纸浆α纤维素的测定
稻麦草氢氧化钾法制浆工艺的研究
稻麦草氢氧化钾法制浆工艺的研究屈永波【期刊名称】《造纸化学品》【年(卷),期】2017(029)001【总页数】5页(P28-32)【作者】屈永波【作者单位】【正文语种】中文稻麦草是制浆厂重要的纤维原料之一。
稻麦草制浆的主要问题是在烧碱法（NaOH 法）蒸煮制浆过程中，稻麦草中的二氧化硅易在传热面上结垢，降低传热效果。
该研究采用稻麦草氢氧化钾法（KOH法）制浆，将二氧化硅从黑液中分离出来，同时考察所得纸浆的性能。
研究结果表明：二氧化硅和木素能够从黑液中分离出来；KOH法制浆适宜的蒸煮条件为KOH用量12%（以NaOH计），最高温度150℃，保温 2 h，液比1∶6，在此蒸煮条件下的纸浆得率为 42.4%，卡伯值为10.3，经D0EpD1漂白后白度为85%，需消耗二氧化氯为25 kg/t；NaOH法和KOH法所得浆的可漂性及成纸性能无显著性差异；稻草KOH法制浆中，二氧化硅、木素和半纤维素回收率分别为10.4%、8.4%和13.0%。
稻麦草是制浆厂重要的纤维原料之一。
稻麦草制浆的二氧化硅问题具体表现在：稻麦草的灰分含量远高于木材，灰分的主要成分是二氧化硅，这些二氧化硅在烧碱法蒸煮制浆的碱回收工艺中，易在传热面上结垢，降低传热效果，且增加黑液的黏度，使黑液中的化学品和能量回收更为困难。
为了解决稻麦草制浆中存在的这些问题，许多新技术正在探索研究中。
本文主要目的是探索稻麦草氢氧化钾法（KOH法）制浆工艺，内容包括：（1）稻麦草原料分析；（2）改变用碱量的稻麦草KOH法和烧碱法蒸煮；（3）蒸煮所得浆的D0EpD1漂白；（4）成纸性能检测；（5）黑液的表征，尤其是通过降低pH后二氧化硅和木素的回收率。
1.1 原料将收集的稻麦草切至长度为2～3 cm。
测得原料水分后，按每份300 g（绝干）分装于聚乙烯袋中以备后续蒸煮用。
1.2 原料分析稻麦草的化学成分的测定参照TAPPI测试方法：其中抽出物的测定参照T204om-88，水溶性的测定参照T207 cm-99，克拉森木素的测定参照T211 om-83。
纸浆卡伯值测定
纸浆卡伯值测定1. 介绍纸浆卡伯值测定是一种用于评估纸浆中纤维长度分布的方法。
纤维长度是纸浆中纤维的一个重要特性，它直接影响到纸张的质量和性能。
纸浆卡伯值是指纸浆中纤维的平均长度，通过测定纸浆中纤维的长度分布，可以计算出纸浆的卡伯值。
2. 测定原理纸浆卡伯值的测定主要基于光学显微镜技术。
首先，将纸浆样品制备成薄片，并在显微镜下观察。
然后，利用显微镜的测距功能，测量纤维的长度。
通过对多个纤维进行测量，并计算平均值，可以得到纸浆的卡伯值。
3. 测定步骤纸浆卡伯值的测定包括以下步骤：3.1 样品制备将纸浆样品取出一定量，加入适量的水，搅拌均匀，制备成纸浆悬浮液。
3.2 制备薄片将纸浆悬浮液滴在玻璃片上，并用另一块玻璃片轻轻压平，使纸浆均匀分布在玻璃片上。
3.3 显微镜观察将制备好的薄片放置在显微镜台上，调节显微镜的放大倍数和焦距，观察纸浆中的纤维。
3.4 测量纤维长度在显微镜观察的过程中，使用显微镜的测距功能，测量纤维的长度。
选择一定数量的纤维进行测量，并记录下每根纤维的长度。
3.5 计算卡伯值将测得的纤维长度进行统计分析，计算出纸浆的卡伯值。
常用的计算方法有平均值法、加权平均值法等。
4. 仪器设备进行纸浆卡伯值测定需要以下仪器设备：•光学显微镜：用于观察纸浆中的纤维，并进行纤维长度的测量。
•显微镜测距装置：用于测量纤维的长度。
•玻璃片：用于制备纸浆样品的薄片。
5. 注意事项在进行纸浆卡伯值测定时，需要注意以下事项：•样品制备要均匀，避免纤维聚集在一起影响观察和测量的准确性。
•在观察纤维时，要选择典型的纤维进行测量，避免异常值对结果的影响。
•在测量纤维长度时，要保持准确的测距，避免误差的产生。
•在计算卡伯值时，要选择合适的统计方法，保证结果的可靠性。
6. 应用领域纸浆卡伯值测定在纸浆生产和纸张质量控制中具有重要的应用价值。
它可以帮助生产厂家评估纸浆的质量，优化纸浆生产工艺，提高纸张的质量和性能。
此外，纸浆卡伯值测定还可以用于纸张的质量检验和质量标准的制定。
211181376_三种散孔材植物纤维化学特征的比较
第44卷 第9期 包 装 工 程2023年5月PACKAGING ENGINEERING ·147·收稿日期：2022−10−28基金项目：海南省自然科学基金高层次人才项目（320RC468）；海南省重点研发计划（ZDYF2021XDNY196）；海南大学科研启动基金（KYQD ZR 1986）作者简介：岳大然（1988—），男，博士，副教授，主要研究方向为植物资源高值化利用及农林废弃物综合利用等。
三种散孔材植物纤维化学特征的比较岳大然a ，梁昌宝a ，张嘉怡a ，郭芷良b（海南大学 a.林学院 b.应用科技学院，海南 儋州 571737）摘要：目的 以海南橡胶木为原料，对其化学全组分（灰分、综纤维素、酸不溶木素、聚戊糖、α−纤维素、NaOH （1%）抽出物、苯醇抽出物、淀粉和蛋白质）含量进行测定，观察和研究橡胶木的微观结构，并与典型阔叶材杨木和桦木进行对比分析，明确海南橡胶木的化学组分和微观结构特征。
方法 采用植物显微技术结合化学组分测定的国家标准予以分析。
结果 海南橡胶木的木素、综纤维素、灰分、聚戊糖、α−纤维素、抽出物与杨木和桦木存在微量差异，其淀粉和蛋白质含量远高于典型阔叶材杨木和桦木；橡胶木纤维的长度为1 176.68 μm ，宽度为21.35 μm ，长宽比约为55.11，壁腔比为0.49；橡胶木属散孔材，木射线组织呈异型Ⅰ和异型Ⅱ，木纤维具有纤维管胞和角质木纤维，轴向薄壁组织有傍管薄壁组织和离管薄壁组织2种。
结论 较高的纤维素和较低的木素、苯醇抽出物含量，较大的长宽比及较小的壁腔比，使得橡胶木在制浆过程中所消耗的脱木素和漂白药剂更少，蒸煮时间更短，制浆得率更高，纤维交织能力更强，纤维分布更密，纸张结合强度更高，较为适宜作为制备力学性能优良的纸基包装材料的重要基材。
关键词：橡胶木；化学组分；微观结构；包装材料中图分类号：S781.3 文献标识码：A 文章编号：1001-3563(2023)09-0147-07 DOI ：10.19554/ki.1001-3563.2023.09.018Comparative Study on the Chemical Characteristics of Lignocellulosic Chemistry ofThree Diffuse Porous WoodYUE Da-ran a , LIANG Chang-bao a , ZHANG Jia-yi a , GUO Zhi-liang b(a. College of Forestry, b. School of Applied Science and Technology, Hainan University, Hainan Danzhou 571737, China) ABSTRACT: The work aims to take Hainan rubber wood as the raw material to determine the content of its chemical components (ash, holocellulose, lignin, hemicellulose, α-cellulose, 1% NaOH extract, phenyl alcohol extract, starch and protein), observe and study its microstructure and compare it with typical hardwood poplar and birch, to clarify its chem-ical components and microstructure characteristics. Plant microscopic techniques and Chinese national standards for chemical component determination were used in combination for analysis. The lignin, holocellulose, ash, hemicellulose, α-cellulose and extracts of Hainan rubber wood were slightly different from those of hardwood poplar and birch, but its starch and protein content were much higher than those of typical hardwood poplar and birch. The fiber length of rubber wood was 1 176.68 μm, the width was 21.35 μm, the aspect ratio was about 55.11, and the cell ratio was 0.49. Rubber wood was a diffuse porous wood. The wood ray structure was heteromorphic I and heteromorphic Ⅱ. The wood fibers were tracheid and keratinous wood fibers. The axial parenchyma had two types: adjacent parenchyma and off-tubepa-·148·包装工程2023年5月renchyma. The higher content of cellulose and lower content of lignin and phenyl alcohol extracts, the larger aspect ratio and the smaller cell ratio make the rubber wood pulp process consume less delignification and bleaching agents, so the streaming time is shorter, pulping yield is higher, fiber intertwining ability is stronger, fiber distribution is denser and paper binding strength is higher. It is more suitable as an important substrate for the preparation of paper-based packaging materials with excellent mechanical properties.KEY WORDS: rubber wood; chemical components; microstructure; packaging materials近年来，随着科学技术的迅猛发展，人们对石油、煤炭、天然气等化石资源的需求日益增加[1]。
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定高大禾草是一种常见的饲料和能源作物，其纤维素和木质素含量对于制造纸浆、生物燃料等具有重要意义。
下面介绍5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定方法。
1. 长芒稀(Switchgrass)纤维素含量－选择长芒稀的茎杆或叶片，将按照国际标准方法进行氨纶处理，然后使用去离子水洗去多余氨纶并干燥至恒重。
随后，按照国际标准方法用硝酸、硝酸钾和硫酸将干燥后的沉淀转化为纤维素，并用重量计算纤维素含量。
木质素含量－将选定的长芒稀样品从植物学家手中获取，并使用甲醇-酸用药提取其木质素。
然后，使用紫外分光光度法对提取物进行分析，以确定木质素含量。
2. 利瑞安豆(Lespedeza)纤维素含量－选择利瑞安豆的茎杆或叶片，将按照国际标准方法进行氨纶处理，并使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。
随后，将干燥后的沉淀转化为纤维素，使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量－利瑞安豆木质素的提取和含量测定方法与长芒稀相同。
3. 芦苇(Reed)纤维素含量－选择芦苇茎杆进行氨纶处理，使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。
然后，将干燥的沉淀物通过国际标准方法转化为纤维素，并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量－芦苇木质素的提取方法与长芒稀和利瑞安豆的方法相同，但是积累的样品含量可能需要更多的样品。
4. 大顶钟灵毡(Big bluestem)纤维素含量－选择大顶钟灵毡茎杆或叶片进行氨纶处理，然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素，并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量－大顶钟灵毡木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆和芦苇相同。
5. 洛奇山板草(Little bluestem)纤维素含量－选择洛奇山板草茎杆或叶片进行氨纶处理，然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素，并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量－洛奇山板草木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆、芦苇和大顶钟灵毡相同。
近红外漫反射光谱法快速测定天然纤维素清洁浆料α-纤维素含量
近红外漫反射光谱法快速测定天然纤维素清洁浆料α-纤维素含量黄珺;袁洪福;宋春风;李效玉;谢锦春;杜俊琪【摘要】针对天然纤维素清洁制浆新型连续生产工艺,提出了采用近红外漫反射光谱测定天然纤维素(棉、木浆粕)清洁浆料中α-纤维素含量.收集了142个天然纤维素清洁浆料样品,采用GB/T 9107-1999方法(化学分析方法)测定其α-纤维素含量.通过粉碎预处理提高样品的均匀性,继而压入旋转杯采集光谱.采用簇类独立软模式(SIMCA)方法建立了有效的棉浆粕和木浆粕的分类模型,模型识别率达到100％.基于偏最小二乘(PLS)法分别建立的全部样品以及分类棉、木浆粕的α-纤维素含量定量校正模型相关系数分别为0.954,0.911和0.839,SEP分别为2.4％,1.2％和1.6％,模型预测精密度与GB方法的允差接近,表明该方法是可行的,且操作简单,分析速度快,对提高天然纤维素清洁浆料α-纤维素含量分析效率和指导其连续生产具有积极意义.%A new near infrared diffuse reflectance spectroscopy method is proposed to rapidly detect orcellulose content of natural cellulose (plant fiber: cotton, wood) pulp in a new clean pulping process. One hundred forty two samples were collected and their crcellulose content data were determined by standard method GB/T 9107-1999. The samples were homogenized by grinding pretreatment to improve spectroscopy measurement accuracy. Effective classification models were built by SIMCA, with the total correct identification. Using partial least squares (PLS) quantitative calibration, crcellulose of the whole and separate cotton and wood pulp was established, with the correlation coefficients of 0. 954, 0. 911, 0. 839, SEP, 0. 024, 0. 012 and 0. 016, respectively . The repeatabilityresults obtained by the new method are in agreement with the results from GB/T 9107-1999. The new method is feasible for determining crcellulose content of natural cellulose (plant fiber: cotton, wood) in clean pulping process.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2013(033)001【总页数】5页(P60-64)【关键词】漫反射近红外光谱;天然纤维素;α-纤维素含量;清洁制浆工艺【作者】黄珺;袁洪福;宋春风;李效玉;谢锦春;杜俊琪【作者单位】北京化工大学化学工程学院,北京100029【正文语种】中文【中图分类】O657.3天然纤维素清洁制浆是一种环保节能型新工艺，也是我国纤维原料行业今后重点支持和发展的方向。
纤维素特性的测定方案
(二) 测定步骤
测定步骤：
精确称取0.5g(称准至0.0001g)准备好的试样(同时另称取试样 测定水分)，放在300或500 m L干的碘量瓶中。用移液管加人 50mL萨氏试剂，边加边摇动。
摇匀后，于瓶口倒放一个25mL的锥形瓶(或安放玻璃空气冷 凝管)，放在沸水浴中(瓶内液面应稍低于沸水水面)加热1h， 时间差不得超过3 min。在加热过程中应经常(10~15 min一次 )摇动碘量瓶。
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测定纸浆粘度通常使用毛细管粘度计，粘度计的种类有乌氏 粘度计、奥氏粘度计和北欧标准粘度计等。
在测定粘度前，首先要选择适宜的溶剂将纤维素物料溶解， 然后用所形成的纤维素溶液来进行测定。过去曾采用铜氨溶 液为溶剂，但由于铜氨溶液有不易制备、不稳定和使纤维素
分子发生氧化而降解等缺点，因此现在多采用铜乙二胺作
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铜价可确定水解纤维素或氧化纤维素还原某些金属 离子到低价状态的能力。同时，这类反应可用来检 查纤维素的降解程度、变质程度以及用来估算还原 基的量。实际上可把铜价看作是评价纸浆中某些具 有还原性的物质(例如，氧化纤维素、水解纤维素、 木素和糖等)的一种指标。
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纯纤维素如棉纤维素，每一个大分子中只有一个还 原基，故铜价极小，一般为0.25~0.30;
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在天然纤维素中，还原性末端基含量很少，但在制 浆和漂白过程中，纤维素受到氧化和水解作用，而 使还原基大大增加。
纸浆还原性能的测定，可以相对表明纤维素大分子 的平均纤维长度与纸浆的变质程度，漂白浆的返色 也与其相关，因此具有重要的实际意义。
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铜价的定义 是指100g绝干纸浆纤维，在碱性 介质中，于100℃时将硫酸铜(CuSO4)还原为 氧化亚铜(Cu2O)的克数。
纤维素的测定方法
纤维素的测定方法实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1.纤维素生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5+4K2Cr2O7+16H2SO4=6CO2+4Cr2(SO4)3+4K2SO4+21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。
2.半纤维素用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后，会发生反应释放出碘：KIO3+5KI+3H2SO4=3I2+3K2SO4+3H2O加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu2O+I2+H2C2O4=CuC2O4+CuI2+H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI3.木质素用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。
制浆原理与工程实验指导书5-19
制浆原理与工程实验指导书适用专业：轻化工程专业学时：20福建农林大学材料工程化学工程实验室2007年9月5日内容：实验：植物原料制浆性能实验（20学时设计性实验）1.目的要求植物原料制浆性能实验综合性实验，是在课堂理论教学后进行。
不采用固定实验条件的教学模式，在教师的指导下学生根据采集的原料自行制定的制浆工艺条件及实验操作步骤，在实验中实施验证。
从植物原料开始，制备出漂白纸浆，实验注重理论与实践相结合，以理论指导实践对实验结果进行分析讨论。
使课堂上学的理论知识与实践相结合，提高理论知识在实际工作中的应用能力。
按照实验指导书的实验操作规范和学生设计的工艺配方，完成以下实验项目的操作（1）植物纤维原料采集，原料切片及水份测定（2）蒸煮工艺的制定，蒸煮操作（3）纸浆得率测定（4）制浆废液残碱分析测定（5）漂白工艺条件的制定及计算，溧白操作（6）纸浆白度测定2. 实验原理2.1蒸煮原理蒸煮过程包括：1、药液浸透原料过程，2、药液与原料起化学反应过程，3、反应产物从原料中容出过程；2.1.1蒸煮液的浸透作用蒸煮液的有效成份浸入原料内部有：A．毛细管作用：蒸煮液靠外加的压力或表面张力产生的压力作用而浸透；纤维轴向的毛细管作用总是大于横向毛细管作用50~200倍；在纤维原料水分含量低而又排除了原料毛细管内的空气后，药液对原料切片的浸透主要是毛细管作用，且速度很快；B．扩散作用：靠药液的浓度差造成的离子浓度梯度为推动力，使蒸煮液中的离子扩散浸透入原料内部切片；在纤维原料水分含量高至纤维饱和点时，离子浸入原料内部切片主要靠扩散作用；浸透理论强调浸透的重要性，认为药液浸透先于化学反应；蒸煮升温前期，必须让药液充分浸透入原料切片；随着浸透作用完成，蒸煮温度升高，化学反应逐渐加剧，因此认为浸透时间对蒸煮影响很大。
强调在显著脱木素反应前，药液须充分浸透，即蒸煮过程应保留一段低温时间，不易升温太快。
强调：只有充分浸透，才能保证蒸煮质量。
制浆试题答案
1.备料的目的是什么？画出我公司PL12备料的工艺流程图。
备料的目的是：（1）改进原料的质量：均匀水分，降低树脂等有害还成分的含量（2）保证生产的需求。
2.什么是综纤维素？又称总纤维素，是指造纸植物纤维原料除去抽出物和木素后所留下的部分，即纤维素和半纤维素的总称。
3. α-纤维素、β-纤维素和γ-纤维素各含有哪些成分？用17.5%的氢氧化钠（24%的氢氧化钾）在20度下处理综纤维素或漂白化学浆45min，所得到的沉淀部分即称为α-纤维素，其主要成分为：纤维素及抗碱的半纤维素。
上述处理所得到的溶解部分，用醋酸中和沉淀出来的称为β-纤维素，不沉淀的为γ-纤维素，β-纤维素的主要成分为：高度降解的纤维素和半纤维素γ-纤维素的主要成分为：全为半纤维素。
4. 为什么硫酸盐法比烧碱法蒸煮有较快的脱木素速率？β芳基醚在木素机构中占有相当大的比例，因此它的断裂速率决定着木素的脱除速率。
硫酸盐法蒸煮所使用的蒸煮助剂为氢氧化钠和硫化钠，主要的反应离子为S2-和HS-，烧碱法蒸煮的蒸煮助剂是氢氧化钠，脱除木素的反应离子是OH－，由于S2-和HS-比OH-的亲核能力强，其导致的β芳基醚键的断裂速率快，因此脱木素的速率就比烧碱法蒸煮的速率快。
5、画出PL12蒸煮工艺流程？木片缓冲器、木片计量器、木片预浸塔、预浸塔卸料器、高压喂料器、顶部分离器、蒸煮塔、底部卸料器、经喷放锅至筛选工段6、什么是制浆？硫酸盐法与烧碱法制浆有什么不同？制浆，就是利用化学或者机械的方法，或两者结合的方法，使植物纤维原料离解，变成本色浆（未漂浆）或漂白浆的生产过程。
硫酸盐法制浆是烧碱法的产物，当用硫酸钠代替碳酸钠来补充烧碱法中损失的碱时，在废液燃烧时硫酸盐还原成硫化钠，因而得名，其制浆速率、纸浆得率、纸浆质量和生产成本而论都优于烧碱法。
7、名词解释：脱木素：木片在高温高碱的条件下，经过一系列的物理化学的变化使木素脱除的过程卡伯值：表示浆料中木素和其他还原性物质的相对量。
制浆造纸分析与检测(植纤部分)
实验规则为了搞好实验，学生必须严格做好如下事项：1．实验前，认真预习<制浆造纸分析与检测》课本的有关部分和本讲义的该项实验内容，了解实验目的、原理、所用试剂、仪器装置和操作要点。
并写预习报告后方可进行实验。
2．实验前检验仪器设备是否完备可用，所需试剂是否齐全，要在完全了解仪器、器械的使用方法后方可使用。
3．严格遵守实验操作规程，认真进行实验操作，详细记录实验中所发生的现象和各项实验数据。
4．公用仪器、试剂用完后放回原处，以利他人使用，取用试剂时应看清楚试剂瓶上标签所示试剂名称、规格等是否与所需相符。
5．准时到达实验室，遵守实验室纪律，实验进行时不准在实验室抽烟，高声谈笑，打闹和看小说杂志等。
6．爱护实验仪器设备，节约使用各种化学药剂。
损坏仪器设备应立即报告指导老师。
7．实验过程中使用的废酸、废碱等不要直接倒入水槽，以免腐蚀下水道及污染环境，应倒入污水桶集中处理。
8．实验结束，将所用仪器设备清洗干净，实验台清理整齐，经教师检查后方可离开。
9．认真整理实验记录和数据，按时完成实验报告。
10. 实验报告内容：实验题目、实验目的、实验原理、实验所用仪器和试剂、实验简单操作、实验过程记录、实验结果、实验误差分析、回答思考。
造纸原料和纸浆分析用试样的制备。
一、原料分析用试样的制备：1、仪器和设备1）粉碎机2）、40目和60目标准铜丝筛（带底、盖）3)吸铁石4)具有磨砂玻璃塞的广口瓶。
2、试样的制备造纸原料分析用试样，不论是木材原料，还是草类原料，关键在于采取有代表性的试样。
根据国标GB2677、1—81造纸原料分析用试样的采取规定，将所采取的有代表性的试样用四分法缩分至约500G，风干、于粉碎机中粉碎至全部通过40目筛，截取能通过40目但不能通过60目筛的粉末，用吸铁性杂质后，储于具有磨砂玻璃的广口瓶中备用。
二．纸浆分析试样的制备（根据GB740—89）]1.仪器和设备i.湿浆解离器（或其他离散设备）ii.抄纸器（或真空泵和布氏漏斗）iii.白布、瓷盘iv.具有磨砂玻璃塞的广口瓶2、试样的制备具有代表性的浆板样品，撕碎，用水浸泡4小时。
纸浆α纤维素
纸浆α-纤维素的测定用17.5%的氢氧化钠溶液，在200C处理化学浆，使纸浆中的半纤维素和短链纤维素溶于碱液中，其中不溶于碱液的一部分分子量较高的纤维素，称为α-纤维素，它不是纯粹的单一物质，而是一个纯工业上的概念。
纸浆中的α-纤维素的含量。
可以反映浆料中纤维素的相对含量和原料经化学处理后所得的纸浆纯净程度，从而确定其适用范围。
α-纤维素高的纸浆用来做人造丝、玻璃纸和纤维素的衍生物，他们一般要求α-纤维素在90%以上。
α-纤维素的测定方法，有重量法和容量法两种。
重量法是用17.5%氢氧化钠溶液处理试料，根据处理试料后所得不溶残渣以求得α-纤维素的量。
容量法是用重铬酸钾氧化经17.5%氢氧化钠溶液分离出来的α-纤维素，根据重铬酸钾的耗用量，求得α-纤维素的量或者用重铬酸钾氧化经17.5%氢氧化钠溶液处理而溶解的成分，根据重铬酸钾的耗用量，求得此溶解部分的含量，再将其与试料用量相减，其差额即为α-纤维素量。
容量法的主要优点可避免反复的烘干恒重操作手续。
较重量法迅速，但是平行试验间误差较重量法为大，而且所测得的α-纤维素量一般比重量法稍高，因此一般多采用重量法。
两种方法介绍如下：1 α-纤维素重量的测定方法1.1 试剂（1）17.5±0.15%氢氧化钠溶液——将化学纯的固体氢氧化钠溶于重新煮沸而已冷却的不含二氧化碳的蒸馏水中。
静置5～10天，以便碳酸盐及其他残渣沉积，然后用虹吸法吸出上层澄清液用比重计测得其在200C时的比重，根据测定结果，加入适量的不含二氧化碳的蒸馏水稀释之，调节至所需的比重。
以测得含有17.5%氢氧化钠的溶液（其比重在200C 时为1.192）。
（2）9.5%氢氧化钠溶液——配置方法同上。
(在200C时比重为1.103)。
（3）2M乙酸溶液——量取120毫升醋酸（比重为1.05）于盛有870毫升水的10000毫升的容量瓶中，稀释至刻度。
1.2 测定准确称取2克（称准至0.0001克）试料撕成试料约10*10毫米的碎片，置于100～150毫升的烧杯中（同时另取试料测定水分）,加入30毫升17.5%氢氧化钠溶液浸渍试料。
废报纸纤维制备微晶纤维素的工艺研究
废报纸纤维制备微晶纤维素的工艺研究陈婷婷;邬宁宁;黄辉;杨展程;陈仁树;李进【摘要】以预处理的废报纸为原料,在一定条件下进行盐酸水解改性研究,考察了液料比、浓度、时间、温度对废报纸盐酸水解纤维素程度的影响,并采用正交试验法优化了反应工艺条件.研究结果表明,在温度80℃、水解时间1h、盐酸质量分数为6wt％、液料比为1:15时,微晶纤维素的得率最高可达88.65％.【期刊名称】《宁波工程学院学报》【年(卷),期】2017(029)004【总页数】6页(P21-25,37)【关键词】废报纸;微晶纤维素;盐酸水解;结晶度【作者】陈婷婷;邬宁宁;黄辉;杨展程;陈仁树;李进【作者单位】宁波工程学院, 浙江宁波 315211;宁波工程学院, 浙江宁波 315211;宁波工程学院, 浙江宁波 315211;宁波工程学院, 浙江宁波 315211;河南省安全科技技术研究院, 河南郑州 450002;河南省安全科技技术研究院, 河南郑州 450002【正文语种】中文【中图分类】TQ352.79中国是目前纸和纸板生产量、消费量位居首位的国家，2016年两者均超过1.2亿吨。
随着纸的使用量增加，废纸的数量也逐年递增，其资源化再利用也日益受到关注。
废报纸是废纸的重要组成部分，除了直接回收作为造纸原料循环利用之外，也曾被研究者用于制备吸水树脂、金属离子吸附剂、纤维素醚类、活性炭和碳化材料等[1,2]方面，这便拓展并丰富了废报纸的资源化再利用途径。
微晶纤维素是一种纯化的、部分解聚的纤维素，具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质，其作为崩解剂、稳定乳化剂等被广泛应用于医药卫生、食品饮料以及轻化工等行业[3，4]。
笔者以废报纸为原料，经过脱墨处理，在盐酸作用下进行了废报纸纤维素水解工艺研究。
1.1 实验原理微晶纤维素是一种纯净的纤维素解聚产物，主要成分为以B-1，4葡糖苷基结合的直链式多糖类（多糖聚合度小于4000个葡萄糖分子）。
Lyocell纤维纺丝用溶解浆的制备及性能表征
·Lyocell 纤维纺丝用溶解浆·Lyocell 纤维纺丝用溶解浆的制备及性能表征潘忆乐1徐纪刚2，*钱丽颖1何北海1李军荣1，*（1.华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640；2.中国纺织科学研究院有限公司，生物源纤维制造技术国家重点实验室，北京，100025）摘要：本研究以针叶木浆为原料，通过冷碱抽提、过氧化氢降聚、乙酸酸化等工艺制备可达到Lyocell 纤维纺丝用标准的溶解浆。
结果表明，采用针叶木浆制备的溶解浆达到Lyocell 纤维纺丝用标准；溶解浆中α-纤维素含量达到96.12%，纤维素聚合度降至653，灰分含量0.07%，铁离子含量小于4mg/kg ；溶解浆在N -甲基吗啉-N -氧化物（NMMO ）中的溶解性能显著提升。
关键词：针叶木浆；溶解浆；Lyocell 纤维；纤维素/NMMO 溶液；激光扫描共聚焦显微镜（LSCM ）中图分类号：TS749+.1文献标识码：ADOI ：10.11980/j.issn.0254-508X.2021.02.002Preparation and Performance Characterization of Spinning Pulp of Lyocell FiberPAN Yile 1XU Jigang 2，*QIAN Liying 1HE Beihai 1LI Junrong 1，*（1.State Key Lab of Pulp and Paper Engineering ，South China University of Technology ，Guangzhou ，Guangdong Province ，510640；2.State key Lab of Biobased Fiber Manufacturing Technology ，China Textile Academy ，Beijing ，100025）（*E -mail ：xujigang@ ；lljrr@ ）Abstract ：In this paper ，in order to meet the standard of spinning pulp of Lyocell fiber ，softwood pulp was used as raw material to preparethe dissolving pulp by cold alkali extraction ，hydrogen peroxide depolymerization ，acetic acid acidification and other processes.The results showed that the dissolving pulp prepared by softwood pulp reached the standard of dissolving pulp for the standard of spinning pulp of Lyocell fiber.The α-cellulose content of obtained pulp reached higher than 96.12%，the degree of polymerization of cellulose dropped to 653，theash content was 0.07%，the iron ion content was less than 4mg/kg ，and the solubility of prepared pulp in N -methylmorpholine -N -oxide （NMMO ）was significantly improved.Key words ：softwood pulp ；dissolving pulp ；Lyocell fiber ；cellulose/NMMO solution ；laser scanning confocal microscope （LSCM ）Lyocell 纤维是20世纪末实现工业化生产的一种再生纤维素纤维。
《制浆造纸分析与检测》实验指导书
制浆造纸分析与检测实验指导书适用专业：轻化工程专业学时：30轻化工程实验室《植物纤维化学》实验：植物原料的纤维形态测定1．目的要求要求学生掌握样品制备、普通光学显微镜的使用、纤维长度和宽度的测量和纤维形态的分析。
通过测定植物纤维原料的纤维形态，包括长度、宽度、长宽比和壁厚等，分析评价造纸原料的优劣，确定工艺条件。
2．实验仪器普通光学显微镜：放大倍数20~500倍，具有测量目镜及带推进器的载物台等。
3．试样的制备用于分析的试样可能是原料、纸浆或纸，无论是哪种试样都需要作适当分散处理后才能进行测定。
（1）原料的处理：选取有代表性的纤维原料试样，将其沿纵向切成火柴棍大小（约为1mm×2mm×30mm），放在水中多次煮沸，并换水数次，以排除试样中的空气，使试样条下沉。
然后，将1:1的冰醋酸:过氧化氢（30%~50%）溶液及试样放入带螺口盖的耐热塑料瓶中，并在保温箱中，在60℃的温度下，浸泡试样约30~48h，以使试样变白、纤维分散。
分散好的试样经过充分洗涤后，制成滤片或0.05%浓度的纤维悬浮液备用。
（2）纸浆的处理：将浆片润湿后，选有代表性的部位，分别取边长约1~2cm的浆片3~5片，总质量约相当于绝干浆0.1g。
用手将湿浆揉搓成小球，然后放入试管，加入适量的水，充分搅拌或摇动，使纤维分散。
再稀释至大约0.05%~0.1%的浓度备用，或者将分散的纤维倒在滤网上，做成湿滤片备用。
（3）成纸的处理：在小烧杯中将纸加蒸馏水润湿后，撕成小片。
取有代表性的试样数小片，总量约相当于绝干量0.1g，用手搓成小球，置于试管中，加少许蒸馏水振摇或放入盛有玻璃球的广口瓶中，轻轻摇动，或用分散器将其分散，制成滤片或纤维悬浮液备用。
4．测量方法（1）显微试片的制备：首先取出制备好的相当于绝干0.1g量的浆样，置于试管中，加半试管蒸馏水，充分摇动分散，然后用蒸馏水稀释至0.05%~0.1%左右的浓度，混合均匀。
化学浆的纸浆粘度和聚合度的测定原理步骤(1)
用移液管吸取25mL配好的溶液于250mL容量 瓶中，用水稀释至刻度。用移液管吸取25mL稀 释液，于500mL带磨口塞的锥形瓶中，加入 25mL1mol/LHCl标准溶液及30mL10％KI溶液， 摇匀后，
(2)铜乙二胺溶液的配制
称取250g分析纯硫酸铜（CuSO4· 5H2O），
于盛有2000ml热蒸馏水的烧杯中，加热至沸，
冷至45℃，在不断搅拌下，慢慢加入115ml
（密度为0.9）浓氨水，至溶液呈淡紫色，静置
使其沉淀下降。用倾泻法清洗涤沉淀，先用热
蒸馏水洗四次，再用冷蒸馏水洗二次，每次约
用1000ml蒸馏水。
(NH2CH2CH2NH2)为乙二胺分子
我们所讲的纸浆粘度和纤维素分子量的测 定是按国家标准进行的，采用北欧标准粘度 计，又称毛细管粘度计，用铜乙二胺作为溶 剂来溶解纤维素。（参见GB/T1548-1989）。
一、有关粘度的定义与概念
粘度是指液体或流体流动时的内摩擦力，溶 液粘度高低与纤维素分子量有关，同时也取决 于分子的结构、形态和在溶剂中的扩张程度等。 当纤维素被溶剂溶解后，造成溶液粘度的变化， 通常采用四种表示方法。 1、相对粘度（ηr） 在同一温度下，溶液的粘度（η）与纯溶剂 粘度（ηo）的比值称相对粘度。即 ηr＝η/ηo无单位， 随纸浆浓度增加而增加
过去曾采用铜氨溶液为溶剂，但由于铜氨 溶液存在不易制备、不稳定、使纤维素分子发 生氧化而降解等缺点，因此现在多采用铜乙二 胺作为溶剂测定纸浆的粘度。纤维素溶于
铜乙二胺的反应如下: 2C6H10O5+2[Cu(NH2CH2CH2NH2)2](OH)2 →[（C6H8O5）2Cu][Cu(NH2CH2CH2NH2)2] +2NH2CH2CH2NH2+4H2O
植物纤维化学实验指导书
植物纤维化学实验指导书编写：湖北工业大学轻工学部制浆造纸学院轻化工程专业目录1. 实验课时间安排 (1)2. 预习情况检查方式 (1)3. 相关知识的讲解 (1)实验一造纸植物纤维原料的细胞形态观察与纤维形态测定 (2)实验二造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析 (3)4. 操作指导分析 (7)5. 实验数据处理 (9)6. 实验报告要求 (9)1. 实验课时间安排植物纤维化学实验是在学生主修《植物纤维化学》课程基础上开设的。
其中学时安排如下：2. 预习情况检查方式要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。
实验预习主要包括以下两个方面的内容：1、检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等，用自己的语言简写，勿全盘抄教材。
）2、老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学生对实验的预习情况。
3、预习报告与成品实验报告为同一份报告：待实验完成后，在预习报告中加上实验原始记录，实验数据、图片，实验数据计算结果，实验结果分析，讨论教材及实验指导书中提出的思考题，写出心得与体会，即为成品实验报告。
3. 相关知识的讲解针对植物纤维化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。
主要包括：实验一造纸植物纤维原料的细胞形态观察与纤维形态测定实验二造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析实验一造纸植物纤维原料的细胞形态观察与纤维形态测定一、实验目的1.观察、测定造纸植物纤维原料细胞形态与纤维形态；2. 评价植物纤维原料制浆造纸性能的优劣。
二、实验原理将原料分离成单根纤维，用光学显微镜或光学投影仪观察、测定其细胞形态和纤维形态。
三、实验仪器及设备四、实验药品1. 许尔司浸离液2.1%番红酒精溶液五、实验步骤将火柴梗粗细的纤维试样（约1.5×1.5×10 mm，本次实验就是采用去掉磷火头的火柴梗）取一条，切断成二、三截，放入试管中，加入约1/3试管的许尔司浸离液，用试管夹夹住试管，在酒精灯上慢慢加热（加热时切勿塞住橡皮塞！），直到试样边缘处开始有纤维散开为止（注意勿加热过度，使纤维降解，甚至溶化），停止加热，稍待冷却后，用橡皮塞塞住试管猛力摇动之，使纤维分散开。
一种快速检测纸浆羧基含量的方法
浆样１ １的制备：向１５ ｇ绝干浆样２中添加１．５
Ｌ
ｍｏｌ／Ｌ的ＮａｌＯ。溶液。混合物在黑暗中于２０。Ｃ条
ｏｍ一９３
件下磁力搅拌混合１２ ｈ，然后过滤并用蒸馏水洗涤
标准方法（以下简称ＴＡＰＰＩ方法）测定的结果进行
比较。
至浆样ｐＨ值约为７。
浆料１２的制备：添加１．５
图３
ⅥＮａＯＨ）／ｍＬ
浆样２的电势滴定曲线
２结果与讨论
用于电势分析的系统按照描述方法组装，所有
数据的收集和分析都在自行开发的ＶＢ程序上进行。 考虑到浆料中的羧基含量较低，为了确定滴
定用ＮａＯＨ溶液的浓度、样品量和用于分散浆料的
Ｗｏｒｌｄ Ｐｕｌｐ ａｎｄ Ｐａｐｅｒ Ｖ０１．３２，Ｎｏ．６ 图４ Ｖ（ＮａＯＨ）／ｍＬ
Ｌ ０．２
ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣＩＯ，溶
液至１５ ｇ绝干浆样ｌｌ中，混合物在黑暗中于２０。Ｃ条
１
实验
件下磁力搅拌混合４８ ｈ，然后过滤并用蒸馏水洗涤 至浆样ｐＨ值约为７。
１．１浆样制备
１．３浆料分析 根据ＴＡＰＰ！方法中描述的步骤和采用自动电势 滴定法测定浆料中的羧基含量。根据文献中描述的
用不同流程漂白的硫酸盐浆（浆样１－－７）是来 自巴西的商品浆。浆样８～１２为对浆样２进行更强烈
后，溶液ｐＨ值在１０ ｓ内的波动应小于０．００２。 在电势滴定过程中，记录每次滴定后滴定液消耗 量和溶液ｐＨ值。缓慢加入滴定液（每次０．１ ３１和１５１个点。根据式（１）计算羧基含量：
ｍＬ），
使滴定曲线标绘有５１个点。浆样１和浆样１２分别有
Ｃ０＿（盏）
式中，Ｃ０为羧基含量（ｍｍｏｌ／（１００ ｇ）浆）， Ⅳ为滴定液浓度（ｍｏｌ／Ｌ），矿为平衡点时滴定液的 消耗量（ｍＬ），Ｍ为绝干浆质量（ｇ）。 根据文献中描述的方法测定漂白浆和氧化浆中 己烯糖醛酸和糖醛酸含量。
化学浆的纸浆粘度和聚合度的测定原理步骤
（2）计算特性粘度
由相对粘度查表，因ηr＝[η]×ρ，又因溶液 浓度可计算出来，所以可计算出特性粘度[η]。 （3）计算聚合度 DP0.905＝0.75[η] 或 DP=（ 0.75[η] ）1.105
二、测定原理
采用铜乙二胺溶液作为纸浆的溶剂，因铜乙二胺 是纤维素的优良溶剂，一般纸浆只需3-5分钟即可完 全溶解，并且受空气中的氧影响较小，因此能较好地 保持纤维素的聚合度。溶解反应见上式。 用铜乙二胺溶液测定纸浆粘度的方法原理是根据 马丁的经验公式，只需测定化学浆在单一浓度下的相 对粘度就能计算出它的特性粘度和平均聚合度。测定 时要求特性粘度和纸浆浓度的乘积[η]×ρ＝3.0±0.5。 且测量是在Gmax（200±30）S-1的速度梯度下进行 的。
三、测定方法
1、铜乙二胺（CED）溶液的配制及标定 （1）所用试剂 ①分析纯乙二胺，含量不小于99%； ②分析纯硫酸铜（CuSO4· 2O）含量99%； 5H ③分析纯浓氨水（密度为0.9）含量25～28% ④分析纯氢氧化钠，含量96%； 注意：所用试剂最好是当年生产的，否则可能配 不出符合要求的铜乙二胺溶液，尤其是氨水和硫 酸铜，因氨水容易挥发，硫酸铜易变质。
(NH2CH2CH2NH2)为乙二胺分子
我们所讲的纸浆粘度和纤维素分子量的测 定是按国家标准进行的，采用北欧标准粘度 计，又称毛细管粘度计，用铜乙二胺作为溶 剂来溶解纤维素。（参见GB/T1548-1989）。
一、有关粘度的定义与概念
粘度是指液体或流体流动时的内摩擦力，溶 液粘度高低与纤维素分子量有关，同时也取决 于分子的结构、形态和在溶剂中的扩张程度等。 当纤维素被溶剂溶解后，造成溶液粘度的变化， 通常采用四种表示方法。 1、相对粘度（ηr） 在同一温度下，溶液的粘度（η）与纯溶剂 粘度（ηo）的比值称相对粘度。即 ηr＝η/ηo无单位， 随纸浆浓度增加而增加