产生“鬼峰”，所以清洗，更换硅烷化→脱活处理衬管 一般衬管中填入少量硅烷化处理的石英玻璃毛。
→加快样品气化，避免颗粒物填塞色谱柱衬管容积：至少等于样品溶剂气化后体积气化后体积膨胀150～500倍2.2.2进样①注射器进样气体液体a．注射速度快b．取样应准确，重现c．避免样品间干扰（洗针3次）d．选择合适的注射器（10μl多用）e．减少注射歧视（组分沸点不同，气化速度和针内残留不同）方法：热针进样溶剂冲洗：针内先吸一段溶剂，再吸样品②液体气体进样阀（定量管，RSD可达0.5%）V气体=（102～103）V液体③自动进样器（效率高，精度高，费用高）④分流进样（毛细管气相色谱）减少进样量防止柱污染分流技术：小部分被载气带入色谱柱，大部分被放空进入色谱柱部分：放空部分=分流比（一般1:10～1:200）进样量<2μl（一般<0.5μl）进样速度：越快越好防止不均匀气化保持窄的初始谱带宽度分流歧视：在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，从而选成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，影响定量结果的准确度。
各组分在载气中的扩散速度不同原因各组分极性不同，沸点不同，气化速度不同分流比较大解决方法快速气化，包括采用较高气化温度和选用合适的衬管在样品浓度和柱容量允许情况下，分流比尽量小一些⑤不分流进样：提高灵敏度消除分流歧视低浓度样品，但由于溶剂效应会引起初始谱带变宽⑥冷柱上进样：样品直接注入处于室温活低于室温的色谱柱，逐步升高温度使组分依次气化通过色谱柱分离消除歧化效应优点避免样品分解准确度，精密度高要求进样体积小，否则会超载缺点操作复杂：对起始柱温、溶剂性质、进样速度有严格的要求，且要特殊⑦程序升温气化进样（PTV）将气体或液体样品，注入处于低温的进样口衬管内，按设定程序升高进样口温度缺点：PTV进样口结构复杂，操作技术要求更高一些；价格贵一些。
2.3分离系统（色谱柱）2.3.1固定相（1）气固色谱聚合物固定相――分离强极性化合物（醇，酮，酸，酯，胺等）吸附剂――活性炭（<300℃）氧化铝（<400℃）石墨化碳黑（>500℃）<非极性> <弱极性> <非极性，亦可分离极性化合物的顺反异构体>分子筛（<400℃）硅胶（<400℃）<极性> <强极性>（2）气液色谱①固定液烃类（非极性）硅氯烷类（通用型）化学分类法醇类（极性）酯类（中强极性）其它非极性极性分类法（按相对极性）弱极性中等极性强极性角鲨烷→0β,β’-氯二丙腈→100红色～：略呈酸性②担体硅藻土型白色～：略呈碱性非硅藻土型：氟担体，玻璃微球担体，高分子多孔微球等2.3.2柱体填充柱（普通～、微～、填充毛细管柱）毛细管柱内径（/mm）长度(m) 每米柱效(n) 柱材料柱容量程序升温应用填充柱2～5 0.5～3 1000 玻璃，不锈钢mg级基线漂移毛细管柱0.1～0.53 10～60 3000 熔融石英<0.1mg 基线稳定2.4检测系统FIDTCD常用检测器 ECDFPD质量型：信号强度与单位时间由载气引入检测器中组分的质量成正比，与组分载气中的浓度无关。
特点：A与载气流速无关；h与载气流速成正比浓度型：信号强度与进入检测器的载气中组分的浓度成正比。
特点：A 与v 成反比；h 与v 无关2.4.1热导检测器（Thermal conductivity detector ）（TCD 、ECD ）通用型检测器，浓度型①结构与原理依据：被测组分与载气的热导率不同原理：热敏元件：温度升高，电阻增大常用钨丝，铼钨丝 惠斯登电桥：4321R R R R =时 电桥平衡，A 、B 点间无电流，电压V AB =0a ．当只有载气时，桥电流恒定，则载气流过恒定；热丝的温度一定，电阻一定，R 1=R 2，电桥平衡，V AB =0b ．有组分时，组分通过测量壁，与载气热导系数不同，则R 2的热平衡破坏，温度改变，R 改变，R 1≠R 2，V AB ≠0，产生电信号，且组分浓度大，V AB 大四臂热导池：灵敏度大一倍②影响灵敏度的操作因素A ．载气：热导系数大，灵敏度高∴H 2灵敏度大于N 2λ×103；（373K ）H 2 22.36N 2 3.14He 17.42∆λ ↑,灵敏度↑；∆λ=0，无信号当λ组分>λ载气，出负峰B ．桥电流大，灵敏度高，一般与I 3成正比③使用注意事项A ．操作时，开机时应先通载气后加桥流；关机时，应先关桥流后关载气。
否则易烧断热导池中的热敏元件B ．桥电流不可过大，保护热丝C ．定量时，用峰面积定量时，应保持载气流速恒定（A 反比于v ）2.4.2氢火焰离子化检测器 FID①原理与结构依据：利用有机物在氢焰作用下电离成离子流，根据离子流的浓度来检测有机物进入氢火焰，燃烧过程中产生离子。
收集极与极化环间加有电压，使离子在其间作定向运动，产生离子流。
离子流强度与进入检测器中组分的量及分子中的含碳量有关，所以，测定离子流强度可对物质定量。
以苯为例，说明化学电离反应如下：C 6H 6→6·CH6·CH+3O 2→6HC ≡O ++6e 与O 2生成CHO +6HC ≡O ++6H 2O →6CO+6H 3O + H 3O +为电荷传递介质在外电场作用下，H 3O +及CHO +及电子向两极运动，产生电流②特点：灵敏度高，响应快，线性范围宽一般只测定含碳有机物，检测时样品被破坏③注意事项A ．为质量型检测器，所以峰高与流速成正比，若以h 定量，则须使载气恒速B ．N 2多为载气N 2:H 2=1:1～1:1.5 H 2:空气=1:5～1:10C ．无机组分在该检测器上不出峰：H 2S 、H 2O 、SO 2等2.4.3电子捕获检测器 ECD①结构与原理依据：电负性有机物捕获自由电子，根据自由电子（基流）下降的信号强度对组分进行定量。
放射性离子化检测器――检测电负性有机物检测器内有两个电极和筒状的β放射源（H 3或Ni 63）β放射源不断放射β粒子，即初级电子，约每秒达108个，相当于比10-9A 略大的电流。
当载气（Ar 或N 2）进入内腔，受β轰击产生次级电子。
初级、次级电子向阳极移动，产生基流（背景电流I 0）当电负性组分进入检测器后，捕获这些自由电子，从而使基流下降，在记录器上产生系列倒峰。
在一定浓度（C ）范围内，响应信号强度与组分浓度关系为KAC e e I I -⋅=0I e ：信号电流I 0：基流K ：为检测器常数A ：组分的电子吸收系数C ：组分浓度②特点：专属性浓度型检测器，灵敏度高；线性范围窄（103）。
分析电负性有机化合物（如含卤素、硫、氧、硝基、羰基、氰基、共轭双键体系、有机金属化合物等）③注意事项：A ．载气使用高纯氮（>99.99%）。
否则其中的氧气、水及其它电负性杂质会捕捉电子，使基流↓，灵敏度↓。
B ．检测器温度高于柱温，但不能过高（温度过高，加速放射源放射，寿命缩短。
满足灵敏度的要求下，检测器温度适当低些）C ．一般使用低于饱和基流所对应的极化电压。