容量分析基本操作

准确度等级、规格系列及结构尺寸
¤1、准确度等级：A级和B级，A—较高级，B—较低级
2、规格系列：5、10、25、50、100、250、500、1000和2000mL。 外形结构：1、外形：量瓶身呈梨形，这样可有一个大的底部，使量瓶垂 直立在平面上而不摇晃或旋转，25mL或更大的空量瓶（不具塞）放 在和水平面呈15°角的斜面上不应跌倒，小于25mL 的空量瓶（不具 塞）放在和水平面呈10°角的斜面上不应跌倒。 2、颈：量瓶颈应呈圆柱形，其轴心应与量瓶底平面垂直不能有明 显的弯曲和变形，壁厚尽量均匀不应有明显的变化。 3、口：三种形状 4、塞：实心、空心 基本尺寸：刻度线至磨口底边最小距离 刻度线至瓶颈开始膨大处最小距离 瓶颈外径尺寸 瓶颈最小壁厚 瓶体最小壁厚
容量分析中各种玻璃量器的 规范操作
王泽勋
影响容量分析检验准确度因素分析
• 参与容量分析计算的参数（影响分 析结果的数据、标杆）：质量、体 积 • 质量：称→天平 • 体积：量、取→容量瓶、吸量 管、滴定管
此次学习的总体思路
设计规范要求（验收） →使用规范要求 →注意事项 →计量检定要求
前
容量瓶 • 吸量管 • 滴定管 • 天 平
单标线容量瓶
• GB/T12806—91《实验室玻璃仪 器—单标线容量瓶》：对什么是单 标线容量瓶给与详细的说明：
容量瓶用途、种类
• ¤
容量瓶是量入式计量玻璃仪器 ，主要用于配制准确浓度的溶 液或定量的稀释溶液。有无色 玻璃和棕色玻璃、塑料等。
有关容量瓶的术语、符号
要点：1、容量单位：立方厘米（cm3）或毫 升（mL） 2、标准温度：量瓶用以容纳其标称容量时的 温度应为20℃。 ¤ 3、容量定义：当量瓶在20℃时，充满到刻 度线所容纳的20℃水的体积，以mL表示。 调节弯月面，应使弯月面的最低点与刻度 线上边缘的水平面相切，视线应于刻度线 上边缘在同一水平面上。
技术要求
材质：钠钙或硼硅玻璃制成，耐水等级 ≤3级； 容量允差：不同级别、容量不同要求不 同； 刻度线：瓶颈的刻度线应清晰耐久，粗 细均匀，其宽度不超过0.4mm并与瓶 底平面相平行，有不大于10%的间隙 。
技术要求
口、塞密合性：将瓶内注入标称容量的 水颠倒10次（每次不少于10s）后不应 有水渗出。 外观缺陷：量瓶的表面和内层不允许有 积水条纹、铁屑、严重擦伤、薄皮气 泡及密集小气泡存在。允许有不影响 强度、计量读数的轻微缺陷存在。
使用方法
5、摇匀 左手食指按住塞子，右手指尖顶住平底 边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转 过来，仍使气泡上升到顶，如此反复 10～15次，即可混匀。
称量、溶解、转移、பைடு நூலகம்匀、定容
注意事项
• 注意事项 • （1）不要用容量瓶长期存放配好的溶液。 配好的溶液如果需要长期存放，应转移到干 净的磨口试剂瓶中。 • （2）对容量瓶有腐蚀作用的溶液，尤其是 碱性溶液，更不可再容量瓶中久贮，配好以 后应及时转移到其他容器（塑料）中保存。 • （3）容量瓶长期不用时，应洗净，把塞子 用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。
0.1mol/L溶液（ ⊿V/ml） 1.7
10
15 20 25 30
1.3
0.8 0.0 -1.0 -2.3
1.5
0.9 0.0 -1.1 -2.5
• 滴定管
滴定管
• GB/T12805—91《实验室玻璃仪器— 滴定管》：对什么是滴定管给与详细 的说明： • 要点：1、容量单位：毫升（mL） • 2、标准温度：20℃
容量仪器的校正(容量示值)
• 容量分析仪器主要是滴定管、吸量管 和容量瓶，由于温度的变化试剂的浸 蚀等原因,它们的真实容积与器壁上所 标示的容积并非完全一致。因此，在 要求较高的分析工作中，必须对其进 行容积校准。校准的方法有绝对校准 法和相对校准法。
容量仪器的校正(容量示值)
• 滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和 A级容量瓶采用衡量法检定，也可以采用容 量比较法检定，以衡量法为仲裁检定方法 。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放 入实验室内。 • 容量仪器的校正方法是：称量一定溶积的 水，然后根据该温度时水的密度，将水的 质量换算为容积。这种方法是基于在不同 温度下水的密度都已经很准确的测定过。
使用方法 3、转移
若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固 体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移 到容量瓶中。 在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯 嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃 棒下端要靠近瓶颈内壁，不要太接近瓶口，避免 溶液溢出，待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向 上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液 流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液再用蒸馏 水洗3～4次，按上述方法转移。
JJG196—2006中的术语
具塞滴定管： 用直通活塞连接量管和流液口的滴定管（酸式）。 无塞滴定管： 用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴 定管。（碱式） 容量单位： 玻璃量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ mL）。毫升（mL）为立方厘米（ cm3 ）的专用 名称。
单标线容量瓶
对K（t）的解释
K(t)：与 砝码密度，一般为8.0g/cm3 测定时实验室内的空气密度，一般为0.0012g/cm3 蒸馏水t ℃时的密度，g/cm3 被检玻璃量器的体胀系数， ℃-1 检定时蒸馏水的温度， ℃ 因素有关。
容量仪器的校正（温度不同）
• 玻璃容器是以20℃为标准而校准的，但使用时不 一定是在20℃，因此，器皿的容量以及溶液的体 积都将发生变化。器皿容量的改变是由于玻璃的 胀缩而引起的，但玻璃的膨胀系数极小，在温度 改变不太大时可以忽略不计。溶液体积的改变是 由于溶液密度的改变所致，稀溶液的密度一般可 以用相应的水密度来代替。为了便于校准在其他 温度下所测量的体积，下表中列出里在不同温度 下1000ml（或稀溶液）换算到20℃时，其体积应 增减的毫升数（⊿ml）
残留液： 对于吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，流液口内残 留的液体。（因为吸量管所标定的量出容积中并未包括这 部分残留溶液，所以不可将此液吹出，应保留。） 流出式分度吸量管： 对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，口端应 保留残留液。 吹出式分度吸量管： 对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，即将流 液口残留液排出。
检定计量器具时环境条件
室温（20±5）℃，且室温变化不得大 于1 ℃/h。 水温与室温之差不得大于2 ℃。 检定介质为纯水，符合GB /T6682要求
标称容积和实际容积之差的校正
这是计量量器检定时给出的值，衡量法计算如下： V20=m.K(t) 式中： V20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量 ，mL； m ——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g； K（t） ——测定水温所对应的K（t） 值。 原则：凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2 次，2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容器允 差的1/4，并取2次的平均值。
常用玻璃量器容器检定操作步骤
衡量法：1、对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶 进行称重，称得空容量瓶的质量。 2、注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯 水的质量（m）。 3、将温度计插入被检量瓶中，测量纯水的 温度，读数应准确到0.1℃。 4、按照衡量法计算被检量瓶在标准温度20 ℃时的实际容量。
容量瓶的校正（相对校准法）
使用方法
如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体 积的浓溶液，放入容量瓶中，再稀释并定 容。
使用方法
4、定容 溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到 约3/4体积时，将容量瓶平摇几次（切 勿倒转摇动），做初步混匀。这样又 可以避免混合后体积的改变。然后继 续加蒸馏水，近标线时应小心的逐滴 加入，直至溶液的弯月面与标线相切 为止。盖紧盖子。
使用方法
2、洗涤
先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗2～3次。如 果较脏时，可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将 瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液10～ 20ml，盖上塞，边转动边向瓶口倾斜，至 洗液全部布满内壁。放置数分钟，将洗液 倒回原试剂瓶，再用自来水充分洗涤。最 后用蒸馏水淋洗后备用。
使用方法
3、转移
（1）一手拿玻璃棒，一手拿烧杯（烧杯内装操作液 ），玻璃棒倾斜30°插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻 璃棒使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要紧靠 瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。 （2）待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上提，同时 直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中， 再将玻璃棒紧靠烧杯嘴向上提，收回最后一滴溶液 ，并将玻璃棒放在烧杯内 （3）用左手食指抵住玻璃棒，拇指与中指端拿住烧 杯，右手拿洗瓶自上而下的冲洗烧杯内壁，将洗后 溶液再转移至容量瓶内，重复3—4次。
注意事项
• （4）容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需 使用干燥的容量瓶，可用电吹风机吹干。 • （5）不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应 将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶中。 • （6）用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容 量瓶的标线。 • （7）容量瓶不能进行加热，如果溶质在溶 解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转 移，因为温度升高瓶体将膨胀，所量的体 积就会不准确。
¤容量瓶上应有的标志
1、标称容量：25、50、100； 2、容量单位符号：mL或cm3 3、标准温度20℃； 4、量入式符号In； 5、准确度等级符号“A”或“B” 6、生产厂名或商标； 7、可互换性塞得尺寸及号别； 8、非互换性塞、口编号。
使用方法
1、试漏
(1)使用前，应先检查容量瓶塞是否密合，检 查瓶塞是否已用绳或橡皮筋系在瓶颈上； (2)在瓶内装入自来水到标线，盖上瓶塞，左 手按住塞子，右手指尖握住瓶底边缘，倒 立把瓶直立2min，用滤纸擦拭瓶口，观察 滤纸是否湿润，如没有湿润，转动瓶塞约 180°后再倒立试一次。如果瓶塞漏水则该 容量瓶不能使用。
种类与用途
• 滴定管是准确放出液体体积的仪器，为量出式计 量玻璃仪器，按其容积不同分为常量、半微量及 微量滴定管；按构造上的不同，又可分为普通滴 定管和自动滴定管等。最常用的容积是50mL，可 读至0.01mL。 • 酸式滴定管下端有一玻璃活塞，适用于装酸性和 中性溶液，不适宜装碱性溶液，因玻璃活塞易被 碱性溶液腐蚀；碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶 管连接，胶管中有一个玻璃珠，适宜装碱性溶液 。与胶管起作用的溶液如：KMnO4、I2、AgNO3 等溶液不能用碱式滴定管。需要避光的溶液，可 以采用茶色（棕色）滴定管。
•
言
常用玻璃量器
为什么要讲规范操作
• 滴定管上的量值、分度吸量管的量值 、单标线吸量管的量值、单标线容量 瓶的量值。（刻度→量值→参加计算 → 分析结果） • 量值=刻度数+校正值 • 刻度数：在规范操作下的刻度数 • 校正值：在规范操作下的校正值
规范操作含义
• 用与计算的数据：计量检定条件下的数据 （刻度示值、校正值） • 刻度示值：在规范操作条件下所读取数值 • 校正值：（1）在规范操作条件下经过校正 给出的数值即量器本身的与标称容积相差 的差值（容积）—经过计量检定给出值； • （2）使用时的温度不是标准温度造成的容 积之差—经过换算计算值。
校正值计算
• 不同温度下每1000ml水(或稀溶液)换算到 20℃时的校正值 • 例如，如果在10℃时滴定用去 25.00ml0.1mol/L标准溶液
• 在20℃时应相当于， ， 即25.04ml。
25.00 1.45 25.00 1000
=25.04
温度 /℃ 5
水,0.1mol/L HCL,0.01mol/L溶液 （⊿V/ml） 1.5
• 相对校准法是相对比较两容器所盛液体体积的比 例关系。在实际工作中，容量瓶与移液管常常配 套使用，如将一定量的物质溶解后在容量瓶中定 容，用移液管取出一部分进行定量分析。因此， 重要的不是要知道所用容量瓶和移液管的绝对体 积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确，如 用25ml移液管从250ml容量瓶中移出液体的体积 是否是容量瓶体积的十分之一，一般只需要作容 量瓶和移液管的相对校准。
常用玻璃量器分类
• 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、 单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量 杯。玻璃量器按其型式不同分为量入式和 量出式两种。 • ¤滴定管、分度吸量管、单标线吸量管属于 量出式而单标线容量瓶属于量入式。具塞 量筒属于量入式，不具塞量筒有量出式和 量入式两种。
JJG196—2006中的术语