原子吸收光谱的分析方法
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例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物
b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。
（2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收， 总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰 温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。
2.化学干扰的抑制
通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或 减少化学干扰： （1）提高火焰温度 （2）释放剂—优先与干扰离子反应。
来自样品基体的背景干扰 宽带吸收：样品基体中分子或其碎片的形成、有机溶剂分子
或其碎片对光 的吸收，如CaOH分子宽带对Ba线 的干扰。
粒子散射：一些高浓度的元素，如Ti，Zr，W的氧化物，它
们的氧化物具有分馏效应且直径较大，可对光产 生散射；有机溶剂的不完全 燃烧产生的微粒碳也 会对光产生散射。
二、物理干扰
b.计算法 设容量瓶A，待测元素浓度cx，吸光度Ax 容量瓶B，待测元素浓度为(cx+cs)，吸光度为Ax+s ，可求得被测试液元素的浓度为:
例：用原子吸收分光光度法测定水样中的锌。取1000mL水样加 热浓缩至100mL，吸取25.00mL水样，分别放入两个50.00mL容 量瓶中，其中一个再加入10.00mL(10.0μg·mL-1)锌标准溶液，均 稀释至刻度。分别测得吸光度为0.210和0.686。计算水样中锌的 含量。
无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如 测过渡及稀土金属），宜选较小通带。
(4) 原子化条件
火焰原子化: 火焰类型（温度-背景-氧/还环境）；燃助比（温度-氧/还 环境)；燃烧器高度（火焰部位-温度）；
石墨炉原子化: 升温程序的优化。具体温度及时间通过实验确定。 干燥——105oC除溶剂，主要是水； 灰化——基体，尤其是有机质的去除。在不损失待测原子时，使用尽可
2）. 非吸收线干扰：来自被测元素自身的其它谱线或光源中杂质的谱
线。 消除：减小狭缝和灯电流或另选分析线。
3）. 火焰的直流发射：火焰的连续背景发射，可通过光源调制消除
。
2. 背景干扰
来自燃烧气的背景干扰
宽带吸收：火焰生成物的分子受激产生的宽带光谱对入射光 的吸收；
粒子散射：火焰中固体粒子对光的散射
解： cZn = Ax·cS /Ax+S-Ax= 0.210 ×10.0 /0.686- 0.210 =4.41 μg/mL
水样中锌的含量： cZn =4.41 × 50.00 × 100/1000 × 25 = 0.822 mg/L
方法评价
(1) 灵敏度（S）——灵敏度(Sensitivity)IUPAC规定，分析标准函数的一次
干扰及其抑制
一、光谱干扰
元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光
源和原子化装置，主要有以下几种：
1. 谱线干扰和抑制 1）. 谱线重叠干扰：由于光源发射锐线，因此，谱线重叠干扰较少；
如发生重叠干扰，则要求仪器可分辨两条波长相差0.1Å的谱线。 消除：另选分析线。如V线（3082.11Å）对Al 线（3082.15 Å）的干扰； 多谱线的元素产生的谱线之间的干扰等。
能高的温度和长的时间； 原子化——通过实验确定何时基态原子浓度达最大值； 净化——短时间(3~5s)内去除试样残留物，温度应高于原子化温度。
定量分析方法
1.校正曲线法
配制一组合适的标准溶液，由 低浓度到高浓度依次喷入火焰 ，将获得的吸光度A数据对应于 浓度c作标准曲线，在相同条件 下测定试样的吸光度A，在标准 曲线上求出对应的浓度值。或 由标准试样数据获得线性方程 ，将试样的吸光度A数据代入计 算。注意在高浓度时，标准曲 线易发生弯曲。
2.标准加入法
a.作图法 b.计算法
a.作图法
取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标 准溶液（cO），定容后浓度依次为：
cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为： AX，A1，A2，A3，A4……。
以A对浓度c 做图得一直线， 图中cX点即待测溶液浓度。
一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线
（2） 灯电流选择
灯电流过小，光强低且不稳定；灯电流过大，发射线变宽，灵敏度
下降，且影响光源寿命。选择原则：在保证光源稳定且有足够光输出时 ，选用最小灯电流（通常是最大灯电流的1/2~2/3），最佳灯电流通过实 验确定。
(3) 通带（调节狭缝宽度）
Hg185nm比Hg254nm灵敏50倍，但前者处于真空紫外区，大气和火焰均 对其产生吸收；共振线Ni232nm附近231.98和232.12nm的原子线和 231.6nm的离子线，不能将其分开，可选取341.48nm作分析线。此外当待 测原子浓度较高时，为避免过度稀释和向试样中引入杂质，可选取次灵 敏线！
5）化学分离：溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等
三、电离干扰
来源：高温导致原子电离，从而使基态原子数减少，吸光度下 降。 消除：加入消电离剂 （比被测元素有更低的电离电位，主要 为碱金属元素化合物），从而抑制待测原子的电离。如大量 KCl的加入可抑制Ba的电离，
(1) 分析线
分析条件的选择
通常选共振线（最灵敏线或且大多为最后线），但不是绝对的。如
导数，即标准曲线的斜率。即当待测元素的c或质量m改变一个单 位时，吸光度A的变化量。
与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 （3）保护剂—生成稳定易挥发物。 与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物 质与其作用 。例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。
4）加入缓冲剂或基体改进剂：例如加入EDTA可使Cd的原子 化温度降低。
来源：试样粘度、表面张力使其进入火焰的速度或喷雾效 率改变引起的干扰。
消除：可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准 加入法来克服。
三、化学干扰
指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效 应。主要ห้องสมุดไป่ตู้响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
1. 化学干扰的类型
（1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物， 致使参与吸收的基态原子减少。
b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。
（2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收， 总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰 温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。
2.化学干扰的抑制
通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或 减少化学干扰： （1）提高火焰温度 （2）释放剂—优先与干扰离子反应。
来自样品基体的背景干扰 宽带吸收：样品基体中分子或其碎片的形成、有机溶剂分子
或其碎片对光 的吸收，如CaOH分子宽带对Ba线 的干扰。
粒子散射：一些高浓度的元素，如Ti，Zr，W的氧化物，它
们的氧化物具有分馏效应且直径较大，可对光产 生散射；有机溶剂的不完全 燃烧产生的微粒碳也 会对光产生散射。
二、物理干扰
b.计算法 设容量瓶A，待测元素浓度cx，吸光度Ax 容量瓶B，待测元素浓度为(cx+cs)，吸光度为Ax+s ，可求得被测试液元素的浓度为:
例：用原子吸收分光光度法测定水样中的锌。取1000mL水样加 热浓缩至100mL，吸取25.00mL水样，分别放入两个50.00mL容 量瓶中，其中一个再加入10.00mL(10.0μg·mL-1)锌标准溶液，均 稀释至刻度。分别测得吸光度为0.210和0.686。计算水样中锌的 含量。
无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如 测过渡及稀土金属），宜选较小通带。
(4) 原子化条件
火焰原子化: 火焰类型（温度-背景-氧/还环境）；燃助比（温度-氧/还 环境)；燃烧器高度（火焰部位-温度）；
石墨炉原子化: 升温程序的优化。具体温度及时间通过实验确定。 干燥——105oC除溶剂，主要是水； 灰化——基体，尤其是有机质的去除。在不损失待测原子时，使用尽可
2）. 非吸收线干扰：来自被测元素自身的其它谱线或光源中杂质的谱
线。 消除：减小狭缝和灯电流或另选分析线。
3）. 火焰的直流发射：火焰的连续背景发射，可通过光源调制消除
。
2. 背景干扰
来自燃烧气的背景干扰
宽带吸收：火焰生成物的分子受激产生的宽带光谱对入射光 的吸收；
粒子散射：火焰中固体粒子对光的散射
解： cZn = Ax·cS /Ax+S-Ax= 0.210 ×10.0 /0.686- 0.210 =4.41 μg/mL
水样中锌的含量： cZn =4.41 × 50.00 × 100/1000 × 25 = 0.822 mg/L
方法评价
(1) 灵敏度（S）——灵敏度(Sensitivity)IUPAC规定，分析标准函数的一次
干扰及其抑制
一、光谱干扰
元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光
源和原子化装置，主要有以下几种：
1. 谱线干扰和抑制 1）. 谱线重叠干扰：由于光源发射锐线，因此，谱线重叠干扰较少；
如发生重叠干扰，则要求仪器可分辨两条波长相差0.1Å的谱线。 消除：另选分析线。如V线（3082.11Å）对Al 线（3082.15 Å）的干扰； 多谱线的元素产生的谱线之间的干扰等。
能高的温度和长的时间； 原子化——通过实验确定何时基态原子浓度达最大值； 净化——短时间(3~5s)内去除试样残留物，温度应高于原子化温度。
定量分析方法
1.校正曲线法
配制一组合适的标准溶液，由 低浓度到高浓度依次喷入火焰 ，将获得的吸光度A数据对应于 浓度c作标准曲线，在相同条件 下测定试样的吸光度A，在标准 曲线上求出对应的浓度值。或 由标准试样数据获得线性方程 ，将试样的吸光度A数据代入计 算。注意在高浓度时，标准曲 线易发生弯曲。
2.标准加入法
a.作图法 b.计算法
a.作图法
取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标 准溶液（cO），定容后浓度依次为：
cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为： AX，A1，A2，A3，A4……。
以A对浓度c 做图得一直线， 图中cX点即待测溶液浓度。
一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线
（2） 灯电流选择
灯电流过小，光强低且不稳定；灯电流过大，发射线变宽，灵敏度
下降，且影响光源寿命。选择原则：在保证光源稳定且有足够光输出时 ，选用最小灯电流（通常是最大灯电流的1/2~2/3），最佳灯电流通过实 验确定。
(3) 通带（调节狭缝宽度）
Hg185nm比Hg254nm灵敏50倍，但前者处于真空紫外区，大气和火焰均 对其产生吸收；共振线Ni232nm附近231.98和232.12nm的原子线和 231.6nm的离子线，不能将其分开，可选取341.48nm作分析线。此外当待 测原子浓度较高时，为避免过度稀释和向试样中引入杂质，可选取次灵 敏线！
5）化学分离：溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等
三、电离干扰
来源：高温导致原子电离，从而使基态原子数减少，吸光度下 降。 消除：加入消电离剂 （比被测元素有更低的电离电位，主要 为碱金属元素化合物），从而抑制待测原子的电离。如大量 KCl的加入可抑制Ba的电离，
(1) 分析线
分析条件的选择
通常选共振线（最灵敏线或且大多为最后线），但不是绝对的。如
导数，即标准曲线的斜率。即当待测元素的c或质量m改变一个单 位时，吸光度A的变化量。
与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 （3）保护剂—生成稳定易挥发物。 与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物 质与其作用 。例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。
4）加入缓冲剂或基体改进剂：例如加入EDTA可使Cd的原子 化温度降低。
来源：试样粘度、表面张力使其进入火焰的速度或喷雾效 率改变引起的干扰。
消除：可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准 加入法来克服。
三、化学干扰
指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效 应。主要ห้องสมุดไป่ตู้响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
1. 化学干扰的类型
（1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物， 致使参与吸收的基态原子减少。