实验十三 硫酸铜的提纯

实验十三 硫酸铜的提纯

一、实验目的
1. 了解用重结晶法提纯物质的原理；
2. 学习台天平的使用以及加热蒸发、重结晶等基本操作。
二、实验原理
可溶性晶体物质可用重结晶法提纯, 根据物质溶解度的不同, 一般可先用溶解、过滤的方法，除去易溶于水的物质中所含难溶于水的杂质， 然后再用重结晶法使少量易溶于水的杂质分离, 重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小, 当加热的饱和溶液冷却时, 待提纯的物质首先以结晶析出, 而少量杂质由于尚未达到饱和, 仍留在溶液中。
粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁、硫酸铁为最多, 当蒸发浓缩硫酸铜溶液时, 亚铁盐易被氧化为铁盐, 而铁盐易水解有可能生成 Fe(OH)3 沉淀, 混杂于析出的硫酸铜结晶中, 所以在蒸发过程中溶液应保持酸性。
若亚铁盐或铁盐含量较多, 可先用过氧化氢 (H2O2 )将 Fe2+ 离子氧化为 Fe3+ 离子, 再调节溶液的 pH 值至约为 4, 使 Fe3+ 水解为 Fe(OH)3 沉淀而除去。
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O
Fe3+ + 3H2O = Fe(OH)3 ↓ + 3H+
三、实验用品
1. 仪器
电子台天平，烧杯，量筒，铁圈，石棉铁丝网，布氏漏斗，硫酸铜回收瓶，抽滤瓶，酒精灯，铁架，蒸发皿，点滴板。
2. 试剂
H2SO4 (0.1mol/L) 固体硫酸铜， 氢氧化钠(0.5 mol/L), 过氧化氢 3%, pH 试纸
四、操作步骤
1. 称量和溶解
用电子台天平称量粗硫酸铜晶体 8 克, 放入已洗涤干净的 l00mL 烧杯中, 用量筒量取 35-40mL 水加入上述烧杯中。然后将烧杯放在石棉铁丝网上加热, 并用玻璃棒搅拌，当硫酸铜完全溶解时, 立即停止加热。
2. 沉淀
往溶液中加入 1.5mL 3% H2O2 溶液, 加热, 逐滴加入 0.5 mol/L NaOH 溶液直至 pH ≈4( 用 pH 试纸检验)， 再加热片刻, 使红棕色 Fe(OH)3 沉降。
3. 过滤
将折好的滤纸放入漏斗中, 从洗瓶中挤出少量水湿润滤纸, 使之紧贴在漏斗内壁上。将漏斗放在漏斗架上。趁热过滤硫酸铜溶液, 滤液接受在清洁的蒸发皿中。从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒, 洗涤水也必须全部滤入蒸发皿中。按同样操作再洗涤一次。将过滤后的滤纸及不溶性杂质投入废液缸中。
4. 蒸发和结晶
在滤液中加入 3-4 滴 lmol/L H2SO4 使溶液酸化。然后在石棉铁丝网上加热、蒸发、浓缩〈勿加热过猛以防液体溅失〉至溶液表面刚出现蓝色固状物薄层时, 立即停止加热〈注意不可蒸干〉。 让蒸发皿冷却至室温或稍冷片刻,再将蒸发皿放在盛有冷水的烧杯上冷却, 使 CuSO4?5H2O 晶体析出。
5. 吸滤分离
将蒸发皿内CuSO4?5H2O晶体全部移到预先铺上滤纸的布氏漏斗中, 抽气过滤，尽量抽干, 并用干净的玻璃棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体, 尽可能除去

晶体间夹带的母液。停止抽气过滤, 取出晶体, 把它摊在两张滤纸之间, 用手指在纸上轻压以吸干其中的母液。用台天平称量硫酸铜, 计算产率。最后将硫酸铜晶体放入塑料袋中（不要密封口子）。
五、思考题
1. 溶解固体时加热和搅拌起什么作用 ?
2. 用重结晶法提纯硫酸铜, 在蒸发滤液时, 为什么加热不可过猛? 为什么不可将滤液蒸干?
3. 过滤操作中应注意哪些事项 ?
4. 除杂质铁时，为何要将Fe2+ 氧化为Fe3+ ？最后为何将pH调至4？偏高或偏低将产生什么影响？




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