分光光度法测定有机硅改性聚氨酯涂料印花粘合剂中异氰酸酯基含量

５ ０
异氰酸酯基质量浓度／ ・ ５ｍ 】 ｆ （ Ｌ ） ２ 图 ５ 吸收值与异氰酸酯基量的关系曲线
７期
王文波 ， ： 等 分光 光度 法测定有机硅改性聚氨酯涂料 印花 粘合 剂中异氰酸酯基含量
５ ５
２主一样，测次动数０ ３ 论 ４ ！品行５变系为 ％ 结 选 个 平测次 择 ， ．６ ８ ～ ０ ０
（ 相对标准偏差） ， 符合定量分析的要求（ １ 表 ） ．
表 １ 方 法 的精 密 度
在 Ｄ 、 Ａ 的介质中， Ｄ Ａ ＭＦ Ｈ ｅ 以 Ｍ Ｂ为显色剂， 建立 的测定有机硅改性聚氨酯涂料印花粘合剂 中异氰酸
● ●
● ●
● ●
● ●
● ●
●
● ●
● ●
绘 制 工 作 曲线 如 图 ５得 到 线 性 回 归 方 程 为 ｙ ， ＝ ００７７ｘ０１１ ， 系 数 尺＝ ． ９６ ．１ ＋ ．７ 相关 ９ ０９ ． ９ ｙ表示 吸 收值 ， 表示 ２ ５ｍＬ显色 体 系 中异 氰 酸酯基 的微 克数 ．
波 长 ／ｍ ｎ
图 １ 吸收值 与波长的关系曲线
ｅｅｎ ｔ ｆｔ ｅ ｃ ｌｒｄ ｃ ｍ ｐ ｕｎ ａ ｅｅ ｍ ｉｅ ｔ４ ０ ｍ ｈ ｏ ｇｈ ｅ ｐ ｒ ｎ ｓ ｈ ｃｄｔ ｆｔ ｅ ｓ ｓｅ ． ｌ ｇ ｈ ｏ ｈ ｏｏ ｅ ｏ ｏ ｄ ｗ ｓ ｄ ｔ ｒ ｎ ｄ ａ ４ ｎ ｔ ｒ ｕ ｘ ｅ ｉ ｍｅ ｔ ．Ｔ ｅ ａ ｉｉ ｏ ｈ ｙ ｔ ｍ ｙ ｄ ｓ ｇ ｓ ｏ ｅ ｅｏ ｅ ｎ ｅ ｅｏ ｉｇ ｔｍｅ ｆｃ ｏｓ ｗ ｅ ｅ ｉｖ ｓｉａｅ Ｔ ｅ ｓ ｅ ｔｐ ｏ ｏ ｅ ｒ ｅ ｈ ｄ ｗａ ｓａ － ｏ ａ ｅ ｆｄ ｖ ｌｐ ｒａ ｄ ｄ ｖ ｌｐｎ ｉ ａ ｔ ｒ ｒ ｎ ｅ ｔ ｔ ｄ． ｈ ｐ ｃ ｒ ｈ ｔ ｍ ｔｙ ｍ ｔ ｏ ｓ ｅ ｔ ｂ ｇ ｌ ｈ ｄ ｔ ｅ ｅ ｔｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｓ ｃ ａ ａ ｅ ｃ ｎｅ ｔｉ ｓｌ ｏｎ — ｄｆ ｄ ｐ ｌｕ ｅ ｈ ｎ ｉｍ ｅ ｔｐ ｉｔｎ ｉｄ ｒ ｈ ｉ ｅ ｏ ｄ ｔ ｃ ｈ ｏ ｔ ｎ ｆｉｏ ｙ ｎ ｔ ｏ ｔ ｎ ｎ ｉｃ ｅ—ｍｏ ｉｅ ｏｙ ｒ ｔ ａ ｅ ｐｇ ｓ ｉ ｉ ｎ ｒ ｉｇ ｂｎ ｅ ．Ｔ ｅ ｎ
１ 测 试步 骤 ． ２
综合考虑， 确定显色剂最佳用量为 ４ｍ ． Ｌ
（ 称取适量 甲苯二异氰酸酯（ １ ） 准确至± ． ０ ） ００ ｇ ０２ ， 加入适量环 己酮制备待测溶液． （１ ２取适 量 待测 溶液 放 入 ２ ５ｍＬ容 量瓶 中， 后 加 然
入 适 量 Ｄ Ｂ和 ＨＡ ， 用 Ｄ ＭＡ ｃ 再 ＭＦ定 容 至 ２ ， 置 ５ｍＬ静
＝
Ｏ９９６ ． ． ９ 该方法的回收率为 ９ ． ％ １４１％， 对标准偏差／－ ｌ 具有方便 、 ４２ ～ ０． 相 ９ ４ ＿Ｔ ＼ ％， 准确的特点．
关 键 词 ： 涂料 印花粘合剂；有 机硅 改性聚氨酯；分光光度法；异氰 酸酯基；含量测定
中图分类号：Ｔ ２４１ 文献标识码：Ｃ Ｑ ６．７ ＇
Ｐａｎｎ ｎ ｅｉｎ ｇＩｓｔｔ Ｎ ｎｉｇ ２ ０ ０ ，Ｃ ｉａ ｌｎ ｉｇａｄＤ ｓ ｉ ｔｕｅ ａｊ １０ ５ ｈｎ） ｇｎ ｎｉ ， ｎ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｉ ｓｒ ｃ ： ｎ Ｎ，Ｎ— ｉ ｔｙｆ ｒ ｍｉｅ（ Ｆ ｏｕｉｎ ｗｉ ｌｃａ ａ ｅｉ ｃｄ 《 ｄｍｅ ｈ ｌ ｍａ ｄ ＤＭ ）ｓ ｌｔ ｔ ｇａ ｉｌ ｃ ｔ ａ ｉ ＨＡｃ，ｔ ｅ ｃ ｌ ｒ ｄ ｃ ｍｐ ｕ ｄ ｏ ｏ ｈ ｃ ） ｈ ｏｌ ｅ ｏ ｏ ｎ ｏ
ｅ ｕ ｔ ｆｌ ｅ ｒｒ ｇｅ ｓｏ ｓＹ＝ Ｏ０１ ＋０ １ ， ｎ ｈ ｏｒ ｌｔ ｎ 。 ｗａ ｑ ａ ｉ ｏ ｉ ａ ｅ ｒｓ ｉｎ ｗａ ｏｎ ｎ ． ７ ７ ．７１９ ａ ｄ ｔ ｅ ｃ ｒ ａｉ ） ｓ＝０９ ９ ６ Ｔ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ａ ｅ ｏ ．９ ． ｈ ｅ ｏ ｅｙ ｒ—
迥
２２ 影响体 系吸收 值 的 因素 ．
２２１ 显色 时 间 ．．
由图 ２ 可以看出， 显色 ３ ｉ ０ ｎ时吸收值较高， ～ ａ ｒ ３ ０ ６ ｉ 稳定， ｉ后逐渐下降， ０ ｎ ａ ｒ ６ ｒｎ ０ ａ 确定最佳显色时间为
３ ” ０ ｍｉ
１ ０
２ Ｏ
３ ０
４ ０
在 印花的地方形成一层很薄的膜 ， 将涂料颗粒等物质 粘着在织物表面．印花产品的手感 、 【 １ ］ 鲜艳度 、 各项 牢
耐气候老化 、 耐臭 氧、 耐热 、 绝缘等特点， 故应用面极 其广泛． 用有机硅改性聚氨酯制备涂料 印花粘合剂是
一
度 指标都在很 大程度上取决 于粘合剂 的质量， 因此，
文章编号：１０ —４９ ０ ０—０３ ０ ０４ ０３（ １）７０５— ３ ２ １
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｏ ｙ ｎ ｔ ｃ ｎｔ ｎｔ ｉ ｓ ｌｃ ｎ ｍ ｏ ｉ ｅ ｐ ｌ ｕ ｅ ｈａ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ ｓ ｃ ａ ａ ｅ ｏ ｅ ｎ ｉ ｏ ｅ ｉ ｄｆ ｄ ｉ ｏ ｙ ｒ ｔ ｎｅ ｐ ｇ ｅ ｔ ｐ ｉ ｔｎｇ ｂ ｎ ｅ ｙ ｓ ｅ ｔ ｏ ｈ ｔ ｍ ｅ ｒ ｉ ｍ ｎ ｒｎ ｉ ｉ ｄ ｒ ｂ ｐ ｃ ｒ ｐ ｏ ｏ ｔｙ
显 色 时 间， ｎ ｍｉ 图 ２ 吸 收值 与 显 色 时 间 的 关 系 曲 线
１ 试 验
１】 试 剂及 仪 器 ．
２２２ 显色 剂 用量 ．．
由图 ３可 以看 出， 当显色 剂 用 量 为 ４ｍＬ时 ， 测得
的吸收值较大， 而且趋近平稳 ； 用量过大， 吸收值略减．
试剂 ：， 一 甲基 甲酰胺 （Ｍ ）甲苯二异 氰酸 ＮＮ 二 Ｄ Ｆ、 酯 、 己酮 、 色 剂 ＮＮ 对 二 甲氨 基 苯 甲醛 （ＭＡ ） 环 显 ，一 Ｄ Ｂ、 酸度调节剂冰乙酸（Ａ ） 均为分析纯） Ｈｃ 等（ ． 仪器： ｍ ｄ 型紫外一 Ｌ ｂａ ５ ａ ３ 可见吸收光谱仪（ 美国Ｐ Ｅ 公 司） Ａ １４ ， ２ ０Ｓ型电子 天平（ Ｆ 上海荆 和分析仪器有 限 公 司１ ．
第 ２ 卷第 ７ ８ 期
２ １ 年 ７月 ０１
印 染 助 剂
ＴＥ Ｉ Ｅ ＸＴ Ｌ ＡＵ ＵＡＲＩ ＸＩ ＥＳ
Ｖ １ ８ Ｎｏ ７ ｏ ． ． ２
Ｊ １ ２ １ ｕ． ０ １
Baidu Nhomakorabea
分光光度 法测定有机 硅 改性 聚氨 酯涂料 印花粘合剂 中异氰 酸酯基含 量
王文波 ，殷广明 ，殷承启
收值 ．
２ 结果与讨论
２１ 最 大 吸收 波长 的确 定 ．
迥
由图 ｌ 可以看 出， 系在 ４ ５ ｍ处 的吸收值最 体 ４ ｎ
大， 且没有其他干扰， 因此， 确定体系的最佳测定波长
为 ４ ５ ｍ． ４ ｎ
２３ 工作 曲线 ．
Ｈ ｃ用 量／ Ａ ｍ１
图 ４ 吸收值与 Ｈ ｃ Ａ 用量 的关系曲线
学 分 析法 ｆ该 法 主要 用 于较 高 含 量 异 氰 酸 酯基 的测 ４ Ｉ ，
± 巴 亘
定； 气相色谱法 与液相色谱法［可用 于测定 聚氨酯 ６ １ ， 预聚体中游离 Ｔ Ｉ Ｄ； 红外光谱法＿但该方法较麻烦． ７ Ｊ ， 本
文采用外标曲线法， 建立了异氰酸酯基含量ｉ 定 的定 贝 ４ 量 分 析方法 ．
ｔ ｆｔ ｉ ｍ ｅ ｈ ｄ ｗｅ ｅ ９ ． ９ 一１ ４．４ ． ｎ ｈ ｔ ｎ ａｄ ｄ ｖａ ｉｎ ｗａ ｅ ｓ ｔａ ％ ． ｈｓ ｍｅ ｈ ｄ ｗ ａ Ｏ — ｅ ｏ ｈｓ ｔ ｏ ｒ ４ ２ ％ １ ％ ａ ｄ ｔ ｅ ｓ ａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｓ ｆｓ ｈ ｎ １ ０ ｏ Ｔ ｉ ｔｏ ｓＣ Ｎ
ｖ ｎ ｅ ｔａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ｅ ｉ ｎ ｎ ｃ ｕ ａ ｅ．
Ｋｅ ｒ ｓ ｐｇ ｅ ｔ ｒ ｔ ｇ ｉｄ ｒ ｓｌ ｏ ｅ－ｍ ｏ ｉｅ ｐ ｌｕｅ ｈ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ： ｉｍ ｎ ｐ ｉ ｉ ｂｎ ｅ ； ｉ ｎ ｎｎ ｉ ｃ ｄｆ ｄ ｏｙ ｒｔ ａ ｅ； ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍ ｅ ｒ； ｉｏ ｙ ｎ ｔ ｉ ｐ ｃｒｐ ｏｏ ｔ ｙ ｓ ｃ ａ ａ ｅ— ｇ ｏ ｐ ｃ ｎ ｅ ｔｄ ｔ ｒ ｉａ ｉｎ ｒ ｕ ； ｏ ｔ ｎ ｅ ｅ ｍ ｎ ｔ ｏ
个重要的研发方 向． 涂料印花粘合剂 中异氰 酸基的
收稿 日期 ：２ １ — ９ １ ００ ０— ６ 作者简 介 ：王文波（ ６ 一， 黑龙 江省庆安县人， １ ３） ９ 男， 教授， 学士， 分析 测试工作 从事
５ ４
印 染 助 剂
２ ８卷
含量是影响涂料印花粘合剂性能和应用的重要指标， 因此， 聚氨酯系列涂料印花粘合剂的研发必须建立行 之 有效 的测试 方 法 ．有关 异 氰 酸酯 的测 定 方 法有 ： ［ ３ ］ 化
（． １ 齐齐哈 尔大学分析测试 中心，黑龙江齐齐哈 尔 １ １０ ；２ 江苏省 交通规划设计院，江 苏南京 ２ ０ ０ ） ６０６ ． １０ ５
摘 要 ： 在 ＮＮ 二 甲基甲酰胺（Ｍ ） 乙酸（Ａ） ，一 Ｄ Ｆ的冰 Ｈｔ 介质中 ， 异氰酸酯 基与 ＮＮ 对二甲氨 基苯甲醛 （Ｍ Ｂ形 成有色化 合物， ，一 Ｄ Ａ） 试验确定该有 色化合物 的最佳 吸收波长 为 ４５ ｍ考察 了体 系酸度 、 剂用量 、 日间等影 响因素， 立了分光 光度法测 定有机 ４ ． ｎ 显色 显色 寸 建 硅 改性聚氨酯涂料印花粘 合剂中异氰 酸酯基含量的 定量分析方法 ． 确定的标 准曲线线性 回归方程为 ｙ０ １ ｘ ０１１ ， 关系数为 ＝ ． ７７ ＋． 相 ０ ７９
● ●
●
●
● ● ● ●
● ● ● ●
● ● ● ●
● ● ● ●
ＷＡＮＧ Ｗｅ ｂ Ｙ Ｎ Ｇｕ ｎ ・ ｉ ｇ ， Ｙ Ｎ Ｃ ｅ ｇ ｑ ２ ｎ— ｏ ， Ｉ ａ ｇｒ ｎ Ｉ ｕ ｈ ｎ — ｉ
（． ｎｌｓ ｎ ｅｔ ｇＣ ｎｅｓＱ ｑｈｒ ｎｖｒ ｔ １ Ａ ａ ｉ ａ ｄＴ ｓｎ ｅｔ ， ｉｉａ ｉｅｓｙ ｉ ｈｒ ６ ０ ６ ｈｎ ；２ Ｊ ｎ ｓ ｒ ｆ ｙｓ ｉ ｒ Ｕ ｉ ，Ｑｑ ａ １ １０ ，Ｃ ｉａ ．ｉ ｇｕＴａ ｃ ｉ ａ ｆ ｉ
ｗａ ｏ ｍｅ ｙ ｒ ａ ｔ ｎｏ ｏ ｙ ｎ ｔ ｎ ， ｄｍｅ ｈ ｌｍｉ — ｅ ｚ ｌ ｈ ｄ （ ＭＡＢ ． ｈ ｅ ｔ ｂ ｏ ｐ ｉｎｗａ － ｓｆ ｒ ｄ ｂ ｃ ｉ ｆｉ ｃ ａ ａｅ ａ ｄ Ｎ Ｎ— ｉ ｔ ｙ ｅ ｏ ｓ ａ ｎ ｂ ｎａ ｅ ｙｅ Ｄ ｏ ｄ ） Ｔ ｅ ｂ ｓ ｓ ｒ ｔ ｖ ａ ｏ
通常， 印花粘合剂是有一定聚合度 的高分子 涂料 化合物乳液 或溶液， 能在较高 的温度及催 化剂作 用
涂料 印花粘合剂应具备优异 的性能．有 机硅化合物 【 ２ １
独特 的结构决定了其具有优异的性能， 既有高分子材 料易加工的性能 ， 又具有无机物二氧化硅 的耐高温 、
下， 发生成膜粘着过程． 当溶剂或其他液体蒸发 以后 ，
２２３ Ｈ ｃ用量 ．－ Ａ
显色 剂用量／ Ｌ ｍ 图 ３ 吸收值与显色剂用量的关系曲线
由图 ４可 以看 出， ｃ 量 为 ８ｍＬ时 ， 系 的吸 ＨＡ 用 体 收值 最佳 ， 定 ＨＡ 用 量为 ８ｍＬ 确 ｅ ．
适当时间， 以溶剂（Ｍ ） Ｏ Ｆ作为参 比， 测定待测样 品的吸