移液管的校正实验报告1

分析化学：

移液管的使用和校准练习--------

实

验

报

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指导老师：

移液管的使用和校准练习

摘要：移液管在使用过程中，容量器皿的实际容量与标称容量并不完全一致。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。本次实验学习和掌握移液管的使用以及校准方法，并了解容量器皿校准的意义。实验中借助电子天平差量法辅助校准。得出结论并分析。

关键词：热胀冷缩；标准温度；差量法；电子天平；绝对较准

一、实验前言

1.1 实验目的

1、初步掌握移液管的使用方法。

2、学习移液管的校准方法，并了解容量器皿的校准的意义，并在实验中应用。

3、练习并掌握移液管的正确度数方法。

4、练习并掌握电子天平的使用和读数。

1.2实验原理

容量器皿的实际容量随着使用的次数和时间长短将发生一定的变化。因此，对容量器皿的校准是非常重要的。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。因此校准玻璃容量器皿时，必须规定一个公用的温度计，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常应用的两种校准：相对较准和绝对较准。本实验采用绝对较准。

二、实验内容

1.1 仪器与试剂

移液管（25ml）1支；锥形瓶（150ml，具有玻璃磨口塞或橡皮塞）1只；普通温度计（0～50℃，公用）；分析天平，蒸馏水。

1.2 实验步骤

（1）清洗一只移液管及一个150ml锥形瓶。

（2）练习并掌握移液管的使用方法。

（3）练习并掌握移液管的正确读数方法。

（4）校准移液管1支（必须在基本掌握滴定操作和正确读数的基础上进行）。

（5）练习并掌握电子天平的正确使用及读数方法。

（6）借助电子天平并使用采用差量法校准移液管。

三、结果与讨论

3.1 不同温度下纯水的密度

水的密度随着温度的改变而改变，水最大相对密度时的温度：3.98℃。不同温度下纯水的密度值见表一。

表一不同温度下纯水的密度值

(空气密度为0.0012 g/ml，钠钙玻璃膨胀系数为2.6×10^(-6)/ ℃)

温度)/ ℃密度(g/ml) 温度/℃密度(g/ml)

10

11

12

13

14

15

16 0.9984

0.9983

0.9982

0.9981

0.9980

0.997

0.9978

17

18

19

20

21

22

23

0.9976

0.9975

0.9973

0.9972

0.9970

0.9968

0.9966

*摘录于：中华人民共和国计量器具检定规程《基本玻璃量器》，国家计量局，1980 。

3.2练习并掌握移液管的使用方法。

（1）使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。

（2）吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。

（3）调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。

（4）放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等 15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不可吹出，因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液

3.3 移液管读数准确方法

移液管垂直，用右手的拇指和中指捏住移液管的上端无刻度处，让其自然下垂，视线在凹月面的最低点，要与液面成水平；读至0.01mL。

3.4 分析天平使用前的检查

检查天平盘、天平箱内是否清洁；若有洒落物，用毛刷扫出；检查天平是否水平；若不水平，调节螺旋脚使气泡在黑圈内；校准天平。每次记录数据保留两位小数点，

四、数据处理与结论

4.1移液管数据处理

实验对移液管进行了50次校准，校准数据见表二。移液管校准曲线见图一。

表二移液管的校准

室温：15℃1ml水的质量=0.9979g

X(平均值)=（n1+n2+++n50）/50=24.995

由图表可知，数据平均分布在25.00上下，+0.01和—0.02的允许范围里每一次的测量值与实际值基本相符，但我的数据中校少正值多负值，所以最终的总校准值偏小。且同一移液管与同组同学测量值的总校准值分布起伏不定，可能是由于同组不同同学操作时不同习惯造成的结果。

4.2移液管校准图

实验得出数据之后采用origin软件处理数据，得出图表

表三、正态分布图