硫辛酸的工艺流程简介新
硫酸锌生产工艺操作规程

硫酸锌生产工艺操作规程一、氧化锌浸出工序1、准备工作:穿戴好防护用具,检查各种设备是否正常。
2、浸出操作:○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水至桶体积的2/3;○2启动搅拌,投入氧化锌,同时打开油加热阀加温至70℃-80℃.○3当桶内料液PH在3-3.5时,停止加氧化锌,让其反应。
○4搅拌半小时,再测PH值,若达到4.5-5.0B't时,继续搅拌半小时,PH稳定不变调整料液浓度波美度45B't左右。
○5启动输送泵将浸出液送中间桶。
○6在反应过程中,如果PH值偏低,用氧化锌调整,如果PH值偏高,用铟尾水或硫酸调至所需PH值。
○7酸化结束后,料液体积以不漫槽为准。
3.特别提示:○1投料时,必须做到均投,久搅,勤检查的办法,认真操作,不准澎料、跑料。
○2下一罐检查必须切断电源,两人在场,并挂牌警示。
○3做好原始记录,工作完成后,要清理现场,做到清洁卫生。
二、压滤工序1、检查设备状况是否正常,如泵、管道、压滤机油压、滤布,拼装好滤板、滤布。
2、确定浸取液合格后,启动水泵,打开阀门,进行压滤,滤液自流进入氧化桶进行除杂。
3、压滤困难即停泵,松开滤板,滤液送样化验。
4、硫酸锌滤液必须清明、无浑浊物。
5、定期清洗滤板、滤布,发现破损应立即更换,不得留待下班处理。
6、发现故障应及时排除或通知维修人员检修。
7、做好操作记录,接好交接手续,保持工作场地干净清洁。
三、除杂(氧化、置换)工序一、氧化氧化除杂时,缓慢加入双氧水等氧化剂,同时进行加温至60℃-70℃。
以除去铁、锰、砷等。
双氧水加入后会产生新酸,必须用氧化锌或石灰水等进行中和至PH值4.5-5.0.经定性检查合格后方能压滤。
二、定性检测硫酸锌溶液中的铁取5ml试液于25ml试管中,加2-4滴盐酸溶液(1:1),2-3滴双氧水,6-7滴硫氰酸钾摇振30秒,如果溶液显红橙色,证明铁存在,反之无铁。
三、置换1)料液温度控制在50℃左右;2)取液样快速化验镉含量;3)根据料液含镉量加入2.5-3倍等量的金属锌粉;4)用硫酸调PH4.5-5.0;5)反应5min,快速过滤,滤液排入另一除镉桶;6)控制温度50℃,PH4.5; 7)加入溶液含镉3倍锌粉;8)再次取样合格后,快速过滤。
硫酸锌生产工艺操作规程
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硫酸锌生产工艺操作规程硫酸锌生产是一种工业化生产过程,生产过程中需要遵守一定的安全操作规程,以保障生产过程的稳定和安全。
下面将对硫酸锌生产工艺操作规程进行详细介绍。
一、原料配料和加料1.1 原料配料硫酸锌生产中需要使用的原料包括氧化锌、硫酸等。
在进行原料配料时,需按照工艺配方严格按照比例配制,确保原料的配比准确,避免出现配料误差而影响产品质量。
1.2 硫酸加料硫酸锌生产中,加入的硫酸需要通过加温的方式进行稀释后,才能加入反应釜中。
在进行硫酸加料时,需要将硫酸缓慢地加入反应釜中,避免加入过多的硫酸,影响反应的效果。
二、反应过程控制2.1 反应釜的操作在硫酸锌生产过程中,反应釜是生产过程的核心设备。
为了保证反应过程的稳定性,需要严格控制反应釜的温度、搅拌速度等操作参数,确保反应过程在合适的温度和搅拌速度下进行。
2.2 温度控制在硫酸锌的生产过程中,温度是影响反应速率的重要参数之一。
在反应过程中,需要通过控制加热或降温来控制反应釜内的温度,保证反应过程在合适的温度范围内进行。
2.3 搅拌控制在反应釜内加入原料后,需要进行充分搅拌,促使反应物质更好地混合。
在硫酸锌生产过程中,需控制反应釜内的搅拌速度和时间,确保反应物质充分混合,并保证反应过程的效果。
三、硫酸锌产品的后续处理硫酸锌产品的后续处理包括过滤、洗涤、干燥等环节。
在这些环节中,需遵循以下操作规程:3.1 过滤环节在过滤过程中,需要严格控制过滤时间和过滤速度,确保过滤效果,并避免发生设备堵塞等问题。
3.2 洗涤环节洗涤环节需要使用大量的水来洗涤硫酸锌产物。
在洗涤环节中,需控制洗涤水的质量和数量,确保洗涤效果,避免出现残留物等问题。
3.3 干燥环节干燥环节是将硫酸锌产品制成固体颗粒的环节。
在干燥过程中,需控制干燥温度和时间,确保硫酸锌产品的质量。
四、安全注意事项硫酸锌生产过程中需要注意以下安全事项:1.操作时需穿戴符合规定的工作服和防护用品。
2.操作前需检查设备和管道是否正常,确保没有漏电等安全隐患。
r硫辛酸合成工艺流程
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r硫辛酸合成工艺流程英文回答:The synthesis process of R-sulfoxide involves several steps. Firstly, the starting material, which is usually an alkyl halide, is reacted with a nucleophile, such as a thiol, in the presence of a base. This reaction is known as nucleophilic substitution and results in the formation of an alkyl thiolate.Next, the alkyl thiolate is oxidized to form the corresponding sulfenic acid. This oxidation can be achieved by using an oxidizing agent, such as hydrogen peroxide or peracids. The sulfenic acid is an intermediate in the synthesis of R-sulfoxide.To convert the sulfenic acid to R-sulfoxide, a second oxidation step is required. This can be done by using a stronger oxidizing agent, such as m-chloroperbenzoic acid (m-CPBA) or potassium permanganate. The sulfenic acidreacts with the oxidizing agent to form R-sulfoxide.After the formation of R-sulfoxide, it can be isolated and purified through various techniques, such asdistillation or chromatography. The final product is a pure and highly reactive compound that can be used in various applications, such as pharmaceuticals or agrochemicals.中文回答:R-硫辛酸的合成工艺流程包括几个步骤。
α-硫辛酸合成新工艺的研究
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α-硫辛酸合成新工艺的研究
α-硫辛酸是一种常见的碱性柜套,在化学工业中有广泛的应用,是一种重要的有机中间体和农药原料。
α-硫辛酸的综合利用也是重要的工业应用。
对于α-硫辛酸的合成工艺,常见的有硫转移法、分子添加法和其它衍生物直接氢醋还原技术,但其中硫转移法不但处理温度高,产能低,还使得浓硫酸吸收困难,降低了排放效率。
为了克服上述不足,综合利用各种替代溶剂和反应条件,提出了α-硫辛酸合成新工艺。
新工艺采用在氯仿中反应的方法,氯仿具有良好的溶解性,可以有效地解决浓硫酸的吸收和处理问题;同时反应温度低,反应效率高,可大大提高了产出和收率;合成中大量使用低价无毒、无害的氯仿,有利于环境保护和节约宝贵的原料资源。
因此,α-硫辛酸合成新工艺可以显著提高α-硫辛酸的合成效率和原料利用率。
同时,该新工艺的使用可以有效地减少产生的毒性废气,节约能源和原料,解决环境污染问题,具有较大的社会效益。
硫辛酸生产工艺
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硫辛酸生产工艺硫辛酸是一种有机化合物,化学式为CH3(CH2)6COOH,常用作高级酯类航空润滑剂的原料。
硫辛酸的生产工艺主要包括以下几个步骤:1. 原料准备:硫辛酸的主要原料是己内酯,己内酯通过氧化反应转化为硝基己烷,再通过水解反应生成硫辛酸。
其他辅料包括催化剂和溶剂等。
2. 氧化反应:将己内酯与氧气在反应器中进行氧化反应。
反应条件包括温度、压力和氧气浓度等。
催化剂通常采用锰盐类催化剂,如锰醋酸盐,可以加速反应速度。
3. 水解反应:将反应得到的硝基己烷与水在反应器中进行水解反应,生成硫辛酸。
水解反应条件包括温度、压力和水的用量等。
催化剂通常采用酸性催化剂,如硫酸或磷酸等。
4. 分离和纯化:将反应混合物进行分离和纯化,得到纯度较高的硫辛酸。
常用的分离和纯化方法包括萃取、蒸馏、结晶和过滤等。
5. 产品收集和包装:将纯化后的硫辛酸进行收集和包装,以便存储和使用。
硫辛酸生产工艺需要注意以下几个问题:1. 反应控制:控制反应温度、压力和催化剂用量等参数,以保证反应的进行和产物的质量。
2. 安全措施:由于硫辛酸的生产过程中可能涉及到氧气和酸性物质的使用,需要采取必要的安全措施,如通风装置和防护设施等,以减少事故发生的风险。
3. 节能减排:根据绿色化学的原则,尽量采用节能减排的工艺,如优化反应条件、使用高效催化剂和回收利用废气等。
4. 质量控制:对生产过程中的原料和产物进行质量控制,以保证产品的合格率和一致性。
总结起来,硫辛酸的生产工艺包括原料准备、氧化反应、水解反应、分离和纯化,需要注意反应控制、安全措施、节能减排和质量控制等问题。
这些工艺步骤和注意事项的合理设计和实施,可以提高硫辛酸的产量和质量,并降低生产成本和环境风险。
2024年硫酸锌生产工艺操作规程(三篇)
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2024年硫酸锌生产工艺操作规程一、氧化锌浸出工序1、准备工作:穿戴好防护用具,检查各种设备是否正常(如减速机、搅拌器、水泵、硫酸管、油管及阀门、引风机)。
2、浸出操作:○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水(约____立方)至桶体积的2/3;○2启动搅拌,投入氧化锌,同时打开油加热阀加温至70℃-80℃.○3当桶内料液PH在3-3.5时,停止加氧化锌,让其反应。
○4搅拌半小时,再测PH值,若达到4.5-5.0B't时,继续搅拌半小时,PH稳定不变调整料液浓度波美度45B't左右。
○5启动输送泵将浸出液送中间桶。
○6在反应过程中,如果PH值偏低,用氧化锌调整,如果PH值偏高,用铟尾水或硫酸调至所需PH值。
○7酸化结束后,料液体积以不漫槽为准。
3.特别提示:○1投料时,必须做到均投,久搅,勤检查的办法,认真操作,不准澎料、跑料。
○2下一罐检查必须切断电源,两人在场,并挂牌警示。
○3做好原始记录,工作完成后,要清理现场,做到清洁卫生。
二、压滤工序1、检查设备状况是否正常,如泵、管道、压滤机油压、滤布,拼装好滤板、滤布。
2、确定浸取液合格后,启动水泵,打开阀门,进行压滤,滤液自流进入氧化桶进行除杂。
3、压滤困难即停泵,松开滤板,滤液送样化验(锌、铟)。
4、硫酸锌滤液必须清明、无浑浊物。
5、定期清洗滤板、滤布,发现破损应立即更换,不得留待下班处理。
6、发现故障应及时排除或通知维修人员检修。
7、做好操作记录,接好交接手续,保持工作场地干净清洁。
三、除杂(氧化、置换)工序一、氧化氧化除杂时,缓慢加入双氧水等氧化剂,同时进行加温至60℃-70℃。
(如不好压滤,温度可升至80℃)。
以除去铁、锰、砷等。
双氧水加入后会产生新酸,必须用氧化锌或石灰水等进行中和至PH值4.5-5.0.经定性检查合格后方能压滤。
二、定性检测硫酸锌溶液中的铁取5ml试液于25ml试管中,加2-4滴盐酸溶液(1:1),2-3滴双氧水(____%),6-7滴硫氰酸钾(50g/l)摇振30秒,如果溶液显红橙色,证明铁存在,反之无铁。
硫辛酸工艺

成硫化钠溶液。
在500mL圆底烧瓶中,加入6.8-二氯辛酸乙酯50g、纯化水150 g、硫磺8g、四丁基溴化铵3.5g。
搅拌下加热至82℃,滴加硫化钠溶液,于1小时滴完,滴加温度保持在70℃。
滴加结束后继续反应5 小时,降温到65℃,静止约60 分钟,分层,得到硫辛酸乙酯48.3g。
然后将硫辛酸乙酯、饮用水1600g、氢氧化钠24.2g 和四丁基溴化铵1.93g 抽入水解釜到3000mL 的反应釜中,搅拌,加热至70℃,保温13 小时,趁热抽滤至5L 的反应釜中,滴加5%的盐酸,滴加温度在10℃下,调节pH值约为1。
然后过滤接得到粗品硫辛酸32g。
然后将粗品硫辛酸加入到500mL的反应釜中,加入270g环己烷和54g乙酸乙酯,加热升温至40℃,保温30分钟,使硫辛酸完全溶解,然后加入35℃纯化水,保持搅拌10分钟,静止20分钟分去水层,将有机层加热升温到40℃后,加入4g 硅胶,搅拌2h 后,抽滤,冷却至内温15℃,搅拌析晶2.5小时,抽滤得到硫辛酸湿精品,最后在40℃干燥12小时得到24.9gα-硫辛酸,收率为60.7%。
在500mL烧杯中加入纯化水120g,搅拌下,加硫化钠31.2g,温度在40℃溶解,配制成硫化钠溶液。
在500mL 圆底烧瓶中,加入6.8- 二氯辛酸乙酯50g、饮用水150g、硫磺15g、四丁基溴化铵3.5g。
搅拌下加热至84℃,滴加硫化钠溶液,于1.5 小时滴完,滴加温度保持在86℃。
滴加结束后继续反应5 小时,降温到65℃,静止约60 分钟,分层,得到硫辛酸乙酯48.1g。
然后将硫辛酸乙酯、饮用水1600g、氢氧化钠48.1g和四丁基溴化铵1.92g抽入水解釜到3000mL 的反应釜中,搅拌,加热至50℃,保温13 小时,趁热抽滤至5L 的反应釜中,滴加7%的盐酸,滴加温度在7℃下,调节pH值约为2。
然后过滤接得到粗品硫辛酸32.5g。
然后将粗品硫辛酸加入到500mL 的反应釜中,加入270g 环己烷和18g 乙酸乙酯,加热升温至45℃,保温40 分钟,使硫辛酸完全溶解,然后加入43℃纯化水, 保持搅拌10 分钟,静止20分钟分去水层,将有机层加热升温到45℃后,加入4g硅胶,搅拌2小时后,抽滤,冷却至内温19℃,搅拌析晶2小时,抽滤得到硫辛酸湿精品,最后在45℃干燥12小时得到25.2gα-硫辛酸。
硫辛酸合成

世界上化学合成R-硫辛酸的制备方法很多,主要有三类方法:
1、以6, 8-二氯辛酸乙酯为起始原料,经硫代、环合、水解,得到外消旋体α-硫辛酸(U.S.2792406,1957;U.S.3223712,1965),再用拆分剂拆分得到R-硫辛酸,这一步的收率仅为45%。
且S-硫辛酸是不易转化为R.S型或R型的,浪费一半资源且使得R-硫辛酸成本昂贵。
2、以6,8-二羟基辛酸甲酯或6-羟基-8-氯辛酸甲酯为起始原料,制成甲磺酸酯,然后立体选择性成R-硫辛酸(U.S.5869713,G.Bringmann, J.Paust Z.Naturforschung 54b,661-665,1999),但工艺比较复杂,不易得到纯品。
3、将外消旋6, 8-二氯辛酸乙酯水解成(±)二氯辛酸(DCA),用(-)麻黄碱成盐,拆分、再硫代、环合(Acker等,J.Am.Chem.Soc., 76,6483,1954),该方法基本可以节省成本,但仍有约50% S-(-)-6,8-二氯辛酸没有利用,成本较高。
目前尚未见将S-(-)-6,8-二氯辛酸转化成R-(+)-6,8-二巯基辛酸和R-硫辛酸的详细文献报道。
硫酸锌生产工艺操作规程范文(二篇)

硫酸锌生产工艺操作规程范文1. 硫酸锌生产工艺操作规程1.1 原料准备在硫酸锌生产过程中,首先需要准备好下列原料:- 硫酸:按照生产计划确定所需的硫酸用量,并严格按照规定的质量要求采购。
- 锌粉:根据生产计划确定所需的锌粉用量,并确保锌粉的质量符合规定的标准。
1.2 设备准备在硫酸锌生产过程中,需要准备好以下设备:- 反应釜:确保反应釜的密封性能良好,并且进行适当的清洗和消毒。
- 搅拌机:确保搅拌机的设备状态良好,并进行适当的维护保养。
- 过滤设备:确保过滤设备的工作状态良好,并根据需要进行适当的清洗和消毒。
2. 硫酸锌生产工艺步骤2.1 预处理将所需的锌粉按照计划投入反应釜中,然后将硫酸逐渐加入到反应釜中,同时启动搅拌机进行搅拌混合。
确保反应釜内部温度适宜,并且反应过程中保持适当的搅拌速度和时间。
2.2 沉淀反应在反应釜内加热的同时,继续搅拌混合,使锌粉与硫酸充分反应。
在反应过程中,控制反应温度、时间和pH值,确保反应达到预期的目标。
2.3 过滤将反应釜中的混合物通过过滤设备进行过滤,将产生的硫酸锌溶液与废液分离。
确保过滤设备的工作稳定,并定期清洗和消毒以保持设备的正常工作状态。
2.4 淘洗将过滤得到的硫酸锌固体进行淘洗,以去除杂质的残留。
控制淘洗时间和水的用量,确保淘洗效果达到要求。
2.5 干燥将淘洗后的硫酸锌固体放置在适当的干燥器中,进行干燥处理。
确保干燥器的工作温度和时间符合要求,并进行定期的清洗和消毒。
2.6 包装完成硫酸锌固体干燥后,将其进行包装,并按照规定的要求进行标识和质量检测。
确保包装过程中的卫生和安全,以及包装的质量符合标准。
3. 安全注意事项3.1 生产操作时应戴好防护用品,如手套、安全镜等,确保操作人员的安全。
3.2 在硫酸锌生产过程中,应根据相关规定正确使用化学品,并妥善保管高浓度的硫酸,避免事故发生。
3.3 在反应过程中应注意控制反应温度,避免发生过热或爆炸的危险。
3.4 搅拌机的使用应注意安全保护措施,避免意外伤害。
硫辛酸的工艺流程简介新样本

硫辛酸的简介1 •概述1) 产品简介药物名称:硫辛酸英文名::thioctic acid别名:DL- a -硫辛酸;阿尔法硫辛酸;类脂酸;DL-硫辛酸;a -硫辛酸 CAS 登记号:62-46-4 1077-28-7分子式:C8H13O2S2分子量:206.3182熔点:58-63t :沸点:362.5 ° C at 760 mmHg闪点:173° C蒸汽压:3.07E-760mmHg at 25 ° C性状:浅黄色澄明液体用途:硫辛酸(Thioctic Acid)又名二硫辛酸,属于维生素B 类化 合物,是人体内不可缺少的抗氧化剂,具有极高的医用价 值及抗衰老潜能。
其制剂在临床上主要用于治疗糖尿病的 微血管病变。
自1989年硫辛酸作为一种高效的抗氧化剂 被认识后,日益受到人们的青睐,成为提高生活质量、抵 抗衰老、延长寿命不可或缺药品。
结构式:资料来源:化化网.百度搜索2)生产方法的选择及生产流程的确定常见的硫辛酸生产工艺有6,8-二氯辛酸乙酯法、Baryer-Villiger氧化方法、普林斯反应方法、环己酮和乙烯基乙瞇法等,现简介如下:(1)6,8・二氯辛酸乙酯法以6, 8 -二氯辛酸乙酯为起始原料,经过环合反应、硕性水6,8・二氯辛酸乙酯法•硫辛酸合成路线1工艺特点:此路线的总收率接近50%,产品纯度为99%,工业化成本相对较低,是一条值得推广的工艺路线。
(2)Baryer-Villiger 氧化方法以环己酮为起始原料,经烯胺化、加成、过氧化、取代、氧化共5步反应得到最终产物,总收率为25%O合成路线如下:Baryer-Villiger氧化方法■硫辛酸合成路线2工艺特点:本法具有反应步骤短,操作简便,收率较高的特点, 可是有些反应条件比较苛刻。
(3)普林斯反应方法普林斯(Prins)反应是一类经典的有机化学反应,是烯炷与醛在酸性催化剂下的缩合反应。
合成A ■硫辛酸的反应中,杲在酸性介质普林斯反应方法■硫辛酸合成路线3工艺特点:用这条合成路线得到混旋A -硫辛酸的收率是20%-30 %,有些反应条件比较苛刻。
硫酸锌生产工艺

生产工艺2.1 生产工艺流程框图乙醇6,8-20%乙醇续下图2-1 硫辛酸的工艺流程图乙酸乙酯回收乙酸乙酯废弃物续上2.2 生产工艺操作过程 2.2.1. 环合工序(1) 工艺配比表 2-1环合工序工艺配比原辅料名称 规格 质量比(W *)6,8-二氯辛酸乙酯≥99% 1.0 纯化水 符合药典标准0.5 水合硫化钠≥99% 1.1 硫磺 ≥99% 0.17 四丁基溴化铵 ≥99% 0.09 95%乙醇工业2.0*注:W 为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量(2)操作过程在环合反应釜中加入0.5W 纯化水、1.1W 水合硫化钠搅拌升温至60℃,分批加入0.17W 硫磺粉,反应1.5h ;分别加入2W 乙醇和0.09W 四丁基溴化铵,升温至75℃,缓慢滴加1W 6,8-二氯辛酸乙酯(约2h ),加热回流,反应8h ,得环合液(环合液比容约为1000kg/m 3),冷却至室温待用。
环合收率为58%。
2.2.2. 水解工序Na 2S . 9H 2O + SNa 2S 2+9H 2OClCH 2CH 2CHCl(CH 2)4COOC 2H5Na 2S 2SS(CH 2)4COOC 2H 52NaClSS(CH 2)4COOC 2H 5SS(CH 2)4COOH +C 2H 5OH +2NaCl(1)工艺配比表2-2水解工序工艺配比原辅料名称规格质量比(W*)氢氧化钠工业0.12纯化水符合药典标准适量36%精制盐酸工业适量乙酸乙酯≥99% 2.5食盐工业0.05无水硫酸镁工业0.05 *注:W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量(2)操作过程在上述环合液中,缓慢加入20%的氢氧化钠溶液,升温至60℃,反应3h。
将上述反应液减压浓缩除去乙醇,馏出液约为反应液体积的1/2。
将浓缩液降至室温。
然后缓慢加入适量2mol/L盐酸,调节体系pH值至2(加入过程耗时约1.5h)。
用2.5W乙酸乙酯萃取上述酸化液,有机相用饱和食盐水洗涤分层,再用无水硫酸镁干燥,过滤,水相经预处理后排至污水处理站。
硫酸锌生产工艺操作规程(3篇)
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硫酸锌生产工艺操作规程第一章总则第一条为了规范硫酸锌生产的工艺操作,确保生产安全和产品质量,制定本规程。
第二条硫酸锌生产工艺操作规程适用于硫酸锌生产工艺的操作人员。
第三条硫酸锌生产工艺操作人员应具备相关的操作培训和证书。
第四条硫酸锌生产工艺操作人员必须严格按照生产工艺流程进行操作,不得擅自改动操作规程。
第五条将生产工艺操作过程中发现的问题及时汇报给相关部门,以便及时处理。
第六条操作人员需严格遵守公司的安全生产规定和操作规程,做好个人防护措施。
第二章工艺流程第七条硫酸锌生产工艺的基本流程为:原料准备→溶解反应→浸出→净化→晶体化→离心→干燥→包装。
第八条溶解反应的操作步骤如下:1. 制定溶解反应方案,确定所需的原料和配比。
2. 确认槽体是否清洁干净,无残留物。
3. 根据配比将硫酸锌的固体原料或液体原料加入槽体。
4. 接通搅拌机械设备,保持搅拌速度恒定。
5. 观察溶解反应的情况,确保完全溶解,防止结晶产生。
第九条浸出的操作步骤如下:1. 将溶解后的液体倒入浸出槽中,确保槽内液面恒定。
2. 接通搅拌机械设备,保持搅拌速度恒定。
3. 开启加热设备,控制温度在一定范围内。
4. 观察浸出反应的情况,确保浸出时间符合要求。
第十条净化的操作步骤如下:1. 将浸出液过滤或离心,去除杂质和固体颗粒。
2. 确定净化所需的化学试剂和配比。
3. 将净化试剂加入净化槽中,开启搅拌机械设备,保持搅拌速度恒定。
4. 观察净化反应的情况,确保净化效果符合要求。
第十一条晶体化的操作步骤如下:1. 将净化后的液体倒入晶体化槽中,确保槽内液面恒定。
2. 开启冷却设备,控制温度在一定范围内。
3. 观察晶体化反应的情况,确保晶体形状和大小符合要求。
第十二条离心的操作步骤如下:1. 将晶体化槽中的溶液转移到离心机中。
2. 开启离心机设备,控制离心速度和离心时间。
3. 取出离心后的固体产品,并进行称重和质检。
第十三条干燥的操作步骤如下:1. 将离心后的固体产品转移到干燥设备中。
硫辛酸片标准-概述说明以及解释
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硫辛酸片标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述硫辛酸片是一种常见的药物,被广泛应用于医学领域。
它主要是以硫辛酸为主要成分,可用于治疗一些皮肤疾病,如湿疹、牛皮癣等。
硫辛酸具有杀菌、消炎、止痒等功效,能够有效缓解皮肤症状,并促进皮肤的愈合。
本文将对硫辛酸片的标准进行探讨和研究。
首先,我们将介绍硫辛酸片的定义和用途,包括其主要成分、药理作用以及常见的临床应用。
其次,我们将重点讨论硫辛酸片的制备方法和工艺要点,包括原料的选取、加工工艺的优化等方面。
通过深入了解制备方法,我们可以更好地掌握硫辛酸片的质量控制和生产过程中的关键环节。
在文章的结论部分,我们将对不同硫辛酸片的标准进行对比与评价,分析其质量差异和应用效果。
同时,我们也会探讨硫辛酸片标准的重要性及其在医学领域的应用前景。
通过解析标准的制定与实施,我们可以为硫辛酸片的生产和使用提供科学依据和指导,推动相关领域的研究和发展。
总之,本文旨在全面介绍硫辛酸片的标准,并探讨其制备方法、质量评价和应用前景。
通过对硫辛酸片的深入研究,我们可以更好地了解和使用这一药物,为人们的健康提供更好的保障。
文章结构部分的内容可按以下方式编写:1.2 文章结构本文按照以下结构来展开对硫辛酸片标准的探讨。
首先,在引言部分,我们将对硫辛酸片的概述进行介绍,并说明本文的目的。
接下来,在正文部分,将从定义和用途以及制备方法和工艺要点两个方面,深入探讨硫辛酸片的相关内容。
其中,我们将详细介绍硫辛酸片的定义和用途,以及其制备方法和关键工艺要点。
最后,在结论部分,将对硫辛酸片的标准进行对比和评价,并探讨硫辛酸片标准的重要性和应用前景。
通过以上结构,本文将全面深入地介绍硫辛酸片标准的相关内容,包括其定义、用途、制备方法和工艺要点,并分析其标准对比和评价,最终对硫辛酸片标准的重要性和应用前景进行探讨。
该结构将帮助读者全面了解硫辛酸片标准的相关内容,并提供一定的指导和启发,进一步推动硫辛酸片标准的制定和应用。
r型硫辛酸酶法
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r型硫辛酸酶法
R型硫辛酸是一种万能抗氧化剂药物,广泛应用于预防和治疗心脏病、糖尿病及老年痴呆症。
在生产过程中,通常采用化学拆分法合成,但这种方法工艺复杂、成本高、理论得率仅为50%。
近年来,酶法合成R型硫辛酸逐渐得到应用。
这种方法利用酶法不对称还原8-氯-6-羰基辛酸乙酯制备(S)-8-氯-6-羟基辛酸乙酯,再结合化学法合成R型硫辛酸。
通过这种方法,可以将R型硫辛酸的合成步骤从化学-拆分法的9步缩减到化学-酶法的6步,产品收率提高40%,生产成本降低20%,同时显著地减少了原料消耗和废物排放,更符合绿色技术的要求。
酶法合成R型硫辛酸具有光学纯度在99%以上、产业化更具有经济效益、更符合绿色技术的要求等优点。
硫酸锌生产工艺操作规程
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硫酸锌生产工艺操作规程
硫酸锌的生产工艺操作规程如下:
1. 原料准备:
1.1 将锌矿石经过破碎、磨矿等处理,得到锌精矿。
1.2 将锌精矿进行焙烧、浸出等处理,得到含锌的溶液。
2. 硫酸锌的制备:
2.1 将含锌的溶液与稀硫酸进行反应,得到硫酸锌溶液。
2.2 对硫酸锌溶液进行过滤、浓缩等处理,得到浓硫酸锌。
3. 结晶和干燥:
3.1 将浓硫酸锌溶液加热至一定温度,使其结晶。
3.2 过滤得到的结晶体,并进行洗涤。
3.3 将洗涤后的结晶体进行干燥,得到硫酸锌晶体。
4. 包装和贮存:
4.1 将硫酸锌晶体进行包装,按规定的净重进行分装。
4.2 存放在干燥、通风的仓库中,避免阳光直射和潮湿。
5. 安全操作:
5.1 在操作过程中必须佩戴防护眼镜、呼吸器和防护服等个人防护装备。
5.2 严禁与有机物质、酸碱等剧烈反应的物质接触。
5.3 发生泄漏或事故时,应立即采取安全措施,并及时上报。
以上是硫酸锌生产工艺的一般操作规程,实际操作中应根据具体情况进行调整和完善,并严格按照相关的安全操作规范执行。
2024年硫酸锌生产工艺操作规程(2篇)
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2024年硫酸锌生产工艺操作规程____年硫酸锌生产工艺操作规程第一章总则第一条为了规范和提高____年硫酸锌生产工艺操作,确保工艺安全和产品质量,根据相关法律法规,结合生产实际,制定本操作规程。
第二条本操作规程适用于____年硫酸锌生产工艺操作的全过程,包括原料处理、反应过程、分离、精炼、成品包装等各个环节。
第三条本操作规程必须严格执行,操作人员必须按照规程进行操作,并对操作过程进行记录。
第四条违反本操作规程的行为将受到相应的处理和惩罚,包括但不限于警告、罚款、停工整改等。
第五条本操作规程的修改和补充必须经过安全质量部门审核,并征得相关部门的意见。
第二章设备操作规程第一条设备操作人员必须对设备进行认真检查和维护,确保设备的正常运行。
第二条确保设备及周围环境的清洁和整洁,防止杂物和脏物进入设备内部。
第三条在操作设备之前,必须熟悉设备的结构、性能、操作原理和操作方法。
第四条在进行设备操作之前,必须穿戴好相应的防护用品,包括防酸手套、防酸面具、护目镜等。
第五条操作人员必须按照工艺要求进行操作,不能随意改变设备操作参数。
第六条在设备运行过程中,发现异常情况必须及时报告,停机检修或调整设备参数。
第三章原料处理操作规程第一条原料必须经过质量检验合格后方可进入生产环节,严禁使用不合格的原料。
第二条操作人员必须按照工艺要求准确称取原料,并记录原料使用情况。
第三条准备好原料后,必须将原料送入相应的反应容器中,并严密封闭。
第四条原料处理过程中必须注意个人防护,避免原料直接接触皮肤和眼睛。
第四章反应过程操作规程第一条在进行反应之前,必须确保反应设备的完好无损和无泄漏。
第二条操作人员必须按照工艺要求准确控制反应时间和温度,保证反应的充分进行。
第三条在反应过程中,必须定期检查反应设备的运行情况,确保设备的正常运转。
第四条发现反应异常情况时,必须立即停止反应,并及时采取相应的应急措施。
第五章分离操作规程第一条反应结束后,必须对反应产物进行分离,获取合格的产品。
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硫辛酸的简介
1.概述
1)产品简介
药物名称:硫辛酸
英文名::thioctic acid
别名:DL-α-硫辛酸;阿尔法硫辛酸;类脂酸;DL-硫辛酸;α-硫辛酸
结构式:
CAS登记号:62-46-4 1077-28-7
分子式:C8H13O2S2
分子量:
熔点:58-63℃
沸点:°C at 760 mmHg
闪点:173°C
蒸汽压:at 25°C
性状:浅黄色澄明液体
用途:硫辛酸(Thioctic Acid)又名二硫辛酸,属于维生素B 类化合物,是人体内不可缺少的抗氧化剂,具有极高的医用价值
及抗衰老潜能。
其制剂在临床上主要用于治疗糖尿病的微血
管病变。
自1989年硫辛酸作为一种高效的抗氧化剂被认识
后,日益受到人们的青睐,成为提高生活质量、抵抗衰老、
延长寿命不可或缺药品。
资料来源:化化网、百度搜索
2)生产方法的选择及生产流程的确定
常见的硫辛酸生产工艺有6,8-二氯辛酸乙酯法、Baryer-Villiger 氧化方法、普林斯反应方法、环己酮和乙烯基乙醚法等,现简介如下:(1)6 , 8 - 二氯辛酸乙酯法
以6, 8 - 二氯辛酸乙酯为起始原料,经过环合反应、碱性水解、盐酸酸化等反应合成外消旋A-硫辛酸。
合成路线如下:
6 , 8 - 二氯辛酸乙酯法-硫辛酸合成路线1
工艺特点:此路线的总收率接近50%,产品纯度为99% ,工业化成本相对较低,是一条值得推广的工艺路线。
(2)Baryer-Villiger氧化方法
以环己酮为起始原料, 经烯胺化、加成、过氧化、取代、氧化共5 步反应得到最终产物,总收率为25%。
合成路线如下:
Baryer-Villiger氧化方法-硫辛酸合成路线2工艺特点:本法具有反应步骤短, 操作简便, 收率较高的特点,但是有些反应条件比较苛刻。
(3)普林斯反应方法
普林斯( Prins) 反应是一类经典的有机化学反应, 是烯烃与醛在酸性催化剂下的缩合反应。
合成A - 硫辛酸的反应中, 是在酸性介质中, 把甲醛加到烯和炔上, 从而得到1,3 二醇。
合成路线如下:
普林斯反应方法-硫辛酸合成路线3
工艺特点:用这条合成路线得到混旋 A - 硫辛酸的收率是20%-30 %,有些反应条件比较苛刻。
(4)环己酮和乙烯基乙醚法
以环已酮和乙烯基乙醚为原料,经过自由基加成、Baryer- Villiger 氧化、内酯水解、亲核取代、空气氧化四步反应可得到A - 硫辛酸。
合成路线如下:
环己酮和乙烯基乙醚法-硫辛酸合成路线4
工艺特点:该方法的原料成本低,收率较高,基于乙烯基烷氧醚的收率为45%,反应步骤短,条件要求相对不是非常苛刻。
综合比较以上方法的优缺点,以及对现代工厂生产的考虑,本设计选用6,8-二氯辛酸乙酯法作为生产的工艺路线。
3)生产流程的特点
1、无效体得到合理利用,避免了浪费,降低了成本。
2、总收率高,接近50%
3、原料便宜易得。
6, 8 - 二氯辛酸乙酯为工业品,反应过程中用到的试剂,也多是廉价易得的工业品
4、反映路线简单明了
5、反应条件温和。
在整个反应过程中,最高反应温度不超过80℃,通过简单的减压蒸馏和萃取就可将产物提纯
本设计采用6,8-二氯辛酸乙酯法,是以硫化钠、硫磺、6,8-二氯辛酸乙酯等为原料,经环合、水解、精制等过程制得。
和其他方法相比,此路线的总收率接近50%,产品纯度为99% ,工业化成本相对较低,是一条值得推广的工艺路线。
资料来源:中国知网《硫辛酸的合成与精制研究状况》
李伟敏、管小伟、顾正桂顾美娟
( 南京师范大学化学与环境科学学院, 江苏南京210097)
2.主要原辅料的主要技术指标
1)硫化钠
分子式:Na2S
分子量:g/mol
CAS号:[1313-82-2]
密度:(无水)
性状:纯品为无色或米黄色颗粒结晶,工业品为红褐色或砖红色块状、片状
包装方式:安瓿瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。
操作注意事项:密闭操作。
操作人员必须经过专门,严格遵守
操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘
口罩,戴化学安全防护眼镜,穿橡胶耐酸碱服,
戴橡胶耐酸碱手套。
远离火种、热源,工作场
所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、酸类接触。
搬
运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
配备
相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设
备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
库内湿度最好不大于85%。
包装密封。
应与氧
化剂、酸类分开存放,切忌混储。
不宜久存,
以免变质。
配备相应品种和数量的消防器材。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
2)6,8-二氯辛酸乙酯
分子式:C10H18Cl2O2
分子量:
CAS号:41443-60-1;1070-64-0
密度:cm3
性状:本品为淡黄色或无色透明液体
包装方式:100kg/200kg钢塑桶。
价格:1-100元/公斤不等
注意事项:本品为有毒物品,储存在阴凉干燥的库房中,防潮、防热与易燃物品应隔离。
3)无水硫酸镁
分子式:MgSO4
分子量:
CAS号:7487-88-9
密度:相对密度为
性状:白色粉末
价格:¥吨
注意事项:密闭操作,局部排风。
储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
防止阳光直射。
包装密封。
应与
氧化剂分开存放,切忌混储。
储区应备有合适的材
料收容泄漏物。
4)四丁基溴化铵
分子式:C16H36BrN
分子量:
CAS号:1643-19-2
密度:mLat25°C
性状:纯品为白色晶体或粉末
熔点:103-104°C
沸点:102 ℃
注意事项:慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见;戴护目镜或面具;戴适当的手套和护目镜或
面具。
5)硫磺
分子式:S
分子量:
CAS号:7704-34-9
密度:相对密度
性状:淡黄色脆性结晶或粉末
熔点:112°C
沸点:°C
注意事项:硫磺属低毒危险化学品,但其蒸汽及硫磺燃烧后产
生的二氧化硫对人体有剧毒。
一般经吸入、食入或
经皮肤吸收。
资料来源:化化网百度百科
3.生产工艺流程
生产原理
硫辛酸生产以硫化钠、硫磺、6,8-二氯辛酸乙酯等为原料,经环合、水解、精制等过程制得。
产品主要化学反应方程式如下:
生产工艺流程简介
1.环合工序
在环合反应釜中加入纯化水、水合硫化钠搅拌升温至60℃,分批加入硫磺粉,反应小时;分别加入2W 乙醇和四丁基溴化铵,升温至75℃,缓慢滴加1W 6,8-二氯辛酸乙酯(约2 小时),加热回流,反应8小时,得环合液(环合液比容约为1000kg/m3),冷却至室温待用。
2.水解工序
在上述环合液中,缓慢加入20%的氢氧化钠溶液,升温至60℃,反应3 小时。
将上述反应液减压浓缩除去乙醇,馏出液约为反应液体积的1/2。
将浓缩液降至室温。
然后缓慢加入适量2mol/L 盐酸,调节体系
pH 值至2(加入过程耗时约小时)。
用乙酸乙酯萃取上述酸化液,有机相用饱和食盐水洗涤分层,再用无水硫酸镁干燥,过滤,水相经预处理后排至污水处理站。
有机相减压浓缩,馏出液约为上述有机相体积的1/2。
将浓缩液缓慢冷却至10℃以下,结晶、离心,用乙酸乙酯淋洗,滤饼(含湿量为20%)转移至干燥器,在真空度≥条件下干燥,得淡黄色针状粗品(粗品含量≥99%)。
回收离心母液和馏出液中的溶剂套用,回收率为90%,残留物送至市政处理。
3.精制工序
在脱色釜中依次加入1W 粗品、3W 乙酸乙酯、活性炭,加热回流2 小时,脱碳过滤。
将滤液转至结晶釜中,缓慢冷却至10℃,结晶。
经固液分离,在真空度≥条件下干燥,得淡黄色针状硫辛酸精品(含量≥%)。
回收母液中的乙酸乙酯套用,回收率为90%,残留物送至市政处理。
4.粉碎包装
按要求粉碎、待检。
检验合格后,进行内包、外包、入库
资料来源:任务说明书
工艺流程图。