真空冷冻干燥技术讲解样本
第5章食品真空冷冻干燥技术讲述
冷藏与制冷技术
5.1.2真空冷冻干燥基本过程
3、升华干燥过程（一次干燥） 升华干燥是第一阶段干燥，也称为一次干燥。将
冰(s)
熔化
气化
水(l)
水蒸气(g)
凝固 升华 液化
凝华
冷藏与制冷技术
5.1.1真空冷冻干燥基本原理
1.水的平衡相图
物质的聚集态由一定的温度和压强条件决定， 分子间的相互位置随这些外部条件的改变而改 变。
O点是固液气三相共存的状态点，称为三相点， 其温度为0.01°C,压强为610Pa。
水的相图
燥。即：
水分
湿物料
预冻
(物料冻结)
升华干燥
(除去结晶水)
解析干燥
(除残余水分)
真空冷冻干燥流程框图 冻干产品
冷藏与制冷技术
5.1.1真空冷冻干燥基本原理
冷冻真空干燥优点 1、因物料的干燥是在真空条件下进行，系统中 高度缺氧，能较好地抑制微生物的生长，使易氧 化的物料受到较好的保护。 2、由于物料的干燥是在冷冻下进行操作，物料 中的水分由冰直接升华为水蒸气被移出，使得物 料中的一些挥发性成分或营养成分损失很小，比 较适合一些生化制品或食品的干燥。
成：物料的预处理，物料的预冻，升华干燥，
解吸干燥，封装和储存。
冷藏与制冷技术
5.1.2真空冷冻干燥基本过程
1.物料的预处理 在对食品冷冻干燥之前，必须对其进行一些必
要的物理、化学处理，包括清洗、分级、切片、 烫漂、杀菌、浓缩等。 对于不同的食品，预处理内容也有所不同，食 品冷冻干燥时，一般不加添加剂，在对药品和 细胞冷冻干燥之前，必须加一些添加剂，以保 证冻干产品效果良好，保持药品的活性和保持 细胞的存活。
干燥过程是水的物态变化和移动的过程。
真空冷冻干燥原理ppt课件
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真空冷冻干燥过程中关键的概念
1.共晶温度 2.共溶温度
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真空冷冻干燥过程中关键的概念
共晶温度：当溶液温度达到某一温度时，其液态和所形成固态 中的组分完全相同，这时的温度称为共晶温度。 一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃。
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真空冷冻干燥过程中关键的概念
共溶温度：固态混合液体在升温熔化过程中，当达到某一温度时，固体中开 始出现液态，此温度称为溶液的共溶温度。 在一次干燥中物料冻结层的温度一定要低于其共溶点。
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真空冷冻干燥的程序
4、整个升华干燥的时间约12-24小时左右，与产品在每瓶内的装量，总装量， 玻璃容器的形状、规格，产品的种类，冻干曲线及机器的性能等等有关。 5、冻干结束后，要放干燥无菌的空气进入干燥箱，然后尽快地进行加塞封口， 以防重新吸收空气中的水份。
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真空冷冻干燥有下列优点
1．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特 别适用。 2．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小。 3．微生物的生长和酶的作用无法进行。
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4．体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。
5．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而 完全。
6．干燥在真空条件下进行，一些易氧化的物质得到了保护。
7．干燥能排除95-99%以上的水份。
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真空冷冻干燥缺点
冷冻干燥成本高（投资费用与运行成本都很高）。 冷冻干燥时间长，生产周期长。
真空冷冻干 燥原理
.ห้องสมุดไป่ตู้
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注射用胸腺五肽为什么不直接加热干燥或者晾 干，而要真空冷冻干燥？
冷冻干燥技术(共82张PPT)
在材料制备中的应用：作为一种先进的低温化学制备方法,可以应用于材料 制备领域中,用来制备金属超微粉体,合成金属氧化物、复合氧化物等精细 陶瓷粉末。
生物行业的应用：动物的器官、组织；鲜花等植物类的等亦用此法干燥保存。
主要是解决药物剂型不稳定的问题，可以解决在乳剂和混悬剂中出现的油 滴、粒子发生沉降絮凝等现象,保持良好的分散状态。
可以较好地解决固体药物的分散,不但使药物粒度减少,而且能够改善疏水性药物的溶解 性能,增加它们的溶解度
我国中药品种数量丰富,对其进行深加工,可以增加附加值,或者对不易保存的中药 进行干燥贮藏,利用冷冻干燥技术能够确保药效及活性成分完整保留。
特点及应用
冻干技术的特点
优点：
药物是在低温真空条件下进行干燥的，所以分解率很低，纯度高；
冻干制品基本保持原溶液冻结时的体积，疏松多孔、外形美观、色泽均 一； 冻干制品遇水极易溶解，立即恢复原有的药物性质； 污染机会少，异物少，能够改善药物的溶解性能,提高制剂的澄明度。 冻干制品含水量为0.5%，较轻，可长期保存，便于运输。 装量准确，因为药物是以溶液形式填装进入安瓿，可以精确到μg，其 它的干燥方法是以粉末填装，远远达不到这样的要求
特2、别真是空对度有压法细：胞缩真膜空式的度生制法命是冷体利影机用响压较：力大升单，高一级的般快压冰慢晶缩与越残机大余，-水3细0分胞℃多膜少，越之易双问破的裂级相，关压从关而缩系造来机成确细可定胞冻死达干亡终-；点40的~。-60℃。两级单级压缩
（2）搁板升降系统液压或气动杆有保护套；
冷冻干燥中机采用组的成传热的方式复主要叠有式热传循导和环辐可射，达近年-来60也~有-在8干0℃燥箱，内采一用个循环单压力级法一来实个现双强制级对流-1加0热0，℃可。极大最地经提高济干最燥的方效率。
白萝卜真空冷冻干燥实验报告
白萝卜真空冷冻干燥实验报告实验目的：
通过真空冷冻干燥技术，研究白萝卜在不同条件下的冷冻干燥效果，探索最佳
的干燥参数。
实验步骤：
1. 将新鲜白萝卜切成薄片。
2. 将白萝卜薄片放入真空冷冻干燥机中，分别设置不同的温度和时间参数进行
干燥处理。
3. 观察不同条件下白萝卜的干燥效果，记录干燥时间、质量损失和外观变化等
数据。
实验结果：
经过实验，我们发现在温度为-40°C，真空度为0.1Pa，干燥时间为24小时的
条件下，白萝卜的干燥效果最佳。
在这种条件下，白萝卜薄片完全干燥，保持了较好的形状和颜色，质量损失较小。
实验结论：
通过本次实验，我们验证了真空冷冻干燥技术对白萝卜的有效性，找到了最佳
的干燥参数。
这对于白萝卜的保存和加工具有重要意义，也为其他蔬菜的冷冻干燥提供了有益的参考。
自查报告：
在实验过程中，我们严格按照实验步骤进行操作，确保了实验的准确性和可靠性。
但在记录数据和观察结果时，可能存在一定的主观性和误差。
在今后的实验中，
我们将进一步提高实验操作的规范性和数据记录的准确性，以确保实验结果的可靠性和科学性。
真空冷冻干燥技术
真空冷冻干燥技术一、介绍真空冷冻干燥是利用冰晶升华原理,先将物料冻结到共晶点温度以下,使水分变成固态的冰晶,然后在高真空度的室内使物料温度保持在三相点以下,再传给予物料必需的升华热,物料中的水分将由冰晶直接转化为水蒸汽,在蒸汽压的推力下排出,再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸汽冷凝而除去,从而获得干燥制品的技术,所以真空冷冻干燥又叫升华干燥。
真空冷冻干燥系统主要由制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统等组成。
由于干燥过程是在高真空度、低温条件下进行的,因而真空冷冻干燥过程中食品不易氧化,可保留原有的物质结构和外观形态,不会发生收缩和龟裂,也不会造成表面硬化。
真空冷冻干燥的食品有以下一些特点: ①可确保食品中蛋白质、维生素等各种营养成分,特别是那些易挥发热敏性成分损失少,因而能最大限度地保持原食品的色、香、味。
②外观完整、不收缩、产品质地特脆,略压即碎。
③冻干制品水分含量极少,含水量≤5 % ,因而包装后可常温贮存和运输。
密封包装后不需添加任何抗氧化剂,就可在常温下保存。
由于脱水后重量轻、方便运输,所以经营成本及费用低,效益好。
④食用方便。
冻干食品有海绵一样的疏松组织,只要用水浸泡,即可恢复原来的形状和形态。
复水后的食品无论其外观色泽和形态以及口味都与冻干前差异不大,复水率可达90 %以上。
由于冻干食品在生产前处理过程中就已冲洗干净、切好,对直接食用和烹调十分方便。
有些冻干食品不经复水就可以食用,香脆可口。
二、举例1.荔枝果肉真空冷冻干燥工艺（1工艺流程新鲜荔枝→冷藏→挑选→清洗→消毒→去壳→脱核→护色→预冷→预冻→真空冷冻干燥(升华干燥)→整理→杀菌→包装→入库1、1预冻速率对产品品质的影响预冻是先对荔枝果肉进行冷却,将其温度降到共晶点以下,使其中水分全部冻结成冰晶,从而保证经真空冷冻干燥后的荔枝果肉产品具有良好的形态、质构和复水性。
预冻过程的快慢对产品品质有很大影响。
当采用慢速冷冻时,由于组织细胞外溶液浓度低,结晶首先在细胞外发生,而此时细胞内水分仍以液态存在,会向细胞外的冰晶转移,使冰晶体积增大。
冷冻干燥技术讲义
第一章前言3第一节冷冻干燥的原理8第二节冷冻干燥的一般过程10第四节冻干过程中主要参数的控制16第四章冻干工艺的一般原则和标准操作规程18第一节冻干工艺的一般原则18第二节真空冷冻干燥的标准操作规程22第五章冷冻干燥设备的安装与调试24第一节冻干机的安装要求24第二节冻干机的运行调试25第三节系统常见故障分析及日常维护26第六章制药冻干机设备的GMP验证28第一节GMP验证的基本概念28第二节验证的类型28第五节冻干机验证的一般步骤及主要内容31第七章药品冷冻干燥的GMP工艺验证35第八章药品冷冻干燥工艺的放大46第一节中间试验放大的问题点47第二节瓶药传热及升华速度的理论解析47第三节将试验机的冻干结果往生产装置上放大工艺49附录一专业术语52附录二系统的常见故障分析53附录三常用单位换算57附录四水的饱和蒸汽压力（-99℃～-1℃）58附录五真空冷冻干燥系统验证方案59第一章前言一、国内、外真空冷冻干燥技术的发展1、国外真空冷冻干燥技术的发展历程及现状冷冻干燥技术是指将水溶液在低温下冻结，而后在真空状态下将其中的水分不经过液体状态而直接升华，这样干燥后的物质，其物理、化学和形状基本不变，有效成分损失小，复水性好，密封保存周期长。
冷冻干燥能很好的保存食物早就为人们所知，古代北欧的海盗利用干寒空气的自然条件来干燥和保存食物，就是其中一例。
但是，将冷冻干燥作为科学技术，还是近百年来的事。
1890年阿特曼（Altmann）改变过去制作标本的方法，采用冷冻干燥的方法成功冻干保存了各种器官和组织，他的工作确立了生物标本系统的冻干程序，这是冻干在制作生物标本中的最早应用。
1909年谢盖尔（Shackell）将冻干引入细菌学和血清学领域。
他采用盐冰预冻，在真空状态下，用硫酸作吸水剂，对补体、抗毒素、狂犬病毒等进行冻干，其设备虽十分简陋，但却是后世先进冻干机的雏形。
1912年卡瑞尔（Carrel）首先提出用冻干技术为外科移植保存组织。
真空冷冻干燥技术.讲课讲稿
• 为保持干制食品含水在5%以下，包装内应放入干 燥剂以吸附微量水分。包装材料要求密闭性好， 强度高，颜色深。
• 物料干燥是在低温下进行 （-40℃），且处于高真空 状态，因此，特别适用于热 敏性高和极易氧化的物料的 干燥，可以保留新鲜物料色、 香、味及营养成份不损失；
真空冷冻干燥技术.
• 真空冷冻干燥技术简称冻干 技术，是真空技术与冷冻技 术相结合的新型干燥脱水技 术。是将食品先冻结，然后 在较高的真空度下，通过冰 晶升华作用将水分出去而获 得干燥的方法。
它包含真空、制冷、流体、生物工程、 传热传质和自动控制等方面知识。由于 干燥过程实在低温、真空状态下进行， 物料中的水分直接从固态升华为气态， 因而可以最大限度地保持被干物料的色、 香、味、形状和营养成分，而且复水性 能好。应用该技术的冻干产品能够很好 地吻合“绿色食品”、“保健食品”、 “方便食品”三大食品的发展趋势，因 此冻干食品逐渐被人们关注和青睐。
• 干燥制品不失原有的固体骨架 结构，保持物料原有的形态；
• 冻干制品成海绵状，无干缩， 故复水性极好，比其它干燥方 法产生的物料复水后更接近新 鲜物料原形
• 在升华过程中溶于水中的可溶性 物质就地析出，避免了一般干燥 方法中因物料内部水分向表面迁 移而将无机盐和营养物携带到物 料表面而造成表面硬化和营养损 失的现象；
• 冻干制品采取真空或充氮包装及避光保 存，可保持5年不变质。由于质量轻， 可室温贮运销售，对营销十分有利。与 速冻制品相比，免除了运输储存和销售 过程中小号很高的冷藏链。真空速冻干 燥技术被国内外认为是生产高品质制品 的理想的加工方法。因此，冻干食品在 国际市场的价格似乎热风干燥食品的 4~6倍，是速冻食品的7~8倍。
真空冷冻干燥实验报告
真空冷冻干燥实验报告1. 引言真空冷冻干燥是一种常用的物质干燥方法，广泛应用于食品、药品、化工等领域。
本实验旨在探究真空冷冻干燥的原理和过程，并研究不同条件下的干燥效果。
2. 实验步骤2.1 样品准备：选择适当的样品进行实验，如水果、蔬菜等。
2.2 冷冻：将样品置于低温环境中，使其迅速冷冻，形成冰晶。
2.3 真空抽取：将冷冻的样品放入真空冷冻干燥装置中，启动抽取泵，将装置内部的空气抽取出来，形成真空环境。
2.4 加热：给样品加热，使冰晶转变为水蒸气，并通过真空泵排除。
2.5 干燥：持续加热并抽取水蒸气，使样品逐渐干燥。
2.6 结束实验：当样品中的水分蒸发完全，实验结束。
3. 实验结果通过实验观察发现，真空冷冻干燥能够有效地将水分从样品中去除，使样品保持较长时间的保质期和良好的口感。
不同的样品在干燥过程中表现出不同的特点，但总体上都能够达到预期的干燥效果。
4. 实验讨论4.1 真空度对干燥效果的影响：较高的真空度能够加速水分的蒸发，提高干燥效率。
4.2 加热温度对干燥效果的影响：适当的加热温度能够加速水分的转化为水蒸气，但过高的温度可能导致样品中的营养成分损失。
4.3 样品厚度对干燥效果的影响：较薄的样品能够更快地达到干燥的效果，而较厚的样品则需要更长的时间。
5. 实验结论真空冷冻干燥是一种有效的物质干燥方法，能够使样品迅速干燥并保持其营养成分和口感。
在实际应用中，需要根据不同的样品和要求选择合适的干燥条件，以达到最佳的干燥效果。
6. 实验的局限性和改进方向本实验仅对真空冷冻干燥的基本原理和步骤进行了探究，未对具体样品和实际应用场景进行深入研究。
在后续的研究中，可以考虑使用不同的样品和不同的干燥条件，进一步研究真空冷冻干燥的影响因素和优化方法。
7. 结语通过本实验，我们对真空冷冻干燥的原理和过程有了更深入的了解。
真空冷冻干燥作为一种常用的物质干燥方法，在食品、药品、化工等领域具有重要的应用价值。
希望通过进一步的研究和实践，能够更好地发挥真空冷冻干燥的优势，为相关领域的发展和进步做出贡献。
实验 真空冷冻干燥技术
一、实验原理1、真空冷冻干燥技术的基本原理水有三种相态，即固态、液态和气态，三种相态之间即可以相互转换又可以共存。
真空冷冻干燥是把新鲜的食品如蔬菜、肉类、水产品等预先快速冻结，并在真空状态下，将食品中的水分从固态升华成气态，再由解吸干燥除去部分结合水，从而达到低温脱水干燥的目的。
冻干食品不仅保持了食品的色、香、味、形，而且最大限度地保存了食品中的维生素、蛋白质等营养成分。
冻干食品具有良好的复水性，食用时只要将该食品加水即可在几分钟内就会复原。
真空冷冻干燥设备通常由干燥室、制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统设备组成。
2、真空冷冻干燥技术的特点食品冷冻干燥是一种高质量的干燥保存方法，与通常的晒干、烘干、及真空干燥相比，具有以下特点：（1）食品干燥是在低温（–40~–60℃）下进行，且处于高真空状态，因此，特别使用于热敏性高和极易氧化的食品干燥，可以保留新鲜食品的色、香、味及营养成分。
（2）冻干食品体积、形状基本不变，保持原有的固体骨架结构，同时干制品可以加工成极细的粉状物料，用于制作调味品、保健品和速溶品等。
（3）冻干食品具有多孔结构，因此，具有理想的速溶性和复水性。
复水时，比其它干燥方法生产的食品更接近新鲜食品。
（4）冻干食品在升华过程中溶于水的可溶性物质就地析出，避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移而将无机盐和营养物携带到物料表面而造成表面硬化和营养损失的现象。
（5）冻干食品采用真空或充氮包装和避光保存，可保持 5 年不变，产品保存期长，常温下即可运输储存，可大大降低其经营费用。
3、真空冷冻干燥技术在食品加工业中的应用几乎所有的食品原料，果蔬、肉禽、蛋、水产品等都可进行真空冷冻干燥加工，但真空冷冻干燥设备比较昂贵，加工中耗能也大，一般生产成本较高，但从产品流通的总成本、销售价格高以及冷冻干燥法所独有的优点来看，冻干食品在实际生产中具有很高的应用价值。
真空冻干食品的种类（1）蔬菜类：蒜、葱、蘑菇、香菜、芦笋、胡罗卜、黄花菜、豌豆、洋葱等。
果蔬真空冷冻干燥技术（pdf11页）
果蔬真空冷冻干燥技术（pdf11页）果蔬真空冷冻干燥1.概述真空冷冻干燥技术是一项高新加工技术，被认为是生产高品质脱水食品的最好加工方法。
其原理是在真空状态下，利用升华原理，使预先冻结的物料中的水分不经过冰的融化直接以冰态升华为水蒸汽被除去，从而使物料干燥，称为真空冷冻干燥，简称冻干。
用此方法生产的食品称冻干食品。
⑴冻干食品的优点主要有：①保持食品组织结构、营养成分和风味物质基本不变，特别是生理活性成分保留率最高，这是某些功能性食品采用冻干食品为基料的主要原因。
②外观不干裂，不收缩，维持食品原有的外形和色泽；③产品无表面硬化，组织呈多孔海绵状，因此复水性能好，食用方便，浸泡即可复原，从而决定了它在即食方便食品中的地位；④重量轻，耐保藏，对环境温度没有特别的要求，在避光和抽真空充氮包装时，常温条件下可保持2年左右，其贮存、销售等经常性费用远远低于冷冻食品。
⑵冻干食品的缺点冻干食品的生产需要一整套高真空设备和低温制冷设备，因此，设备的投资费用较大。
此外，为了防止物料中冰晶的融化，升华温度不宜太高。
更主要的是，真空状态下多孔性物料的导热系数低，传热速率低，致使本来温度就不高的冰晶升华速率变得更低，所以，冷冻干燥的时间一般较长。
在如此长的时间内，设备一方面要不停地制冷，另一方面要不停地供热，还要不停地抽真空，致使设备的操作费用较高。
所有这些，导致了冻干食品的生产成本较高，大大地限制了冻干食品的发展。
这也一直是科学工作者致力于研究的课题。
⑶国内外冻干食品发展概况真空冷冻干燥技术早期用于生物体的脱水，第二次世界大战后才用于食品工业。
经过几十年的发展，技术日渐成熟，设备日趋完善。
70年代以来，随着人们对方便食品的要求日益增多，使冻干食品市场日趋扩大，冻干食品在发达工业国家已相当流行，成为国际贸易的大宗食品。
以日本为例，97年日本国内冻干食品的产量为7000t，同年日本还向美国、台湾进口此类食品5000多t，目前欧州有冻干食品生产企业近100家，美国有80多家，日本有40多家，年产量达几万t，品种近100种，包括蔬菜、水果、速溶固体饮料、肉类、水产品等。
真空冷冻干燥技术讲解
真空冷冻干燥技术讲解一、什么是真空冷冻干燥技术呢？1、简单来说呀，这就像是给东西做一场特殊的“干燥大变身”。
想象一下，有一些东西呢，比如水果、药品之类的，它们里面有好多水分。
要是直接用普通的干燥方法，可能会把这些东西弄得变形啦、营养流失啦，就像一个原本水灵灵的小姑娘，一下子变得干巴巴的，还没了活力。
但是真空冷冻干燥技术就不一样喽。
2、这个技术呢，首先是把要干燥的东西冻起来，就像把东西放进一个超级大冰箱里，让它们变得冰冰凉凉的。
这个过程呀，就像是给东西穿上了一层冰铠甲，把它们的结构都保护得好好的。
然后呢，再把周围的空气抽走，变成真空的状态。
这时候呀，就像是给东西创造了一个特殊的小世界，只有它自己和那些被冻住的水分。
3、接着呀，慢慢地给这个小世界加一点热，不过这个热可不是那种大火猛烤哦，是很温柔的热。
那些被冻住的水分就像一个个小士兵，慢慢地就被“赶”出了这个东西的身体，变成水蒸气跑掉了。
但是因为周围是真空的，这些水蒸气也跑不远，就被收集起来了。
最后呢，原本湿漉漉的东西就变得干干的了，而且还保留了原来的形状和大部分的营养，就像一个魔法一样。
二、真空冷冻干燥技术的应用1、在食品方面。
像咱们爱吃的水果干，比如说草莓干。
用了真空冷冻干燥技术之后，草莓干就保留了草莓原本的形状，红红的，还能看到上面的小籽呢。
咬一口，虽然没有新鲜草莓那么多汁，但是有一股浓郁的草莓香，而且还很脆。
还有一些肉类干制品，像牛肉干。
传统的牛肉干制作有时候会让牛肉变得又硬又柴，但是用这个技术做出来的牛肉干，肉质比较松软，还能保留牛肉的营养。
2、在药品方面。
很多药品对保存环境要求很高的，不能有太多水分，不然就容易变质。
真空冷冻干燥技术就可以把药品里面的水分去掉，而且还不会破坏药品的有效成分。
比如说一些抗生素类的药品，经过这个技术处理后，就能更好地保存，方便运输和储存啦。
还有一些生物制品，像疫苗之类的。
这些东西很娇贵的，一点点环境变化都可能让它们失效。
真空冷冻干燥技术精美PPT
2.原理
• 真空冷冻干燥基本原理是基于水的三种变化。水 （H2O）有三种相态，即固态、液态和气态，三相 态既可以相互转换也可以共存。
• 三相点所对应的温度为0.0098℃，水蒸气为610.5 （4.58mmHg），在这样的温度和水蒸气压下，水 、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。
• 只有在三相点以下，冰才能由固相直接转变为气 相，这个过程成为升华。在高真空状态下，利用 升华原理，使预先冻结的物料中的水分（不经过 冰的融化）直接以冰态升华为水蒸气被除去，从 而达到冷冻干燥的目的。
• 由于冷冻食品保持坚硬，逸出的水分留下 通道，冻干食品组织呈多孔状，因此与氧 气接触的机会增加，为防止其吸收大量水 分和氧气，可采用真空包装或充氮包装。
• 为保持干制食品含水在5%以下，包装内应 放入干燥剂以吸附微量水分。包装材料要 是在低温下进行（-40℃）， 且处于高真空状态，因此，特别适用 于热敏性高和极易氧化的物料的干燥 ，可以保留新鲜物料色、香、味及营 养成份不损失； • 干燥制品不 失原有的固 体骨架结构 ，保持物料 原有的形态 ；
3.流程
0
20
40
60
80 100
%
%
%
%
%
%
原料
前处理
预冻
脱水干燥
后处理
前处理
• 真空冷冻干燥食品的原料若按其组织形态 来分，可分为固态食品和液态食品。
• 对固态食品原料的预处理过程，包括选料 、清洗、切分、烫漂和装盘等。
• 其目的是清除杂物，易升华干燥。液态原 料一般采取真空低温浓缩或冷冻浓缩的方 法进行预处理。
干燥技术现状
• 30年来，我国实现了 许多干燥技术的工业 化。主要有：
• 喷雾干燥 • 流态化干燥 • 蒸汽回转干燥 • 真空干燥 • 气流干燥 • 冷冻干燥 • 微波干燥
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真空冷冻干燥技术讲解上海东富龙科技有限公司张耀平第一节冷冻干燥技术原理干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。
干燥的方法有许多, 如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。
但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。
干燥所得的产品, 一般是体积缩小、质地变硬, 有些物质发生了氧化, 一些易挥发的成分大部分会损失掉, 有些热敏性的物质, 如蛋白质、维生素会发生变性。
微生物会失去生物活力, 干燥后的物质不易在水中溶解等。
因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。
而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法, 产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行, 即在产品冻结的状态下进行, 直到后期, 为了进一步降低干燥产品的残余水份含量, 才让产品升至0℃以上的温度, 但一般不超过40℃。
冷冻干燥就是把含有大量水分物质, 预先进行降温冻结成固体, 然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。
而物质本身剩留在冻结时的冰架子中, 因此它干燥后体积不变, 疏松多孔。
在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。
引起产品本身温度的下降而减慢升华速度, 为了增加升华速度, 缩短干燥时间, 必须要对产品进行适当加热。
整个干燥是在较低的温度下进行的。
冷冻干燥有下列优点:⑴冷冻干燥在低温下进行, 因此对于许多热敏性的物质特别适用。
如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。
因此在医药上得到广泛地应用。
⑵在低温下干燥时, 物质中的一些挥发性成分损失很小, 适合一些化学产品、药品和食品干燥。
⑶在冷冻干燥过程中, 微生物的生长和酶的作用无法进行, 因此能保持原来的性状。
⑷由于在冻结的状态下进行干燥, 因此体积几乎不变, 保持了原来的结构, 不会发生浓缩现象。
⑸干燥后的物质疏松多孔, 呈海绵状, 加水后溶解迅速而完全, 几乎立即恢复原来的性状。
⑹由于干燥在真空下进行, 氧气极少, 因此一些易氧化的物质得到了保护。
⑺干燥能排除95-99％以上的水分, 使干燥后产品能长期保存而不致变质。
因此, 冷冻干燥当前在医药工业、食品工业、科研和其它部门得到广泛的应用。
第二节冻干机的组成和冻干程序产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行, 这个装置叫做真空冷冻干燥机或冷冻干燥装置, 简称冻干机。
冻干机按系统分, 由制冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。
按结构分, 由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝结器、制冷机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
图十三是冻干机组成示意图。
冻干箱是一个能够制冷到－55℃左右, 能够加热到+80℃左右的高低温箱, 也是一个能抽成真空的密闭容器。
它是冻干机的主要部分, 需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上, 对产品进行冷冻, 并在真空下加温, 使产品内的水分升华而干燥。
冷凝器同样是一个真空密闭容器, 在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面, 吸附面的温度能降到－40℃～－70℃以下, 而且能维持这个低温范围。
冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。
冻干箱、冷凝器、真空管道、阀门、真空泵等构成冻干机的真空系统。
真空系统要求没有漏气现象, 真空泵是真空系统建立真空的重要部件。
真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。
制冷系统由制冷机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。
制冷机能够是互相独立的二套或以上, 也能够合用一套。
制冷机的功用是对冻干箱和冷凝器进行制冷, 以产生和维持它们工作时所需要的低温, 它有直接制冷和间接制冷二种方式。
加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。
有的是利用直接电加热法; 有的则利用中间介质来进行加热, 由一台泵(或加一台备用泵)使中间介质不断循环。
加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热, 以使产品内的水分不断升华, 并达到规定的残余含水量要求。
控制系统由各种控制开关, 指示调节仪表及一些自动装置等组成, 它能够较为简单, 也能够很复杂。
一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。
控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制, 操纵机器正常运转, 以使冻干机生产出合乎要求的产品来。
冷冻干燥的程序:⑴在冻干之前, 把需要冻干的产品分装在合适的容器内, 一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶, 装量要均匀, 蒸发表面尽量大而厚度尽量薄一些;⑵然后放入与冻干箱板层尺寸相适应的金属盘内。
对瓶装一般采用脱底盘, 有利于热量的有效传递。
⑶装箱之前, 先将冻干箱进行空箱降温, 然后将产品放入冻干箱内进行预冻; 或者将产品放入冻干箱内板层上同时进行预冻;⑷抽真空之前要根据冷凝器制冷机的降温速度提前使冷凝器工作, 抽真空时冷凝器至少应达到－40℃的温度;⑸待真空度达到一定数值后( 一般应达到13Pa～26Pa内的真空度) , 或者有的冻干工艺要求达到所要求的真空度后继续抽真空1～2h以上; 即可对箱内产品进行加热。
一般加热分两步进行, 第一步加温不使产品的温度超过共熔点或称共晶点的温度; 待产品内水分基本干完后进行第二步加温, 这时可迅速地使产品上升的规定的最高许可温度。
在最高许可温度保持2h以上后, 即可结束冻干。
整个升华干燥的时间约12～24h左右有的甚至更长, 与产品在每瓶内的装量, 总装量, 玻璃容器的形状、规格, 产品的种类, 冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后, 要充入干燥无菌的空气进入干燥箱, 然后尽快地进行加塞封口, 以防重新吸收空气中的水分。
在冻干过程中, 把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线, 叫做冻干曲线。
一般以温度为纵坐标, 时间为横坐标。
冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。
同一产品使用不同的冻干曲线时, 产品的质量也不相同, 冻干曲线还与冻干机的性能有关。
因此不同的产品, 不同的冻干机应用不同的冻干曲线。
图十四是冻干曲线示意图( 其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线) 。
第三节共溶点及其测量方法需要冻干的产品, 一般是预先配制成水的溶液或悬浊液, 因此它的冰点与水就不相同了, 水在0℃时结冰, 而海水却要在低于0℃的温度才能结冰, 因为海水也是多种物质的水溶液。
实验指出:溶液的冰点将低于溶媒的冰点。
另外, 溶液的结冰过程与纯液体也不一样, 纯液体如水在0℃时结冰, 水的温度并不下降, 直到全部水结冰之后温度才下降, 这说明纯液体有一个固定的结冰点。
而溶液却不一样, 它不是在某一固定温度完全凝结成固体, 而是在某一温度时, 晶体开始析出, 随着温度的下降, 晶体的数量不断增加, 直到最后, 溶液才全部凝结。
这样, 溶液并不是在某一固定温度时凝结。
而是在某一温度范围内凝结。
当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。
而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。
凝固点就是融化的开始点( 即熔点) , 对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。
因此又叫做共熔点或共晶点。
可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。
共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。
显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的。
因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。
因此它是一个复杂的液体, 它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程, 与溶液相似, 也有一个真正全部凝结成固体的温度, 即共熔点。
由于冷冻干燥是在真空状态下进行的。
只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华干燥, 否则有部分液体存在时, 在真空下不但会迅速蒸发, 造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小; 而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来, 造成象液体沸腾的样子, 使冻干产品鼓泡、甚至冒出瓶外。
这是我们所不希望的。
为此冻干产品在升华开始时必须要制冷到共熔点以下的温度, 使冻干产品真正全部冻结。
在冻结过程中, 从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的; 靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。
而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的, 特别是在冻结时电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了, 全部冻结后电阻率将非常大, 因此溶液是离子导电。
冻结时离子将固定不能运动, 因此电阻率明显增大。
而有少量液体存在时电阻率将显著下降。
因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。
正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中, 并在产品中插一支温度计, 把它们冷却到－40℃以下的低温, 然后将冻结产品慢慢升温。
用惠斯顿电桥来测量其电阻, 当发生电阻突然降低时, 这时的温度即为产品的共熔点。
电桥要用交流电供电, 因为直流电会发生电解作用, 整个过程由仪表记录( 图十六) 。
也可用简单的方法来测量, 如图十五所示。
用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中, 作为电极。
在铜电极附近插入一支温度计, 插入深度与电极差不多, 把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近, 并用适当方法把它们固定好, 然后与其它产品一起预冻, 这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值, 根据电阻数值的变化来确定共熔点。
把电极引线经过一个开关与万用表相连, 能够不分正负极。
如果冻干箱没有电线引出接头, 则能够用二根细导线从箱门缝处引出, 在电线附近涂些真空密封蜡, 这样不致于影响真空度。
待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。
把万用表的转换开关放在测量电阻的最高档( ×1K或×10K) 。
由于万用表内使用的是直流电, 为了防止电解作用, 在每次测量完之后要把开关立即关掉, 把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。
开始时电阻值很小, 以后逐步增高。
到某一温度时电阻突然增大, 几乎是无穷大, 这时的温度值便是共熔点数值。
用这种方法测量的共熔点有一定的误差, 因为铜电极处多少有些电解作用。
万用表对于高阻值没有电桥灵敏; 另外, 冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同, 但所测之值仍有实用参考价值。
共熔点的数值从0℃到－50℃不等, 与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关。
一些物质的共熔点列表二十二供参考, 因实际的冻干产品还有其它成份。
因此与此不相同。
表二十二一些物质的共熔点( ℃)第四节冻干产品的崩解温度。