熟悉酸碱滴定法中指示剂的选择原则
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试样若为Na2CO3与NaOH混合物,以酚酞为指示剂,用盐酸 溶液滴定，滴定反应为：
NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O Na2CO3＋HCl＝NaHCO3＋NaCl
试样为 Na2CO3 与 NaHCO3 的混合物，V1＜V2 ，
ω （Na2CO3）= c(HCl) V1 M (Na 2CO3 )
第三章 酸碱滴定
第五节 酸碱滴定法的应用
混合碱的分析
(双指示剂法)
碱灰中总碱量的测定
一、实验目的 1、掌握碱灰中总碱度测定的原理。 2、熟悉酸碱滴定法中指示剂的选择原则。 3、进一步掌握滴定分析操作技能。
二、仪器与试剂 仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管。 试剂：0.1moI L HCI标准溶液，0.1%甲基橙
Na2CO3
1 2
(2CV1
)
HCl
mS
105.99 1000
0.2000 23.10 105.99 1000
0.6839
71.60%
Na HCO3
[C (V2
V1 )]HCl mS
84.01 1000
0.2000(26.81 23.10) 84.01 1000
ms
ω （NaHCO3）= c(HCl) (V2 V1 ) M (NaHCO3 )
四、操作步骤
ms
1. 准确称取2克 混合碱试样
50mL蒸馏水溶 解(150mL烧杯)
定量转移到 250.00mL容量瓶
定容
2. 用移液管移取 25.00mL试液
250mL锥形 瓶L
2d酚酞
HCl标液滴至 恰好红色消失
）
V2－V1 V2＋V1 ω（Na2CO3）
记下V1
再加入2d HCl 黄色变 甲基橙 滴定 橙色
准确记录HCl体积V2 平行滴定三次
五.数据记录
混合碱样品质量m /g ：
测定时混合碱样品质量ms /g（ms=m×25/250 ）：
测定序号
I
II
III
第一化学计量点 V1（HCl） （酚酞变色） /mL
第二化学计量点 V2（HCl） （甲基橙变色 /mL
组分含量计算公式为（单位g/L):
pNaOH
(V1 V2 )CHCl M NaOH V
g/L
pNa 2CO3
2V2CHCl M Na2CO3 2V
混合碱组成为Na2CO3与NaHCO3 (V2﹥V1 )，各 组分含量计算公式为（单位g/L):
pNa 2CO3
2V1CHCl M Na2CO3 2V
pNa HCO3
(V2
V1)CHCl M NaHCO3 V
wk.baidu.comg/L
※ 双指示剂法不仅用于混合碱的定量
分析，还可用于未知碱样的定性分析：
V1和V2的变化
V1≠0，V2=0
V1=0，V2≠0
V1=V2≠0
V1>V2>0
V2>V1>0
V1:
NaOH→NaCl Na2CO3→NaHCO3
试样的组成
OHHCO3CO32OH-+CO32HCO3-+CO32-
水溶液。
三、实验原理
1.碱灰的成分：主要为NaCO3 ，除此还含有 少量的NaOH 或NaHCO3总碱量是指以上三种 成分的和。
2.测定原理：用盐酸滴定，以甲基橙为指示 剂，以上组分均被中和测定结果是碱的总 量，用Na2CO3 含量来表示。 反应如下： Na2CO3 + HCI = NaHCO3 + Na CI
混合碱各种组成关系表
滴定结果
OH-
CO32-
V1=0 V1 ＜V2
0
0
0
2V1
V1= V2 V1﹥V2
0
2V1
V1-V2
2V2
V2=0
V1
0
HCO3V2
V2-V1 0 0 0
混合碱最常见组成为:
Na2CO3与NaOH (V1﹥V2 ) 或 Na2CO3与NaHCO3 (V1 ＜V2) 型。
混合碱组成为Na2CO3与NaOH (V1﹥V2 )，各
混合碱的测定
（双指示剂法）
一、目的要求
1．了解测定混合碱的原理。 2．掌握用双指示剂法测定混合碱的方法
二、实验仪器
分 析 天 平 ， 锥 形 瓶 (250mL) ， 烧 杯 (150mL), 酸 式 滴 定 管 (50mL) 容量瓶（250mL） 移液管（25mL）
三、实验原理
工业混合碱通常是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与 NaHCO3的混合物。常用双指示剂法测定其含量。
五、数据记录
No
HCl标液浓(mol/L)
混合碱体积(mＬ) 滴定初始读数(mＬ) 第一终点读数(mＬ) 第二终点读数(mＬ)
V1(mＬ) V2(mＬ)
1 25.00
2 25.00
3 25.00
六.实验注意事项 1、 指示剂滴加不能多，否则终点颜色不好判 断。 2、 用标准盐酸滴定，接近终点时，应剧烈振 荡，或加热冷却后除去二氧化碳再滴定至终点。 3、 滴定时若不小心，滴加盐酸过量，终点已 过，勿需倒掉重称样品，可 用 氢 氧化钠标液 会滴至重显黄色，再用盐酸滴定至终点。将回 滴 的Na OH的体积计算成HC的体积，并从滴定 消耗HCI总体积中扣除。 4、 每次测定的结果与平均值的相对偏差不得 大于0.3%。
V2:NaHCO3→H2O+CO2
补充例题：称取混合碱试样0.6839g溶于水，以 酚酞为指示剂，用0.2000mol•L-1HCl标准溶液滴定至 终点，耗去酸溶液23.10mL；再加甲基橙指示剂，滴 定至终点，又耗去酸溶液26.81mL。问此混合碱试样
由何种成分组成？各组分的含量为多少？
解：∵V2>V1, ∴该混合碱试样由NaHCO3和Na2CO3组成。故：
NaHCO3 + HCI=NaCI +CO2 + H2O
红色
OHV1
CO32- (HCO3- ) HCl（滴定开始）
加入酚酞
V
Cl-
V2
HCO3-
溶液变色， 加入甲基橙
HCl（继续滴定）
H2O CO2
甲基橙变色
V1为OH- 、CO32- 消耗的HCl体积 V2为HCO3- 消耗的HCl体积
混合碱组成和对应消耗HCl量关系见下表。
0.6839
9.11%
四、测定步骤
1、用移液管移取25.00mＬ混合碱液于250mＬ 锥形瓶中，加2~3滴酚酞，用HCl标准溶液滴定至 红色变为微红色（？），为第一终点。
2、再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴 定至溶液由黄色恰好变为橙色，为第二终点，记 下消耗HCl标准溶液体积V2。
3、记下消耗HCl标准溶液体积V1，平行测定三次， 根据V1、V2的大小判断混合物的组成，并计算各组 分的含量。
NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O Na2CO3＋HCl＝NaHCO3＋NaCl
试样为 Na2CO3 与 NaHCO3 的混合物，V1＜V2 ，
ω （Na2CO3）= c(HCl) V1 M (Na 2CO3 )
第三章 酸碱滴定
第五节 酸碱滴定法的应用
混合碱的分析
(双指示剂法)
碱灰中总碱量的测定
一、实验目的 1、掌握碱灰中总碱度测定的原理。 2、熟悉酸碱滴定法中指示剂的选择原则。 3、进一步掌握滴定分析操作技能。
二、仪器与试剂 仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管。 试剂：0.1moI L HCI标准溶液，0.1%甲基橙
Na2CO3
1 2
(2CV1
)
HCl
mS
105.99 1000
0.2000 23.10 105.99 1000
0.6839
71.60%
Na HCO3
[C (V2
V1 )]HCl mS
84.01 1000
0.2000(26.81 23.10) 84.01 1000
ms
ω （NaHCO3）= c(HCl) (V2 V1 ) M (NaHCO3 )
四、操作步骤
ms
1. 准确称取2克 混合碱试样
50mL蒸馏水溶 解(150mL烧杯)
定量转移到 250.00mL容量瓶
定容
2. 用移液管移取 25.00mL试液
250mL锥形 瓶L
2d酚酞
HCl标液滴至 恰好红色消失
）
V2－V1 V2＋V1 ω（Na2CO3）
记下V1
再加入2d HCl 黄色变 甲基橙 滴定 橙色
准确记录HCl体积V2 平行滴定三次
五.数据记录
混合碱样品质量m /g ：
测定时混合碱样品质量ms /g（ms=m×25/250 ）：
测定序号
I
II
III
第一化学计量点 V1（HCl） （酚酞变色） /mL
第二化学计量点 V2（HCl） （甲基橙变色 /mL
组分含量计算公式为（单位g/L):
pNaOH
(V1 V2 )CHCl M NaOH V
g/L
pNa 2CO3
2V2CHCl M Na2CO3 2V
混合碱组成为Na2CO3与NaHCO3 (V2﹥V1 )，各 组分含量计算公式为（单位g/L):
pNa 2CO3
2V1CHCl M Na2CO3 2V
pNa HCO3
(V2
V1)CHCl M NaHCO3 V
wk.baidu.comg/L
※ 双指示剂法不仅用于混合碱的定量
分析，还可用于未知碱样的定性分析：
V1和V2的变化
V1≠0，V2=0
V1=0，V2≠0
V1=V2≠0
V1>V2>0
V2>V1>0
V1:
NaOH→NaCl Na2CO3→NaHCO3
试样的组成
OHHCO3CO32OH-+CO32HCO3-+CO32-
水溶液。
三、实验原理
1.碱灰的成分：主要为NaCO3 ，除此还含有 少量的NaOH 或NaHCO3总碱量是指以上三种 成分的和。
2.测定原理：用盐酸滴定，以甲基橙为指示 剂，以上组分均被中和测定结果是碱的总 量，用Na2CO3 含量来表示。 反应如下： Na2CO3 + HCI = NaHCO3 + Na CI
混合碱各种组成关系表
滴定结果
OH-
CO32-
V1=0 V1 ＜V2
0
0
0
2V1
V1= V2 V1﹥V2
0
2V1
V1-V2
2V2
V2=0
V1
0
HCO3V2
V2-V1 0 0 0
混合碱最常见组成为:
Na2CO3与NaOH (V1﹥V2 ) 或 Na2CO3与NaHCO3 (V1 ＜V2) 型。
混合碱组成为Na2CO3与NaOH (V1﹥V2 )，各
混合碱的测定
（双指示剂法）
一、目的要求
1．了解测定混合碱的原理。 2．掌握用双指示剂法测定混合碱的方法
二、实验仪器
分 析 天 平 ， 锥 形 瓶 (250mL) ， 烧 杯 (150mL), 酸 式 滴 定 管 (50mL) 容量瓶（250mL） 移液管（25mL）
三、实验原理
工业混合碱通常是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与 NaHCO3的混合物。常用双指示剂法测定其含量。
五、数据记录
No
HCl标液浓(mol/L)
混合碱体积(mＬ) 滴定初始读数(mＬ) 第一终点读数(mＬ) 第二终点读数(mＬ)
V1(mＬ) V2(mＬ)
1 25.00
2 25.00
3 25.00
六.实验注意事项 1、 指示剂滴加不能多，否则终点颜色不好判 断。 2、 用标准盐酸滴定，接近终点时，应剧烈振 荡，或加热冷却后除去二氧化碳再滴定至终点。 3、 滴定时若不小心，滴加盐酸过量，终点已 过，勿需倒掉重称样品，可 用 氢 氧化钠标液 会滴至重显黄色，再用盐酸滴定至终点。将回 滴 的Na OH的体积计算成HC的体积，并从滴定 消耗HCI总体积中扣除。 4、 每次测定的结果与平均值的相对偏差不得 大于0.3%。
V2:NaHCO3→H2O+CO2
补充例题：称取混合碱试样0.6839g溶于水，以 酚酞为指示剂，用0.2000mol•L-1HCl标准溶液滴定至 终点，耗去酸溶液23.10mL；再加甲基橙指示剂，滴 定至终点，又耗去酸溶液26.81mL。问此混合碱试样
由何种成分组成？各组分的含量为多少？
解：∵V2>V1, ∴该混合碱试样由NaHCO3和Na2CO3组成。故：
NaHCO3 + HCI=NaCI +CO2 + H2O
红色
OHV1
CO32- (HCO3- ) HCl（滴定开始）
加入酚酞
V
Cl-
V2
HCO3-
溶液变色， 加入甲基橙
HCl（继续滴定）
H2O CO2
甲基橙变色
V1为OH- 、CO32- 消耗的HCl体积 V2为HCO3- 消耗的HCl体积
混合碱组成和对应消耗HCl量关系见下表。
0.6839
9.11%
四、测定步骤
1、用移液管移取25.00mＬ混合碱液于250mＬ 锥形瓶中，加2~3滴酚酞，用HCl标准溶液滴定至 红色变为微红色（？），为第一终点。
2、再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴 定至溶液由黄色恰好变为橙色，为第二终点，记 下消耗HCl标准溶液体积V2。
3、记下消耗HCl标准溶液体积V1，平行测定三次， 根据V1、V2的大小判断混合物的组成，并计算各组 分的含量。