药物制剂的分析SYSH
药物分析《药物制剂的分析》
×110000 %
（2）对照法
c对
×
A供 A对
×D × 平均片重
标示量%
ms
×100%
标示量
3、高效液相色谱法
标示 量百 分含 ＝ 量
A供 C对
A对
ms
×D
标示量
× 平均 片重×100％
五、注射液含量测定结果的计算
标示量% c实测 100% c标示
1、容量分析法 （1）直接滴定法
TVF 标示量% Vs 100 %
用外标法测定供试品中某个化学成 分的含量，其计算公式如下：
A供 C供= C对
A对
百分 含量
＝ C供 ×D ms
×100%
C供：供试品浓度 C对：对照品浓度 A供：供试品峰面积 A对：对照品峰面积
四、片剂含量测定结果的计算
标示量%
每片含量 标示量
100 %
供测试得品量重（（gg）） 平均片重（ 标示量（g / 片）
（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶 液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷 却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶 液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠 溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应 的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处 分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604， 对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百 分含量。
要求含量测定方法具有一定的灵敏度
例如：硫酸阿托品（含量测定）
原料：非水滴定法
片剂 注射剂
酸性染料比色法
（3）含量表示方法及合格范围不同
药物制剂的分析
配位常数：被测离子-EDTA>> Mg2+-EDTA，不干扰 调节pH或选择合适的指示剂 pH6.0~7.5，酒石酸(草酸)可掩蔽。
提取分离，
硬脂酸根、苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠干扰高 氯酸滴定 干扰消除方法
被测药物含量>>硬脂酸含量，干扰可以忽略；
脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。
无水草酸的醋酐溶液，与硬脂酸镁的镁离子形成沉 淀，且游离的硬脂酸在醋酐溶液中不显酸性，以孔 雀绿为指示剂，高氯酸为滴定液，适用于叔胺类药 物或含氮杂环类药物的片剂测定。
（三）滑石粉
常有滑石粉和硫酸钙等辅料，不溶于水和有机溶剂。 干扰排除：过滤
片剂含量测定的考虑因素
附加剂的理化性质 附加剂和主药的配比
合质量标准。 赋形剂、稀释剂 附加剂
符合 质量 标准 的原 料药
（稳定剂、防腐剂、 着色剂）
不 同 制 剂
制剂分析的特点
(一)检查内容不同
扑米酮 扑米酮片 【性状】 白色结晶性粉末；无臭，味微苦 白色片 溶解度 熔点 【鉴别】 取细粉适量，乙醇溶解， 化学方法(1)(2) 滤液蒸干， IR 残渣照扑米酮项下(1)(2) 【检查】 氯化物、干燥失重、炽灼残渣 溶出度 重金属、锌盐 其它符合片剂项下有关规定 【含量测定】 克氏定氮法 克氏定氮法
第一法 转篮法
除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶出介质900 ml，臵各溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在37 oC±0.5oC后，取供试品6片(粒、袋)，分别投入6个 干燥的转篮内，按规定速度旋转。除另有规定外，至 规定时间时取样，立即用0.8μm的微孔滤膜滤过。自 取样至滤过应在30s内完成。取澄清滤液，照该品种 项下规定的方法测定，计算每片的溶处量。
注射剂的分析SYSH
除另有规定外， 供多次用量的注射 液，每一容器的装 量不得超过10次注 射量，增加装量应 能保证每次注射用 量。
检 查 法
注射液的标示装量为 2ml或2ml以下者取供 试品5支， 2ml以上至10ml者取供试品3支， 10ml以上者取供试品2支； 开启时注意避免损失，将内容物分别用相 应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后 注入标化的量具内，在室温下检视；
维生素E
【含量测定】 照气相色谱法(附录Ⅴ E)测定。 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液， 摇匀，作为内标溶液。 测定法 取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密 加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1～3μ l注入气相色谱 仪，测定，计算，即得。
（一）、常见干扰及排除方法
附加剂可能会对药物的测定 与检查造成影响。发生影响时应 予排除。
注射剂附加剂： 助溶剂、抗氧剂、等渗调节剂 等。
[ 抗氧剂]
具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚 硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等。
《中国药典》收载显微计数法和光阻法 两种。 测定方法一般先采用光阻法，当光阻 法测定结果不符合规定或供试品不适用光 阻法时，采用显微计数法进行测定，应符 合规定，并以显微计数法的测定结果作为 判定依据。
三 注射剂的含量测定
一、常见干扰及排除方法 二、制剂含量测定应用示例
注射剂大都血管内直接给药，部分肌 肉注射。安全性要求与检查必须特别严格。 【注射液的装量】 【注射用无菌粉末的装量差异】 【澄明度】
【无菌】
【热原】或【细菌内毒素】
【不溶性微粒】
18章 药物制剂分析
定方法。强调选择性和灵敏度。
含量测定结果的表示方法及限度要求不同。
原料药采用百分含量；药物制剂采用标示百
分含量。
（1）鉴别：参考原料药的鉴别方法 （2）检查：制剂由合格的原料投料配制，一般原 料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制 备和储运过程中产生的杂质。
另取20片(个)复试，按30片(个)计； A+1.45S≤15.0 A+1.45S ＞ 15.0
应用示例
地西泮片 (Diazepam Tablets)
[规格](1)2.5 mg (2)5 mg [含量均匀度] 取本品1片,臵100 ml量瓶中,加水5 ml， 振摇，使药片崩解后，加0.5 %硫酸的甲醇溶液约60 ml,充分振摇使地西泮溶解，用加0.5 %硫酸的甲醇溶 液稀释至刻度，摇匀,滤过，精密量取续滤液10 ml， 臵25 ml量瓶中，用0.5 % 硫酸的甲醇溶液稀释至刻度， 摇匀，照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)，在284 nm 的波长处测定吸光度，按C16H13ClN2O的吸收系数 ( )为454计算含量，应符合规定(附录Ⅹ E)。
第一节 药物制剂分析及其特点
制剂分析： 利用物理、化学或生物测 定方法对不同剂型的药物进行检验分 析，以确定其是否符合质量标准。
制剂分析的复杂性增加：含有赋形剂、附 加剂等，对主成分的测定有干扰。 样品处理、选择专属性强的方法 检查的分析项目和要求不同：合格的原料 药制成，一般不需完全重复原料药的检查 项目。杂质检查主要检查制剂的制备和储 运过程中可能产生的杂质，另外还需进行 剂型的检查。
标示量
第三节
注射剂分析
注射液系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的 供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临 用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液 的无菌制剂。
药物分析《药物制剂的分析》
药物分析《药物制剂的分析》药物分析是指对药物制剂进行化学和物理特性的研究。
它包括对药物组分、物理性质、性状、质量控制等方面的分析。
药物分析的目的是确保药物制剂的质量、安全和有效性。
药物制剂分析的方法主要有化学方法和物理方法两大类。
化学方法包括化学定量分析和化学定性分析，通常着重于分析药物组分的含量和种类。
常用的化学方法包括滴定法、分光光度法、红外光谱法、核磁共振法等。
物理方法则主要用于分析药物的物理性质和性状，如药品的外观、溶解性、热稳定性等。
常用的物理方法包括显微镜检查、粒度分析、比重测定、熔点测定等。
药物制剂分析的过程一般包括样品的采集、样品的制备和分析方法的选择等阶段。
样品采集是药物分析的第一步，必须确保样品的代表性和可靠性。
样品制备包括样品的提取、分离和净化等过程，主要目的是提高分析的精确度和准确性。
选择适当的分析方法是药物分析的关键，应根据不同药物的特性和分析要求，选择合适的分析方法。
药物制剂分析的主要任务之一是质量控制。
质量控制包括对药物制剂的各项指标进行检测和监控，以确保药物制剂的质量稳定和一致性。
常见的质量控制指标包括药物组分的含量、微生物检验、不溶性物质、有害杂质等。
质量控制的方法主要是通过对样品的分析和检测，结合一系列的标准和规定，判断药物制剂是否符合规定的质量标准。
另外，药物制剂分析还涉及药物的稳定性研究。
在制定药物的贮存条件和使用期限时，需要进行药物的稳定性研究。
稳定性研究可以分析药物在不同温度、湿度和光照条件下的变化情况，以确定药物的贮存条件和有效期限。
总之，药物分析是确保药物制剂质量和安全的重要手段。
通过对药物的分析研究，可以获得药物的化学和物理特性，从而为药物的研发、生产和质控提供科学依据。
药物制剂分析概论课件
CONTENTS
药物制剂分析的基本概念药物制剂的化学分析方法药物制剂的仪器分析方法药物制剂的质量标准和质量控制药物制剂分析的新技术和新方法药物制剂分析的应用和发展前景
药物制剂分析的基本概念
01
药物制剂分析：指通过各种分析方法对药物制剂的质量进行检测、评价和控制的过程。
药物制剂分析涉及的领域广泛，包括化学、生物学、物理学和医学等。
包括化学分析、仪器分析、生物学分析等多种方法。
03
02
01
是评估药品在生产、储存和使用过程中稳定性的重要手段，对于药品的质量控制和有效期管理具有重要意义。
稳定性考察的意义
包括药品的物理稳定性、化学稳定性及生物学稳定性等方面的考察。
稳定性考察的内容
包括加速试验、长期试验、影响因素试验等试验方法。
稳定性考察的方法
在药效学研究阶段，药物制剂分析可以协助科学家们了解药物在体内的代谢和排泄情况，为药物的剂量选择和给药方式提供依据。
在安全性评价阶段，药物制剂分析可以监测药物的不良反应和毒性反应，为药物的上市审批提供重要数据支持。
药物制剂分析在药品生产中发挥着关键的作用，它涉及到原料药的检验、中间体的控制、成品的检测等多个环节。
必须基于对药物及其制剂特性的全面了解，以确保药品的安全性、有效性及质量可控性。
药品质量标准
质量标准内容
质量标准的制定原则
是确保药品质量符合既定标准的重要手段，旨在降低药品生产过程中的风险，保证患者的用药安全。
质量控制的意义
质量控制的内容
质量控制的方法
包括原料药的控制、生产过程的控制、成品的检验等环节。
药物制剂的仪器分析方法
03
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
药理学：药物的一般知识SYSH
药物的制剂
药物制剂是根据医疗需要、将原料药品
按药典或其他药品标准的要求，制成具有
一定形态和规格、便于使用和保存的制品。
制剂的形态类型称为剂型。
药物的制剂
根据形态，剂型可分为：
液体制剂 固体制剂 半固体制剂
气体制剂。
药物的制剂
液体制剂包括：溶液剂、注射剂、混悬剂、
酊剂、合剂、洗剂、乳剂和糖浆剂等；
思考：
如某药物标明失效期为2015年10月，表明该 药可以使用至哪一天？
2015年9月30日 2015年10月1日
进口药物效期识别
• 英文的失效期表示法有： Expiry date、Exp
date、Expiration date、Expiring、Use
before等；
• 英文的有效期表示法有：Storage life、
㈡ 固体剂型 【片剂】tabell来自，Tab.普通片剂 多层片 瘤胃素埋植剂
【丸剂】pilula，Pil.
【颗粒剂】granula，Gran. 植物浸取物与糖粉调制而成的干燥颗粒装内服制 剂。
㈢ 半固体剂型（软型剂型） 【软膏剂】unguentum，Ung.
（四）气体制剂：
【气雾剂】aerosol
121种，医疗用21种
如:吗啡，哌替啶等
麻醉药品
麻醉药
特殊药品：精神药品
作用于中枢神经系统使之兴奋或抑制， 具有依赖性潜力，不合理使用或滥用可产生
药物依赖性的药品或物质。
一类精神药品：咖啡因
二类精神药品：镇静催眠药
特殊药品：毒性药品 毒性剧烈，治疗量与中毒量相近指 毒性剧烈，使用不当易使人中毒或死 亡的药品
一.会识别药物的名称
药物分析课件药物制剂分析
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
第5章 药物制剂分析
（2）改变pH或指示剂 金属离子 适宜pH 指示剂
Al 3+ Bi 3+ Mg2+
pH＜9 pH＞12
5～6 2～3 9.7～12
二甲酚橙 儿茶酚紫 络黑T
Mg2+不与EDTA反应 Mg2+ Mg(OH)2
2. 干扰非水溶液滴定法
HClO g.HAc Mg HClO Mg
2.分析项目、分析方法要求不同
分析项目 • 原料—按药典检验 • 制剂—制剂项下要求 分析方法 • 原料—强调准确度、精密度 制剂—还考虑赋性剂、成分间干扰及主 成分含量低等因素 • 强调选择性、要求灵敏度高
例
VitC
原料 制剂（片） [性状] 熔点，比旋度 外观颜色 [鉴别] 化学法，IR 化学法 [检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 炽灼残渣 重量差异 铁，铜，重金属 崩解时限 [含量测定] 碘量法 碘量法
如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸”
阿司匹林片“水杨酸”
3.含量测定结果表示方法不同
原料药： 百分含量 ，允许范围小 • 制剂 ：标示百分含量 ，允许范围大
•
• • • • •
阿司匹林≥99.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) VitC ≥99.0 肌苷 98.0～102.0(干) 红霉素 ≥920单位/g
如该药品项下规定含量均匀度的限度为±20％或其他 值时，应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应 的数值，但各判断式中的系数不变。
重量差异试 验
含量均匀度
适用 普通片剂 小剂量片剂或较 范围 (混合均匀) 难混合均匀者 检查 指标
片重差异 简便快速
每片含量偏离标 示量的程度
特点
总论第七章 药物制剂分析-20150420
作为制定体外溶出度质量标准的依据 用于预测药物的体内外相关性 与溶出度试验相结合，判断是否能免做生
物等效性试验（bio-waiver）
24
体外溶出度与体内生物利用度的相关性
生物药剂学分类系统 Biopharmaceutics classification system，BCS
高锰酸钾法、溴酸钾法等。
FeSO4 原料药：
采用KMnO4法 【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，加稀硫酸与新沸过的冷水各 15ml溶解后，立即用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显持续的粉红 色。每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于27.80mg的FeSO4·7H2O。
结果表示不同 原料多用百分含量， 制剂多用标示量。
含量合格要求不同
4
2、含量测定结果表示不同
原料：纯度 制剂：与标示量的偏差
按标示量计算的含量%
每片含量 标示量
100
每片含量 片粉含量%平均片重
滴定分析法：
每片含量 f V T W平均片重
f C实际
W样
C规定
W测 W 100%
10
药物溶出理论
影响药物溶出的主要因素
1
药物粒子大小
2
药物的理化性质
溶解度、水合状 态、晶型等
3
制剂处方和工艺
11
ChP 测定方法
溶出度测定
篮法
basket method
浆法
paddle method
小杯法
small vessel method
7.1制剂的分析
查项目，如果在制剂的生产中不会增加，则不需要重复检查。 • 制剂的检查项目要针对制剂生产的工艺要求和可能产生的降解产物
进行检查，且各剂型检查的项目和限度的要求不同；
各剂型检查的项目和限度的要求不同
药物制剂的分析
药物制剂分析的特点
• 制剂的分析是药物分析的重要一环。药物只有制成制剂， 才能有效的服务于临床。
• 制剂的分析要结合各类制剂的特点，有针对性地进行质量 研究。制剂的分析具有如下的特征：
中国药典“制剂通则”项下收载的剂型
片剂 注射剂 酊剂 栓剂 胶囊剂 软膏剂、乳膏剂、糊剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂、粉雾剂、喷雾剂 膜剂
• 例如，醋酸可的松片要检查重量差异和崩解时限，而其注射液则需 要检查可见异物和无菌。
药物名称
Hale Waihona Puke 检查项目醋酸可的松片 重量差异，崩解时限
醋酸可的松注 可见异物，无菌 射液
说明
制剂通则片剂项下的要求 制剂通则注射剂项下的要 求
各剂型检查的项目和限度的要求不同
• 又如，阿司匹林及其制剂需要控制特殊杂质游离水杨酸的限量，由 于生产工艺的不同，游离水杨酸在片剂中控制的限量为0.3%，在肠 溶片中为1.5%，而泡腾片为3.0%。
阿司匹林剂型 阿司匹林（原料） 阿司匹林片 阿司匹林肠溶片 阿司匹林肠溶胶囊 阿司匹林泡腾片 阿司匹林栓
游离水杨酸限量 0.1% 0.3% 1.5% 1.0% 3.0% 3.0%
制剂分析的特点：
制剂含量限度的表示方法与原料药不同；
对于原料药，用“含量测定”的药物，其含量限度均用有效物质的百 分数（％）表示。对于制剂，含量的限度一般用含量占标示量的百 分率来表示。
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河池市卫生学校教案首页教案正文：第一节药物制剂分析的特点1.方法：制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。
2.区别：制剂除含主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂（包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等），这些附加成分的存在，常常会影响主药的测定，致使制剂分析复杂化。
3.检查：通常是符合药物规定要求的各种原料，按照一定的生产工艺制备而成的。
因此，在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目，不必重复。
制剂中如需进行杂质检查，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。
4.制剂特殊检查：除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外，一般对小剂量片剂（或胶囊）等需检查均匀度；对具有某种物理特性的片剂（或胶囊）需检查溶出度；对某些特殊制剂（缓释、控释剂肠溶制剂）需检查释放度等等，以保证药物的有效、合理及安全。
5.与原料药含量测定方法的区别：专属性和灵敏度要求更高。
（考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响；同时考虑复方制剂中其他成分的影响）。
6.计算：按标示量计算的百分含量表示，而不采用原料药的百分含量的表示方法。
1）采用滴定分析时，含量测定结果用下式进行计算：（1）片剂：相当于标示量的百分含量=W测×W/n//W样×S标×100%式中，W测为采用某种滴定方法测得的量（g）；Wn/n为平均片（胶囊）重（g/片），W样为称取样品量（g）；n为所称取片（胶囊）的个数；S标为标示量（g/片）（2）注射剂含量测定结果的计算：相当于标示量的百分含量= W测/V×S×100%式中V准确量取样品的体积（ml）；W测为采用某种滴定方法测得V（ml）样品中被测组分的量（mg）；S为标示量（mg/ml）。
2）采用分光光度法时，含量测定结果按下式计算：（1）片剂含量测定结果计算：相当标示量的百分含量=A×D×V×（Wn /n）/E1%1cm×100×W样×S标×100%式中，A为测得的吸收度；E1%1cm 为吸收系数；D为稀释系数；W样为称取样品量（g）；V为将样品W样溶解成准确的体积（ml）；S标为标示量（g/片）；（2）注射剂含量测定结果的计算：相当标示量的百分含量=A×D×10//E1%1cm×S标×100%式中各符号均同上式中所示（mg/ml）。
第二节片剂的分析一、片剂的常规检查项目1）外观、色泽和硬度完整光洁、均匀和适宜；2）重量差异（weight variation）的检查指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。
（1）重量差异限度平均片重重量差异限度0.30g以下±7.5%0.3g以上（含0.3g）±5%（2）检查法：取药片20片，精密称定总重量，求平均片重X后，再分别精密测定各片的重量。
每片重量和平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度的一倍。
糖衣片与肠溶片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。
包衣后不再检查重量差异。
（3）注意事项：避免吸湿和污染。
凡规定检查含量均匀度的片剂不再进行重量差异的检查。
3）崩解(disintegration)时限的检查：指固体制剂在规定的介质中，以规定的检查方法进行检测，崩解溶散至小于2.0mm碎粒（或溶化、软化）所需的时间限度。
（1）检查装置：升降崩解仪（2）检查方法：片剂、糖衣片、薄膜衣片或浸膏片、肠溶衣片、泡腾片各有规定和方法。
凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。
二、片剂含量均匀度和溶出度的检查1.含量均匀度（content uniformity）系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含量偏离标示量的程度。
凡检查此项不再检查装量差异。
1）含量均匀度检查所用方法为含量测定方法时检查结果判定除另有规定外，取供试品10片（个），按照各药品项下规定的方法，分别测定每片（个）以标示量为100的相对含量X，求其均值X和标准差S以及标示量预均值之差的绝对值A（A=100-X）；如A+1.80S≤15.0，则供试品的含量均匀度符合规定；若A+S>15.0，则不符合规定；若A+1.80S>15.0，且A+S<15.0，则应另取20片（个）进行复试，根据初试结果计算30片（个）的均值X、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A；如A+1.45S≤15.0，则供试品的含量均匀度符合规定；若A+1.45S>15.0，则不符合规定。
若该药品项下规定含量均匀度的限度为+_20%或其他百分数，应将上述各式判断式中的15.0改为20.0或其他相应值，但各判断式中的系数不变。
2）含量均匀度检查所有的方法与含量测定方法不同时，且未能从响应值（如吸收度）求出每片（个）含量时检查结果的判定，可取供试品10片（个）照该药品含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测定法的响应值Y（可为吸收度、峰面积等），求其均值Y 。
另由含量测定法测得以标示量为100的含量X A ，由XA除以响应值的均值Y，得比例系数K（K=XA/Y）。
将上述诸响应值Y与K相乘，求得每片标示量为100的相对百分含量X（X=KY），同上法求得X和S以及A，计算，判定结果，即得。
2.片剂溶出度的测定溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
检查此项不检查崩解时限。
评价药物制剂质量的一个内在指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验法。
溶解度小于0.1%~1%的药物，在体内一般均受溶解速度的影响。
因而片剂的溶出度主要用于难溶性药物的测定。
溶出度不一定与体内的生物利用度试验结果都有相关性，但控制处方和生产过程中的各种因素的变化是一种有效的方法，同时与药物在体内药效的真实情况有一定的相关性。
1）测定方法药典采用转蓝法和浆法。
2）测定条件（1）样品量：投入的药量一般不超过溶解度的10~20%；（2）溶剂：考虑两个因素；药物的性质和药物在胃肠道吸收的部位，部位不同，其pH值有显著差异。
弱酸性药物在胃内吸收容易，如乙酰水杨酸片采用pH4.5醋酸盐缓冲液作溶剂；相反，弱减性药物选用人工肠液，如苯丙胺片、甲苯磺丁脲片；对溶解度甚小的如灰黄霉素片，则采用苯、氯苯和0.02%吐温80水溶液的两相溶剂。
（3）温度：对溶解度和溶解速度有影响。
37±0.5℃（4）搅拌速度：转蓝法5.0~150rpm，取样时要注意在中间。
（5）测定方法灵敏度要高。
3）影响因素（1）药物本身的粒子大小：愈小速度愈快，晶型，无定型比结晶型药物溶解度大。
（2）制剂中的赋性剂会影响溶出度。
（3）压片压力的影响：（4）贮存期的影响三、片剂中常见附加剂的干扰及排除（一）片剂中常见附加剂的干扰及其排除1.糖类如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，他们经水解后均生成葡萄糖。
为醛糖，在适宜的条件下，可被氧化成葡萄酸糖。
因此，在选用氧化还原法测定某一药物时，要考虑到它的影响。
2.硬脂酸镁的干扰作用a.Mg2+干扰配位滴定；b.硬脂酸根离子干扰非水滴定。
1）配位滴定的干扰和排除：碱性溶液中干扰，结果偏高用合适的指示剂或加掩蔽剂排除；2）非水滴定的干扰和排除：量小对结果影响不大，可直接测定；主药量小，硬脂酸镁含量大时，使滴定结果偏高，采用提出分离法；碱化后提取分离法；加入无水草酸的醋酐溶液法及水蒸汽蒸出后滴定法。
3. 滑石粉等：水中不易溶解，使溶液混浊，所以当采用可见紫外分光光度法、比旋法及比浊度法测定片剂的主药含量时会发生干扰，一般采用滤除法和提取分离法。
4.其他：苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液，使滴定结果偏高，亦注意排除。
四、含量测定应用示例1.盐酸苯海拉明片和注射液的含量测定（1）盐酸苯海拉明片的测定-----酸性染料比色法样品的处理：本品10片去糖衣精密称定研细片粉加水溶解稀释滤过续滤液稀释供试液。
测定方法：制剂分析小结1、制剂分析的特点：（1）制剂分析的复杂性；（2）分析项目要求不同；（3）含量测定结果表示方法及限度要求不同；2、片剂常规检查项目及方法；3、片剂含量均匀度和溶解度检查的方法；4、片剂常见附加剂的干扰和排除的方法；（1）糖类的干扰及排除；（2）硬脂酸镁的干扰及排除；（3）滑石粉的干扰及排除；（4）抗氧剂的干扰及排除；（5）等渗溶液的干扰及排除；[练习题及答案]一、练习题[A型题]1. 检查热源的制剂是A.片剂B. 胶囊剂C. 软膏剂D.颗粒剂E. 注射剂2. 硬脂酸镁对下列哪中含量测定方法有干扰A.非水溶液滴定法B. 旋光法C.碘量法D.亚硝酸钠滴定法E.汞量法[B型题]A. 溶出度检查B. 澄明度检查C.粒度检查D. 微生物限度检查E. 抗氧剂的干扰1. 胶囊剂2. 注射剂3. 颗粒剂4. 软膏剂[X型题]1. 片剂常规检查项目有A. 均匀度B. 溶出度C. 重量差异D. 崩解时限E. 释放度2. 抗氧剂的对测定方法干扰的排除方法有A．加入掩蔽剂 B.加酸分解 C.加入还原剂D. 加入弱氧化剂E.加碱分解二、答案精讲[A型题]1.E 制剂中只有注射剂进行热源检查。
故选E。
2.A 片剂中的硬脂酸镁对非水溶液滴定法有干扰。
故选A。
[B型题]1.A2.C3.B4.D[X型题]1. C D 片剂常规检查项目有：重量差异和崩解时限。
故选C，D。
2. A B D。