土壤铵态氮测定

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一, 标准曲线制作
(1) 溶液配制
a , 2mol •L -1溶液。

称取149.1g 氯化钾(KCl,化学纯)溶于水,稀释至
1L 。

b ,苯酚溶液。

称取苯酚(C 6H 5OH,化学纯)10g 和硝基铁氰化钠
[Na 2Fe(CN)5NO 2H 2O]100mg 稀释至1L 。

此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4 ℃ 冰箱中保存。

c, 次氯酸钠碱性溶液。

称取氢氧化钠(化学纯)10g 、磷酸氢二钠(Na 2HPO 4
﹒7H 2O,化学纯)7.06g 、磷酸钠(Na 3PO 4·12H 2O,化学纯)31.8g 和52.5g ·L -1 次氯酸钠(NaOCl,化学纯,即含5%有效氯漂白粉溶液)10ml 溶于水中,稀释至1L ,贮于棕色瓶中,在4℃ 冰箱中保存。

d ,掩蔽剂。

将400g ·L -1酒石酸钾钠 (KNaC 4H 4O 6·4H 2O,化学纯)于100g ·L -1
的EDTA 二钠盐溶液等体积混合。

每100ml 混合液中加入10mol ·L -1
氢氧化钠溶液0.5ml.
e, 2.50ug ·ml -1铵态氮(NH 4─N )标准溶液。

称取干燥的硫酸铵[(NH 4)
2SO 4, 分析纯]0.4717g 溶于水中,
洗入容量瓶中定溶至1L ,制备成含铵态氮(N )100ug ·Ml -1
贮存液;使用前将其加水稀释至40倍,即配制成含铵态氮(N )2.5ug ·mL -1标准溶液备用.
(2) 分别吸取0.00,2.00 ,4.00,6.00,8.00,10.00ml H 4N ─N 标准液于50ml 容量瓶中(最后的铵态氮浓度分别是0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ukg •ml ),各加10ml KCl 溶液。

然后加苯酚溶液5ml 氯酸钠碱性溶液5ml ,摇匀。

在20℃左右室温下放至1h 后,加掩蔽剂1ml 以溶解可能产生的沉淀物,然后用水定溶至刻度。

用1ml 比色槽在625nm 波长处(或红色滤光片)进行闭塞,读取吸光度。

二, 分析步骤
(1) 浸提。

称取相当于5.00g 干土的新鲜土样(若是风干土,过10号筛)
准确到0.01g,至于50ml 三角瓶中,加入氯化钾溶液25ml ,塞紧塞子过夜,在振荡机上振荡1h 。

取出静置,待土壤—氯化钾悬浊液澄清后,经滤纸过滤后,吸取一定量上清液进行分析,并保存原滤液。

如果不能在24小时内进行分析,用滤纸过滤悬浊液,将滤液储存在冰箱中备用。

(2) 比色。

吸取土壤浸出液2ml —10ml (含NH4—N2ug →25ug )放入50ml
容量瓶中,用氯化钾溶液补充至10ml ,然后加入苯酚溶液5ml 和次氯酸钠碱性溶液5ml,摇匀。

在20℃左右的室温下放至1h 后,加掩蔽剂1ml 以溶解可能产生的沉淀物,摇匀静止10-20分钟。

然后用水定溶至刻度,放置15分钟。

用1ml 比色槽在625nm 波长处(或红色滤光片)进行比色,读取吸光度。

注意比色时不摇动。

(3) 结果计算。

土壤中NH 4 ─(N)含量(mg •kg -1)=p*v*ts/m p —显色液氨态氮的质量浓度(ug •ml -1); v —显色液的体积(ml); ts —分取倍数; m —样品质量(g).。

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