第三章_水分的测定
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?蒸馏法 ?卡尔费休法 ?其他方法
一 、干燥法
? 干燥法：在一定温度和压力下，通过加热方式将样品中的
水分蒸发完全，并根据样品加热前后的质量差来计算水分含 量的方法
? 干燥法包括：
?常压烘箱干燥法 ?真空烘箱干燥法 ?红外线干燥法
? 干燥法特点： 费时较长，但操作简便，应用范围较广。
特别是真空烘箱干燥法，常被当作标准法
⑧干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使 干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应及 时更换，于135oC左右烘2～3h使其再生后再用
⑨在水分测定中，恒重的标准一般指前后2次称量之 差≤3mg
⑩测定水分后的样品，可供测定脂肪、灰分含量
（三）减压干燥法
? 原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分， 样品中被减少的量为样品的水分含量
第二节 水分的测定
水分测定法通常可分为:
? 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分： 干燥法、蒸馏法、卡尔 ·费休法等
? 间接法——利用食品的物理常数通过函数关系 确定水分含 量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等
一般来说，直接法比间接法准确度高
第二节 水分的测定
?干燥法
?常压干燥法 ?减压干燥法 ?红外线干燥法
加热至所需温度(50一60℃) ?关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度
和压力 ?经一定时间后，打开通大气的活塞使空气经干燥瓶缓缓进入
烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入 干燥器中冷却0.5小时后称量 ?重复以上操作至恒重
（三）减压干燥法注意事项
① 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时， 更应严格控制
食品中哪些水分是易除去的？
?食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。 ?很难用蒸发的方法分离除去结合水。
第一节 概述
4、食品中水分测定的意义
? 水是食品的重要组成成分之一 ? 水是重要的营养素之一 ? 有些食品的水分含量有专门的规定 ? 控制食品的水分含量，对于保持食品的感官性状，维持
食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存 期等均起着重要的作用
水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，根据馏出液分层后水 的体积，即可计算出样品中水分含量。
? 特点：换热高效，测定快速；加热温度较低，故对易氧
化、分解、热敏性以及含大量挥发性组分的样品的测定 准确度好。
? 适用范围： 广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种
样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水 分含量的标准分析法。
? 适用范围： 在较高温度下易热分解、变质或不易除去结 合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果蔬及其 制品等
? 特点：速度快、准确度高
? 减压条件，水分蒸发更快、更完全 ? 烘干温度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解
操作方法
?准确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱 ?打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40—53.3kpa，并同时
○水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量控 制在3～5g
○水分含量较高的液态食品（果汁、牛乳等）， 称样量通常控制在15～20g为宜
称样皿选择
? 称量器皿分玻璃称量瓶和铝质称量盒两种 ?玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法 ?铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食 品不适宜，常用于减压干燥法
1、干燥法的前提条件
用干燥法测定水分的样品应当符合的条件
① 水分是唯一的挥发物质 ② 水分的排除情况很完全 ③ 食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而
引起的重量变化可以忽略不计
2、干燥法操作条件的选择
① 称样量 ② 称量皿的选择 ③ 干燥设备 ④ 干燥条件
称样量
○称样量一般控制在其干燥后的残留物质量为 1.5～3g 为什么？
第一节 概述
2、水分子的结构
? 为什么烤肉会烤出水来？
第一节 概述
2、食品中水分存在的形式 ? 根据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类：
自由水Free Water （游离水）
自由流动水(Fluidal water) 毛细管水(Capillarywater) 不可移动水 (immobilized warer)
? 干燥时间：
?恒重——最后两次重量之差＜3mg，基本保证水分蒸发完 全
?规定时间——只适用于准确度要求不高的样品
操作方法
清洗称量皿 →烘至恒重→称取样品→放入调好温度 的烘箱（ 100±5℃） →烘约2h→于干燥器冷却 （0.5h）→称重→若未恒重， 再烘约1h→于干燥器 冷却（0.5h）→称至恒重（两次重量差不超过 3mg 即为恒重） →计算结果
第三节 水分活度的测定
1、水分活度 (water activity)
? 表示食品中水分存在的状态，是以热力学来表示的 水的自由度。它近似地表示为溶液中水蒸气分压与 纯水蒸气压之比值
Aw = f样品水/f纯水 ≈ p样品水/p纯水
2、水分活度测定的意义
? 影响食品的色、香、味和组织结构等品质 ? 影响着食品保藏稳定性
结合水Bound Water （束缚水）
第一节 概述
①自由水Free Water （游离水）
?自由流动水（Fluidal water）——指动物的血浆、淋巴 和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水；溶液的 分散介质中的水，如：食盐、砂糖的水溶液的水；
?毛细管水（Capillary water ） ——指在生物组织的细胞 间隙和食品的结构组织中通过毛细管力所系留的水；
和功能性紧密相关，易引起食品的腐败变质。
第一节 概述
②结合水Bound Water （束缚水）
由氢键结合力系着的水，如在食品中与蛋白质活性基 (一OH，一NH2，一COOH等)和碳水化合物的活性基(一 OH)以氢键相结合而不能自由运动的水，有如下特点：
? 不易结冰(冰点-40℃) ? 不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去 ? 与纯水比较分子平均运动大大减少 ? 不能被微生物利用，不易引起食品的腐败变质
? 规格大小：一般使样品量≯1/3高度
称样皿选择
? 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取 出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后 称重
干燥设备
? 电热烘箱类型
?对流型烘箱：箱内无风扇，空气循环慢，温差大（可达 10℃），准确度精密度差
?强力循环通风型烘箱：箱内有风扇，空气循环快，温差 小（＜2℃），准确度精密度高，要注意质轻试样的飞散
?真空干燥箱：配真空泵，箱内气压低，水分蒸发完全且 速度快；有空气进出口，箱内空气有一定流动，温差较 小，准确度、精密度较高
干燥条件
? 干燥温度：
?一般是 95～105 ℃（ 100±5℃ ） ?对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再
105℃加热 （为什么？） ?对热稳定的谷物可用120～130℃干燥
?不可移动水或滞化水（ Immobilized water ）——指被组 织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水。
第一节 概述
①自由水Free Water （游离水）
自由水有如下特点： ?能结冰，但冰点有所下降 ?溶解溶质的能力强，干燥时易被除去 ?与纯水分子平均运动接近 ?适合微生物生长和大多数的化学反应，与食品的风味
? 特点：是一种水分快速测定方法，一份试样需10一30分钟
(依样品种类不同而ຫໍສະໝຸດ Baidu)，但其精密度较差
? 适用范围： 作为简易法用于测定2-3份样品的大致水分，或
快速检验在一定允许偏差范围内的样品水分
? 仪器：红外线水分测定仪有多种型号。一般组成部件有:
?红外线管 ?架盘天平 ?内置砝码 ?微电脑控制系统等
（二）常压干燥法
?结果计算：
常压干燥法注意事项
① 液体样品：需在 低温下预浓缩 后再进行高温干燥（防止沸腾飞溅损失） ② 粘稠样品（如甜炼乳、酱类）：应先在皿内称取一定量经酸洗和灼烧
过的海砂烘干恒重后，再加入样品搅拌均匀，然后移入烘箱内烘至恒 重（增加蒸发面积， 防止表面结壳 ） ③ 水果、蔬菜样品：应先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净 纱布吸干表面的水分 ④ 易分解或焦化的样品：可适当降低温度或缩短干燥时间，或采用减压 干燥测定其水分含量 ? 果糖：C6H12O6 大于70℃ △→ C6H6O3 + 3H2O
② 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干 时间
③ 一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h ④ 恒重一般以减量不超过0.5mg为标准，但对受热后易分解
的样品则可以不超过1 ～ 3mg的减量值为标准
（四）红外线干燥法
? 原理：以红外线加热管作为热源，利用红外线的辐射热与
直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失 重即可求出样品水分含量
? 含较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，在长期加热时会发 生联氨反应，析出水分而导致误差
⑤ 油脂或高脂肪样品：由于脂肪氧化，而使后一次重量可能 反而增加，应以前一次重量计算
⑥ 含挥发性组分较多的食品（如香料油、低醇饮料等）：宜 采用蒸馏法测定水分含量
⑦ 测定过程中：盛有样品的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速放 入干燥器中进行冷却半小时后称重，否则，不易达到恒量
一 干燥法
? 操作方法： 将样品置样品皿上摊
平，仪器自动校准内置砝码，在键 盘上选择干燥温度，开始干燥。一 段时间后（约10min），直接读出 水分含量。 ? 仪器允许的测定温度范围一般在室 温～160℃，样品量的允许范围是 0～20g，测定的精度为 0.1%。
二 蒸馏法
? 原理：采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的
水分与水分活度的测定
内容提要
1 概述 2 水分的测定 3 水分活度的测定
第一节 概述
1、水的作用
? 水是生命活动必不可少的物质 ?在生命活动中充当溶剂、营养运载体、反应介质、 反应物、润滑剂等等。
? 食品组成体系离不开水 ?保持食品良好的感官性状、维持食品中组分间的 平衡关系、保证食品具备一定的保质期等等。
一 、干燥法
? 干燥法：在一定温度和压力下，通过加热方式将样品中的
水分蒸发完全，并根据样品加热前后的质量差来计算水分含 量的方法
? 干燥法包括：
?常压烘箱干燥法 ?真空烘箱干燥法 ?红外线干燥法
? 干燥法特点： 费时较长，但操作简便，应用范围较广。
特别是真空烘箱干燥法，常被当作标准法
⑧干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使 干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应及 时更换，于135oC左右烘2～3h使其再生后再用
⑨在水分测定中，恒重的标准一般指前后2次称量之 差≤3mg
⑩测定水分后的样品，可供测定脂肪、灰分含量
（三）减压干燥法
? 原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分， 样品中被减少的量为样品的水分含量
第二节 水分的测定
水分测定法通常可分为:
? 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分： 干燥法、蒸馏法、卡尔 ·费休法等
? 间接法——利用食品的物理常数通过函数关系 确定水分含 量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等
一般来说，直接法比间接法准确度高
第二节 水分的测定
?干燥法
?常压干燥法 ?减压干燥法 ?红外线干燥法
加热至所需温度(50一60℃) ?关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度
和压力 ?经一定时间后，打开通大气的活塞使空气经干燥瓶缓缓进入
烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入 干燥器中冷却0.5小时后称量 ?重复以上操作至恒重
（三）减压干燥法注意事项
① 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时， 更应严格控制
食品中哪些水分是易除去的？
?食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。 ?很难用蒸发的方法分离除去结合水。
第一节 概述
4、食品中水分测定的意义
? 水是食品的重要组成成分之一 ? 水是重要的营养素之一 ? 有些食品的水分含量有专门的规定 ? 控制食品的水分含量，对于保持食品的感官性状，维持
食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存 期等均起着重要的作用
水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，根据馏出液分层后水 的体积，即可计算出样品中水分含量。
? 特点：换热高效，测定快速；加热温度较低，故对易氧
化、分解、热敏性以及含大量挥发性组分的样品的测定 准确度好。
? 适用范围： 广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种
样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水 分含量的标准分析法。
? 适用范围： 在较高温度下易热分解、变质或不易除去结 合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果蔬及其 制品等
? 特点：速度快、准确度高
? 减压条件，水分蒸发更快、更完全 ? 烘干温度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解
操作方法
?准确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱 ?打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40—53.3kpa，并同时
○水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量控 制在3～5g
○水分含量较高的液态食品（果汁、牛乳等）， 称样量通常控制在15～20g为宜
称样皿选择
? 称量器皿分玻璃称量瓶和铝质称量盒两种 ?玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法 ?铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食 品不适宜，常用于减压干燥法
1、干燥法的前提条件
用干燥法测定水分的样品应当符合的条件
① 水分是唯一的挥发物质 ② 水分的排除情况很完全 ③ 食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而
引起的重量变化可以忽略不计
2、干燥法操作条件的选择
① 称样量 ② 称量皿的选择 ③ 干燥设备 ④ 干燥条件
称样量
○称样量一般控制在其干燥后的残留物质量为 1.5～3g 为什么？
第一节 概述
2、水分子的结构
? 为什么烤肉会烤出水来？
第一节 概述
2、食品中水分存在的形式 ? 根据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类：
自由水Free Water （游离水）
自由流动水(Fluidal water) 毛细管水(Capillarywater) 不可移动水 (immobilized warer)
? 干燥时间：
?恒重——最后两次重量之差＜3mg，基本保证水分蒸发完 全
?规定时间——只适用于准确度要求不高的样品
操作方法
清洗称量皿 →烘至恒重→称取样品→放入调好温度 的烘箱（ 100±5℃） →烘约2h→于干燥器冷却 （0.5h）→称重→若未恒重， 再烘约1h→于干燥器 冷却（0.5h）→称至恒重（两次重量差不超过 3mg 即为恒重） →计算结果
第三节 水分活度的测定
1、水分活度 (water activity)
? 表示食品中水分存在的状态，是以热力学来表示的 水的自由度。它近似地表示为溶液中水蒸气分压与 纯水蒸气压之比值
Aw = f样品水/f纯水 ≈ p样品水/p纯水
2、水分活度测定的意义
? 影响食品的色、香、味和组织结构等品质 ? 影响着食品保藏稳定性
结合水Bound Water （束缚水）
第一节 概述
①自由水Free Water （游离水）
?自由流动水（Fluidal water）——指动物的血浆、淋巴 和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水；溶液的 分散介质中的水，如：食盐、砂糖的水溶液的水；
?毛细管水（Capillary water ） ——指在生物组织的细胞 间隙和食品的结构组织中通过毛细管力所系留的水；
和功能性紧密相关，易引起食品的腐败变质。
第一节 概述
②结合水Bound Water （束缚水）
由氢键结合力系着的水，如在食品中与蛋白质活性基 (一OH，一NH2，一COOH等)和碳水化合物的活性基(一 OH)以氢键相结合而不能自由运动的水，有如下特点：
? 不易结冰(冰点-40℃) ? 不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去 ? 与纯水比较分子平均运动大大减少 ? 不能被微生物利用，不易引起食品的腐败变质
? 规格大小：一般使样品量≯1/3高度
称样皿选择
? 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取 出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后 称重
干燥设备
? 电热烘箱类型
?对流型烘箱：箱内无风扇，空气循环慢，温差大（可达 10℃），准确度精密度差
?强力循环通风型烘箱：箱内有风扇，空气循环快，温差 小（＜2℃），准确度精密度高，要注意质轻试样的飞散
?真空干燥箱：配真空泵，箱内气压低，水分蒸发完全且 速度快；有空气进出口，箱内空气有一定流动，温差较 小，准确度、精密度较高
干燥条件
? 干燥温度：
?一般是 95～105 ℃（ 100±5℃ ） ?对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再
105℃加热 （为什么？） ?对热稳定的谷物可用120～130℃干燥
?不可移动水或滞化水（ Immobilized water ）——指被组 织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水。
第一节 概述
①自由水Free Water （游离水）
自由水有如下特点： ?能结冰，但冰点有所下降 ?溶解溶质的能力强，干燥时易被除去 ?与纯水分子平均运动接近 ?适合微生物生长和大多数的化学反应，与食品的风味
? 特点：是一种水分快速测定方法，一份试样需10一30分钟
(依样品种类不同而ຫໍສະໝຸດ Baidu)，但其精密度较差
? 适用范围： 作为简易法用于测定2-3份样品的大致水分，或
快速检验在一定允许偏差范围内的样品水分
? 仪器：红外线水分测定仪有多种型号。一般组成部件有:
?红外线管 ?架盘天平 ?内置砝码 ?微电脑控制系统等
（二）常压干燥法
?结果计算：
常压干燥法注意事项
① 液体样品：需在 低温下预浓缩 后再进行高温干燥（防止沸腾飞溅损失） ② 粘稠样品（如甜炼乳、酱类）：应先在皿内称取一定量经酸洗和灼烧
过的海砂烘干恒重后，再加入样品搅拌均匀，然后移入烘箱内烘至恒 重（增加蒸发面积， 防止表面结壳 ） ③ 水果、蔬菜样品：应先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净 纱布吸干表面的水分 ④ 易分解或焦化的样品：可适当降低温度或缩短干燥时间，或采用减压 干燥测定其水分含量 ? 果糖：C6H12O6 大于70℃ △→ C6H6O3 + 3H2O
② 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干 时间
③ 一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h ④ 恒重一般以减量不超过0.5mg为标准，但对受热后易分解
的样品则可以不超过1 ～ 3mg的减量值为标准
（四）红外线干燥法
? 原理：以红外线加热管作为热源，利用红外线的辐射热与
直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失 重即可求出样品水分含量
? 含较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，在长期加热时会发 生联氨反应，析出水分而导致误差
⑤ 油脂或高脂肪样品：由于脂肪氧化，而使后一次重量可能 反而增加，应以前一次重量计算
⑥ 含挥发性组分较多的食品（如香料油、低醇饮料等）：宜 采用蒸馏法测定水分含量
⑦ 测定过程中：盛有样品的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速放 入干燥器中进行冷却半小时后称重，否则，不易达到恒量
一 干燥法
? 操作方法： 将样品置样品皿上摊
平，仪器自动校准内置砝码，在键 盘上选择干燥温度，开始干燥。一 段时间后（约10min），直接读出 水分含量。 ? 仪器允许的测定温度范围一般在室 温～160℃，样品量的允许范围是 0～20g，测定的精度为 0.1%。
二 蒸馏法
? 原理：采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的
水分与水分活度的测定
内容提要
1 概述 2 水分的测定 3 水分活度的测定
第一节 概述
1、水的作用
? 水是生命活动必不可少的物质 ?在生命活动中充当溶剂、营养运载体、反应介质、 反应物、润滑剂等等。
? 食品组成体系离不开水 ?保持食品良好的感官性状、维持食品中组分间的 平衡关系、保证食品具备一定的保质期等等。