分液漏斗的分类及使用方法附萃取操作
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分液漏斗的分类及试用方法(附萃取操作))、梨形、梨形分液漏斗(如图1a)1b 一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子刻度分液漏斗(如图1c称为旋塞)
图1a
1b
图'.
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1c
图分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分二、离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。使用注意事项三、
、球形分液漏斗的使用注意事项:1使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用时,1)
此时玻璃活塞的小槽用姆指食指转动活塞控制加液。左手虎口顶住漏斗球,要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。2) 作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3)
3/4。梨形分液漏斗的使用注意事项:、2
检查分液漏斗是否漏水;①
混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置②
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打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放③出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;
把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。④
活塞的小槽应与漏斗口侧若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,注意:面小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进注意烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞,以免失落。四、安装盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料);另2膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的)。但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都适当高度(见图3 应贴紧漏斗颈'.
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[ 装配要点]
检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操(1)作。欲用不配套的分液漏斗,必须在装配后,首先试验其是否合用、漏液,待确认可以使用后方可使用。
,不要涂进活塞孔里)在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂,(2)如凡士林(注意:将塞芯塞进活塞,旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好,再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈(从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可),如,以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验图4 的失败。
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干燥,要特别注意拔出活塞芯,检查活塞是否洁净、(3)需要干燥的分液漏斗时,不合要求者,经洗净、干燥后方可使用。
附:
萃取操作及注意事萃取操作及注意事操注意事现简要说操作要步选择较萃取剂和被检查分液漏斗是否不可使用有泄漏的分液斗取溶液总体积大一漏的方法,通常先加安漏斗检以保证操准以上的分水一定量振荡分液漏斗的盖子和盖子不能涂是否泄塞是否严萃取剂的选择要根被萃取物质在此溶而定中的溶解
将被萃取溶液和萃同.时要易于和溶质液体加剂分别由分液漏斗离开,最好用低沸点必要时要使用玻璃漏斗加料剂。一般水溶性较小的为两相上口倒入,盖好盖子物质可用石油醚萃取;
水溶性较大的可用苯水溶性极大的或乙醚l用乙酸乙酯液体混振荡操作一般是把分振荡时用力要大,同时要绝对防振荡分液漏斗,使两相为乳浊振荡液漏斗倾斜,使漏斗的止液体泄漏液层充分接触液上口略朝下振荡后。让分液漏斗仍切记放气时分液漏斗的上口要倾气体放保持倾斜状态,旋开旋放气斜朝下,而下口处不要有液体出塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡'.
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重操作和现象均与振荡和放气相再振荡和放气数振
在萃取时。特别是当溶液
碱性时,常常会产生乳化象,影响分离。破坏乳化方法有较长时间静轻轻地旋摇漏斗,加速分水与有⑧若因两种溶静置的目的是使不部分互溶而发生乳化溶液体定的乳浊液分层。一如氯可以加入少量电解静将分液漏斗放在铁为清情况须静10mi,利用盐析作用加以破中,静的两右,较难分层者须更若因两相密度差小发生时间静化,也可以加入电解质,增大水相的密若因溶液呈碱性而产生化,常可加入少量的稀盐或采用过滤等方法消除根还可以加入乙醇不同情况磺化蓖麻油等消除乳液体分成清晰的两如果上层液体也从液体后,就可进行分离。塞放出,则漏斗旋塞为两离液层时,下层液体分面颈都所附着的残经旋塞放出,上层液就会把上层液体沾应从上口倒分离出的被萃取溶萃取不可能一次就萃取完全,再按上述方法进行须
较多次地重复上述操作。第合萃取次数多少,取决次取,一般萃次萃取时使用溶剂量常较以后将所有萃取液合并,分配系数的大次多一些,主要是为了补足由入适量的干燥剂进它稍溶于水而引起的损干分别将干燥了的萃取液对易于热分解的产物,应进行到萃蒸去溶剂,到蒸馏瓶中·蒸馏溶剂和压蒸馏即得到萃取产物产物
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