生菜中镉的测定

生菜中镉元素的测定

1.前言：

人体微量元素是一种营养物质，含量低于人体体重的0．01％，目前已发现有铁、铜、锰、锌等20余种。人体内的微量元素虽然含量很少，但对人体健康却起着重要作用，它们做为酶、激素、维生素、核酸的成分，参与生命的代谢过程，与人类的寿命、健康、智力以及某些疾病都有密切的关系。镉不是人体的必需元素。人体内的镉主要通过食物、水和空气而进入体内蓄积下来。肝脏和肾脏是体内贮存镉的两大器官,进入体内的镉主要通过肾脏经尿排出，镉的排出速度很慢，因此会在体内慢性累积而危害到肝脏和肾脏。镉已经成为食品安全监控的重要卫生指标之一。[1]我国是蔬菜大国，所产蔬菜种类丰富、品种齐全，提供了人体所需的各种微量元素，成为人们日常生活中必不可少的食物，与人类健康密切相关。近年来，在无公害蔬菜的呼声下，蔬菜的食用安全性与营养特性已受到人们的广泛关注。然而，随着现代工业发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾和各种农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染、微量元素含量超标，并通过食物进入人体危害人类健康。所以测定生菜中镉元素的含量是十分有意义的。

2.实验原理:

样品用进样器定量注入到石墨管中，并以石墨管作为电阻发热体，通电后迅速升温，使试样达到原子化的目的。它由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。外电源加于石墨管两端，供给原子化器能量，电流通过石墨管产生高达3000℃的温度，使置于石墨管中被测元素变为基态原子蒸气。保护气控制系统是控制保护气的，仪器启动，保护气Ar气流通，空烧完毕，切断Ar气流。外气路中的Ar气沿石墨管外壁流动，以保护石墨管不被烧蚀，内路的Ar气从管两端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气，同时保护已经原子化了的原子不再被氧化。在原子化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间，避免对原子蒸气的稀释. 在石墨炉原子化系统中，火焰被置于氩气环境下的电加热石墨管所代替。氩气可防止石墨管在高温状态下迅速氧化并在干燥、灰化阶段将基体组份及其它干扰物质从光路中除去。少量样品（1至70mL, 通常在20mL左右）被加入热解涂层石墨管中。石墨

管上的热解涂层可有效防止石墨管的氧化，从 而延长石墨管的使用寿命。同时，涂层也可防止样品侵入石墨管从而提高灵敏度和重复 性。 石墨管被电流加热，电流的大小由可编程控制电路控制，从而在加热过程中可按 一系列升温步骤对石墨管中的样品进行加热，达到除去溶剂和大多数基体组份然后将样 品原子化产生基态自由原子。分子的分解情况取决于原子化温度、加热速率及热石墨管 管壁周围环境等因素。石墨管中的样品得以完全原子化，并在光路中滞留较长时间（相对火焰法而言）。因而 该方法可是灵敏度大大提高，使检出限降低到ppb 级。主要原因是在测量时，溶剂不复存在，也没有火焰原子化系统那样，样品被气体稀释的情况出现。虽然基态自由原子仍然 会被干扰，但却呈现出与火焰原子化系统所不同的特性。通过正确地选择分析条件、化 学基体改进剂更易于控制石墨炉原子化过程。由于采用石墨炉技术可对众多基体类型的 样品进行直接分析，从而可减少样品制备过程所带来的误差。同时，石墨炉技术可实现 无人监管全自动分析。样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。

3.实验步骤：

3.1仪器与试剂

仪器：原子吸收光谱仪 GF-990石墨炉 镉空心阴极灯 SXL-1216型高温炉 电子分析天平 电热板 瓷坩埚一个 10ml 比色管两支 1ml 、10ml 移液管各一支 吸耳球一个 1000容量瓶一个 500ml 容量瓶一 50ml 容量瓶8个。

其它玻璃器皿均经过硝酸( 30%)浸泡24 h 以上。

试剂：浓硝酸; 去离子水; 镉标准溶液( 0.1000 mg/mL ，方法：称取0.203g 的CdCl 2 2.5H 2O,用少量去离子水溶解，然后用去离子水定容至1L 容量

瓶中, 此镉标准溶液浓度为0.1mg/ml ，);

3.2样品预处理

将生菜用搅拌机打碎，称取生菜试样4.0126g,置于瓷坩埚中,在电热板上加热使样品变成炭黑后放入高温炉,从低温逐渐升至500 ℃,灰化4～5h 。取出,观看试样的样色是否完全变白，若没有，继续高温炉中加热。使之完全变成白色，用1ml 的硝酸使之溶解，,定容至10mL,同时做样品空白.摇匀后即可上机测定。[2]

3.3标准系列溶液配制

称取0.203g 的CdCl 2 2.5H 2O,用少量去离子水溶解，然后用去离子水定容至1L

容量瓶中, 此镉标准溶液浓度为0.1mg/ml ，作为储备液。

用移液管移取0.5ml 的溶液于500ml 的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线摇匀，此时容量瓶中的浓度为0.1ug/ml.在8只50ml 的容量瓶中，分别移入0.0ml,0.25ml,0.5ml,1.0ml,2.0ml,4.0ml,5.0ml,7.0ml 的0.1ug/ml 的镉标准溶液。然后用去离子水稀释至刻度线，充分摇匀，得标准系列溶液浓度。

3.4样品测定

系列标准溶液浓度为0、0.5、1.0、2.0、4.0 、8.0、10.0、14.0ng/ml 。进样体积为10uL,不加基体改进剂。标准系列的溶液每个进样两次，取其平均值，待测试样同样每个进样10ul,进样次数一次。实验条件为光源用镉空心阴极灯，波长为228.8nm ，灯电流为8mA 。[3]

石墨炉升温程序 温度℃

升温时间(s) 保持时间（s) 原子化 内气流量 80

10 10 大 120

5 10 大 350

0 10 大 1600

0 3 是 1800

1 2 大 70 0 10

4.数据处理与分析

4.1绘制标准曲线图中浓度与吸光度的表格和图表

浓度ng/ml 空白 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10.0 14.0 样1 样2 吸光度 0.088 0.142 0.190 0.258 0.358 0.57 0.657 0.895 0.952 0.805