仪器分析 绪论PPT课件

主要分析方法
发射光谱分析、火焰光度分析
分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 浊度法、拉曼光谱法 折射法、干涉法 X-射线衍射法、电子衍射法 圆二色谱法
电位法 电导法 极谱法、溶出伏安法
气相色谱法、液相色谱法 薄层色谱法
热导法、差热分析法
质谱法
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对微观世界的认识、了解和研究同样离不开仪器分析的帮助。
•人的眼睛不能直接观察到比10-4m更小的物体或物质的结 构细节
•光学显微镜使人类的视觉得以延伸，人们可以观察到像细 菌、细胞那样小的物体，但由于光波的衍射效应，使得光 学显微镜的分辨率只能达到10-7m
•扫描电子显微镜（SEM）的分辨率为10-9m， •高分辨透射电子显微镜（HTEM）和扫描透射电子显微镜 STEM）可以达到原子级的分辨率(0.1 nm)
仪器分析
INSTRUMENTAL ANALYSIS
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第一章 引言
一、分析化学的发展
分析化学是一门信息科学，它的基本 目的是研究如何获取有关物质系统化学成 分与化学结构方面定性、定量的相关信息 ，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被 有些人称为 “现代化学之父”。
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分析化学的发展历史上已出现过三次 巨大变革：
发射海盗号探测器首次登陆火星 “海盗号”的气相色谱分析仪 (GCMS) 进行的土壤加热分析 发现过氧化物的大量存在让火星 的土壤变得异常 否决了生命物质的存在。
钱德拉X射线天文卫星 极高的空间分辨率和谱分辨率， X射线天文学从测光时代进入了光 谱时代。 在星暴星系M82中发现了中等质量 黑洞的证据、发现伽玛射线暴 GRB 991216中的X射线、观测到了 银河系中心超大质量黑洞等。
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X射线荧光仪
UV-vis光谱仪
日立F-4500荧光光谱仪 扫描俄歇微探针
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四圆X射线衍射仪 电子顺磁共振仪
荧光光谱仪LS-50B
1、19世纪末→20世纪初叶：由“技艺”上 升到科学理论。 标志工具是：天平的使用。
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2、20世纪四十年代→ 20世纪八十年 代由“分析技术科学”上升到“化学 信息科学”。
标志工具是：大量电子分析仪器、仪表 的使用。
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3、20世纪八十年代→ 21世纪初：由“化 学信息科学”上升到“系统信息科 学” 。
物理化学分析法
(physical-chemical analysis)：
根据被测物质在化学变化中的某种物理性 质与组分之间的关系，进行定性或定量 分析的方法。如电位分析法等。
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仪器分析方法分类
根据用以测量的物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类:
方法分类
光谱分析
电化学分析 色谱分析 热分析 质量分析
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•扫描隧道显微镜(STM）人类第一次能够实时观察单个原 子在物质表面的排列状态与表面电子行为有关的物化性质。
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与其他表面分析技术相比，STM具有如下独特的优点：
1.具有原子级高分辨率，STM 在平行于样品表面方向上的分辨率 分别可达 0．I nm 和 0．01 nm，即可以分辨出单个原子．
中国科学院化学所的科技人员利用纳米加工技术在石墨表面通过 搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图
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2. 可实时得到实空间中样品表面的三维图 像，可用于具有周期性或不具备周期性的 表面结构的研究，这种可实时观察的性能 可用于表面扩散等动态过程的研究．
3. 可以观察单个原子层的局部表面结构， 而不是对体相或整个表面的平均性质， 因而可直接观察到表面缺陷。表面重构、 表面吸附体的形态和位置，以及由吸附 体引起的表面重构等．
液体中观察原子图象
上图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。
图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。
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5. 配合扫描隧道谱（STS）可以得到 有关表面电子结构的信息，例如表面 不同层次的态密度。表面电子阱、电 荷密度波、表面势垒的变化和能隙结 构等．
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硅111面77原子重构象
为了得到表面清洁的硅片单质材料，要对硅片进行高温加热和 退火处理，在加热和退火处理的过程中硅表面的原子进行重新
组合，结构发生较大变化，这就是所谓的重构。
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4. 可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样品 甚至可浸在水和其他溶液中 不需要特别的制样技术 并且探测过程对样品无损伤．这些特点特别适用于 研究生物样品和在不同实验条件下对样品表面的评 价，例如对于多相催化机理、电化学反应过程中电 极表面变化的监测等。
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被测物理性质 辐射的发射
辐射的吸收
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转 电极电位 电导 电流-电压
两相间的分配 热性质
质荷比……… 8
NASA十项最重要太空任务 ，离不开仪器分析的帮助。
发射哈勃太空望远镜
清晰度是地面天文望远镜的 10倍以上， 1.6万公里以外的一只萤火虫 发现黑洞存在的证据， 探测到恒星和星系的早期形 成过程， 观测到距离地球130亿光年的 古老星系
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6. 利用STM针尖，可实现对原子和 分子的移动和操纵，这为纳米科技 的全面发展奠定了基础．
1990年，IBM公司的科学家展示了一项令世人瞠目结舌的成果，他们在金属镍表面 用35个惰性气体氙原子组成“IBM”三个英文字母。
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ICP质谱仪
岛津GC-2010
HP-1100液相色谱仪 X射线光电子能谱仪
仪器分析（instrumental analysis）：
用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理 化学性质以确定其化学组成、含量及化学结 构的一类分析方法，又称为物理和物理化学 分析法。
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物理分析法
(physical analysis)：
根据被测物质的某种物理性质与组分的关 系，不经化学反应直接进行定性或定量 分析的方法。如：光谱分析等。
标志工具是：微型计算机控制的现代智能型 分析仪器的大量使用。
现代分析化学是一门崭新而年轻的学科，
它属于与数学、电子学、物理学、计算机 科学、现代信息技术科学交叉发展的新学 科。
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二、仪器分析的内容与分类
化学分析 Chemical Analysis
分析化学{
仪器分析 Instrumental Analysis