第六章吸光光度法思考题解答

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仪器分析思考题[附答案解析]

仪器分析思考题[附答案解析]

《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

2.灵敏度和检测限有何联系?灵敏度(sensitivity,用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit,用D表示),又称为检测下限,是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。

检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关,又与空白值的波动程度有关。

检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力,但它们并无直接的联系,灵敏度不考虑噪声的影响,而检出限与信噪比有关,有着明确的统计意义。

似乎灵敏度越高,检出限就越低,但往往并非如此,因为灵敏度越高,噪声就越大,而检出限决定于信噪比。

3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。

一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白试用范围:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响试用范围:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差试用范围:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些?分子光谱法:紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法:原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大,光强度越大,信噪比越好,读数越稳定,但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度,标准曲线弯曲。

(完整版)大学化学实验思考题答案

(完整版)大学化学实验思考题答案

实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案:1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。

若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。

2、铬黑T在水溶液中有如下:H2In-? HIn2-? In3-(pKa2=6.3 pKa3=11.55)紫红兰橙从此估计,指示剂在pH<6.3时呈紫红色,pH>11.55时,呈橙红色。

而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。

根据实验结果,最适宜的酸度为pH 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。

3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。

在碱性条件下,加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+,加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。

实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案:1.如何选择最佳的实验条件?答:通过实验得到最佳实验条件。

(1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。

试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。

(2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。

(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。

(4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。

(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。

2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。

实验 分光光度法测定微量铁

实验  分光光度法测定微量铁
实验
分光光度法测定微量铁
姓名###专业 化学工程与工艺 学号 2904090120 日期 2011 年 11 月 9 日 星期三
一、实验原理
吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行的分析方法。它具有较高的灵敏 度和一定的准确度,特别适宜于微量祖坟的测定。 吸光光度法测定微量铁的显色剂, 目前大多数采用邻二氮菲为显色剂。 在 pH=2~9 的挑件下, 二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,络合物的 lgK=21.3 ,摩尔吸光系数为 1.1*104。 显色前要用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子,测定是应控制溶液浓度在 pH=5 左右为宜。 分光光度法测定物质含量是应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色 反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方 法等。 测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液。 本实验帮助学生研究邻二氮菲测铁摘入射光波长、 络合物肉 on 工业的稳定性、 显色剂浓度、 溶液 pH 值的影响等几个方面确定实验的最佳条件。
条件实验 显色剂用量的选择
取 7 个 50mL 的容量瓶, 各加入 1mL 铁标准溶液, 1mL 盐酸羟胺, 摇匀。 在分别加入 0.1、 0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、4.0mL 邻二氮菲和 5mLNaAc 溶液,以水实施至刻度,摇匀,放置 10min。用 1cm 比色皿,以蒸馏水为参比溶液,在选择波长系测定各溶液的吸光度。以邻二 氮菲溶液的体积 V 为横坐标,吸光度 A 为纵坐标,绘制 A 与 V 的关系的显色剂用量影响曲 线。得出测定铁是显色剂的最适宜用量。
没有干扰离子。 2、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适?为什么? 答:应采用移液管或是滴定管,因为要准确量取物质的体积。 3、对所做的条件实验进行讨论并选择适宜的测量条件。 答:显色剂为 2mL 的邻二氮菲溶液,显色时间 10min 为宜。

原子吸收分光光度法习题参考答案

原子吸收分光光度法习题参考答案

原子吸收分光光度法思考题和习题1.在原子吸收分光光度法中为什么常常选择共振吸收线作为分析线?原子吸收一定频率的辐射后从基态到第一激发态的跃迁最容易发生,吸收最强。

对大多数元素来说,共共振线(特征谱线)是元素所有原子吸收谱线中最灵敏的谱线。

因此,在原子吸收光谱分析中,常用元素最灵敏的第一共振吸收线作为分析线。

2.什么叫积分吸收?什么叫峰值吸收系数?为什么原子吸收分光光度法常采用峰值吸收而不应用积分吸收?积分吸收与吸收介质中吸收原子的浓度成正比,而与蒸气和温度无关。

因此,只要测定了积分吸收值,就可以确定蒸气中的原子浓度但由于原于吸收线很窄,宽度只有约0.002nm,要在如此小的轮廓准确积分,要求单色器的分辨本领达50万以上,这是一般光谱仪不能达到的。

Waish从理论上证明在吸收池内元素的原子浓度和温度不太高且变比不大的条件下,峰值吸收与待测基态原子浓度存在线性关系,可采用峰值吸收代替积分吸收。

而峰值吸收系数的测定、只要使用锐线光源,而不要使用高分辨率的单色器就能做别。

3.原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么?为什么要求用锐线光源?原子吸收分光光度法对光源的基本要求是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度;发射线中心频率恰好与吸收线中心频率V0相重合。

原子吸收法的定量依据使比尔定律,而比尔定律只适应于单色光,并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时,吸光度和浓度的线性关系才成立。

然而即使使用一个质量很好的单色器,其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。

若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线,且灵敏度也很低。

故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。

4.原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成?各部分的功能是什么?原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成.光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。

原子化系统的功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。

06-吸光光度法测铁含量

06-吸光光度法测铁含量

实验关键
1.两人一组,数据记录写上:合作者: 名字
1.铁标液与待测试液体积的准确加入及准确定容;
2.光度计的正确操作: 预热 0.5h → 机械调0(T=0) → 参比调0,T=100%(A=0) → 装液(比色皿拿法)→ 选择λ → 测量(波长变,参比重新 调0)→ 归位 3.标准曲线的合理正确绘制与处理。
全部吸收 全部透射
T = 0.0 % T = 100.0 %
o lg 1 Kbc I T t
A kbc
K 比例常数
b ~cm
c~ g · L –1或mol · L –1 入射光波长 温度
物质的性质
c:mol · L
–1
K
A cb
摩尔吸光系数 L· mol –1 · cm -1 吸光系数a L· g –1 · cm -1
选用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,在440~560 nm之间扫描, 选择最佳测量波长(λmax)。
加入试剂 \ 编号
1(参比)
4
Fe3+标液(10µg/mL)
NH2OH· HCl Phen NaAc /mL /mL /mL
0.00
1.0 2.0 5.0
6.00
1.0 2.0 5.0
稀释至 /mL
(max=525nm,对绿光吸收最强) 不同物质吸收光谱的形状以及max 不同 525 nm
溶液颜色—紫红色
——定性分析的基础
同一物质,浓度不同时,吸收光谱的
形状相同,Amax 不同
——定量分析的基础
朗伯-比耳定律
入射光 I0 透射光 It
透光率定义:
It T I0
A lg I
1.0

吸光光度法答案.doc

吸光光度法答案.doc

吸光光度法答案一、单项选择1.符合比尔定律的有色溶液稀释时,将会产生(C )A,最大吸收峰向长波方向移动B,最大吸收峰向短波方向移动C,最大吸收峰波长不移动,但峰值降低D,最大吸收峰波长不移动,但峰值增大2,有甲、乙两个不同浓度的同一物质有色溶液,用同一波长的光测定。

当甲溶液用1cm比色皿,乙溶液用2cm比色皿时获得的吸光度值相同,则它们的浓度关系为(D)A.甲是乙的二分之一B.甲是乙的四倍C.乙是甲的两倍D.乙是甲的二分之一3,在吸光光度法中,透过光强度和入射光强度之比,称为(B)A.吸光度B,透光度C,吸收波长D,吸光系数4.有甲、乙两个不同浓度的同一有色物质的溶液,用同一厚度的比色皿,在同一波长下测得的吸光度分别为:甲0.20;乙0.30。

若甲的浓度为4.0xl0"mol/L,则乙的浓度为(D )A. 8.0x10'4mol/LB. 2.0xW4mol/LC. 4.0x10'4mol/L.D. 6.0xl0'4mol/L:5.符合比尔定律的有色溶液,浓度为c时,透射比为岛,浓度增大一倍时,透射比的对数为(D )A. T o/ 2B.2T0C. (lgr0)/2D. 21g r06,有A、B两份不同浓度的同种有色溶液,A溶液用1.0cm吸收池,B溶液用3.0cm吸收池,在同一波长下测得的吸光度值相等,则它们的浓度关系为(B )A. A是B的1/3B. B是A的1/3C. B是A的3倍D.A等丁B7.以下说法错误的是(A)A.摩尔吸光系数e随浓度增大而增大B.吸光度A随浓度增大而增大c.透射比r随浓度增大而减小 D.透射比r随比色皿加厚而减小8,用异烟酸-毗哇酮作显色剂可测定水中CN的含量。

浓度为Cmol/L的氤化物溶液显色后,在一定条件下测得透光率为T。

若测量条件不变,只改变被测物浓度为1/3C,则测得的透光率T'为(B )A. T1/2B. T13C. T1/4D. T/3二、填空题1.吸光光度法进行定量分析的依据是,用公式表示为。

吸光光度法课后练习试题和参考答案解析

吸光光度法课后练习试题和参考答案解析

吸光光度法课后练习题及参考答案一、选择题1•所谓可见光区,所指的波长范围是( B)(A 200~400HnB 400~750nmC 750~1000nrD 100~200nm2.—束(B)通过有色溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

(A平行可见光 (B平行单色光(C白光 (D紫外光3•下列说法正确的是(A)(A朗伯-比尔定律,浓度c与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线(B朗伯-比尔定律成立的条件是稀溶液,与是否单色光无关(C最大吸收波长入ma是指物质能对光产生吸收所对应的最大波长(D同一物质在不同波长处吸光系数不同,不同物质在同一波长处的吸光系数相同4符合比耳定律的有色溶液稀释时,其最大的吸收峰的波长位置( C) (A向长波方向移动(B向短波方向移动(C不移动,但峰高降低(D无任何变化5标准工作曲线不过原点的可能的原因是( D )(A显色反应得酸度控制不当(B显色剂得浓度过高(C吸收波长选择不当(D参比溶液选择不当6•某物质摩尔吸光系数很大,则表明( A )(A该物质对某波长光的吸光能力很强(B该物质浓度很大(C测定该物质的精密度很高(D测量该物质产生的吸光度很大7•吸光性物质的摩尔吸光系数与下列(D )因素有关(A比色皿厚度(B该物质浓度(C吸收池材料(D入射光波长38•已知KMn4的相对分子质量为158.04 K 545nm=Z20,今在545n处用浓度为0.0020%KM液,3.oocm匕色皿测得透射比为( A )(A 15%( B 83%( C 25%( D 53%9•有AB 两份不同浓度的有色溶液, A 溶液用i.ocm 吸收池,B 溶液用3.ocm 吸收池,在同一波长下测得的吸光度值相等,则它们的浓度关系为 (D )(A A 是B 的1/3 ( B A 等于B (C B 是A 的3倍 (D B 是A 的1/3 10某有色溶液,当用 icm 吸收池时,其透射比为比应为(D )(A 2T (B 2lgT (C T11用常规分光光度法测得标准溶液的透射率为 若以示差分光光度法测定试液,以标准溶液为参比, (A 20%( B 40%( C 50%( D 80%12用分光光度计测量有色化合物,浓度相对标准偏差最小时的吸光度为( D)(A 0.368 (B 0.334 (C 0.443 (D 0.43413在分光光度测定中,如试样溶液有色,显色剂本身无色,溶液中除被测离子 外,其它共存离子与显色剂不生色,此时应选( B )为参比。

吸光光度法测定水样中的六价铬

吸光光度法测定水样中的六价铬

吸光光度法测定水样中的六价铬一、实验目的1、学习吸光光度法测定水中六价铬的方法。

2、进一步熟悉分光光度计的使用方法。

二、实验原理1、医学研究发现,Cr(Ⅵ)有致癌的危害,Cr(Ⅵ)的毒性比Cr(Ⅲ)强100倍。

它还能诱发皮肤溃疡、贫血、肾炎及神经炎等。

显色剂:二苯碳酰二肼[CO(NH.NHC6H5)2](DPCI)酸度:0.1mol.L¯¹温度:15˚C反应时间:2~3min..(有色化合物在90min内稳定)波长:λmax=540nm朗伯—比尔定律:A=εbcCr(Ⅵ)+二苯碳酰二肼—>紫红色化合物ε为2.6×104~4.17×104L.moL¯¹.cm¯¹取样体积50mL,使用3cm比色皿,最小检出量0.2μg,密度0.004mg.L¯¹3、可加掩蔽剂,掩蔽干扰离子。

如:磷酸可与三价铁络合,消除三价铁干扰。

三、试剂和仪器1、分光光度计,容量瓶(8个,50mL),吸量管(1mL,5mL,10mL),量筒。

2、Cr(Ⅵ)标准溶液,DPCI,硫酸(1+1)。

四、实验步骤1、标准曲线的绘制取7支50mL容量瓶,用吸量管分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL的3.00μg.m L¯¹铬标准溶液,加入0.6mL硫酸(1+1)溶液,摇匀,加水至20mL左右,再加入2mL DPCI溶液,用水稀释至刻线,立即摇匀,静置5min,用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,在540nm下测量各溶液的吸光度。

绘制吸光度—六价铬含量的标准曲线。

2、试样中Cr(Ⅵ)含量测定试样5.00mL于50mL容量瓶,加入0.6mL硫酸(1+1)溶液,摇匀,加水至20mL左右,再加入2mL DPCI溶液,用水稀释至刻线,立即摇匀,静置5min,用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,在540nm下测量试样的吸光度A,从标准曲线上查得相应的Cr(Ⅵ)含量,计算试样中Cr(Ⅵ)的含量(单位为mg.L¯¹)。

仪器分析试题及答案(完整版)

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第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。

仪器分析思考题 (附答案)

仪器分析思考题 (附答案)

《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

2.灵敏度和检测限有何联系?灵敏度(sensitivity,用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit,用D表示),又称为检测下限,是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。

检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关,又与空白值的波动程度有关。

检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力,但它们并无直接的联系,灵敏度不考虑噪声的影响,而检出限与信噪比有关,有着明确的统计意义。

似乎灵敏度越高,检出限就越低,但往往并非如此,因为灵敏度越高,噪声就越大,而检出限决定于信噪比。

3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。

一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白试用范围:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响试用范围:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差试用范围:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些?分子光谱法:紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法:原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大,光强度越大,信噪比越好,读数越稳定,但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度,标准曲线弯曲。

仪器分析实验指导(内部使用)

仪器分析实验指导(内部使用)

实验一吸光光度法测定铁(以邻二氮菲为显色剂)一.实验目的1.掌握分光光度的基本原理及操作;2.学习如何选择吸光光度的实验条件;3.了解邻二氮菲测定铁的基本原理。

二.实验原理在可见的吸光光度法测量中,若被测组份本身有色,则不用显色剂即可直接测量;若被测组份本身无色或颜色很浅,则需用显色剂与其反应(即显色反应),生成有色化合物,再进行吸光度的测量。

大多数显色反应是络合反应,对显色反应的要求是:1、灵敏度足够高,一般选择反应生成物的摩尔吸光系数(ε)大的显色反应以适于微量组份的测定;2、选择性好,干扰少或容易消除;3、生成的有色化合物组成恒定,化学性质稳定,与显色剂有较大的颜色区别。

在建立一个新的吸光光度法时,为了获得比较高的灵敏度和准确度,应以显色反应和测量条件两个方面,考虑下列因素:1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱,选择适合的测量波长;2、溶液pH值对吸光度的影响;3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响;4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围;5、干扰离子的影响及排除的方法;6、参比溶液的选择。

此外,对方法的精密度和准确度,也需要进行实验。

铁的显色剂很多,如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。

其中,邻二氮菲是测定微量铁的一中较好的试剂,它与二价铁离子反应,生成稳定的橙红色络合物(L g K 稳定=21.3)Fe2++3phen==[Fe(phen)3]2+此反应很灵敏,络合物的摩尔吸光系数为:ε=1.1e4。

在pH值2~9之间,颜色深度与酸度无关,而且很稳定,在有还原剂存在的条件下,颜色的深度可以维持几个月不变。

本方法的选择性很高,相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-;5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定,所以此方法应用很广。

三、仪器与试剂1、仪器72型分光光度计(附1cm液槽)容量瓶(50mL20个)滴定管(50mL1支)移液管(1mL2支;2mL1支;5mL1支)量筒(10mL1个)2、试剂(1)铁标准溶液100µg/mL:准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2置于大烧杯中,加入20mL1:1的HCl和少量的水。

8.光度法思考题习题da

8.光度法思考题习题da

第8章 吸光光度法思考题参考答案1. 与化学分析法相比,吸光光度法的主要特点是什么?答:吸光光度法主要用于测定试样中的微量组分,与化学分析法相比具有以下特点: (1) 灵敏度高。

常可不经富集用于测定质量分数为210-~510-的微量组分。

(2) 准确度虽无化学分析法高,但符合微量分析的要求。

一般目视比色法的相对误差为5%~l0%,分光光度法为2%~5%。

(3) 应用广泛。

几乎所有的无机离子和许多有机化合物都可以直接或间接地用分光光度法进行测定。

(4) 仪器简单,操作方便,快速。

有时可不经分离直接进行比色或分光光度测定。

2. 何谓单色光、复合光、互补光、可见光?答:将仅具有某一波长的光称为单色光; 由不同波长的光组成的光称为复合光;如果把两种适当颜色的单色光按一定强度比例混合能得到白光。

那么这两种单色光称为互补光;人眼能感觉到的光的波长大约在400~750 nm 之间,称为可见光。

3. 朗伯-比耳定律的物理意义是什么?什么是透光度?什么是吸光度?二者之间的关系是什么?答:物理意义为:当一束平行的单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度A 与吸光物质的浓度和光通过的液层厚度的乘积成正比。

透过光强度I 与入射光强度I 0之比称为透光度,用T 表示。

即 T = I / I 0 。

lg (I 0/I ) 表明了溶液对光的吸收程度,定义为吸光度。

透光度与吸光度的关系是A = – lg T4. 摩尔吸收系数的物理意义是什么?其大小和哪些因素有关?答:摩尔吸收系数是吸光物质在特定波长和溶剂情况下的一个特征常数,在数值上等于浓度为1mol·L -1吸光物质在1cm 光程中的吸光度,是物质吸光能力的量度。

它可以作为定性鉴定的参数,也可以估量定量方法的灵敏度。

值越大,说明有色物质对入射光的吸收能力越强,显色反应的灵敏度高。

其大小与入射光波长、溶液的性质以及温度等因素有关,而与溶液的浓度及液层厚度无关。

分析实验思考题及部分答案.doc

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邻二氮菲吸光光度法测定铁1.本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适?为什么?答:本实验所用的溶液量都比较少,用移液管或吸量管比较合适。

标准铁试样的量取要特别准确,而其他的试剂,如phen、NaAc等,都为过量,相对要求不是很严格。

2.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁(总铁)和亚铁的含量?试拟出简答:绘制出工作曲线(1)用吸光光度法测定水样中的全铁(总铁)含量:取试样适量,加入1mL 盐酸羟胺,2mLPhen,5mLNaAc溶液,每加一种试剂后摇匀。

然后,用水稀释至刻度,摇匀后放置10min。

用1cm比色皿,以试剂为空白(即0.0mL铁标准溶液),在所选择的波长下,测量该溶液的吸光度。

(2)用吸光光度法测定水样亚铁的含量:加入2mLPhen,5mLNaAc溶液,每加一种试剂后摇匀。

然后,用水稀释至刻度,摇匀后放置10min。

用1cm比色皿,以试剂为空白(即0.0mL铁标准溶液),在所选择的波长下,测量该溶液的吸光度。

最后根据工作曲线上得出水样中的全铁(总铁)和亚铁的含量。

硫酸铵中氮含量的测定NaOH溶液滴定?1.NH为NH的共轭酸,为什么不能直接用+4 3答:NH Ka=5.6×10 -1+4KaC≤10-8所以不能用碱直接滴定2.NH4NO3,NH4Cl,NH4HCO3中含氮量能否用甲醛法测定?答:NH4NO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因为NO3-上的N无法用甲醛法进行测定。

NH4Cl中的氮量的测定能用甲醛法NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。

3.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。

铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。

吸光光度法课后练习题及参考答案

吸光光度法课后练习题及参考答案

一、选择题1•所谓可见光区,所指的波长范围是(B )(A)200~400nm( B)400~750nm (C) 750T000nm ( D) 100~200nm2.一束(B)通过有色溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

(A)平行可见光 (B)平行单色光 (C)白光(D)紫外光3.下列说法正确的是(A )(A)朗伯-比尔定律,浓度c与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线(B)朗伯-比尔定律成立的条件是稀溶液,与是否单色光无关(C)最大吸收波长入max是指物质能对光产生吸收所对应的最大波长(D)同一物质在不同波长处吸光系数不同,不同物质在同一波长处的吸光系数相同4.符合比耳定律的有色溶液稀释时,其最大的吸收峰的波长位置( C)(A)向长波方向移动(B)向短波方向移动(C)不移动,但峰高降低(D)无任何变化5.标准工作曲线不过原点的可能的原因是(D)(A)显色反应得酸度控制不当(B)显色剂得浓度过高(C)吸收波长选择不当(D)参比溶液选择不当6.某物质摩尔吸光系数很大,则表明(A )(A)该物质对某波长光的吸光能力很强(B )该物质浓度很大(C)测定该物质的精密度很高(D)测量该物质产生的吸光度很大7.吸光性物质的摩尔吸光系数与下列(D )因素有关(A)比色皿厚度 (B)该物质浓度(C)吸收池材料 (D)入射光波长8.已知KMnO4的相对分子质量为158.04,K 545nm=2.2 X 103,今在545nm处用浓度为0.0020%KMnO 4溶液,3.00cm比色皿测得透射比为(A ) (A) 15% (B) 83% (C) 25% (D) 53%9•有AB两份不同浓度的有色溶液,A溶液用1.0cm吸收池,B溶液用3.0cm吸收池,在同一波长下测得的吸光度值相等,则它们的浓度关系为(D )(A)A 是B 的1/3 (B)A 等于B(C)B是A的3倍(D)B是A的1/310.某有色溶液,当用1cm吸收池时,其透射比为T,若改用2cm吸收池,则透射比应为(D)1/2 2(A)2T (B)2lgT (C)T (D)T211.用常规分光光度法测得标准溶液的透射率为20 %,试液的透射率为10 %,若以示差分光光度法测定试液,以标准溶液为参比,则试液的透过率为( C )(A)20% (B)40% (C)50% (D)80%12 .用分光光度计测量有色化合物,浓度相对标准偏差最小时的吸光度为(D)(A)0.368 (B)0.334 (C)0.443 (D)0.43413.在分光光度测定中,如试样溶液有色,显色剂本身无色,溶液中除被测离子外,其它共存离子与显色剂不生色,此时应选(B )为参比。

(完整版)10紫外-可见分光光度法习题参考答案

(完整版)10紫外-可见分光光度法习题参考答案

紫外-可见分光光度法思考题和习题1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。

吸光度:指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数,用来衡量光被吸收程度的一个物理量。

吸光度用A表示。

透光率:透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。

吸光系数:单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数:一定波长下C为1mol/L ,l为1cm时的吸光度值百分吸光系数:一定波长下C为1%(w/v) ,l为1cm时的吸光度值发色团:分子中能吸收紫外或可见光的结构单元,含有非键轨道和n分子轨道的电子体系,能引起π→π*跃迁和n→ π*跃迁,助色团:一种能使生色团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团,如-OH、-NH3、-SH及一些卤族元素等。

这些基团中都含有孤对电子,它们能与生色团中n电子相互作用,使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。

红移和蓝移:由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采用不同溶剂后,吸收峰位置向长波方向的移动,叫红移(长移);吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移(紫移,短移)2.什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系?物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。

这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。

由于各种物质分子结构不同,从而对不同能量的光子有选择性吸收,吸收光子后产生的吸收光谱不同,利用物质的光谱可作为物质分析的依据。

3.电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征?电子跃迁类型有以下几种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最大;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较大,π→π*跃迁,跃迁所需能量较小;n→ π*跃迁,所需能量最低。

而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。

分析化学课后思考题答案

分析化学课后思考题答案

分析化学课后思考题答案00000答:4-5 已知在酸性介质中,EθMnO4-/Mn2+=1.45V, MnO4-被还原至一半时,体系的电势(半还原电位)为多少?试推出对称电对的半还原电势与它的条件电势间的关系。

答:4-6 试证明在氧化还原反应中,有H+参加反应和有不对称电对参加反应时,平衡常数计算公式(4-2)及(4-2a)都是适用的。

4-7 碘量法中的主要误差来源有哪些?配制、标定和保存I2及As2O3标准溶液时,应注意哪些事项?答:主要误差来源有两个方面:一是I2易挥发,在强碱性溶液中会发生歧化反应;二是在酸性溶液中,I-易被空气中的O2氧化。

配制、标定和保存I2及As2O3标准溶液时的注意事项:配制I2溶液时,先在托盘天平上称取一定量碘,加入过量KI,置于研钵中,加少量水研磨,使I2全部溶解,然后将溶液稀释,倾入棕色瓶于暗处保存。

保存 I2 溶液时应避免与橡皮等有机物接触,也要防止I2溶液见光遇热,否则浓度将发生变化。

标定I2溶液的浓度时,可用已标定好的Na2S2O3 标准溶液来标定,也可用As2O3来标定。

As2O3难溶于水,但可溶于碱溶液中,与I2的反应是可逆的,在中性或微碱性溶液中,反应定量向右进行。

因此标定时先酸化溶液,再加NaHCO3,调节pH≈8。

4-8 以K2Cr2O7标定Na2S2O3浓度时,是使用间接碘量法,能否采用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3?为什么?答:在中性或微碱性中,S2O32-和I2反应生成S4O62-,该反应定量进行但K2Cr2O7与S2O32-的反应,在此条件下,作用不完全,有S析出,且反应速度较慢,故不能直接滴定。

4-9 用KMnO4为预氧化剂,Fe2+为滴定剂,试简述测定Cr3+, VO2+混合液中Cr3+, VO2+的方法原理。

答:在酸性介质中,KMnO4将VO2+氧化为VO3-,过量KMnO4在加入尿素后,用NaNO2滴定。

然后用Fe2+滴定VO3-。

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第六章:
吸光光度法思考题解答
一、思考题:
1、解释下列名词
a.光吸收曲线及标准曲线;b.互补色光及单色光;c.吸光度及透射比。
解:
a.
(1)光吸收曲线指的是测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度时,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图得到的一条吸收光谱曲线。
(2)标准曲线指的是在选择的实验条件下分别测量一系列不同含量的标准溶液的吸光度时,以标准溶液中待测组分的含量为横坐标,吸光度为纵坐标作图得到的一条直线。
b.
(1)互补色光指的是两种相对应颜色的光,将它们按一定比例混合,可得到白光。
(2)单色光指的是具有同一波长的光。
c.
(1)吸光度指的是溶液对光的吸收程度,与溶液浓度、液层厚度及入射光波长等因素有关。
(2)透射比指的是透射光强度与入射光强度的比值。
2、符合朗伯-比尔定律的某一吸光物质溶液,其最大吸收波长和吸光度随吸光物质浓度的增大其变化情况如何?
解:
最大吸收波长不变,吸光度增大。
3、吸光物质的摩尔吸收系数与下列哪些因素有关?入射光波长,被测物质的浓
度,络合物的解离度,掩蔽剂。
解:
入射光波长、络合物的解离度和掩蔽剂。
4、试
可能是由于参比溶液选择不当,吸收池厚度不等,吸收池位置不妥,吸收池透光面不清洁等原因所引起的。
8、分光光度计是由哪些部件组成的?各部件的作用如何?
解:
主要部件:
光源、单色器、比色皿、检测器和显示装置。光源可以发射连续光谱,是产生入射光的基础;单色器是将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置,提供单色光作为入射光;比色皿是盛放试液的容器;检测器的作用是接受从比色皿发出的透射光并转换成电信号进行测量;显示装置的作用是把放大的信号以吸光度A或透射比T的方式显示或记录下来。
9、测量吸光度时,应如何选择参比溶液?
解:
(1)当试液及显色剂均无色时,可用蒸馏水作参比溶液;
(2)显色剂为无色,而被测试液中存在其他有色离子,可用不加显色剂的被测试液作参比溶液;
(3)显色剂有颜色,可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液;
(4)显色剂和试剂均有颜色,可将一份试液加入适当掩蔽剂,将被测组分掩蔽起来,使之不再与显色剂作用,而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入,以此作为参比溶液,这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰;
5、在吸光光度法中,影响显色反应的因素有哪些?
解:
溶液酸度、显色剂的用量、显色反应时间、显色反应温度、溶剂和干扰物质。
6、酸度对显色反应的影响主要表现在哪些方面?
解:
影响显色剂的平衡浓度和颜色;影响被测金属离子的存在状态;影响络合物的组成。
7、在吸光光度法中,选择入射光波长的原则是什么?
解:
吸收最大,干扰最小。
x-A
0=b(c
x-c
0)=bc=bc
相对由上式可得所测得的吸光度差与这两种溶液的浓度差成正比。以空白溶液作为参比,作A-c标准曲线,根据测得的A求出相应的c值,从c
x=c
0+c可求出待测试液的浓度。
(2)与一般吸光光度法相比,采用示差法测定时,读数将落在测量误差较小的区域,从而提高了测定的准确度。
(5)改变加入试剂的顺序,使被测组分不发生显色反应,可以此溶液作为参比溶液消除干扰。
10、示差吸光光度法的原理是什么?为什么它能提高测定的准确度?解:
(1)设用作参比的标准溶液为c
0,待测试液浓度为c
x,且c
x大于c
0。
根据朗伯-比尔定律得到:Ax=c
xb和A
0=c
0b ,
两式相减,得到相对吸光度为:A相对=A=A
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