馏程测定标准操作规程 2015版
甲醇馏程测定器安全操作及保养规程
甲醇馏程测定器安全操作及保养规程前言甲醇馏程测定器是化工企业中常用的一种实验设备,用于检测甲醇中所含的杂质含量。
为了确保设备的安全性和使用寿命,必须严格遵守操作规程和定期进行设备保养。
本文将对甲醇馏程测定器的安全操作及保养规程做出详细介绍。
一、安全操作规程1. 设备结构及工作原理甲醇馏程测定器是由蒸馏烧瓶、连通管、铁支架、电加热装置等组成。
设备工作主要包括两个部分:1.在加热条件下使液体沸腾,蒸发蒸汽;2.将蒸汽逐渐冷却,从而恢复为液态以供收集。
2. 安全操作流程在使用甲醇馏程测定器前,应仔细阅读设备使用说明。
流程如下:1.将设备放置在坚固平稳的工作台面上。
2.加入合适数量的甲醇,并密封好。
3.将电加热装置插入电源(110V/220V),并调节加热度。
4.当观察到蒸气从液体内部升到液面上方时,将冷凝器置于烧瓶上方。
5.蒸馏过程中使用手套或其他隔热工具取下加热管。
6.避免急抽急停,对温度的调节要逐渐进行。
3. 安全操作注意事项在使用甲醇馏程测定器时,使用者必须遵循以下注意事项,确保操作过程中来人员安全:1.在进行蒸馏操作时,要保持设备周围干燥,避免潮气的影响。
2.在操作过程中,保持面前的工作台面整洁,避免杂物的碰撞。
3.将设备放置在坚固平稳的工作台面上,避免因不稳定而导致设备倾斜或掉落。
4.使用电加热装置时,不要过度加热,以免发生火灾。
5.在操作过程中应注意手套、面罩等隔热和防护装备,避免发生烫伤或呼吸道感染。
6.蒸馏过程中,不要立即停止加热,应逐渐降温,避免过度震荡的影响。
二、保养规程1. 设备保养周期甲醇馏程测定器的保养周期一般不应超过6个月。
2. 设备保养流程甲醇馏程测定器保养流程如下:1.使用前要进行设备清洁,周围干净,保持整洁。
2.定期检查电加热装置是否正常,如发现电源线路老化或损坏应及时更换。
3.检查蒸馏器上下段连接处密封情况,如有泄漏立刻更换密封件。
4.检查液位计、温度计、电喷雾器等,如有进口的故障应及时检修或处置。
馏程的操作规程
馏程的操作规程馏程操作规程一、操作前的准备工作:1. 确认馏程设备的完好性:检查各种设备的连接是否牢固,设备是否漏气、漏液等现象。
2. 确认馏程设备的清洁性:清除设备内的杂质、沉淀物等,确保设备的干净卫生。
3. 确认原料准备:检查原料的种类、质量和数量是否符合要求,确保原料的完整性和适用性。
4. 确认操作人员的安全装备:操作人员应佩戴适当的防护用品,如防护眼镜、防护口罩、防护手套等。
二、操作步骤:1. 打开进料阀门:根据实际需要,逐渐打开进料阀门,将原料缓慢地注入设备中,避免过快或过慢导致设备失衡或堵塞。
2. 控制温度:根据馏程设备的要求,设置适宜的温度,通过调节加热设备或降温设备来控制温度的升降。
3. 监测和记录数据:定期监测馏程设备的工作状态,记录关键参数的数值,如温度、压力、流量等,以便及时发现异常情况并采取相应措施。
4. 收集和处理产品:根据馏程设备的要求,定期收集产品,通过物理或化学方法进行处理和分离,保证产品的纯度和品质。
5. 清洗设备:每次操作结束后,应及时清洗设备,将残留物清除干净,以免影响下一次操作。
三、注意事项:1. 注意操作安全:操作过程中应注意自身安全,严禁在不符合安全要求的情况下进行操作。
2. 注意环境安全:操作过程中应考虑环境安全,避免对周围环境造成污染或危害。
3. 注意设备维护:定期检查和维护馏程设备,保证其正常运转和使用寿命。
4. 注意操作流程:按照操作规范和流程进行操作,不得随意更改或省略环节。
5. 注意数据记录:准确记录操作过程中的各项数据,以供日后参考和分析。
6. 注意团队合作:保持良好的沟通和协作,确保操作的顺利进行。
四、操作结束后的清理工作:1. 清理设备:彻底清洗设备,将残留物清除干净,避免产生异味或交叉污染。
2. 处理废料:根据废料的性质,采取适当的方法进行处理,确保环境安全。
3. 整理记录:整理和归档操作过程中的记录,以备后续查阅和分析。
通过以上的操作规程,能够规范馏程操作,确保操作的安全性、准确性和高效性。
馏程的测定(精)
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pk—试验时的大气压力,kPa; A、B—常数(见表2-4)。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 74.6(560) 76.0(570) 77.3(580) 78.6(590) 80.0(600) 81.3(610) 82.6(620) 84.0(630) 85.3(640) 86.6(650) 88.0(660) 观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 89.3(670) 90.6(680) 92.0(690) 93.3(700) 94.6(710) 96.0(720) 97.3(730) 98.6(740) 100.0(750) 101.3(760)
加入无水硫酸钠脱水,分离,干燥
(2)仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器,如表2-2所示。
表2-2 馏程试验条件
0组 项目 1组 2组 3组 4组
仪器准备 蒸馏温度计 烧瓶支板孔径,mm 开始试验的温度 烧瓶和温度计,℃ 支板和金属罩,℃ 量筒和100mL试样,℃
试验条件 冷浴的温度,℃ 量筒周围浴的温度,℃ 开始加热到初馏点的时间,min 初馏点到5%回收体积的时间,s 初馏点到10%回收体积的时间,s 从5%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度,mL/min 从10%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度,mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间, min
低温范围 32 0~4 ≯室温 0~4 0~1 0~4 2~5 - 3~4 - 4~5
低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~1 13~18 5~10 60~75 - 4~5 -
低温范围 38 13~18 ≯室温 13~18 0~4 13~18 5~10 60~75 - 4~5 -
轻油馏程分析操作规程(格式规范)
轻油馏程分析操作规程
1.在蒸馏前,先用绳布拖冷凝管,除去上次实验残余在冷凝管的残留。
2.用清洁、干燥的100ml量筒,量取100ml的油样,倾斜支管烧瓶,将油样倒入支管烧瓶中。
3.选一支合适的温度度,温度的安装:插入烧瓶,瓶颈中心线重合(正面、侧面观察),并使水银球的上边缘与支管接口处的下边缘在同一平面。
4.安装好的支管烧瓶、放在馏程测定仪器上,量筒放在冷凝管下面,盖上皮垫/湿布。
(烧瓶支管进入冷凝管25mm-50mm,冷凝管插入量筒25mm)(汽油馏程用石棉为38mm,柴油为50mm)
5.恒温浴汽油0-4℃
6.装好之后,打开电压,蒸馏柴油时,控制初馏时间为10~15min。
蒸馏汽油时控制初馏5~10min。
7.从冷凝管的末端滴下第一滴冷凝液瞬时所观察到的校正在温度计读数为初馏点。
8.蒸馏达到初馏点之后,移动量筒,让初馏液沿着量筒内壁流下蒸馏速度要均匀,每秒2~3滴。
9.按馏出百分数,立即记录馏出温度。
10.干点:最后一滴液体(不包括在蒸馏烧瓶壁或温度测量装置上的任何液滴或液膜)从蒸馏烧瓶中的最低点蒸发瞬时所观察到的校正温度计读数。
11.终馏点:实验中得到的最高校正温度计读数。
12.在停止加热后,每2分钟观察量筒内回收体积数,直至2次连续记录量筒内液体的体积。
常压馏程的测定
⑤保持试样温度符合表2-1的要求,用量筒取100mL试 样,并尽可能地将试样全部倒入蒸馏瓶中,不能流入支 管中。 ⑥用软木塞或硅酮橡胶塞,将蒸馏烧瓶支管紧密安装在 冷凝管上,蒸馏烧瓶要调整至垂直,蒸馏烧瓶支管伸入 冷凝管内25~50mL。升高及调整蒸馏烧瓶支板,使其对 准并接触蒸馏烧瓶底部。 ⑦将取样的量筒不经干燥,放入冷凝管下端的量筒冷却 浴内,使冷凝管下端位于量筒中心,并伸入量筒内至少 25mm,但不能低于100mL刻线。用一块吸水纸或脱脂棉 将量筒盖严密,这块吸水纸剪成紧贴冷凝管。 ⑧记录室温和大气压力。
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pk—试验时的大气压力,kPa; A、B—常数(见表2-4)。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 74.6(560) 76.0(570) 77.3(580) 78.6(590) 80.0(600) 81.3(610) 82.6(620) 84.0(630) 85.3(640) 86.6(650) 88.0(660) 观察的大气压力 / kPa(或mmHg) 89.3(670) 90.6(680) 92.0(690) 93.3(700) 94.6(710) 96.0(720) 97.3(730) 98.6(740) 100.0(750) 101.3(760)
1、名词解释 ★馏程:在一定条件下,使产品气化、冷却及流出的物理过程。 即对产品进行蒸馏从第一滴样品馏出的温度(初馏点)直至最终馏出 温度止(终馏点)全部蒸馏过程的馏出温度(从初馏点至终馏点),即为 该产品的馏程。 ★初馏点:从冷凝管较低的一端滴下的第一滴冷凝液的一瞬间观 察到的温度计读数,以º C表示。 ★终点或终馏点:在试验过程中得到的温度计最高读数,以º C表 示,通常是蒸馏烧瓶底部全部液体都蒸发后才出现。经常采用的 同义词是术语“最高温度”。 ★分解点:蒸馏烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度计读数,以º C表示。
馏程测定法标准操作规程
1.目的:
规范馏程测定法检验操作,保证检验的质量。
2.范围:
适于本公司原辅料、成品的馏程测定法操作。
3.责任:
质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据:
《中国药典》2015年版四部馏程测定法操作方法。
5.内容:
◆馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
5.1 仪器装置
(见中国药典2015版第四部)
5.2 测定法
◆取供试品25ml,经长颈的干燥小漏斗,转移至干燥蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小瓷片数片,插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。
如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上,(石棉板宽12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔径2.5~3.0cm),并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,
以免汽化后的蒸汽继续受热,然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节温度,使每分钟馏出2~3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩 3~4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为供试品馏程。
◆测定时,如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%以上时,应使用100ml 蒸馏瓶,并量取供试品50ml,接受器用50ml量筒。
◆测定时,气压如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg)应将测得的温度减去0.1℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg) ,应增加0.1℃。
6.文件变更历史:。
油品馏程测定规程
石油产品蒸馏测定仪操作规程本操作规程根据大连远东兴仪器有限公司A86-03D单管蒸馏测定仪编写。
1.恒温水浴箱温度设定打开水浴箱电源开关,先用手按住“实测、设定”按钮,使按钮处于“设定”状态,可用“►”键和“◄”键左右移动来选择所需要的温度,选好温度点后,松开按钮,使“实测、设定”按钮恢复到“实测”状态。
当显示器上温度达到设定温度读数时,表示控制器开始按此设定温度进行控制,并且仪器会自动恒温到设定温度点。
2.蒸馏电炉装置操作在电炉上放好专用孔径板,按GBT6536-2010规定取样,将油样转移到蒸馏烧瓶中,通过调节升降台高度,使蒸馏烧瓶调整到垂直位置,并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内25~50mm,并插好温度计,温度计感温泡与支管相平,关闭加热室的玻璃门(在试验过程中禁止打开玻璃门)。
蒸馏时,打开“电源”开关,调节“加热调节”旋钮,根据电压表指示的电压值确定加热炉功率,一般在刚蒸馏时调节电压表指示为“150V”,等油品沸腾后,降低加热炉功率,控制冷凝管的馏出速度为1~2滴每秒。
3.量筒接受冷凝液先将弹簧垫垫在量筒底部,然后把量筒垂直放在冷凝管下方,并保证冷凝管下方出口伸进量筒10~15mm,并用脱脂棉覆盖在量筒口上。
4.试验开始后,记录实验数据。
5.实验结束时,通过调节旋钮关闭加热炉,开启风机加速冷却,当温度计读数下降到100℃以下,用毛巾包裹拆卸蒸馏装置,关闭电源开关。
注意事项1、实验前要观察水槽内的水位,低于指定刻度线要及时补水。
2、试验时,保证玻璃仪器干燥、洁净。
3、蒸馏烧瓶使用过程中若有变形,实验结束后一定不可再用,仪器的体积检测装置,要避免强光照射。
4、仪器的初馏点检测、体积检测、量筒校正、温度检测均要定期检查,规定检查周期为半年。
5、两次连续蒸馏试验之间的时间间隔须保证电炉已冷却至室温。
馏程蒸馏试验器安全操作及保养规程
馏程蒸馏试验器安全操作及保养规程一、安全操作馏程蒸馏试验器是一种常用的实验室设备,用来测量液态混合物的沸点和馏程等性质。
为保证实验室安全,必须严格按照以下操作规程进行操作。
1.1 前置工作在使用馏程蒸馏试验器前,需要预先进行以下准备工作:1.查看设备是否完好无损,如有异常应及时联系维修人员进行修理。
2.将设备放置在平稳的实验台面上,并确保设备稳定。
3.检查试验室环境安全,如有不安全因素应予以清除。
4.穿戴合适的实验室防护用具,如实验服、手套、护目镜和口罩等。
1.2 操作步骤1.打开馏程蒸馏试验器的上部取样口,并将取样瓶按照说明书正确安装。
2.开始进行试验前,应将设备加热30分钟以达到合适的温度稳定状态。
3.将20ml测试样品注入取样瓶中,并将瓶口拧紧。
同时要保证取样瓶装满。
4.将取样瓶正确插入加热器内,并将热管接头插入温度测量孔内。
5.开始进行实验。
当温度达到一定程度时,馏程中应开始冒出蒸汽。
6.在待測過程中,应保持实验室环境安静,避免干扰试验结果。
1.3 实验结束当实验结束后,需要进行以下处理:1.关闭加热器电源。
2.除去温度测量孔的塞子,并且将取样瓶从加热器中取出。
3.将取样瓶中剩余的样品倒入废液桶中并进行相应的处置。
4.关闭试验器的上部取样口。
二、保养规程为确保馏程蒸馏试验器的正常使用寿命及运行效率,应定期进行保养和检查。
如下是一些保养规程:2.1 日常清洁每次使用后,应根据以下步骤进行清洁:1.关闭加热器电源。
2.除去温度测量孔的塞子,并将取样瓶从加热器中取出。
3.将取样瓶中剩余的样品倒出,用干净棉纱擦拭内部和外部的杂质。
4.在试验器上部取样口处倒入少量的酒精,并用干净棉纱擦拭内壁。
2.2 定期维护馏程蒸馏试验器需要定期进行以下维护:1.清除馏程中的残留物:在试验过程中,可能会有一些残留物沉积在馏程内部。
这些残留物可能会影响试验结果,因此需要。
通过辅助清洁工具清洁。
但清洗时要注意操作安全,切勿在热的状态下进行。
馏程测定操作规程是什么(3篇)
第1篇一、目的为了确保馏程测定结果的准确性和可靠性,特制定本操作规程。
馏程测定是化学实验中常用的一种分析方法,用于测定混合物中各组分的沸点范围。
本规程适用于实验室中进行液体混合物馏程的测定。
二、适用范围本规程适用于实验室中各种液体混合物的馏程测定,包括但不限于石油产品、化工产品、药物、食品添加剂等。
三、仪器与材料1. 馏程测定仪:包括蒸馏瓶、温度计、冷凝管、接收瓶、加热装置等。
2. 液体混合物:待测样品。
3. 酒精、蒸馏水:用于清洗仪器。
4. 烧杯、漏斗、滤纸:用于样品处理。
四、操作步骤1. 准备工作a. 检查馏程测定仪是否完好,各部件是否安装正确。
b. 将蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等仪器清洗干净,并用酒精、蒸馏水进行干燥。
c. 校准温度计,确保其读数准确。
2. 样品准备a. 称取一定量的液体混合物,放入蒸馏瓶中。
b. 如果样品中含有不溶物,需进行过滤或离心处理。
3. 装置仪器a. 将蒸馏瓶放置在加热装置上,连接好冷凝管和接收瓶。
b. 确保冷凝管冷却水流畅,接收瓶底部放置滤纸。
4. 开始蒸馏a. 开启加热装置,缓慢加热蒸馏瓶,使液体开始沸腾。
b. 调节加热速度,使液体平稳沸腾,注意控制火焰大小,避免过快或过慢。
c. 观察温度计读数,记录沸腾时的温度,即为初沸点。
d. 继续加热,当温度不再上升,液体开始滴落时,记录此时的温度,即为终沸点。
5. 结果记录a. 记录初沸点和终沸点,并计算沸程范围。
b. 如有必要,重复实验,取平均值。
6. 实验结束a. 关闭加热装置,待仪器冷却。
b. 清洗仪器,妥善存放。
五、注意事项1. 操作过程中应佩戴防护用品,如手套、护目镜等。
2. 加热时注意火焰大小,避免过快或过慢。
3. 蒸馏过程中,如发现异常现象(如爆沸、泄漏等),应立即停止加热,检查原因。
4. 实验结束后,妥善处理废弃物。
六、质量保证1. 定期对仪器进行校准,确保其准确性和可靠性。
2. 对操作人员进行培训,提高其操作技能。
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程一、主题内容与适用范围本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写,适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。
二、操作步骤1、试样条件(1)开始试验的温度(2)烧瓶温度计13—18度(3)烧瓶支板和罩不高于室温(4)蒸馏瓶容积125ml(5)冷浴温度0—1度(6)量筒周围温度13—18度(7)开始加热到初馏点的时间5—10分钟(8)初馏点到回收5%的时间60—75s(9)从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min2、样品置备(1)把试样瓶冷却到13—18度,将试样抽入预冷的瓶中,尽量少摇动,立即用瓶塞盖好瓶子,并置于冰浴或冰箱中,使试样温度不高于15度。
(2)等仪器准备到适宜的温度,其中试样不能有水。
冷浴调至要求的温度,然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。
3、开始试验(1)使试样温度达到15度以下,用量筒取100ml试样,尽可能完全倒入蒸馏烧瓶,注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管,(2)用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上,使温度计球位于中心线,温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。
(3)将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上,穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接,把蒸馏烧瓶调整垂直,并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。
取试样的同一量筒,不经干燥放入冷凝管下的冷浴内,使冷凝管的底端位于量筒的中心,伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线,量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密,这块吸水纸应恰好盖紧量筒口,量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。
4、蒸馏过程(1)按试验条件中的加热速度,并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。
(2)观察到初馏点时,立即移动量筒,使冷凝器尖端与量筒内壁相接触,调节加热器,使冷凝液均匀滴入量筒,其速度应符合试验条件的规定。
若蒸馏不符合试验条件规定时,应重新进行试验。
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程一、主题内容与适用范围本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写,适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。
二、操作步骤1、试样条件(1) 开始试验的温度(2) 烧瓶温度计13—18度(3) 烧瓶支板和罩不高于室温(4) 蒸馏瓶容积125ml(5) 冷浴温度0—1度(6) 量筒周围温度13—18度(7) 开始加热到初馏点的时间5—10分钟(8) 初馏点到回收5%的时间60—75s(9) 从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min2、样品置备(1)把试样瓶冷却到13—18度,将试样抽入预冷的瓶中,尽量少摇动,立即用瓶塞盖好瓶子,并置于冰浴或冰箱中,使试样温度不高于15 度。
(2)等仪器准备到适宜的温度,其中试样不能有水。
冷浴调至要求的温度,然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。
3、开始试验(1)使试样温度达到15度以下,用量筒取100ml试样,尽可能完全倒入蒸馏烧瓶,注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管,(2)用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上,使温度计球位于中心线,温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。
(3)将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上,穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接,把蒸馏烧瓶调整垂直,并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。
取试样的同一量筒,不经干燥放入冷凝管下的冷浴内,使冷凝管的底端位于量筒的中心,伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线,量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密,这块吸水纸应恰好盖紧量筒口,量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。
4、蒸馏过程(1)按试验条件中的加热速度,并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。
(2)观察到初馏点时,立即移动量筒,使冷凝器尖端与量筒内壁相接触,调节加热器,使冷凝液均匀滴入量筒,其速度应符合试验条件的规定。
若蒸馏不符合试验条件规定时,应重新进行试验。
汽油馏程操作规程
汽油馏程操作规程1. 引言本文档旨在对汽油馏程操作进行规范,确保操作人员能够正确高效地进行汽油馏程操作,保障生产安全和产品质量。
本规程适用于所有从事汽油馏程操作的人员。
2. 操作准备2.1 工具和设备准备•馏程设备:包括加热设备、冷却装置和分馏系统等。
•试剂和媒介物:根据实验需要准备好所需的试剂和媒介物。
•清洁工具:如刷子、布等,用于清洁设备和实验场地。
2.2 操作环境准备•确保操作场所通风良好,以防止有害气体积聚。
•维持室温稳定,避免温度对操作结果的影响。
•清理操作场地,确保无杂物干扰操作。
2.3 个人防护措施•操作人员应穿戴耐酸碱、耐腐蚀、防静电的劳保用品,包括手套、护目镜、防护服等。
•操作人员应注意个人卫生,避免饮食和吸烟等。
3. 操作步骤3.1 馏程设备准备1.根据实验需要,检查馏程设备的完整性和干净度。
2.确保加热设备和冷却装置的通电正常。
3.保养和维护馏程设备,确保其良好的工作状态。
3.2 试剂准备1.根据实验要求,准备所需的试剂。
2.仔细阅读试剂说明书,了解试剂的性质和注意事项。
3.3 操作步骤1.打开馏程设备,调整温度到所需的工作温度。
2.通过装置调节系统,确保冷却装置和分馏系统的正常工作。
3.根据实验要求,将待测样品加入馏程设备。
4.监测温度、压力和流量等操作参数,确保操作过程符合要求。
5.在操作过程中,定时采集样品,并记录相应的数据。
6.当操作完成时,关闭馏程设备,停止加热和冷却。
7.将残留物和废液按规定的程序处理。
3.4 清理和整理1.关闭馏程设备,切断电源。
2.清理和整理操作场地,清除杂物和污垢。
3.将设备和试剂归位,妥善保存。
4. 安全注意事项1.操作人员必须遵守实验室安全操作规定,严禁单人操作。
2.操作人员应熟悉馏程设备的操作原理和使用方法,遵循设备规范操作。
3.注意防范火灾和爆炸等意外风险,保持操作场所整洁和安全。
4.准备应急救援措施和设备,以应对突发情况。
5. 结束语本操作规程旨在规范汽油馏程操作,确保操作过程安全可靠,结果准确可靠。
石油产品中馏程操作规程-001
主题编号石油产品中馏程操作规程版次/修订A/0 页次1/2 生效日期一、方法简述:100 ml试样在规定的仪器及实验条件下,按产品性质的要求进行蒸馏,系统的观察温度读数和冷凝体积,然后从这些数据算出测定结果。
二、玻璃器皿:1. 标准蒸馏烧瓶:125 ml2. 温度计:0-360℃﹙GB全浸﹚3. 玻璃量筒:100ml三、准备工作:1. 油样中有水时,实验前应进行脱水。
2. 蒸馏前,在冷凝器中加满冷水,用缠在铜丝或铝丝上的软布将冷凝管壁擦干净,除去上次蒸馏剩下的液体。
四、实验步骤:1. 用玻璃量筒量取100ml的油样,沿壁倒入蒸馏烧瓶中。
2. 将安装好蒸馏烧瓶支管的橡胶塞紧密插入冷凝管内(约30mm),但不能与冷凝管内壁接触。
3. 用安装好温度计的橡胶塞,紧密的塞在蒸馏烧瓶口内,使温度计上的水银球上边缘与蒸馏烧瓶颈的划线在同一平面。
4. 在橡胶塞的连接处涂上火棉胶后,用防护罩将蒸馏烧瓶罩住。
5. 将量取过油品的100ml量筒放入冷凝管下端,打开电源对蒸馏烧瓶均匀加热。
主题编号石油产品中馏程操作规程版次/修订A/0 页次2/2 生效日期6. 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时,为初馏点﹙℃﹚,记录温度,此后蒸馏速度要均匀。
7. 油品蒸馏至50ml时,记录温度。
8. 继续对蒸馏烧瓶的进行加热,在水银柱温度计温度停止上升,开始下降时,立即记录温度计上升的最高温度作为干点﹙终馏点℃﹚。
9.关闭电源,让馏出液继续流出5分钟后,取下蒸馏烧瓶,记录量筒中液体的体积﹙全馏量ml﹚。
10. 趁热将残留物仔细倒入5-10ml量筒中,放置室温后,记录残留物的体积。
﹙精确至0.1ml﹚五、注意事项:1. 使用前,先检查电气线路绝缘性是否良好,以保证安全用电。
2. 经常用软布擦清冷凝管内壁,保护冷凝管内壁的清洁光滑。
3. 加热炉工作电压应选择适当,当温度达到350℃附近,温度上升仍较快时,应快速降低电压,以免温度过冲超过400℃而烧坏加热器。
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验恩氏蒸馏装置实图一、馏程测定法GB/T 255-88此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成..石油产品馏程测定器如图1所示..测定时;用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中;按规定条件安装好仪器..在蒸馏汽油时;用冰水混合物冷却;水槽温度保持在0~5℃;验收试验可用冷水冷却;蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时;用冷水冷却..调节流出水温不高于30℃;蒸馏凝点高于-5℃的含蜡液体燃料时;控制水温在50~70℃..用插好温度计的软木塞;紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内;使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合;并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面见图2-2..选择合适的石棉垫..蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫;蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫..蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm 合成的内孔石棉垫;蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接..支管插入冷凝管内的长度要达到25~40mm;但不能与冷凝管内壁接触..在各连接处涂上火棉胶之后;将瓶罩放在石棉垫上;罩住蒸馏烧瓶..量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面;并使冷凝管下端插入量筒中暂不互相接触不得少于25mm;也不得低于100ml的标线..量筒的口部要用棉花塞好..蒸馏汽油时;要保证馏出物的温度在20±3℃..装好仪器之后;先记录大气压力;如果大气压力高于770mmHg102.66kPa 或低于750mmHg100.0kPa时..馏出温度要进行修正..对蒸馏烧瓶均匀加热;蒸馏汽油或溶剂油时;从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5~10min;蒸馏航空汽油时;为7~8min;蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时;为10~15min;蒸馏重柴油或其他重质油料时;为10~20min..第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时;记录此时的温度作为初馏点..初馏点之后移动量筒;使其内壁接触冷凝管末端;让馏出液沿着量筒内壁流下..此后;蒸馏速度要均匀;每分钟馏出4~5ml;相当于每10s馏出20~25滴..试验时要记录初馏点、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、终馏点干点..如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积;但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正..在蒸馏汽油或溶剂油的过程中;当量筒中的馏出液达到90ml时;允许对加热强度作最后一次调整;要求在3~5min内达到干点;2~4min内达到终点..在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程;当量筒中的馏出液达到95ml时;不要改变加热强度;从95ml到终点所经过的时间不超过3min..蒸馏时;所有读数都要精确至0.5ml和1℃..试验结束时;取出瓶罩;让蒸馏烧瓶冷却5min后;将残留物倒入5ml的量筒中冷却到常温时;记录残留物的体积;读出量筒中总馏出物体积;准确至0.1ml..二、馏程测定的影响因素1、蒸馏速度对馏出温度的影响测定馏程要严格控制加热速度;不然将对测定结果有很大的影响..因为石油产品馏程的测定是条件试验;根据蒸馏油品馏分轻重的不同;所规定的加热速度也不同..在蒸馏过程中;如果加热速度过快;会产生大量气体;来不及从蒸馏瓶支管逸出时;瓶中的气压大于外界的大气压;读出的温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度;往往要比正常蒸馏温度偏高一些..若加热速度始终过快;最后还会出现过热现象;使干点提高而不易测准..当加热速度过慢时;则各馏出温度都偏低..正确选用石棉垫;是控制蒸馏速度的关键..不同孔径的石棉垫是根据油品的轻重及蒸馏时所需热量的多少;保证必要的加热面以达到规定的蒸馏速度;可保证蒸馏瓶最后的油面高于加热面;以防过热..2、温度计的安装对试验结果的影响馏程测定法对温度计的安装位置作了规定..因为如果温度计插高了;会因瓶颈的蒸气分子少及受冷空气的影响;使馏出温度偏低;如果温度计插低了;则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使馏出温度偏高;温度计插歪了;由于瓶壁与瓶轴心有一定温差;使馏出温度偏低..3、大气压力对馏出温度的影响大气压力对油品的气化有很大影响;油品的沸点随大气压的升高而升高;随大气压的降低而降低..在测定馏程时;对同一油品若在不同大气压下进行测定;则所测得结果也不同..因此;对馏程测定规定在一定大气压下馏出温度不进行修正;而高于或低于规定大气压力范围时则必须进行修正..此外;影响馏程测定的影响因素还有试油中是否含有水量、冷凝器中冷却剂温度的调节等等;将对测定结果有很大影响..因此;必须严格按照测定法规定的条件进行操作;以保证测定结果的准确..。
石油镏程试验器操作规程
石油镏程试验器操作规程一、前言石油镏程试验器是用于测试石油产品的蒸馏性质的仪器设备。
为了确保试验的准确性和安全性,制定本操作规程,规范使用者在操作过程中的行为和步骤。
二、操作准备1.检查试验器设备是否完整,并清洁表面。
2.校准试验器的温度、压力等参数,确保其准确性。
3.检查试验器的冷却系统是否正常运行,并确保冷却水供应充足。
4.根据试验要求,准备好所需石油样品。
5.操作者应穿戴好防护装备,包括手套、护目镜和防护服等。
三、操作步骤1.将石油样品倒入试验器中,并记录样品的初始质量。
2.打开试验器的温控系统,并将温度调至试验要求的起始温度。
3.开始试验后,监测试验器的温度、压力和流量等参数,保持其稳定运行。
4.在试验过程中,根据试验要求,定时采集试验器内不同馏分的样品,并记录其质量。
5.试验结束后,关闭试验器的温控系统,并待其冷却至室温。
6.清洁试验器设备表面,确保其整洁。
7.记录试验过程中出现的异常情况和问题,并及时向相关人员汇报。
四、安全注意事项1.操作者在操作前应仔细阅读试验器的安全说明书,并遵守相关规定。
2.操作者在试验过程中要保持专注,并避免分散注意力。
3.在操作试验器时,应小心慢操作,并避免突然变动或冲击试验器设备。
4.使用者应保持良好的个人卫生习惯,在操作过程中避免将石油样品接触到皮肤、眼睛或被引入口腔内。
5.若试验器出现异常情况,如温度过高或压力异常上升等,操作者应立即停止试验,并向相关人员报告。
6.在试验器冷却过程中,操作者应远离试验器,并避免接触冷却系统的管道和设备。
五、设备维护1.定期对试验器设备进行清洁和维护,保持其良好的工作状态。
2.试验器的冷却系统应定期检查,清理水垢,并确保水路通畅。
3.如发现试验器设备出现故障或异常,应及时维修或更换损坏部件。
六、总结石油镏程试验器的操作规程对试验结果的准确性和使用者的安全起着重要作用。
使用者应熟悉并遵守本规程,在操作过程中严格按照操作步骤进行操作,确保试验器设备的正常运行和试验结果的准确性。
柴油馏程 操作规程
柴油馏程操作规程柴油馏程是石油加工中的一项重要工艺,其目的是通过分馏将原油中的不同碳数的烃类分离出来,制取出符合柴油质量标准的产品。
为了确保柴油馏程操作的安全和高效进行,需要制定相应的操作规程。
以下是一个1200字的柴油馏程操作规程范例:1. 安全操作1.1 操作人员必须穿戴符合规定的个人防护装备,包括防火服、防滑鞋、安全帽等。
1.2 操作前必须对设备进行检查,确保设备正常运行,并检查各阀门、管道、仪表等是否完好无损。
1.3 操作时必须严格遵守安全操作规程,严禁无需操作人员进入作业区。
1.4 操作结束后,必须进行设备的清洁和维护,并关闭阀门、切断电源等,确保设备安全。
2. 柴油馏程操作流程2.1 确认原油质量和性质符合生产要求后,启动柴油馏程设备。
2.2 开启原油加热炉、预热器和挥发油气回收装置,将原油逐渐加热至预定温度。
2.3 当原油温度达到设定值后,关闭加热炉和预热器,将原油送入蒸馏塔。
2.4 在蒸馏塔内,将原油进行分馏,分离出不同碳数的烃类。
2.5 柴油馏程中,应根据产品质量要求,控制不同温区的设备操作参数,调整操作参数以实现产品的合格分馏。
2.6 在分馏过程中,应定期取样进行质量检验,并根据检验结果调整操作参数,确保产品质量符合要求。
2.7 分馏塔底部的柴油产品流出之后,送至下一工序进行进一步加工处理。
3. 操作注意事项3.1 柴油馏程操作过程中,操作人员应定期检查设备的运行状态和各项指标,如温度、压力等,并记录日志。
3.2 在操作中,应密切关注设备的安全指示灯、报警系统等,一旦出现异常情况,应立即停止设备,并采取相应措施处理。
3.3 柴油馏程操作中,应定期对设备进行维护和保养,包括清洗、润滑等,确保设备的正常运行。
3.4 涉及设备维修和更换部件时,必须停机处理,并由专业维修人员进行操作,确保操作安全和设备完好。
3.5 在操作过程中,应做好现场卫生工作,保持操作区域的整洁,防止杂物或易燃易爆物品的存在。
溶剂馏程的测定实验
4.加热的最后调整 加热的最后调整
• 当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5mL时,再调 整加热,使此时到终馏点的时间为3~5min, 不超过5min。记录终馏点温度。
五、数据记录处理
室温:
样品1 初馏点 终馏点 馏程 馏程平均值
样品2
实验五
溶剂馏程的测定
一、定义
• • • •
1.初馏点 第一滴蒸馏液落入容器时的沸点温度 2.终馏点 按照规定对溶剂进行加热后的最高沸点温度, 通常残余的液体全部蒸发后即可达到此温度 (干点) • 3.馏程 • 初馏点与终馏点之间的温度差
二、原理
• 在规定的条件下,蒸馏100ml试样,观察温度 计读数和馏出液的体积,并根据所得数据,通 过计算得到被测样品的馏程。
温度计在蒸馏烧瓶颈 中的位置
2.加热 加热
• (1)将装有试样的蒸馏烧瓶加热,按要求调 节加热速度,初馏点在150℃以下的试样,从 加热到初馏的时间为5~10min。记录第一滴馏 出液自冷凝管末端滴下时的温度为初馏点。
3.调整加热速度Βιβλιοθήκη 调整加热速度• 观察和记录初馏点后,调节加热,使馏出液平 均速率是4~5mL/min。如果不符合上述条件, 则重新进行蒸馏。
• • • • • • • 三、仪器和药品 蒸馏烧瓶 温度计 直形冷凝管 量筒 电热套 乙酸乙酯
四、实验步骤
• 1.仪器安装 • 用量筒准确两区30ml乙酸乙酯样品,将其完 全注入蒸馏烧瓶中,试样不得流入连接管中。 安装蒸馏烧瓶于电热套上,将带有胶塞的温度 计插入蒸馏烧瓶中,使其位于瓶颈直径的中心 位置,水银管的上端与连接管内侧最低点持平。 连接直形冷凝管,安装接收器。
全自动馏程测定仪安全操作及保养规程
全自动馏程测定仪安全操作及保养规程随着科技的不断发展,全自动馏程测定仪在石油、化工、轻工等行业的应用越来越广泛。
然而,在使用全自动馏程测定仪的过程中,一定要注重安全性和维护保养。
本文将介绍全自动馏程测定仪的安全操作规程和保养规程,以确保仪器操作的安全和稳定性。
一、安全操作规程1.仪器设备的安装在进行仪器设备的拆卸、安装、调试和维修等操作前,必须切断电源,预防触电事故的发生。
同时,还要做好防护措施,避免意外伤害。
2.操作人员的安全防护使用全自动馏程测定仪的操作人员必须穿上防静电服和安全鞋等防护装备,以免触电或被化学品腐蚀。
3.操作须知(1)使用前的准备工作在使用全自动馏程测定仪之前,必须对其进行充分的检查和准备工作,以确保操作的准确性和安全性。
包括检查仪器机身、电源、电缆、仪器接口,检查各项仪器参数是否符合要求等。
(2)操作时的安全注意事项在仪器操作时需要注意以下事项:•操作人员必须按照操作步骤进行操作,不得擅自改变馏程测定仪的设置参数和操作程序;•操作过程中,必须保持仪器处于稳定状态,禁止摇晃、振动或碰撞仪器;•操作过程中,严禁在仪器周围吸烟、携带易燃易爆物品以及进行其他不安全行为。
4.故障处理在使用全自动馏程测定仪的过程中,如果出现故障,必须及时停止操作,并进行故障排除和维修,以避免因故障而给人身财产带来损失。
二、维护保养规程1.日常维护保养全自动馏程测定仪除了定期检查和维修之外,还需要进行日常的维护保养。
主要包括:•定期清洁仪器表面,避免灰尘和污渍沉积;•定期检查温度传感器和电极是否正常;•定期检查阀门、压力表等部件结构和外观是否正常;•定期加油、换油,避免零部件磨损和锈蚀。
2.注意事项在进行维护保养工作时,需要注意以下事项:•在拆卸和装配全自动馏程测定仪部件时,要注意机械部件之间的配合尺寸精度,避免损坏零部件;•在更换温度传感器、电极等部件时,必须按照说明书进行操作,并保证更换的部件与全自动馏程测定仪相匹配;•定期检查全自动馏程测定仪内部的密封性,以免热胀冷缩而损坏其内部结构。
减压馏程仪器操作规程(3篇)
第1篇一、准备工作1. 检查仪器:在使用减压馏程测定仪之前,首先要检查仪器是否完好,包括仪器的各个部分是否有损坏,连接管道是否紧密等。
2. 样品准备:确保待测样品的质量和纯度符合实验要求。
将样品放入样品瓶中,密封并标记。
3. 试剂准备:根据实验需求,准备所需的试剂,如溶剂、指示剂等。
确保试剂质量合格,避免影响实验结果。
4. 玻璃仪器准备:准备好蒸馏柱、冷凝器、接收瓶等玻璃仪器,并进行清洗和干燥。
二、仪器安装1. 将蒸馏柱、冷凝器和接收瓶等部件按照仪器说明书正确安装在减压馏程测定仪上。
2. 确保所有连接件紧密连接,防止试剂泄漏或蒸汽逸出。
3. 连接好减压系统,确保减压阀、压力表等部件连接正确。
4. 将冷凝水龙头与冷凝器连接,确保冷凝水畅通。
三、操作步骤1. 打开减压阀,调节压力至所需值。
注意:减压值应小于样品的沸点,以确保样品能够顺利蒸馏。
2. 将样品瓶放入蒸馏瓶中,密封并连接好冷凝管。
3. 启动加热装置,控制加热速度和温度,使样品逐渐升温至其开始汽化的温度。
4. 观察压力表,当压力稳定在设定值时,继续加热,使样品汽化。
5. 当样品开始汽化时,蒸气通过蒸馏柱进入冷凝器。
观察冷凝器,确保蒸汽能够顺利冷凝。
6. 观察接收瓶,记录不同组分的收集时间和收集量。
7. 当所有组分收集完毕后,关闭加热装置,停止加热。
8. 等待接收瓶中的液体温度降至室温,读记水层体积。
9. 根据实验需求,进行后续数据处理和分析。
四、注意事项1. 操作过程中,应佩戴防护眼镜、防护手套等防护装备,确保操作安全。
2. 注意温度控制,防止因温度过高或过低导致蒸馏结果的偏差。
3. 注意减压值的选择,确保减压值小于样品的沸点。
4. 操作过程中,如出现异常情况,如设备过热、噪音过大等,应立即停止使用,并按照设备的故障排除指南进行处理。
5. 定期对减压馏程测定仪进行保养和维护,保证其在良好的工作状态下运行。
6. 使用完毕后,妥善处理样品和试剂,防止对环境产生影响。
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起草人日期年月日第 1 页,共2 页
审核人日期年月日分发号
QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部
分发部门化验室
1 范围:本标准规定了馏程测定方法和操作要求,适用于本公司检品馏程的测定。
2 引用标准:《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0611
3 仪器与用具
国产19标准磨口蒸馏装置一套、长颈小漏斗、石棉网、电炉(或水浴锅)4 标准内容
馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准大气压[101.3Kpa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
某些液体药品具有一定的馏程,测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。
4.1仪器装置
用国产19标准磨口蒸馏装置一套。
A为蒸馏瓶;B为冷凝管,馏程在130℃以下用水冷却,馏程在130 ℃以上用空气冷凝管;C为具有0.5ml刻度的25ml量筒;D为分浸型具有0.2℃刻度的温度计,预先经过校正,温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐;根据供试品馏程的不同,可选用不同的加热器,通常馏程在80℃以下时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面),80℃上时用直接火焰或其他电热器加热。
4.2测定法
取供试品25ml,经长颈的干燥小漏斗,转移至干燥蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小瓷片数片,插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。
如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上(石棉板宽12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔径2.5~3.0cm),并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,以免汽化后的蒸气继续受热,然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节加热强度使每分钟馏出2~3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示
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的温度范围,即为供试品的馏程。
测定时,如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%时,应使用100ml蒸馏瓶,并量取供试品50ml,接收器用50ml量筒。
测定时,大气压如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的温度减去0.1℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg),应增加0.1℃。