实验-----绝对无水乙醇的制备
实验室无水乙醇的制备原理
实验室无水乙醇的制备原理实验室无水乙醇的制备原理是通过脱水反应将含水乙醇中的水分去除，使乙醇的含水量降低到非常低的水平。
无水乙醇在实验室中应用广泛，特别是在有机合成、药物制剂、分析化学和生物化学等领域。
实验室制备无水乙醇的方法主要有质子交换树脂干燥法、脱水剂吸附法、分子筛干燥法和溶剂萃取法等。
1. 质子交换树脂干燥法：这是一种常用的实验室无水乙醇制备方法。
所用的干燥剂通常是质子交换树脂，其表面具有大量的活性基团，可以吸附并去除乙醇中的水分。
这种干燥剂通常以固体形式存在，并且可以反复使用。
干燥剂与含水乙醇接触时，水分会被吸附到树脂中，从而脱水乙醇。
2. 脱水剂吸附法：该方法利用一种具有亲水性的固体吸附剂，如氯化钙、过磷酸铝等，吸附乙醇中的水分，并脱水净化乙醇。
这种方法操作简单、成本低廉，但需要使用大量的吸附剂。
3. 分子筛干燥法：该方法利用具有吸附性能的分子筛去除乙醇中的水分。
分子筛是一种由多孔晶体结构组成的材料，具有特定的孔径，可以选择性地吸附分子。
乙醇中的水分会进入分子筛的孔道中并被固定，从而实现脱水效果。
4. 溶剂萃取法：该方法通过将含水乙醇与其他有亲水性的有机溶剂混合，使水分分配到有机相中，从而实现脱水效果。
常用的有机溶剂包括正丁醇、乙醚等。
通过控制萃取剂和乙醇的比例，可以调节无水乙醇的含水量。
需要注意的是，实验室制备无水乙醇过程中需要保持严格的无菌操作和高纯度的试剂。
此外，不同的制备方法对待处理的乙醇样品的要求和操作条件也有所不同，需要根据具体情况选择合适的方法。
总结来说，实验室制备无水乙醇的原理是通过不同的脱水方法去除乙醇中的水分，使乙醇的含水量达到极低水平。
这种无水乙醇在实验室中应用广泛，可以用于各种有机合成和实验操作中，为确保反应的纯度和效果起到关键作用。
无水乙醇的制备实验报告
一、实验目的1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法；2. 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法；3. 掌握无水乙醇的检测方法。
二、实验原理普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃。
由于乙醇与水的沸点相近，因此用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
CaO + H2O → Ca(OH)2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、温度计、烧瓶夹、沸石、锥形瓶、量筒、蒸发皿、无水硫酸铜、干燥管、蒸馏装置、回流装置。
2. 试剂：95%乙醇、生石灰、NaOH、CaCl2。
四、实验步骤1. 将40.0mL 95%乙醇倒入圆底烧瓶中；2. 在烧瓶中加入10.00g生石灰；3. 在烧瓶中加入0.1g NaOH；4. 在烧瓶中加入少量CaCl2；5. 将烧瓶放入回流装置中，连接冷凝管、温度计、蒸馏头；6. 加热烧瓶，使乙醇和生石灰混合物回流；7. 当回流稳定后，调整加热速度，使温度保持在78℃左右；8. 当烧瓶中的物料变为糊状物时，停止加热；9. 将烧瓶中的物料转移到锥形瓶中；10. 将锥形瓶放入冷凝管中，收集无水乙醇；11. 使用量筒测量收集到的无水乙醇的体积；12. 将少量无水乙醇放入蒸发皿中，加入少量无水硫酸铜；13. 观察无水硫酸铜的颜色变化，以检测无水乙醇的纯度。
五、实验结果与分析1. 无水乙醇的制备：通过氧化钙法，成功制备了无水乙醇；2. 无水乙醇的检测：将少量无水乙醇放入蒸发皿中，加入少量无水硫酸铜，观察到无水硫酸铜颜色由蓝色变为白色，说明无水乙醇的纯度较高。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度的调整对无水乙醇的制备至关重要。
温度过高会导致乙醇挥发，温度过低则会使水分与生石灰结合不充分；2. 实验过程中，沸石的使用可以防止烧瓶中的物料在回流过程中发生爆沸；3. 无水硫酸铜的检测方法简单易行，适用于无水乙醇的初步检测。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告实验报告：无水乙醇的制备1.引言无水乙醇（无水酒精）是指纯度超过99.5%的乙醇，其中水含量低于0.5%。
无水乙醇在化学实验、药剂制造、溶剂、发酵工业等领域有广泛应用。
本实验旨在通过简单的蒸馏方法制备无水乙醇。
2.实验原理乙醇与水的沸点互相影响。
两者的沸点随着水的含量而发生变化。
高水含量下，乙醇的沸点降低。
而高乙醇浓度下，水的沸点越高。
因此，通过蒸馏的方法可以实现对乙醇和水的分离，从而制备无水乙醇。
3.实验步骤3.1实验器材准备：取一个干净的蒸馏烧瓶和一个干净的蒸馏头，并将两者彻底清洗干净。
3.2配置蒸馏装置：将蒸馏头与烧瓶连接，确保接口处密封良好。
3.3加入混合液：向烧瓶中加入适量的乙醇和少量的饱和NaCl溶液。
其中饱和NaCl溶液的作用是降低水的蒸汽压，促进乙醇和水的分离。
3.4进行蒸馏：用恒温电暖器加热烧瓶，将其中的乙醇进行蒸发。
蒸发的乙醇汽液在蒸馏头上冷凝后，通过内部的凝聚管流回烧瓶中。
然后，将产生的蒸馏液收集到收集瓶中。
3.5重复蒸馏：将收集瓶中的液体再次放入烧瓶中，并进行连续蒸馏，直到得到质量稳定的无水乙醇。
4.结果与讨论通过蒸馏实验，我们成功制备了质量稳定的无水乙醇。
重要的是保证实验过程的无氧环境，因为水会从空气中吸收水分，从而导致无法得到完全的无水乙醇。
此外，在实验过程中，也需要小心控制温度，避免乙醇被过热分解。
5.实验总结通过本实验，我们掌握了制备无水乙醇的基本方法。
无水乙醇在实验室的化学合成和制备过程中起着重要的作用。
当然，在实际工业中，制备无水乙醇会比较复杂，并且可能需要进一步的处理来确保其纯度。
无水乙醇的制备
无水乙醇的制备（4）
一、实验目的
学习无水乙醇的制备方法；
掌握蒸馏装置的操作步骤。
二、实验仪器和仪器
直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙
三、实验原理
通常工业用乙醇为95.5%的纯度，由于95.5%的乙醇和4.5%的水形成恒沸物，因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇；
要把水除去，首先加入生石灰煮沸回流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氢氧化钙，然后将无水乙醇蒸出，得到无水乙醇。
四、实验步骤
搭建回流装置，顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇，加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管，搭建蒸馏装置，接收弯管接三角瓶，尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积，计算回收率。
预实验重复三次。
五、思考题
1、无水乙醚的制备方法？
2、无水乙腈的制备方法？
参考文献：
王清廉、沈凤嘉，《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社
1、两个干燥管不同；
2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置，结合了蒸馏装置和回流装置；
3、乙醇比重计的用法；
4、讲义在17-18页上。
绝对无水乙醇的制备工艺
4绝对无水乙醇的制备
4.1.1 实验原理
反应机理是镁与醇在碘催化下生成格式试剂，格式试剂在于体系水作用生成醇，故碘的量不宜过多
4.1.2 实验操作过程
（1）在2000ml的三口烧瓶中，放置4.75g250目的镁粉，150ml99.7%的无水乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上加上一只无水氯化钙干燥管。
用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片，顷刻即在碘粒附近发生作用，最后达到相当剧烈的程度（大量气泡产生）；
（2）待全部镁已经作用完毕后，加入约1500ml99.7%的无水乙醇和几粒沸石继续加热回流；
（3）回流约1h后，改回流装置为蒸馏，用圆底烧瓶接收蒸出的产物，并取少量绝对无水乙醇用无水硫酸铜检验无水情况。
4.1.3 实验结果分析
经过1个小时的回流和7个半小时的蒸馏得到约1400ml的绝对无水乙醇，用无水硫酸铜检验证明蒸出的绝对无水乙醇没有水。
4.1.4 实验注意事项
（1）先加入少量无水乙醇与镁粉反应，再加入大量大量无水乙醇。
（2）加入碘的量要少，碘起催化作用，不宜过多。
（3）一定加入沸石防止暴沸。
（4）镁粉应该过量一些，保证镁粉可以除去无水乙醇中的水分。
4.1.5 实验中的问题及解决方法
（1）回流装置改为蒸馏装置时会有大量的乙醇挥发
为了能够很好的解决这个问题在回流一段时间后稍冷却，并且在回流时会在另一侧准备好一套蒸馏装置，等稍冷却后直接接上蒸馏装置。
无水乙醇的制备实验报告
上 海 大 学
有机化学实验报告
课程：姓名：日期：
系别：组别：成绩：
学号：同组号：指导教师：
实实实验名称： 无水乙醇的制备及折光率的测定
一、实验目的
1.了解无水操作的原理、方法以及如何装干燥管。
2.了解回流的目的，掌握回流装置的搭建以及回流的操作方法。
3.掌握蒸馏的原理、操作及方法。
4.初步了解阿贝折光仪的使用方法。
二、实验原理
三、实验试剂和实验仪器：
1.实验试剂：95%乙醇 氧化钙 无水氯化钙
2.实验仪器：50mL的圆底烧瓶 回流冷凝管 干燥管 温度计
直型冷凝管 接尾管 蒸馏头 ，三角烧瓶 乳胶管 阿贝尔折光仪
四、实验装置图：
无水回流装置 无水蒸馏装置
五、试剂的物理和化学性质：
试剂名称
样品外观
分子量
熔点
沸点
密度
1.写出无水甲醇、无水苯、丙酮、四氢呋喃的纯化方法。
2.阿贝尔折光仪的使用注意事项。
折光率的测定
1.分开直角棱镜，用滤镜纸擦洗干净棱镜，滴上数滴制备得到的无水乙醇样品，关上直角棱镜。
2.调节反光镜使镜内明亮，转动棱镜直到目镜中观察到彩色光带；
3.调节色散，使明暗界线清晰。
4.转动直角棱镜使界线正好在“+”的交叉点上。从左侧目镜中读取折光率的数值。
5.对读取的数值进行校正。
八、验思考题：
折光率
溶解性
95%乙醇
99%乙醇
CaO
六、实验注意事项：
1.检查冷凝水进出口及管子的位置
2.注意回流速度（一个液泡左右）
3.注意被提纯物的沸点，用何种热源进行加热
4.注意被提纯物装的量以及水溶液（油溶液）的高度
制备无水乙醇实验报告
一、实验目的1. 熟悉无水乙醇的制备方法；2. 掌握无水乙醇的纯化过程；3. 了解无水乙醇在实验中的应用。
二、实验原理无水乙醇，即纯度达到99.5%以上的乙醇，广泛应用于化学、医药、食品等行业。
实验中，通过将95%的乙醇与生石灰（CaO）混合，利用生石灰吸收乙醇中的水分，使乙醇达到无水状态。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、铁架台、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等。
2. 试剂：95%乙醇、生石灰、无水硫酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备：将95%乙醇倒入烧杯中，加入适量的生石灰，搅拌均匀，观察反应情况。
2. 过滤：将混合液倒入漏斗中，用滤纸过滤，去除不溶物。
3. 纯化：将滤液倒入蒸馏烧瓶中，加入适量的无水硫酸钠，搅拌均匀，使其充分吸附水分。
4. 蒸馏：将蒸馏烧瓶加热，使乙醇蒸发，冷凝管冷却，收集无水乙醇。
五、实验结果与分析1. 观察到乙醇与生石灰混合后，产生大量气泡，说明生石灰与乙醇中的水分发生反应，生成氢氧化钙。
2. 过滤过程中，滤液澄清，无杂质。
3. 纯化过程中，无水硫酸钠吸附水分，使乙醇纯度提高。
4. 蒸馏过程中，收集到的无水乙醇无色、透明，无明显杂质。
六、实验讨论1. 实验过程中，生石灰与乙醇反应速度较快，需要注意安全操作。
2. 过滤过程中，滤纸应选用质量较好的，以保证过滤效果。
3. 纯化过程中，无水硫酸钠的加入量应适量，过多会影响无水乙醇的纯度。
4. 蒸馏过程中，加热温度应适中，避免乙醇分解。
七、实验总结本次实验成功制备了无水乙醇，实验过程操作简便，效果良好。
通过本次实验，掌握了无水乙醇的制备方法，了解了无水乙醇在实验中的应用。
在今后的实验中，可以进一步探索无水乙醇的制备工艺，提高无水乙醇的纯度。
无水乙醇的制备
有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：11月13日一、 实验目的1、了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、 实验原理普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合再进一步蒸馏。
得到无水乙醇。
Ca OCa(OH)2H O+2三、 主要试剂及物理性质仪器：100ml 圆底烧瓶、直形、圆形冷凝管、干燥管、铁架台 温度计、尾接管 药品：工业酒精、生石灰 、沸石 四、 试剂用量规格工业酒精 40ml 生石灰 16.00g 沸石、氢氧化钠 少许五、 仪器装置六、实验步骤及现象注意：冷凝管是下面进水，上面出水。
六、 实验结果原工业酒精40ml蒸馏后得到乙醇32ml 产率w=32/40*100%= 80%七、 实验讨论产率80%低于理论数据95.6% 误差原因：一、量取工业酒精后由于酒精易挥发，挥发导致乙醇减少，从而产率降低。
二、蒸馏过程中由于各接口处漏气，导致乙醇挥发，从而产率降低。
三、量取工业酒精和制得的乙醇都是粗侧，存在误差。
九、实验注意事项1、在蒸馏是必须在圆底烧瓶中加入沸石，以防止爆沸。
2、蒸馏初期要缓慢加热，最开始的馏分不要，当温度恒定后，馏分用锥形瓶收集 作为产品。
3、仪器需要事先干燥、氧化钙要使用颗粒状的，粉末状的很容易引起爆沸。
4、氧化钙中要加入少许氢氧化钠，且实验结束后要及时将仪器清洗干净。
时间 步 骤 现 象11.131、用量筒量取40ml 工业酒精，倒入100ml 的圆底烧瓶2、缓慢放入16.00g 生石灰和少许氢氧化钠于酒精中 圆底烧瓶的温度开始上升。
而且溶液呈浑浊状态3、连接回流装置如图，回流1小时（回流计时开始点为第一滴乙醇蒸汽回流如圆底烧瓶时） 冷凝管底部有蒸汽流产生，由于蒸汽产生，导致整个圆底烧瓶内壁附着有氢氧化钙4、回流结束后，关掉电源，冷却几分钟。
工业酒精制备无水乙醇的方法
工业酒精制备无水乙醇的方法无水乙醇，即绝对乙醇或无水酒精，是除去水分后的纯乙醇。
无水乙醇在工业上有广泛的应用，如医药、化妆品、香料等领域。
本文将介绍工业酒精制备无水乙醇的方法。
1. 蒸馏法蒸馏法是制备无水乙醇的主要方法之一。
首先，将工业酒精加热至沸腾，乙醇蒸汽进入冷凝器，经过冷却后变成液体。
这个液体会经过多次蒸馏，去除其中的水分，从而得到无水乙醇。
2. 分子筛吸附法分子筛吸附法是一种较新的制备无水乙醇的方法。
在这个过程中，分子筛会吸附水分子，使酒精中的水分得到去除。
分子筛吸附法具有操作简便、效率高等优点。
3. 混合剂去水法混合剂去水法是一种通过与酒精混合的剂将其中的水分去除的方法。
在这个过程中，将酒精与一种强亲水性的物质混合，使水分分子与该物质发生反应，从而去除水分。
4. 蒸汽蒸馏法蒸汽蒸馏法是一种利用水蒸汽将酒精中的水分带走的方法。
首先，将工业酒精加热至沸腾，产生蒸汽。
然后，将蒸汽通过酒精中，水分会随着蒸汽一同带走，从而得到无水乙醇。
5. 气相吸附法气相吸附法是一种利用特定吸附剂吸附水分的方法。
在这个过程中，将工业酒精与吸附剂接触，吸附剂会吸附酒精中的水分，使酒精变为无水状态。
6. 蒸馏-吸附法蒸馏-吸附法是一种将蒸馏法和吸附法相结合的方法。
首先，通过蒸馏将酒精中的水分去除一部分，然后再通过吸附剂吸附酒精中的余下水分，最终得到无水乙醇。
总结起来，工业制备无水乙醇的方法包括蒸馏法、分子筛吸附法、混合剂去水法、蒸汽蒸馏法、气相吸附法和蒸馏-吸附法。
这些方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行生产。
无水乙醇在工业上的应用广泛，制备无水乙醇的方法的研究和改进对于提高工业生产效率和质量具有重要意义。
最新实验-----绝对无水乙醇的制备
实验一、绝对无水乙醇的制备一、实验目的：1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理2 掌握制备绝对无水乙醇的方法3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法二、实验原理：为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（Ca(OH)2），以得到无水乙醇。
为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。
制得的无水乙醇（纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。
若要制得绝对无水乙醇（纯度＞99.95％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。
三、仪器与试剂试剂：95％乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂仪器：回流装置一套四、实验步骤1. 前期准备将100ml 95％乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。
称取12g镁粉，放入稀盐酸中，反应后过滤，放干燥器中干燥。
2. 钠干将过夜处置后的乙醇，加入钠片，继续放置直至没有气泡冒出为止。
3. 回流把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中，加入放置过的物料无水乙醇20ml，装上回流装置，加热至微沸，移去热源，加入几粒碘单质引发，引发完毕后，加入沸石、100ml无水乙醇，加热回流2h。
4. 蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。
用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。
产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
五、注意事项1. 要过量加入干燥剂，让干燥剂充分吸收多余的水分。
2. 加钠后，不要把瓶塞塞紧，防止产生的氢气压力加大伤到。
3. 加碘单质引发时，要移去热源，防止暴沸；因引发过程中放出大量的热。
4. 蒸馏开始时，应缓慢加热，当温度达到乙醇的沸点时，在收集馏分。
5. 控制好温度，使之不要超过80o C。
6. 所用仪器要干燥或是润洗，防止带入水分。
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绝对乙醇的制备实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除绝对乙醇的制备实验报告篇一：无水乙醇的制备实验报告化学工程学院实验专班姓日指导机化学实验报告名称：无水乙醇的制备业：化学工程与工艺级：化工13-6班名：白慧超学号134020XX636期：20XX年10月31日教师：有一、实验目的1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。
二、实验原理为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙）cao它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。
四、五、仪器装置（二）实验装置图七、八、实验讨论1.数据分析a无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分bcuso4检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范2.结果讨论a回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，cao与95%乙醇反应不完全，导致产率偏低b蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。
当温度计的温度达到乙醇的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超过80℃，否则会使产率偏高c蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低d量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误3.实际操作对实验结果的影响a仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果b使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸c安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读书d安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却”e必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸f蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装g当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。
此时，应立即停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂4.实验注意事项a仪器应事先干燥。
有机化学实验
实验绝对无水乙醇的制备一、实验目的1. 了解绝对无水乙醇的制备方法及原理。
2. 学习无水操作的基本方法，巩固回流、蒸馏等基本操作。
二、实验原理在有机合成中，溶剂纯度对反应速度及产率有很大影响。
有些反应，必须在绝对干燥条件下进行，在反应产物的最后纯化过程中，为避免某些产物与水生成水合物，也需要较纯的无水有机溶剂。
由于乙醇和水形成共沸物，故含量为95.5%的工业乙醇尚含有4.5%的水。
若要得到含量较高的乙醇，在实验室中用加入氧化钙(生石灰)加热回流。
使乙醇中的水与氧化钙作用，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。
这样制得的无水乙醇，其纯度最高可达99.5%，已能满足一般实验使用。
如要得到纯度更高的绝对乙醇，可用金属镁或全属钠进行处理。
三、实验仪器与药品⑴仪器圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，尾接管等⑵药品工业乙醇，99.5％乙醇，镁条，碘，金属钠，无水硫酸铜等。
四、实验装置图9-1五、实验操作1. 无水乙醇（99.5%）的制备在500 mL圆底烧瓶中，放置200 mL95%乙醇和50 g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。
下次实验时，拔去木塞，装上回流冷凝管，其上端接干燥管（装有无水氯化钙），水浴回流加热2-3 h，稍冷后取下冷凝管，改为蒸馏装置。
蒸去前馏分后，用干燥的抽滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接氯化钙干燥管。
水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。
称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。
2. 绝对无水乙醇（99.95%）的制备①用金属镁制取: 在50 mL的圆底烧瓶中，放置0.3 g干燥纯净的镁屑，5mL99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加无水氯化钙干燥管。
在沸水浴或用火直接加热使达到沸腾，移去热源，立刻加入几粒碘（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。
有时作用太慢则需要加热；如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的讲，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。
实验十四 无水乙醇的制备
实验十四无水乙醇的制备
一实验目的：
学会用分子制取无水乙醇的原理和方法
二实验原理：
利用某种分子筛吸附像水那样小的小分子，而不吸附像乙醇那样较大的大子。
最广泛使用的分子筛是沸石分子筛，它是一种含铝硅酸盐的结晶，具有快速，高效能选择的吸附能力。
分子筛种类很多，有A型，X型,Y型，常用的A型分子筛有，4A型，5A型三种。
这里使用的是3A型分子筛，其化学组成是KgNa3〔(AIO2)12(SiO2)12〕·27H2O..。
分子筛具有高度选择性吸附性能，由于其结构形成许多与外性都相通的均一微孔，凡是比此孔径小的分子通入孔道中，而较大分子则留在孔外。
三实验步骤
1 用分子筛制备无水乙醇
（1）取一根滴定管，漫漫加入已活化的3A型分子筛，轻轻敲打玻璃柱，使装得均匀紧密，装拄高的¾。
（2）量取25mI95%的乙醇，在干燥试管中年加入无水硫酸镁，把乙醇倒入移液管中装上干燥一小节。
（3）一小时后，打开下端弃去3mI乙醇，倒入干燥蒸馏烧瓶中。
蒸去前馏分后，有干燥的烧瓶作为接受器。
水浴加热，蒸出无水乙醇。
（4）检验无水乙醇是否含取一支净使馆，加入制得的无水乙醇2mI，加入少量无水硫酸铜，观察颜色变化。
四实验结果
1、本次实验共蒸馏出13mI无水乙醇。
2、杂暗暗爱检验无水乙醇是否含有水分中，无水硫酸铜几乎没有变色，说明支部爸爸被的几乎不含水
五实验装置图（略）
六实验总结：
本次实验应注意干燥管和蒸馏装置的安装和检验无水乙醇中是否含水分，由于无水硫酸铜粉末部分含水，所以它是粉蓝色的。
无水乙醇的制备
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，
2、掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。
回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。
在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。
回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。
四、实验仪器与药品
电热套、磨口玻璃仪器一套、95％乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜
五、实验步骤
1、回流加热除水
在50mL圆底烧瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。
装上回流装置，冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。
加热回流约1h。
2、蒸馏
回流毕，改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器，接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管，加热蒸馏。
蒸馏完毕，称量计算产率。
3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。
4、测产品的折光率。
（见折光率的测定）。
六、实验注意事项
1、实验所用仪器需彻底干燥；
2、所用氧化钙应为小颗粒状；
3、加热温度要适当，控制好回流速度；
4、干燥管中的棉花不要塞得太紧，干燥剂用粒状无水氯化钙。
七、物理常数。
实验室制取无水乙醇的原理
实验室制取无水乙醇的原理
制取无水乙醇的原理及实验室操作步骤可以概括为:
一、无水乙醇的理论依据
无水乙醇指绝对乙醇,即纯Ethyl alcohol(C2H5OH),不含任何水分。
为无色透明液体,可与水以任意比例混溶。
无水乙醇主要利用分子间的氢键相互作用,可吸收溶解空气中的水分,是强吸湿性物质。
将普通的乙醇脱水,可以得到无水乙醇。
二、无水乙醇的制取方法
1. 物理吸附法:用分子筛、硅胶等物理吸附水分的方法。
操作简单,但筛子易吸湿,效果不稳定。
2. 化学反应法:利用无水氧化钙、氧化铝、硫酸镁等吸湿剂与乙醇反应生成无水产物的方法。
效果好但复杂。
3. 活塞压式水分测定仪法:利用仪器测定乙醇含水量,加入吸湿剂使含水量降到0,效率高。
4. 重馏分离法:利用蒸馏原理馏取不同沸点成分的简易有效方法。
三、实验室制取无水乙醇的操作步骤
1. 配制装置:三颈烧瓶加热电源,连塑料软管至Graham冷凝器,收集瓶接凝液端。
2. 材料配比:95% 乙醇1000毫升,无水硫酸钠粉末20克,搅拌溶解。
3. 装入三颈烧瓶,加热迅速沸腾,收集最初50毫升热馏分防吸湿。
4. 继续收集约60C时馏出的乙醇,用氧化钙槽除去痕量水分。
5. 收集约78C沸点馏出液,即为无水乙醇成分。
6. 留取少量产品,用活塞压式水分仪测试确定含0%水分。
7. 将无水乙醇置于干燥瓶中,密封保存,贴无水标识。
以上是制取无水乙醇的基本方法和步骤。
有些步骤需在通风橱操作,注意防火及避免吸入蒸气。
掌握技巧后可顺利制得纯度高的无水乙醇。
无水乙醇的制备
无水乙醇的制备
一、实验目的
学习并掌握制备无水乙醇的原理和方法
二、实验原理
CaO+ H2O －＞Ca（OH）2,
利用生石灰氧化钙与乙醇中的水反应掉，再蒸馏的方法将乙醇蒸出，获得无水乙醇，纯度最高可达99.5%，如果再高，就必须用金属镁或金属钠对无水乙醇进行处理。
三、实验装置
1.仪器的选择：250ml圆底烧瓶，直型冷凝管，干燥管，酒精灯。
2.安装顺序：按照从下到上的顺序依次安装酒精灯，石棉网，圆底烧瓶，直型冷凝管，干燥管，干燥管里装上干燥剂无水氯化钙（装得不要太紧，大概球形部分大部充满即可，以块状为主，粉末状的尽量少，因其可能易吸水，效果不好），先用冷凝水，再加热，并且圆底烧瓶中要加2~3粒沸石。
3.蒸馏：补加1~2粒沸石，改成蒸馏装置，按从左到右，从下到上，装装置，温度计水银球，冷凝管水下进上出，十字夹，万用夹的安装，尾接管与接收瓶、冷凝管的位置。
四、实验步骤
1.量取100ml灯用酒精，称量30g生石灰氧化钙，并2~3颗沸石，一起加到圆底烧瓶中，按照上面步骤装好装置；
2.水浴或直接加热回流1.5h，小心暴沸；后停止加热，稍冷改为蒸馏装置，收集温度变化较小的范围内的馏分，当温度上升或下降较多时停止，保留前馏分和收集馏分，量取收集馏分的体积。
3. 计算产率；待冷却后，按从右到左，从上到下拆下装置，洗净仪器装置（烧瓶中的固体倒到垃圾桶中，不要往水槽里倒。
），打扫卫生。
无水乙醇的制备
有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备（氧化钙法）学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工12-4班姓名：王佳琦学号12402010411 指导教师：张老师杨老师日期：2013年11月02日一、实验目的1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2. 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理1.普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃。
2.用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
3.要制得无水乙醇，在实验室中，加入生石灰回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
三、主要试剂及仪器1.主要试剂：95%乙醇，氧化钙，无水氯化钙，氢氧化钠。
2.仪器：100ml圆底烧瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，干燥管，100℃温度计，锥形瓶，铁架台，电炉，水浴锅等。
3.实验装置：四、实验步骤及现象1.回流操作在100ml圆底烧瓶中，加入40ml95%乙醇，再放入16g生石灰和几颗氢氧化钠，回流1h。
2.蒸馏操作回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接收器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。
3.检验加入无水硫酸铜检验是否变蓝，若变蓝则混有水。
4.测量用量筒测量无水乙醇的量。
五、实验数据六、注意事项1.仪器应事先干燥。
2.接引管支口上应接干燥管。
3.务必使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙，则暴沸严重。
4.在氧化钙中还应该加入少许氢氧化钠。
5.实验毕要及时清洗仪器。
七、实验讨论1.蒸馏时间过短，导致无水乙醇的产率偏低。
2.沸石必须在加热前加入。
若忘记加入，则须停止加热，待冷却至室温后补加。
不得在加热后，特别是近于沸腾时投入沸石。
一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，在继续加热蒸馏前，应补加真的沸石。
八、思考题1.为什么接引管支口上应接干燥管？答：回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮。
2.为什么要在氧化钙中加入少许氢氧化钠？答：除去95%乙醇中少量的醛等杂质。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告篇一：有机化学无水乙醇的制备实验报告实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：无水乙醇的制备有一、实验目的1、了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2、学会制备教学用的无水乙醇，并掌握蒸馏技术 3学会检测无水乙醇的方法。
4初步掌握实验中易燃依然有机物的一般灭火知识。
二、实验原理普通工业酒精是含乙醇95.6和4.4水的恒沸混合物，其沸点为78.15C，用蒸馏的方o法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
CaO + H2O → Ca(OH)2三、试剂用量及规格40ml 95乙醇、10g生石灰、0.1gNaOH、CaCl。
四、仪器装置回流装置 .蒸馏装置五、实验步骤及现象六、实验结果七、注意事项1.仪器要先干燥，接引管支口接干燥管，防止水蒸气进入。
2必须在烧瓶中加入沸石，以防止回流和蒸馏过程中发生爆沸。
3蒸馏开始时，应缓慢加热，使瓶内的物流缓慢升温。
当温度计的温度达到乙醇的沸点时，在收集流出液.4当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。
此时，停止加热，利用余温将剩余的液体蒸出。
八·实验讨论 1（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点篇二：4、无水乙醇的制备有机化学实验报告实验名学专班姓指导教日称：无水乙醇的制备院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：名：学号：师：期：一、实验目的1、通过常见的氧化钙法制取无水乙醇2、了解最基本的蒸馏技术，初步掌握回流操作3、学会检测无水乙醇的简单方法二、实验原理1、工业酒精是含有99.6％乙醇和4.4％水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，所以不能用蒸馏法制备。
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实验一、绝对无水乙醇的制备
一、实验目的：
1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理
2 掌握制备绝对无水乙醇的方法
3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法
二、实验原理：
为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（Ca(OH)2），以得到无水乙醇。
为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。
制得的无水乙醇（纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。
若要制得绝对无水乙醇（纯度＞99.95％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。
三、仪器与试剂
试剂：95％乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂
仪器：回流装置一套
四、实验步骤
1. 前期准备
将100ml 95％乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。
称取12g镁粉，放入稀盐酸中，反应后过滤，放干燥器中干燥。
2. 钠干
将过夜处置后的乙醇，加入钠片，继续放置直至没有气泡冒出为止。
3. 回流
把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中，加入放置过的物料无水乙醇20ml，装上回流装置，加热至微沸，移去热源，加入几粒碘单质引发，引发完毕后，加入沸石、100ml无水乙醇，加热回流2h。
4. 蒸馏
回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。
用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。
产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
五、注意事项
1. 要过量加入干燥剂，让干燥剂充分吸收多余的水分。
2. 加钠后，不要把瓶塞塞紧，防止产生的氢气压力加大伤到。
3. 加碘单质引发时，要移去热源，防止暴沸；因引发过程中放出大量的热。
4. 蒸馏开始时，应缓慢加热，当温度达到乙醇的沸点时，在收集馏分。
5. 控制好温度，使之不要超过80o C。
6. 所用仪器要干燥或是润洗，防止带入水分。