淀粉糊化温度的测定分析解析

装入改进后的圆筒型加热容器中，施加 100V、50HZ 的交 流电，进行通电加热实验
从室温加热到 95℃
从峰的形成到结束可以得到起 始温度、峰值温度和结束温度, 峰的面积则表示糊化所需的热 焓( J/G)，读取糊化峰值温度
3.结论
用dσ/dT- T 曲线得出的糊化峰值温度是 72.56℃。在高的升温速率10.94℃/min 时, DSC 确定的糊化峰值温度74.76℃, 略高于电导率得出的糊峰值温度; 在低 的升温速率1 ℃/min 时, DSC 确定的糊 化峰值温度为70.44 ℃, 略低于电导率 得出的糊化峰值温度。电导率法测得的 糊化温度值在两次DSC 测得的糊化温 度范围之间, 具有很好的代表性。所以, 测定电导率的方法得到的dσ/dT- T 曲线 , 可以用来确定淀粉的糊化温度。
纯莲藕淀粉
3 试验方法 3. 1 偏光十字消失法 取淀粉试样0. 5g, 加50mL蒸馏水, 混匀, 在一定温度下保温5min, 取一滴淀粉浆(或 糊)于载玻片上,在偏光显微镜下分别记录视野内淀粉粒偏光十字2% 消失和98% 消失 时的温度并测定不同温度下的粒径, 重复测定三次, 取平均值。

淀粉试样 0.5g+50ml 蒸馏水
6% 莲藕淀粉乳的DSC 图谱见图3, 热特性 参数见表1。在过量水分下加热淀粉乳, 所 有淀粉颗粒均能吸水膨胀, 因此DSC 图谱 只出现一个峰, 即淀粉的糊化峰。淀粉的糊 化温度为63. 5~ 74. 7℃, 这与偏光十字消 失法测得的糊化温度相比大一些, 其原因 是一小部分淀粉颗粒发生变化时, 虽没有引 起淀粉出现糊化, 却有吸热现象发生。
DSC 曲线和dσ/dT- T 曲线得出的糊化特性比
备注：利用差示扫描量热分析仪(DSC)进行测定。取上述试样13 mg, 从室温加热到 120 ℃, 升温速率和通电加热的升温速率相同, 定为10.94 ℃/min。读取糊化峰值温度 。把升温速率调为1 ℃/min, 其余同上, 进行实验。
欧姆加热法（ ohmic heating）
淀粉糊化过程是淀粉颗粒结晶区熔 化，分子水解，颗粒不可逆润胀过 程，糊化后淀粉―水体系直接表现 为粘度增加。根据淀粉颗粒吸水膨 胀、粘度增大、偏光特性改变，其 糊化过程可分为淀粉乳中水分子被 淀粉粒无定形区极性基团吸附并加 热到初始糊化前的可逆润胀阶段， 及继续加热达到糊化起始温度后的 不可逆润胀阶段。淀粉颗粒体积膨 胀到一定程度出现破裂，淀粉分子 最后稳定形成网状含水胶体。 可逆吸水阶段 不可逆吸水阶段 颗粒解体阶段
3. 2 动态流变仪法 称取莲藕淀粉4. 8g, 加入80mL蒸馏水, 搅拌均匀后上样进行流变特性测试。将称取好 的淀粉乳放置在载物台上, 启动仪器使平板进入设置间隙, 刮去平板外多余淀粉乳, 加 上盖板, 并加上液体石蜡防止水分蒸发。采用动态振荡程序, 设置三个温度扫描步骤: 从20e 升温到100 ℃使淀粉体系糊化, 然后从100 ℃降温至20 ℃ 使凝胶形成, 最后再 从20e 升温到100 ℃ 考察凝胶的破坏情况, 升降温速率均为5℃ /min。
混匀，在一定温度下保存 5min
取一滴淀粉浆于载玻片上
在偏光显微镜下分别记录视野内淀粉粒偏光十字 2% 消失和 98% 消失时的温度并测定不同温度下 的粒径
重复测定三次, 取平均值
从图中可以清楚的看到原始淀粉和淀粉在糊化过程中淀粉颗粒的变化。偏光十字 法测定莲藕淀粉的糊化温度为63. 8~ 71. 8℃。
2.原理及步骤
通电加热测得温度、电压和电流的数据, 通过计算得到某一温度下的电导率σ, 进一步得到电导率σ对 温度T 的微分dσ/dT 随温度T 的变化曲线dσ/dT- T。在这个曲线上确定淀粉糊化温度的具体步骤为: 作出淀粉糊化前和糊化后dσ/dT 的值对应的两条常数线, 在峰的起始边作切线, 该切线与糊化前 dσ/dT 常数线的交点, 即为糊化开始温度To; 峰值温度为dσ/dT- T 曲线在糊化温度范围内的最低点所 对应的温度Tp; 在峰的终了边作切线, 该切线与糊化后dσ/dT 常数线的交点, 即为糊化终了温度Tc。
电导率法
1 材料与方法
1.1 实验材料和设备 实验所用淀粉(质量等级: 一级)均为市售。在130 ℃烘箱中加热淀粉4 H 测得水分含量。实验用水为蒸馏水。玉米淀粉: GB/8885, 水分含量 11.77%, 北京京南食品有限公司; NACL、KCL: 分析纯, 北京化学试剂厂。 Q10 型差示扫描量热分析仪: TA INSTRUMENTS;SR8001 型电子天平A: 精 度0.001 G, METERTOLEDO; FA1004 型电子天平B: 精度0.0001 G, 上海 天平仪器厂; HP34970A 数据采集器: 接入三个通道, 美国惠普公司; S21- I 磁力搅拌器; TDGC- 5 变压器: 220 V/110、V20 A/8 A, 北京华 兴电源设备厂; 圆筒型加热槽: Φ=45 MM 长L=90 MM V=143.07ML, 自制; 方型加热槽: 宽B=105 MM 长L=100 MM高HMAX=100 MM, 自制; CS020G 电 流传感器: 20∶1; PT100 温度传感器: 长8 MM。
动态流变仪法测得糊化温度为60. 1~ 66. 2℃ 。这与偏光十字消失法测得的糊化温度相比范 围偏小。耗能模量的变化在降温和再升温过程中基本可逆, 说明莲藕淀粉相当稳定, 短时间内 不会出现回生老化现象。

3.3
DSC法
方法是制备6% ( W /V)淀粉乳, 上样测试。将样品放在DSC的加热器上, 同时 用一空铝盒作对照, 从室温附近的温度开始, 加热速度10K /MIN, 测试范围 30~ 100℃ 。结果以吸热曲线表示, 曲线上的吸热峰是计算糊化温度和反应 热的依据。从峰的形成到结束可以得到起始温度、峰值温度和结束温度, 峰 的面积则表示糊化所需的热焓( J/G) 。
测定方法
1. 2.
3.
实例
1. 2.
定义
影响因素 过程
DSC热分析法 电导率法
Ohmic heating
莲藕淀粉糊化温度的测定 电导率法淀粉糊化温度测 定及其影响因素的研究 Determination of starch gelatinization temperature by ohmic heating 大米糊化特性曲线探讨 用RVA仪分析玉米淀粉的糊 化特性
图2是在莲藕淀粉升温糊化、降温冷却和 重新升温时, 体系的耗能模量G”变化图。
结论：从图2中可以看出在升温糊化阶段, 随着温度的升高, 到达一定温度时, 淀粉体系耗模
量显著升高, 到达一定高度后又开始快速下降。这可从淀粉的糊化过程来合理解释: 随着温度 的升高, 淀粉粒吸水膨胀, 到达糊化温度时, 淀粉粒大量吸水膨胀, 直链分子从淀粉粒中渗析出 来形成凝胶包裹淀粉粒。淀粉体系黏度和流动性显著增加, G”值升高; 随着温度的进一步升 高, 膨胀的淀粉粒间的碰撞加剧, 部分淀粉粒破裂, 同时直链的链的迁移能力增强, 凝胶网络中 的部分氢键断裂。
Introduction: A method for measuring starch gelatinization temperature (T ), determined from a change in electrical conductivity (r), was developed. Suspensions of native starches with different starch/water mass ratios and pre-gelatinized starches were prepared, and ohmically heated with agitation to 90 C using 100 V by AC power at 50 Hz, and a voltage gradient of 10 V/cm. The results showed that r of native starch suspensions was linear with temperature (R2 > 0:999) except for the gelatinization range, but the linear relationship was always present for the pre-gelatinized starch–water system. It was seen that the shape of dr=dT versus T curve was essentially similar to the endothermic peak on a DSC thermogram, and the gelatinization temperature could be conveniently determined from this curve. Thus, the segment profile on this curve was called the ‘‘block peak’’. The reason for the decrease in r of native starch suspensions in the gelatinization range was probably that the area for motion of the charged particles was reduced bythe swelling of starch granules during gelatinization.
DSC热分析法

莲藕淀粉制备流程
新鲜莲藕去皮切块
用 1%Nacl 和 0.2NaHSO3 的水溶 液浸泡 30min
粉碎机粉碎后经胶体磨打浆
匀浆反复几次加水过滤,滤液静 置后倾去上清液,取沉淀
反复水洗后 40℃烘干
粗淀粉
用石油醚在索氏抽提器中抽提脱脂， 用 1%Nacl 洗三 次，然后用 0.01mol/l NaOH 洗一次脱蛋白，蒸馏水 洗三次后 40℃烘干
Methods for measuring temperature of gelatinization and examples
淀粉糊化温度的测定方法及实例
Methods for measuring temperature of gelatinization and examples
糊化
1.
2. 3.
模具选用直径为30mm 的平板, 狭缝间隙设置为1. 0mm, 形变为2%, 角频率为5 rad / s。 它通过测定凝胶体的耗能模量G”和储能模量G’以及二者的比值tgδ来反应凝胶体的弹 性和黏性的变化。储能模量G’对应着凝胶体的刚度和弹性,耗能模量G”对应凝胶体的 黏度和流动, 二者比值则tgδ反应凝胶体中弹性组分和黏性组分的比值。
结果据
从峰的形成到结束可以得到起 始温度、峰值温度和结束温度, 峰的面积则表示糊化所需的热 焓( J/G)

3.3
DSC法
淀粉糊化时伴随的能量变化在DSC 分析图谱上表现为吸热峰。ZOBEL认为, 淀粉在糊化过程中同时伴有玻璃化转变和晶体的崩解过程。
4.
布拉班德粘度仪 (BV) 快速粘度分析仪 （RVA）
3.
5.
4. 5.
糊化
定义：淀粉在常温下不溶于水，但当水 温至53℃以上时，淀粉的物理性能发生 明显变化。淀粉在高温下溶胀、分裂形 成均匀糊状溶液的特性，称为淀粉的糊 化。
影响因素： A 淀粉的种类和颗粒大小； B 食品中的含水量； C 添加物：高浓度糖降低淀粉的糊化， 脂类物质能与淀粉形成复合物降低糊化程 度，提高糊化温度，食盐有时会使糊化温 度提高，有时会使糊化温度降低； D 酸度：在 pH 4-7 的范围内酸度对糊 化的影响不明显，当 pH 大于10.0，降低 酸度会加速糊化
淀粉试样 4.5g+80ml 蒸馏水
搅拌混匀，进行流变特性测试
淀粉乳
放置在载物台上, 启动仪器使平板进入设置间隙, 刮去平板外多余淀粉乳, 加上盖板, 并加上液体石 蜡防止水分蒸发
采用动态振荡程序, 设置三个温度扫描步 骤: 从 20e 升温到 100 ℃使淀粉体系糊化, 然后从 100 ℃降温至 20 ℃ 使凝胶形成, 最后再从 20e 升温到 100 ℃ 考察凝胶的破 坏情况, 升降温速率均为 5℃ /min
取一定量的NaCl 加入蒸馏水中配制成质量 比为0.4%的NaCl 溶液, 再取一定量的淀 粉, 按淀粉与水的质量比为20%配制成淀粉 悬浮液
冰箱冷却至 10℃
配制好试样装入加热槽, 施 加一定电压的交流电, 采集 温度、电压和电流的数据, 利用公式(1) 计算出电导率值。 σ=Il/UA (1) 式中: σ为电导率, s/m; I为电流, A; l为两极板间距离, m; U为电压, V; A为极板有效面积, ㎡。
制备 6% ( w /v)淀粉乳 上样测试，样品放在 DSC 的加热器上，同时用 一组铝盒做对比
室温附近的温度开始, 加热速度 10K /MIN, 测试范围 30~ 100℃
备注：先测出淀粉的水份。 如W，称取质量为6/(1-w)克 的淀粉样品，加水为1006/(1-w)克，搅拌均匀就是所 求的淀粉乳

糊化温度测定方法
DSC法
电导率法
欧姆加热法
BV法
RVA法
莲 藕 淀 粉 糊 化 温 度 的 测 定
其电 影导 响率 因法 素淀 的粉 研糊 究化 温 度 测 定 及
利 用 欧 姆 加 热 测 定 淀 粉 糊 化 温 度
大 米 糊 化 特 性 曲 线 探 讨
用 仪 分 析 玉 米 淀 粉 的 糊 化 特 性 RVA