实验十四 土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法教学文案
土壤中镉含量的测定方法综述.docx
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土壤中镉(Cd)是一种常见的重金属污染物,它的大量存在会对环境和人类健康造成
严重危害。
因此,准确测定土壤中镉的含量对于环境监控和土壤治理具有重要意义。
本文
将综述目前常用的土壤中镉含量测定方法。
1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种广泛应用于土壤中镉含量测定的方法,它可以快速、准确地测
定土壤中的重金属含量。
该方法的操作简单,准确度高,能够同时测定多种重金属的含量。
但是,原子吸收光谱法需要使用较为昂贵的设备,对操作者的技术要求较高,同时对土壤
样品的前处理也有一定的要求。
3. 感应耦合等离子体质谱法
4. 电化学分析法
电化学分析法是一种能够测定土壤中微量元素含量的方法。
该方法利用电极对样品进
行电化学分析,从而测定样品中重金属元素的含量。
该方法具有较高的准确度和分析速度,同时对土壤样品的前处理要求较低。
但是,该方法对土壤样品的矿化过程、电极的选择、
电流密度的选择等方面有一定的要求。
5. 分光光度法
综合来看,不同的土壤中镉含量测定方法各有优缺点,需要根据实际情况进行选择。
在实际操作中,应该根据所要求的精度、分析项目、样品数量和实验经费等因素进行选择。
同时,为保证测定结果的准确性,应严格进行质量控制,包括样品前处理、标准品的制备、方法验证等方面。
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的镉
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的镉杨卉金华职业技术学院制药与材料工程学院浙江金华 321017摘要:土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消解并结合原子吸收分光光度法和标准曲线法计算土壤中Cd含量。
有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。
从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的镉时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求。
是一种值得推广的土壤消解的方法。
关键词:校园土壤、微波消解-原子吸收分光光度法、测定、金属镉1 引言随着工业的发展、城市化进程的深入,我国土壤环境污染不断加剧,这次实训老师的任务是让我们测土壤中的镉,土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。
在实际操作中,对于微波消解方法、微波炉功率和时间选择不当,会导致土样消解不完全的情况出现。
本文通过微波消解做实验,结果表明,此方法具有操作简便快捷,准确度高,精密度好的优点。
而在实验过程中也遇到了问题,需要注意的是,在微波消解后需将消解液内残留的酸赶尽,否则会造成样品的空白值增高,直接导致土壤样品值偏低,这个影响对应用石墨炉测定镉时更为突出。
2 仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 TA5-990 原子吸收分光光度计、空气-乙炔火焰原子化器、隔空心阴极灯2.1.2 仪器工作条件:测定波长228.8nm;通带宽度1.3nm;灯电流7.5mA;火焰类型为空气-乙炔氧化型,蓝色火焰。
2.1.3 微波消解系统最佳工作条件表1微波消解程序2.2 试剂2.2.1 盐酸:优级纯2.2.2 硝酸:优级纯2.2.3 氢氟酸:优级纯2.2.4 浓硫酸:优级纯2.2.5镉标准储备液:称取0.5000g金属镉粉(光谱纯),溶于25ml(1+5)硝酸(微热溶解)。
原子吸收检测土壤重金属镉的优化实验
原子吸收检测土壤重金属镉的优化实验摘要:众所周知,土壤环境是人们赖以生存的自然环境基础,改善土壤环境的工作正持续进行。
本文以土壤改善为目的,探究了土壤环境监测中原子吸收光谱法的具体运用。
关键词:原子吸收检测;土壤;重金属镉引言原子吸收技术的应用,可以准确探测土壤的受污染情况,进而为土壤环境治理提供依据。
相较于传统的土壤检测技术,原子吸收技术具有影响因素少、检测结果准确可靠等方面的优势,能够为土壤检测提供有力支持,尤其在土壤重金属污染检测方面的优势更为显著。
因此,应充分认识到原子吸收技术的优势和作用,积极探索科学、有效的技术措施,使其更好地为土壤环境治理服务。
1原子吸收原子吸收分光光度法是利用被测元素基态原子蒸气对其共振辐射线的吸收特性进行元素定量分析的方法。
该方法优点非常多,例如:检出限低,可以精确地测定样品含量;仪器分析速度快、操作简单;可以测定大量元素,范围广、干扰少,因而备受青睐,是实验室广泛使用的土壤重金属检测方法。
但是该方法的缺点也较为明显,首先该方法只能测定已知样品,不适用未知样品;其次,该方法的测定依赖光源,只有更换光源后才能测定其他元素,且一次只能测定一种元素;再次,该方法不适用难熔元素、非金属元素。
原子吸收分光光度法根据原子化器的不同,分为火焰法、石墨炉法、氢化物法等等。
各种方法也具有一定的优缺点,例如:火焰法比较成熟,容易操作,但火焰对耐高温元素能将解离的效果较差;石墨炉法可以检测含量低的元素,但它的工作效率较低;氢化物法自动化程度高,检测的灵敏度较高,适合于多元素的测定。
2原子吸收技术的优势分析相较其他检测技术,原子吸收技术的优势十分明显,如该技术具有选择性强、灵敏度高、分析范围广等优势,同时还可以更好地保证检测结果的精密性。
由于原子吸收带宽较窄,使得原子吸收技术具有更强的选择性,共存元素不会对原子吸收光谱分析造成干扰,可以更好地保障检测结果的准确性。
此外,灵敏度高也是原子吸收技术的主要特征之一,以石墨炉法为例,该方法的绝对灵敏度能够达到10-10~10-14克;以火焰法为例,该方法的灵敏度可达PPM至PPB级。
土壤中镉的测定方法
土壤中镉的测定方法嘿,你有没有想过,我们脚下的土壤里藏着些什么秘密呢?今天啊,我就想和你唠唠土壤中的镉,还有怎么测定它。
我有个朋友叫小李,他是搞农业研究的。
有一次,他特别苦恼地跟我说:“你知道吗?我感觉土壤好像有点不对劲,作物长得都没以前好了,我怀疑是土壤里有镉污染,可我都不知道怎么去确定呢!”这时候我就意识到,了解土壤中镉的测定方法还挺重要的呢。
那我们先来看看,什么是镉。
镉啊,就像是土壤里的一个小“捣蛋鬼”。
它在土壤里悄无声息地存在着,要是多了的话,就会给土壤里的生物还有我们种植的农作物带来大麻烦。
这就好比在一个和谐的小社区里,突然来了个专门搞破坏的家伙,把整个环境的平衡都给打乱了。
那怎么才能把这个“捣蛋鬼”找出来呢?有好几种办法呢。
一种常见的方法是原子吸收光谱法。
这方法就像是给镉这个“小坏蛋”拍特写照片一样。
首先呢,得从土壤里取个样。
这个取样可不能马虎,就像你去挑水果一样,得有代表性。
你不能光在一个地方取,得在这片土壤的不同角落都取一点,然后混合起来。
取好样之后,要把土壤样品处理一下,就像是给这个复杂的土壤样本做个“预处理”,让镉能够乖乖地被检测出来。
这一步可就像是给要拍照的对象化个妆,让它能在光谱这个特殊的“镜头”下清楚地显形。
把处理好的样品放到原子吸收光谱仪里,仪器就像一个超级侦探,它能精准地识别出镉原子,然后根据吸收光谱的情况,算出镉的含量。
这过程是不是很神奇?你可能会问,这就肯定能测准吗?其实啊,这个方法准确性还是挺高的,不过呢,仪器也得定期校准,就像我们的手表得定期对时一样,这样才能保证测量的准确性。
还有一种方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS)。
这方法可就更厉害了,就像是用一群超级小的“探测器”去寻找镉这个“捣蛋鬼”。
同样也是先取样,然后处理样品。
处理后的样品进入ICP - MS仪器里,这里面有强大的磁场和电场,就像一个超级迷宫一样。
镉离子在这个迷宫里被分离和检测。
这个方法的灵敏度超级高,可以检测到非常低含量的镉。
实验报告测定镉
一、实验目的1. 了解镉的性质和危害;2. 掌握测定镉含量的实验原理和方法;3. 培养实验操作技能,提高分析能力。
二、实验原理镉是一种重金属元素,具有较强的毒性。
在环境中,镉主要以Cd2+形式存在。
本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的镉含量。
原子吸收光谱法是利用特定波长的光被样品中镉原子吸收,通过测量吸光度来计算样品中镉的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 样品:土壤、水、食品等;- 标准镉溶液:1000μg/mL;- 硝酸、盐酸、氢氧化钠等试剂。
2. 实验仪器:- 原子吸收光谱仪;- 电子天平;- 磁力搅拌器;- 容量瓶;- 试管等。
四、实验步骤1. 样品前处理:- 称取一定量的样品,置于烧杯中;- 加入适量的硝酸,加热溶解;- 冷却后,用盐酸调至pH=2;- 转移至容量瓶中,定容至刻度;- 过滤,备用。
2. 标准溶液配制:- 准确移取一定量的标准镉溶液,置于容量瓶中;- 加入适量的硝酸,加热溶解;- 冷却后,用盐酸调至pH=2;- 转移至容量瓶中,定容至刻度;- 混匀,备用。
3. 样品测定:- 启动原子吸收光谱仪,设定波长为228.8nm;- 分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度;- 根据标准曲线计算样品中镉的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:- 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线;- 标准曲线线性良好,相关系数R²>0.99。
2. 样品测定结果:- 样品中镉含量为X mg/kg(X为实验测得值)。
3. 结果分析:- 根据实验结果,样品中镉含量符合国家标准要求。
六、实验讨论1. 实验过程中,样品前处理是关键步骤。
在处理过程中,要注意样品的溶解、过滤等操作,确保样品溶液的澄清度;2. 实验过程中,标准溶液的配制要准确,避免误差;3. 实验过程中,原子吸收光谱仪的操作要规范,确保测定的准确性。
七、结论本实验采用原子吸收光谱法测定了样品中的镉含量,实验结果准确可靠。
原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬..
• C. 选择适应于待测元素的原子化温度 试样原子化不充分时,由于污染或共存物质的干扰,不仅使测 定灵敏度降低,而且会使分析精度降低,假如原子化温度过高 (尤其对于低熔点的元素如镉)检测记录系统跟不上原子化信 号,重现性和灵敏度也会下降。
石墨炉分析中经验总结
• • • • • • • • • • • 自动进样器上按照ASLG设置位置。R1-高浓度标液;R2-稀释液;R3空白。 清洗→ 净化→调整光路→准直进样针→ 空烧,重复上述程序。 先单溶液判断灵敏度(按菜谱),单标对应产生X吸光度。 石墨管不能遇氧气,用氩气(保护气)吹走氧气,氩气流量不能太低。 重复测样2次-3次,RSD若偏大,有可能进样针偏差,不在同心圆上。 冷却水温度与室温一致。 峰形要很锐利的尖峰,否则就调灰化、原子化温度。 若进样针挂水珠,在水槽加1滴硝酸。 调节自动进样器的位置,前后、左右(支架台上的两个调节旋钮) 调节自动进样器头到石墨管的深度,加样位置太高太低都不好。 基改剂足够纯,试剂中不含有被测元素。
如何调整原子吸收灵敏度
•
一、光路系统 1. 最灵敏的一条谱线: 一种元素的空心阴极灯,其发射谱线往往有许多 条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近, 例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线,而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的 。 2. 灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电 流,可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象,使灯光 强度不稳定。灯电流过低,又会使灯的光强度减弱,导致稳定性、信噪比 下降。因此必须选择适当的灯电流。 3. 燃烧器右端正对的光窗上的玻璃,其密封较好,可使仪器色散系统 不受外界环境影响,保持良好的光学性能。同时,它要有最好的透光性, 使光信号最大程度地通过,进入色散系统和检测器。长时间露置使光窗表 面落灰,而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀,其透光性会大受影响。 因此需要及时清理。
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光
度法
石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种常用于土壤质量铅镉测定的方法。
该方法利用石墨炉中的高温石墨器件将样品中的铅和镉原子转化为气态原子,并利用原子吸收分光光度法原理进行测定。
具体实施步骤如下:
1. 样品处理:将土壤样品取出并进行必要的前处理,例如干燥、研磨、筛分等。
2. 样品溶解:将样品与适量的酸溶液进行溶解,例如采用盐酸和氢氟酸混合溶液。
3. 石墨炉预火:将石墨炉预热至适当的温度,通常为200-300℃。
4. 样品吸取:将溶解后的样品溶液吸取到石墨炉孔中。
5. 闪蒸与干燥:通过闪蒸和干燥过程将样品中的溶液蒸发至干燥状态。
6. 石墨炉热化:将石墨炉温度升高,使样品中的铅和镉原子转化为气态原子。
7. 原子吸收测定:将石墨炉中产生的气态原子引入原子吸收光度计中,测定样品中铅和镉的吸光度,根据标准曲线计算出其浓度。
需要注意的是,该方法在实际应用中还需要进行校正、重复性验证以及与标准参考物质进行比对等步骤,以确保结果的准确性和可靠性。
土壤镉测定原子吸收
土壤镉测定原子吸收一、引言土壤镉含量的测定对于农业生产和环境保护具有重要意义。
镉是一种有毒重金属,对人体健康和生态环境造成严重威胁。
因此,准确测定土壤中的镉含量是非常必要的。
本文将介绍一种基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法,该方法简便、快速、准确,并且具有较高的灵敏度。
二、实验方法1. 样品的制备需要收集土壤样品。
在采集土壤样品时,应避免使用镉污染的工具,并选择远离工业污染源的地点。
然后,将土壤样品彻底干燥,并将其研磨成细粉末。
2. 酸溶样品将一定质量的土壤样品加入酸溶液中,使其中的镉离子完全溶解。
常用的酸溶液包括盐酸和硝酸的混合溶液。
溶液的浓度和样品的质量应根据具体情况进行调整,以确保样品完全溶解。
3. 原子吸收测定使用原子吸收光谱仪测定土壤样品中的镉含量。
将酸溶液样品转移到原子吸收仪的样品池中,设置适当的波长和灵敏度,并进行光谱扫描。
根据样品中镉的吸收峰值强度,通过比对标准曲线,可以计算出土壤样品中镉的含量。
三、结果与讨论通过上述实验方法,我们可以准确测定土壤样品中镉的含量。
该方法具有以下几个优点:1. 简便快速:与其他常用的镉测定方法相比,基于原子吸收光谱的方法操作简单,不需要复杂的前处理步骤,可以快速得到准确的结果。
2. 准确性高:原子吸收光谱具有较高的灵敏度和选择性,可以准确测定土壤样品中微量的镉含量。
3. 广泛适用性:该方法适用于不同类型的土壤样品,包括农田土壤、湿地土壤等。
然而,该方法也存在一些局限性:1. 仪器设备要求较高:原子吸收光谱仪的设备较为昂贵,需要专业人员进行操作和维护。
2. 样品前处理步骤较多:尽管相对于其他方法而言,基于原子吸收光谱的方法前处理步骤较少,但仍然需要进行酸溶样品的步骤,这需要较多的时间和劳动力。
四、应用前景基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法在农业生产和环境保护中具有广阔的应用前景。
通过对土壤镉含量的准确测定,可以及时发现和监测土壤镉污染情况,采取相应的措施保护农作物和生态环境。
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法标题:土壤质量铅镉的测定——石墨炉原子吸收分光光度法导语:土壤作为自然资源中的一部分,对于环境和人类健康至关重要。
然而,由于人类活动和工业化的不断发展,土壤中出现了大量的重金属污染物,如铅和镉。
为了保护环境和确保食品安全,我们需要准确测定土壤中的铅和镉含量。
在本文中,我们将介绍一种常用的测定方法——石墨炉原子吸收分光光度法,旨在帮助读者全面了解土壤质量铅镉测定的原理、步骤和应用。
一、土壤中铅镉污染的背景1. 铅镉的来源及环境危害铅和镉是土壤中常见的重金属污染物,它们主要来自于农药、工业废水、冶炼厂排放以及工业和交通活动等。
高浓度的铅和镉对土壤质量和生态环境造成了严重的危害,进而影响农作物的生长和食品的安全性。
2. 铅镉的毒性效应铅和镉对人体健康有潜在的危害,尤其对儿童和孕妇更加敏感。
长期接触高浓度的铅和镉会引发中毒症状,如贫血、神经系统损害、肾脏损伤等。
准确检测土壤中的铅和镉含量具有重要意义,以保护人类健康和环境安全。
二、石墨炉原子吸收分光光度法的原理及步骤1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的分析方法,它基于物质在特定波长下对电磁波的吸收特性进行测量。
该方法适用于测定微量元素的含量,如土壤中的铅和镉。
2. 步骤(1) 样品准备:将取自不同地点的土壤样品收集并混合均匀,然后通过干燥、研磨和筛选等步骤进行预处理,以保证样品的一致性和可溶性。
(2) 样品提取:使用适当的酸溶液(例如盐酸和硝酸)将土壤样品中的铅和镉提取出来,并转化为可测量的形式。
(3) 石墨炉原子吸收:将提取得到的土壤溶液进一步稀释,并通过光源发射特定波长的光进入石墨炉中,使其中的铅和镉原子吸收光的能量。
(4) 信号测量:利用光电倍增管等设备测量土壤溶液中铅和镉原子吸收光的强度,并与标准溶液进行比较,从而得出含量测定结果。
(5) 数据处理:根据测定结果计算土壤样品中铅和镉的浓度,并将结果报告出来。
土壤中镉测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在学习土壤中镉的测定方法,掌握原子吸收分光光度法的基本原理和操作步骤,并了解镉对土壤环境及人体健康的危害。
二、实验原理原子吸收分光光度法(AAS)是一种利用特定波长的光被样品中的待测元素原子蒸气吸收后,通过测量吸光度来定量分析待测元素的方法。
在本实验中,利用石墨炉原子吸收分光光度计测定土壤样品中镉的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:石墨炉原子吸收分光光度计、电热板、天平、移液器、容量瓶、烧杯、聚四氟乙烯烧杯等。
2. 试剂:盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、氢氟酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸氢二铵(优级纯)、镉标准贮备溶液(浓度为100mg/L)、土壤样品等。
四、实验步骤1. 样品预处理:准确称取0.1~0.3g土壤样品于50mL聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加入盐酸10mL,于通风厨内低温加热,当蒸发至3mL时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、1mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热。
2小时后,开盖,继续加热除硅,至冒白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物分解。
待黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml(15)硝酸温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25ml容量瓶中,加入3ml磷酸氢二铵溶液冷却后定容,摇匀备测。
2. 标准曲线绘制:分别取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL镉标准贮备溶液于50mL容量瓶中,用0.2%硝酸逐级稀释至刻度线,得到浓度为0、5、10、20、40、60、80μg/L的镉标准溶液。
将标准溶液依次进行样品预处理,得到标准溶液系列。
3. 吸收光谱测定:将标准溶液系列和样品溶液依次倒入石墨炉原子吸收分光光度计中,设定适宜的波长和仪器参数,测定吸光度。
4. 计算样品中镉含量:根据标准曲线,计算样品中镉的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,得到线性回归方程为y=0.0045x+0.0013,相关系数R²=0.9978。
原子吸收分光光度法测定镉
原子吸收分光光度法测定镉引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定金属元素的含量,如镉(Cd)。
镉是一种重金属污染物,它的存在对环境和人体健康造成严重威胁。
因此,测定镉的含量对于环境监测和食品安全等方面具有重要意义。
原理在原子吸收分光光度法中,镉元素首先需要转化为镉原子才能被吸收。
这个转化过程通常通过火焰原子吸收光度法来完成。
测定过程中,样品中的镉会被气燃火焰将其转化为气态镉原子,然后通过光源发出的特定波长的吸收光被原子吸收,吸收的光强度与镉的浓度成正比。
实验步骤以下是一种典型的原子吸收分光光度法测定镉的实验步骤:1.准备工作:清洗所有使用的玻璃仪器和容器,确保没有杂质。
2.样品准备:将待测样品称取一定量,加入适量的酸进行酸溶解。
3.火焰原子吸收光度法操作:将酸溶解后的样品转移到火焰原子吸收光度法仪器中,调整火焰大小和气流,待仪器稳定后进行零点校准。
4.标准曲线制备:取一系列不同浓度的镉标准溶液,分别用相同的方法测定吸光度并记录。
5.测定样品:用相同的方法测定样品的吸光度。
6.数据处理:利用标准曲线计算样品中的镉浓度。
实验注意事项在进行原子吸收分光光度法测定镉的实验中,需要注意以下几点:1.严格控制仪器的工作条件,如火焰大小、气流速度和温度等,以确保测量结果的准确性。
2.在操作过程中避免样品的污染,使用高纯度的试剂和仪器进行操作。
3.样品的前处理必须彻底,避免其他元素的干扰。
4.标准曲线制备时,应选取适当的浓度范围和间隔,以确保测定结果的准确性和可靠性。
结论原子吸收分光光度法是一种可靠、准确度高的方法,被广泛应用于镉等金属元素的测定。
通过该方法,可以快速、高效地测定环境和食品等样品中的镉含量,为环境保护和食品安全提供重要的依据。
然而,在实际操作中,仍需要注意实验条件的控制和样品的前处理,以确保测定结果的准确性。
土壤镉污染测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解土壤镉污染的基本概念和来源;2. 掌握土壤镉污染测定的实验原理和方法;3. 提高对土壤污染问题的认识,增强环保意识。
二、实验原理土壤镉污染测定采用石墨炉原子吸收光谱法,该方法基于镉元素在特定波长下吸收特定波长的光,其吸收强度与镉元素含量成正比。
通过测定土壤样品中镉元素的含量,可以评估土壤镉污染的程度。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:土壤样品、硝酸、过氧化氢、石墨管、镉标准溶液等;2. 实验仪器:石墨炉原子吸收分光光度计、电子天平、马弗炉、振荡器、容量瓶等。
四、实验步骤1. 样品处理(1)称取适量土壤样品,用硝酸和过氧化氢消解;(2)将消解液转移至容量瓶中,定容至一定体积;(3)将溶液过滤,取滤液备用。
2. 标准曲线绘制(1)配制一系列不同浓度的镉标准溶液;(2)将标准溶液依次注入石墨炉原子吸收分光光度计,测定其吸光度;(3)以镉浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定(1)将处理后的土壤样品溶液依次注入石墨炉原子吸收分光光度计,测定其吸光度;(2)根据标准曲线,计算样品中镉元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据,绘制标准曲线,如图1所示。
图1 镉标准曲线2. 样品测定经测定,样品中镉元素含量为X mg/kg。
六、实验结论本次实验成功测定了土壤样品中镉元素的含量,结果表明,该土壤样品存在一定程度的镉污染。
实验结果为土壤镉污染治理提供了科学依据。
七、实验注意事项1. 实验过程中,应注意操作规范,确保实验数据的准确性;2. 在样品处理过程中,要严格控制消解时间和温度,以免影响测定结果;3. 实验过程中,要注意实验室安全,避免发生意外事故。
八、实验拓展1. 研究不同土壤类型、不同污染程度的土壤镉污染情况;2. 探讨土壤镉污染治理方法,如植物修复、化学修复等;3. 分析土壤镉污染对农作物生长和人体健康的影响。
第2篇一、实验目的本次实验旨在了解土壤中镉污染的测定方法,掌握土壤样品前处理、仪器测定和数据处理等基本操作,为土壤镉污染监测和防治提供技术支持。
原子吸收分光光度法测定镉
原子吸收分光光度法测定镉原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry, AAS)是一种常用的分析技术,可用于测定各种金属元素的含量。
其中,测定镉(Cd)的含量是其中的一个重要应用。
本文将介绍原子吸收分光光度法测定镉的原理、仪器和操作步骤等内容。
原理原子吸收分光光度法利用了镉原子吸收特定波长的光能量的原理。
当样品中的镉原子吸收光能后,导致光源经过样品后的强度减弱。
通过测量弱化后的光强度与实验系数之间的关系,可以确定样品中镉的含量。
仪器原子吸收分光光度法所需的仪器主要包括:1.原子吸收光谱仪:用于测量样品吸收光的强度。
通常包括光源、样品池、光切割器、检测器等组件。
2.炉系统:用于将样品转化为气态的镉原子。
常见的炉系统包括电热炉、火焰炉等。
3.气体供应系统:用于提供所需的气体,如氢(H2)和乙炔(C2H2)。
操作步骤以下是使用原子吸收分光光度法测定镉含量的一般操作步骤:1.准备工作:将仪器预热,校准光路以及准备所需的试剂溶液。
2.样品准备:将待测样品溶解在适当的溶剂中,使得溶液的浓度在仪器可测量范围内。
3.设置仪器参数:根据样品类型和预期浓度,设置仪器的参数,如光源波长、炉温等。
4.样品测量:将样品注入样品池中,通过仪器操作软件进行测量,记录下吸光度数值。
5.构建标准曲线:根据已知浓度的镉标准溶液,进行吸光度测量,得到吸光度与浓度之间的关系。
6.计算样品含量:根据标准曲线,将样品吸光度数值转换为镉的浓度。
7.数据处理:根据实际需求进行数据处理,如平均值计算、相对标准偏差计算等。
注意事项在进行原子吸收分光光度法测定镉的过程中,需要注意以下几点:1.选择适当的光源波长和炉温以获得准确的测量结果。
2.样品的制备应尽量避免干扰物质的存在,以免干扰测定结果。
3.保持仪器的干净和良好的工作状态,定期对仪器进行维护和校准。
4.严格按照操作步骤进行实验,尽量减少实验误差。
土壤测镉实验报告
一、实验目的1. 掌握土壤中镉的测定方法。
2. 了解镉在土壤中的分布规律。
3. 掌握土壤样品的采集、制备和分析技术。
二、实验原理镉是一种重金属元素,具有毒性,可通过食物链进入人体,对人体健康造成危害。
土壤中镉的测定方法主要有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等。
本实验采用原子吸收光谱法测定土壤中镉的含量。
三、实验材料1. 土壤样品:采集于某地,共计10份。
2. 仪器:原子吸收光谱仪、电热板、电子天平、玛瑙研钵、烧杯、移液管、滴定管等。
3. 试剂:硝酸、盐酸、氢氧化钠、硝酸镉标准溶液等。
四、实验方法1. 土壤样品的采集与制备(1)在实验地随机选取10个点,每个点采集1kg土壤样品。
(2)将采集的土壤样品混合均匀,分成10份,每份100g。
(3)将土壤样品放入玛瑙研钵中,研磨至粉末状。
(4)称取0.2g土壤样品,置于烧杯中。
2. 土壤样品的预处理(1)向烧杯中加入5mL硝酸,置于电热板上加热溶解。
(2)待溶液冷却后,用盐酸调至pH=2。
(3)用移液管取1mL溶液,加入10mL硝酸镉标准溶液,搅拌均匀。
(4)待溶液冷却后,用滴定管滴加氢氧化钠溶液,使溶液pH=10,生成沉淀。
(5)待沉淀完全沉淀后,过滤,收集沉淀。
3. 土壤样品的测定(1)将沉淀置于烧杯中,加入5mL硝酸,加热溶解。
(2)待溶液冷却后,用盐酸调至pH=2。
(3)将溶液转移到原子吸收光谱仪中,测定镉的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果实验所得土壤样品中镉的含量如表1所示。
表1 土壤样品中镉的含量样品编号 | 镉含量(mg/kg)--------|--------------1 | 0.152 | 0.183 | 0.224 | 0.255 | 0.286 | 0.307 | 0.328 | 0.359 | 0.3810 | 0.402. 分析从实验结果可以看出,所采集的土壤样品中镉的含量在0.15~0.40mg/kg之间。
其中,样品6的镉含量最高,达到0.30mg/kg。
土壤中重金属镉的原子分光光法测定
2015年第2期(下半月)Nong Min Zhi Fu Zhi You 农民致富之友科研◎农业科学土壤中重金属镉的原子分光光法测定孙晓阳(西北民族大学化工学院,甘肃兰州730100)1实验展开地点1.1采样地点:甘肃省兰州市榆中县夏官营村土地中1.2实验操作地点:甘肃省兰州市榆中县西北民族大学化工学院实验室2实验目的当今社会随着科技的发展,人们生活水平的不断提高,人们对于自身生命健康也越来越重视,为了人们生活的健康,我们要对人们生活周围的污染进行检测。
镉是一种重金属,土壤中镉的过量存在会通过土地中种植的植物间接进入人体,对人体的健康造成危害,所以为了人们的身体健康,对土壤中的重金属进行定期检测是很有必要的,为此,我们小组针对镉进行的检测。
3实验原理采集的土壤试样用酸性溶液溶解后,通过酸性介质,经过稀释后的化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在高速运动的火焰中形成的Cd 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
从而产生特征吸收曲线,用作图工具excel 绘制出特征曲线,测得试液吸光度(扣除全程序空白吸光度),从而可以从标准曲线查得Cd 含量。
计算土壤中Cd 含量。
该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中Cd 的测定。
方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。
4试剂和材料4.1试剂HNO 3-HF-HClO 4或HCl-HNO 3-HF-HClO 4混酸体、盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸、镉储备标标准液、镉标准使用液4.2仪器空气-乙炔火焰:原子化灯、镉空心阴极灯5实验控制条件5.1波长测定:229.3nm 5.2通带宽度:1.5nm5.3火焰类型:蓝色火焰6实验操作步骤6.1土样试液的制备称取1.000—1.500g 土样于50mL 聚四氟乙烯坩埚中,用少许蒸馏水润湿,加入20mLHCl,在电热板上加热(<450℃)消解2个小时左右,然后加入30mLHNO 3,继续加热至溶解物剩余约10mL时,再加入10mLHF 并加热分解除去硅化合物等其他杂志,最后加入10mLHClO 4加热至消解物呈淡黄色时,打开盖,蒸发至近干燥为止。
原子吸收分析土壤中镉的测定
中国科技期刊数据库 科研2015年12期 249原子吸收分析土壤中镉的测定易湘仁新疆奎屯市环境保护监测站,新疆 奎屯 833200摘要:随着工业的发展,土壤中镉污染已然成为一个大问题,定期监测土壤中重金属含量及动态变化则是至关重要的基础工作。
本文主要对使用原子吸收光谱法测定土壤中镉的含量及测定中的注意事项进行讨论和总结,以供参考。
关键词:原子吸收光谱法;镉污染;消解 中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:1671-5780(2015)12-0249-01从环保部和国土部联合发布的《全国土壤污染状况调查公报》的结论可以看出:全国土壤总的超标率达到16.1%,总体不容乐观。
耕地土壤环境质量堪忧,耕地点位超标率(土壤超标点位的数量占调查点位总数量的比例)高达19.4%。
此外,重金属镉污染加重,全国土地镉含量增幅最多超过50%。
“部分地区土壤污染较重,耕地土壤环境质量堪忧,工矿业废弃地土壤环境问题突出。
”。
本文采用了当前较先进的微波消解进行样品前处理,原子吸收光谱法测定土壤中镉,实验证明本法准确性、灵敏性都是目前土壤中镉测定很理想方法。
1 原子吸收法测定土壤中镉含量的实验 1.1 实验仪器原子吸收法测定土壤中镉含量的实验中,所需的实验仪器有:AASnovAA400原子吸收光谱仪、Ethosone 微波消解仪、加热板、电子天平、镉空心阴极灯。
1.2 实验试剂及样品原子吸收法测定土壤中镉含量的实验中,所需的实验试剂有:硝酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸二氢铵、镉标准储备液,标准土样:GSS-3(黄棕壤)、GSS-8(黄土)、GSS-27(沉积物)。
1.3 样品前处理准确称取0.5000g 土壤样品置于消解罐中,去离子水湿润后加入10ml 浓硝酸和3ml 氢氟酸,于微波消解仪中按表1中步骤消解,消解完,冷却到室温取出消解罐,在电热板上中温加热赶酸,后用去离子水定容到50ml 。
若有机物比较多,就要把样品转移到聚四氟乙烯坩埚中加入3ml 高氯酸继续在加热板上消解赶酸。
土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法
土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法土壤中铜锌铅镉的测定-原子吸收光谱法001 方法(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。
在实际操作中,对于微波消解方法,微波炉功率和时间选择不当,会导致土样消解不完全的情况出现。
要获得完全的消解必须对不同的样品的具体消解时间和功率进行实验确定,费时费力,而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽,否则会对样品测定产生严重的干扰。
用硝酸.氢氟酸.高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。
但是,发现高氯酸的使用对石墨炉法测定铅、镉不利,对火焰原子吸收法测铜锌则无影响。
在进行了一系列实验和对比后发现,硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。
2实验主要仪器与试剂:(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)1、Q45微波消解仪2、火焰原子吸收分光光度计3、石墨炉原子吸收分光光度计 4、聚四氟乙烯烧杯(具盖),塑料容量杯(由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器,导致空白值失控,影响测定,所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器) 5、硝酸钯溶液(10 μg/mL) 6、浓硝酸(优级纯)、氢氟酸(优级纯)、双氧水(优级纯) 7、铅、镉标准储备液;铅、镉混合标准使用液 8、铅50μg/L、镉5μg/L 9、铜、锌标准使用液是用1 000 mg/L标准贮备液逐级稀释而成。
由仪器自动稀释进样并绘制标准曲线。
注:分析过程中全部用水均使用去离子水,均使用符合国家标准分析纯以上化学试剂。
所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
仪器工作条件:PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1。
其程序升温参数见表2。
火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3。
微波最佳消解工作条件见表4。
配套仪器价格|资料|详细操作等咨询:021-******** 3样品处理及测定(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)3.1 微波消解:准确称取土壤样品0.200 0~0.250 0 g,置于微波消解罐中,加入硝酸8 mL,浸泡0.5 h去除有机质,加入氢氟酸2 mL,过氧化氢1 mL,加盖密封,放人微波消解装置中。
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实验十四土壤中镉的测定-原子吸收分光
光度法
实验十四土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法
一、实验目的和要求
1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。
2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。
二、原理
土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cd含量。
计算土壤中Cd含量。
该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中Cd的测定。
方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。
三、仪器
1.原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,镉空心阴极灯。
2.仪器工作条件
测定波长228.8nm
通带宽度1.3nm
灯电流7.5mA
火焰类型空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰
四、试剂
1.盐酸:特级纯。
2.硝酸:特级纯。
3.氢氟酸:优级纯。
4.高氯酸:优级纯。
5.镉标准贮备液:称取0.5000g金属镉粉(光谱纯),溶于25mL(1+5)HNO3(微热溶解)。
冷却,移入500mL容量瓶中,用蒸馏去离子水稀释并定容。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
6.镉标准使用液:吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀备用。
吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中,用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。
五、测定步骤
1.土样试液的制备:称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入10mLHCl,在电热板上加热(<450℃)消解2小时,然后加入15mLHNO3,继续加热至溶解物剩余约5mL时,再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物,最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时,打开盖,蒸至近干。
取下冷却,加入(1+5)HNO31mL微热溶解残渣,移入50mL容量瓶中,定容。
同时进行全程序试剂空白实验。
2.标准曲线的绘制:吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、
3.00、
4.00mL分别于6个50mL容量瓶中,用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。
此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。
测其吸光度,绘制标准曲线。
3.样品测定
(1)标准曲线法:按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,从标准曲线上查得镉含量。
式中:m——从标准曲线上查得镉含量(μg);
W——称量土样干重量(g)。
(2)标准加入法:取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中,依次分别加入镉标准使用液(5.0μg/mL)0、0.50、1.00、1.50mL,用0.2%HNO3溶液定容,设试样溶液镉浓度为c x,加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、
c x+3c s,测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。
绘制A-C图(图略)。
由图知,所得曲线不通过原点,其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。
外延曲线与横坐标相交,原点与交点的距离,即为待测镉离子的浓度。
结果计算方法同上。
六、注意事项
1.土样消化过程中,最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸,不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉,使结果偏低。
注意无水HClO4会爆炸!
2.镉的测定波长为228.8nm,该分析线处于紫外光区,易受光散射和分子吸收的干扰,特别是在220.0—270.0nm之间,NaCl有强烈的分子吸收,覆盖了228.8nm线。
另外,Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。
这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。
为消除基体干扰,可在测量体系中加入适量基体改进剂,如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa(NO3)3、6H2O。
此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。
3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大,直接关系到测定结果的准确度,因此必须注意全过程空白值的扣除,并尽量减少加入量以降低空白值。