扫描电镜图像的分析共49页
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扫描电镜的图像分析
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很多厂家标称的SEM放大倍数为30～50万倍，验收分 辨率时只用10万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大能 力，不是验收指标，不可能用最高放大倍率拍摄分辨率照 片。当研究某个样品，确定它的形貌特征时，要根据工作 要求、它的表面特征和实际的预观察结果，选择适宜的放 大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数 下，很多样品表面缺乏细微形貌，难以得到清晰照片。高 放大倍数时，取样面积很小，仅为试样表面的很小一部分， 缺乏代表性。
扫描电镜的图像分析
主讲：金永中 2010年10月
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1 分辨率和放大倍数
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扫描电镜分辨率定义为能够清楚地分辨试样上最小 细节的能力，通常以清楚地分辨二次电子图象上两点或 两个细节之间的最小距离表示，如上图示。
分辨能力是SEM最重要的性能指标，目前，钨灯丝 SEM二次电子像的分辨率为3nm～6nm，但是，这不是 日常工作能实现的，只是验收指标，它与观察条件、图 象的亮度、对比度、信噪比有关。
背散射电子含有试样平均元素组成、表面几何形貌信息。使用半导体检测
器可以观察样品表面的成分像，以及成分与形貌的混合象。背射电子象缺乏细 节, 远不如二次电子象清晰，但是能从背射电子象的衬度迅速得出一些元素的 定性分布概念，对于进一步制定用特征x射线进行定量分析的方案是很有好处 的。很多金相抛光试样，未腐蚀的光滑表面，看不到什么形貌信息，必须借助 背散射电子像才能观察抛光面的元素及相分布,确定成分分析点，研究材料的内 部组织和夹杂。导电性差的试样,形貌观察时，BEI优于SEI。背散射电子像观 察对于合金研究、失效分析、材料中杂质检测非常有用。下图是Al-Co-Ni, MgZn-Y合金的二次电子和背散射电子照片。
扫描电子显微镜 引言扫描电镜结构原理扫描电镜图象及衬扫描电镜结果分析示例扫描电镜的主要特点PPT课件
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景深D大
景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断
口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深
Δf可以用如下公式表示：
Δf =
(0.2 d ) D Ma
式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M
为 放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长
工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大
景深图像。
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3. 定量分析准确度高
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限， 但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感 量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相 对误差为(1—3)%，对原子序数大于11 的元 素，含量在10% 以上的时，其相对误差通 常小于2%。
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样
分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分
析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证
据等的稀有试样分析尤为重要。
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5. 微区离子迁移研究
多年来，还用电子探针的入射电子 束注入试样来诱发离子迁移，研究了固 体中微区离子迁移动力学、离子迁移机 理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀 性及固体电解质离子迁移损坏过程等， 已经取得了许多新的结果。
多孔SiC陶瓷的二次电子像
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一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM） 大 1 0 0 倍 。 如 1 0 0 0 0 倍 时 , TEM :D＝1m，SEM:10m, 100倍时，OM:10m，SEM=1000m。
景深D大
景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断
口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深
Δf可以用如下公式表示：
Δf =
(0.2 d ) D Ma
式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M
为 放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长
工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大
景深图像。
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3. 定量分析准确度高
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限， 但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感 量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相 对误差为(1—3)%，对原子序数大于11 的元 素，含量在10% 以上的时，其相对误差通 常小于2%。
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样
分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分
析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证
据等的稀有试样分析尤为重要。
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5. 微区离子迁移研究
多年来，还用电子探针的入射电子 束注入试样来诱发离子迁移，研究了固 体中微区离子迁移动力学、离子迁移机 理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀 性及固体电解质离子迁移损坏过程等， 已经取得了许多新的结果。
多孔SiC陶瓷的二次电子像
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一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM） 大 1 0 0 倍 。 如 1 0 0 0 0 倍 时 , TEM :D＝1m，SEM:10m, 100倍时，OM:10m，SEM=1000m。
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44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
扫描电镜的图像分析
•
6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
•
7、心急吃不了热汤圆。•8、ຫໍສະໝຸດ 可以很有个性，但某些时候请收 敛。
•
9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
•
10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
45、自己的饭量自己知道。——苏联
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
扫描电镜的图像分析
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6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
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7、心急吃不了热汤圆。•8、ຫໍສະໝຸດ 可以很有个性，但某些时候请收 敛。
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9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
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10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
扫描电镜的图像分析 PPT
图4.12 500X 解理和沿晶断裂
图4.13 钢管的断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口（拉长韧窝）
图4.19 高岭土 3000X
图4.20 高岭土5000X
数和试样的表面特征进行选择，根据这个计算公式，可以先
估算观察某一分辨率所需要的M有效。例如，要看60nm细节， 则有M有效=0.3*106nm/60nm=5000倍，即欲观察试样表面 60nm的细节，理论上SEM放大倍数只要达到5千倍就够了， 然而实际上要选择比此值大的倍数，例如2万倍。
很多厂家标称的SEM放大倍数为30～50万倍，验收分 辨率时只用10万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大能 力，不是验收指标，不可能用最高放大倍率拍摄分辨率照 片。当研究某个样品，确定它的形貌特征时，要根据工作 要求、它的表面特征和实际的预观察结果，选择适宜的放 大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数 下，很多样品表面缺乏细微形貌，难以得到清晰照片。高 放大倍数时，取样面积很小，仅为试样表面的很小一部分， 缺乏代表性。
（1）2000X
（2） 2000X
（3）2000X
（4） 2000X
图4.21 钛酸锶陶瓷组织结构
(3) 2000X
黑色为铁素体；白色为珠光体 图4.22 油管（钢材）2006-516金相组织
(1) 500X
(2) 1000X
SEM所得金相组织照片与光学显微镜的金相组织照片相反，如下图4.23 所示。
钨灯丝SEM在日常工作条件下，用普通试样照相， 能作到6nm分辨率就相当不易了。在此分辨率下，可以 在5万倍以上拍出清晰照片。通常情况下，用3万倍对普 通样品照相（如陶瓷、矿物），能给出清晰二次电子照 片，就属高水平。
扫描电镜的图像分析
由表4.3看出，随着测量颗粒数的增加，数均粒度Ｄn的变化并不明显， 而体均粒度 Ｄv的变化就稍大。当测量的颗粒数大于200时,Ｄv变化趋向平稳。可以认定，200颗
粒就是合适的测量个数。对于形状不规则、粒度分布宽的样品言，测量颗粒数对粒 度结果Dv的影响就很明显，一般选择测量颗粒数目为300个以上。
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不大，而体均粒度Ｄv的变化却比较大。所以，在使用SEM法时，为保证测量结
果的准确性和代表性，要选择适宜的放大倍数，注意不要漏检大颗粒。小放大倍
数用于测量大颗粒，高放大倍数用于测量小颗粒。
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（2）测量颗粒数对粒度结果的影响 本例选用的荧光蓝粉样品，由于形状接近球体，粒度分布较窄，测量100个颗 粒就能得到比较满意的粒度结果，如表4.3所示。
图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片
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图4.23 合金的背散射电子照片 500X
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图4.24 Mg-Zn-Y合金的背散射电子照片 图4.25 Mg-Zn-Y合金的背散射和二次电子照片
图4.26 铝钴镍合金二次电子照片
图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片
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使用SEM法时应该注意：
（1）SEM粒度测量法得到的体积平均粒度Dv,不是直接测得的，而是通 过数学上的转换得到的。从球体体积计算公式可知，用SEM检测时， 忽略、漏检1个10μm的颗粒相当于忽略、漏检1000个1μm颗粒的影响。 所以，大颗粒对Dv的影响是很大的，可用表4.2的数据说明。
图4.20 高岭土5000X
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（1）2000X
扫描电镜的基本工作原理及主要图象方式PPT课件
C.W.Qatley 和McMullan 在剑桥（Cambridge ）制成了第 一台现代的SEM，分辨率达到500Å 。McMullan和后来的 Smith（史密斯）指出经过信号处理，可以改善图象。Smith 还第一次引入了对信号的非线性放大（γ－处理）。他又用电 磁透镜代替了原来的静电透镜。并且以双重偏转扫描改进了原 来的扫描系统。他还在SEM中加入了消象散器。第一台成功的 商品型仪器是在1965年问世的，由英国剑桥科学仪器公司制 成。 1966年日本电子光学公司也制成了扫描电镜.在不到十年 的时间中，美国，英国，法国，荷兰，日本和西德已经制成了 一千多台扫描电镜。
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图4 电子与物质的相互作用
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3.成象原理
扫描电镜的成象过程与电视的摄象——显象过程很相似。 来自扫描发生器的扫描信号分别送给电子光学系统的扫描 线圈和显象管的扫描线圈，让电子束与显象管的阴极射束 （实际上也是电子束）做同步扫描，使阴极射束在荧光屏 上的照射点（称为象点）与电子束在样品上的照射点（称 为物点）按时间顺序一一对应，样品上的物点在电子束作 用下所产生的信号被检测器随时检出，经视频放大器放大 后控制显象管阴极射束的强度使荧光屏上象点的亮度受试 样上物点所产生的信号的大小的调制，从而得到与样品性 质有关的图象。这是一种按时间顺序逐点成象的方式。前 面提到的电子束与样品相互作用所产生的各种信息都可以 作为调制图象的信号。
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2.二次电子的收集 二次电子常用装在样品室侧面的闪烁体——光电
倍增管检测器检测。入射电子产生的二次电子被加 有+100V至+200V偏压的栅网收集。闪烁体表面有几 十个纳米厚的导电铝膜，在其加上+10KV偏压。穿 过收集栅网的二次电子被加速到闪烁体。具有加速 电子的能量，足以使闪烁体发光，光强度与二次电 子数量成正比。闪烁体发出的光量子通过光导管送 到光电倍增管转换成电压信号，用来调制阴极束。
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图4 电子与物质的相互作用
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3.成象原理
扫描电镜的成象过程与电视的摄象——显象过程很相似。 来自扫描发生器的扫描信号分别送给电子光学系统的扫描 线圈和显象管的扫描线圈，让电子束与显象管的阴极射束 （实际上也是电子束）做同步扫描，使阴极射束在荧光屏 上的照射点（称为象点）与电子束在样品上的照射点（称 为物点）按时间顺序一一对应，样品上的物点在电子束作 用下所产生的信号被检测器随时检出，经视频放大器放大 后控制显象管阴极射束的强度使荧光屏上象点的亮度受试 样上物点所产生的信号的大小的调制，从而得到与样品性 质有关的图象。这是一种按时间顺序逐点成象的方式。前 面提到的电子束与样品相互作用所产生的各种信息都可以 作为调制图象的信号。
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2.二次电子的收集 二次电子常用装在样品室侧面的闪烁体——光电
倍增管检测器检测。入射电子产生的二次电子被加 有+100V至+200V偏压的栅网收集。闪烁体表面有几 十个纳米厚的导电铝膜，在其加上+10KV偏压。穿 过收集栅网的二次电子被加速到闪烁体。具有加速 电子的能量，足以使闪烁体发光，光强度与二次电 子数量成正比。闪烁体发出的光量子通过光导管送 到光电倍增管转换成电压信号，用来调制阴极束。
扫描电镜图像分析
由表4.3看出，随着测量颗粒数的增加，数均粒度Ｄn的变化并不明显， 而体均粒度 Ｄv的变化就稍大。当测量的颗粒数大于200时,Ｄv变化趋向平稳。可以认定，200颗 粒就是合适的测量个数。对于形状不规则、粒度分布宽的样品言，测量颗粒数对粒 度结果Dv的影响就很明显，一般选择测量颗粒数目为300个以上。
（3） 测量结果误差：从SEM的放大倍数误差鉴定知，不同倍数下的长度测量
误差是不同的。当把数均粒度转化为体均粒度时，长度测量误差就会引入到测 量结果中。因体均粒度为数均粒度的立方函数，则带入体均粒度的误差就为长 度测量误差值的立方。
5 样品成分的定性、定量分析
4.4.1 试样要求 EDS能够分析有机物（如高分子聚合物、生物细胞、植物）、无机物（如金属、 氧化物、矿物盐类）、复合材料（有机物和无机物的复合，如推进剂、计算机外 壳），样品状态可为块状、粉末或水/油悬浮液中的颗粒物（当然要进行分离、干 燥），能定性给出这些样品的元素组成。过去，做EDS分析要求样品表面光滑， 现在没有这种要求，不过，分析粗糙试样，仍局限于定性或半定量分析。为了得 到准确的定量结果，还是使样品表面尽量平滑。另外，对样品的要求还有：（1） 有良好导电性好，导电性不好或不导电的样品，特别是含超轻元素(如C、N、O、 F)的样品，最好先在样品表面上喷涂碳膜；（2）试样尺寸：越小越好，特别是分 析不导电的样品时，小试样可以改善导电性差的影响；大试样，会放出较多气体， 影响真空和带来污染；（3）均质、有代表性、无磁性、无污染。(4)粉体样品：细 颗粒可依靠自身的表面吸附力，用无水乙醇使其粘附在铜或铝台表面上，要有适 当堆积厚度，尽量不使电子束激发样品台的成分。必要时可事先检测一下粉体样 的成分，若有铜或铝，就相应地使用铝或铜台。粗颗粒要粘在导电胶带上，做 EDS时尽量选择较大的颗粒分析。但是，不论细或粗颗粒，做EDS时最好用压片 机制成快状。