食品添加剂中苯甲酸的检测

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应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量

应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量

应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量摘要:近年食品抽检中发现食品防腐剂超标使用,因此了解常见食品中防腐剂含量,可为食品安全监管提供参考。

采用高效液相色谱法对糖果、中式糕点及酱卤肉制品中苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸含量进行测定分析。

结果表明,中式糕点均含有苯甲酸,属于违法添加苯甲酸类防腐剂的食品;酱卤肉制品山梨酸含量超过国家标准规定的限值;其他食品的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量均符合国家标准规定。

可见,苯甲酸、山梨酸存在超标使用问题,需要加强抽样检查监督管理力度,增加食品安全水平。

关键词:苯甲酸;山梨酸;脱氢乙酸;高效液相色谱随着经济水平的发展和科技水平的提高,市场上不断出现各式各样、色彩鲜明、可口美味、形状各式的食品,而多数食品易受微生物影响发生腐败变质,但为了到达更好的贮藏效果,会人为的在食品中适量添加如苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸等常用的食品防腐剂已达到增加食品储存时间的目的。

在国家发布的GB2760《食品添加剂使用标准》中就对所有类型的防腐剂在各种食品中的最多用量设定了严苛的要求,在规定范围内添加可以有效保证食品安全问题,但化学防腐剂长期且大量被人体摄入则可能会对人体有影响,如诱发癌症、导致畸变、引起中毒及其他影响人体健康的潜在危害[1,2]。

因此通过合适的方法检测食品中防腐剂的含量对我们来说是非常必要的。

目前国家标准或地方标准中很少有能够同时检测苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法,即使有同时检测的方法但检测过程过于复杂。

本文应用高效液相色谱法对6种食品中苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸3种防腐剂的含量进行测定。

1材料与方法1.1 仪器与试剂本次实验所用样品均采集于本市各镇商场超市、门店,实验所用主要仪器为QC系列超纯水机、离心机、数控超声波清洗器、涡旋混匀仪、电子天平;试验条件是高效液相色谱;试剂为甲醇、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。

1.2 实验方法1.2.1 苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸标准溶液配制依次从不同标准储备液中提取出一定数量的溶液,将其掺杂搅拌制作成混合标准液,其浓度是100μg/mL;接着,置于0-4℃环境内贮存备用,用水分别进行稀释,使其变成1μg/mL、5μg/mL、10μg/L、20μg/mL以及50μg/mL的混合标准工作溶液。

紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸

紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸

紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-实验三紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸1 实验试剂与仪器试剂苯甲酸(AR),雪碧汽水仪器日立UV-3010紫外-可见光谱仪,1cm石英比色皿2 实验原理与方法为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质,常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。

我国规定了苯甲酸(盐)在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。

苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm处有强吸收由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。

从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。

本实验测定雪碧中苯甲酸,含有人工合成色素、甜味剂等,但一般在紫外区无吸收,故不干扰测定,样品不用处理,苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。

3 实验步骤苯甲酸标准储备液配制称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中,加适量蒸馏水定容,配制成1mg/mL溶液,吸取此液5mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。

标准曲线绘制取苯甲酸标准储备液、、、、,分别置于50mL容量瓶中,用蒸馏水溶液稀释至刻度。

以水为对照液,测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱(测定波长范围为200~350nm),找出λmax ,然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度A。

样品处理和测定雪碧饮料除二氧化碳后,准确移取于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,在λ处测定max吸光度。

4 实验结果测得苯甲酸在227nm波长处有最大吸光值表1 标准液吸光度测定标准液(μg/ml) 0 2 4 8 12吸光度图1 苯甲酸标准溶液标准曲线测得雪碧样品的苯甲酸吸光度为=μg/ml从曲线上找出相应的苯甲酸浓度Cx: 样品定容后体积为100mlV1: 所取样品体积为 25mlV2因为雪碧的密度约等于1kg/m3,故μg/ml≈μg/g=kg根据中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用卫生标准一》对汽水类食品中苯甲酸的最大使用量做了规定:苯甲酸<=0.2g/Kg,本实验使用的雪碧样品苯甲酸浓度Kg<0.2g/Kg,即低于国家标准,符合国家标准。

食品添加剂苯甲酸钠含量的测定报告讨论

食品添加剂苯甲酸钠含量的测定报告讨论

食品添加剂苯甲酸钠含量的测定报告讨论
食品添加剂苯甲酸钠在中国是允许使用的一种食品添加剂,用于防止食品腐败和变质。

然而,根据中国的食品安全法律法规,食品添加剂的使用必须符合一定的标准和限制。

测定食品添加剂苯甲酸钠的含量是确保食品安全的重要步骤之一。

为此,针对食品中苯甲酸钠的含量,通常会进行化学分析方法的研究和应用。

有关苯甲酸钠含量的测定报告,一般会包括以下内容的讨论:
1. 分析方法的选择和开发:针对苯甲酸钠的特性和食品基质的复杂性,选择一种适合的分析方法来测定其含量。

常用的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)等。

2. 样品处理和准备:样品的处理对于准确测定苯甲酸钠的含量至关重要。

如何将样品转化为可测定的形式,并保证处理过程中不会造成样品中苯甲酸钠含量的变化,需要仔细考虑和控制。

3. 标准品和质控样品的使用:为了确保测定结果的准确性和可靠性,通常会使用标准品进行校准,并加入质控样品进行质量控制。

4. 方法的准确性和精密度评估:对于所选择的分析方法,需要进行准确性和精密度的评估,包括重复性、中间精密度、回收率等指标的测定。

5. 结果的讨论与比较:将所测定的苯甲酸钠含量与相关标准进行比较,并对结果的准确性和可靠性进行评估。

需要注意的是,在讨论报告时,不能直接透露涉及具体企业或产品的信息。

同时,任何关于食品添加剂苯甲酸钠使用的讨论都应该遵守中国相关法律法规的规定,保证内容不涉及违法违规行为。

希望以上信息对您有帮助。

饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

仪器关机
测定结束后,点停止,停止泵运行。把A瓶 中的滤头取出,放入超纯水中,设定水:甲 醇=90:10的比例,点运行,启动泵运行 30分钟。30分钟后再设定100%甲醇运行 30分钟,后关闭软件,电脑。依次关闭各模 块电源。
实验步骤1
按照下列高效液相色谱参考条件和仪器操作说明开 机,设定。 检测器:紫外检测器,230nm波长, 色谱柱:C18 4.6×250mm, 5μm不锈钢柱 流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L) =5:95(先100%甲醇运行10分钟后再设定次比 例) 流速:1 mL/min 进样量:10 μL
实验步骤4
先进混和标准溶液( 0.1mg/mL)一针分 析,记录色谱图及各峰面积保留时间。 进汽水样品溶液,根据保留时间定性,外标 峰面积法定量。以其峰面积求出样液中被测 物质的含量,供计算。
数据处理
以糖精钠为例
式中 X------试样中糖精钠含量,g/kg; A------进样体积中糖精钠的质量,mg; V2-----进样体积,mL; V1-----试样稀释液总体积,mL; m-----试样质量,g。
饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠 的测定—HPLC法
1、掌握HPLC测定饮料中糖精钠、苯甲酸钠和山 梨酸钾的原理和方法。 2、了解HPLC的结构,学习HPLC的操作方法。 3、掌握HPLC的定性定量方法
糖精钠是最古老的甜味剂。糖精于1878年被美国 科学家发现,很快就被食品工业界和消费者接受。 糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍,它不被人体 代谢吸收,在各种食品生产过程中都很稳定 。 据国外资料记载,1977年加拿大进行的一项多代 大鼠喂养实验发现,摄入大量的糖精钠可以导致雄 性大鼠膀胱癌。因此,美国等发达国家的法律规定, 在食物中使用糖精时,必须在标签上注明“使用本 产品可能对健康有害,本产品合有可以导致实验动 物癌症的糖精”的警示。

苯甲酸及其钠盐检验说明

苯甲酸及其钠盐检验说明

附件11关于部分检验项目的说明一、苯甲酸及其钠盐苯甲酸及其盐是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,对霉菌、酵母和细菌有较好的抑制作用。

《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中规定,苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)在腌渍的蔬菜中最大使用量为1.0g/kg,其他蔬菜干制品中不得使用苯甲酸及其钠盐。

食品生产加工环节的防腐工艺阶段容易超范围、超限量使用。

苯甲酸及其钠盐的安全性较高,少量苯甲酸对人体无毒害,可随尿液排出体外,在人体内不会蓄积。

若过量食入苯甲酸超标的食物会引起腹泻、肚痛、心跳快等症状,长期使用可能引起肝肾脏的慢性损害。

二、安赛蜜安赛蜜是一种食品添加剂,是化学品,类似于糖精,易溶于水,增加食品甜味的,没有营养,口感好,无热量,具有在人体内不代谢、不吸收。

《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中规定,可用于液体、固体饮料、冰淇淋、糕点、果酱类、酱菜类、蜜饯、餐桌用甜味料,最大使用量0.3g/kg。

在食品生产加工环节的调味阶段容易超范围、超量使用。

安赛蜜也是化工合成品,超范围、超量使用会对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。

三、二氧化硫二氧化硫(以及焦亚硫酸钾、亚硫酸钠等添加剂)对食品有漂白和防腐作用,是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂,使用后均可能二氧化硫的残留。

《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中规定蔬菜制品中最大使用量为0.2g/kg,酱腌菜中的最大使用量为0.1g/kg。

可能在瓜子、腐竹、粉条粉丝、水产加工品、米面、年糕、酱腌菜、蜜饯等食品的加工过程中,超范围或超限量使用亚硫酸盐等漂白剂,以达到漂白和防腐的作用,从而导致产品中二氧化硫残留超标,不合规定使用二氧化硫也会对人体健康造成危害,经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应,如恶心、呕吐。

此外,也会影响钙吸收,造成机体钙丢失。

某市市售饮料中苯甲酸山梨酸糖精钠检出含量与超标情况分析

某市市售饮料中苯甲酸山梨酸糖精钠检出含量与超标情况分析

某市市售饮料中苯甲酸山梨酸糖精钠检出含量与超标情
况分析
市售饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检出含量和超标情况是一个重要的食品安全问题。

下面将对市市售饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检出含量和超标情况进行分析。

首先,苯甲酸是一种常见的食品添加剂,其主要作用是抗菌和防腐。

然而,苯甲酸的过量摄入可能对人体健康造成一定的危害。

据研究,苯甲酸超标摄入会对人体的神经系统和呼吸系统造成一定的损害。

因此,人们对市售饮料中苯甲酸检出含量的控制非常重要。

针对市市售饮料的苯甲酸检测结果,可以对超标情况进行分析,并采取相应的食品安全措施。

其次,山梨酸是一种天然存在于水果和果汁中的有机酸,也是市售饮料中常用的酸味剂。

虽然山梨酸没有经过严格的毒性研究,但超量摄入也可能对人体健康造成潜在的风险。

据相关研究,山梨酸摄入过多可能导致肠胃不适、酸中毒等问题。

因此,市售饮料中山梨酸的检出含量也需要加以关注,并采取相应的食品安全措施。

最后,糖精钠是一种低热量的人工甜味剂,被广泛用于市场上的无糖或低糖饮料中。

然而,糖精钠的过量摄入可能对人体健康产生不良影响。

研究表明,糖精钠可能对肝脏产生毒性作用,并与一些癌症的发生有关。

因此,在市售饮料中,糖精钠的检出含量也需要加以关注,并采取措施确保其安全性。

综上所述,市市售饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检出含量和超标情况需要引起我们的重视。

通过对检测结果的分析,可以了解市场上饮料的安全情况,并采取相应的食品安全措施,以保障公众的健康。

同时,相
关部门还应加强对市售饮料的监管和检测,确保市场上的饮料符合食品安全标准,保障消费者的权益。

食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展

食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展

( ol eo i l ce cs Z ein nv ri 。 n z o 3 0 2 , hn C l g f ma S in e , hja gU ie s y Ha g h u,1 0 9 C ia) e An i t
Ab t a t s r c :Be z c a i s a f d a d tv .Th ua iy o d ii n l e f c hehe l n oi cd i oo d ii e e q ntt fa d to wil fe tt at h,d r c l n ie t y.I o d rt o ve i n o hቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ki g be oi c d,t e d t ci t od fhi h r e o be c n n e tf r c c n nz c a i h e e tng me h s o g -pe f r a e lq d r o m nc i ui cr h oma o r ph t g a y,c p la y e e to o e i ,g sc r m ao a h ul a i l ts cr p t m er n hi a il r l cr ph r s s a h o t gr p y, t v o e pe to ho o tya d t n r lye h o t g a h a rc r ma o r p y,ec. r e i we t ,a er v e d,a h t o r pp i d i e e tye r .I he e nd t e me h dsa e a le n r c n a s n t nd,t he p o pe t rt edee t t dsi h e d i n i i a e r s c sf h t c i meho n t e f l sa tc p t d. o ng i

实验讲义:食品中山梨酸 苯甲酸的测定

实验讲义:食品中山梨酸 苯甲酸的测定

学号姓名食品中山梨酸、苯甲酸的测定一、实验目的1、学会检测食品中添加剂的原理方法。

2、了解高效液相色谱分析的基本原理。

3、掌握采用高效液相色谱法进行定量的基本方法。

二、基本原理食品试样加温除去二氧化碳和乙醇,调节pH至中性,过滤后进高效液相色谱仪,可以检测其中的山梨酸与苯甲酸含量。

高效液相色谱根据所使用的固定相和分离机理一般可以分为分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和空间排阻色谱等。

在分配色谱中组分在色谱柱上的保留程度取决于它在固定相和流动相之间的分配系数K:K 组分在固定相中的浓度组分在流动相中的浓度显然,K值越大,组分在固定相中的保留时间越长,固定相与流动相的极性相差也越大。

根据所使用的固定相和流动相,又分为正相液相色谱和反相液相色谱。

其中,反相液相色谱的分离是以样品的疏水结构的差异为基础的。

样品的极性越大,保留值越小。

由于在一定的实验条件下,组分的保留值保持恒定并且峰面积与组分的浓度成正比。

因此在相同的色谱条件下,测定组分在色谱图上的保留时间t R和峰面积A,即可直接用t R和A进行定性定量。

三、仪器与试剂1、Agilent 1100高效液相色谱仪;2、色谱柱:ODS C18柱250×4.6 mm;3、流动相:甲醇: 0.02 mol/L乙酸胺=5: 95;4、进样器:25 μL;5、50 mm的0.45 µm 油膜和水膜滤膜,0.45 µm水膜一次性过滤头;6、色谱纯甲醇、乙酸铵、氨水(1:1)、苯甲酸、山梨酸、醋酸、碳酸氢钠、Apple贵妃醋爽、雪碧;7、10 mL容量瓶20个;25 mL容量瓶20个;苯甲酸:山梨酸:CH3-CH=CH-CH=CH-COOH四、实验步骤1、储备液的配置① 20 g/L碳酸氢钠溶液:称取2 g碳酸氢钠(优级纯),加水至100 mL,振摇溶解;②苯甲酸标准储备液:准确称取0.1000 g苯甲酸,加20 g/L碳酸氢钠溶液5mL,加热溶解,转入100 mL容量瓶中,加水定容至100 mL,苯甲酸含量为1 mg/mL作为储备液;为什么要加碳酸氢钠?碳酸氢钠呈弱碱性,而进液相的样品不能过酸或过碱。

食品添加剂苯甲酸的检测方法

食品添加剂苯甲酸的检测方法
效液相色谱法
高效液相色谱法是从 2 0世 纪 6 O 年 代 兴 起 的 ,该 种 检 测 方 法 具 有 诸 多 的 优 势 ,其 存 在填 料均 匀、颗 粒 小等特 点 …, 其在 应 用 领域 的 应 用 范 围 最 广 ,
应 用价 值 也最 高。与 传统 的液 相色 谱 相 比,其具 有 灵敏 度强 、 回收容 易、 重 复 利 用 色 谱 柱 、 分 辨 性 强 等 多 种 优 点。依 照 国家标 准 与食 品 安全要 求 , 在 检 测 山 梨 酸 、 苯 甲 酸 时 , 主 要 以 利 用高 效液 相 色谱 法为 主 ,主 要适 用在 奶 制 品 食 品添 加 剂 苯 甲 酸 的 检 测 。 因 此 ,祝 伟 霞等 研究人 员 主要将 醋 酸锌 与 亚 铁 氰 化 钾 溶 液 设 定 为 重 要 的 沉 淀 剂 ,主要 对发 酵乳 、奶粉 与酸 奶 等实 施处 理 ,运 用 反相 色谱 法对 苯 甲酸 的 实际 含 量进 行全 面 的检测 。运 用此方 法 ,操 作 起来 也 比较 方便 、简 单 ,及 时将 奶酪 、饮 料与 黄油 等 实施粉 碎性 处理 ,并 和蒸 馏 水进 行混 合处 理 ,然 后使用 N a O H溶 液把 p H值 设 定碱 性 , 实 施 离 心 性 操 作 ,去 除 上 层 清 液 , 实 施 反相 色谱 法开 展 测定操 作 ,以 实现 对检测精 准度 的控 制。运用此种方式 , 可 借 助此 种方法 来测 定苯 甲酸 的线 性 检测 0 . 5 O~ 1 5 . 0 6 m g / L ,最低 的检 出
应将 毛细管设定为重要 的分离通道 ,将 高压支流 电场设定为驱 动力,石英管的 内径控 制在 3 0 0 0 0~ 1 O 0 0 0 0 n m 。 应 用毛细 管 电泳法 时 ,其 存在 侧截 比 参 数较 大 、容积 较 小等 多种 优点 ,介 质可选 择凝 胶 或 自由性 溶液 ,溶液 介 质 条 件 下 可 衍 生 一 定 的平 面状 电流 场 。 实施 此种 检测方法 , 具有检测成本低 、 高 效 、 快 速 等 多 种 优 点 , 同 时还 能 提 升测定 的精准 度与 重现 性 ,可 实现 对 苯甲酸生产过 程中质量的检测与控制。

高效液相色谱测定食品中的苯甲酸盐

高效液相色谱测定食品中的苯甲酸盐

(三)薄层色谱法原理 样品 酸化 后,用乙醚提取
苯甲酸, 和糖精) 苯甲酸,山梨酸 (和糖精).
(四)紫外分分光度法测定苯甲酸原理 性溶液中可以随水蒸气蒸馏出来, 样品中苯甲酸在 酸 性溶液中可以随水蒸气蒸馏出来,与样 成分分离, 吸收苯甲酸, 品中 非挥发性 成分分离,用 碱液 吸收苯甲酸,然后 溶液在加热的条件下进行激烈氧化, 用 重铬酸钾 和 硫酸 溶液在加热的条件下进行激烈氧化, 使除苯甲酸以外的其它有机物氧化分解, 使除苯甲酸以外的其它有机物氧化分解,将此氧化后的溶液再次蒸 吸收苯甲酸, 馏,用 碱液 吸收苯甲酸,第二次所得的蒸馏液中基本不含 除苯甲酸以外的其它杂质.根据苯甲酸钠在225nm有最大吸收,故 有最大吸收, 除苯甲酸以外的其它杂质.根据苯甲酸钠在 有最大吸收 测定吸光度可计算出苯甲酸含量. 测定吸光度可Байду номын сангаас算出苯甲酸含量. (P220:适用于牛奶等有机物含量高 :
(一)高效液相色谱法 3,仪器试剂
(一)高效液相色谱法 4,测定
准确称取酱油5g,用氨水(1:1)调pH至7,加 水定容至50mL,混匀,用滤膜(0.45um)过滤.滤 液备用.
(一)高效液相色谱法 5,结果计算 6,讨论 比较高效液相色谱法与其他方法的原理; 讨论高效液相色谱法测定苯甲酸的注意事项.
(二)气相色谱法
请比较( 请比较(二)
原理 样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸,山梨酸,用带氢火焰离子化检测 样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸,山梨酸, 器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量.测出苯甲酸, 器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量.测出苯甲酸, 山梨酸量后,再分别乘以适当的相对分子质量比,求出苯甲酸钠, 山梨酸量后,再分别乘以适当的相对分子质量比,求出苯甲酸钠, 山梨酸钾量. 山梨酸钾量. 说明 本法为国家标准方法,可同时测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量, 本法为国家标准方法,可同时测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量, 山梨酸保留时间为173 173秒 苯甲酸保留时间为368 368秒 适用于酱油, 山梨酸保留时间为173秒,苯甲酸保留时间为368秒.适用于酱油, 科学的,但单位有误!), !),用于 果汁,果酱.最低检出限为1 果汁,果酱.最低检出限为1ug(科学的,但单位有误!),用于 色谱分析的样品为1g 1g时 最低检出浓度为1mg/kg 色谱分析的样品为1g时,最低检出浓度为1mg/kg (采用相同的提 取方法). 取方法).

测定食品中的苯甲酸

测定食品中的苯甲酸

• 固体样品:称100g样于500ml容量瓶中→加 200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止(降低 苯甲酸在水中溶解度,以减少在提取及水 洗过程中的损失)→用10%NaOH调为碱性 (这时苯甲酸生成苯甲酸钠,并以苯甲酸 钠状态存在)→用饱和NaCl定容500ml→静 置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液 • 含酒精的样品:吸取250mL样品用 10%NaOH调为碱性→水浴蒸发至100mL→用 饱和NaCl定容250ml →过滤→弃去初液→收 集滤液
试剂
• 无水乙醚 (回收后可重复使用) • 苯甲酸标液(1mg/ml) • 5%NaHCO3溶液; • 5%NaCL溶液; • (1+2v)盐酸溶液 • 10%NaOH溶液
• 固体或半固体样品:如果酱、腌菜、 罐头、果冻等,将样品捣碎,称取 10g左右,用10%NaOH溶液调节到 碱性,定容至100ml,放置30min, 过滤,取10ml滤液于125ml分液漏 斗中,加入(1+2v)盐酸溶液酸化, 然后用乙醚进行萃取,其余过程与 液体样品处理相同。
测定方法
• • • • • 气象色谱法 高效液相色谱法 酸碱滴定法 紫外可见分光光度法 薄层色谱法
紫外可见分光光度法
• 实验原理:
• 苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强 的吸收。通过实验证实,苯甲酸在230nm处 具有最大吸收。 • 另一方面,它在水中具有适当的溶解度, 所以,可将标样和样品处理成水溶液,采 用紫外分光光度计,通过标准曲线法而实 现酸性食品中苯甲酸(钠)含量的测定。
4.3 0.2283
4.6 0.2227
NaoH浓度 mol/L
NaoH浓度平均值mol/L 0.2236
样品的滴定
1
样品的量(ml) 25 耗NaOH的量 (ml) 0.2

食品添加剂中苯甲酸的检测

食品添加剂中苯甲酸的检测

食品添加剂中苯甲酸的检测班级:姓名:学号:摘要:近年来,食品安全已成为全社会共同关注热点。

苯甲酸作为食品添加剂,在食品加工中起着重要的作用。

但若过量添加,不仅能破坏维生素B1,还能使钙形成。

我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应<0.1g/kg,许多因素都会导致其含量超标,控制苯甲酸的含量,实现对食品中外源性添加物质的有效检测,急需发展食品添加剂和非法添加物的高通量筛查技术及确证检测技术已经成为目前亟待解决的关键问题之一。

其次,综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展,最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。

关键词:苯甲酸高效液相色谱法毛细管电泳法气相色谱法紫外分光光度法薄层层析法一、分析食品添加剂中苯甲酸的危害1、苯甲酸的性质苯甲酸为无色、无味片状晶体。

熔点 122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃)。

微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。

在100℃时迅速升华,它的蒸汽有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。

它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。

苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。

最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得。

工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。

苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂。

2.苯甲酸对人体的危害对皮肤有轻度刺激性。

蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。

苯甲酸进入机体后,大部分在9~15小时内与甘氨酸化合成马尿酸而从尿中排出,剩余部分与葡萄糖醛酸结合而解毒。

但由于苯甲酸钠有一定的毒性,目前已逐步被山梨酸钠替代。

苯甲酸fcc级别标准

苯甲酸fcc级别标准

苯甲酸fcc级别标准
标题:苯甲酸FCC级别标准概述
一、引言
苯甲酸,化学式为C6H5COOH,是一种具有抗菌防腐功能的有机化合物。

在食品工业中,苯甲酸常被用作食品添加剂,以防止食物腐败和延长食品的保质期。

为了确保食品安全,各国对食品添加剂都有严格的控制标准,美国食品药品监督管理局(FDA)就制定了一套名为FCC(Food Chemicals Codex)的标准。

二、苯甲酸FCC级别标准
1. 定义与描述:苯甲酸FCC等级标准是基于美国药典USP34-NF29中的相关要求,用于规定苯甲酸的质量标准,包括其纯度、物理性质和化学性质等。

2. 纯度要求:根据FCC标准,苯甲酸的纯度应不小于99.0%。

3. 物理性质:苯甲酸应为白色结晶或结晶性粉末,无明显异臭,味微苦,易溶于乙醇和热水,难溶于冷水。

4. 化学性质:苯甲酸的熔点应在121.5℃-123.5℃之间,酸度(以氢氧化钠计)应为56.0%-58.5%。

三、检验方法
对于苯甲酸的检验,FCC标准提供了详细的检测方法,包括光谱鉴定、水分测定、炽灼残渣测定、重金属含量测定等。

四、结论
苯甲酸FCC级别标准为苯甲酸在食品工业中的应用提供了明确的质量参考,有助于保证食品的安全性和质量。

作为生产者和使用者,我们应严格遵守这一标准,确保产品的合规性和安全性。

食品中山梨酸、苯甲酸的测定

食品中山梨酸、苯甲酸的测定

3 分析步骤
• 结果计算: • 试样中山梨酸或苯甲酸(X)以毫克每千克表示,按式(3-1)计算:
• • • • • • • • •
式中: X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量,mg/kg; A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg; V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL; V2——测定时进样的体积,μL; m——试样的质量,g; 5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL; 25——试样乙醚提取液的总体积,mL。
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2015-3-23
(1)苯甲酸
• 近年来由于它的毒性,有用山梨酸代替的倾向。 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB27602011)规定:最大使用量根据不同食品要求不 同,其范围是0.2~2.0g/kg。其中碳酸饮料和 配制酒为0.2g/kg;腌制的蔬菜、酱及酱制品、 蜜饯(凉果)类为0.5g/kg;复合调味料为 0.6g/kg;葡萄酒、果酒、乳脂糖果、凝胶糖果 为0.8g/kg;酱油、醋、果酱(不包括罐头)、 果汁(味)冰、果蔬汁(肉)饮料、风味饮料 为1.0g/kg;食品工业用浓缩果蔬汁为2.0g/kg。
(2)山梨酸
• 山梨酸结构式为 • 别名花楸酸,分子量为112.13,是具有特殊 气味的白色单斜结晶。熔点132~135℃, 室温时,在100g水中能溶解0.16g山梨酸 (20℃),在100g无水乙醇或100g冰乙酸 中能溶解13g山梨酸,在100g油中能溶解 0.5~1.0g山梨酸
(2)山梨酸
• 山梨酸的急性毒性,大鼠经口LD50为 10.5±1.96g/kg体重,山梨酸和其他防腐剂同时使 用时不改变其急性毒性。用含10%山梨酸的饲料喂 养大鼠42天,没有发现有害影响。用此剂量的山梨 酸喂养大鼠120天,引起体重增加及肝增重,但动 物的繁殖能力仍正常。用5%山梨酸的饲料喂养大鼠 和狗90天,未发现有害影响。重量增加可能是由于 山梨酸的热能的利用。其ADI为0~ 25mg/kg(bw)(FAO/WHO,1994)。 • FAO/WHO联合食品添加剂委员会将其列为A类,可 以安全使用的食品添加剂。FDA评定为GRAS,是 目前较为安全的防腐剂。

食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法

食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法

实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂,广泛存在于酱油、醋、化妆品中。

对羟基苯甲酸酯类有:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。

它们对食品均有防止腐败的作用,苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强,在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。

山梨酸是使用最多的防腐剂,也是酸性防腐剂。

对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好,由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水,所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中,然后使用,为更好发挥防腐作用,最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。

虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大,但若大量摄入,则会危害人体健康。

各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求,如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。

不同商品中的最大限量:苯甲酸0.2-1g/kg(中),山梨酸0.2-1g/kg(中),甲酯1g/kg(中),乙酯0.1-0.25g/kg(中),丙酯0.012-0.2g/kg(中),丁酯0.25g/kg(日),异丁酯0.25g/kg(日)。

本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。

本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。

一、实验目的和要求1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法;2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程;3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。

二、实验原理在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类,它们都是强极性化合物,可采用高效液相色谱进行分析。

以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性,采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。

X=(A2×C)/A1(为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为ug/mL,单位;A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积;A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积;C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。

紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量

紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量

紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量【摘要】利用紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠含量。

在222nm处有最大吸收,可通过紫外分光光度法进行测定。

该法检测成本低,不需要大型仪器及特殊试剂,具有简便快速的特点,可应用于一般工厂实践中。

【关键词】紫外分光光度法;苯甲酸钠;含量测定食品防腐剂是在食品工业中使用比较广泛的一种食品添加剂,其主要作用是抑制微生物的生长繁殖,以提高食品的保质期。

苯甲酸钠是目前国内外广发应用的一种食品防腐剂,具有水中溶解度大,防腐效果好的特点。

从保证食品安全的角度来说,研究简便快速测定食品中苯甲酸钠的方法具有重要的现实意义。

[1]紫外分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种仪器分析方法,本文研究通过紫外分光光度法来测定各类食品中防腐剂苯甲酸钠的含量,不但操作方便,而且实验条件简单,适合于食品防腐剂的快速检测。

[2]1.仪器与试剂1.1仪器TU—1810紫外分光光度计、FA1004 型电子天平、石英比色皿、水浴装置,容量瓶、分液漏斗、移液管、吸耳球、量筒、烧杯、玻璃棒等。

1.2试剂苯甲酸钠(分析纯),40g/L氢氧化钠溶液,50%浓度的盐酸,乙醚(分析纯),蒸馏水酱油、水塔陈醋、美年达、甘草杏肉(超市购入)。

2.实验方法2.1最大吸收波长的确定配置(1.000g/L)的苯甲酸钠标准溶液1000mL,准确吸取1.00mL于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释成浓度为10mg/L的苯甲酸钠溶液,摇匀,以蒸馏水为参比,在波长200—300nm波长范围内测定吸光度,记录苯甲酸钠的最大吸收波长,结果如图1所示:由图1分析可知,在200—300nm的波长范围内,苯甲酸钠的波长在222nm 处,有最大吸收波长,则222nm即为吸收测定波长。

2.2标准曲线的绘制吸取苯甲酸钠标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中,分别加入1mL0.1mol/L的氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,在222nm处测其吸光度,并以吸光度(A)为纵坐标,浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线,结果如图2所示。

饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的测定实验报告

饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的测定实验报告

饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的测定【摘要】建立了饮料中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定方法。

采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6mm×15cm)作为分析柱,以甲醇0.02moI /L乙酸铵(pH6.0)(15:85)作为流动相,各组分得到很好的分离,检测波长为230 nm,进样量20μL,柱温30℃,采用外标法定量。

该方法精密度和准确度好,样品处理简单,适用于常规质量检测。

【关键词】高效液相色谱法安赛蜜苯甲酸山梨酸饮料引言:在饮料中防腐剂经常使用,它们可以改善食品的保质期,但长期以来对于其安全性多有争议。

政府为了保障人民的健康,制订了食品卫生标准,对其进行严格的管理,只要遵循GBfr2760的要求添加.不会对人体健康造成危害。

但一些厂家为了降低成本,延长产品的保质期,常违规或超标使用防腐剂。

有些产品防腐剂含量甚至超标几十倍。

故测定饮料乃至其他食品中的防腐剂至关重要。

探讨高效液相色谱法,同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸三种防腐剂的含量。

本法简单、快速,可满足日常检测的要求,对其他食品中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸的检测,也具有一定的借鉴意义。

目前用于测定饮料或食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的方法主要有:1.分配色谱法根据各待测物在互不相容的两相中的溶解度的不同,因而具有不同的分配系数。

在色谱柱上,随着流动相的移动,这种分配平衡需进行多次,造成各待测物的迁移速率不同,从而实现分离的过程。

通常使用C18 柱或ODS柱。

流动相一般为极性或非极性溶剂。

若固定相的极性大于流动相的极性,因此进行的色谱过程叫做正向色谱,反之,就称为反向色谱。

2.离子对色谱法采用离子对色谱法.在Zorbax Eclipse XDB-C8柱上.以甲醇;水(38:62)内含0.02M的HAc-NaAc和0.005M的四丁基溴化铵作流动相,紫外230nm检测.快速测定含乳饮料中的糖精钠、苯甲酸和山梨酸的三种食品添加剂的量。

防腐剂的测定方法

防腐剂的测定方法
苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法: 5—4其抑菌作用较强,当pH>5.
(GB/T 5009. 苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。
(GB/T 5009.29—2003) 高效液相色谱法——同时测这两种及糖精钠。
知识点:几种常用防腐剂的检测
苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法: 一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测 为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水, 使用不便,实际生产多用其钠盐。
情景六:食品中添加剂的检测
一人体后,大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。
苯甲酸进入人体后,大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。
滴定法测苯甲酸 (适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上)
苯甲酸 微溶于水,用乙醚从样品中提取,蒸去乙醚, 以标准NaOH滴定。
若样品中是苯甲酸钠,先让其与酸作用成苯甲酸, 再按上法测定。
水。
山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。 比苯甲酸更安全,在体内最后成CO2和水。
苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在pH 2. 滴定法测苯甲酸 (适于样品中苯甲酸 含 0. 山梨酸又名花楸酸,(CH3CH=CHCH=CHCOOH) 山梨酸又名花楸酸,(CH3CH=CHCH=CHCOOH)
5时,抑茵效果明显减弱。
气相色谱法——氢焰检测器,两种同时测。 山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。
气相色谱法——氢焰检测器,两种同时测。
高5时效,液抑相茵色效谱果法明—显—减同高弱时。测效这两液种及相糖精色钠。谱法——同时测这两种及糖精钠。 薄层色谱法。 山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。

黄酒中苯甲酸的测定方法

黄酒中苯甲酸的测定方法

黄酒中苯甲酸的测定方法
黄酒中苯甲酸的测定方法主要包括以下步骤:
1.样品处理:准确称取一定量的黄酒样品,将其稀释到适当的浓
度。

2.萃取:将样品中的苯甲酸萃取出来,可以使用有机溶剂进行萃
取。

3.分离:将萃取液中的苯甲酸进行分离,可以采用蒸馏、结晶等
方法。

4.测定:使用适当的分析方法对分离出来的苯甲酸进行测定,如
高效液相色谱法、气相色谱法、紫外可见分光光度法等。

5.结果计算:根据测定的结果,计算出样品中苯甲酸的含量。

需要注意的是,不同方法的准确度和灵敏度可能会有所不同,因此在进行测定时应选择合适的分析方法,并遵循标准操作规程,以获得准确的结果。

同时,由于黄酒中苯甲酸的含量较低,因此需要使用高灵敏度的检测器或进行富集处理以提高测定的灵敏度。

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食品添加剂中苯甲酸的检测
班级:姓名:学号:
摘要:近年来,食品安全已成为全社会共同关注热点。

苯甲酸作为食品添加剂,在食品加工中起着重要的作用。

但若过量添加,不仅能破坏维生素B1,还能使钙形成。

我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应<0.1g/kg,许多因素都会导致其含量超标,控制苯甲酸的含量,实现对食品中外源性添加物质的有效检测,急需发展食品添加剂和非法添加物的高通量筛查技术及确证检测技术已经成为目前亟待解决的关键问题之一。

其次,综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展,最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。

关键词:苯甲酸高效液相色谱法毛细管电泳法气相色谱法紫外分光光度法薄层层析法
一、分析食品添加剂中苯甲酸的危害
1、苯甲酸的性质
苯甲酸为无色、无味片状晶体。

熔点 122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃)。

微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。

在100℃时迅速升华,它的蒸汽有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。

它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。

苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。

最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得。

工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。

苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂。

2.苯甲酸对人体的危害
对皮肤有轻度刺激性。

蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。

苯甲酸进入机体后,大部分在9~15小时内与甘氨酸化合成马尿酸而从尿中排出,剩余部分与葡萄糖醛酸结合而解毒。

但由于苯甲酸钠有一定的毒性,目前已逐步被山梨酸钠替代。

不良反应:口服可发生哮喘、荨麻疹和血管性水肿等变态反应。

外涂可发生接触性皮炎。

较大剂量口服可引起水杨酸盐类样反应。

此外,苯甲酸对环境有危害,对水体和大气可造成污染。

遇明火、高热可燃。

二、食品中苯甲酸的来源
1、苯甲酸的分类
苯甲酸类有苯甲酸和苯甲酸钠二类;苯甲酸又称为安息香酸,故苯甲酸钠又称安息香酸钠。

苯甲酸在常温下难溶于水,在空气(特别是热空气)中微挥发,有吸湿性,大约常温下
0.34g/100ml;但溶于热水;也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。

而苯甲酸钠在都使用苯甲酸钠;苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。

我简单介绍一下苯甲酸钠:苯甲酸钠大多为白色颗粒,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水(常温)53.0g/100ml 左右,PH在8左右;苯甲酸钠也是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌、抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0,在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。

苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。

2、苯甲酸的使用
苯甲酸类在我国可以使用在面酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等食品中,用量及限量:酱油,醋,果汁,果酱,果子露,罐头1g/kg;葡萄酒,果子酒,琼脂软糖0.8g /kg;果子汽水0.4g/kg;低盐酱类,面酱菜,蜜饯类,山楂糕,果子露0.5g/kg;浓缩果汁2g/kg。

现在国家明确规定苯甲酸类不能使用在果冻类食品中;苯甲酸类毒性较大,国家限制了苯甲酸及其盐的使用范围,许多国家已用山梨酸钾取代。

三、苯甲酸的检测
1、高效液相色谱法
高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的,具有填料颗粒小、且均匀,小颗粒具有高柱效特点,该法是目前应用最多一种色谱分析方法。

与经典液相色谱相比,其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等。

液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量,还能测定其在其它食品中含量。

TFouni等〔4〕采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。

分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理,然后与蒸馏水混合,再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性,最后离心处理,取上层清液进行反相色谱法测定,其检测精密度和准确度均能满足分析要求。

Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量,样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸,然后用C18柱进行梯度洗脱。

经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06 mg/L,最低检出限为0.22 mg。

2、毛细管电泳法
毛细管电泳(简称CE),是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术〔6〕。

以毛细管为分离通道,以高压支流电场为驱动力,通常使用内径为25,000~100,000 nm弹性涂层熔融石英管。

该毛细管特点是容积小、侧截比大,可用自由溶液或凝胶等为支持介质,在溶液介质下能产生平面状电流场〔7〕。

该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。

Han等〔8〕以对羟基苯甲酸为内标,采用毛细管电泳系统对食品中苯甲酸含量进行检测,经实验证实,检出限范围为10~20ng /mL。

胡美珍等〔9〕对样品进行超声、除二氧化碳处理,然后用乙醚进行抽提、净化,再将提取物用高效毛细管电泳仪进行检测。

通过对实验条件优化选择,最终测得苯甲酸在浓度5 mg/L~50 mg/L时线性关系良好,样品回收率95%以上:实验过程快速、回收率高,在食品分析领域具有良好应用前景。

李利军等〔10〕采用ACS2000高效毛细管电泳仪对苯甲酸进行测定,通过对缓冲体系、检测波长、分离电压等条件优化,测得苯甲酸缓冲体系为含有15mmol /L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1%乙酸,检测波长285 nm,分离电压20 KV,线性范围为5~40 μg/mL。

该法具有良好重现性和准确度,可用于苯甲酸生产过程质量控制和检测。

3、气相色谱法
气相色谱法出现于1952年,已成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易一种分离分析方法〔11〕。

该法以气体作为流动相,除应用于分析气体试样,还可分析易挥发或可转化为易挥发液体和固体;不仅可分析有机物,也可分析部分无机物。

随着检测技术发展,还出现与气相色谱仪联用气相色谱―质谱检测技术。

刘敏红等通过样品酸化,用乙醚提取苯甲酸,然后用带氢火焰离子检测器气相色谱仪进行分离测定。

通过对柱温箱、载气流量等条件进行优化,并通过精密度试验、准确度实验、灵敏度实验,最终证明该检测方法可行性,为苯甲酸检测研究提供另一种思路。

Farahani等〔12〕运用气相色谱―质谱仪(GC/MS)分析饮料和生活用水中苯甲酸含量。

首先将样品进行前处理,然后采用GC/MS对样品进行分析,最终测得苯甲酸线性检出范围为0.5~500 μg/mL,相关性≥0.99,重复性良好(RSID <10.3%,n=8),回收率为90%~113%,从而证明该法准确、有效。

4、紫外分光光度法
该法检测原理是苯甲酸为共轭型有机化合物,在近紫外光区具有较强吸收〔13〕,经实测证实,苯甲酸在230 nm处有最大吸收峰。

苯甲酸在10°时溶解度为 0.21 g/100 mL水,20°时为0.28 g/100 mL水〔14〕。

因此可将标样和样品用水溶解后采用紫外分光光度计进行含量检测。

5、薄层层析法
该法的原理是将试样酸化后,用乙醚提取苯甲酸,将试样提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上展开,显色后,根据薄层板上苯甲酸比移值与标准比较定性,并可进行概略定量,
〔GB/T2009.29–2003〕。

张秀尧〔17〕采用聚酰胺薄膜层析检测食品中苯甲酸,经实验测得苯甲酸检出下限为1 μg。

四、总结
随着苯甲酸在食品中添加量检测方法相继建立,理想分析方法应是简单、快速、准确、有效、灵敏、专一、经济等特点。

薄层层析法对样品前处理繁琐、复杂、耗时,易受时间、杂质等因素干扰,准确性相对较低。

高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法是近年发展起来检测方法,此类检测方法快速、准确、稳定;但所需仪器设备投资大,对操作技术要求高,尚未能得到广泛应用。

而紫外分光光度法具有灵敏度高、分析时间短、成本低等优点,适于批量检测。

随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化,来自食品中非测定成分干扰将日益增多。

因此对检测样品纯化、检测手段要求将越来越高,发展廉价、灵敏、专一、快速净化手段和检测方法是今后研究方向。

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