利用电位滴定法进行含量测定
含量测定分析方法
含量测定分析方法含量测定分析方法是化学分析中常用的一种分析方法，用于确定样品中某种化学物质的含量或浓度。
根据不同的化学物质和样品性质，含量测定分析方法可以有多种不同的选择，下面将介绍几种常见的含量测定分析方法。
一、滴定法滴定法是一种将标准溶液溶液逐滴加入待测物溶液中，通过标准溶液与待测物发生化学反应达到等价点来确定待测物含量的方法。
滴定法适用于有明确反应产物生成的物质，例如酸碱滴定法、络合滴定法等。
滴定法通常需要使用酸碱指示剂来标示化学反应的等价点，指示剂的颜色变化可以帮助确定滴定终点。
二、分光光度法分光光度法是通过测量样品溶液在特定波长光线下的透过率或吸光度来确定样品中某种物质的含量。
分光光度法适用于有明显吸收峰的物质，例如红外吸收光谱、紫外可见吸收光谱等。
分光光度法通常需要建立标准曲线，根据光强与物质浓度之间的线性关系来计算待测物的含量。
三、电位滴定法电位滴定法是利用电位计测定待测物溶液的电位变化来确定物质含量的方法。
电位滴定法适用于有明确电位变化的化学反应，例如氧化还原滴定法。
在氧化还原滴定中，待测物与滴定剂发生氧化还原反应，通过监测电位的变化来确定滴定终点。
四、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是利用待测物在火焰中产生的原子吸收特性来确定元素含量的方法。
火焰原子吸收光谱法适用于分析金属元素的含量，例如钠、铜、铁等。
通过将样品溶解在溶剂中，喷入预热的火焰中，测量样品溶液对特定波长的光的吸收程度，从而计算待测元素的含量。
五、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种基于分配与吸附原理的分析方法，通过样品在固定填料和流动相作用下的相互分离来确定物质的含量。
高效液相色谱法适用于分析有机物的含量，例如药物、环境污染物等。
通过选择合适的固定相、流动相以及检测器，将待测物与其他组分分离，并根据谱图来计算待测物的含量。
以上所述只是常见的几种含量测定分析方法，实际上还有很多其他的测定方法，如电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、电化学法等。
电位滴定法测定酱油中氯化钠含量
实验材料 酱 油 样 品 购 自市 场 袋 装 杭 州 产
测 定方法
· ·
,
定液 中 测 位 变化 达
一
和
离子 浓 度 稍 有 变 化 即 可 得
,
到 很 大 的 响 应 电位 值 变 化 两 拐 点 间 的 电
,
次 结果为
,
士
,
标 准 溶 液 体 积 和 电位 毫 伏 数 接 着 每滴 加
.
,
,
说明
,
不 受 样 品 种类 的 影
" '
,
标准溶液
,
响 另 外 将 本 法 与 二 级 微 商 法 〔 〕比 较 结 果
都大 于
次 标准 偏 差 为
,
.
,
本 法 不 受样 品色 泽干 扰 终 点 突
,
跃 范 围宽 灵 敏 准 确 是 替代指 示 剂 法 的 理 想 方 法 关 镇 词 酱油 氯化钠 电 位 滴 定法
,
中图 分 类
,
士
,
说明
一 磁 搅 拌 子 置 烧 杯 于 电磁 搅 拌 器 上 将 甘 汞 电极 接 在
,
重现性很好
计 的 负接 线 柱 上 银 电 极 接 在
,
为 了确证 方 法 的通 用性 又 进 一 步 试 验
,
加水稀释至
,
玻棒搅拌 下 用 液滴定至呈现桔红色 记 下
,
标 准 溶 液 按 下 述 电位 滴 定 法
验证 时 结果 一致 仅 器 型 银 电极 和 型酸度计
,
全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量
Vol. 11, No. 270 〜74第11卷第2期2021年4月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". itsn. 2095-1035. 2021. 02. 015全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量邓• 欧阳志勇1邓飞跃2"(1.江西省锂电产品质量监督检验中心，江西宜春，336000；2.中南大学化学与化工学院，长沙，410000)摘要采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量，用盐酸标准溶液进行滴定，考 虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度，通过多次对比实验，确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件；对两个不同品位试样分别进行了 11次平行测定，相对标准偏差(RSD)均小于 1% $在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验，碳酸根的加标回收率在 99.4%〜100%。
与传统的酸碱滴定法相比，全自动电位滴定法方便、快捷，同时方法测定结果准确、可靠、精密度高，适合大批量样品快速分析$ 关键词 锂离子电池;碳酸锂；全自动电位滴定法中图分类号：O655. 2；TH744. 11文献标志码：A文章编号= 2095-1035(2021)02-0070-05Determination of Principal Components in Battery Lithium Carbonate by Automatic Potentiometric Titration MethodDENG Bei 1 ,OUYANG Zhiyong ,DENG Feiyue 2*(9. Jiangxi Province Lithium Product Quality Supervision and Inspection Center ，Yichun ，Jiangxi 336000，China *2. College of Chemistry and Chemical Engineering ，Central South University ，Changsha ，Hunan 410000，China )Abstract The main components in lithium carbonate were determined by automatic potentiometric titrationmethod.Thestandardsolutionofhydrochloricacidwasusedasthetitrator.Consideringthesensitivityandaccuracy oftheautomaticpotentiometrictitrator the optimum operating parameters the titrator concentration and thesample weight were determined through several comparative experiments. The relative standard deviations (RSD ) of two di f erent grade samples werelessthan1% for11 para l el measurements.Asrecoverytests anhydroussodium carbonate were added as standard materials to the lithium carbonate samples and the recovery of carbonate ions were in the range of 99. 4%——100%. Compared with the double indicator titration method ，the automaticpo7eniome7ric iraion me7hodisconvenien7andfas.A77hesame ime 7his me7hodisaccura7e reliableandprecise. It is suitable for rapid analysis of large quantities of samples.Keywords lithium ion ； lithium carbonate ； automatic potentiometric titration收稿日期：2020-06-04修回日期：2020-07-01作者简介：邓蓿，女，工程师，主要从事理化检验研究$ E-mail :beibei_4_21@163. com"通信作者：邓飞跃，男，教授$ E-mail ： 520175284@qq. com引用格式：邓蓿，欧阳志勇，邓飞跃•全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量中国无机分析化学，2021 11 2):70-74FDENG Bei ，OUYANG Zhiyong ，DENG Feiyue. Determination of Principal Components in Battery Lithium Carbonate byAutomatic Potentiometric Titration Method[J'Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry ,2021,11(2)： 70-74.第2期邓舊,等：全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量71■>I—1—刖_锂离子电池具有比能量大、工作电压高、循环寿命长、安全性能好、自放电小、质量轻和环境友好等优点&'。
实验三自动电位滴定法测水中的氯含量
实验三电位滴定法测定水中的氯离子--E-V曲线法一、实验目的：1、掌握电位滴定法测定物质浓度的原理与方法。
2、学会ZD-2型自动电位计的使用方法。
二、实验原理：氯离子是水中的主要阴离子之一，测定氯离子含量一般用AgNO3溶液滴定，滴定终点除了用K2CrO4和NH4Fe(SO4)2等指示剂确定外，也可以用电位法确定。
电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的容量分析方法，由于电位法确定终点受体系浑浊程度的影响较小，从而大大提高了电位沉淀滴定的应用范围和测定结果的准确度。
用AgNO3滴定Cl-时发生反应：Ag++Cl-=AgCl↓。
用银电极（或氯电极）作指示电极，用双液接甘汞电极（即带有KNO3作盐桥的饱和甘汞电极）作参比电极，浸入被测溶液组成工作电池，用AgNO3标准溶液滴定，随着滴定剂的滴入，溶液中的Ag+（和Cl-）浓度不断变化，电位发生变化，在等当点附近发生突变，指示到达等当点。
以电动势为纵坐标，消耗的AgNO3体积为横坐标，在坐标纸上绘制E-V曲线。
确定等当点的电动势方法（三切线法）：在曲线的上、下拐点分别做两条与滴定曲线相切的45℃倾角的直线，做两切线的垂线，通过垂线的中点做两切线的平行线，与滴定曲线的交点即是等当点，对应的电动势和体积即为E等和V等。
再通过计算得到溶液中的氯含量。
本实验用银电极作指示电极，电极电位为：φAg+ / Ag = φ0Ag+ / Ag + 0.059 lg[Ag+] = φ0Ag+ / Ag－0.059pAg为了抑制氯化银对水中Ag+和氯离子的吸附作用，可以在水样中加入Ba(NO3)2或KNO3溶液。
三、仪器与试剂：ZD-2型自动电位滴定计、216型银电极、217型饱和甘汞电极、烧杯等；0.0100mol.L-1 AgNO3标准溶液、6 mol.L-1HNO3、KNO3固体。
四、实验内容与步骤：1、准备工作：a、先把电极夹在电极杆上，然后将甘汞电极接到相应的接线柱上，银电极断开。
自动电位滴定仪测定银含量
七，总结
三个批次纳米银溶液中的银含量范围在0.12±0.01%。Mettler Toledo自动 滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出 体积及计算结果，果，重复性及准确率高，可以满足银含量的检测需求。
六，实验数据
1.纳米银溶液批次S20210708002
①VNaCl=1.017mL,mSnw=5.1945g,
②VNaCl=1.220mL,mSnw=5.8220g, ③VNaCl=1.297mL,mSnw=6.1011g,
C' Ag 0.05003 1.017 107.8682 100 0.1056% 5.1945 1000
C' Ag 0.05003 1.220 107.8682 100 0.1131% 5.8220 1000
C' Ag 0.05003 1.297 107.8682 100 0.1147% 6.1011 1000
2.纳米银溶液批次S20210708004
①VNaCl=1.369mL,mSnw=6.3412g,
C' Ag 0.05003 1.304 107.8682 100 0.1209% 5.8180 1000
C' Ag 0.05003 1.294 107.8682 100 0.1271% 5.4915 1000
C' Ag 0.05003 1.304 107.8682 100 0.1240% 5.6729 1000
四，计算公式
银离子计算公式为：
C' Ag cNacl VNacl MAg 100 mSnw 1000
C'Ag+——样品中银离子的含量，%； cNacl——基准试剂氯化钠溶液浓度，单位为 （mol/L）； VNaCl——待测液中银离子所消耗氯化钠溶液 体积，单位为（mL）； MAg——银的摩尔质量，单位为（g/mol）;
电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量
中国动物保健2022.08实践案例电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量王丽1，王小艳1，李娜1，袁聪1，张秋双1，张跃京1，臧合英1，邱富娜1，赵留涛2（1.河南省兽药饲料监察所郑州450015；2.郑州大学分析测试科技有限公司郑州450000）研究建立了混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定的电位滴定法，以改进混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定的方法。
通过对方法的准确度、精密度、耐用性、专属性试验的考察，实验结果表明该方法符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》要求，具有快速简便、定量准确的特点，可以用来检测混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定。
糖酸钙；电位滴定法；饲料添加剂混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定，目前检测依据GB 15571—2010《食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钙中葡萄糖酸钙的含量测定方法》，测定中采用滴定方法，滴定的终点判断标准为紫色转变为纯蓝色。
该判断主观差异大。
本研究参考了部分文献[1-3]，采用电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量，实验结果表明其方法简便、准确可靠，重现性好，能够有效的控制混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量。
1材料与方法1.1仪器与试药1.1.1仪器设备全自动电位滴定仪：万通809型，钙指示电极，银氯化银参比电极；MILIPORE 超纯水处理器；METTLER XP205电子天平。
1.1.2试药试剂葡萄糖酸钙标准品含量：99.5%；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.05058mol/L ）；氢氧化钠溶液：40g/L ；试验中使用的水为超纯水，试剂均为分析纯。
样品为饲料加工厂提供的混合型饲料添加剂液态葡萄糖酸钙。
1.2方法与结果1.2.1分析步骤1）供试品溶液的制备。
称取样品2g ，精密称定，加水100mL ，使溶解，加15mL 氢氧化钠溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定液滴定。
每1mL 的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于22.42mg 的C 12H 22CaO 14·H 2O 。
astm d2930-94 电位滴定法测定马来酐中马来酸含量的标准试验方法
astm d2930-94 电位滴定法测定马来酐中马来酸含量的标准试验方法1. 引言1.1 概述马来酐是一种广泛应用于化学工业和其他领域的有机化合物，它在制备聚合物、涂料和塑料等方面具有重要作用。
因此，准确测定马来酐中马来酸含量对于产品质量控制和工艺改进至关重要。
ASTM D2930-94是一项标准试验方法，旨在通过电位滴定法测定马来酐中马来酸含量。
该方法已被广泛应用于实验室和工业生产中，并得到了许多研究人员的认可。
本文将详细介绍ASTM D2930-94标准及其原理，并探讨了在马来酐中测定马来酸含量时所需遵循的步骤。
1.2 文章结构本文分为五个部分。
首先是引言部分，对文章进行整体概述；接下来是正文部分，包括ASTM D2930-94标准介绍、电位滴定法原理以及马来酐中马来酸含量测定步骤；然后是应用与实验结果分析部分，包括样品制备与处理方法、实验步骤及条件设置以及结果解读与分析；随后是优缺点及改进方法讨论部分，包括电位滴定法的优点分析、局限性讨论以及改进方法的探讨和展望；最后是结论和建议部分，总结实验结果并提出标准试验方法的应用前景和进一步研究建议。
1.3 目的本文的目的是详细介绍ASTM D2930-94标准中所采用的电位滴定法测定马来酐中马来酸含量的步骤和原理，并通过实验数据和分析结果对该方法进行评估。
此外，我们还将讨论该方法存在的优缺点，并提出改进方案，以便在实际应用中更好地利用该标准试验方法。
通过深入研究ASTM D2930-94标准试验方法，我们可以为化学工业提供可靠且精确的测量马来酐中马来酸含量的技术指导，从而促进产品质量控制和工艺改进。
2. 正文：2.1 ASTM D2930-94标准介绍ASTM D2930-94是由美国材料和试验协会（ASTM）制定的一项标准试验方法，旨在通过电位滴定法测定马来酐中马来酸含量。
该标准方法已被广泛应用于化学工业和相关领域中，以确保产品质量达到预期要求。
实验45 电位滴定法连续测定工业废水中碘和氯的含量
2. 滴定
五、实验数据及处理
电位滴定终点确定方法
(1) E-V 曲线法
如图（ a）所示： E-V 曲线法简单，但准确 性稍差。
(2) ΔE/ΔV - V 曲线法
如图（b）所示。 由电位改变量与滴定剂体积 增量之比计算之。 ΔE/ΔV - V曲线上存在着极值点，该点对应着
七、思考题
在滴定试液中加入Ba(NO3)2的目的是什么？ 因为卤化银沉淀易吸附溶液中的银离子和卤素 离子而带来误差，在试液中加入硝酸钡，由于碘化 银沉淀能吸附浓度较大的硝酸根或钡离子，因而减 少了对银离子的吸附作用而使误差减小。
如图（ a）所示： E-V 曲线法简单，但准确 性稍差。
(2) ΔE/ΔV - V 曲线法
如图（b）所示。 由电位改变量与滴定剂体积 增量之比计算之。 ΔE/ΔV - V曲线上存在着极值点，该点对应着
E-V 曲线中的拐点。
(3) Δ2E/ΔV
2
- V 曲线法
Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算：
E E )2 ( )1 E V V 2 V V
2
(
滴定反应为： Ag++Cl-→AgCl↓ Ksp=1.8×10-10 Ag++I-→AgI↓ Ksp=8.3×10-17 化学计量点时，［Ag+］=［Cl-］或［Ag+］=［I-］， 可由KspAgCl或KspAgI求出Ag+的浓度，由此计算出Ag 电极的电位。
E-V 曲线中的拐点。
(3) Δ2E/ΔV
2
- V 曲线法
Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算：
利用电位滴定法进行含量测定
利用电位滴定法进行含量滴定1．相关定义及其用途⑴电位滴定法主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。
⑵对于观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指示剂到达终点的容量分析法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。
⑶我们把在非水溶剂中进行滴定的分析方法叫做非水滴定法。
非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。
以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。
2．仪器和性能要求⑴电位滴定仪及自动电位滴定仪主要用于确定滴定终点，带有电位测定部分的PH计也可满足要求。
⑵电极玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极3．试药与试液⑴滴定液配置、标定与贮藏均应按药典规定；酸碱滴定液的标定，应不得少于三分，酸滴定液标定和复标的RSD≤0.1%,碱滴定液标定和复标的RSD≤0.2%⑵试液及试剂醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示液均按药典规定配置；非水溶液滴定用试剂的含水量应为0.01~0.02%4．含量测定操作方法⑴第一法用高氯酸液（0.1mol/l）滴定碱液药物对高氯酸进行标定→空白效正→精密称取供试品（约消耗滴定液8ml）→10~ 30ml冰醋酸溶解→1~2滴指示剂→高氯酸滴定并记录滴定过程中消耗的滴定液体积V、电位E，以及颜色变化（注：当电位变化较大时，应减慢滴定的速度，一般要滴至过量即至颜色不变为止）→处理数据，（可通过E-V 曲线法、ΔE/ΔV - V 曲线法或Δ2E/ΔV2 - V 曲线法）确定终点→计算供试品含量⑵第二法用碱滴定液滴定酸性药物（方法与第一法相似）5．记录与计算⑴按规定记录称样量，滴定液标定时的温度、浓度，测定样品时的温度，以计算滴定液的浓度；滴定液重新标定记录全部数据；记录滴定管的编号、样品及空白试验，消耗的定液的读数及校正值。
⑵如滴定液需要重新标定，则应有标定滴定液的全记录。
实验一_电位滴定法测定食醋中醋酸的含量
实验一电位滴定法测定食醋中醋酸的含量一、实验目的1、掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法；2、学习食用醋中醋酸含量的测定方法；3、学会电位滴定曲线的绘制，熟练使用pH计。
二、实验原理1、原理：在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量点附近发生pH突跃。
因此，测量溶液pH值的变化就能确定滴定终点。
2、确定终点的方法（1）pH-V曲线法以滴定剂用量为横坐标，以pH值为纵坐标，绘制pH-V曲线。
作两条与滴定曲线相切的直线，等分线与曲线的交点即为滴定终点。
(2)△pH/△V-V曲线法△pH/△V代表pH的变化值一次微商与对应的加入滴定剂体积的增量（△V）的比，绘制△pH/△V-V曲线，曲线的最高点即为滴定终点。
三、仪器与试剂1、仪器pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电极；100mL容量瓶；25mL移液管；100mL小烧杯；10mL、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；吸耳球。
2、试剂pH=4.00(25℃)和pH=6.86 (25℃)的标准缓冲溶液；0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液；食醋四、实验步骤1、0.1 mol/L NaOH溶液的配制和标定（1）0.1 mol/L NaOH溶液的配制在台称上称取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
2、NaOH溶液的标定准确称取0.4~0.45 g邻苯二甲酸氢钾（分析天平、差量法），分别置于250 mL锥形瓶中，加水40~50 mL溶解后，用NaOH溶液滴定，记录滴定过程中NaOH体积和对应pH，以此绘制滴定曲线。
3、酸度计的安装与校正（1）开机预热30min,连接复合电极，安排好滴定管和酸度计的位置（2）用标准缓冲溶液校准仪器（测定前要开动搅拌器）：将搅拌棒放入标准缓冲溶液中，把电极插入溶液中使玻璃球完全浸没在溶液中，开动搅拌器，注意观察磁棒不要碰到电极。
电位滴定法测定磷酸氢二钠含量
电位滴定法测定磷酸氢二钠含量电位滴定法测定磷酸氢二钠含量步骤如下：
1、将磷酸氢二钠样品称取一定量加入到滴定瓶中，加入适量的水溶解。
2、加入指示剂，例如溴甲酚绿指示剂，溶解后颜色为黄绿色。
3、将标准酸溶液（例如0、1 mol/L的盐酸溶液）加入到滴定瓶中，同时用磁力搅拌器充分搅拌混合。
4、当溶液颜色变成橙色时，停止加酸，并记录加入酸的体积V1。
5、接下来，用与之前相同的方法，将同样体积的标准酸溶液加入到另一个滴定瓶中。
这次不加入磷酸氢二钠样品，作为空白液使用。
6、用相同的方法滴定空白液，记录加入酸的体积V2。
7、计算磷酸氢二钠的含量，通过下式计算：
样品中磷酸氢二钠的含量=（V1-V2）×C ×M/1000。
其中，V1和V2为加入酸的体积，C为标准酸溶液的浓度，M 为磷酸氢二钠样品的质量（单位为克）。
电位滴定法测定锂离子电池正极材料中的残余碱含量
电位滴定法测定锂离子电池正极材料中的残余碱含量下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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电位滴定法测定己内酰胺中的过氧化物含量
入 ６０ ｍＬ 去离子水的 ２５０ ｍＬ 碘量瓶中ꎬ溶解混匀
并冷却至室温ꎮ 量取 １００ ｍＬ 水于另一 ２５０ ｍＬ 碘
量瓶中做空白ꎮ 分别依次快速加入(１ ＋ ４) 醋酸
溶液 ２０ ｍＬ 和 １００ ｇ / Ｌ 碘化钾溶液 ２５ ｍＬꎬ立即盖
紧瓶盖ꎬ混匀后放置于暗处 ３０ ｍｉｎꎮ 用自动电位
滴定仪以 ０. ００５ ｍｏｌ / Ｌ 硫代硫酸钠标准溶液对其
进行滴定ꎬ用氧化还原电极对溶液的电位( Ｅ ) 进
图 １ 试样的电位滴定曲线
行测定ꎬ通过滴定曲线中的 Ｅ 的突跃仪器自动判
断终点ꎮ
Ｆｉｇ. １ Ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ
１. ４. ３ 结果计算
２. ２ 试样的测定
量( ｗ ) 按式(１) 计算:
作的最佳条件下测定己内酰胺中过氧化物含量ꎬ
己内酰胺中过氧化物( 以 Ｃ６ Ｈ１１ ＮＯ３ 计) 的含
ｗ ＝
ＣＶ
同一试样连续测定 ５ 次ꎬ结果见表 １、表 ２ꎮ
１４５. ２
２
× １ ０００
ｍ
７２. ６ＣＶ
＝
× １ ０００
ｍ
表 １ 化学法测定的己内酰胺中的过氧化物含量
Ｔａｂ. １ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｅｒｏｘｉｄｅ
作者简介: 高希(１９７６—) ꎬ男ꎬ助理工程师ꎬ从事分析检验
工作ꎮ Ｅ￣ｍａｉｌ:ｇａｏｘｉ. ｂｌｓｈ＠ ｓｉｎｏｐｅｃ. ｃｏｍꎮ
合 成 纤 维 工 业 ２０１９ 年第 ４２ 卷
８６
瓶中ꎮ
１. ４. ２ 测定方法
准确称取 １００ｇ 试样( 精确至 ０. １ ｇ) 于预先加
利用电位滴定法进行含量测定
利用电位滴定法进行含量滴定1．相关定义及其用途⑴电位滴定法主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。
⑵对于观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指示剂到达终点的容量分析法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。
⑶我们把在非水溶剂中进行滴定的分析方法叫做非水滴定法。
非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。
以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。
2．仪器和性能要求⑴电位滴定仪及自动电位滴定仪主要用于确定滴定终点，带有电位测定部分的PH计也可满足要求。
⑵电极玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极3．试药与试液⑴滴定液配置、标定与贮藏均应按药典规定；酸碱滴定液的标定，应不得少于三分，酸滴定液标定和复标的R S D≤0.1%,碱滴定液标定和复标的R S D≤0.2%⑵试液及试剂醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示液均按药典规定配置；非水溶液滴定用试剂的含水量应为0.01 ~ 0.02%4．含量测定操作方法⑴第一法用高氯酸液（0.1mol/l）滴定碱液药物对高氯酸进行标定→空白效正→精密称取供试品（约消耗滴定液8ml）→10 ~ 30ml冰醋酸溶解→1 ~ 2滴指示剂→高氯酸滴定并记录滴定过程中消耗的滴定液体积V、电位E，以及颜色变化（注：当电位变化较大时，应减慢滴定的速度，一般要滴至过量即至颜色不变为止）→处理数据，（可通过E-V 曲线法、ΔE/ΔV - V 曲线法或Δ2E/ΔV2 - V 曲线法）确定终点→计算供试品含量⑵第二法用碱滴定液滴定酸性药物（方法与第一法相似）5．记录与计算⑴按规定记录称样量，滴定液标定时的温度、浓度，测定样品时的温度，以计算滴定液的浓度；滴定液重新标定记录全部数据；记录滴定管的编号、样品及空白试验，消耗的定液的读数及校正值。
铜的测定方法
铜的测定方法
铜是一种常见的重要金属，广泛应用于电子、建筑、汽车、航空等领域。
因此，铜的测定方法也很重要。
本文将介绍几种常用的铜的测定方法。
一、重量法
重量法是通过称量样品和产物的质量差，计算出铜的含量。
这种方法操作简单，但准确度较低。
通常用于快速检测铜含量。
二、电位滴定法
电位滴定法是一种常用的测定铜含量的方法。
该方法利用电位差计算铜离子的浓度。
首先，将铜离子还原为纯铜，然后通过电位滴定计算还原铜的量。
该方法精度高，但需要专业的设备和分析技术。
三、分光光度法
分光光度法是利用铜离子吸收特定波长的光谱，计算出铜离子的浓度。
该方法需要专业的仪器和技术，但精度高，适用于测定较低浓度的铜离子。
四、火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法是一种测定金属离子含量的常用方法。
该方法通过将铜离子原子化，然后将其吸收光谱计算其浓度。
该方法操作
简单，但需要专业的设备和技术。
五、离子选择性电极法
离子选择性电极法是一种常用的测定铜离子含量的方法。
该方法利用离子选择性电极检测铜离子的浓度。
该方法操作简单，但仪器成本较高。
总结
以上是几种常用的测定铜含量的方法。
在实际应用中，应根据测量要求和样品特性选择合适的方法。
同时，应注意样品的处理和分析过程，确保测量结果的准确性和可靠性。
电位滴定法测定亚铁盐的含量
实验B-11 电位滴定法测定亚铁盐的含量实 验 目 的1. 了解氧化还原电位滴定的特点和基本原理。
2. 绘出E —V 、ΔE/ΔV —V 和22/V E ∆∆—V 曲线，确定终点，从而计算出Fe 2+的含量。
3. 掌握二级微商计算确定终点的方法。
实 验 原 理用K 2CrO 7溶液滴定亚铁的反应为：O H Fe Cr H Fe O Cr 2332272762146++=++++++-它们的半反应式如下：O H Cr e H O Cr 2327272614+=++++-在0.5mol ·L -1 H 2SO 4中E Ө′= 1.08 V++=+23Fe e Fe在0.5mol ·L -1 H 2SO 4中E Ө′= 0.68 V这两个电对的氧化形和还原形都是离子，这类氧化还原滴定，可用惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极组成原电池。
Pt ︱Fe 2+，Fe 3+‖KCl （饱和）︱Hg 2Cl 2︱Hg滴定过程中，参比电极电位不变（V E H g Cl H g 28.02/22= ），指示电极电位随滴定剂的加入而变化，电池电动势因之变化，在化学计量点附近产生电位突跃，由此指示滴定终点。
仪器与试剂1.仪 器任氏6171型酸度计1台 ORP 复合电极1支 烧杯（250mL ）2只 酸式滴定管（50mL ）1支 量筒（50mL ）1只 容量瓶 250mL ）2只 洗瓶1只 搅拌棒1支2.试 剂0.1mol ·L -1 重铬酸钾标准溶液：精确称取纯净干燥的重铬酸钾约0.7g （准确至0.1mg ），溶于水，转移至250mL 容量瓶，稀释到刻度。
硫酸亚铁铵[FeSO 4·（NH 4）2SO 4·6H 2O]溶液，由指导教师发给。
指示剂：1%二苯胺磺酸钠水溶液。
硫磷混合酸：在700 mL 纯水中加入150 mL 浓硫酸，冷却后再加入150 mL 浓磷酸。
电位滴定法测定草酰氯含量
电位滴定法测定草酰氯含量摘要本文舟绍了以丙酮为溶剂，三丁胺的=氧六环涪藏为滴定荆电位法测定草酰氯含量。
此法简便快速。
准确度及重现性好，可用于指导工业生产。
1 前言O O草酰氯结构式U ．是合成超高效除草荆绿l la CI黄隆所需的原料，有关它的分析报道甚少．为了配合工艺研究，提出了用电位滴定法测定其百分含量的分析方法。
实验证明．用丙酮为溶荆．以三丁胺的二氧六环溶液为滴定荆测定草酰氯的含量．准确度高．电位突跃明显，能满足工业控制分析。
2 基本原理草酰氯极易发生醇解反应，并且可定量完成．产生的盐酸可用碱标准溶液滴定。
OO O II I c_—0cHlCH，f_fCI CI”一一{_一，⋯IO由于工艺制备出的草酰氯含有少量的弱酸性物质，因此必须选用区分性的溶剂进行电位滴定．在通常情况下，区分性溶荆即相对中性和惰性溶荆都有较强的区分效应．其中丙酮、苯、乙腈都是较好的区分性溶荆。
所以我们选用丙酮作溶剂．三丁胺的二氧六环溶液作滴定荆来滴定草酰氯。
3 实验部分3．1 仪器及试剂Dz．1型滴定装置；DD一2B电极电位仪；231型玻璃电极；232型甘汞电极(内充液改为氯化钾饱和甲醇溶液)；10m1 碱式滴定管(分度值为0．05m1)；无水乙醇，分析纯。
0．1mol／L三丁胺二氧六环溶液的配制：将三丁胺用氢氧化钠脱水．加金属钠蒸馏，收集213-214℃的馏液。
取23．8ml此馏液，用二氧六环溶液稀释成1000ml即得。
可用已知准确浓度的0．1mol／L的盐酸二氧六环标准液进行标定。
3．2 操作步骤用恒重的安瓿球吸取样品约0．1g，迅速用火封口称重(准确至0．0002g)将安瓿球投入事先放15ml丙酮的50ml碘量瓶中．塞紧瓶盖．振摇、打碎安瓿球．使试样溶解在溶荆中，再将样品移入50ml烧杯中．并用2Oral丙酮洗涤碘量瓶，洗液一并转入烧杯中．加5ml无水乙醇，放一枚搅拌棒，插入玻璃电极及甘泵电极组．中速搅拌下用0．1mol／L 三丁胺二氧六环标准溶液滴定。
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利用电位滴定法进行含量滴定
1．相关定义及其用途
⑴电位滴定法主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。
⑵对于观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指
示剂到达终点的容量分析法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。
⑶我们把在非水溶剂中进行滴定的分析方法叫做非水滴定法。
非水溶剂指
的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。
以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。
2．仪器和性能要求
⑴电位滴定仪及自动电位滴定仪主要用于确定滴定终点，带有电位测定部
分的PH计也可满足要求。
⑵电极玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极
3．试药与试液
⑴滴定液
配置、标定与贮藏均应按药典规定；酸碱滴定液的标定，应不得少于三
分，酸滴定液标定和复标的RSD≤0.1%,碱滴定液标定和复标的RSD≤
0.2%
⑵试液及试剂
醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示液均按药典规定配置；非水溶
液滴定用试剂的含水量应为0.01
~
0.02%
4．含量测定操作方法
⑴第一法用高氯酸液（0.1mol/l）滴定碱液药物
对高氯酸进行标定→空白效正→精密称取供试品（约消耗滴定液8ml）
→10
~ 30ml冰醋酸溶解→1
~
2滴指示剂→高氯酸滴定并记录滴定过程
中消耗的滴定液体积V、电位E，以及颜色变化（注：当电位变化较大时，应减慢滴定的速度，一般要滴至过量即至颜色不变为止）→处理数据，（可通过E-V 曲线法、ΔE/ΔV - V 曲线法或Δ2E/ΔV2 - V 曲线法）确定终点→计算供试品含量
⑵第二法用碱滴定液滴定酸性药物（方法与第一法相似）
5．记录与计算
⑴按规定记录称样量，滴定液标定时的温度、浓度，测定样品时的温度，
以计算滴定液的浓度；滴定液重新标定记录全部数据；记录滴定管的编
号、样品及空白试验，消耗的定液的读数及校正值。
⑵如滴定液需要重新标定，则应有标定滴定液的全记录。
⑶记录所用滴定管的编号、样品及空白试验，消耗滴定液的读数及校正值。
⑷计算：样品含量% = （V
1-V
2
）×F×E × 100%
M
V
1
供试品消耗低定液的体积（ml）
V
2
空白试验消耗滴定液的体积（ml）
F为滴定液浓度的校正因子
E为滴定度（mg/ml）
M为称样量（mg）
6．滴定结果的判断
⑴供试品每次测定应在2份以上。
⑵原料药的高氯酸液直接滴定者，相对偏差不超过0.15%，用碱滴定液直
接滴定者，相对偏差不超过0.3%。
⑶若计算出的滴定终点与滴定的电位突变点一致，熟练后也可将电位突变
点时的指示剂颜色，作为以后含量滴定终点的颜色判断。
7．注意事项
⑴安全高氯酸滴定液可按药典规定的方法进行配置，其具有腐蚀性
配置时应注意防护。
冰醋酸有刺激性，高氯酸与有机物接触，遇热极易引起爆炸，和醋酐混合时易发生剧烈反应放出大量热，因此配制高氯酸滴定液时，应先将高氯酸用冰醋酸稀释后再在不断搅拌下缓缓滴加适量醋酐，量取高氯酸的量筒不得量醋酐，以免引起爆炸。
⑵水分由于水分的存在，将严重影响电位滴定曲线的突跃的指示剂
颜色的变化，影响终点的灵敏度，所有仪器，供试品中均不得有水分存在，所用的试剂的含水量均应在0.2%以下，必要时应加入适量的醋酐以脱水。
冰醋酸在使用前，宜作空白试验，方法：取冰醋酸5～10ml于50ml锥形瓶中，加结晶紫指示液1滴，应为紫色，加高氯酸滴定液（0.1mol/L）1滴''即应变为黄绿色，若为蓝色，则表示有水分存在，可加醋酐脱水，或加醋酐后重蒸一次。
⑶指示剂不宜多加，以1
~
2滴为宜。
⑷温度变化对滴定介质冰醋酸影响较大，冰醋酸的凝点为15.6℃，当
室温低于15.6℃，滴定液就会凝结在滴定管中，因此滴定温度应控制在20℃以上。
冰醋酸的膨胀系数较大，为0.0011℃，即温度改变1℃，体积就有0.11%的变化，所以当使用与标定温度相差在±10℃以内，可根据下式将滴定液浓
度加以校正C
1=C
/[ 1+0.0011（t
1
－t
）]；如使用与标定温度相差在10℃
以上，或滴定液放置一个月以上，使用时应重新标定。
如条件允许，可单独安排或隔出一个房间，安装空调，作为非水溶液滴定室，标定溶液与测定供试品在相同条件下进行，可避免温度影响，使测定结果更加准确。
⑸电极的选择电位滴定法：中和滴定常用玻璃电极；沉淀滴定常用银电极；氧化还原滴定常用铂电极；非水溶液滴定采用玻璃电极和饱和甘汞电极；永停滴定法：电极采用铂-铂电极。
（玻璃电极使用之前在冰醋酸中浸泡过夜；甘汞电极与玻璃电极使用前后均应用适当的溶剂清洗）
⑹滴定样品与标定高氯酸滴定液的温度差别超过10℃时，应重新标定
⑺控制温度、搅拌速度，以免影响测定结果。
⑻准确记录数据，为滴定终点的判断提供方便
⑼空白试验在所有的滴定中，均需同时另作空白试验，以消除试剂引入的误差，尤其是在加醋酸汞试液的情况下。
⑽终点判定由于非水滴定法滴定终点的颜色变化复杂，对不同颜色的描述和感受也因人而异，因此终点判定以电位法为准，同时采用指示液以对照观察终点颜色的变化，待熟练掌握其颜色变化后，即可不必每次用电位法测定。
⑾贮存高氯酸滴定液应贮于棕色瓶中避光保存，若颜色变黄，即说明高氯酸部分分解，不得应用。