汞的测定方法
食品中总汞的测定
食品中总汞的测定食品检测技术食品中总汞的测定第一法冷原子吸收法一、目的与要求：1、掌握用分光分度计测定总汞的方法2、初步掌握用冷原子吸收法测总汞的方法二、原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝酸―硫酸或硝酸－硫酸―五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁空气作为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。
三、试剂与仪器：1、硝酸2、硫酸3、30％氯化亚锡溶液：称取30克氯化亚锡(Sncl22H20)加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。
4、无水氯化钙，干燥用。
5、5N混合酸液：量取10ml硫酸，再加人lOml硝酸，慢慢倒人50ml水中，冷后加水稀释至100ml。
6、五氧化二钒。
7、5％高锰酸钾溶液：配好后煮沸10分钟，静置过夜，过滤，棕色瓶中。
8、20％盐酸羟胺溶液。
9、汞标准溶液：精密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶食品检测技术液每毫升相当于1mg汞。
10、汞标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ug汞，再吸取此液1.0，置于lOOml容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.lug汞，用时现配。
11、消化装置一套。
12、测汞仪。
13、汞蒸气发生器。
14、抽气装置。
四、操作方法：(一)样品消化1、回流消化法。
(1)、粮食或水分少的食品：，称取10克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45ml硝酸，lOml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，小心火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2小时。
如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2小时，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10分钟，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于lOOml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶，滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度混匀，取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白试验。
食品中总汞及有机汞的测定原理
食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定：液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性，外标法峰面积定量。
水质汞的测定方法
水质汞的测定方法
嘿，大家知道吗，水质汞的测定可是非常重要的呢！那到底怎么来测定水质中的汞呢？
首先来说说步骤和注意事项。
一般会采用原子吸收分光光度法或冷原子吸收法等。
就拿冷原子吸收法来说吧，先得准备好各种试剂和仪器，然后取适量水样进行预处理，这一步可千万不能马虎，稍有不慎就可能影响结果哦！在测定过程中，要严格控制各种条件，比如温度、酸度等，就像精心呵护一个小宝贝一样。
同时，仪器的校准也至关重要，这可关系到数据的准确性呀！
再说说这过程中的安全性和稳定性。
哎呀呀，这可不能小瞧啊！在操作中一定要做好防护措施，避免接触到汞对身体造成伤害，这可不是开玩笑的！而且整个过程要保证稳定进行，不能有任何的干扰和波动，不然得出的结果能靠谱吗？
那这种测定方法有啥应用场景和优势呢？哇塞，那可多了去了！无论是在环境监测、饮用水检测，还是工业废水处理等领域，都大有用武之地呀！它的优势也很明显，比如灵敏度高、准确性好，能够快速准确地检测出水中微量的汞呢！
我给大家举个实际案例吧。
曾经有个地方的水源被怀疑受到了汞污染，通过这种方法进行检测，很快就确定了汞的含量，然后采取了相应的措施进行治理，成功地保障了当地居民的用水安全。
你说厉害不厉害？
总之，水质汞的测定方法真的是超级重要的呀！它就像是我们保护水资源的一把利剑，能够让我们及时发现问题并解决问题，让我们的水变得更加干净、安全！我们一定要重视起来，好好利用这些方法来守护我们的水资源呀！。
水质-汞的测定-方法验证报告
HJ597-2011水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品，或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品，或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解。
消解后样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原为金属汞。
在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：微电脑测汞仪 ETCG-2A型、分析天平EX225DZH型棕色比色管25ml、容量瓶100ml、移液管1ml/2 ml/5ml/10ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1汞及其化合物毒性很强，操作时加强室内通风；室内温度要控制在10~25℃。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度61%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法，取样量为100ml时，检出限为0.02ug/L,取样量为200ml时，检出限为0.01ug/L。
采用微波消解法，取样量为25ml时，检出限为0.06ug/L。
精密度：8.6%准确度：质控样品7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度低浓度曲线时测得实验室内相对标准偏差为1.41%。
高浓度曲线时测得实验室内相对标准偏差为1.08%。
国标汞形态的测定
国标汞形态的测定
以下是国家标准《GB 5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》中总汞的测定方法：
- 原理：试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定量。
- 试剂和材料：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
- 标准溶液配制：汞标准储备液（1000mg/L）、汞标准中间液（10.0mg/L）。
催化热解—冷原子吸收法测土壤中的汞
催化热解-冷原子吸收法是一种用于测定土壤中汞的方法。
该方法主要包括两个步骤：催化热解和冷原子吸收。
在催化热解阶段，土壤样品中的汞被还原为单质汞。
然后，这些单质汞被金汞齐选择性吸附。
接下来，混合器快速加温，将汞齐吸附的汞解吸，形成汞蒸汽。
在冷原子吸收阶段，这些汞蒸汽进入冷原子吸收光谱仪。
由于汞原子在室温下可以挥发成汞蒸气，而这些蒸气对波长为253.7nm的紫外线有强烈的吸收效果，因此可以通过测量这个特定波长下的吸光率来直接测量汞的含量。
在一定范围内，汞浓度与吸收值成正比，符合比尔定律。
此方法适用于测量水、气体、土壤、食品、化妆品、化工原料中的汞含量。
请注意，使用此方法需要专业的技能和设备，以及适当的实验室环境。
如果你不熟悉此技术，可能需要寻求专家的帮助。
汞的含量测定方法
汞的含量测定方法
汞是一种有毒的重金属元素，因此对其含量进行准确测定非常重要。
以下是常见的汞含量测定方法：
1. 原子荧光光谱法：使用原子荧光光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法非常灵敏和准确，通常适用于低浓度汞的测定。
2. 原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法也具有较高的灵敏度和准确性。
3. 火焰原子吸收光谱法：通过将样品喷入火焰中，利用原子吸收光谱仪对产生的汞原子进行测定。
这种方法适用于动态范围宽、测定速度快的场合。
4. 气相色谱-原子荧光光谱联用技术：结合气相色谱和原子荧光光谱技术，可以对环境样品中的微量汞进行准确测定。
上述方法的选择取决于待测样品的性质、汞含量的范围和分析要求等因素。
在进行汞含量测定时，要严格遵守相关的实验操作规程，并使用合适的标准物质进行校准和质控，以确保测定结果的准确性和可靠性。
GB总汞的测定方法
GB中华人民共和国国家标准水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，检测后的残渣液应做妥善的安全处理。
1.使用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准使用于地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定。
若有机物含量较高，标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。
本标准高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法的检出限0.02µg／L，测定下限为0.08µg／L；微波消解法的检出限为0.01µg／L，测定下限为0.04µg／L。
当试料体积为200ml 时，高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法的检出限0.01µg／L，测定下限为0.04µg／L。
2.总汞total mercury指未经过滤的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度，它包括无机的、有机结合的、可溶的以及悬浮的全部汞。
3 方法原理汞原子蒸汽对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合剂，在0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解；或直接对试样进行微波消解，使所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，测定响应值，可求得试样中的汞含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能低。
实验用水均使用无汞纯水。
试剂一律盛于磨口试剂瓶内。
如采用的试剂导致空白值偏高，应改用纯度更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂或自行提纯精制。
头发中汞含量的测定
实验十六头发中含汞量的测定一、原理汞是常温下唯一的液态金属且有较大的蒸汽压，测汞仪利用汞蒸气对荧光光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测汞的含量。
二、仪器1. WCG-200测汞仪2. 100ml的容量瓶和50ml的容量瓶若干3. 50ml的烧杯一个4. 表面皿一个5. 移液管若干6．不锈钢剪刀7. 翻泡瓶（测汞仪自带）注：所有玻璃仪器均应该反复冲洗后用10%硝酸浸泡24小时后再用去离子水冲洗干净后使用。
以去除容器上可能残留的汞。
三、试剂1. 去离子水：电导率<1 ，实验所有用水均用去离子水；2. 浓硫酸（优级纯）3. 饱和高锰酸钾溶液（5%KMnO4溶液）：称量5g高锰酸钾（优级纯）溶于去离子水，倒入100ml容量瓶，稀释至刻度。
4. 10%盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺溶于水，用去离子水稀释到100ml，以2.5L/min的流量通氮气30分钟，以去除微量的汞；5. 10%氯化亚锡：取10g的氯化亚锡溶于20ml的浓盐酸中，用去离子水稀释到100ml，以2.5L/min的流量通氮气30分钟，以除去微量汞。
加几粒金属锡，密塞保存。
如溶液配制后有白色沉淀出现，水浴加热至白色沉淀消失。
6．汞标准贮备液的配制：称取干燥过的氯化汞（HgCl2）1.354g，用1：1的硝酸100ml溶解氯化汞，溶解后用去离子水定容，摇匀。
此时浓度是1.00g/L。
再取1.00g/L汞标液10ml 置于1000ml容量瓶中，加入1：1硝酸100ml，用去离子水定容，浓度为10.0mg/L。
或直接购买汞标准溶液（国家标准物质研究所）。
汞标液置于冰箱可保存6个月。
7. 汞中间液的配制：取10.0mg/L汞标液10.0ml，置于100ml容量瓶中，加入0.5ml的硝酸，用去离子水定容到刻度。
浓度是1.00mg/L。
再取1.00mg/L汞标液10ml置于100ml容量瓶中，，加入0.5ml硝酸，用去离子水定容到刻度。
浓度是100μg/L汞标液。
水中总汞的测定步骤
水中总汞的测定方法：原子荧光光度法仪器：AFS—830双光道原子荧光光度计测定步骤1、试剂配制①溴酸钾—溴化钾：称取2.784g溴酸钾（KBrO3）和10g溴化钾KBr），溶于纯水中并定容至1000ml。
②盐酸羟胺（120g/L）—氯化钠（120g/L）溶液：称取12g盐酸羟胺和12g氯化钠，溶于纯水中并定容至100ml。
③氯化亚锡溶液（100g/L）：称取100g氯化亚锡（SnCl2.2H2O），先溶于100ml盐酸中，必要时可加热，然后用纯水稀释至1000ml。
或用0.04%NaBH4—0.5%NaOH称取0.2g硼氢化钠（NaBH4）和2.5 g 氢氧化钠（NaOH），溶于纯水中并定容至500ml。
④汞标准储备液（100mg/L）：称取0.1353g经硅胶干燥器放置24h的氯化汞（HgCl2），溶于重铬酸钾（0.5g/L）—硝酸溶液（1+19），并将此溶液定容至1000ml。
⑤汞标准使用液（5.00μg/L）：取汞标准储备液（100mg/L）用重铬酸钾（0.5g/L）—硝酸溶液（1+19）逐级稀释。
⑥10%盐酸或3%硝酸2、样品和标准系列的预处理吸取25.0ml样品于25ml比色管中，加1.0ml浓硫酸摇匀，加2.0ml溴酸钾——溴化钾摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min；滴加盐酸羟胺——氯化钠溶液至黄色褪尽。
同时取汞标准使用液（5.00）0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml于50.0ml 比色管中(则浓度为0.00、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500μg/L)，加水至50.0ml。
加2.0ml浓硫酸摇匀，加4.0ml溴酸钾——溴化钾摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min；滴加盐酸羟胺——氯化钠溶液至黄色褪尽。
3、上机测定①首先检查进样装置是否连接好，换好元素灯，打开主机和蠕动泵电源，打开微机电源。
土壤汞的测定,原子荧光法
土壤汞的测定,原子荧光法具体步骤如下：
1.样品的制备：将土壤样品与一定量的浓盐酸混合，加热至沸腾，
使土壤中的汞转化为汞离子。
然后用去离子水冲洗土壤，过滤并保存过滤液备用。
2.标准曲线的制备：将一系列浓度已知的汞标准溶液分别置于规
定体积的烧结坩埚中，用高温将汞蒸发，得到一定质量的汞蒸气。
然后，将标准汞蒸气依次加入仪器中，记录每个浓度下的荧光强度，即可得到标准曲线。
3.测定样品：将步骤1中制备好的土壤样品溶液加入仪器中，使
其与氢气原子在放电激发下发生反应，产生荧光。
仪器通过检测荧光强度，计算出样品中的汞含量。
原子荧光法测定土壤汞的优点是操作简便、准确度高、灵敏度高、分析速度快。
但是存在的缺点是设备昂贵、维护成本高，同时对于不同的土壤样品需要进行不同的前处理，以提高测定的准确性和精度。
汞的含量测定方法
汞的含量测定方法
汞的含量可以通过以下方法进行测定：
1. 水银分析仪：使用专用的水银分析仪来测定水样中的汞含量。
该仪器通过电化学原理来测定汞的浓度。
2. 原子吸收光谱：可以使用原子吸收光谱仪来测定汞的含量。
该仪器将样品中的汞原子化，并通过吸收特定波长的光来测定汞的浓度。
3. 熔融铜汞法：将待测样品与铜粉混合，并通过熔融反应将汞还原到铜中形成铜汞合金。
然后用酸将铜溶解，测定溶液中的汞浓度来计算样品中的汞含量。
4. 排放控制的测定方法：在工业废水、大气等排放控制中，常使用不同的测定方法，例如水样中的汞含量可以通过原子荧光光谱、质谱等分析技术进行测定。
需要注意的是，不同的样品和特定需要测定的汞形态可能需要不同的测定方法。
在实际操作中应该根据具体情况选择合适的测定方法。
二汞的测定
1.9 汞（A）
冷原子荧光法 ①适用范围：地面水、地下水、氯离子含量较低
的水样中的汞。最低检出浓度０.0015μg/L，测 定下限０.0060μg/L，测定上限1.0μg/L。 ②原理 ：水样的汞被还原剂还原为单质汞，形成 汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外 光激发，当激发态汞原子被激发时便辐射出相 同波长的荧光。在一定条件和较低浓度范围内， 荧光强度与汞的浓度成正比。
1.9
汞测定方法：
汞（A）
原子吸收法（AAS）
双硫腙比色法
冷原子荧光法
1.9 汞（A）
★火焰原子吸收法
原子吸收法（AAS）
★无火焰原子吸收法
★冷原子吸收法
★火焰原子吸收法：将处理好的水样直接喷入氧化亚氮-乙 炔火焰中，利用汞的基态原子对253.7nm特征谱线的吸收测 量水样中汞的含量。 ★无火焰原子吸收法：现将样品热分解变成汞的蒸汽，用 空气载入原子吸收池进行测量。 ★冷原子吸收法：将水样消解还原后，水样中的汞变成元 素汞，再用不同的方法将汞蒸汽带入吸收池，挥发性汞对 253.7nm紫外光吸收测量汞的含量。
点燃电压 750V
工作电压 100V
工作电流 4~8mA
波长
2537Å
为挥光放电型气体放电灯
2. 原理
∵汞具有：
a) 蒸气压大：20℃，
0.001mmHg
b) 空气易被汞饱和： 30mgHg/1L空气
c) Hg不易被空气氧化
d) 汞蒸气是单原子分 子。
还原瓶中：
∴称为冷原子吸收。
Hg2+ + Sn2+→ Hg0 + Sn4+
• 水样的测定：取适量处理好的水样于还原瓶中，按
冷原子吸收法测定汞原理
冷原子吸收法测定汞原理汞是一种有害的重金属，在环境中的汞污染问题一直备受关注。
为了有效地监测和治理环境中的汞污染，需要开发出一种高灵敏度、高精度的汞检测方法。
目前，冷原子吸收法（cold vapor atomic absorption spectroscopy, CVAAS）已经成为一种广泛应用的汞检测技术。
冷原子吸收法是利用光谱仪测量汞原子的吸收热蒸气的能力来定量测定汞的方法。
冷原子吸收法适用于测定空气、水、土壤、废弃物及口腔中的总汞和甲基汞等形态的汞。
本文将介绍冷原子吸收法测定汞的原理。
1. 汞化反应：将样品中存在的汞物质转化为汞原子，是冷原子吸收法测定汞的关键步骤。
汞化反应一般采用亚硝酸钾和氢氯酸作为还原剂，将汞物质还原为汞离子和汞原子的混合物。
2. 冷降解：汞化反应后的样品要进行冷降解，使汞离子和汞原子稳定存在于水溶液中，此过程是通过加入氢氧化钠（NaOH）和钾氰化物（KCN）实现的。
氢氧化钠可以调节样品中的pH值，使样品中的汞离子和汞原子稳定存在于溶液中。
而钾氰化物会将样品中的游离汞离子化合为配合物，从而提高汞原子在分子中的稳定性，有助于提高冷原子吸收法的检测灵敏度。
3. 冷蒸气发生器：冷蒸气发生器是将样品中产生的汞原子转化为汞蒸气的过程。
将样品溶液注入冷蒸气发生器中，在室温下通过氩气（Ar）气化汞原子，生成汞蒸气。
冷蒸气发生器内的气氛要充分的干燥，以减少汞原子和氧气的反应，会产生汞氧化物，降低检测精度。
4. 吸收光谱仪：吸收光谱仪是进行汞测定的关键设备。
经过冷蒸气发生器中的氩气携带，汞原子进入吸收光谱仪的采样室中。
在采样室中，利用一个半导体激光器或一个低压汞灯发光源激发吸收室中的汞原子，汞原子吸收激光的能量，从而使得激光通过吸收室的光强发生变化。
吸收室内的光通过光电倍增管转换成电信号，被记录下来，根据吸收的光强可以计算出对应的汞原子浓度。
1. 与其他检测方法相比较，冷原子吸收法检测汞的灵敏度和准确度更高。
美白化妆品中汞、砷、铅的测定
美白化妆品中汞、砷、铅的测定1、汞的测定: 冷原子吸收法1.方法提要汞蒸气对波长253.7nm 的紫外光具特征吸收。
在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较定量。
本方法对汞的检出限和定量下限分别为0.01 μg 和0.04 μg ，若取1g 样品测定，检出浓度为 0.01μg/g，最低定量浓度为0.04 μg/g。
2 试剂2.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL ），优级纯。
2.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL ），优级纯。
2.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL ），优级纯。
2.4 过氧化氢[ω（H2 O2 ）＝30％]。
2.5 五氧化二钒。
2.6 硫酸[（H2 SO4 ）＝10％]：取硫酸（2.2）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。
2.7 盐酸羟胺溶液（120g/L ）：取盐酸羟胺 12.0g和氯化钠12.0g溶于100mL 水中。
2.8 氯化亚锡溶液（200g/L ）：称取氯化亚锡 20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（2.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。
2.9 重铬酸钾溶液（100g/L ）：称取重铬酸钾 10g，溶于100mL 水中。
2.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（2.9）5mL ，加入硝酸（2.1）50mL，用水稀释至1L。
2.11 辛醇。
2.12 汞标准溶液2.12.1汞标准溶液[ ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2 ）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）溶解。
移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）稀释至刻度。
2.12.2汞标准溶液[ ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（2.12.1 ）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）稀释至刻度。
冷原子荧光光度法测定痕量汞
冷原子荧光光度法测定痕量汞
冷原子荧光光度法是一种常用于测定痕量汞（Hg）含量的分析方法。
该方法利用冷原子吸收汞原子产生的荧光信号来测量汞浓度，具有高灵敏度和高选择性的特点。
该方法的基本原理如下：
1.原子化：汞样品首先需要转化为原子态，通常使用化学还
原剂或热解等方法将汞化合物还原成汞原子。
2.冷陷：将原子态汞冷却降温，使其进入能级相对较低的基
态，这样可以更好地控制和增强原子吸收特性。
3.吸收：在冷陷的条件下，原子态的汞原子与单色光源中的
特定波长光相互作用，吸收能量后升级至激发态。
4.荧光发射：经过一系列激发态-基态跃迁过程，原子态汞
原子会发出特定波长的荧光光子。
5.光度测量：测量荧光光子的光强度，可根据汞标准溶液的
光度测定曲线，推断出样品中汞的浓度。
冷原子荧光光度法对于痕量汞的测定非常灵敏，能够达到亚ng/L甚至pg/L级别的检测限。
它在环境监测、食品安全、工业生产等领域具有广泛的应用。
然而，该方法也存在一些挑战，如分析过程中汞的挥发和附着问题，以及可能的样品干扰和基质修正等。
因此，合适的样品前处理和校正方法在实际应用中尤为重要。
原子荧光光度计测定水中汞的方法
提高测定准确性的措施
标准曲线绘制
使用不同浓度的汞标准溶液绘制 标准曲线，确保测定结果的准确
性和可靠性。
仪器校准
定期对原子荧光光度计进行校准 ，确保仪器的稳定性和准确性。
质量控制
采用加标回收率、平行样测定等 质量控制手段，对实可靠性。
05
方法验证与实际应用举例
在实验过程中，发现某些干扰因 素可能对测定结果产生影响，如 共存离子、有机物等，后续研究 需要深入探讨这些干扰因素的消 除方法。
未来可以进一步拓展原子荧光光 度计的应用范围，如同时测定多 种重金属元素、开发在线监测技 术等，以满足更广泛的水质监测 需求。
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数据处理与结果分析
数据处理
将测得的荧光强度值代入标准曲线方 程中，计算出水样中汞的浓度。同时 ，进行空白试验以消除试剂和器皿带 来的误差。
结果分析
根据计算结果判断水样中汞的含量是 否超标。如超标，需进一步分析原因 并采取相应的处理措施。同时，可对 多次测定结果进行统计分析，以评估 数据的准确性和可靠性。
监测和治理依据
水中汞含量的准确测定可以为环境监测、污染治理和风险评估提供重要依据， 有助于制定有效的防控措施和政策。
汞的危害及测定意义
汞的危害
汞是一种有毒的重金属元素，对人体和环境具有极大的危害 。长期接触或摄入汞可导致神经系统、消化系统、免疫系统 等多个系统的损害，甚至引发癌症等严重疾病。
测定意义
方法验证
线性范围
通过配制不同浓度的汞标准溶液，测定其荧光强度，绘制标准曲线。结果表明，在一定浓度范围内，荧光强度与汞浓 度呈良好的线性关系。
检出限
按照样品分析的全部步骤，重复分析多个低浓度样品，计算其标准偏差。将标准偏差的3倍作为方法的检出限，该方 法具有较高的灵敏度。
汞原子荧光光谱法测定
6.在仪器条件相同、所用试剂也相同的 条件下，每次测量的标准系列的荧光强 度应该较接近。如果相差较大须停止试 验，并从以下几个方面分析原因：
①标准溶液是否失效； ②仪器预热时间是否充分，仪器是否稳 定； ③激发光源的位置是否调整准确； ④仪器管路是否有漏气现象。
7.正常测量时荧光值突然消失，往后测 的数据全部显示相同的负数或超“8v”等 现象，很可能是该样品的含量特别高而 导致异常信号的出现。这时，我们应用 载流充分清洗，直到空白恢复到实验开 始时的荧光值，方可继续测定。
8. 样品测得的浓度值必须控制在标准曲线 范围内，如果超出标准曲线最高点，则根 据情况稀释相应的倍数，稀释后测得的浓 度仍然要控制在标准曲线范围内。 9.计算结果保留两位或三位有效数字。 （如何保留，请看原始记录。）
谢谢！
光电倍增管：原子荧光光度计采用日盲 光电倍增管来检查原子荧光。当灵敏度 可以满足实验要求时，尽可能采用较低 的负高压。
石英炉原子化器：石英炉原子化器的主 要任务是，使氢化物分解并原子化。石 英炉具有外屏蔽气，一般可采用8001000 ml/分钟，它可以防止周围大气的 渗入，从而保证了较大以及稳定的荧光 效率。载气的作用在于将氢化物带入石 英炉的内管，一般选用300-700ml/分钟， 过高会冲稀原子的浓度，流速过低则难 以迅速的将氢化物带入石英炉，炉高一 般建议为8-10㎜，过高会导致灵敏度下 降，过小的距离导致气相干扰，而使检 出线变坏，因此一般不推荐采用小于5㎜ 的炉高。
2、试剂 本方法所用试剂均为优级纯,试验用水 为去离子水或同等纯度的水。要求达到 分析实验室用水规格的二级:电导率 （25℃）≤1us/cm 、吸光度 （254nm,1cm）≤0.01、溶解性总固体 〔(105±2) ℃〕≤1.0mg/L等（生活饮用 水卫生检验标准方法 总则），在实验室 制水能力有限的情况下，可使用娃哈哈 桶装水，但开封后注意保存，最好三天 用完。
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汞的测定方法（冷原子吸收光谱法）
1 目的与要求：
掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
2原理
汞蒸气对波长的共振线具有强烈的吸收作用。
样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离
子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
3试剂
分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105以上)，所使用的化学试剂均为
分析纯或优级纯。
硝酸。
盐酸。
过氧化氢(30%)。
硝酸＋：取硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL。
高锰酸钾溶液(50g/L)：称取高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。
硝酸—重铬酸钾溶液(5＋＋：称取重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释
至100mL。
氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配。
无水氯化钙。
汞标准储备液：准确称取经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含汞。
汞标准使用液：由mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成，，，，mL的汞标准使用液。
临用时现配。
4仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。
双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。
恒温干燥箱。
压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5分析步骤
样品预处理
在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
储于塑料瓶中，保存备用。
样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
压力消解罐消解法：称取～样品(干样、含脂肪高的样品少于，鲜样少于或按压力消
解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。
再加过氧化氢(30%)2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后
样品的盐分而定)容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混
匀备用；同时作试剂空白。
测定
仪器条件：打开测汞仪，预热1～2h，并将仪器性能调至最佳状态。
标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液，，，，mL各(相当于，，，，汞)，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入还原剂氯化亚锡(100g/L)，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。
并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。
样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，
以下按自“分别加入还原剂氯化亚锡”起进行。
将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。
6计算
（m1 - m2）×（V1／V2）×1000
X1 = ──────────────────── (1)
m3×1000
式中：X1——样品中汞含量，μg/kg(μg/L)；
m1——测定样品消化液中汞质量，ng；
m2——试剂空白液中汞质量，ng；
V1——样品消化液总体积，mL；
V2——测定用样品消化液体积，mL；
m3——样品质量或体积，g或mL。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。
7允许差
相对相差≤20%。