新型苯腙席夫碱的合成_表征及性质研究_李明田
腙类化合物的合成及热稳定性研究
1引言
由于腙类化合物分子结构中含有亚结构(-NHN=C-)，可以衍生出很多具有较高生物活性的化合物，因而广泛的应用于农药、医药和分析试剂等方面。它具有广泛的生物活性和较强的配位能力，在金属羰基化合物、有机化合物和席夫碱配体中用作功能基团[1]，是具有实用价值的一类有机合成中间体[2]。腙类试剂是众多Schiff碱中的一种，其配合物有着广泛的生物活性和抗癌活性[3]，而且还具有特殊的电学、磁学、光学性质，因此在非线性化学、分析测试和催化学方面应用广泛，是很有潜力的治疗药物和功能材料[4-7]。
近些年，有关腙及其配合物的研究一度成为热点，研究方向主要如上所述。为了更广泛的应用于农药、医药及光学等方面，本文介绍了几种新型腙及其配合物的合成，并对其结构进行初步表征，也对这些化合物的热稳定性进了初步探讨。其结构特征及热稳定性的研究也进一步拓展该类化合物的研究范围。
2实验部分
2.1仪器和试剂
Bruker AM-300超导核磁共振仪（瑞士Bruker公司）、Nicolet 170SX FT-IR红外光谱仪（KBr压片）（上海分析仪器有限公司）、PE-2400元素分析仪（德国PE公司）、XT-4双目显微熔点测定仪（温度计未校正）（北京泰克仪器有限公司）；TG/DTA热分析仪；苯胺（天津市致远化学试剂有限公司），4-甲氧基苯甲醛(95%,天津化学试剂有限公司)，冰醋酸(天津医药化学有限公司)，苯(天津市百世化工有限公司)，苯甲醛(天津化学试剂有限公司)，肉桂醛，4-硝基苯肼(天津市百世化工有限公司)，无水甲醇(天津化学试剂有限公司)，无水乙醇(开封化学试剂总厂)等均为市售化学纯或分析纯。
基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征
基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征张成江;袁晓艳;周亚平;王安俊;袁泽利【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2018(049)007【摘要】以均苯三甲酰肼(1,3,5-Benzenetricarbohydrazide,BTH)和对苯二甲醛(1,4-phthalaldehyde,PD)为有机单体构建模块,根据席夫碱(Schiff-base)反应原理和网状化学的设计思想,设计合成了一种新的腙键共价有机聚合物(BTH-PD-COP).采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、固体核磁(13 C NMR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、热重分析(TGA)等分别对BTH-PD-COP材料进行了结构和性能表征.结果表明,BTH-PD-COP材料具有优异的物理化学性能.【总页数】5页(P7183-7187)【作者】张成江;袁晓艳;周亚平;王安俊;袁泽利【作者单位】遵义医学院药学院,贵州遵义 563003;遵义医学院药学院,贵州遵义563003;遵义医学院药学院,贵州遵义 563003;遵义医学院药学院,贵州遵义563003;遵义医学院药学院,贵州遵义 563003【正文语种】中文【中图分类】O631【相关文献】1.含硫席夫碱有机配体及其配合物的合成与表征 [J], 孙琳;刘春萍;胡玉才;刘军深2.基于2-羟基1-萘甲醛缩甘氨酸席夫碱镍配合物的合成及其高效构建C=C键 [J],李月强;李春霞;武福燕;付明月;张军红;黄现强3.席夫碱型阳离子共价有机聚合物对99TcO4-化学替代物ReO4-的高效吸附分离[J], 何林玮;马付银;陈龙;王殳凹;白尧尧;李坤锋;林鹏;刘夏杰;李杰;陈俊畅;张朵;张明星4.含氟席夫碱型环氧液晶聚合物的合成与表征 [J], 李泽宇;丛越华;张晓东;陈非;张宝砚5.含有三甲基硅基的席夫碱有机配体的合成与表征 [J], 郭晶;魏学红;钞建宾;刘滇生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
无溶剂室温研磨法合成新型吡唑Schiff碱
无溶剂室温研磨法合成新型吡唑Schiff碱摘要：在室温和无溶剂研磨条件下，氯化锌催化1-苯基-3-芳基-4-甲酰基吡唑与4-氨基安替比林反应生成一系列新型吡唑席夫碱，收率68.5%～79.3%。
通过IR，1H NMR对其结构进行了表征。
该方法具有快速、简便、环境友好等特点。
关键词：吡唑；4-氨基安替比林；Schiff碱；合成席夫碱具有良好的配位化学性能及独特的抗菌、抗癌、除草等生理活性。
4-氨基安替比林衍生物在镇痛、抗菌和抗肿瘤活性及化学分析等方面已得到应用。
安替比林席夫碱的合成较多采用传统有机溶剂加热回流法，具有反应时间较长，后处理麻烦等缺点。
2003年，李人宇等以4-氨基安替比林与水杨醛为原料，首次通过室温固相研磨合成了N-亚水杨基-4-氨基安替比林，反应15 min即可完成，收率达95%。
2009年，胡蔚昱等研究发现，在无催化剂条件下合成安替比林席夫碱时，固相研磨法仅对水杨醛等个别底物有效，而氯化锌能有效促进一系列的芳醛与安替比林反应，以81%-91%的收率生成相应的席夫碱。
无溶剂有机合成反应因其不使用溶剂，避免了反应过程中溶剂对环境的污染，同时又降低了生产成本；另外，由于没有溶剂的介入，它有着与传统溶液反应不同的新的分子环境，因而有可能使反应的速率、选择性和转化率得到提高；同时还可使产物的分离提纯变得较为简单。
由于吡唑类衍生物具有良好的杀虫、抗菌、抗痉挛、消炎、除草、调节植物生长和抗血小板凝聚等作用。
为此，本文结合目前杂环先导化合物的设计趋向于将多个具有生物活性结构单元聚集以期实现活性叠加，从而产生活性更强的新结构先导物的理念。
采用室温无溶剂研磨法，1，3-二苯基-4-甲酰基吡唑与4-氨基安替比林为原料，在无水氯化锌催化的条件下成功合成了一系列鲜见文献报道的含吡唑杂环的4-氨基安替比林Schiff碱2a～2d，通过红外光谱、1H NMR确定了其结构。
合成路线如下式所示：1 实验部分1.1 仪器与试剂IH NMR Avance 400型核磁共振仪，瑞士Bruker公司（DMSO为溶剂，TMS 为内标）；XRC-1型显微熔点测定仪，四川大学科仪厂（温度计未经校正）。
新型席夫碱化合物的合成和表征
析仪 分析 ； 红外光谱 ：用德 国 Ｂ Ｒ Ｕ Ｋ Ｅ Ｒ Ｖ Ｅ Ｒ Ｔ Ｅ Ｘ ７ ０ Ｆ Ｔ—Ｉ Ｒ 傅立 叶变 换红外分 光光 度计 ，中红外光谱 ，４ ０ ０ ０～ ４ ０ ０ ｃ ｍ～，Ｋ Ｂ ｒ 压片 。
１ ． ３ 二胺 的 制备
１ ， ６一二胺 氧己烷和 １ ， ７一二胺氧庚 烷 的合成参 见文 献 Ｊ ， 相应 的反应方 程式 为 ：
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｗ ｏ Ｓ ｌｅ ａ ｎ—ｔ ｙ ｐ ｅ ｂ ｉ ｓ ｏ ｘ ｉ ｍｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｗ ｏ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｎ ｏ ｖ ｅ ｌ ｄ ｉ ａ ｍ ｉ ｎ ｅ ｓ （ １ ， ６一ｂ ｉ ｓ （ ａ ｍ ｉ ｎ ｏ ｏ ｘ ｙ ） ｈ ｅ ｘ ａ ｎ ｅ ，１ ， ７一ｂ ｉ ｓ （ ａ ｍ ｉ ｎ ｏ ｏ ｘ ｙ ） ｈ ｅ ｐ ｔ ａ ｎ ｅ ） ｗ ｉ ｔ ｈ ５一ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｓ ａ ｌ ｉ ｃ ｙ ｌ ａ ｌ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｅ ．Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ４ ， ４ ’ 一 ｄ ｉ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ一 ２ ， ２ ’ 一［ （ １ ， ６一ｈ ｅ ｘ ａ ｎ ｅ ｄ ｉ ｙ ｌ ｄ ｉ ｏ ｘ ｙ ） ｂ ｉ ｓ （ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｏ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｉ ｄ ｙ ｎ ｅ ） ］ ｄ ｉ ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｌ （ Ｈ ２ Ｌ ） ， ａ ｎ ｄ ４ ， ４ ’ 一ｄ ｉ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ一 ２ ， ２ ’ 一［ （ １ ， ７一
ｈ ｅ ｐ ｔ ａ ｎ ｅ ｄ ｉ ｙ ｌ ｄ ｉ ｏ ｘ ｙ ） ｂ ｉ ｓ （ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｏ ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｉ ｄ ｙ ｎ ｅ ） ］ ｄ ｉ ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｌ （ Ｈ２ Ｌ ） ．Ｔ ｈ ｅ ｙ ｗ ｅ ｒ ｅ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｉ ｒ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ ｕ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉ ｒ ｍｅ ｎ ｔ ， ｅ ｌ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ
一种合成席夫碱的方法[发明专利]
![一种合成席夫碱的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/9e0763da846a561252d380eb6294dd88d0d23d05.png)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101665450A[43]公开日2010年3月10日[21]申请号200910187690.5[22]申请日2009.09.28[21]申请号200910187690.5[71]申请人辽宁大学地址110036辽宁省沈阳市皇姑区崇山中路66号辽宁大学[72]发明人刘晓智 李春荣 于强 张荷新 龙慎杰刁海倩 毛颖[74]专利代理机构沈阳杰克知识产权代理有限公司代理人金春华[51]Int.CI.C07C 249/02 (2006.01)C07C 251/24 (2006.01)B01J 27/057 (2006.01)B01J 31/04 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 4 页[54]发明名称一种合成席夫碱的方法[57]摘要本发明涉及一种合成席夫碱的方法。
采用的技术方案是：在硒催化条件下，碱作助催化剂或不加助催化剂，一氧化碳为还原剂，以芳香硝基化合物、芳香醛和水为原料，在有机溶剂中，于常压下，55～95℃搅拌6～12小时，切换一氧化碳为空气，搅拌，静置，过滤，加水析出固体即得产物席夫碱。
本发明一锅反应。
本发明在常压下进行，反应条件温和，操作简单、安全，后处理简单，成本低，催化剂硒可循环使用，对环境友好，符合绿色化学的要求，产率高。
200910187690.5权 利 要 求 书第1/1页 1、一种合成席夫碱的方法，其特征在于：在硒催化条件下，碱做助催化剂或不加助催化剂，一氧化碳为还原剂，以芳香硝基化合物、芳香醛和水为原料，于有机溶剂中，55～95℃搅拌6～12小时，切换一氧化碳为空气，搅拌，静置，过滤，滤液加水析出固体，即得产物席夫碱； 反应式如下：其中：X为吸电子基或氢原子；Y为给电子基、吸电子基或氢原子；X、Y 可位于芳基上各不同的取代位置。
2、按权利要求1所述的合成席夫碱的方法，其特征在于：所述吸电子基为氯原子；给电子基为甲基。
基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征
基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征
腙键共价有机聚合物是生物高分子和新型分子器件的重要组分之一。
它们易于在溶液状态下形成有机聚合物，具有优良的耐化学性、耐抗拆性和热稳定性，适用于多种类型的聚合物研究。
本文介绍了基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征方法。
席夫碱反应(Xi’an-Bromide Reaction)是一种特殊的穿越反应，用于共价结合两个卤素(Halo)类型的有机分子.该反应在水中进行，先将氯代醛和芐酯衍生物同时进行反应，经过一定加热条件下，席夫碱中间体可以改变结构，然后进行后续聚合反应，产生腙键共价有机聚合物。
对腙键共价有机聚合物，常用NMR、IR和TG/DTG表征来确定其性质，可确定它们的结构，如分子量、断裂温度和热分解产物。
NMR能够确定具体结构，例如其它碱性原子的
存在情况，其光谱信息也可以用于相关反应的研究。
此外，IR可以用来分析某种键的存在情况以及化学特性。
最后，TG/DTG 用于测定聚合物物理性质，可以测算热释放量、收缩率和溶解度等性质，并用来估算各种有机聚合物的稳定性。
本文详细介绍了基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征方法，它们具有优良的耐化学性、耐抗拆性和热稳定性，适用于多种类型的聚合物研究。
合成时，可以使用NMR、IR和TG/DTG进行表征，以确定其结构和性质，进而研究不同分子结构以及后续
宏观应用。
基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征
基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征席夫碱反应（Schiffbasereaction）是一种基于将亚胺与亚砜反应形成共价腙键的化学反应。
具体来说，当亚砜与亚胺具有基团在席夫碱反应中发生反应时，会形成双价腙键。
该反应还可以用于合成具有特殊功能的有机聚合物。
在席夫碱反应中，需要使用特定的氨基酸，其中某种氨基酸需被标记为胺基团。
在合成新化合物之前，需要首先确定所需反应物，如碳酸酯、羧酸、碘化物等。
在反应过程中，反应温度会影响反应效率和产物结构，常见温度范围为25-50°C。
随着反应温度的升高，反应的速度会加快，反应的活性会增强。
在最终反应过程中，氨基酸与羧基发生反应，产生了新的合成物。
由于在反应中只有一次反应，这种反应的反应速率可控，且具有高的产率。
在实验中，可以采用多种技术表征反应产物。
其中一种可以利用傅立叶变换红外光谱对反应产物进行表征。
在这种技术中，通过测量基础振动频率和反应产物的吸收强度来判断反应产物的结构。
此外，还可以运用核磁共振波谱和热分析技术对反应产物进行表征。
在核磁共振波谱中，可通过测量基本核磁振动频率、信号强度及谱线宽度等信息确定反应产物的分子结构。
而在热分析测试中，可以协助分析反应产物的结构及物理性质，如熔点、热固态变化等。
综上，席夫碱反应可用于合成具有特殊功能的有机聚合物。
反应的温度要点也很重要，在反应过程中可以运用多种技术表征反应产物，诸如傅立叶变换红外光谱、核磁共振波谱及热分析等。
通过本文的介绍，我们应该更加清楚地了解如何利用席夫碱反应合成具有特殊功能的有机聚合物。
如果更深入的了解该反应的具体原理，我们可以更好地运用该反应，为有机化学研究提供新的思路。
氨基苯氧乙酸乙酯类席夫碱的合成及生物活性
氨基苯氧乙酸乙酯类席夫碱的合成及生物活性
刘国华;禹筱元
【期刊名称】《华中师范大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】1998(032)004
【摘要】合成了６种新的ｐ－氨基苯氧乙酸乙酯与芳醛反应生成的席夫碱，对其
产率、物理性质作了首次报道，并用ＵＶ、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ、元素分析对其做了表征。
初步生物活性测试证明此类席夫碱化合物具有较好的植物生长激素活性。
【总页数】3页(P439-441)
【作者】刘国华;禹筱元
【作者单位】华中师范大学化学系;华中师范大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O625.632
【相关文献】
1.席夫碱的合成及热色性研究Ⅲ——二取代苯甲醛-二-对-氨基苯甲烷类席夫碱 [J], 朱传方;徐汉红
2.2-氨基-5巯基-1,3,4-噻二唑类席夫碱及其钼(Ⅵ)配合物的合成、表征及生物活性研究 [J], 朱立红;陈年友;黎红梅;宋发辉;祝心德
3.氨基苯氧乙酸乙酯类席夫碱的合成及其生物活性 [J], 刘国华;杨军
4.3-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成及生物活性研究 [J], 孙晓红;陶燕;刘源发;贾婴琦;陈邦
5.2-氨基-5-[二-(4-氟苯)甲基]硫代-1,3,4-噻二唑席夫碱的合成及生物活性研究 [J], 李清寒
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一个新的席夫碱——N，N-二甲基甲酰胺水杨酰腙的合成与表征
一个新的席夫碱——N，N-二甲基甲酰胺水杨酰腙的合成与表征梁芳珍;吴长举;亓秀娟【摘要】水杨酰肼和过量的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在三氯氧磷的催化下合成了一种新的席夫碱--N,N-二甲基甲酰胺水杨酰腙,其结构经元素分析和IR确证.研究了可能的反应机理.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2004(012)004【总页数】2页(P315-316)【关键词】N,N-二甲基甲酰胺水杨酰腙;合成;表征;反应机理【作者】梁芳珍;吴长举;亓秀娟【作者单位】山东师范大学化学化工与材料科学学院,山东,济南,250014;山东师范大学化学化工与材料科学学院,山东,济南,250014;山东师范大学化学化工与材料科学学院,山东,济南,250014【正文语种】中文【中图分类】O614.2Schiff碱及其金属配合物具有抑菌、抗癌和抗病毒等药理性质[1,2]，有些还表现出良好的仿酶催化活性[3,4]，它之所以呈现出广泛的生物活性，无疑取决于配体的结构及其与金属离子的配合，因而，设计研究配体的结构，对于合成新的配合物颇具意义。
为此，本文在前期工作的基础上，以DMF提供醛基，在POCl3催化下[5]与水杨酰肼缩合，合成了一种新的Schiff碱——N,N-二甲基甲酰胺水杨酰腙(2,Scheme 1),其结构通过元素分析和IR光谱表征，并研究了可能的反应机理。
Scheme 11 实验部分1.1 仪器与试剂XRE-1型显微熔点测定仪(温度计未经校正);意大利1106型元素分析仪;PE-983型红外光谱仪(KBr压片)。
DMF，水杨酸甲酯，85%水合肼均为市售分析纯试剂;水杨酰肼按文献[6]方法合成。
1.2 2的合成将水杨酰肼0.7g(约4.59mmol)溶于8mL DMF中,用冰盐水浴调节反应液的温度在-5℃～0℃后向其滴加POCl3 0.45mL(4.6mmol),控制温度在-2℃～0℃,并不断振荡反应约30min。
用20%Na2CO3调节反应液的pH值至7～8后过滤,滤液倒入圆底烧瓶进行减压蒸馏得固体。
新型酰腙席夫碱类化合物的设计、合成及抗结核活性研究
基团 （ ． ＣＯ ＮＨ Ｎ＝ Ｃ Ｈ一 ） ， 酰 腙 基 团 中 的氮 原 子 与 氧 原子可 以在 生物 体 内形 成氢 键 ，有 助于 增加 化合
物 与受体 之 间 的亲 和 性 ，从 而表 现 出诸 如抗 菌 、消
炎 、镇 痛等 生 理活 性 ［ ６ － １ ０ ］ 。为 了寻 找 新 型抗 结 核药
进 一步研究 。
夫碱 类化 合物 ，其 对 结核杆 菌标准 菌株 Ｈ３ ７ Ｒ ｖ 的
最低抑 菌 浓度 （ ＭＩ Ｃ）为 ０ ． ２ ５ ｇ ｇ ／ ｍｌ 。为 了获得 抗
【 关键 词 】 化学技术，合成； 抗结核药； 酰腙席
夫碱
ｗ ｗ ｗ ． ｃ ｍ ｂ ｐ ｎ ｅ ｔ ． ｃ ｎ 中 国医 药！物技 术 ２ ０ ｉ ７ ， １ ２ （ ３ ｌ ： ２ ０ １ ． ２ ０ ６
方法
以羟基 苯 甲醛为起始原料 ， 经酰肼化 、 脱 水缩 合反应
制 备 目标 化 合 物 ，其 结 构 均 经 ＭＳ 和 Ｈ— ＮＭＲ 分 析 确 证 。
采用 平皿 二倍 稀释法 测定 目标 化合物体 外抗结 核杆菌标 准 株 （ Ｈ３ ７ Ｒ ｖ ）的最 小抑 菌浓度 （ ＭＩ Ｃ） 。 结果 合成 ２ ０个 新型酰腙席夫碱类化合物 ， 部分化合物 具
结核活 性更强 的化合物 ， 我 们 以化 合物 Ｉ ＭＢ ． ＨＣ１ ０ ９
为先 导化 合物 ，利用 生物 电子等排 和 拼合 原理 ，拟 对 其 分子 结构 （ 图 １ ）的 Ａ、Ｂ、Ｃ 三 个部 分进 行 结构修 饰和 优化 ，设计 合 成一 系列 新型 的酰 腙席 夫 碱 类化 合物 并测 定 其体 外抗 结核 分枝 杆菌 活性 。
物 ，我 们 以天 冬氨 酸半 醛脱 氢 酶 （ ａ ｓ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｅ ｍｉａ ｓ ｅ ，ＡＳ Ａ ＤＨ）筛选 模 型通 过 高通量 筛选 （ ＨＴ Ｓ ） ，获得 了一个 ＡＳ Ａ ＤＨ 抑制 剂 Ｉ ＭＢ ． ＨＣ１ ０ ９（ 图 １ ）Ｌ １ 。Ｉ ＭＢ ． ＨＣ１ ０ ９是 酰 腙席
新型席夫碱功能聚合物的分子设计与合成的开题报告
新型席夫碱功能聚合物的分子设计与合成的开题报告
一、选题背景及意义：
席夫碱功能聚合物是根据席夫碱（1,1’-双叔丁基-4,4’-双吡咯烷）单体，通过自由基聚合制得的高分子功能材料。
因其具有良好的荧光性能、光稳定性和热稳定性
等优异特性，使其被广泛应用于光场生物学、表面修饰、传感器等领域。
本研究旨在
通过设计、合成新型席夫碱功能聚合物，以期获得更好的性能和应用。
二、研究内容与目标：
本研究将从以下两个方面展开：
1. 分子设计：通过对席夫碱单体结构的分析和研究，设计合适的结构单元，以构建新型的席夫碱功能聚合物，提高其荧光性能和光稳定性。
2. 合成新型席夫碱功能聚合物：通过自由基聚合反应，将设计好的单体和其他功能单体进行共聚合，制备出新型的席夫碱功能聚合物。
同时，对合成产物进行表征，
以确认所得产物的结构和性能，为其应用提供保障。
三、研究方法：
1. 分子设计：通过自组装模拟、分子模拟等方法，对席夫碱单体的结构和性质进行计算和分析，设计出适合的单体结构。
2. 合成方法：利用自由基聚合反应制备新型的席夫碱功能聚合物。
聚合反应条件、合成路线、产物分离提纯等方面将加强优化。
3. 物化表征：通过紫外-可见光谱、荧光光谱、红外光谱、核磁共振等技术对合
成产物进行表征以确定它的结构及性能。
四、预期成果与意义：
1. 实现了新型席夫碱功能聚合物的分子设计，为其应用产生更高效、更稳定、更适应实际应用的新型材料；
2. 通过合成新型席夫碱功能聚合物，为其性质和应用方面的研究提供了支撑；
3. 为聚合物材料的设计与应用研究提供了实验指导，并促进了其相关领域的发展。
新型芳香酰腙类席夫碱化合物的合成及其生物活性研究
新型芳香酰腙类席夫碱化合物的合成及其生物活性研究作者：许静仪彭文情刘旭强吴娟何家佳李水清来源：《湖北农业科学》2018年第14期摘要：以对氯苯甲酸、甲醇、水合肼及氯代苯甲醛为原料，设计合成了邻氯苯甲醛对氯苯甲酰腙、对氯苯甲醛对氯苯甲酰腙和2，4-二氯苯甲醛对氯苯甲酰腙。
利用元素分析、核磁共振氢谱及红外光谱对目标化合物进行了结构表征。
以菜粉蝶5龄幼虫为试虫，研究3个目标化合物的生物活性。
结果表明，合成的3个芳香酰腙类席夫碱化合物都具有一定的杀虫活性，其中，尤以2，4-二氯苯甲醛对氯苯甲酰腙的触杀活性和胃毒活性最强。
关键词：酰腙；席夫碱；合成；生物活性中图分类号：TQ453；O621.2 文献标识码：A文章编号：0439-8114（2018）14-0064-03DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2018.14.015 开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Abstract： Taking p-chlorobenzoic acid，methanol，hydrazine hydrate and chlorinated benzaldehyde as materials，three new aromatic acylhydrazone schiff base compounds，namely o-chlorobenzaldehyde p-chlorobenzoyl hydrazone，p-chlorobenzaldehyde p-chlorobenzoyl hydrazone and 2，4-chlorobenzaldehyde p-chlorobenzoyl hydrazone were designed and synthesized. The structures of target molecules were confirmed by elemental analysis，H1 NMR and the infrared spectrum. Taking 5 instar larvae of Pieris rapae as test insects，the insecticidal activities of target compounds were tested in lab. The results showed that three aromatic acylhydrazone schiff base compounds had insecticidal activities against 5 instar larvae of P. rapae. Among three target compounds，2，4-chlorobenzaldehyde p-chlorobenzoyl hydrazone showed the strongest contact toxicity and stomach toxicity.Key words： acylhydrazone； schiff base； synthesis； biological activities酰腙类化合物是由醛或酮与酰肼缩合而形成的产物，是一类特殊的席夫碱，分子结构中含有Schiff碱基（-CH=N）与酰胺键（-CONH-）。
席夫碱合成研究进展
席夫碱合成研究进展一、本文概述席夫碱（Schiff Base）是一类由胺和醛或酮通过缩合反应生成的有机化合物，因其独特的结构和性质，在材料科学、药物设计、催化剂制备等领域具有广泛的应用前景。
近年来，随着科学技术的快速发展，席夫碱的合成研究取得了显著的进展，为相关领域的发展提供了有力的支撑。
本文旨在对席夫碱的合成研究进展进行全面的概述和总结。
文章首先介绍了席夫碱的基本概念和性质，阐述了其在不同领域的应用价值。
然后，重点综述了近年来席夫碱合成方法的研究进展，包括新型催化剂的开发、反应条件的优化、反应机理的深入探究等方面。
文章还对席夫碱的合成过程中遇到的关键问题进行了分析和讨论，并提出了相应的解决方案。
通过本文的综述，旨在为从事席夫碱合成研究的科研工作者提供有益的参考和启示，推动席夫碱合成技术的不断创新和发展，为相关领域的科技进步做出贡献。
二、席夫碱的合成方法席夫碱的合成方法多种多样，涉及有机化学中的多种反应类型。
这些方法主要可以分为两大类：直接合成法和间接合成法。
直接合成法是最常见的席夫碱合成方法。
该方法通常是通过醛或酮与伯胺或仲胺在酸性条件下进行缩合反应，生成席夫碱。
反应过程中，醛或酮的羰基与胺的氨基发生亲核加成，形成不稳定的半缩醛或半缩酮中间体，随后发生消去反应生成席夫碱。
这种方法操作简单，反应条件温和，是合成席夫碱的首选方法。
间接合成法则是通过其他有机反应间接得到席夫碱。
例如，通过安息香缩合反应、曼尼希反应、克莱森-施密特缩合等反应，都可以得到席夫碱。
这些反应通常需要更复杂的操作条件和更长的反应时间，但在某些特定的合成场合中，间接合成法可能会更具优势。
还有一些特殊的合成方法，如微波辅助合成、超声波辅助合成、光催化合成等，这些方法通常具有更高的反应效率，但操作条件较为特殊，需要特殊的设备和技术支持。
席夫碱的合成方法多种多样，选择合适的合成方法需要考虑到具体的反应条件、反应物性质、产物纯度等因素。
席夫碱的合成及其铋、铈配合物的合成及表征
应用
抗肿瘤
抗菌活性 抗菌活性
医药方面
催化方面
抗O2-活性
光致发光方面
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研究方法
采用两步合成工艺，先合成配体，对配体进行提纯，保证配体 的纯度，再合成配合物，减少表征的难度。 用元素分析仪测定配体及配合物中C、H、N元素的含量，用 EDTA滴定配合物中金属的含量，确定配合物的组成。
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实验部分
试剂： 邻香草醛、4,4-二氨基-二苯醚，无水乙醇，甲醇，二氯甲烷 ，甘露醇，五水硝酸铋，氯化铈（试剂均为分析纯） Avatar 360傅立叶红外光谱分析仪(美国尼高力公司)，PE2400型元素仪、HCT-1型微机差热天平，DDS-120w电导率 仪，80-2离心机，SHZ-D循环水式真空泵，DF-11型热式恒 温搅拌器。
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HO OCH3
O N O N O O OCH3 O N O O O N NO3
Bi
O
OCH3
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结果与讨论
元素分析
C（理论值/实验值）：38.86%(38.93%) H （理论值/实验值）：2.67%(2.78%) BiL(NO3)3 N（理论值/实验值）：7.93% (8.11%) Bi（理论值/实验值）：24.36%(24.22%)
席夫碱化学研究的新进展
席夫碱化学研究的新进展张来新;朱海云【摘要】本文简要介绍了席夫碱的合成、结构及用途;重点介绍了:(1)席夫碱大环化合物的合成及对金属离子的选择性识别;(2)席夫碱在荧光传感器方面的应用;(3)席夫碱聚合物的合成及应用.并对席夫碱化学的发展进行了展望.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2015(029)005【总页数】3页(P64-66)【关键词】席夫碱;聚合物;应用【作者】张来新;朱海云【作者单位】宝鸡文理学院化学化工学院,陕西宝鸡721013;宝鸡文理学院化学化工学院,陕西宝鸡721013【正文语种】中文【中图分类】O621席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特征基团(-RC=N-)的一类有机化合物的总称。
席夫碱通常是由胺(或氨)和活性羰基缩合而成的。
席夫碱类化合物及其金属配合物主要在药学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域有重要的用途。
在药学领域，席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性并用作制备该类药物；在催化剂领域，席夫碱的钴、镍和钯的配合物在催化剂领域应用广泛，主要用于聚合反应、不对称催化环丙烷化反应以及烯烃催化氧化方面和电催化领域；在分析化学领域，席夫碱作为优良的配体，可以借助色谱分析、荧光分析、光度分析来鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量；在腐蚀领域，某些芳香族席夫碱作为金属(如铜)的缓蚀剂，即在许多金属及其合金工业、军事、民用等各个领域都得到了广泛应用[1]。
它们的作用是阻止了金属的腐蚀，其原因是由于含有C=N双键，再加上含有的OH极易与铜形成稳定的配合物；在光敏变色领域，由于许多共轭聚合物主链可视为扩展的生色团，它们表现出酷似燃料的光物理性质，如光致变色、光电导等。
研究表明，席夫碱及配合物不仅在工业、农业、国防及医药等方面有着广阔的应用前景，而且在二十一世纪的新兴热门边缘学科如环境科学、生命科学、材料科学、信息科学、能源科学等方面均有着潜在的应用前景[2]，目前，已形成了一门新兴的热门边缘学科-席夫碱化学。
席夫碱的合成PPT精选文档
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3
• 单席夫碱
由单胺类和单羰基类化合物缩合而成，经 常作为阴离子型二齿配体和中性的单齿配体。
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4
• 双席夫碱
由一分子的二胺类和两分子的羰基化合物缩合所 得，常用的二胺有邻苯二胺，乙二胺，丙二胺， 当R5，R6为羟基时，便得到了缩乙二胺（Salen）
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5
• 大环席夫碱
由芳香二醛（苯，吡啶，呋喃，噻吩等）或二酮
化合物与一系列多胺缩合得到，形成含有不饱和官 能团的席夫碱的杂析：
通过元素分析测定产物的C、H、N含量，推测配体 的分子式和分子量，用元素分析仪来测定。
红外光谱：
席夫碱的C══N具有明显而特殊的红外吸收，可 作为合成配体的初步判断依据，通过红外光谱吸 收峰的位置、吸收峰的数目及其强度可以确定产 品所含的官能团，进一步分析产物的组成。
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8
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1
• 分类 按齿数分类：单齿，二齿，多齿 按结构分类：单席夫碱，多席夫碱，大环席夫碱 按对称性来划分：对称席夫碱，不对称席夫碱
• 合成： 直接合成法：按一定比例将醛与胺直接混合 反应 ，合成通式：
优点：产率较高，反应简便 缺点：副反应多，副产物多，产品后处理麻烦，
不易分离纯化出产品
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2
分步反应法：通过控制反应条件，先制成 新鲜的席夫碱溶液，接着再加入金属盐 模板合成法：反应物活性低或产物不稳定 时，用金属离子作为模板剂，合成大环席 夫碱时操作简易、产率和转化率较高、易 分离纯化、选择性好 逐滴加入法：先将伯胺类化合物与金属离 子溶液混合，再逐滴加入醛或酮溶液，剧 烈搅拌，少量配体形成，然后立即与已存 在的大量金属离子络合成配合物。
席夫碱化合物的合成
• 席夫碱是是含有亚胺或甲亚胺特性基团 （C══N）的一类有机化合物，通常席夫碱 由胺和有活性羰基的化合物（醛、酮等）缩 合而成，改变连接的取代基及其位置，变化 给电子基团的位置，可以开拓出许多从链状 到环合，从单齿到多齿、结构多变、性能迥 异的席夫碱配体。席夫碱不仅可以和过渡金 属形成配合物，还可以和镧系、锕系及部分 主族金属元素形成稳定的配合物。
酮酰腙希夫碱化合物的合成及生物活性研究
酮酰腙希夫碱化合物的合成及生物活性研究李水清; 许静仪【期刊名称】《《湖北农业科学》》【年(卷),期】2019(058)021【总页数】3页(P65-67)【关键词】酰腙; 合成; 除草活性【作者】李水清; 许静仪【作者单位】长江大学化学与环境工程学院湖北荆州 434023【正文语种】中文【中图分类】O621.3酰腙类化合物的分子结构中含有酰胺基和希夫碱基这两类活性亚结构基团（CONHN＝CH），此类化合物在进入生物体内后，易与靶标生物大分子形成多重氢键，增强了与受体的结合力，故表现出多种生物活性，如抗菌［1-3］、杀虫［4，5］、除草活性［6-9］和抗癌活性［10，11］等。
由于酰腙类化合物表现出较强的生物活性，而且比普通的希夫碱化合物稳定，所以许多研究者选择其作为配体，合成了它们与过渡元素和稀土元素的金属配合物，并研究他们的抗菌和抗肿瘤活性，以期寻找出活性更好的金属基药物［12，13］。
同时，研究还发现某些酰腙类化合物具有良好的发光和催化活性，在分析科学、材料科学领域有着潜在的应用价值［14］。
基于酰腙类化合物所具有的潜在的生物和生理活性，使其在农业、医药领域及材料科学领域有着非常广泛的应用前景，已成为各国合成化学家和药物学家研究的热点之一。
本试验基于活性亚结构拼接原理，合成了4个酮酰腙希夫碱类化合物，并研究了它们的除草活性，以期为此类化合物的研究开发提供参考。
1 材料与方法1.1 合成试验1.1.1 试剂及仪器主要试剂有苯乙酮、环己酮、苯甲酸甲酯、对甲基苯甲酸甲酯、水合肼、无水乙醇，均为市售分析纯试剂。
主要仪器有全自动元素分析仪VarioELⅢ（德国Elementar公司）、傅立叶变换红外分光光度计Nicolet 6700智能型（美国Nicolet公司）、电子天平等。
1.1.2 试验步骤1）中间体苯甲酰肼、对甲基苯甲酰肼的合成。
向三口烧瓶中加入一定量的无水乙醇，然后量取一定量的苯甲酸甲酯或对甲基苯甲酸甲酯加入三口烧瓶中，混合均匀，再加入一定量的水合肼，在70～80℃回流6 h，反应完毕后快速将反应液倒入表面皿，常温下静置，析出白色晶体。
新型席夫碱化合物的合成和表征
新型席夫碱化合物的合成和表征
王莉
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2013(041)016
【摘要】用5-硝基水杨醛分别与两种新型二胺反应,共制备出两个对称的新型席夫碱双肟化合物.它们分别为:4,4'-二硝基-2,2’-[1,6-亚己二氧基双(氮次甲基)]二酚(H2L1)和4,4'-二硝基-2,2'-[1,7-亚庚二氧基双(氮次甲基)]二酚(H2L2),通过溶解性实验、元素分析和红外光谱分析测试方法对所得化合物进行了表征.
【总页数】2页(P125-126)
【作者】王莉
【作者单位】兰州交通大学化学与生物工程学院,甘肃兰州730070
【正文语种】中文
【中图分类】O641.4
【相关文献】
1.新型含硫杂环席夫碱型大环化合物的合成及其杀菌活性 [J], 吴庆;袁泽利;徐远飞;胡庆红;钟永科;周旭美
2.一个含有端基双键的席夫碱型液晶化合物的合成与表征 [J], 毕思玮;余海滨
3.手性席夫碱型液晶化合物的合成与表征 [J], 田颜清;苏峰煜
4.超声催化合成新型含硫席夫碱大环化合物 [J], 袁泽利;胡庆红;吴庆;张铭钦
5.含双酰腙类新型席夫碱大环化合物的合成与表征 [J], 袁泽利;吴庆;杨兴变;胡庆红;张铭钦;钟永科
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基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征
基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征近几十年来，有机聚合物发展迅速，由于其良好的物理性质和结构可调性，有机聚合物已成为材料科学及其相关领域的研究热点。
席夫碱是一类重要的有机共价基团，作为触媒反应和构筑化学，改性聚合物的研究开始受到越来越多的关注。
腙键是一种特殊的有机键，它的发现激发了对各种类型有机聚合物的新的研究领域，因此基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成与表征已成为一个重要的领域。
腙键是一种三元醛型有机共价键，它由四个氧原子连接，形成了块状的组成，具有非常强的热稳定性和化学稳定性，具有良好的机械性能和光学性质。
近年来，研究者们持续改进腙键的结构，并发展出了各种制备3步构筑的方法，使得合成腙键共价有机聚合物的过程更加容易。
席夫碱反应是构建腙键共价有机聚合物的主要方法之一，它结合了德国学者马利克席夫碱（Malkiel）1957年作出的发现，以及席夫碱催化反应的催化机理，可以用来制备腙键共价有机聚合物。
在该反应中，席夫碱催化剂和羰基化合物的反应，形成了一个过渡状态，形成了三元醛型的有机共价连接，形成了腙键共价有机聚合物。
席夫碱反应制备腙键共价有机聚合物的优势在于它可以利用结构差异合成多种不同结构的聚合物，改变不同组份在腙键结构中的比例，从而改变聚合物的性质。
此外，该方法也极大地简化了聚合物制备的步骤，克服了传统方法费时费力的缺点，因此席夫碱反应制备腙键共价有机聚合物的研究越来越受关注。
基于席夫碱反应的腙键共价有机聚合物的合成也有一些主要技术难题，例如稳定性、控制合成形式、控制结构形貌以及利用碱催化反应得到的杂质的清除等。
为了解决这些技术瓶颈，研究者们持续开发合成腙键共价有机聚合物的新方法，以实现更高效、更简单的制备工艺，例如用水树脂溶液作为反应介质，以优化合成和控制结构形貌，以及利用氧化-减合反应去除杂质等。
表征腙键共价有机聚合物通常包括有机固体NMR测量，IR光谱分析，X射线衍射，以及原子力显微镜观察等。
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* 化合物测试浓度: 5 10- 5 mol/ L 。
2. 4 金属离子识别作用 从图 3 可知, 向 DAF PD 的甲醇溶液中加入金
属离子后, 其电子吸收光谱图在 280 nm 以上的各 吸收峰均发生少许的红移, 强度也略有改变。而加 入 Co2+ 和 Fe3+ 的 DA FPD 的甲醇溶液的图谱则分 别在 228 nm 和 331 nm 处新增一明显的吸收峰, 此 两吸收峰都可以看作金属离子的特异性识别依据。 DA FN D 的水溶液加入 Cd2+ 和 Fe3+ 后的图谱发生 明显的变化, 392 nm 处的吸收峰强度有所降低, 而 且在 237 nm 和 215 nm 处各增加一新的吸收峰, 其 余金属离子的图谱在 392 nm 处的吸收峰强度和位 置均未有明显的变化。
表 2 相同浓度的化合物在不同溶 剂中的颜色和紫外吸收峰
溶剂
DAF PD
DAF ND
H 2O
不溶
-
-
-
-
黄色
3 92
2 65
2 20
C H 3OH
黄色
39 8
31 3
25 3
22 8
黄色
4 13
2 54
2 34
C2H5 OH
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22 8
黄色
3 96
2 64
230 204
CH C l3
2. 2 热致变色 从 25 开始以恒定的速度缓慢( 3 / m in) 加热化合物, 95 时 DAF ND 开始变色, 96
去热源后颜色不恢复, 为不可逆变化。DAFPD 不具有这种性质。
变色完全。移
40
武 汉理工大学学报
2009 年 3 月
表 1 DAFPD 和 DAFND 的热力学性质
名称
线衍射等对两化合物进行了表征。实验发现, DAFN D 具有而 DA FPD 不具 有热致变色 和溶致变色 性质。采用 电子吸收
光谱法, 通过与常 见过渡金属离子作用 , 发 现 DA FPD 对 Co2+ 和 Fe3+ 有识 别作 用, 而 DAF ND 能够 特异 性识别 Fe3+ 和 Cd2+ 。
收稿日期: 2008- 10- 20. 基金项目: 国家自然科学基金( 60537050, 60377032) . 作者简介: 李明田( 1979-) , 男 , 博士生. E- mail: limt63646616@ yahoo . com. cn
第 31 卷 第 5 期
李明田, 等: 新型苯腙席夫碱的合成、表征及性质研 究
LI Mi ng-t ian , H UA NG Jun, ZH OU X uan
( Fiber O ptic Sensing Resear ch Center , Wuhan U niv ersity of T echnology, Wuhan 430070, China)
Abstract: T wo novel schiff bases of phenylhydr azone w ere sy nthesized by the condensation reaction betw een 4, 5- diazafluo-
关键词: 苯腙; 席夫碱; 热致变色; 溶致变色; 离子识别
中图分类号: O 625. 61
文献标识码: A
文章编号: 1671- 443源自( 2009) 05- 0038- 04
Syntheses, Characterization and Studies on the Properties of Novel Phenylhydrazone Schiff Bases
热致变色, 将两化合物按一定的浓度溶于合适的溶剂, 均匀涂在玻璃板上, 待溶剂挥发后自然成膜。在 连有数显控温仪和计时器的电热板上加热, 采用目测法用显微镜直接观察化合物的热致变色现象。首先观 察化合物的起始变色温度, 记录完全变色所需时间, 移去热源, 观察冷却后颜色是否返回及返回所需的时间, 每个化合物重复操作 3 次[ 7] 。溶致变色, 称取相同质量的化合物固体, 溶解于相同体积的不同溶剂中, 观察 溶液的颜色, 并在 200 700 nm 范围内进行紫外扫描。离子识别实验, 室温, 甲醇( DAFPD) 和水( DAFND) 作溶剂, 固定化合物溶液浓度为 3. 0 10- 5 mol/ L , 在 200 700 nm 扫描, 加入金属离子的水溶液, 浓度为 8. 5 10- 5 mol/ L, 静置 5 min 后再次扫描。
李明田, 黄 俊, 周 璇
( 武汉理工大学光纤传感技 术研究中心, 武汉 430070)
摘 要: 4, 5- 二氮杂芴- 9- 酮与苯肼/ 对硝基苯肼在酸性条件下通过缩合反应合 成了 2 个 未见报道的新型席夫碱 4, 5- 二
氮杂芴- 9- 苯腙( DAF PD) 和 4, 5- 二氮杂芴- 9- 对硝基苯腙( DAF ND) 并得到 其晶体。通过红 外光谱、元素分 析和单晶 X- 射
第 31 卷 第 5 期 2009 年 3 月
武汉理工 大学学报
JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
DOI: 10. 3963/ j. issn. 1671- 4431. 2009. 05. 011
Vol. 31 No. 5 M ar. 2009
新型苯腙席夫碱的合成、表征及性质研究
在三口烧瓶中加入 0. 234 g ( 12 mmol) 4, 5- 二氮杂芴- 9- 酮的甲醇溶液 10 m L, 加热搅拌条件下缓慢加入 苯肼 0. 163 g ( 15 mmol) 和几滴冰醋酸, 于 75 回流反应 5 h。冷却, 过滤除杂, 滤液置于室温挥发, 有桔黄 色粉末状固体析出。过滤, 滤饼依次用甲醇、乙醇和乙醚洗涤, 真空干燥。适合单晶衍射的晶体采用甲醇重 结晶得 到。 产率: 0. 261 g ( 80% ) 。 元素 分 析, C17 H12 N4, 实 测 值 ( 计 算值% ) : C, 64. 67 ( 64. 35) ; H, 3. 04( 3. 53) ; N, 22. 37 ( 22. 14) 。IR( KBr) , cm- 1: 3 413, 3 239, 1 601, 1 567, 1 493, 1 399, 1 273, 1 254, 1 197, 810, 689。
Key words: phenylhy drazone; Schiff base; t hermochromism; solv atochromism; ion recognition
作为席夫碱的一种, 腙类化合物不仅具有独特的化学结构, 而且有着独特的生物和药理活性, 在合成医 药、农药等方面有着重要的应用。苯肼及其衍生物被广泛用于中间体的合成就是因其生成物具有很好的平 面性[ 1- 3] , 而大环共轭平面是 DNA 结构探针的必要条件[ 4, 5] , 因此设计合成具有大环共轭平面的有机配体是 得到优良 DNA 结构探针的关键步骤。缩胺类席夫碱受激分子内质子转移而导致的光致( 热致) 变色性能用 于温度检示、热储存材料、出版印刷、感光胶片、防伪和鉴伪等领域。选择本身具有共轭平面的 4, 5- 二氮杂 芴- 9- 酮与苯胺和苯肼类化合物反应, 得到一系列化合物, 结构分析得知, 4, 5- 二氮杂芴- 9- 酮与苯肼类的衍生 物具有良好的共轭平面。4, 5- 二氮杂芴-9- 苯腙( DAFPD) 和 4, 5- 二氮杂芴- 9- 对硝基苯腙( DAFND) 就是其中 的 2 例。实验发现, DAFND 不仅具有热致变色和溶致变色效应, 而且两化合物均能够识别不同的金属离 子。
相同的方法合成 DAFND, 用对硝基苯肼 0. 230 g ( 15 m mol) 代替苯肼。产率: 0. 284 g ( 90% ) 。元素分 析, C17H11N 5O 2, 实测值( 计算值) , % : C, 74. 37 ( 74. 98) ; H, 4. 65 ( 4. 44) ; N , 20. 87 ( 20. 58) 。IR( K Br) , cm- 1: 3 413, 3 322, 1 584, 1 324, 1 299, 1 256, 1 108, 838, 692。 1. 3 测试方法
明显地, DAF ND 有溶致变色现象, 而 DAF PD 没有。这种现象可以从以下 2 个方面解释: 一方面在极性 溶剂中, 由于对位硝基的影响, DAFND 的结构发生互变( 见图 2) , 引起化合物能量的转移, 而溶剂极性的差 异又影响 DAF ND 结构互变的程度, 因而化合物在各种溶剂中呈现出不同的颜色; 另一方面, 来自硝基的氧 原子能够与溶剂中的氢原子形成氢键, 同时亚氨基上的氢原子与不同的 溶剂可能形成氢键, 从而影响到 DAFND 分子原有的氢键 N H O 改变着能量的传递而表现出不同的颜色。
rene- 9- one and phenylhydr azine/ 4- nitrophenylhydrazine in acidic condition. T he compounds were characterized by IR , elemental analyses and sing le-crystal X- r ay diffr action. T he results reveal that DAF ND have thermochro mism and solvatochromism. Fe3+ can be specifically recog nized by both compounds by U V- vis spectra, and Co2+ and Cd2+ obv iously interacted wit h DAFPD and DA FN D at the same conditions, respect ively.