总磷的测定方法 (2)
总磷检测方法步骤
总磷检测方法步骤如下1：
1.准备数支干净的比色管，拧开盖并放在冷却比色架上。
2.其中一支加入4ml蒸馏水作为空白，其余分别加入4ml待测水样。
3.分别加入0.8ml总磷试剂A)，加盖摇匀。
4.放入预热好的消解仪并按计时键，计时完成后，消解仪长鸣报警，并停止
加热。
5.取出消解好的总磷试剂管，放入比色架冷却至室温（也可水冷）。
6.比色管冷却后，加入3滴总磷试剂B)，摇匀，静置30S。
再分别加入5滴
总磷试剂C)摇匀。
7.拧紧试剂管盖，上下颠倒摇匀，静止10min。
8.选择测定仪总磷项目，并放入搽试干净空白样品，按“确认”键校0。
9.校“0”完成后，放入待测水样，并按“测量”键。
10.测量完成，测定数据可打印保存。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷的测定方法有多种，下面介绍几种常用的方法：
1. 颜色比法：该方法根据总磷的含量与生成的酸性溶液中还原剂（例如钒酸铵）和缓冲液（例如亚磷酸盐缓冲液）进行反应后溶液的颜色深浅程度来确定总磷的含量。
2. 重铈滴定法：该方法采用重铈酸钠作为滴定剂，将样品中的总磷与重铈酸钠反应生成沉淀，然后用盐酸滴定剩余的重铈酸钠，通过计算滴定所需的盐酸体积来测定总磷的含量。
3. 自养藻类法：该方法是通过培养水中的自养藻类来测定总磷的含量，藻类会利用水中的磷元素生长繁殖，通过测定藻类生物量的变化来推算总磷的含量。
4. 光度法：该方法根据总磷与莫尔比酸钠在酸性介质中反应生成的具有吸收特性的复合物的光吸收程度来测定总磷的含量。
需要根据实际情况选择适合的测定方法，并按照相关实验操作规范进行测定。
实验室总磷测定方法
1、钼酸盐分光光度法
钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物，其吸光度与总磷浓度成正比关系。
通过分光光度计测量吸光度，即可确定总磷的含量。
钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点，适用于水体中总磷浓度较高的测定。
2、高温消解-分子吸收光谱法
高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。
该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷，然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。
高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量，适用于各种类型的水样，尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。
3、电化学法
电化学法是另一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应，通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于总磷浓度较低的水样测定。
总磷的测定方法国标
总磷的测定方法国标实验仪器和试剂：1.射线消光法浊度计2.吸光光度计3.超纯水4.配制的酸(硫酸和盐酸)5.工业纯级磷酸盐标准品6.精确铝砂秤实验步骤：1.校准浊度计和吸光光度计a.使用超纯水校准射线消光法浊度计和吸光光度计。
b.校准射线消光法浊度计:用超纯水调零，并按照标准曲线检查消光法浊度计的工作范围。
c.校准吸光光度计:使用超纯水调零，并用标准磷酸盐溶液检查吸光光度计。
2.校准试剂a. 用精准电子秤称取约1g的工业纯级磷酸盐溶于1000mL的份质量的超纯水中，得到磷酸盐的500mg/L的工作溶液。
b. 用工业纯磷酸盐标准品配制100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L的工作溶液。
3.样品的处理a.选择代表性的水样品，如自来水或其他水源。
b.取适量的水样溶液，用超纯水稀释至合适的浓度范围，使浓度在标准曲线范围内。
4.标准曲线的制备a. 载取不同浓度的磷酸盐工作溶液，如100mL的100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L。
b.将每个溶液分别用超纯水稀释至1000mL。
c.使用射线消光法浊度计即可得到稀释后的溶液的相对浓度。
d.在被测定总磷量与相对浓度之间绘制标准曲线，根据曲线可得知任意相对浓度下的被测量的浓度。
5.总磷的测定a. 使用吸光光度计设置所需的波长，通常设置为880nm。
b.通过射线消光法浊度计和吸光光度计分别测量样品的浊度和吸光度。
c.通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。
d.为了验证结果的准确性，可以测量样品的2个或更多平行样品。
6.结果的计算和表达a. 将样品中总磷的浓度（以mg/L为单位）乘以稀释倍数，得到样品中总磷的浓度（以mg/L为单位）。
b.如果需要将结果以其他单位表示，可以进行相应的换算。
备注：这只是提供了一种国标的总磷测定方法，具体实验条件和步骤可能会因不同的国家或组织而略有不同。
在进行实验之前，确保阅读和遵守该地区或组织的相关指南和规定。
2-22 总磷的测定
二二、非金金属无无机化合物的测定
4、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
在中性条件下用过硫酸钾或硝酸-高高氯酸使试样消解，将所含 磷全部氧化成正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵 反应，在锑盐存在下生生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血血酸还 原，生生成蓝色色的络合物，在700nm波长下测定。
总磷的测定
水水中磷可以元素磷、正磷 酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团 结合的磷酸盐等形式存在。其主要来源为生生活污水水、 化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁 剂等。水水体中的磷是藻类生生长需要的一一种关键元素， 过量磷是造成水水体黑黑臭，使湖泊发生生富营养化和海 湾出现赤潮的主要原因。 因此与总氮一一样，总磷也是我国水水体总量控制指标之 一一。
二二、测定
4、总磷的测定 （一一）钼酸铵分光光度法 （GB 11893-89） （二二）流动注射-钼酸铵分光光度法 （HJ 671-2013）
二二、非金金属无无机化合物的测定
4、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
样品的采集和保存： 水水样采集在聚乙乙烯瓶或玻璃瓶内，加硫酸使水水样酸化至至 pH小 于等于1。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物，其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此，对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是，该方法需要专门的仪器设备和操作技术，成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便，能够实现对大量样品的快速测定，
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，适用于各
种水样中总磷的测定，但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种，选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时，应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时，也要不断关注和学习新的测定方法和技术，不断提高总磷测定的水平和能力。
总磷、总氮检测步骤
5、分析步骤：（1）取25mL样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
（2）消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
（4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在%即可以开始测试室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入，，，，，，磷酸盐标准溶液。
加水至25mL。
然后按测定步骤5进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
（6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：P=m/v，式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，m（1）用无分度吸管取试样(CN超过100mg/L)时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于比色管中。
总磷的测定方法 (2)
总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm与700nm波长下均有最大吸收度。
㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1、1—1、4kg/cm2)50ml具塞(磨口)比色管纱布与棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其她消解方法。
例如:HNO3—HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
(四)优缺点适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理:在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0、 01~ 0、 6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂:仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂:空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。
天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。
加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0、 9 C。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
1、分析仪器
哈希（HACH）恒温消解器DR200、哈希（HACH）多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)打开加热器，等待仪器加热至150°C。
2)选择535号程序，波长890nm。
3)取2个总磷试剂瓶，去掉盖子，使用移液枪取5ml待测试水样于一支试剂瓶中，另取5ml去离子水于
另一支试剂瓶中。
4)通过小漏斗分别向两支试剂瓶加入一包粉剂（20847-66）。
5)上盖子，振摇使粉剂充分溶解。
6)把试剂瓶插入消解器中。
7)消解30分钟。
8)消解完成后，关闭加热器，待试剂瓶冷却片刻后，取出并放入试管架上冷却至室温。
3、测试方法
1)用吸管加入2ml氢氧化钠溶液于瓶中，上盖子。
2)擦干瓶壁。
3)把该瓶插入仪器中。
4)按调零键，仪器调零。
5)取出该瓶，用小漏斗加入试剂3（21060-46）于该瓶中。
6)盖上盖子，振摇30秒钟。
7)反应2分钟。
（反应时间到后应在2-8分钟内进行下一步骤）
8)时间到后，取出该瓶擦干净，放入仪器中，读数。
总磷的测定方法
总磷的测定方法集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。
㈡仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）50ml具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其他消解方法。
例如：HNO3—HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂：仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。
天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
量过高(如0.2mg/L超过)，可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程
度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的
重要指标。
1、方法选择
水中磷的测定Leabharlann 通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)
测定方法
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸
盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂
等)，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或者水生生物中。
普通天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废
溶解性磷，如图所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法
(灵敏度较低，干扰较多)，而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及
的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。
2、样品的采集与保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐
的测定，不加任何保存剂，于2~50C冷处保存，在24h内进行分析。
(一)水样的预处理
采集的水样即将经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
总磷的测定方法
总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+［O］从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度.㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1—1。
4kg/cm2）50ml具塞(磨口)比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项：1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其他消解方法。
例如:HNO3-HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
（四）优缺点适用于地表水，生活污水,工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处，光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比.计算方法：磷酸盐（ P, mg /L） = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量（ g) ;V—水样体积（ mL）。
本方法检出限为0。
01~ 0。
6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂：仪器:7220分光光度计（上海第三仪器厂)试剂：空白溶液：电导率〈 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50％.天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定，并且水样中总磷浓度不能为未检出.加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物，使其浓度大于天然水样，但不应超过0. 9 C。
磷(总磷、磷酸盐)的测定
磷（总磷、磷酸盐）的测定磷（总磷、磷酸盐）的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：*低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：（1）分光光度计（2）医用手提式高压蒸汽**器（1～1.5㎏/m3）（带调压器）或民用压力锅（3）50ml比色管、纱布、细绳试剂:（1）5%（m/v）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
（2）1+1硫酸（3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
（5）磷酸盐储备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
（6）磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、试验步骤：（1）消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压**器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调整调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
总磷检测方法步骤
总磷检测方法步骤一、引言总磷（Total Phosphorus，TP）是指水体中所有形态的磷的总和。
总磷是评价水体营养状态和水质污染程度的重要指标之一。
本文将介绍几种常用的总磷检测方法及其步骤。
二、总磷检测方法及步骤1. 显色比色法显色比色法是一种常用的总磷检测方法。
其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样溶液转移到试剂盒提供的标准管中。
（2）试剂添加：根据试剂盒使用说明，逐步向标准管中添加试剂，使其与水样中的总磷发生反应。
（3）颜色测量：根据试剂盒使用说明，使用光度计测量标准管中产生的颜色深度，从而确定水样中总磷的含量。
2. 高温消解-分光光度法高温消解-分光光度法是一种较为准确的总磷检测方法，其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样溶液转移到消解瓶中。
（2）消解：将消解瓶放入高温消解仪中，设定适当的温度和时间进行消解。
消解后，待样品冷却至室温。
（3）分光光度测量：将消解后的样品转移到分光光度计中，选择适当的波长进行测量。
根据测量结果，计算得出水样中总磷的含量。
3. 水质分析仪法水质分析仪法是一种自动化的总磷检测方法，其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样转移到水质分析仪器中。
（2）仪器设置：根据仪器使用说明，设置适当的参数，如测量波长、时间等。
（3）测量：启动水质分析仪器，进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、反应和测量，并将结果显示出来。
4. 液相色谱法液相色谱法是一种精确度较高的总磷检测方法，其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样转移到液相色谱仪中。
（2）仪器设置：根据液相色谱仪使用说明，设置适当的参数，如流速、柱温等。
（3）测量：启动液相色谱仪，进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、分离和检测，并将结果显示出来。
总磷的测定方法2篇
总磷的测定方法2篇第一篇：测定总磷的传统方法总磷是评价水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。
传统的测定总磷的方法主要有氨钼酸分光光度法、亚铁氰化钾-氯银法、钼酸钠-指示剂分光光度法等。
下面就氨钼酸分光光度法进行详细介绍。
一、实验原理等量的总磷与反应试剂：氨钼酸、铵根和抗坏血酸在强酸条件下反应生成钼酸磷黄色复合物，这种复合物的最大吸收波长为660nm。
在标准曲线条件下进行高精度半定量的测定总磷。
二、实验操作1.标准曲线制备：将一定量的二氢磷酸盐加入150ml Erlenmeyer瓶中，加去离子水稀释至刻度线，称取适量的标准品溶液加入试管中，加氨醇混合试剂2ml，定容至10ml。
标准溶液组成和浓度见表1。
2.样品处理：取水样10ml，加硝酸约0.5ml至PH 2.5左右，磁力搅拌20分钟，过滤，滤液收集。
3.取三个试管，分别称取0ml、2ml、4ml 的标准品溶液，均加2ml的试剂，定容至10ml，混匀，置于水浴中加热至沸腾，然后再室温下冷却，分别使用分光光度计比色，测得吸光度。
4.计算标准曲线：图线性计算标准曲线，一般取标准品的吸光度为0.149、0.298和0.447三个点作为回归直线的基准点，其他样品按同样的试验操作测定吸光度。
5.测定样品：使用和标准溶液几乎相同的分析方法，测定水样的吸光度。
6.计算含量：用标准曲线求出样品中总磷含量。
三、实验结果氨钼酸法对不同细菌培养基的磷含量测定结果如下：表1 磷含量测定结果细菌培养基标号磷含量（mg/L）B. subtilis 8.16C. vulgaris 0.76E. coli 5.66该方法可以测定低至0.001mg/L的磷含量，但是需要专业的分光光度计等设备支持，操作相对复杂，所需试剂也比较昂贵。
因此，随着科学技术的发展，新型测定总磷的方法不断涌现。
下一篇将介绍一种磁性分离测定总磷的新方法。
第二篇：测定总磷的磁性分离法传统的测定总磷方法主要是利用氨钼酸分光光度法等化学分析的方法，目前研究者们也尝试用新技术手段来测定总磷。
总磷的测定方法
总磷的测定方法第一篇：总磷测定方法是环境监测和水质分析中常用的一种分析方法，以确定水体中总磷的含量。
在水文化学研究中，总磷是水体富营养化程度的重要指标之一。
下面将介绍总磷测定方法。
1. 总磷的测定原理总磷的测定原理基于总磷可被分解为无机磷和有机磷两部分。
其中，无机磷包括磷酸盐、磷酸和磷酸根离子，有机磷则包括酯型磷和胆碱磷等。
磷酸盐是主要形式，测定总磷就是测定水体中所有磷酸盐的总量。
2. 总磷的测定方法（1）钼酸比色法：该方法适用于总磷浓度较高的水样，测定范围一般在0~5mg/L之间。
具体步骤为：将1mL水样加入50mL锥形瓶中，加入5mL盐酸和1mL钼酸溶液，加热至90℃反应10分钟，冷却后以deionized water稀释到100mL，然后以660nm波长测量吸光度。
（2）钴胺法：该方法适用于总磷浓度较低的水样，测定范围一般在0~0.5mg/L之间。
具体步骤为：将10mL水样加入25mL具有标记线的锥形瓶中，加入0.5mL钴硫酸钾溶液和15mLpH 9.0的缓冲溶液，再加入10mL邻苯二酚-乙醇试剂，静置10分钟后加入5mL胰蛋白酶，浸出20分钟至1小时，以530nm波长测量吸光度。
（3）α-酮丁酸法：该方法适用于总磷浓度在0.01~0.03mg/L之间的水样。
具体步骤为：取0.5mL水样加入15mL硝酸钾溶液和0.2mL1%α-酮丁酸溶液，煮沸5分钟，冷却后加入4mL甲醛和5mL氢氧化钠溶液，制成酮丁酸蓝色后，以880nm波长测量吸光度。
3. 总磷的质量控制在进行总磷的测定时，应该进行良好的质量控制。
主要有标准品和对照样的使用、仪器阈值的确定、抽样数量和频率的控制及数据的统计分析等方法。
总之，不同的总磷测定方法适用于不同范围的水样，因此根据需要和实际情况选择合适的方法进行分析非常重要。
同时，在使用这些方法时，必须遵循正确的操作方法和控制质量的要求。
总磷测试的两种方法
水中总磷的测定硝酸-硫酸消解法1、仪器①可调温度的电炉或电热板。
②125ml凯氏烧瓶。
2、试剂①硝酸（ρ=1.40g/ml）②(1+1)硫酸。
③硫酸（1/2H2SO4）：1mol/L④氢氧化钠溶液：1mol/L,6mol/L.⑤1%酚酞乙醇指示液。
3、步骤吸取25.0ml水样置于凯氏瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml（1+1）硫酸及2~5ml硝酸，在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟，如液体尚未清澈透明，放冷后，加5ml硝酸，再加热至冒白烟，并活的透明液体，放冷后加约30ml 谁，加热煮沸月5min。
放冷后，加1滴酚酞指示剂，低价氢氧化钠溶液至呈微红色，在滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀。
移至50ml比色管中，如溶液浑浊，则用滤纸过滤，冰用水洗凯氏瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。
4、测定取适量(含磷标准溶液少于50μg)无色透明试份，置于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
加入1mL10%的抗坏血酸，30s后加入2m钼酸盐，摇匀。
在黑暗处静置15min后取出，在700nm波长处，用30 mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度（测定温度不得低于13℃），扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得磷酸盐含量。
5、标准曲线绘制向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml磷标准溶液，用水稀释至标线。
然后按照测定试样的步骤(5)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法11 目的1.1 了解总磷的来源1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作2 意义磷是水富营养化的关键元素。
为了保护水质，控制危害，在水环境监测中总磷已正工列入监测项目。
总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。
将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。
总磷测定
（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（[NH4)6Mo7O24?4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7?1H2O）于100mL水中。取150mL优级纯浓硫酸并缓慢加入2
150mL蒸馏水（即配成1+1硫酸），待其冷却至常温，在不断搅拌下徐徐加入钼酸铵溶液，再加入酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液冷却后贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
总磷的测定方法
1、药剂
（1）优级纯浓硫酸，密度为1.84g/ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱL。
（2）过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶解于水，并稀释至100mL。
（3）抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g的抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
（2）发色：向上述消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
（3）分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，带入工作曲线算得磷的含量。
（4）空白试验：取25mL蒸馏水（即用蒸馏水代替水样），按照上述相同的步骤消解、发色和测量。
（5）工作曲线的绘制（每配一批新药剂做一次工作曲线）
取7支50mL具塞刻度管分别加入0.0,mL 0.50mL, 1.00mL, 3.00mL, 5.00mL, 10.0mL,
2、仪器
（1）医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅（1.1~1.4kg/cm2）
（2）50mL具塞（磨口）刻度管
（3）分光光度计
注：所有的玻璃器皿均应用30%的稀硫酸浸泡！
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总磷的测定标准方法
钼酸铵分光光度法
GB 11893-89
1、主题内容与适用范围：
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为
0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至
100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至
100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解
0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。
3.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液
(3.9)。
使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤：
6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定：
6.2.1 消解：
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min 后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL 硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。
冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至
10mL，放冷。
加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。
滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。
移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。
高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管
中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。
④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加
2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。
铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量：
室温下放置15min后，使用光程为10mm或30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴中显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL 磷酸盐标准溶液(3.14)。
加水至50mL。
然后按测定步骤(6.2)进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示：
总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算：
C=m/V
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。