银纳米粒子的合成和表征实验报告
丁二胺为还原剂合成银纳米粒子及表征
丁二胺为还原剂合成银纳米粒子及表征制备银纳米粒子。
1.将0.5毫克银(Ⅱ)氯化物溶于10毫升无水乙醇中，加入1毫升二
乙胺溶液(1M)，搅拌均匀，观察溶液的颜色变化。
2.向混合溶液中滴加1毫升硝酸银，再加入相等量的硝酸钠溶液，继
续搅拌，释放二氧化氮层，此时银纳米粒子已经形成。
3.将反应液过滤，洗涤，干燥。
表征银纳米粒子。
1.用显微镜观察：将干燥之后的沉淀物放在显微片上，用放大镜观察，观察其形态和尺寸分布。
2.用X射线衍射(XRD)：将反应液中的沉淀物装入X射线管中，在不
同的角度拍摄照片，以确定材料的晶体结构和晶格常数。
3.用电子能谱(EDS)：在扫描电子显微镜(SEM)下，将沉淀物放到电子
能谱仪，测定沉淀物中的元素成分。
4.用X射线光电子能谱(XPS)：将沉淀物放入X射线光电子能谱仪，
测定其化学状态和电子结构，以及纳米粒子表面上分布的元素种类。
纳米粒子制备实验：合成银纳米粒子
纳米粒子制备实验：合成银纳米粒子实验目的：通过化学还原法制备银纳米粒子，并观察纳米粒子的颜色变化，探究还原剂浓度对纳米粒子制备的影响。
实验步骤：1.在实验室通风橱中，将50 mL的水和50 mL的乙醇加入到100 mL的锥形瓶中，制备好表面活性剂（十二烷基硫酸钠）的溶液。
2.将100 mL的水加入到另一个锥形瓶中，作为还原剂的稀释液。
3.在实验室通风橱中，将5 mL的10 mM AgNO3 溶液加入到50 mL的表面活性剂溶液中，并用磁力搅拌器将其充分混合。
4.在混合物中滴加稀释液，控制还原剂的浓度为0.1 mM、0.2 mM、0.3 mM、0.4 mM和0.5 mM，同时用一份只加水的样品作为对照组。
5.将锥形瓶放入水浴中，用温度控制器将温度控制在60°C，反应30分钟。
6.用紫外-可见吸收光谱法测定反应液的吸收光谱，观察纳米粒子溶液的颜色变化。
7.记录纳米粒子溶液的颜色、浓度和吸收峰波长等数据。
实验结果：根据实验数据，不同还原剂浓度下，制备得到的银纳米粒子的颜色、浓度和吸收峰波长等数据如下：实验结论：根据实验结果，还原剂浓度对银纳米粒子的制备有较大影响，当还原剂浓度较低时，制备得到的银纳米实验名称：电解质溶液电导率实验实验目的：通过比较不同浓度电解质溶液的电导率差异，了解电解质的导电性质。
实验原理：电解质溶液中存在着带电粒子，称为离子，这些离子在外加电场作用下移动形成电流，导致电解质溶液的电导率。
电解质溶液的电导率与离子浓度、离子的电荷数、离子的大小等因素有关。
实验器材：•电导仪•导电池•量筒•烧杯•滴定管•电解质溶液：NaCl、KCl、CaCl2等实验步骤：1.取不同浓度的电解质溶液，如0.1mol/L、0.05mol/L、0.01mol/L等。
2.用量筒量取一定体积的电解质溶液，记录下体积和浓度。
3.将导电池插入电导仪中，待电导仪稳定后，将导电池放入电解质溶液中，记录下电导仪的示数。
拉曼光谱增强型纳米银颗粒的合成与表征：实验与理论分析
拉曼光谱增强型纳米银颗粒的合成与表征：实验与理论分析实验结果与分析1.纳米银颗粒的形貌和结构表征采用种子生长法合成了拉曼光谱增强型纳米银颗粒。
通过透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对纳米银颗粒的形貌进行了观察。
结果显示，纳米银颗粒呈均匀的球形，粒径约为10-20 nm。
同时，通过X射线衍射（XRD）对纳米银颗粒的结构进行了分析，证实了纳米银颗粒的晶体结构。
2.拉曼光谱表征利用拉曼光谱仪对纳米银颗粒进行了表征。
结果显示，纳米银颗粒在可见光区域具有明显的表面等离子体共振吸收。
此外，通过表面增强拉曼散射（SERS）实验，对纳米银颗粒的增强效果进行了评估。
实验结果表明，纳米银颗粒具有良好的SERS活性，可以有效增强吸附在其表面的分子的拉曼信号。
3.理论计算与分析为了进一步了解纳米银颗粒的SERS活性，采用了第一性原理计算方法，对纳米银颗粒的表面等离子体共振模式进行了模拟。
计算结果与实验结果相吻合，证实了纳米银颗粒在可见光区域的表面等离子体共振吸收。
此外，通过对纳米银颗粒的SERS活性与粒径、形貌等因素的关系进行理论分析，为实验研究提供了理论指导。
结论本研究通过实验与理论计算相结合的方法，对拉曼光谱增强型纳米银颗粒的合成与表征进行了系统研究。
实验结果表明，采用种子生长法合成的纳米银颗粒具有较好的形貌和晶体结构，并且在可见光区域具有明显的表面等离子体共振吸收。
理论计算与分析进一步揭示了纳米银颗粒的SERS活性与粒径、形貌等因素的关系。
本研究为制备具有优异SERS活性的纳米银颗粒提供了实验和理论依据，有望在表面科学、食品安全检测、生物检测等领域得到广泛应用。
展望随着纳米技术的不断发展，拉曼光谱增强型纳米银颗粒在各个领域的应用前景广阔。
未来的研究可以从以下几个方面展开：1.优化纳米银颗粒的合成方法，实现对颗粒形貌、粒径等参数的精确控制，以获得具有更高SERS活性的纳米银颗粒。
2.探索纳米银颗粒在新型SERS衬底中的应用，以提高SERS检测的灵敏度和分辨率。
银纳米颗粒的制备和表征及其应用研究
银纳米颗粒的制备和表征及其应用研究一、银纳米颗粒概述银纳米颗粒是一种具有极小尺寸和高比表面积的银元素材料，具有广泛的应用前景。
它不仅具有光学、电学性质、化学反应特性，而且其表面形态独特，在医学、杀菌、催化剂等领域有着重要的应用价值。
在生物医学领域，银纳米颗粒作为一种新型的生物活性材料，已被广泛用于生物成像、药物传输和抗菌等方面的研究。
因此，银纳米颗粒的制备和表征技术吸引了广泛关注。
二、银纳米颗粒的制备方法银纳米颗粒的制备方法多样，目前主要包括化学法、物理法和生物法等。
化学法通常通过还原法、溶胶-凝胶法、微乳液法等方法制备银纳米颗粒；物理法包括电化学法、光还原法、等离子体法等；而生物法是利用植物细胞、微生物发酵物等靶向制备银纳米颗粒。
其中，还原法是目前应用最广泛、制备最简单的一种方法，主要是通过还原剂将银（Ag）离子还原成纳米银颗粒。
三、银纳米颗粒的表征方法银纳米颗粒的表征方法包括形态观察、粒径分析、晶体结构分析、表面等电点（pH）分析等。
形态观察主要利用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等方法，通过观察颗粒的形状、大小、分布情况等信息，评价制备的银纳米颗粒的性质；粒径分析常用的是动态光散射仪（DLS）和激光粒度仪等技术，用来测量不同粒径银纳米颗粒的平均粒径、分布范围等信息；晶体结构分析通常利用X射线衍射仪（XRD）等技术，对银纳米颗粒结构进行分析；表面pH分析则在探究其表面电荷性质、稳定性等方面有着应用。
四、银纳米颗粒的应用研究银纳米颗粒的应用研究主要分为生物医学应用、杀菌消毒应用和催化剂应用等三大方面。
1.生物医学应用：银纳米颗粒在生物医学领域应用广泛，如生物成像、药物传输和抗菌等方面的研究。
其中，生物成像研究主要是利用银纳米颗粒作为生物标记，标记在细胞表面或部位，实现对生物体内部分或全部的无损成像；药物传输和释放研究则包括利用银纳米颗粒作为载体和通过调控其释放行为实现药物的精准释放；抗菌研究中，银纳米颗粒具有独特的物理和化学反应性质，能够对生物菌体进行杀灭和抑制。
化学还原法制备纳米银粒子及表征
[2]姜会庆，汪军等.纳米银敷料在烧伤创面的应用[J].医学研究生学报，2001(5):439.
[3]司民真，吴荣国等.纳米银的制备及有关光化学性质简介[J].楚雄师专学报，1999，14(3):4-7.
[4]郑化桂，曾京辉等.溶剂化团簇银的制备及表征[J].物理化学学报，1999，15(11):980-984.
金属纳米粒子发生电子能级跃迁对应的能量在紫外-可见光范围，一些金属纳米粒子在可见光区存在强烈吸收，因而具有鲜艳的颜色。当入射光频率达到电子集体振动的共振频率时，发生局域表面等离子体振动，对应形成吸收光谱。通过研究紫外可见吸收光谱，可以获取粒子大小、形状、分散度以及粒子与周围介质的相互作用等大量信息。
用分析纯油酸钠配成1.25×10-3M溶液。
（二）实验过程：
１．水溶性银纳米粒子的制备
在剧烈搅拌下于冰盐浴中将25mL 2×10-3M AgNO3溶液滴加到25mL 5×10-4M油酸钠（低于油酸钠的临界胶束浓度）的8×10-3MNaBH4水溶液中，滴加时间控制在30min之内。随AgNO3的加入，还原剂水溶液颜色逐渐由无色变为浅黄色，最后变为棕黄色，即得到了银纳米粒子水溶胶。滴加结束后，保持体系在冰浴中继续搅拌3~5 h，放置。
摘要：
本文采用液相还原法以硼氢化钠作为还原剂，在十二烷基硫酸钠保护下合成了采用一次还原、二次还原制备不同粒径的纳米银，用傅立叶红外光谱（FTIR）、紫外-可见分光光度计(UV-vis)、荧光分光度计等对纳米银的进行了表征。结果表明：纳米粒子稳定，且二次还原粒径明显长大。
银纳米粒子的制备与表征
银纳米粒子的制备与表征随着纳米技术的逐渐成熟，纳米材料作为一种具有特殊物理和化学性质的新型材料，已经逐渐应用于生物医学、环境保护、电子、光电、催化、能源等许多领域。
而银纳米粒子作为一种应用广泛的材料，其制备和表征技术也已逐渐成为重要的研究领域。
一、银纳米粒子的制备目前，银纳米粒子的制备方法主要有物理法、化学法、生物法等。
物理法：如光还原法、研磨法等。
光还原法是利用激光或紫外线等能量较强的光对氯化银水溶液进行加热处理，从而实现银的还原过程，生成纳米银颗粒；研磨法是将银片或银粉与研磨介质一起裂解、磨碎，使其颗粒度降至纳米尺度。
化学法：如还原法、碳化法、水热法等。
还原法是利用还原剂如硼氢化钠、乙醇、电解法等对银离子进行还原，生成银纳米颗粒；碳化法则是利用高温还原与碳化作用，生成纳米银颗粒；水热法是利用高温、高压等条件，将银离子在水介质中还原生成纳米银颗粒。
生物法：利用植物、动物或微生物等进行合成，是一种相对环保的方法。
如在植物中分离出含有还原银离子的叶绿体，再将还原后的银离子形成银纳米颗粒。
二、银纳米粒子的表征银纳米粒子的表征是对其形态、尺寸、分散性、稳定性、表面性质等进行分析。
主要的表征方法有透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射仪(DLS)、紫外吸收光谱、拉曼光谱等。
TEM是目前使用最广泛的表征方法之一，其能够提供纳米颗粒的直接形貌信息，并测量其粒子的大小、形状、分布等。
SEM也可以提供颗粒表面形态信息。
DLS则是可以用于测定颗粒的大小、分散性以及稳定性等物理性质。
紫外吸收光谱和拉曼光谱则可以检测颗粒表面的等离子共振吸收峰和化学成分信息。
此外，X-射线衍射仪(XRD)和能量散射谱(EDS)也可以对样品的晶体结构和元素组成进行分析。
总之，银纳米粒子的制备和表征是探讨其特殊物理和化学性质的重要前奏，而随着纳米技术的不断进步，银纳米粒子将会在更广泛的领域中得到更广泛的应用。
相转移法制备银纳米粒子及其表征(实验方案设计)
相转移法制备银纳米粒子及其表征一、实验目的：1．了解化学还原法制备金属纳米粒子的原理；2．了解液相法低温制备银纳米粒子和相转移法制备油溶性银纳米粒子的基本方法；3．探究催化剂对相转移的影响。
二、实验原理：纳米粒子因其介观尺寸的粒径（1~100）而具有不同于体相材料及单个分子离子体系的一系列独特的物理和化学性能。
本实验采用液相法低温制备水溶性银纳米粒子4AgNO3+3NaBH4+4NaOH→4Ag+4NaNO2+3NaBO2+2H2O+6H2↑，然后相转移法制备油溶性银纳米粒子，通过改变乳化剂浓度、无机盐种类及浓度，把油酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛烷或环己烷中。
银纳米粒子在紫外可见光范围可产生吸收，故可通过紫外-可见吸收光谱测定银纳米粒子的含量；采用TEM可检测银纳米粒子的大小、形状、粒子数目、分散度等性质。
三、仪器和试剂：1．仪器：透射电子显微镜，紫外可见分光光度计，分析天平，电磁加热搅拌器，棕色酸式滴定管，表面皿，培养皿，烧杯，移液管，铁架台，试管刷，石英比色皿，Formva膜铜网，碳膜铜网。
2．试剂：硝酸银(A.R.)，氢氧化钠(A.R.)，硼氢化钠(A.R.)，油酸(A.R.)，油酸钠(A.R.)，异辛烷(A.R.)，环己烷(A.R.)，K2HPO4(A.R.)、BaCl2(A.R.)、Ba(NO3)2(A.R.)、ZnSO4(A.R.)，高纯水。
四、实验步骤1．前期准备配制500 ml 1×10-3 mo l·L-1的油酸钠溶液，40℃保存待用；分别配制2×10-3 mo l·L-1 AgNO3和1.6×10-2 mo l·L-1 NaBH4溶液；制备25 ml含5×10-4mo l·L-1油酸钠（低于油酸钠的临界胶束浓度）的8×10-3 mo l·L-1NaBH4水溶液；配制1.25×10-3 M油酸钠溶液。
银纳米粒子的制备与表征
银纳米粒子的制备与表征银纳米粒子的制备与表征一、引言银纳米粒子因其独特的物理化学性质，如高比表面积、优良的导电性和催化性能，在众多领域具有广泛的应用前景。
例如，它们在电子设备、光学、医疗和催化领域都有重要的应用。
因此，制备出粒径均一、稳定性好的银纳米粒子显得尤为重要。
本文将介绍几种制备银纳米粒子常用的方法，并对它们的优缺点进行比较，同时对制备出的银纳米粒子进行表征。
二、制备方法1.化学还原法：此方法常用还原剂如抗坏血酸、硼氢化钠等还原硝酸银。
优点是操作简单，对设备要求较低，适用于大规模生产。
但缺点是使用的还原剂可能导致环境污染，而且制备出的银纳米粒子粒径不均一。
2.物理气相沉积：该方法是通过蒸发、凝结和固化来制备银纳米粒子。
优点是制备出的粒子具有高结晶度和良好的稳定性，适用于要求较高的应用领域。
但缺点是设备成本高，产量较低。
3.激光脉冲法：利用激光脉冲辐射溶液中的前驱体，使其迅速蒸发并形成纳米粒子。
优点是反应速度快，制备的银纳米粒子尺寸小且分布窄。
然而，该方法对设备要求较高，成本较大。
三、表征方法1.紫外-可见光谱法：此方法通过测量银纳米粒子溶液的紫外-可见吸收光谱，了解其光学性质。
优点是操作简便，可以提供关于粒子大小和粒径分布的信息。
但这种方法只能间接推断粒子的形貌和结构。
2.X射线衍射：通过X射线衍射可以了解银纳米粒子的晶体结构、晶格参数等信息。
优点是准确性高，可以提供关于粒子结构和结晶度的信息。
但设备成本较高，操作较复杂。
3.透射电子显微镜：可以直接观察银纳米粒子的形貌、粒径和粒径分布。
优点是可以直接观察到粒子的微观结构。
但需要样品制备，对样品的尺寸和稳定性有一定要求。
4.扫描电子显微镜：可以观察较大范围的样品区域，得到粒子的宏观分布信息。
优点是可以观察到粒子在载体或环境中的分布情况。
但同样需要样品制备，对样品的导电性有一定要求。
5.原子力显微镜：可以用于研究纳米粒子的形貌和表面粗糙度。
优点是对样品的稳定性要求较低，可以在液相环境中进行观察。
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本次实验中各操作较为准确和熟练，但是所得到的结果并不是很好，溶液的颜色较深，而且最后的稀释倍数和吸光度曲线并非直线。
分析其原因，可能为：
1、滴加AgNO3溶液时速度太快，且总量（2.5mL）相对较多，生成的银纳米颗粒密度较大，由于布朗运动发生一定的聚沉现象，故使得所得溶液颜色较深。
2、搅拌速率有些慢。
搅拌速率太慢时，银纳米颗粒运动速率较慢，也会使生成的银纳米颗粒发生一定的聚沉。
3、实验室仪器不足，当我们制备好银纳米溶液要测量吸光度时，排了很久的队才轮到我们测，测量的时候所制得的银纳米溶液已变色（稀释倍数不同，颜色变化也不同）了。
4、绘制稀释倍数与吸光度曲线时，样品总数太少，且每一个稀释倍数的溶液只测一次，导致误差较大。
银纳米粒子的合成和表征实验报告
银纳米粒子的合成和表征一、实验目的1、学会还原法制备银纳米粒子的方法；2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱；3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。
二、实验原理1、化学还原法制备纳米银：2KBH4+2AgN0 3+6H232Ag+2KNO 3+2H3BO3+7H2 T（反应开始后BH4由于水解而大量消耗：BH4 +H +2出0一中间体f HBO2+4H2 T 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。
2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。
银纳米粒子平均粒径与2max：三、实验仪器与试剂仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL、烧杯（一大一小）、移液管（5mL、容量瓶（50mL、比色管（50ml）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。
药品试剂：1mmol/L AgNO溶液、KBH（固体）、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤、实验现象及数据处理1、配制 1.5mmol/L KBH4 溶液(1)减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至50mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中(重复3次)，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
得15mmol/L KBH 4溶液。
(2)用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
得1.5mmol/L KBH 4溶液。
实验数据：m(KBH 4)=22.6177g-22.5792g=0.0385gc i (KBH 4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol >50mL )=14.3mmol/Lc(KBH4)=c i V i/V2=(14.3mmol/L >5mL)/50mL=1.43 mmol/L2、制备纳米银：量筒移取15mL1.5mmol/L KBH 4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNC溶液,继续搅拌15min。
纳米银实验报告
一、实验目的1. 掌握纳米银的制备方法；2. 了解纳米银的性质和应用；3. 培养学生的实验操作能力和科学思维。
二、实验原理纳米银是一种具有特殊性质的新型材料，具有优异的抗菌、导电、催化等性能。
本实验采用化学还原法制备纳米银，通过控制反应条件，使银离子还原成纳米银颗粒。
纳米银的制备原理如下：1. 在溶液中，银离子与还原剂发生反应，生成纳米银颗粒；2. 通过调节反应条件，如反应时间、温度、还原剂浓度等，控制纳米银的粒径和形貌。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、恒温水浴锅、离心机、超声波清洗器、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）等；2. 试剂：硝酸银、柠檬酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备溶液：称取一定量的硝酸银溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的硝酸银溶液；2. 还原反应：将硝酸银溶液与柠檬酸钠溶液混合，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至10.0左右；3. 超声处理：将混合溶液置于超声波清洗器中，超声处理一定时间；4. 离心分离：将处理后的溶液离心分离，收集沉淀；5. 洗涤：用无水乙醇洗涤沉淀，去除杂质；6. 干燥：将洗涤后的沉淀在干燥器中干燥；7. 性能测试：对制备的纳米银进行SEM、TEM、XRD等性能测试。
五、实验结果与分析1. SEM分析：纳米银颗粒呈球形，粒径分布均匀，平均粒径约为50纳米；2. TEM分析：纳米银颗粒的晶格间距为0.24纳米，与银的晶格间距相符；3. XRD分析：纳米银的衍射峰位置与银的标准卡片相符，证明制备的纳米银为纯银。
六、实验结论1. 本实验采用化学还原法成功制备了纳米银，粒径分布均匀，纯度较高；2. 制备的纳米银具有良好的物理化学性质，具有广阔的应用前景。
七、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全，避免接触硝酸银、氢氧化钠等腐蚀性试剂；2. 调节pH值时，应缓慢加入氢氧化钠溶液，防止溶液溅出；3. 超声处理时间不宜过长，以免影响纳米银的粒径和形貌；4. 离心分离时，应控制离心速度和离心时间，避免沉淀破碎。
银纳米报告
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2.制备过程 2.制备过程 方法1用一半水和一半冰制成冰水浴，取新配制的 0.01mol/L的NaBH4溶液25ml放 入锥形瓶，放入磁子， 在冰浴中电磁搅拌，酸式滴定管中加入15mL浓度为 1mmol/L的AgNO3溶液，安置在滴定夹上，打开搅拌器调 速度，缓慢滴定，经常检查滴定速率是否有变化，如有 变化，适当调整，滴定7.5mL，至溶液变成亮黄色，将 所得溶液继续冰水浴搅拌10min，取出，准备测UV光谱。 方法2.用一半水和一半冰制成冰水浴，取新配制的 0.01mol/L的NaBH4溶液25ml放 入锥形瓶，放入磁子， 加入7ml的1mmol/L的AgNO3溶液，开始搅拌，调节搅拌 快速，16min。取出，准备测UV光谱。
பைடு நூலகம்
四.实验仪器 制备装置：容量瓶，电子分析天平，磁力搅拌器，铁架 台，酸式滴定管，玻璃面滴定台，大铸铁万能夹，烧杯， 量筒，锥形瓶等。 表征仪器：TU-1901双光束紫外可见光谱仪， 石英比 色皿；CHI660电化学工作站，金电极，铂电极，甘汞 电极。 五.实验步骤 实验步骤 1.配溶液 配溶液： 配溶液 （１）配置0.01mol/L 的NaBH4 溶液 （２）配置1mmol/L 的AgNO3 溶液
电化学循环伏安图测定： 2. 电化学循环伏安图测定：测定K3Fe(CN)6的CV图。 学习如何选择电极构成三电极双回路系统： 2.1 学习如何选择电极构成三电极双回路系统：根据测定物质 选择合适的工作电极作为研究电极，这是测定的关键。研究电 极和参比电极构成测定电压的回路；研究电极和辅助电极构
构成测定电流的回路。 2.2 学会CHI电化学分析仪（工作站）使用： 学会CHI电化学分析仪（工作站）使用： CHI电化学分析仪 2.3 测定K3Fe(CN)6的CV图：选择铂黑电极作为工作电极，光亮铂片电极为辅助 测定K CV图 电极，甘汞电极作参比电极，组成三电极双回路系统，测定电化学探针系统 K3Fe(CN)6 的循环伏安图，即电流-电压 曲线，CV图。 溶液：5mmol/L K3Fe(CN)6在0.1mol/L的KNO3溶液中。 2.4 液相还原法制备银纳米 实验采用液相还原法，以NaBH4和AgNO3溶液控制条件制备银纳米粒子，通 过对加料顺序、温度、浓度和滴加速度的控制，制备出尺寸和粒度均匀的银 纳米粒子，用紫外分光光谱和电化学循环伏安法进行表征。
银纳米粒子的合成及其表1
银纳米粒子的合成及其表征
化学2班李永亮41007061
一、实验原理：
1.紫外可见分光光度计都是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统五个部分构成；
2.紫外可见吸收光谱法是一种分子吸收光谱法，在最大吸收波长处，吸光度与银纳米粒子溶液浓度的关系服从朗伯—比尔定律。
二、仪器与试剂：
TV-1901紫外可见光分光光度仪，50mL容量瓶4个，1cm石英比色皿2个，1X10-3mol/LAgNO3溶液，固体KBH4。
三、实验步骤：
1.银纳米粒子的合成：(1)用减量法在电子天平上称取0.0040g固体KBH4，配成50mL1.5X10-3mol/LKBH4溶液；(2)用量筒量取15mLKBH4溶液于小烧杯中，在电磁搅拌器上，冰浴搅拌下逐滴加入
2.5mLAgNO3溶液，（此时溶液呈现淡黄色）继续搅拌15 分钟（在搅拌的过程中溶液逐渐由淡黄色变为浅绿色，最后变为墨绿色）便制得银纳米粒子。
2.银纳米粒子的表征：（1）测定银纳米粒子的最大吸收波长：用1cm石英比色皿，用银纳米粒子原液，以蒸馏水为参比，在250nm-310nm区间，每隔2nm测量一次吸光度，记录读数，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长。
（2）绘制稀释倍数和吸光度曲线：将银纳米粒子原液分别稀释2、4、5倍，以蒸馏水为参比，在所选择
的最适波长处测定稀释了不同倍数的银纳米粒子溶液的吸光度，记录所得读数，绘制稀释倍数和吸光度曲线。
四、数据处理：
（1）吸收曲线：
最大吸收波长为390nm。
（2）稀释倍数与吸光度：。
银纳米粒子的制备实验报告
银纳米粒子的制备实验报告银纳米粒子的合成及其表征仪器分析实验报告银纳米粒子的合成及其表征班级：2013级化学创新实验班姓名：梁丽莹学号：41307185银纳米粒子的合成及其表征实验目的1. 掌握银纳米粒子的合成原理和制备方法。
2. 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构造。
3. 进一步熟悉紫外分光光度法的测定原理。
实验原理纳米粒子是指粒子尺寸在纳米量级（1~100nm）的超细材料。
由于其特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等，使其拥有完全不同于常规材料的光学性能，力学性能，热学性能，磁学性能，化学性能，催化性能，生物活性等，从而引起了科技工作者的极大兴趣，并成为材料领域研究的热点。
成为21世纪最有前途的材料。
银纳米粒子，因其独特的光学电学性能，得到人们的关注。
常用的制备方法分为物理法和化学法。
化学法有溶胶-凝胶法、电镀法、氧化-还原法和真空蒸镀法等。
本实验中我们利用氧化还原法合成银纳米粒子。
银纳米粒子引起尺寸的不同，表现出不同的颜色。
由黄溶胶和灰溶胶两种。
可用紫外可见光谱表征。
根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
据此，可绘制校准曲线。
并对样品进行测定。
本实验我们利用氧化还原法合成黄溶胶，并对其进行表征。
试剂和仪器TU-1901紫外-可见分光光度计，比色管硝酸银（1mmol/L），NaBH4（1.5mmol/L），王水或铬酸溶液实验步骤1 银纳米粒子的合成（1）制备银纳米粒子的玻璃容器均需在王水或铬酸溶液中浸泡，最后用去离子水洗涤几次。
（2）配制50 mL 1.5mmol/L的KBH4 (M=53.94)溶液。
[1]（3）取15mL 1.5 mmol/L的KBH4溶液置于冰浴中，在剧烈搅拌下，逐滴加入2.5 mL 1mmol/L的AgNO3溶液[2]，继续搅拌30 min，制得黄色的银纳米粒子溶胶。
10银纳米粒子制备实验报告
1．按课程预习要求阅读课件和以下文献：
姚爱丽，吕桂琴，胡长文，银纳米修饰电极的制备及电化学行为,无机化学学报。
吕桂琴，姚爱丽，郑传明，MPA包覆的银纳米粒子修饰电极制备和电化学表征，北京理工大学学报。
2．学会使用TU-1901紫外可见光谱仪测定吸收光谱：
学习TU-1901双光束紫外可见吸收光谱仪测定软件各项功能，测定甲基橙水溶液的紫外吸收光谱。记录波长扫描光谱即UV谱及最大吸光度和所对应的最大吸收波长λmax。
建议，老师可以把学化学的同学不仅仅平均分到两个大组，还尽量让每一个小组都有一个化学专业的同学带着其他专业的同学做，这样可能效果会更好点。最后感谢老师的悉心源自导，这门课真的让我学到了很多新东西。
四、评价与认定
指导教师评价意见与成绩评定：
指导教师签字：年月日
院系主管领导审核与学分评定意见：
同意核准该生选修学分数分。
平均粒径/nm
λmax/nm
<10
390
15
403
19
408
60
416
实验项目的实验方法概述：
银纳米溶胶制备：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min。（不可超出）。测定CV图和UV光谱并保存。
连续测定：银纳米溶胶室温放置1周后继续测定UV谱和CV图，叠加谱图比较图的变化。
4.采用液相还原法制备银纳米溶胶：
（1）配制溶液：配制0.01mol/L的NaBH4溶液；1mmol/L的AgNO3溶液。
（2）采用快速加入法制备：
快速加入法：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，在快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min，精确控制时间，不可超出。贴标签标示姓名和日期。测CV图和UV光谱。
银纳米粒子的制备实验报告
银纳米粒子的制备实验报告
实验报告标题：银纳米粒子的制备实验报告
实验目的：
1. 掌握制备银纳米粒子的基本原理和方法；
2. 研究制备参数对银纳米粒子形貌和尺寸的影响。
实验器材和试剂：
1. 烧杯、滴管、磁力搅拌器、聚乙烯醇（PVA）、氨水、硝
酸银。
实验步骤：
1. 在一个100 mL烧杯中，加入一定量的聚乙烯醇(PVA)溶液
作为稳定剂；
2. 使用滴管逐滴加入一定量的硝酸银溶液，同时用磁力搅拌器搅拌溶液；
3. 在搅拌的同时，逐滴加入氨水溶液，并继续搅拌一定时间，直至溶液呈现浑浊的银色沉淀；
4. 关闭磁力搅拌器后，用蒸馏水洗涤沉淀，然后离心10分钟，去除上清液；
5. 用蒸馏水洗涤沉淀3次，每次洗涤后进行离心去除上清液；
6. 最后用蒸馏水重复洗涤沉淀，并离心10分钟，去除上清液；
7. 将沉淀重悬于蒸馏水中。
实验结果：
制备出的银纳米粒子呈现出透明的红色溶液。
实验讨论：
通过实验制备出的银纳米粒子尺寸较小，形貌较规则。
可能的原因是氨水对硝酸银的还原作用，生成银离子；聚乙烯醇（PVA）通过吸附在银纳米粒子表面的方式，起到了稳定剂的作用。
实验结论：
通过本实验，我们成功制备出了红色银纳米粒子溶液。
实验结果表明，使用适量的硝酸银溶液和氨水溶液，以及添加适量聚乙烯醇（PVA）作为稳定剂的方法，可以制备出形貌规则，尺寸均匀的银纳米粒子溶液。
本实验为进一步的银纳米粒子应用研究提供了基础和参考。
水溶性和油溶性银纳米粒子的制备与表征
水溶性和油溶性银纳米粒子的制备与表征一、实验目的1．了解化学还原法制备金属纳米粒子的基本原理；2．了解纳米粒子的基本性质；3．了解相转移技术的原理和催化剂对相转移的影响；二、实验原理纳米粒子因其介观尺寸的粒径（1～100nm）而具有不同于体相材料及单个分子离子体系的一系列独特物理和化学性能。
将其组装和排列成二维与三维功能结构，是一种制备具有新型性能的化学、光学和磁、电器件的潜在途径，在电子学、光学、信息存储、电极材料和生命科学等领域展现出诱人的应用前景。
纳米粒子的制备方法很多，其中物理方法操作复杂，对仪器设备要求较高。
而化学方法因具有简单易行和安全性高等特点而被大量采用，特别是水相制备纳米粒子的实验结果重复性好，通过改变实验条件可以调控粒子的浓度、形状以及粒径分布。
近年来，由于油溶性金属纳米粒子可用作有机反应催化剂、借助LB技术形成自组织单层膜等用途而被广泛关注。
因为上述水溶性纳米粒子的水相制备技术较为成熟，所以人们通常采用相转移方法把金属纳米粒子从水相中提取到有机相中，从而得到油溶性纳米粒子。
本实验采用液相法低温制备银纳米粒子，以阴离子表面活性剂油酸钠作为保护剂，用NaBH4还原AgNO3，其实验原理如下：4AgNO3 + 3NaBH4 + 4NaOH →4Ag + 4NaNO2 + 3NaBO2 + 2H2O + 6H2相转移法制备油溶性银纳米粒子是通过调节乳化剂浓度、无机盐种类及浓度，把油酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛烷、环己烷和甲苯等有机溶液中。
图1 金属纳米粒子从水相向异辛烷进行相转移的示意图金属纳米粒子发生电子能级跃迁对应的能量在紫外-可见光范围，一些金属纳米粒子在可见区存在强烈吸收，因而具有鲜艳的颜色。
当入射光频率达到电子集体振动的共振频率时，发生局部表面等离子振动（localized surface plasma resonance，LSPR），对应形成吸收光谱。
通过研究紫外可见吸收光谱，可以获取粒子大小、形状、分散度以及粒子与周围介质的相互作用等大量信息。
银纳米粒子制备及光谱和电化学性能表征 开放实验总结报告
开放实验总结报告
学生姓名班级学号
所在院系专业
开放实验室名称银纳米粒子溶胶催化降解亚甲基兰日期
北京理工大学实验室设备处制
一、实验项目概况
二、实验项目技术报告
图1
表1
、CHI660电化学工作站的使用
、循环伏安法(Cyclic Voltammetry)的基本原理
选择电位扫描范围和扫描速率，从选定的起始电位开始扫描后，研究电极的电位按指定的方向速率随时间线性变化，完成所确定的电位扫描范围到达终止电位后，
图5 10V/S
图10
此处出现的是氧化峰, Eh=-0.311V,氧化反应方程式为
Ag —e- →Ag+.
在电位扫描的过程中，如果某一电位出现峰电流，表示此电位时出现电极反应。
此
图11 Eh=-0.304V
图12 Eh=-0.284V
图中，曲线的突然波动表示电极上有气泡。
此后每次测循环伏安之前，将待测溶液晃动，去除气泡，则之后的循环伏安图中没有出现气泡点
三、参加开放实验的体会与建议
四、评价与认定。
拉曼光谱增强型纳米银颗粒的制备与表征：实验与模拟
拉曼光谱增强型纳米银颗粒的制备与表征：实验与模拟1.实验部分1.1纳米银颗粒的制备在本研究中，我们采用液相还原法制备拉曼光谱增强型纳米银颗粒。
首先将AgNO3溶液与还原剂（如sodium borohydride，NaBH4）混合，通过控制反应条件，如温度、浓度和反应时间等，得到不同尺寸和形状的纳米银颗粒。
制备过程中，定期监测溶液颜色的变化，以了解纳米银颗粒的生长情况。
1.2纳米银颗粒的表征采用一系列表征手段对制备的纳米银颗粒进行Characterization。
主要包括：1）紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）：通过测量纳米银颗粒在紫外-可见光区域的吸收光谱，了解其尺寸和形状；2）拉曼光谱（Raman spectroscopy）：测量纳米银颗粒的拉曼光谱，分析其表面等离子体共振（SPR）峰的位置和强度；3）transmission electron microscopy（TEM）：观察纳米银颗粒的形貌和尺寸；4）X射线衍射（XRD）：分析纳米银颗粒的晶相和晶格常数；2.模拟部分2.1纳米银颗粒的表面等离子体共振模拟利用有限元分析（Finite Element Analysis，FEA）方法，模拟纳米银颗粒在不同尺寸和形状下的表面等离子体共振现象。
通过计算模拟光谱，分析纳米银颗粒的尺寸、形状与其光谱强度的关系。
2.2拉曼光谱增强因子模拟基于实验测得的纳米银颗粒的拉曼光谱，利用光谱模拟软件，预测不同尺寸和形状的纳米银颗粒在拉曼光谱中的增强因子。
增强因子的模拟计算有助于优化纳米银颗粒的制备条件，以实现较高的拉曼光谱增强效果。
3.实验与模拟结果分析通过对比实验和模拟结果，分析纳米银颗粒的拉曼光谱增强机制。
探讨纳米银颗粒的尺寸、形状对其拉曼光谱增强效果的影响，以及表面等离子体共振与拉曼光谱增强之间的关系。
此外，本研究还分析了不同实验条件对纳米银颗粒拉曼光谱增强效果的影响，为实际应用中优化纳米银颗粒的制备条件提供理论依据。
银纳米颗粒的制备与表征
银纳米颗粒的制备与表征银纳米颗粒作为一种重要的纳米材料，因其优异的物理和化学性质，在生物医学、光电子、催化、传感等领域得到了广泛应用。
本文将重点介绍银纳米颗粒的制备方法和表征技术。
一、制备方法1. 化学还原法化学还原法是制备银纳米颗粒最常用的方法之一。
该方法依靠还原剂在银离子溶液中还原成银原子，从而得到银纳米颗粒。
还原剂的种类和浓度对纳米颗粒的形貌和分布有重要影响。
2. 光化学合成法光化学合成法是将光和化学反应相结合，通过光催化的作用产生银原子，从而制备银纳米颗粒。
这种方法具有简单、高效、无污染等优点。
3. 微波法微波法是利用微波能量作为能源，在液相环境中诱导银化学还原反应，有效地控制了反应速率和温度，制备出纳米颗粒具有高度均一性和窄的尺寸分布。
4. 生物还原法生物还原法是在生物体的代谢过程中，利用微生物、真菌等生物体的代谢酶将银离子还原成银原子，从而制备银纳米颗粒。
这种方法具有环境友好、生产成本低等优点。
二、表征技术1. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜可以直接观察到纳米颗粒的形貌和尺寸分布。
该方法可以通过瞬态形貌变化和尺寸分布实时观察纳米颗粒的生长和形成过程。
2. 红外光谱（FTIR）红外光谱可以检测到纳米颗粒表面的官能团，如羟基、羰基等，可以评估纳米颗粒表面功能化程度或嵌入到纳米颗粒中的分子的类型等信息。
3. 紫外可见吸收光谱（UV-vis）紫外可见吸收光谱是一种简单有效地检测纳米颗粒形貌、尺寸和分布的方法。
银纳米颗粒具有表面等离子体共振（SPR）吸收峰，其峰值位置、强度和峰形可以用于评估纳米颗粒的尺寸、浓度、形貌等信息。
4. 动态光散射（DLS）动态光散射可以通过分散介质中纳米颗粒的布朗运动来测量纳米颗粒的尺寸分布和稳定性。
该方法适用于检测均一性较强的纳米颗粒体系。
5. X射线衍射（XRD）X射线衍射可以通过测量纳米颗粒的衍射图案来精确定量纳米颗粒的晶体结构和晶格参数。
三、总结本文介绍了银纳米颗粒的主要制备方法和表征技术。
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银纳米粒子的合成和表征
一、实验目的
1、学会还原法制备银纳米粒子的方法；
2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱；
3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。
二、实验原理
1、化学还原法制备纳米银：
2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑
(反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑)
还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。
2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪
测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。
银纳米粒子平均粒径与λmax：
三、实验仪器与试剂
仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL）、烧杯（一大一小）、移液管（5mL）、容量瓶（50mL）、比色管（50mL）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。
药品试剂：1mmol/L AgNO
3溶液、KBH
4
(固体)、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤、实验现象及数据处理
1、配制1.5mmol/L KBH4溶液
（1）减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至
50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中（重复3次），用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
得15mmol/L KBH4溶液。
（2）用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
得1.5mmol/L KBH4溶液。
实验数据：m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385g
c1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L
c(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L
2、制备纳米银：
量筒移取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO
溶液,继续搅拌15min。
3
后溶液变黄，之后颜色逐渐加深，一段时间后变成黄现象：开始滴加AgNO
3
棕色。
3、银纳米粒子的表征
（1）测量银纳米粒子的吸收曲线：
光谱测量→设置测量参数→基线测量（蒸馏水）→样品测量→导出数据（得表1）：
由上表，绘制银纳米粒子吸收曲线：
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
吸光度A
波长(nm)
由上图可确定最大吸收波长λmax =395nm ，并由此初步判断实验所得银粒子大小约为10～15nm 。
（2）绘制稀释倍数与吸光度曲线
移液管分别移取2mL 、2.5mL 、5mL 银纳米粒子溶液于3支10mL 比色管中，用蒸馏水稀释定容至刻度线，摇匀。
分别测其吸光度并记录，得表2。
由上表，绘制稀释倍数与吸光度曲线，得：
吸光度A
稀释倍数
五、实验总结
本次实验中各操作较为准确和熟练，但是所得到的结果并不是很好，溶液的颜色较深，而且最后的稀释倍数和吸光度曲线并非直线。
分析其原因，可能为：
溶液时速度太快，且总量（2.5mL）相对较多，生成的银纳米
1、滴加AgNO
3
颗粒密度较大，由于布朗运动发生一定的聚沉现象，故使得所得溶液颜色较深。
2、搅拌速率有些慢。
搅拌速率太慢时，银纳米颗粒运动速率较慢，也会使生成的银纳米颗粒发生一定的聚沉。
3、实验室仪器不足，当我们制备好银纳米溶液要测量吸光度时，排了很久的队才轮到我们测，测量的时候所制得的银纳米溶液已变色（稀释倍数不同，颜色变化也不同）了。
4、绘制稀释倍数与吸光度曲线时，样品总数太少，且每一个稀释倍数的溶液只测一次，导致误差较大。