现代分析测试技术复习知识点答案

一、名词解释

1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到的吸光度的某元

素的浓度称为特征浓度。计算公式： S=×C/A （ug/mL/1%）

S——1％吸收灵敏度 C——标准溶液浓度——为1％吸收的吸光度

A——3次测得的吸光度读数均值

2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2～3倍时的测量讯号的浓度表示。

只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。

计算公式： D＝c Kδ/A m

D——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度

δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化，以I F—λ激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱

4．紫外可见分光光度法：紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。

5．热重法：热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。

6．差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。

7．红外光谱：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光

照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%对波数或波长的曲线，即红外光谱。

8．拉曼散射：当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10-6～10-10。

9．瑞利散射：当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射。

10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X射线光子能量（hν），即hν＝△E。这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X射线光子的能量有多有少，产生的X射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X射线，构成了连续谱。

11．特征X射线：在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X射线谱。

特征X射线的频率和能量由电子跃迁前后的电子能级（E1和E2）决定，即

hν＝E2－E1

标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，是物质的固有特性

13．相干散射：当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。

14．非相干散射：当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射

二、填空

1．在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配达到平衡时，组分在

固定相和流动相中的浓度比。

2. 在GC法中，为改善宽沸程样品的分离，常采用程序升温的方法；在HPLC中，为了改善组分性质

差异较大样品的分离，常采用梯度洗脱的方法。

3．高效液相色谱仪主要由高压泵、输液系统、色谱柱检测器组成。

4. 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法，用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱法，

固定相为固体吸附剂的气相色谱法称为气固色谱法，固定相为液体的气相色谱法称为气液色谱法。

5. 在色谱柱中固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则：非极性样

品选非极性固定液，极性组分先出峰；极性样品选极性固定液，非极性组分先出峰；非极性与极性混合样品选极性固定液，非极性组分先出峰。

6．按照原子化方式分类，原子吸收光谱仪可分为火焰和非火焰原子吸收光谱仪。

7. 原子吸收光谱仪一般由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成。

8. 原子吸收光谱分析中火焰可分为化学计量火焰、富燃火焰、贫燃火焰三大类。

9. 原子吸收光谱分析中常用的定量分析方法有标准曲线法、标准加入法和内标法。

10. 原子吸收线变宽的影响因素主要有自然宽度、多普勒变宽、压力变宽、自吸变宽、场致变宽等。11．在你所学的现代测试分析方法中原子吸收分析法和X射线荧光谱分析法可以测质的成份；

红外分析法、紫外可见分析法、拉曼分析法等可以测物质的结构

12．获得晶体衍射花样的三种基本方法有劳埃法、旋转晶体法、粉末法。

13．在分子振动过程中，化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。

14．氢键效应使OH伸缩振动谱带向低波数方向移动。

15．拉曼散射线的频率位移△υ只与散射分子极化率有关。

16．引起荧光猝灭的物质，称为猝灭剂，如卤素离子、重金属离子、氧分子、硝基化合物、重氮化合物、羰基化合物等吸电子极性物质。

17．紫外-可见分光光度计的可见光一般用钨灯灯作为光源产生。

18．紫外-可见和荧光分析所用的液体试样池需用低吸光和发光材料，常用石英池。

三、简答题

1．在分子的红外光谱实验中, 并非每一种振动都能产生一种红外吸收带，常常是实际吸收带比预期