牙科学选区激光熔化增材制造口腔固定和活动修复用金属材

牙科学选区激光熔化增材制造口腔固定

和活动修复用金属材料编制说明

一、工作简况

本标准制定任务来源于国家食品药品监督管理局下达的食药监械函[2018]26号文件，计划项目编号为N2018087-Q-bd。

本标准主要起草单位北京大学口腔医学院口腔医疗器械检验中心，参与起草单位华曙高科、科大金物激光技术（天津）有限公司、辽宁爱尔创、成都优材、北京德普润、无锡永年智慧医疗技术有限公司。本标准起草单位和标准验证单位均为口腔用增材制造修复体国内有一定代表性的企业，涉及到钴铬粉末、钛和钛合金粉材制造、选区激光熔化打印设备自主研发企业、以及义齿加工服务和检验检测单位。

主要起草人自2016年7月开始进行增材制造金属修复体质量评价工作的调研工作。赴义齿加工企业调研增材制造牙科金属修复体制作流程、打印设备、打印粉材、打印工艺的调研，了解影响修复体质量各环节的因素。通过文献调研，并借助北大医疗器械检验中心参与的两项国家科技部“十三五”国家重点研发项目（2016YFB1101200 增材制造个性化牙种植体与颌面骨、颞下颌关节修复体的关键技术研发；2018YFB1106905 口腔修复体3D打印应用研究与临床示范）的支持，开展3D打印口腔金属材料的质量评价研究，并安排研究生针对选区激光熔化工艺对牙科钴铬合金力学性能的影响进行进一步研究，发现了打印方向、后热处理工艺对力学性能有重要影响，并探索了影响其性能的组织结构变化。研究结果已发表SCI 论文。同时起草小组对选区激光熔化工艺钛及钛合金的性能和金相组织结构进行文献调研和性能研究。于2017年11月完成本标准草案。并向国药局提出医药行业标准立项的申请，并获得立项批准。2018年2月8日主要起草人员设计完成标准验证制样清单，并安排起草单位华曙高科、科大金物激光技术（天津）有限公司、辽宁爱尔创和无锡永年智慧医疗技术有限公司分别制作验证试样。并开展各参数实验验证工作。同时征集其他单位的自测数据。

主要起草人员到粉材研发企业，深入了解粉材制备工艺和流程，并就金属粉材球形度、粉末粒度、流动性、密度、惰性气体保护和去应力热处理等关键性能以及对打印件的质量影响因素进行了深入探讨。并与打印设备研发企业和义齿加工企业的技术人员，就金属打印工艺、精度影响因素等内容进行研讨。通过建立微信群，进行标准工作的进一步部署和标准内容的细致商讨。

2018年8月起草工作组形成标准征求意见稿初稿，并将此稿下发至各起草单位。各起草单位就标准内容进行意见反馈。起草工作组根据各方讨论意见对标准征求意见稿初稿再次修改完善，同时将标准范围进行缩减，形成《牙科学选区激光熔化增材制造口腔固定和活动修复用金属材料》（征求意见初稿）。2018年9月下发至各起草单位并扩大征求意见范围（扩大至11家企业，包括钴铬合金、钛及钛合金粉

材生产企业、打印设备制造企业和义齿加工服务企业）。最终形成标准征求意见稿，发至技委会各委员并向社会征集意见。

二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据。

《牙科学选区激光熔化增材制造口腔固定和活动修复用金属材料》标准为初次制定的标准，没有国际标准、国家标准或行业标准可以参考和借鉴。

本标准为首次制定。

本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

近几年，用于医用金属材料的增材制造技术逐步发展成熟，医用金属材料增材制造技术主要应用于个性化牙冠等修复体、舌侧正畸托槽、手术模板、全膝置换股骨远端假体、股骨近端假体、颅骨修复体等医疗器械的研发和临床转化应用。按金属增材制造工艺可以分为选区激光熔化（SLM）、电子束选区熔化（EBSM）、激光近净成形（LENS）、激光烧结（SLS）等。选区激光熔化技术以使用材料宽泛、尺寸精度较高、制作效率高、性价比高等优点，目前在口腔修复体制备领域广泛应用。目前国内外拟注册的金属粉材厂家已经达到十几家，还有众多企业拟开展此项工作的研发和生产。之前仅有几家国外设备生产企业及其配套粉材，但近一、二年，国产设备企业及粉材研发企业大量涌现，国家也大力支持科技创新，科技部十三五重点研发计划项目中也重点支持了数项医疗器械领域的增材制造研究和临床推广应用项目。因此迫切需要有相关的标准出台，以规范市场、保证质量和用械安全。

选区激光熔化技术制品主要影响因素包括：a) 打印粉末本身的性能，包括粉材化学成分、球形度、粉末粒度、流动性和松装密度、振实密度等；b) 打印设备的工艺参数，包括激光功率、激光束扫描速度、扫描间距、铺粉层厚和扫描策略等；c) SLM打印后，成形过程易产生热应力、组织应力、残余应力，易导致制件的翘曲变形与裂纹，同时打印产品塑性较低，因此需进行后续热处理（回火、退火、热等静压等），才能满足临床医疗器械的要求。因此本标准的制定着眼于此三个方向，对用于牙科固定及活动修复体用的选区激光熔化牙科金属材料进行规范。

（一）题目

立项时初步定的题目是“牙科学增材制造口腔固定及可摘修复体用金属材料”，在标准研究过程中，发现增材制造金属材料范围过于宽泛，涵盖了选区激光熔化（SLM）、电子束选区熔化（EBSM）、激光近净成形（LENS）、激光烧结（SLS）等。因激光烧结（SLS）技术内部缺陷多，电子束选区熔化（EBSM）技术制作的修复体表面粗糙度过大且性价比不高等原因，目前用于牙科修复体制作的基本只是选区激光熔化（SLM）技术。因此主要起草单位认为应将标准名称限定在选区激光熔化技术，名称改为“牙科学选区激光熔化增材制造口腔固定和活动修复用金属材料”。这样也不会限制后续其他新型增材制造材料的发展。待其他新产品出现另行制定标准。

（二）范围

根据标准名称和实际研究内容，将标准范围限定在选区激光熔化增材制造口腔固定和活动修复用金属材料。但由于牙科金属材料种类繁多，虽然目前选区激光熔化金属材料主要是钴铬合金、钛及钛合金，但为了不限制将来其他金属材料的研发，标准范围中规定，本标准适用于钴铬合金、钛及钛合金。（三）规范性引用文件

本标准研究过程中，参照并引用了一些大增材制造领域的现行国家标准，以及本标准中涉及的其他标准，在规范性引用文件中列出。

（四）术语和定义

为了便于本标准的适用，标准中设立了术语和定义。对标准中一些关键的术语和定义进行了规定，有国家标准的引用国家标准。

（五）分类

由于口腔固定及活动修复体应用的部位各不相同，在不用部位的修复体承力状态和性能要求不同。因此GB 17168-2013 牙科学固定和活动修复用金属材料标准中将金属材料分为6种类型，并规定了每种类型的力学性能要求。本标准参照该标准，也将选区激光熔化牙科金属材料分为6种类型。考虑到新材料新技术出现，其性能指标不应低于现有金属材料，因此，也将这6种类型修复体的性能要求规定为等同GB 17168-2013中的要求。

（六）要求

由于选区激光熔化牙科金属修复体的性能受到金属粉材和打印参数的影响，因此本标准分别对金属粉材、打印的成品件的性能提出了要求。同时，由于不同打印设备和扫描策略及后热处理工艺的不同，会影响最终成品的质量，在标准中，也规定了“如果更换打印设备应该重新验证”的表述。

1. 金属粉末

金属粉末本身的性能，实际上已经成为左右SLM制品的关键技术指标。因此对粉末进行了如下要求：

5.1.1 化学成分

化学成分是影响成品质量和生物学性能的主要因素，应该对化学成分进行表征和验证。

现阶段，外科植入物用金属材料的化学成分均以相应的ASTM或国标来执行。如外科植入物用钴铬钼粉末成分执行美国ASTM F75《外科植入物用钴铬钼合金铸件及铸造合金标准规范》和GB17100-1997《外科植入物用铸造钴铬钼合金》；外科植入物用钛合金粉末成执行GB/T 3620.1-2007《钛及钛合金牌号和化学成分》和GB/T 3620.2-2007《钛及钛合金加工产品化学成分允许偏差》。而对于3D 打印金属粉末的主要化学成分及杂质元素C、S、N、O均应与母合金保持一致，满足相应牌号标准规