活性镁铝尖晶石载体的研制
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G 射线检测 晶型不完整 晶型不完整 晶型不完整 晶型完整 晶型完整
由表 / 可以看出 $ 随着温度的升高 $6%74 分 子 与 EF)72 分子之间移 动加强 $ 更容易形 成尖晶石结 构 % 由于温度的升高 $ 物料粒子间发生凝结 $ 比表面 积和孔容都有一定程度的下降 % 作为低温变换催化 剂载体有合适的孔容和比表面积要求 % 因此 $ 焙烧的 温度要适当 %
!""""前
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言
低硅大孔拟薄水% 孔容 15B=27FGHE$ 比表面积 =217
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酸(百分比浓度 2BM&工业级固体氯化镁&工业硝酸镁#
镁铝尖晶石复合氧化物已成为重要的催化材 料 $ 同时具有酸性和碱性两种活性中心 $ 性质稳定 $ 不易烧结 # 镁铝尖晶石属立方晶系 $ 其单位晶胞由
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#""""实验部分
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物理化学专业 # 现为山 东铝 业股 份有限 公司 研究 院工 程师 $ 从 事各 种氧化铝异形载体研制等新产品开发工作 #
’%%%% 结果与讨论
3" 取低硅大孔 拟薄 水 铝石 $ 按 化学计 量 与 硝 酸
镁溶液混合搅拌 <1PFQR 制成凝胶 $ 将凝胶烘干 $ 制 得粉体 $ 成型 $ 然后在 S117T 焙烧 87U $ 制得载体的物 化指标见表 3 #
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溶液初温 !M
%&#"""" 无论 是将镁 盐溶 于 铝酸钠 溶液中 制得粉 体 之
后成型或者把镁盐溶液混于胶溶溶液中将干粉成型 焙烧制得的载体 $ 其镁铝尖晶石的晶型含量无法用
G 射线衍射仪进行定量分析 $ 必须经用户合成催化
剂后进行实验评价 % 这是 G 射线衍射仪程序设定中 的不足 %
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#&#%%%%!"%& 3" 将低硅大孔 拟薄 水 铝石和 干胶粉 混合 $ 工 业
硝酸镁 按化学计量溶于一定浓度 的硝 酸溶 液中 $ 将 上述 < 种物料一起充分捏合 $ 挤条成型 $ 活 化焙 烧 #
<= 个立方密堆集的氧离子和 32 个在八面体 空隙中
的铝离子以及 6 个在四面体空隙 中 镁 离子 组 成 $ 其 结构是 ( 镁铝尖晶石的饱和结构使其比 >? !@4A8 具 有较高的热稳定性 $ 其晶胞结构在高温下保持不变 $ 晶格破坏温度为 4738B7C # 低温焙烧制 成的活性镁 铝尖晶石 $ 作为催化剂载体使用 $ 具有 耐温 活性 高 $ 使用周期长的优点 $ 深受催化剂行业的青睐 # 在低
<6
万方数据
殷晏国等
!"#$%&’()*+,
)--1 年第 2 期
载体经 5 射线衍射仪检测 $ 镁铝尖晶 石峰值较 高且尖锐 $说明此工艺制得的载体晶型较完整 %
$""""焙烧温度对晶型的影响
用 2 中 / # 的实验步骤制备的粉体与 ’-D 拟 薄 水铝石干胶粉捏合成型 $ 在不同的温度下焙烧得到 载体的物化指标如表 / 所示 %
3N151 3N25< 3365N
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 制事故大幅降低 # 0112 年有 34 班次实现万 吨无轧 量由 3567 万 $ 提升到 854,万 $$ 增幅 219 以上 #
废 $ 减轻轧槽磨损而提高其使用寿命 $ 单套轧辊轧制
:=;
N" 低硅大孔拟薄水铝石与硝酸镁水溶液一起中和制
成凝胶 $ 烘干后 $ 用胶溶溶液挤条成型 $活化焙烧 # <" 铝酸钠溶液与一定浓度的硝酸镁溶液中和制得粉 体 $之后成型 ’ 焙烧 # O" 将固体氯化镁溶解于铝酸钠 溶液中制得粉体 $之后成型 ’焙烧 #
温变换催化反应中 $ 由于存在 3117DE 以上的反应压 力 $ 使得活性氧化铝载体容易粉化 $ 使催化剂降低或 者失去催化活性 $ 因此低温变换催化剂载体的更新 换代势在必行 #
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2 #以低硅大孔拟薄水铝石为骨料 $再加入一定比
例的干胶粉 $按化学计量将 6%,72 溶于胶溶溶液中 $ 之后成型 $1--4;焙烧 24<$载体的物化指标见表 )%
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温度 !L
) # 由于硝酸镁是强 酸弱 碱 盐 $ 其 水 溶 液 和 铝酸
钠溶液中和可生成拟薄水铝石与 6%7 粉体混凝物 $ 经 1--48 焙烧 $可制得镁铝尖晶石粉体 92:% 由于此中 和是共沉淀法 $ 生成的凝胶难以过滤 $ 且焙烧后晶型 不够完整 %
%& ’( 孔容 !+#$ %& ’( ! 比表面积 !+#) !
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/ #将氯化镁固体按化学计量在搅拌下溶解于氧
化铝浓度为 0-4%!$ 的铝酸钠溶液中 $ 由于是慢慢溶 解 $ 氯化镁分子与铝酸钠分子能充分接触 $ 制出的粒 子较粗 $ 表 面活 性不高 $ 因而料浆易于过滤 和洗涤 $ 烘干后不易团聚 $得到的粉体物化指标好 "见表 2 #%
- #""""=(5)*+,
9):4444 张 彤 . 低 温 变 换 催 化 剂 硫 化 过 程 中 的 几 个 问 题 9H:. 化 工 设 计 通
讯 $’II0 $)’+2(J’?&)).
92:4444刘希尧 $ 王淑菊 $ 郭利聪 . 氧化铝基表面镁铝尖晶石的研究 9H:. 催
化学报 $’II/K’0+’(J源自文库&1.
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9’:4444 郭海珠 $ 余森 . 实用 耐火原 料手 册 96:. 北 京 ’ 中 国 建 材 工 业 出 版
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2/03-
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考虑到工 业流程 中 铝 酸 钠溶 液 温 度 在 ?-4@ 左 右 $ 经过 冲稀后温度可在 3-4A 上下 $ 不 需要 进行 额 外处理 $ 故仅选择 3-4B 以下作为实验的温度条件 % 将上述粉体加入 ’-C的干胶粉成型后 $ 再活化焙烧 %
第 N\ 卷 第 < 期
山
东
冶
金
N11S 年 2 月
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( 试验研究 (
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殷晏国 $ 许智芳 $ 张新峰
! 山东铝业股份有限公司 研究院 $ 山东 淄博 NBB12B "
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( % 由 于镁 铝尖 晶石载 体具 有较 高的 晶格破 坏温 度 $ 在 低温 变换催 化反 应中 $ 表现 出很好 的耐 温 活 性 $ 为 此 $ 用 优 化 筛
选的方法 $ 对活性镁铝尖晶石载体的合成进行了实验 # 将固体氯化镁溶解于氧化铝浓度 B17EKG ’ 初温 B17V 的铝酸钠溶液中 $ 制得粉体 $ 之后成型 # WXY 结果显示为镁铝尖晶石 $ 且峰型完整 $ 是较可行的产业化方案 #
)*+, 镁铝尖晶石 & 载体 & 孔容 & 比表面积 -./01 %Z[ON252B&Z[38N5N &Z[388537777777777777777 文献标识码 %!7777777777777777 文章编号 %311O?O2N1 !N11S "18?1186?1N
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采用浸入法 $ 镁盐溶液可浸入到拟薄水铝石粉 体中 $ 与混合凝胶法相比 $ 较少破坏粉 体的孔 径 $ 粉 体在成型后孔容 & 比表面很少被破坏 $ 符合低温变换 催化剂载体的物化指标要求 % 综合上述 2 种实验方法 $ 从载体的物化指标及 原料的来源考虑 $ 采用第 2 种实验方法可以制得晶 型比较完整的镁铝尖晶石载体$该载体在 /--=1--4> 焙烧后$经 5 射线衍射仪测试 $虽都为尖晶石相 $但峰 的强度及宽度有明显的区别 % 随温度的升高 $尖晶石 的晶型越加完整 %
%""""结
论
%&’"""4 以低硅大孔拟薄水铝石为骨料 $ 加入干胶粉 $
按化学计量将硝酸镁盐溶解于胶溶溶液中 $ 捏合 & 成 型 &活化焙烧可获得晶型完整 & 活性高的镁铝尖晶石 载体 %
%&!"""" 将镁盐 溶解于 氧 化铝 含量 0-4%!$ 的铝 酸 钠 溶
液中制得凝胶粉 $再加入 ’-D 的干胶粉 $ 用胶溶溶液 捏合成型 $ 烘干 & 焙烧制得耐热稳定性好的镁铝尖晶 石载体 $ 是可工业化的好方案 %
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成凝胶 $ 烘干后 $ 用胶溶溶液挤条成型 $活化焙烧 # <" 铝酸钠溶液与一定浓度的硝酸镁溶液中和制得粉 体 $之后成型 ’ 焙烧 # O" 将固体氯化镁溶解于铝酸钠 溶液中制得粉体 $之后成型 ’焙烧 #
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考虑到工 业流程 中 铝 酸 钠溶 液 温 度 在 ?-4@ 左 右 $ 经过 冲稀后温度可在 3-4A 上下 $ 不 需要 进行 额 外处理 $ 故仅选择 3-4B 以下作为实验的温度条件 % 将上述粉体加入 ’-C的干胶粉成型后 $ 再活化焙烧 %
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( % 由 于镁 铝尖 晶石载 体具 有较 高的 晶格破 坏温 度 $ 在 低温 变换催 化反 应中 $ 表现 出很好 的耐 温 活 性 $ 为 此 $ 用 优 化 筛
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)*+, 镁铝尖晶石 & 载体 & 孔容 & 比表面积 -./01 %Z[ON252B&Z[38N5N &Z[388537777777777777777 文献标识码 %!7777777777777777 文章编号 %311O?O2N1 !N11S "18?1186?1N
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采用浸入法 $ 镁盐溶液可浸入到拟薄水铝石粉 体中 $ 与混合凝胶法相比 $ 较少破坏粉 体的孔 径 $ 粉 体在成型后孔容 & 比表面很少被破坏 $ 符合低温变换 催化剂载体的物化指标要求 % 综合上述 2 种实验方法 $ 从载体的物化指标及 原料的来源考虑 $ 采用第 2 种实验方法可以制得晶 型比较完整的镁铝尖晶石载体$该载体在 /--=1--4> 焙烧后$经 5 射线衍射仪测试 $虽都为尖晶石相 $但峰 的强度及宽度有明显的区别 % 随温度的升高 $尖晶石 的晶型越加完整 %
%""""结
论
%&’"""4 以低硅大孔拟薄水铝石为骨料 $ 加入干胶粉 $
按化学计量将硝酸镁盐溶解于胶溶溶液中 $ 捏合 & 成 型 &活化焙烧可获得晶型完整 & 活性高的镁铝尖晶石 载体 %
%&!"""" 将镁盐 溶解于 氧 化铝 含量 0-4%!$ 的铝 酸 钠 溶
液中制得凝胶粉 $再加入 ’-D 的干胶粉 $ 用胶溶溶液 捏合成型 $ 烘干 & 焙烧制得耐热稳定性好的镁铝尖晶 石载体 $ 是可工业化的好方案 %