石油类样品前处理记录(紫外)
石油类紫外法质控浓度
石油类紫外法质控浓度全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：石油类紫外法质控浓度随着石油行业的快速发展，对石油产品质量的要求也越来越高。
在石油化工生产中，各种原油、成品油和中间产品的质量控制是至关重要的环节。
而紫外可见光谱法是一种常用的分析技术，可以用于快速、准确地检测石油产品中的各种成分，包括硫化物、芳烃、酚类等有机物质。
在进行紫外谱分析时，需要对仪器进行质量控制，以确保测试结果的准确性和可靠性。
在确定石油类紫外法质控浓度时，需要考虑以下几点：1. 确定标准样品浓度范围：根据所要检测的有机物质种类和含量范围，确定标准样品的浓度范围。
一般来说，标准样品的浓度应该覆盖待测样品中目标成分的浓度范围，以确保质控数据的有效性。
2. 确定内部标准物质：在石油类紫外法分析过程中，常常需要使用内部标准物质来校正仪器的漂移和响应偏差。
内部标准物质的浓度应该稳定，并且与待测样品中的目标成分无关，以防止干扰和误判。
3. 确定浓度测定方法：在确定石油类紫外法质控浓度时，需要选择合适的浓度测定方法。
常用的方法包括溶液配制、标准曲线法、内部标准法等。
根据实际情况选择合适的方法，保证浓度的准确性和精度。
4. 建立质控样品库：建立质控样品库是保证石油类紫外法分析质量稳定和可靠的重要措施。
质控样品库中应包含各种浓度的标准样品和内部标准物质，以供日常质控和实验验证。
通过以上步骤，可以有效地确定石油类紫外法的质控浓度，确保分析结果的准确性和可靠性。
及时校正仪器漂移和响应偏差，避免实验误差，为石油产品质量控制提供可靠的数据支持。
石油类紫外法质控浓度的确定是石油化工生产中不可缺少的环节，只有保证质控数据的准确性和可靠性，才能更好地保障石油产品的质量，满足市场需求。
在日常工作中，应严格执行质控措施，保持仪器的稳定性和准确性，确保石油类紫外法分析结果的真实可靠，为石油化工行业的可持续发展提供有力支持。
【2000字】第二篇示例：石油类紫外法质控浓度是一种用于检测石油产品中有害物质浓度的方法。
211089236_地表水中石油类测定工作中紫外分光光度法的应用
- 114 -生 态 与 环 境 工 程石油类会对地表水产生一定的污染，污染原因主要包括石油开采、加工、运输、排放以及泄露等，生活污水及工业废水也是造成石油类对地表水污染的原因。
我国危险废弃物名单中共包括危险物质48中，其中即包括石油类，其位列前十名。
石油类物质含有大量的芳香烃物质，其含有毒性会严重伤害人体，特别是双环及三环，其在多环芳烃中具有一定的代表性，毒性不容小觑，人体一旦接触到这些物质会对其皮肤、呼吸系统、神经系统等造成严重的伤害，出现中毒现象。
对水中石油类进行测定时，红外分光光度法会用到四氯化碳作为萃取剂，其会破坏大气臭氧层。
1 测定方法在20世纪80年代，已就四氯化碳的使用签订了协议书，其在全球范围内被列为禁用试剂，目前我国也明确规定禁止使用四氯化碳，所以目前亟需解决的问题就是制定新的水质石油类测定方法。
已有部分研究指出，四氯化碳在红外分光光度法中的应用已找到替代物质，即四氯乙烯。
四氯乙烯的优势为毒性不高，沸点高，属于非可燃、易爆物质，但是也存在缺点，稳定性不佳，检出限较四氯化碳高，在测定Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类地表水及一类、二类海水石油类时使用四氯乙烯有一定的局限性，所以当务之急是找到具体的解决方法。
采用紫外分光光度法对石油类进行测定时，是通过紫外区对石油及相关物质的吸收情况完成的。
在芳香族化合物中，带有苯环和共轭双键的主要吸收波长分别为250nm~260nm 和215nm~230nm 。
一般原油的吸收波长有2个峰值，一个是225nm ，另一个是254nm ，轻质油为225nm ，同炼油厂的油。
在石油类中，轻质油是造成地表水源污染的来源，因此在关于紫外分光光度法测定水质石油类的试行文件中，紫外吸收广度确定为225nm 。
并且在萃取石油时，选用正己烷优势明显，其毒性不高，杂质也不多。
水中石油类测定采用紫外分光光度法，不仅操作难度低，精度高，较为灵敏，还可以拓展测定范围[1]。
水中的油类包括生活污水及工业废水，水中的生物经过分解后也会形成油类。
水质 石油类测定 紫外分光光度法原始记录表(1)6.8
样品编号
加标回收样样品编号
保证值
（）
标准溶液浓度（）
加标量
（）
测定值
（）
加标样测定值（）
样品测定值
（）
回收率
（%）
是否合格
□是□否
是否合格
□是□否
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
受检单位:报告编号：
石油类测定原始记录表
采样日期
年月日时
分析日期
年月日时
仪器名称及型号
分析方法名称
及编号
仪器编号
仪器溯源方式
仪器溯源有效期
序号
样品编号
取样体积V（ml）
CCl4体积V1（ml）
稀释
倍数
吸附后仪器示值m（mg/L）
样品浓度（mg/L）
计算公式： （mg/L）= m：吸附后仪器示值（mg/L）； ：CCl4体积（ml）； ：样品体积（ml）
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
受检单位:报告编号：
石油类测定原始记录表（续）
精密度检查
平行样
样品编号
平行样
样品编号
平行样
样品编号
样品浓度（）
样品浓度（）
样品浓度（）
均值（）
均值（）
均值（）（%）
是否合格
□是□否
是否合格
□是□否
是否合格
□是□否
准确度检查
石油类方法验证报告
分析方法验证报告项目名称：水质石油类的测定分析方法：水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）方法编号：HJ970-2018验证人员：验证日期：XXXX环境监测站1 方法名称及适用范围HJ 970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法；本标准规定了测定水中石油类物质的紫外分光光度法；本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定；当取样体积为500ml，萃取液体积为25ml，使用2cm石英比色皿时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。
2 实验室基本情况表2-2使用仪器情况登记表表2-3使用试剂及溶剂登记表3 工作曲线的测定3.1工作曲线的测定条件分析日期： XX 年 X 月 X 日3.2工作曲线的测定表3-1 工作曲线测定值编号标准溶液加入体积（mL ）浓度（mg/L ）吸光度（A ）1 0.002 1.003 2.004 4.005 8.00 616.0回归方程 相关系数r3.3标准曲线的绘制回归方程 y = Ax-B 相关系数 г=X ＞0.999《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》HJ 970-2018中11.2规定标准曲线回归方程的相关系数应≥0.999，故实验符合要求。
温度湿度测定波长225nm正己烷透光率4 空白值测定结果及方法检出限的计算依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。
方法检出限的一般确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复n （≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。
MDL = t (n-1,0.99) × S (A.1)式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。
水质中油的紫外测定操作规程
水质中油的紫外测定操作规程∙范围1.本方法规定了水质中石油类油的紫外测定方法。
2.本方法适用于水质中石油类油的测定。
3.测定范围为0.2－10mg/L。
∙原理石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。
带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250～260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215～230nm。
一般原油的两个吸收峰波长为225及256nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。
循环冷却的设备所用的油主要为机油和润滑油等重油，其在256μm波长处有最大吸收波长，在一定浓度范围内其吸收值与油含量成正比。
以石油醚萃取水样中油，然后用紫外光度法进行定量测定。
∙流程图无∙仪器和设备除非另有说明，分析中仅使用通常用实验室仪器和设备。
1.紫外分光光度计 0.001∙试剂和材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
1.标准油:用20号重柴油、15号机油或其他认定的标准油品（如冷却水所用于的设备所用的油，最好是从同类含油水质中萃取制成的油）所配制。
2.标准油贮备液：准确称取标准油品0.20g溶于石油醚中，移至200ml容量瓶中，并用石油醚稀释至标线，此溶液含油1mg/ml，贮于冰箱备用。
3.标准油标准液：使用时取标准油贮备液稀释至0.1mg/ml。
4.石油醚（60－90）:将石油醚混匀在一个大玻璃瓶内静置1天后使用，检查其透光率，透光率大于80%可以使用，结果不影响。
如果透光率小于80%，应进行脱芳处理。
标准曲线和样品测定应使用同批石油醚混合液。
∙分析步骤1.校准曲线的绘制准确移取油标准液0ml，2ml，4ml，6 ml，10 ml，用石油醚稀释至50ml。
在波长256nm处，用1cm石英比色皿，以石油醚为参比液，测定吸光度。
绘制标准曲线。
1.测定取待测水样100ml（根据油含量决定水样量，也可分多次提取）于250ml容量瓶中，加入1ml（1+1）硫酸（若样取样时已酸化，可不加）及5g氯化钠（水样中油没有乳化可不加），加塞摇匀，加入20.0ml石油醚，以120r/min机械振荡2min或手动充分振荡5min（注意放气），静置15min，使之分层后缓慢加入一定量的蒸馏水，使整个石油醚层位于容量瓶的瓶颈处，再静置5min。
(水质-石油类的测定-紫外分光光度法(试行)HJ-970-2018)方法验证报告
XX环境监测站新项目方法验证报告水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）项目名称：HJ 970-2018项目负责人：项目审核人：项目批准人：批准日期：2019年月日水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）HJ 970-2018方法验证报告1. 方法依据及适用范围本方法依据水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）（HJ 970-2018）。
本方法适用于适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm 石英比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。
警告：实验中所使用的正己烷具有一定毒性，应在通风橱中进行操作，同时按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
2. 方法原理在pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰。
3. 主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。
3.1试剂和材料3.1.1盐酸：ρ (HCl) =1.19 g/mL。
3.1.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/mL。
3.1.3正己烷（C6H14）。
使用前于波长225 nm 处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。
脱芳处理方法：将500 ml 正己烷加入1000 ml分液漏斗（3.2.3）中，加入25 ml硫酸（3.1.2）萃洗10 min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗 3 次，至透光率大于90%即可。
3.1.4无水乙醇（C2H6O）。
3.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内550℃下加热4h，稍冷后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
3.1.6硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。
石油类紫外法质控浓度
石油类紫外法质控浓度全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：石油是一种重要的能源资源，广泛应用于工业、交通、农业等各个领域。
石油的加工和生产过程中质控是非常重要的环节，其中紫外法质控浓度技术是一种常用的方法。
本文将介绍石油类紫外法质控浓度的相关知识，以及其在石油生产和加工中的应用。
一、石油类紫外法质控浓度的原理石油类紫外法质控浓度是一种利用紫外光谱技术来测定石油产品中特定成分浓度的方法。
其原理是通过测定特定波长下石油样品的吸收强度来确定其中某种成分的浓度，因为不同的物质在不同波长下对紫外光的吸收能力是不同的。
石油类紫外法质控浓度广泛应用于石油生产和加工过程中，主要包括以下几个方面：1. 石油产品成分分析：通过紫外法可以准确测定石油产品中各种成分的含量，包括苯、醚、酮等各种有机物。
这对于保证产品质量和生产过程稳定性至关重要。
2. 污染物检测：石油生产和加工过程中难免会产生一些有害或有毒的污染物，如苯、苯酚、苯胺等。
紫外法可以快速、准确地检测这些污染物的浓度，帮助企业及时采取措施进行处理。
3. 质量监控：对于石油产品的质量监控是石油生产过程中的一个重要环节，紫外法可用于检测产品的各项质量指标，如硫含量、水含量、密度等，确保产品符合相关标准。
4. 产品升级改造：通过紫外法分析石油产品的成分及质量指标，可以为产品的升级改造提供依据和方向，帮助企业提高产品竞争力。
石油类紫外法质控浓度具有以下几个优势：1. 快速准确：紫外法可以实现快速测定样品中特定成分的含量，且具有较高的准确性和重现性。
2. 非破坏性：紫外法无需对样品进行破坏性处理，适用于对石油产品等高价值样品的检测。
3. 灵敏度高：紫外法对于一些具有较高吸光度的成分能够较好地检测，具有较高的灵敏度。
4. 操作简便：紫外法设备简单，操作方便，不需要复杂的实验条件，适用于现场使用。
随着科学技术的不断进步和石油产业的发展壮大，石油类紫外法质控浓度技术也在不断改进和完善。
《水质石油类的测定紫外分光光度法》HJ 970-2018 方法验证报告 已通过省环保局审批
《水质石油类的测定紫外分光光度法》方法验证报告（已通过省环保局审批）1 适用范围本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
2 方法依据HJ 970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）。
3 方法原理在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
4 试剂和材料4.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。
4.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。
4.3 正己烷（C6H14）。
使用前于波长225nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%。
4.4 无水乙醇（C2H6O）。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm~250μm（100目~60目）。
于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。
4.7 石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L。
直接购买市售正己烷中石油类的有证标准物质，批号为BW011002z，厂家为北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。
4.8 石油类标准使用液：ρ=100mg/L。
准确移取5.00ml石油类标准贮备液（4.7）于50ml容量瓶中，用正己烷（4.3）定容，摇匀。
可保存24h。
4.9 玻璃棉。
用正己烷（4.3）浸洗15min，晾干后置于干燥玻璃瓶中，备用。
5 仪器和设备5.1 采样瓶：500ml棕色硬质玻璃瓶。
5.2 UV-5100B型紫外分光光度计：仪器编号为xx，波长200nm~400nm，并配备2cm石英比色皿。
5.3 分液漏斗：1000ml，具聚四氟乙烯旋塞。
5.4 锥形瓶：50ml，具塞磨口。
5.5 HY-5型回旋式振荡器：仪器编号为xx，转速可达300r/min。
地表水中石油类红外法与紫外法测定结果的比较及建议
石油类石油许多大小不同分子烃类化合物所组成的复杂混合物，含有少量硫、氮、氧的有机化合物。
石油类是油田开发和石油加工过程产生的重要污染物，原油开采、运输、加工等行业也是石油类污染的重点行业。
石油类进入水体循环，不仅直接对水体生态环境造成污染，而且在某些条件下，会通过不同方式转移至周围环境，造成大气、土壤污染，对人类健康和环境造成危害。
所以，地表水中石油类可作为评价水质状况和控制水体污染的重要指标。
因为石油类组成复杂，且水中溶解度低，检测取样过程中难以采集到代表性样品，从而对地表水肿石油类含量的测定结果造成一定影响。
本文分析比较常用的地表水中石油类红外法与紫外法测定结果，并提出建议，为地表谁中国石油类的监测提供一定参考依据。
一、实验1.仪器与试剂（1）仪器JDS-100红外测油仪；AVATAR-300红外分光光度计；TU-1201可见紫外分光光度计；l 000mL分液漏斗；100mL三角瓶；量筒；层析柱；4cm带盖石英比色皿。
（2）试剂石油醚60℃-90℃：光谱纯，在225nm处透光率>80%；四氯化碳：蒸馏处理或活性炭精制，在3030、2960、2930 -1cm处没有吸收峰；无水硫酸钠(经马福炉300℃灼烧2h)冷却后装入磨口玻璃瓶中，保存于干燥器内；硅藻土:250℃烘烤2h，冷后密封保存；标准石油烃:V(正十六烷)∶V(异辛烷)∶V (苯)=65∶25∶10；油标1:用石油醚将某港原油配制成100mg/ L 溶液；油标2：西海网油标，国家海洋环境监测中心配制：20#柴油、15#机油。
2.实验步骤（1）实验准备样品的采集与保存：依据标准HJ637-2018，将20#柴油和15#机油等量混合后, 分别用石油醚和四氯化碳配制成1000mg/L 贮备液。
将某港原油用四氯化碳配制成1000 mg/L 贮备液。
对于低浓度样品测定，石英比色皿洁净至关重要，通常采用清水冲洗多次后，使用重铬酸钾洗液浸泡5 min，然后用蒸馏水冲洗干净。
石油类的测定紫外分光光度法方法验证报告模版
《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ 970∙2018）1方法名称及方法适用范围1.1方法名称及编号《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ 970-2018）1.2方法适用范围本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
2基本条件确认2.1人员参加方法验证的人员通过了培训和资格确认（见表A-D ,验证人员相关培训及资格确认情况的证明材料见附件A-I0本方法验证中，使用了采样仪器、前处理仪器和分析测试仪器。
主要仪器设备情况见表A-2,相关仪器设备的检定证书及结果确认等证明材料见附件A-2o表A-2主要仪器设备2.3标准物质及主要试剂耗材本方法验证中，使用的标准物质、主要试剂耗材情况见表A-3,标准物质证书、关键试剂耗材验收记录等证明材料见附件A-3o表A-3标准物质及主要试剂耗材2.4安全防护设备设施测定水中石油类使用的正己烷有一定毒性，本单位测定石油类的实验室具有通风橱。
本次方法验证中，实验人员进行样品前处理及分析测试操作均在通风橱中进行，并佩戴了防护面具，满足标准方法要求。
2.5相关体系文件本方法配套使用的监测原始记录为《分光光度法测定原始记录表》(HBHJ-JL04-∏4- 2016)；监测报告格式为(HBHJ-JLo4-037-2016)。
3方法性能指标验证3.1测试条件3.1.1仪器分析条件本方法验证过程中，使用双光束紫外可见分光光度计进行标准曲线绘制和样品分析，在波长为225 nm处，使用2 cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。
3.1.2仪器自检开机后，按照仪器说明书进行仪器预热30分钟，按标准方法要求调节波长，仪器自检，设备状态正常。
然后用参比溶液进行校零，仪器进入测量状态。
仪器自检过程正常，结果符合标准要求。
3.2标准曲线按照《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970-2018)要求绘制标准曲线。
将100 mg/L石油类标准使用液配制成质量浓度分别为0.00 mg∕L> 1.00 mg/L、2.00 mg∕L> 4.00 mg∕L> 8.00 mg/L、16.0 mg/L 的标准系列溶液。
紫外分光光度法测定水中石油类物质
JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊Vol.30No.22020年第2期1前言环境中石油类主要成分为烃类物质的混合物,在水中一般呈现溶解态(分散态或乳浊态),我国生态环境部主要采用重量法、红外法和紫外法来测定不同浓度的石油类,并于2018年10月10日发布了HJ 637—2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》[1]和HJ 970—2018《水质石油类的测定紫外分光光度法》试行[2]2项标准方法。
红外法用四氯乙烯萃取液替换了四氯化碳萃取液,更换后测定下限较高,无法满足GB 3838—2002《地表水环境质量标准》[3]中Ⅰ~Ⅲ类水质限值的监测要求,因此,国家规定用红外法测定工业废水和生活污水中石油类和动植物油;用紫外分光光度法测定地表水、地下水和海水中浓度较低的石油类,正己烷做萃取剂。
2方法原理在酸性pH≤2的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附后除去动植物油等极性物质后,于225nm 波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯比尔定律[4,5]。
3仪器设备和试剂3.1仪器设备500mL 棕色硬质玻璃采样瓶;波长200~400nm 紫外分光光度计,并配备2cm 石英比色皿(带盖);自动萃取器;50mL 具塞磨口锥形瓶;玻璃漏斗;转速300r/min 回旋式振荡器;实验室常用器皿。
3.2试剂分析时使用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,所用水为蒸馏水或去离子水。
盐酸:密度(ρ)=1.19g/mL;正己烷(色谱纯,高效液相色谱淋洗液);无水硫酸钠(550℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存);硅镁型吸附剂(60~100目,550℃下灼烧4h 冷却后根据硅酸镁的重量,按6%m /m 的比例加入蒸馏水或去离子水,密塞并充分振摇20min,放置12h 备用);石油类标准贮备液:ρ=1000mg/L(国家海洋环境监测中心);石油类标准使用液:ρ=100mg/L(以正己烷为溶剂,取5mL 稀释到50mL 配制成的石油类标准使用液);玻璃棉(用正己烷浸洗15min,晾干后置于干燥玻璃瓶中)。
石油类分析原始记录表(紫外)
xxx检测科技有限公司原始记录表(LSL-JJ-56 II) 编号：
石油类分析原始记录表
样品名称：□地表水□地下水□其它收样日期：年月日分析日期：年月日
仪器型号：UV-6000 紫外可见分光光度计仪器编号：AM2001002
方法名称依据：《水质石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018 方法检出限：0.01mg/L 测定波长：225nm
比色皿厚度：2cm 参比溶液：正己烷计算公式：ρ=(A-A0-a)V1/（V*b）
校准曲线检验（中等浓度标准溶液吸光度-空白值）：原方程吸光度：现测吸光度：相对偏差（%）：
分析：校核：审核：
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xxx检测科技有限公司原始记录表(LSL-JJ-56 III) 编号：
校准曲线绘制原始记录表
曲线名称：石油类校准曲线标准溶液来源：适用项目：地表水和地下水中的石油类仪器型号：UV-6000 紫外可见分光光度计仪器编号：AM2001002
方法依据：《水质石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定波长：225nm比色皿厚度：2cm
参比溶液：正己烷绘制日期：年月日
分析：校核：审核：
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水和废水 石油类的测定紫外分光光度法(试行) HJ 970-2018
编号：XXX环境科技有限公司方法验证报告水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）HJ 970-2018方法验证人员：方法验证日期：一、实验室基本情况1.1人员情况公司安排分析人员XXX和XXX进行了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行》（HJ970-2018）分析方法的验证。
验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。
分析人员见表1。
表1 分析人员一览表1.2仪器设备及试剂、标准物质该标准主要使用的仪器设备由成都市计量检定测试院进行检定，具体内容见表2。
表2仪器设备（包括仪器、前处理装置）标准方法要求萃取剂正己烷应于波长225nm处，以水做参比液用1cm 石英比色皿测得的透光率大于90%（2cm石英比色皿测得的透光率大于81%），其余试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。
本次方法验证使用标准物质和试剂见表3。
表3试剂、标准物质1.3实验室环境条件标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。
目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。
由于实验所用正己烷具有一定毒性，实验室配有通风橱，实验人员配备防毒面具。
二、方法简介2.1样品2.1.1 样品采集参照GB 17378.3和H/T 91、HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。
用采样瓶采集500ml样品。
样品采集后，加入盐酸酸化至pH≤2。
2.1.2 样品保存参照GB17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存，如样品不能在24h内测定，应在0'C~4C冷藏保存，3d内测定。
2.1.3 样品制备2.1.3.1萃取将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。
充分振摇2 min,期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。
注1:乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2 000 /min离心3 min。
紫外法石油类原始记录表2019
分析项目：石油类到样日期：年月日分析日期：年月日
分析
编号
唯一编号
取样量
(mL)
萃取液体积
（mL）
空白
吸光值
样品
吸光值
净吸
光值
测得浓度
(mg/L)
样品浓度
(mg/L)
备注
平行样检查
分析
编号
平均值
(mg/L)
相对偏差(%)
是否合格
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
校准曲线
分析编号
1
2
3
4
6
7
8
9
加标回收检查
标准溶液体积(mL)
0.00
0.25
0.50
1.00
2.00
4.00
分析编号
标准溶液浓度（mg/L）
0.00
1.00
2.00
4.00
8.00
16.00
取样体积(mL)
吸光值
0.0000
0.0500
0.0963
0.1908
0.3822
0.7415
加标量()
减空白后吸光值
0.0000
0.0500
0.0963
0.1908
0.3822
0.7415
加标后样品测定值()
回归方程
Y=0.0463x+0.0040
原样品测定值()
相关系数
R=0.9999
增加值（）
备注
回收率(%)
是否合格
分析者：复核者：审核者：备注：合格为“＋”不合格为“－”
紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证
根据《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》，我国已于2019年1月1日起履行停止实验室使用四氯化碳的承诺。
因此，为满足地表水石油类监测的需要，生态环境部颁布了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ 970-2018。
本文对标准HJ 970-2018中提出的检出限、测定下限、精密度、准确度进行验证。
一、方法概述1.本方法依据《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ 970-2018。
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质能被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，经被硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，于225nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度符合朗伯-比尔定律。
2.本方法适用于地表水、地下水和海水中石油类测定。
二、仪器和试剂1.仪器设备。
500ml 棕色硬质玻璃瓶，1000ml 分液漏斗，50ml 锥形瓶，转速可达300r/min 的振荡器，转速可达3000r/min 的离心机，紫外分光光度计，移液管，容量瓶，其他实验室常用器皿。
2.试剂。
石油类标准贮备液（1000mg/L ），透光率≥90%的正己烷，盐酸，无水硫酸钠，100～60目硅酸镁，玻璃棉。
三、验证步骤1.样品的采集。
按照HJ/T 91、HJ/T 164中相关规定进行样品的采集，用干燥的500mL 棕色玻璃瓶采集水样，加入盐酸酸化至pH≤2。
采样前不用水样对样品瓶进行冲洗，采样前先破坏可能存在的油膜，在水面至300㎜采集柱状水样，采集的水样全部用于测定。
2.校准曲线。
（1）配置浓度为100mg/L 石油类标准使用液。
移取5.00mL 石油类标准贮备液于50mL 容量瓶中，用正己烷定容，摇匀。
（2）移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 和4.00石油类标准使用液于6个25mL 容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。
标准系列浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L 和16.0mg/L。
石油类57502023紫外分光光度法标准曲线
石油类57502023紫外分光光度法标准曲线随着现代工业的发展和全球能源需求的增加，石油类产品的生产和质量监管变得尤为重要。
其中，石油类产品中的芳香烃和非芳香烃成分的快速准确测定是保证产品质量的重要手段之一。
57502023紫外分光光度法作为测定石油类产品中芳香烃和非芳香烃成分含量的常用方法之一，其标准曲线的建立和使用对测定结果的准确性和可靠性起着非常关键的作用。
1. 紫外分光光度法的原理紫外分光光度法是一种利用样品对紫外光的吸收或透射来测定物质浓度的方法。
在石油类产品测定中，常用于测定其中的芳香烃和非芳香烃成分的含量。
其原理是利用样品中特定化合物在紫外光下的吸收特性，通过测定样品对紫外光的吸收强度来确定其中特定成分的浓度。
2. 标准曲线的建立为了使用紫外分光光度法准确测定样品中的芳香烃和非芳香烃成分的含量，首先需要建立标准曲线。
标准曲线是通过测定一系列已知浓度的标准溶液对应的吸光度值，然后根据吸光度与浓度的线性关系建立的。
在建立标准曲线时，需要保证所使用的标准溶液的浓度范围覆盖到样品中待测成分的浓度范围，并且要采用合适的溶剂进行稀释，以确保测定结果的准确性和可靠性。
3. 标准曲线的性能参数标准曲线的性能参数是评价标准曲线质量和可靠性的重要指标。
常见的标准曲线性能参数包括线性范围、灵敏度、相关系数和回归方程等。
线性范围是指标准曲线所覆盖的浓度范围，通常要求能够覆盖样品中待测成分的浓度范围。
灵敏度是指单位浓度变化引起的吸光度变化，是反映分析方法灵敏度和检测限的重要参数。
相关系数是评价标准曲线拟合优度的指标，通常要求相关系数接近1，表示标准曲线与实际数据拟合良好。
4. 标准曲线的使用建立完毕并通过验证的标准曲线可以用于分析待测样品中的芳香烃和非芳香烃成分的含量。
在测定过程中，将待测样品通过合适的前处理步骤处理后，根据标准曲线上相应吸光度值反推出样品中芳香烃和非芳香烃的浓度。
为了保证测定结果的准确性，通常需要在同一操作条件下测定一系列待测样品，以确保实验结果的可重复性和可靠性。
紫外分光光度法测定水中石油类分析方法的技术确认试验
紫外分光光度法测定水中石油类分析方法的技术确认试验中国经济发展迅猛，发展过程中必定会消耗大量的能源资源，产生大量的有害物质会严重影响环境质量。
石油类作为评价水质优劣的一个重要污染物，被列为水污染达标排放指标之中。
2018年10月10日，生态环境部部公布了石油类测定新标准：HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)[1]。
生态环境部要求从2019年1月1日起，要求环境实验室均执行此标准。
实验室在采用新的标准时，应对新方法进行技术确认，合格后方可申请实验室资质。
因此需要开展技术确认试验，对质量控制指标逐项分析，用以评判实验室是否具备该实验方法的技术条件和能力[2]。
1适用范围用于地下水、地表水及海水中的石油类测定。
2方法原理水样在酸性条件下(pH≤2)，加入正己烷萃取水中石油类，萃取相分别经过无水硫酸钠脱水、硅酸镁吸附除掉动植物油类等极性物质后，置于波长为225nm处测吸光度，石油类含量与吸光度的值符合朗伯-比尔定律[3]。
3实验室试验条件开展此次试验，仪器设备及试剂的使用情况分别见表1和表2。
4方法确认4.1正己烷检验在225nm波长处，以水为参比，使用2cm石英比色皿，吸光度为0.013Abs，转换成透光度为97.05%，大于要求的透光率为90%的要求。
如透光率不能满足要求，需要进行脱芳处理。
4.2绘制标准曲线取6个25ml的容量瓶，用移液管准确吸取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和4.00ml的石油类含量为100mg/L的标准使用液，放于6个容量瓶中，在用正己烷定容至刻度，混匀，配置成浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和16.00mg/L，用于绘制标准曲线。
把紫外分光光度计的波长设置成225nm，取一对2cm的石英比色皿，一只倒入正己烷作参比，另一只测定标准浓度的吸光度，建立以吸光度值为纵轴，以石油类浓度为横轴的标准曲线[5]，标准曲线数值见表3。
水质 石油类的测定原始记录(紫外法)
年 月 日颁布
- -J175 水质 石油类的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度（℃）
湿度（RH％）
检测依据 水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行） HJ 970-2018 [检出限：0.01mg/L]
( A A0 a) V1
ρ=
bV
计算公式 式中：ρ：水中石油类的质量浓度 mg/L；A：试样的吸光度值；
积 V1（mL）
水样实际体积 V2（mL）
检测结果 ρ （mg/L）
备注
分析：
审核：
日期：
年月日
；
样品状态： 液态 ；收样日期：
]
样品编号
样品吸光度 正己烷萃取体
稀释倍数
A
积 V1（mL）
水样实际体积 V（mL）
检测结果 ρ （mg/L）
备注
分析：
审核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J175 水质 石油类的测定原始记录（续表）第 页 共 页
样品编号
样品吸光度 正己烷萃取体
稀释倍数
A
A0：空白试样的吸光度值； V1：萃取液的体积 mL；
a：标准曲线的截距； b：标准曲线斜率； V:水样体积 mL
校准曲线信息[制备日期：
]Y=bX+a；a=
；b=
；r=
仪器名称 紫外可见分光光度计 仪器型号
仪器编号
测试条件 波长：2nm；比色皿厚度：2cm；参比液：正己烷 空白吸光度 A0
测定样品信息[样品种类：地表水 地下水 海水 其他
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xxx检测科技有限公司原始记录表（LSL-JJ-213）
样品前处理原始记录表
处理日期：年月日处理形式：萃取、脱水、吸附
1、萃取：
将样品全部转移至1000 ml分液漏斗中，量取25.0 ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。
充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000 ml量筒中，测量样品体积并记录。
2、脱水：
将上层萃取液转移至己加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。
若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。
也可将萃取液通过己放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。
3、吸附：
继续向萃取液中加入3 g硅酸镁，置于振荡器上，以180 r/min〜220 r/min的速度振荡20 min，静置沉淀。
用砂芯漏斗过滤，待测。
处理：校核：审核：
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