芸香苷的提取PPT课件

点 样：糖的供试液及葡萄糖、鼠李糖对照品溶液。
展开剂：正丁醇－醋酸－水（4:1:5）上层溶液。
展开方式：上行展开。
显 色：苯胺－邻苯二甲酸试液，喷洒后先用电吹风冷吹至于，再吹热风 至出现斑点为止。
观察记录：记录图谱及斑点颜色。.
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五、思考题
1．黄酮类化合物还有哪些提取方法?芸香苷的提取还 可用什么方法?
d. 三氯化铝纸片反应 在两张滤纸条上分别滴加芸香苷、槲皮素醇溶液 后，各加1%三氯化铝乙醇溶液两滴，观察颜色变化，记录现象。
e. 锆－柠檬酸反应 取样品溶液2 ml，加入2%二氯氧锆甲醇溶液3滴～4
摘，观察颜色，然后加入2％柠檬酸甲醇溶液3滴～4滴，观察并记录颜色变
化。
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2.色谱鉴定
a. 芸香苷和槲皮素的纸色谱
2．酸水解常用什么酸?为什么用硫酸比用盐酸水解后 处理更方便?
3．本实验中各种色谱的原理是什么?解释化合物结构 与Rf值的关系。
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层析材料：聚酰胺薄膜。
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点 样：提取的芸香苷与槲皮素的乙醇溶液和对照品的乙醇溶液。
展开剂：乙醇－水（7:3）或甲醇－水（8:2）。
展开方式：上行展开。
显 色：喷洒三氯化铝试剂前后，置日光及紫外灯光（365nm）下检视色斑 的变化。
观察记录：记录图谱及斑色颜色。
c. 糖的色谱鉴定
层析材料：定性滤纸。
芸香苷的提取、分离和鉴定
一、实验目的 1.熟悉利用化合物的物理、化学性质对其进行分
析和鉴定的方法。 2.掌握紫外光谱在黄酮类化合物结构鉴定中的方
法和应用。
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二、实验原理
主要是利用芸香苷的物理化学性质对其进行提取分离。
三、操作要点
1.芸香苷的提取－水提取法
称取槐花米粗粉20 g（压碎），加沸水300 ml，加热煮沸 30 min，纱布趁热过滤，残渣同法再操作一次，合并两次滤 液，室温放置析晶，待全部析出后，减压抽滤，用蒸馏水洗 涤芸香苷结晶，抽干，得粗制芸香苷，置空气中干燥后，称 重。
2.芸香苷的精制
取粗制芸香苷2 g，加蒸馏水400 ml，煮沸至芸香苷全部
溶解，趁热抽滤，冷却后即可析出晶体，抽滤，得芸香苷精
制品，置空气中干燥后，称重。
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3.芸香苷的水解
取精制芸香苷1g，研细后置于250ml圆底烧瓶中，加入2% 硫酸100ml，加热回流30min，瓶中混浊液逐渐变为澄清的棕 黄色液体，最后生成鲜黄色沉淀。放冷沉淀，抽滤，保存滤 液（应为澄清无色液体），用做糖的检查，沉淀物为芸香苷 苷元（槲皮素），用蒸馏水洗至中性，抽干水分，晾干，称 重。粗制槲皮素再用50%乙醇重结晶得精制的含2分子结晶水 的槲皮素。
层析材料：定性滤纸。
点 样：提取的槲皮素承芸香苷的乙醇溶液和对照品的乙醇溶 液。
展开剂：正丁醇－醋酸－水（4:1:5）上层溶液。
展开方式：预饱和后，上行展开。
显 色：喷洒三氯化铝试剂前后，置日光及紫外光灯、 （365nm）下检视色斑的变化。
观察记录：记录图谱及斑点颜色。
b. 芸香苷与槲皮素的聚酰胺色谱
a. Molish反应 取样品溶液l ml，加10％α-萘酚溶液0.5 ml，振摇后斜置 试管，沿管壁滴加0.5 ml硫酸，静置，观察并记录液面交界处颜色变化。
b. 盐酸－镁粉反应 芸香苷与槲皮素溶液分别置于两试管中，加入金属 镁粉少许，盐酸2滴～3滴，观察并记录颜色变化。
来自百度文库
c. 醋酸镁纸片反应 取两张滤纸条，分别滴两滴芸香苷、槲皮素的乙醇 溶液，然后各加1％醋酸镁甲醇溶液两滴，于紫外光灯下观察荧光变化，记 录现象。
取芸香苷水解后的滤液10 ml，加饱和氢氧化钡溶液（或 碳酸钙粉末）中和至中性，滤去白色的硫酸钡沉淀，滤液水 浴60℃浓缩至2～3 ml，加2～3 ml乙醇溶解，作为糖的供试液。
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四、鉴定
1.呈色反应
取芸香苷及槲皮素精品约10 mg，各用5 ml乙醇溶解，制成样品溶液， 按下列方法进行试验，比较苷元和苷的反应情况。