吡啶-4-甲醛
吡啶
吡啶吡啶是目前用途开发最多的杂环化合物之—，系列吡啶产品广泛应用于医药、农药、染料、香料、饲料添加剂、食品添加剂、橡胶助剂及合成材料等领域，用途广泛，深加工前景广阔。
作为基础原料的吡啶，过去主要是从煤焦油中提取，现在主要采取以乙醛、甲醛与氨气相化学合成法。
2000年以前我国没有没有合成法吡啶生产，吡啶生产仍采用传统分离煤焦油法，生产能力不足200t/a，严重制约了下游产品的开发与生产。
2O00年比利时Reilly公司与南通醋酸化工厂合作建立了1.1万/t/a的吡啶系列产品生产装置，填补了国内合成法吡啶生产空白，改变了我国吡啶系列产品—直依赖进口的局面，近年来我国吡啶下游产品开发活跃，开发、研究与生产方兴未艾。
目前我国部分厂家已初步开始生产吡啶系列化产品，而且其中大部分产品进入国际市场，如山海关万通助剂厂的乙烯基吡啶系列；天津京福精细化工厂的氯化吡啶系列；上海松江天南化工厂氨基吡啶系列；河北亚诺化工有限公司的羟基吡啶、溴代吡啶、氯代吡啶、氨基吡啶系列；营口中海精细化工厂N-乙基吡啶酮毓；武进江春化工厂烷基吡啶系列；浙江华义医药化工有限公司的药物用中间体吡啶系列；武进腾帆精细化工厂氰基和硝基吡啶系列、河南台前县香精香料厂的3-甲基吡啶系列等等。
国内具体能够生产的吡啶系列产品有3-甲基吡啶、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-氯-4-氨基吡啶、2-氯-3-氰基吡啶、2-氯-4-氰基吡啶、2-乙烯基吡啶、2-氯吡啶、2，6－二氯吡啶、3，5－二氯吡、2，3，5，6-四氯吡啶、3-氯吡啶、2-溴吡啶、3-溴吡啶、2-羟基吡啶、2-巯基吡啶、2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、3-羟基吡啶、吡啶硫铜盐、2-氨基-5-氯吡啶、2-氯-3-氨基吡啶、2-氯-4-氨基吡啶、2-氨基-6-甲基吡啶、2，6-二氨基吡啶、2-氨基-6-甲醛吡啶、2，3，5-三甲基吡啶、2，4，6-三甲基吡啶、2-氰基-3-甲基吡啶、2-羟甲基-4-硝基-3-甲基吡啶、2-羟甲基-3，5－二甲基-4-硝基吡啶、2-羟甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶、4-硝基-2，3-二甲基吡啶-N-氧化物、五氯咄啶、3，6-．二氯吡啶甲酸、吡啶盐酸盐、2-氯甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐、N-乙基吡啶酮等。
一维单链4-吡啶甲醛缩氨基硫脲合锌(Ⅱ)配位聚合物[Zn(HL)(CH3COO)2·H2O]n的合成、晶体结构及配
![一维单链4-吡啶甲醛缩氨基硫脲合锌(Ⅱ)配位聚合物[Zn(HL)(CH3COO)2·H2O]n的合成、晶体结构及配](https://img.taocdn.com/s3/m/bec8a603581b6bd97f19ea28.png)
Ｈ
１ 实 验 部 分
１ １ 试 剂 和 仪 器 ．
配体 根据 文献 ［４ 方 法合 成 。乙醇 ， 度 为 ９ ％ ； １］ 纯 ５ 氨基 硫 脲 ， 度 为 ９ ％ ；一 啶 甲醛 均 为分 析 纯 纯 ９ ４吡 试 剂 ， 用前未 经 进一步 纯化 。 使
一
维 单链 ４ 吡 啶 甲醛 缩 氨 基 硫 脲 合 锌 （ ． Ⅱ）配位 聚 合 物
［ ｎ ＨＬ） Ｃ ＯＯ） Ｈ２ 的合成 、 Ｚ （ （ Ｈ３ Ｃ ２・ ｏ］ 晶体 结构 及 配体 的新 颖 配位 模 式
李明雪 周 静 王敬平 王子梁
开封 ４ ５ ０ ） ７０ １
另外 ， 该类 配体 既可 以作 为氢键供 体 电可 以作为 氢键 受体 ， 形成 丰富 的分子 内或 分子 问氢键 以构 筑多种
结构类 型 的超分 子 化合物
： 氨基硫 脲 类 衍 生物 具 有 显 著 的生 物学 特 性 ， 具有 抗 寄生 虫 、 细 菌 、抗 抗 ２氮 杂 环缩 氨 基 硫 脲 已被 广 泛 研 究 ｌ 它 通 常 一 １ ，
司） 。 １ ２ 配位 聚合 物 １的合 成 ． 将 ０ １ ｇ Ｏ ５ｍ １ ｎ Ｃ ３ Ｏ ２・ Ｈ Ｏ 和 ０ ０ ０ ｇ ０ ５ ｍ １ Ｈ ． （ ． ｍｏ）Ｚ （ Ｈ Ｃ Ｏ） ２ ２ １ ． ９ （ ． ｍｏ） Ｌ加入 到 ２ Ｌ Ｖ Ｈ ０） ５ｍ （ ， ：
醛缩氨基硫脲与锌形成 的一维单链配位聚合物［ ｎ Ｈ ） Ｃ Ｏ ） Ｈ Ｏ］（ ） ＺБайду номын сангаас（ Ｌ （ Ｈ Ｃ Ｏ ・ ： １ 。标题配体潜在 的
Ｎ Ｓ三 齿配位 点 中亚胺 Ｎ没 有配 位 ， 啶 Ｎ 和 ｓ采取 头对 尾 的 Ｎ Ｎ 吡 ｓ配位 模式 将锌 离子 桥联 成链 状 结构
一种4-吡啶甲醛合成新方法[发明专利]
![一种4-吡啶甲醛合成新方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/df801f9601f69e314232946a.png)
专利名称：一种4-吡啶甲醛合成新方法专利类型：发明专利
发明人：孙双
申请号：CN201711030836.6
申请日：20171028
公开号：CN109721528A
公开日：
20190507
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种4‑吡啶甲醛合成新方法。
该合成方法该合成新方法以以异烟酸为起始原料，经酯化、肼解，合成异烟肼,然后采用可循環利用的 K3[Fe(CN)]6作氧化剂，氧化异烟肼为4‑吡啶甲醛。
本发明采用4‑吡啶甲醛合成新方法，原料经济，步骤少，不污染环境，操作简单，提高收率。
申请人：孙双
地址：110179 辽宁省沈阳市浑南新区白塔河二路120-6号
国籍：CN
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高效酰化催化剂4—二甲氨基吡啶的合成研究
高效酰化催化剂4—二甲氨基吡啶的合成研究酰化反应是有机合成中常用的一种反应，常用的催化剂有DCC、EDC、HATU等。
近年来，二甲氨基吡啶作为催化剂引起了研究者的关注。
二甲氨基吡啶具有较好的酰化催化活性，特别是在水相反应条件下，其催化活性更为显著。
二甲氨基吡啶的合成方法也比较简单，主要通过吡啶的亲电芳香取代反应得到。
常见的合成方法有三种：（1）吡啶与甲醛反应，然后通过二甲氨基化反应得到二甲氨基吡啶；（2）吡啶与DMF反应得到N,N-二甲基吡啶-4-酮，然后通过还原得到二甲氨基吡啶；（3）吡啶与甲醛和二甲胺一起反应得到二甲氨基吡啶。
研究表明，二甲氨基吡啶作为酰化催化剂具有较好的催化活性和催化效率，可以在较温和的反应条件下高效完成酰化反应。
同时，在水相反应条件下，二甲氨基吡啶可以发挥更好的催化效果，不仅可以提高反应速率，还可以提高产物的收率和选择性。
因此，二甲氨基吡啶作为一种高效酰化催化剂，具有重要的应用价值和研究意义。
在今后的研究中，可以进一步探索其在其他有机反应中的应用，以及进一步完善其合成方法，提高其催化效率和选择性。
- 1 -。
4-吡啶甲醛结构式
4-吡啶甲醛结构式【4-吡啶甲醛结构式】4-吡啶甲醛，又称4-吡啶甲醛酮，是一种有机化合物，其化学结构式如下所示：H|H – C – C = O|H在这个结构式中，数字4代表吡啶环上的第四个碳原子上连接着甲醛基团。
4-吡啶甲醛是一种常用的化学试剂，广泛应用于有机合成以及生物医药领域。
1. 4-吡啶甲醛的性质4-吡啶甲醛是一种无色液体，常温常压下具有特殊的气味。
它可溶于多种有机溶剂，如醇类和醚类溶剂，难溶于水。
4-吡啶甲醛具有一定的腐蚀性，需注意安全操作。
2. 4-吡啶甲醛的应用2.1 有机合成4-吡啶甲醛作为一种重要的有机合成中间体，在有机合成领域发挥着重要作用。
它可以用作合成吡啶衍生物的原料，并常用于制备荧光化合物、染料、光敏物质等。
此外，4-吡啶甲醛还可用于制备医药中间体，如抗菌药物和抗病毒药物等。
2.2 生物医药4-吡啶甲醛在生物医药领域也有广泛的应用。
它可以用于合成药物分子骨架、药物载体等。
在药物研发过程中，通过引入4-吡啶甲醛基团，可以增强药物的活性、溶解度和稳定性，提高药效。
3. 4-吡啶甲醛的合成方法4-吡啶甲醛的合成通常采用多种方法，以下是其中的一种常见合成路线：首先，将吡啶与醛反应，生成相应的醛缩基团。
这一步骤通常在碱性条件下进行。
然后，通过加热或加入催化剂，使醛缩基团进一步发生重排反应，生成4-吡啶甲醛。
这种合成方法简单高效，产率较高，适用于工业生产。
4. 4-吡啶甲醛的风险与安全在使用4-吡啶甲醛时，应注意其毒性和腐蚀性。
接触4-吡啶甲醛可能引起眼睛和皮肤的刺激和损伤，应佩戴个人防护设备，如护目镜、手套等。
同时，4-吡啶甲醛也具有一定的挥发性，需在通风良好的实验室中操作。
5. 结语综上所述，4-吡啶甲醛作为一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成和生物医药领域。
通过合理的合成方法和安全操作，可以利用4-吡啶甲醛合成各种有机化合物，推动科学研究和药物开发的进展。
───────────────────────────────────────以上就是关于4-吡啶甲醛结构式和相关内容的介绍。
2022年行业分析国内外吡啶产品市场回顾及预测分析精选全文完整版
可编辑修改精选全文完整版国内外吡啶产品市场回顾及预测分析吡啶是重要的化工中间体，农药是其最大的下游产品，可生产百草枯、敌草快、毒死蜱、吡虫啉等多种农药。
吡啶类农药作为全球第四代新型农药，不仅高效、低毒、持效期长，而且对人及生物有良好的环境相容性，符合农药的进展要求和趋势。
据了解，吡啶用途非常广泛：除作溶剂外，吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等）的起始物。
吡啶还可以用做催化剂，但用量不行过多，否则影响产品质量。
可见，吡啶产品在农药进展上有巨大的潜力，然而在医药上也有着举足轻重的作用。
一、吡啶国内外生产概况吡啶以往主要从煤焦油中提取，现在主要由合成法猎取，最常见的化学合成法是醛-氨法，依据原料醛的种类不同和反映条件不同，可得到不同的吡啶化合物，如乙醛和氨反映得到产物为吡啶、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶;乙醛、甲醛与氨反应得到吡啶、3-甲基吡啶等。
目前国外基本上多采纳管式反应器相醛-氨法生产吡啶及其同系物，另外乙炔-氨法、烯烃与反应法和乙炔与腈反应等路线也都有报道。
目前世界吡啶总生产力量约为10万t/a，其中合成法生产吡啶占总生产量的95%以上，全球吡啶类化合物生产主要集中在美国、欧洲、日本和中国，约占全球吡啶类化合物总产量的86.75%以上。
发达国家生产吡啶碱的主要公司有12家，其中美国3家、两欧6家，日本3家。
焦油中分别吡啶的公司生产力量均在1000t/a以下，占吡啶产量的5%，两欧产量集中在比利时和瑞士。
瑞士LonzaNG公司是世界最大的MEP生产商，产品自销，生产烟酸和烟酰胺。
2000年以前中国没有采纳合成法生产吡啶，仍连续着传统的煤焦油分别法，生产力量不足200t/a，杂质也多，严峻制约了下游产品的开发与生产。
2000年比利时瑞利公司于南通醋酸化工厂合作建成1.1万t/a的吡啶系列产品生产装置，填补了国内合成法生产吡啶的空白，转变了中国吡啶系列产品始终依靠进口的局面。
吡啶-4-甲醛缩氨基硫脲席夫碱(L)Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物的合成及红外表征
Ｚ ＨＯＮＧ —ｃ ａ ｇ Ｄｉ ｈ ｎ
（ ｈ ｎｔｕｅｏ ｏｒｉ ｔｎＣ ｔｌ ｉ，Ｙ ｈ ｎＵ ｉ ￣ ｔ， ｗ ｕ ， ３０ ０Ｃ ｉ ） Ｔ ｅＩｓ ｔ ｆＣ ｏｄｎ ｉ ａａｙ ｓ ｗ ｕ ｎ ｅ ｉ Ｙ ｈｎ ３ ６ ０ ｈｎ ｈ ａｏ ｓ ｖ ｙ ａ Ａｂｔａｔ Ｔ ｒｅｃｍ ｌ ｅ ｆ ｕ （Ｉ ， ｉ（Ｉ ， ｎ （Ｉ ａｅ ｎＰ ｒ ｉ ｓ ｃ ： ｈｅ ｏ ｐｅ ｓｏ ｒ ｘ Ｃ Ｉ） Ｎ Ｉ） Ｚ Ｉ）ｂｓｄｏ ｙ ｄｎ ｉ ｅ一４一ｃｒｏａ —ｄｈ ｄ ｄＴ ｉ ｅ ｉａｂｚｎ ａｅ ａｂｘｌ ｅ ｙｅａ ｏ ｍ ｃｒａｏ ｅｈｖ ｎ ｈ ｓ
稳 定 剂 等 方 面 也 有 着 潜 在 的 应 用 前 景 ，它 们 被 认 为 是 高 效 、
无 水 乙醇 、氯 化 铜 、氯化 镍 、氯化 锌 、氨 基硫 脲 ，以
上 试剂 均 为 分 析 纯 。
吡啶 一４一甲醛 （ 自Ａ ｆ Ａ ｓ 试剂公 司） 购 ｌ ｅａ ａ ｒ 以上试剂 均未进 行进一步纯化处 理。 Ｓ ＡＤ Ｕ型精密天平 、Ｄ ＨＭ Ｚ Ｆ一１ １ ０ Ｓ集 热 式恒 温加热 磁
力 搅 拌 器
１２ 配体 Ｌ的合成 ．
配 体 Ｌ的 合 成 方 案 如 Ｓｈ ｍ ，将 １ ｏ 的 吡 啶 一４ ｃ 性 的催 化 剂 ，仿 生 氧合 作 用 中最 有 希 望 的领 域 之
熔点的测定实验报告2篇
熔点的测定实验报告2篇熔点的测定实验报告（一）一、实验目的了解固体物质的熔点概念和测定方法，学习测量方法和仪器，并通过本实验有效测量、计算出苯甲酸的熔点。
二、实验原理固体物质熔点是指在一定约束下，固体物质从固态到液态的瞬间温度，通常也是指物种的低温过渡区变化。
在一定约束下，物质的熔点值是固定的，同时也是其固定的温度。
测定固体物质的熔点是一种非常重要的实验方法和手段，熔点的测定方法可以采用玻璃管、易熔和熔点管进行测量。
三、实验仪器熔点装置（可调两级热传导型）四、实验步骤1、将苯甲酸样品放入熔点管中，取适量的样品。
2、打开熔点装置，调节温度至熔点范围。
3、将熔点管置于熔点装置上方，并用夹子固定，注意熔点管底部不接触玻璃管。
4、当苯甲酸样品完全熔化，检查记录温度，并关闭加热器。
5、将实验数据记录到实验表格中。
五、实验数据记录熔点范围（℃）： 151.5-153六、实验结果分析通过以上实验步骤测定，得到苯甲酸的熔点范围为151.5-153℃。
根据本次实验的结果可得到，在此温度范围内苯甲酸将开始熔化，因此此为苯甲酸的熔点温度，实验结果较为准确。
熔点的测定实验报告（二）一、实验目的本实验旨在了解是什么物质的熔点，以及熔点的测定方法。
更具体地说，是对吡啶-4-甲醛、代硝酮银盐、庚烷、硬脂酸蜡等物质的熔点进行测定和记录，并利用数据分析对实验结果进行评估。
二、实验原理固态物质熔点是在固态向液态转化时的温度，可以表示为该物质的温度。
测量固态物质熔点是科学研究的一项基础性工作，常常用于研究物质的结构、纯度等问题。
比如说，纯度越高的物质，熔点的范围就会越小；而晶体结构不同的物质，其熔点也会有很大的差异。
三、实验步骤（1）制备熔点管：将已经清洗干净的玻璃管折成V型，并关闭一端，然后把精称量的化合物倒入管中，避免混杂杂质。
（2）加热熔点管：将上述制备好的熔点管放进环状的熔点装置中，并开始加热熔点管。
（3）观察测温：在熔点管中加热成功后，用恒温器将其温度逐渐增加，当测温计显示变化时，恰好到达物质熔点的时候，此时需要及时停止加热，然后再观察记录熔点读数。
笛柏试剂网：吡啶及其衍生物
目录价 ￥167.00 ￥668.00 ￥361.00 ￥1,011.00 ￥338.00 ￥1,183.00 ￥107.00 ￥268.00 ￥476.00 ￥1,523.00 ￥
K403002
2-Chloropyridine 3-氯吡啶
109-09-1 500mL 25mL 626-60-8 3-Chloropyridine 2,5-二氯吡啶 100mL 5g 16110-09-1 2,5-Dichloropyridine 2,6-二氯吡啶 25g 25g 2402-78-0 2,6-Dichloropyridine 吡啶三唑酮 100g 25g 6969-71-7 1,2,4-Triazolo[4,3-a]pyridin-3(2H)-one 2-羟基吡啶 100g
K102112
K102113
K10224
K102125
K102126
N-octylpyridinium hexafluorophosphate 溴化 N-乙基吡啶
K220016
K228002
K369003
3/7
产品编号
2-氯吡啶
产品名称
CAS
包装 100mL
1/7
吡啶与强酸可以形成稳定的盐，某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用 于催化剂脱酸剂，由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性，所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。 吡啶不但可与强酸成盐，还可以与路易斯酸成盐。此外，吡啶还具有叔胺的某些性质，可与卤代烃反应生成季铵盐， 也可与酰卤反应成盐。 吡啶是目前杂环化合物中开发应用范围最广的品种之一， 作为一种重要的精细化工原料， 其衍生物主要有烷基吡啶、 卤代吡啶、氨基吡啶等，其中农药占吡啶系列产品消费总量的 50％左右；饲料添加剂约为 30％；医药及其他领域 占 20％。
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有机化学论文学院：土木工程与建筑学院专业：防水材料与工程2班姓名：吴登学号：1110612213指导老师：庞海霞日期：2012年10月25日吡啶-4-甲醛的性制CAS: 872-85-5分子式: C6H5NO分子量: 107.11沸点: 198℃熔点: -2--4℃中文名称: 4-吡啶甲醛；4-甲醛吡啶；吡啶-4-甲醛英文名称: 4-Pyridinecarboxaldehyde；4-Pyridylaldehyde；isonicotinaldehyde；4-formylpyridine；4-pyridinealdehyde性质描述: 微黄色油状液体。
沸点82-83℃（2.13kPa），相对密度1.122，折光率1.5352（25℃）。
闪点54℃。
能溶于水及乙醚。
结构式吡啶-4-甲醛的合成方法摘要：4-,1：啶甲醛合成的新工艺，是以4-,1：啶甲醇为原料，选用二氧化锰为氧化剂，三氯甲烷作溶剂，直接反应生成4-,1：啶甲醛。
该方法的优点是成本比较低，适合工业化生产。
同时研究了不同的氧化剂、氧化剂的用量以及反应时间对生成物中4-,1：啶甲醛的含量的影响。
采用液相色谱测定4-,11：啶甲醛的含量。
QIN Wei．wei ，CAI Xiu．kai ，YU Oong-hai2，et a1．(1．College of Material Science＆Engine~ng，Shandong Jianzhu University，Jinan 250101，China；2．Jinan Che,~hm-Shuaagda Chemical Co．LTD．，Jinan 250100，China)Abstract：A new synthetic method of4-pyridylaldehyde is the focus of the paper．According to the method，afterthe mixture of4-pyridinecarbinol and manganese dioxide in chloroform is stirred。
4-pyridylaldehyde will begenerated directly．The advantages of this n6~hr method are its low cost and its suitability for industrial producdon．Liquid chromatography WaS carried out to study the efects of diferent kinds of oxidants，the dosage of oxidant，dnd the reaction time on the experiment results．The yield of 4-pyridylaldehyde WaS also determinedby liquid chromatography．Key words：organic synthesis；4-pyridinecarbino；manganese dioxide；liquid chromatography；4-pyridylalde-1wde.摘要4-吡啶甲醛是乙酰胆碱酯酶抑制剂盐酸多萘哌(donepezil hydrochloride)的中间体原料。
该产品非常容易氧化，储存很不方便，经常需要现用现制备。
文献报道其合成方法，主要有以下两种，一是以4一甲基吡啶为原料，采用催化氧化法¨-3j，该方法的优点是成本比较低，适合工业化的生产，但是该法需用较大型的工业设备，不宜进行小批量的生产。
二是以异烟酸为起始原料经过酯化、肼解、氧化得到4-nIL啶甲醛【4]，该法的优点是比较适合实验室内小批量的生产，但是该方法产率不高，反应时间长，不适合放大生产。
本文以较容易得到的4-nIL啶甲醇为原料直接氧化生成4-nIL啶甲醛，反应时间短，产率高，既适合实验室的小批量生产，又能放大到工业化的生产中。
收稿日期：2006—06一Ol作者简介：秦伟伟(1982一)，女，山东德州人，山东建筑大学材料科学与工程学院在读硕士，主要从事有机化学合成方面的研究．维普资讯1 实验部分1．1 试剂与仪器采用以下试剂：4一吡啶甲醇(工业品)，氯仿(工业品)，二氧化锰(分析纯)；仪器：电热套，旋转蒸发器(星海旋转蒸发器无锡市星海王生化设备有限公司)，高效液相色谱分析仪(LC一10ATvp 型高效液相色谱分析仪)。
1．2 实验过程在带搅拌、回流装置的250mL三颈瓶中，依次加入一定量的4一吡啶甲醇、氧化剂和氯仿，搅拌溶解，然后用旋转蒸发器进行浓缩处理，最后减压蒸馏得到4一吡啶甲醛粗品。
其反应如图l L5 所示。
图1 4一吡啶甲醇氧化生成4．吡啶甲醛简单原理1．3 产品的分析对粗制品进行液相色谱分析，检测4一吡啶甲醛的含量，进而选择合适的氧化剂以及氧化剂的用量，得到制备4一吡啶甲醛的最优方法。
2 结果与讨论2．1 氧化剂的选择在带搅拌、回流装置的250mL三颈瓶中，加入15g 4一吡啶甲醇，100mL三氯甲烷，然后分别以MnO2、SeO2、KMnO4和K3[Fe(cN) 6]作为氧化剂，搅拌回流反应3h，然后对产品进行浓缩，减压蒸馏，分别得到12．14g、10．96g、10．45g、7．95g 4一吡啶甲醛粗品，不同氧化剂的产率如表1所示。
当选用M-为氧化剂时得到4一吡啶甲醛的含量较高，且产率也高。
所以我们确定最佳的氧化剂为MnO2。
表1 不同氧化剂对产率的影响以二氧化锰作催化剂的反应原理如图2[7-9] 所示。
在带搅拌、回流装置的250mL三颈瓶中，加入15g4一吡啶甲醇，100mL三氯甲烷，然后分别加入15g、30g、45g、60g、75g M 作为氧化剂，搅拌回流反应3h，然后对产品进行浓缩，减压蒸馏，分别得到6．21g、8．85g、11．93g、12．1lg、12．06g 4一吡啶甲醛粗品。
图3为MnO2的用量对产率的影响，当M- 的量少于60g时产率及含量都相应的较低，通过分析可以确定在生成物中有大量4一吡啶甲醇，表明反应不完全；当MnO2的量超过60g时，产率及含量也相应的较低，经分析确定生成物中存在4-pl~啶甲酸，表明氧化剂过量将醛进一步氧化成了酸。
在所做的几组试验中，当选用MnO2的量为60g时得到4-吡啶甲醛的含量最高，且产率也最高，所以综合考虑技术与经济因素，我们确定氧化剂M- 的用量为60g，即加入氧化剂的量是4-pl~啶甲醇的4倍。
2．3 反应时间的选择在带搅拌、回流装置的250mL三颈瓶中，加入15g 4．吡啶甲醇，100mL氯仿，60g MI 作为氧化剂，分别搅拌回流反应2h、3h、5h、6h，然后对产品进行浓缩，减压蒸馏，分别得到8．67g、12．38g、11．93g、11．97g 4．吡啶甲醛粗品。
图4为反应时间对产率的影响，当反应时间小于3h时产率及含量相应的都较低，通过分析可以确定在生成物中有大量4一吡啶甲醇，表明反应不完全；当反应时间超过3h时，产率也相应的较低，经分析确定生成物中存在4一吡啶甲酸，表明反应时间过长未反应的MnO2将醛进一步氧化成了酸。
在所做的几组试验中，当反应时间为3h时得到4一吡啶甲醛的含量最高，且产率也最高，所以综合考虑技术与经济因素，我们确定最佳反应时间为3h。
3 结论根据以上分析可以得出结论：将15g 4一吡啶甲醇及60gZ．氧化锰加入到三氯甲烷中(质量比采用1：4)，搅拌溶解半小时后加热回流3h，冷却然后过滤浓缩及减压蒸馏即可得到4一吡啶甲醛，且含量在96％以上。
参考文献：[1] Fieser M．Fieser and fiesers reagent8 for orgauic synthesis[M]．JohnWiley and Sons．he．1984：448．[2] 章思规．精细有机化学品技术手册[M]．北京：科学技术出版社，1992．1528．[3] Boekelheide V，LinnW J． A novel synthesis 0f pyridyl earbinols andaldehydes[J]．AmChem Soc，1954，76：1286—1291．[4] 黄胜堂，周和平．4．吡啶甲醛合成新方法[J]．咸宁学院学报．20O4：l8一l9．[5] Corra-Iamum B，Coaminellis C，H，De Batfisti A．El~ ealpI叩e es 0fTdSnOz—sb2Os electnxks prepared bythe spray pyrolysistechnique[J]Appl Eleetochem，1996，26：683—688．[6] Frit A，Pitchon V．The current state 0f research Oil automotive leanNOx eatalysis[J]．Appl Catal B：Enviroment，1997，13(1)：l一25．[7] Marcus R A．On the theory 0f oxidation—re~tion8 involving dectnmtraHBfoA"i[j]．Chem Phys，1956，24：5966—5970．[8] Marcus R A．On the theory 0f electnm—trlH~OA"reactions VI．Unifiedhealm∞t ll叫~ eou8 and electrode re~tion8[J]．Chem Phys，1965，43：679—701．[9] MarcusRA，SutinN．Electnm曲n in chemisay and biology[J]．Biochim Biophys Acta，1985，81l：265—269．吡啶-4甲醛的衍生物1.吡啶- 4- 甲醛缩氨基硫脲席夫( L) Cu ( II), Ni ( II),Zn ( II)配合物的合成及红外表征。
摘要席夫碱( L) 的Cu ( II), N i ( II), Zn ( II)配合物, 并对配合物及配体进行了红外光谱表征, 红外分析结果表明, 配体L均能与过渡金属离子Cu ( II), N i( II), Zn ( II) 配位形成配合物, 但配体采取了不同的配位方式。
关键词: 吡啶- 4- 甲醛缩氨基硫脲; 金属配合物; 红外表征中图分类号: O64114 文献标识码: A 文章编号: 1671- 380X ( 2008) 02- 0077- 03Syn thesis, IR cha ra cter iza tion of Cu ( II) , N i ( I I), Zn ( II）Com p lexes Ba sed on Sch iff ba se ligand D er ived fr om Pyr id ine- 4- ca rboxa l- dehyde Th iosem ica rba zone(The Institute of Coordina tion Ca ta lysis, Yichun Univer sity, Yichun, 336000 China )Abstr ac t: Three comp lexes ofCu ( II), N i ( II), Zn ( II) based on Pyridine - 4- ca rboxa l- dehyde and Th iosem icarbazone havebeen synthesized by trad itional solutionmethod and cha racte rized through IR spec tra1 IR analysis ind icates that ligand can bonded totransitionmeta l ions Cu ( II), N i ( II) , Zn ( II) w ith d ifferen t coord inationmodes1K ey word s: pyridine- 4- ca rboxa l- dehyde; thiosemicarbazone; meta l comp lex; IR characte rization 席夫碱是指含有亚甲胺基> C= N- 的一类化合物, 亦称亚胺。