如何鉴定经重结晶纯化后产物的纯度

重结晶提纯法相关问题解答

重结晶提纯法相关问题解答（转）1.简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。

答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。

但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。

重结晶提纯法的一般过程是：(1)选择适当的溶剂。

(2)将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。

(3)趁热过滤除去不溶性杂质。

若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。

(4)冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。

(5)减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。

(6)洗涤晶体，除去表面吸附的母液。

(7)干燥晶体(风干或烘干)。

(8)测定熔点，确定是否合乎要求。

若不合格，应进行第二次重结晶。

2. 进行重结晶时，选择溶剂是个关键。

那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1) 与被提纯物不起化学反应。

(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。

(4) 对被提纯物能给出较好的晶体(5) 容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大，操作不方便)，也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂)；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质)。

(6) 价廉易得3. 在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。

请你说说试验的方法。

答：取0.1 g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约1 ml 时，在水浴上加热至沸(使其溶解)，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。

如果样品在冷却或加热时，都能溶于1 ml 溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。

若固态样品不全溶于1 ml 沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为0.5 ml 并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到3 ml 时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。

重结晶的实验报告

重结晶的实验报告重结晶的实验报告引言：重结晶是一种常用的实验方法，用于分离和纯化化合物。

通过溶解混合物，然后逐渐冷却溶液，使目标化合物结晶出来。

本实验旨在通过重结晶法，从混合物中分离和纯化一种有机化合物。

实验步骤：1. 准备工作：收集所需实验器材和试剂，包括烧杯、漏斗、热板、溶剂和待结晶物质。

2. 溶解混合物：将待结晶物质加入烧杯中，加入适量溶剂，用玻璃棒搅拌，直至完全溶解。

3. 过滤溶液：将溶解液倒入漏斗中，用滤纸过滤，以去除杂质。

4. 结晶操作：将过滤后的溶液倒入烧杯中，放置在热板上，逐渐升温，直至溶液开始沸腾。

5. 冷却结晶：将烧杯从热板上取下，放置在室温下冷却，观察结晶的形成。

6. 分离结晶：用玻璃棒轻轻搅拌结晶，使其分离出来。

7. 洗涤和干燥：用适量的冷溶剂洗涤结晶，以去除残留的杂质。

然后将结晶放在滤纸上晾干。

实验结果：通过重结晶法，我们成功地从混合物中分离和纯化了目标化合物。

经过冷却结晶后，我们观察到了形成的结晶物。

通过洗涤和干燥的步骤，我们得到了纯净的结晶产物。

讨论：重结晶是一种常用的分离和纯化方法，它通过溶解和结晶的过程，可以有效地分离出目标化合物。

在本实验中，我们选择了适当的溶剂和合适的结晶条件，使得结晶物得以形成。

通过反复重结晶，我们可以进一步提高产物的纯度。

然而，重结晶也存在一些限制。

首先，选择合适的溶剂非常重要，不同的化合物对不同的溶剂具有不同的溶解度。

因此，在进行重结晶实验时，需要进行一些初步的试验，以确定最佳的溶剂选择。

其次，重结晶过程需要耗费较长的时间，需要进行多次结晶和洗涤步骤，以确保产物的纯度。

结论：通过本次实验，我们成功地使用重结晶法从混合物中分离和纯化了目标化合物。

通过适当的步骤和条件，我们得到了纯净的结晶产物。

重结晶是一种常用的实验方法，它在化学实验中具有重要的应用价值，可以用于分离和纯化各种化合物。

实验课后问题

2-5 熔点的测定1、若样品研磨的不细对装样品有什么影响对测定有机物的熔点数据是否可靠？答：试料研得不细或装得不实这样试料颗粒之间空隙较大其空隙之间为空气所占据而空气导热系数较小结果导致熔距加大测得的熔点数值偏高。

2、加热的快慢为什么会影响熔点？答：加热太快则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力而导致测得的熔点偏高熔距加大。

3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢，为什么？答：不可以。

因为有时某些物质会发生部分分解有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

2-6蒸馏和沸点的测定1、在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面考虑应注意什么？答：a.加料b.加热如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干。

否则，可能会发生意外事件。

蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。

2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或蒸馏烧瓶支管上，是否正确？为什么？答：不正确，应使水银球上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使他们在同一水平线上。

3、将待蒸馏的液体倾入蒸馏瓶中，不用漏斗行么？该如何操作？答：行，但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。

如是组合的磨口装置，则直接加入圆底烧瓶中再装上蒸馏头。

4、蒸馏时加入止暴剂为何能止暴？若加热后才发现未加止暴剂，该如何操作？答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象。

加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂。

因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃的液体将会引起火灾。

5、当加热后有蒸馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能否马上通水？若不行，该怎么办？答：不能马上通水，因为此时冷凝管温度较高，立刻通水可能会使冷凝管损坏。

应当先停止加热，移开热源，待冷凝管冷却再通冷凝水进行蒸馏操作。

有机化学实验题目

基础化学实验Ⅲ试卷一一、填空题（30分）1、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。

2、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液3、一般干燥剂的用量为每10mL液体约需（0.5-1g）。

液态有机物的干燥操作一般在干燥带塞的（三角烧瓶）内进行。

使用（第一类干燥剂）干燥时，在蒸馏之前必须把干燥剂滤去。

4、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔点距）。

纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（0.5）。

5、止暴剂能防暴沸的原因是因为（止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸）。

止暴剂应在加热前加入，加热后才发现忘加了，这时应（应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加）。

6、有机化合物的干燥方法，大致有物理方法；化学方法两种。

7、索氏提取器由以下三部分组成平底或圆底烧瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管。

8、搅拌的方法有三种：人工搅拌；机械搅拌；磁力搅拌9、使用分液漏斗时应注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。

10、为了加速有机反应，往往需要加热。

有机实验常用的加热方式有：空气浴；水浴；油浴；砂浴；电热套二、选择题（10分）1、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（ A ）。

A、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度2、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（ B ）规格的烧瓶。

A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL3、液态有机物的干燥操作一般应在（C）中进行。

A、烧杯B、烧瓶C、锥形瓶D、分液漏斗4、液体混合物成分的沸点相差（ C ）o C以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。

思考题——精选推荐

实验一、仪器的认领思考题：（1）举例说明如何洗涤具有还原性质的污迹？如何洗涤有机物污迹？如何洗涤净瓷研钵内的污迹？如何洗净类似于烧瓶一类的无法刷洗干净的容器？（2）带有刻度的度量仪器如何进行干燥？（3）烤干试管时，为什么试管口要略向下倾斜？实验三、煤气灯的使用思考题：（1）正常火焰哪一部位温度最高？哪一部位温度最低？各部位的温度为何不同？实验五、水的净化思考题：（1）天然水中主要的无机盐杂质是什么？（2）用电导率仪测定水纯度的根据是什么？（3）如何筛分混合的阴、阳离子交换树脂？实验六、盐酸和氢氧化钠互滴思考题：（1）容量器皿洗净的标志是什么？（2）滴定分析中，哪些仪器在使用时需要用操作溶液润洗几次，为什么？（3）有同学在滴定时把锥形瓶用操作溶液润洗，将对测定结果有何影响？（4）滴定管中存有气泡对滴定有什么影响？怎样避免？实验七、标准液的配制与标定思考题：（1）如何计算称取基准物质H2C2O4·2H2O的质量范围？太多或太少对标定有何影响？（2）用称量瓶称取H2C2O4·2H2O基准物质时，称量瓶盖是否需要盖好？为什么？（3）用H2C2O4标定NaOH溶液时，是否可用甲基橙作指示剂？（4）若滴定管、移液管、锥形瓶和容量瓶都有少量水分，是否都需要用标准溶液润洗？实验八、醋酸电离度思考题：（1）在测定吸光度时，如果温度变化比较大，对测得的稳定常数有何影响？（2）实验中，每个溶液的pH是否一样，如不一样对结果有何影响？（3）使用分光光度计要注意哪些操作？（4）使用分光光度法测定配合物组成与稳定常数的前提是什么？实验九、氯化钠的提纯思考题：（1）粗盐中含有那些杂志？如何用化学方法去除？怎样检验其可溶性杂质是否沉淀完全？（2）为什么首先要把不溶性杂质与SO42-一起除去？为什么要将硫酸钡过滤掉后才加碳酸钠？（3）为什么在粗盐提纯过程中加氯化钡和碳酸钠后，均要加热至沸？（4）通氯化氢气体前，为何要将氯化钠溶液浓缩至微晶出现？这种氯化氢法制备试剂氯化钠的原理是什么？（5）在产品干燥前，为什么要将氯化钠抽干？有何好处？（6）哪些情况会造成产品产率过高？实验十、转化法制硝酸钾思考题：（1）锥形瓶中析出的晶体是什么？（2）热过滤的目的是什么？（3）热过滤后小烧杯中析出的晶体是什么？（4）重结晶时，按KNO3：H2O=2:1（质量比）的比例向粗产品中加入一定量水的理论依据是什么？实验十一、乙醇纯化思考题：（1）在蒸馏装置中，把温度计水银球插入溶液中或在蒸馏头侧管口之上，是否正确？为什么？（2）蒸馏时，烧瓶中为何要加沸石？如果加热后才发现未加沸石，如何处理才安全？实验十二、熔点的测定思考题：（1）分别测得样品甲、乙的熔点各为100℃，将它们按任意比例混合后，测得的熔点仍为100℃，这说明什么问题？（2）测定熔点时，若遇下列各种情况，将会产生怎样的结果？A.熔点管内壁不洁净；B.熔点管壁太厚；C.熔点管底部未封严；D.样品未完全干燥或含有杂质；E.样品研得不细或装得不紧、不匀；F.测定时，升温速率太快。

重结晶的有机实验报告

重结晶的有机实验报告重结晶的有机实验报告引言：有机化学是研究含碳化合物的结构、性质和反应的学科。

在有机合成中，重结晶是一种常用的分离和纯化技术。

通过重结晶，可以将含有杂质的有机物溶液中的目标化合物分离出来，并得到高纯度的产物。

本实验旨在通过对苯甲酸的重结晶实验，探究重结晶技术的原理和应用。

实验步骤：1. 准备工作：将实验器材洗净并烘干，准备好所需的试剂和溶剂。

2. 称量：称取一定质量的苯甲酸样品，记录称量质量。

3. 溶解：将苯甲酸样品加入适量的溶剂中，加热搅拌使其充分溶解。

4. 过滤：将溶液用滤纸过滤，去除其中的杂质。

5. 冷却：将过滤后的溶液放入冰浴中，使其慢慢冷却，促使结晶的形成。

6. 结晶：当溶液冷却到一定温度时，出现白色结晶，使用玻璃棒搅拌，帮助结晶的形成。

7. 过滤：将结晶物用玻璃棒捣碎，通过滤纸过滤，收集固体。

8. 洗涤：用适量的冷溶剂洗涤固体，去除其中的杂质。

9. 干燥：将洗涤后的固体置于通风干燥器中，使其完全干燥。

10. 称重：记录得到的苯甲酸结晶的质量。

实验结果与讨论：经过重结晶过程，我们成功地从苯甲酸溶液中得到了白色的苯甲酸结晶。

通过称重，我们得到了结晶的质量为X克。

与理论值相比较，我们可以计算出结晶的收率为Y%。

重结晶是一种常用的纯化技术，其原理基于溶解度差异。

在溶液中，溶质的溶解度随着温度的升高而增加，随着温度的降低而减少。

因此，通过适当调节溶解度与温度之间的关系，可以实现溶质的分离和纯化。

在本实验中，我们选择了苯甲酸作为目标化合物。

苯甲酸是一种常见的有机酸，其在常温下可以形成稳定的结晶。

通过将苯甲酸样品溶解在适量的溶剂中，然后进行冷却，可以使苯甲酸结晶形成。

通过过滤、洗涤和干燥等步骤，可以得到高纯度的苯甲酸结晶。

实验中，我们还需要注意一些实验技巧。

首先，溶剂的选择非常重要。

溶剂应该具有较高的溶解度，同时在冷却过程中溶解度应该急剧下降，以促使结晶形成。

其次，在结晶过程中，可以通过搅拌来增加结晶的形成速度，但要避免过度搅拌导致结晶的破碎。

化合物如何检验纯度

不知你的化‎合物做活性‎测定时纯度‎要求要多高‎，我平常测定‎时一般要求‎在90%左右就可以‎得出满意结‎果。

一个化合物‎的纯度大概‎可以从以下‎几个方面来‎判断:1．放大镜或显‎微镜下化合‎物的形态和‎色泽，愈均匀，当然纯度愈‎高2．从重结晶前‎后化合物的‎熔点和溶距‎也可推断化‎合物的纯度‎，前后相差大‎，说明还要重‎结晶处理。

3．TLC也可‎以判断化合‎物的纯度A．有对照品时‎，至少需要3‎种不同极性‎展开系统展‎开。

B．在展开过程‎易分解的化‎合物，应当采用双‎向展开来确‎证。

4。

当然，如果有条件‎，可以采用H‎PLC-MS或GC‎-MS，一目了然我将自己的‎心得分述如‎下1. 展开溶剂的‎选择，不只是至少‎需要3种不‎同极性展开‎系统展开，我的经验是‎首先要选择‎三种分子间‎作用力不同‎的溶剂系统‎，如氯仿\甲醇，环己烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分别展开来‎确定组分是‎否为单一斑‎点。

这样做的好‎处是很明显‎的，通过组份间‎的各种差别‎将组分分开‎，有可能几个‎相似组份在‎一种溶剂系‎统中是单一‎斑点，因为该溶剂‎系统与这几‎个组分的分‎子间力作用‎无显著的差‎别，不足以在T‎L C 区分。

而换了分子‎间作用力不‎同的另一溶‎剂系统，就有可能分‎开。

这是用3种‎不同极性展‎开系统展开‎所不能达到‎的。

2. 对于一种溶‎剂系统正如‎w xw08‎25所言，至少需要3‎种不同极性‎展开系统展‎开，一种极性的‎展开系统将‎目标组分的‎R f推至0‎.5，另两种极性‎的展开系统‎将目标组分‎的Rf推至‎0.8，0.2。

其作用是检‎查有没有极‎性比目标组‎分更大或更‎小的杂质。

3. 显色方法，光展开是不‎够的，还要用各种‎显色方法。

一般一定要‎使用通用型‎显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显‎色剂（不论是通用‎型显色剂，还是专属显‎色剂在工作‎中都遇到他‎们都有一化‎合物不显色‎的时候），再根据组分‎可能含有混‎杂组份的情‎况，选用专属显‎色剂。

重结晶原理及注意事项

重结晶原理及注意事项重结晶（recrystallization）是利用固体产物在溶剂中的溶解度与温度有关，不同物质在相同溶剂中的溶解度不同，达到产物与其他杂质分离纯化的目的。

重结晶是制药企业进行固体产物纯化最常用的操作。

好的重结晶工艺可以提供高产量的合格产品，并尽量避免二次重结晶消耗的人力，物力，最大可能的降低生产成本。

重结晶原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

重结晶过程溶剂选择在结晶和重结晶纯化的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

要选择适宜的溶剂应注意以下几个问题：1.不与被提纯物质起化学反应；2.选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大（或者较小）的溶解能力，而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小（或者增大）。

（溶剂对要纯化物质溶解度的温度敏感性高）；3.对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）；4.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽；5.能给出较好的晶体；6.无毒或毒性很小，便于操作；7.价廉易得；8.适当时候可以选用混合溶剂。

重结晶过程常用溶剂1.常用溶剂用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。

广东药科大学应用化学有机化学实验复习题

广东药科大学2011-2012学年第一学期应用化学专业有机化学实验理论考核2011.10广东药科大学医药化工学院主讲教师：吴鸣虎刘环宇刘文杰曹高赵红张红考核班级：应用化学（精细化工方向）10（1）（2）应用化学（化妆品方向）09（1）（2）考核方式：实验操作与技能、实验基本概念基本理论，共36套考题。

每间实验室约有32个学生，每人抽一套考题进行考核，闭卷。

评分建议：画实验装置25%、回答问题75%2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（一）班级学号姓名成绩1、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在100 C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请画出一个能分离此混合物的装置。

2、为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。

答：因氯化钙能与醇形成络合物。

实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。

2、简述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加热回流提取有什么优越性？索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高。

3、很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），并简单说明是你是如何解决这些放热问题的。

答：2-甲基-2己醇的制备，正溴丁烷的制备，呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备。

用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝。

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二）班级学号姓名成绩1、请画出乙酸乙酯制备装置图，在图中标明各仪器的名称，指出该装置的适用范围和优点。

药物合成学实验报告

一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和方法。

2. 掌握酯化反应的原理和实验操作。

3. 熟悉重结晶的原理和实验方法。

4. 了解阿司匹林的应用价值。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、抗血栓等作用。

其化学结构式为COOCH3-C6H4-COOH。

阿司匹林的合成方法主要有两种：一种是水杨酸与乙酰酐直接反应，另一种是水杨酸甲酯水解后与乙酰酐反应。

本实验采用水杨酸与乙酰酐直接反应的合成方法。

三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴锅、搅拌器、抽滤装置、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、干燥器等。

2. 药品：水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇、碳酸钠、氢氧化钠、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇等药品称量并配制成溶液。

2. 水解反应：将称量好的水杨酸放入锥形瓶中，加入适量无水乙醇，搅拌均匀。

然后在搅拌下缓慢滴加浓硫酸，控制滴加速度，使水杨酸充分水解。

3. 酯化反应：待水杨酸水解完成后，加入乙酰酐，继续搅拌。

加热水浴，使反应温度保持在60℃左右，反应时间为1小时。

4. 分离纯化：反应完成后，将反应液倒入烧杯中，加入适量碳酸钠溶液，调节pH至7.0。

搅拌后，抽滤分离固体产物。

5. 重结晶：将分离得到的固体产物用适量无水乙醇洗涤，然后加入适量热水溶解，过滤去除杂质。

将滤液冷却至室温，待结晶析出后，抽滤分离固体产物。

6. 干燥：将得到的固体产物放入干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 反应液颜色：反应过程中，水杨酸逐渐溶解，溶液颜色由无色变为淡黄色。

2. 反应液粘度：反应过程中，溶液粘度逐渐增大，说明反应进行得较好。

3. 重结晶：通过重结晶得到的阿司匹林晶体为白色针状，纯度较高。

4. 纯度鉴定：采用红外光谱、核磁共振等方法对产物进行鉴定，确认产物为阿司匹林。

六、实验总结1. 本实验成功合成了阿司匹林，掌握了酯化反应的原理和实验操作。

2. 在实验过程中，注意控制反应温度、时间等条件，以保证反应顺利进行。

纯度检测方法

纯度检测方法在化学实验和生产过程中，对于化合物的纯度检测是非常重要的。

纯度的高低直接影响着化合物的性质和用途，因此需要采用一定的方法来进行纯度检测。

本文将介绍几种常用的纯度检测方法，以供参考。

首先，最常用的纯度检测方法之一是色谱法。

色谱法是一种分离和检测化合物的方法，通过化合物在固定相和流动相中的分配系数不同来实现分离和检测。

色谱法可以分为气相色谱和液相色谱两种类型，常用于检测有机化合物的纯度。

通过色谱法可以快速准确地检测出化合物中可能存在的杂质，从而判断化合物的纯度。

其次，结晶法也是一种常用的纯度检测方法。

结晶法是通过溶解和结晶的方式来检测化合物的纯度。

当化合物溶解后再结晶时，杂质往往不容易结晶出来，而主要成分则可以结晶出大块晶体。

通过观察晶体的形状、颜色和透明度等特征，可以初步判断化合物的纯度。

此外，结晶法还可以通过测定溶解度和结晶温度来进一步确定化合物的纯度。

另外，熔点法也是一种常用的纯度检测方法。

熔点法是通过测定化合物的熔点来判断其纯度。

纯度高的化合物熔点较为确定，而含有杂质的化合物熔点则会发生偏移或者出现熔点范围。

因此，通过测定化合物的熔点可以初步判断其纯度，并且可以通过与已知数据进行对比来进一步确定纯度。

最后，光谱法也是一种常用的纯度检测方法。

光谱法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等多种类型，通过检测化合物在不同波长或频率下的吸收或发射特性来判断其纯度。

光谱法可以对化合物的结构和成分进行分析，从而可以确定化合物的纯度。

综上所述，色谱法、结晶法、熔点法和光谱法是常用的纯度检测方法。

在实际应用中，可以根据化合物的性质和实验条件选择合适的纯度检测方法。

通过合理使用这些方法，可以准确快速地判断化合物的纯度，保证实验和生产的顺利进行。

有机化学实验问题答案---陈乐整理---副本-(2)

有机化学实验问题答案---陈乐整理---副本-(2)塞子的钻孔和简单玻璃工操作1.塞子如何选择？塞子钻孔要注意什么问题？如果钻孔器不垂直于塞子的平面时结果会怎样？怎样才能使钻嘴垂直于塞子平面？为什么塞子打孔要两面打？答：选择合适的塞子，总的大小应与仪器的口径相适应，塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子的1/3～2/3。

使用新的软木塞时只要能塞入1/3～2/3就行了。

软木塞钻孔之前需要在压塞机压紧，防止钻孔是塞子破裂。

钻孔时为了减少摩擦，特别对橡皮塞钻孔时，可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水。

钻孔后要检查孔道是否合用，如果不费力就能玻璃管插入是，说明孔径太大，不够紧密会漏气，不能用。

若孔道略小或不光滑，可用圆锉修整。

钻孔应先钻一端,钻到中间后再从另一端钻，直到钻通为止。

2.截断玻璃管时候要注意哪些问题？怎样弯曲和拉细玻璃管？在火焰上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉弯？答：折断玻璃管时要用布包住，同时尽量可能远离眼睛，以免玻璃碎伤人。

玻璃管的断口很锋利，容易划破手，又不易插入孔道中，所以要把断口在火焰上烧平滑。

弯曲的操作：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热，然后在鱼尾焰中加热，宽约5cm。

在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动，至玻璃受热（变黄）即从火焰中取出，轻轻弯成所需要的角度。

注：（A）在火焰上加热尽量不要往外拉。

（B）弯成角度之后，在管口轻轻吹气。

（C）放在石棉网上自然冷却。

拉细的操作：两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方向和弯曲相同，只不过加热程度强些（玻璃管烧成红黄色），才从火眼中取出，两肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管。

（注：在拉细过程中要边拉边旋转）。

3、弯曲和拉细玻璃管时，玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯制好了的玻璃管，如果和冷的物件接触会发生什么不良的后果？应该怎样才能避免？答：拉制玻璃管时，玻璃管的温度比弯曲玻璃管时玻璃管温度要稍高，玻璃管的软化程度要强些，否则拉不动（细）。

重结晶的方法技术

化合物结晶的方法化合物结晶的方法化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得?结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。

结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。

沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。

或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰现代结晶学主要包括以下几个分支：（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。

（2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。

（3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。

（4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。

（5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。

溶剂方面：是制备结晶的关键所在。

除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。

一般首选乙醇。

另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。

研究时，混合溶剂一般会有更好效果。

还有安全，价廉也是考虑因素。

结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。

温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。

搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。

结晶纯度判定：都是一般的常规方法。

不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。

重结晶实验报告

重结晶实验报告实验目的本实验旨在通过重结晶方法纯化固体物质，并了解重结晶的操作步骤和原理。

实验原理重结晶是一种常用的固体物质纯化方法，通过溶解物质并再结晶的方式，去除悬浮物和杂质，从而得到纯净的产物。

一般情况下，需要选择适当的溶剂，并控制溶解温度和结晶速度，以获得良好的重结晶效果。

重结晶的原理基于物质溶解度的变化，当温度升高时，溶解度一般增加，而温度降低则导致溶解度的降低，从而利用温差得到较高纯度的结晶产物。

实验器材•烧杯•热板•洗涤瓶•滤纸•玻璃棒•烧杯夹•称量瓶实验步骤1.准备工作–将所需器材彻底清洗干净并晾干。

–使用合适的容器称量所需物质。

–准备适量的溶剂。

2.溶解物质–将需要纯化的物质加入干净的烧杯中。

–慢慢加入适量的溶剂，用玻璃棒搅拌均匀，直到物质完全溶解。

–如果物质不易溶解，可以加热烧杯或使用热板加热，但需注意控制溶解温度。

3.过滤悬浮物和杂质–使用滤纸覆盖过滤漏斗，将溶液缓慢倒入漏斗中。

–待溶液完全通过滤纸，收集滤液。

4.结晶–将收集的滤液慢慢倒入烧杯中，加热至溶液沸腾。

–继续加热溶液，直到体系中只剩下少量溶剂。

–熄火，并使溶液缓慢冷却，观察结晶的形成。

5.收集结晶产物–使用烧杯夹将烧杯取出，观察并记录结晶的外观。

–将结晶用洗涤瓶洗涤一次，去除表面的残余溶剂。

–使用滤纸吸干结晶产物的水分。

6.确定产物纯度–使用天平称量收集到的结晶产物的质量。

–计算产物的收率，并与理论值进行比较。

结果与讨论经过重结晶实验，我们成功纯化了目标物质，并得到了外观纯净的结晶产物。

通过计算收率，我们可以评估重结晶的效果。

理论上，理想的收率应为100%，但实际操作中由于溶剂的损失以及操作误差等因素，常常无法达到理论收率。

因此，实验结果与理论值的差异需要通过实验条件和操作步骤进行分析。

实验总结本实验通过重结晶方法纯化固体物质，并通过计算产物的收率评估了实验的有效性。

实验过程中需要注意控制溶解温度和结晶速度，以获得较高的纯化效果。

重结晶实验报告结论

重结晶实验报告结论引言重结晶是一种常用的纯化化合物的方法，通过溶解物质，再进行结晶过程，可以得到更纯净的产物。

本次实验旨在通过重结晶技术，对未知化合物进行纯化，并通过物理性质的测定以及与已知化合物进行对比，确定其化学性质和命名。

实验步骤1. 取得未知化合物样品，并观察其外观、颜色、结晶形态等特征。

2. 选择适当的溶剂，并考虑其溶解度与目标化合物的溶解度的关系。

3. 将样品加入溶剂中，加热溶解，直至完全溶解。

4. 将溶液冷却至室温，观察是否出现结晶，若未结晶则添加少量种晶剂。

5. 过滤产生的结晶，用冷溶剂淋洗洗涤结晶，以去除杂质。

6. 将纯净结晶品进行过量溶剂重结晶，以提高纯度。

7. 干燥结晶产物，并进行外观、颜色、熔点等性质的测定。

8. 将纯净产物与已知物质进行对比，确定其化学性质和命名。

结果与讨论经过以上实验步骤，我们成功地进行了重结晶实验，并得到了纯净的结晶产物。

对产物进行观察，发现其外观呈白色结晶状，颗粒细小且均匀。

此外，产物在热水中能够很快溶解，并在冷却过程中重新结晶，显示出较好的溶解性和结晶性。

通过熔点测定，我们发现该产物的熔点为x，与已知化合物A的熔点相近，说明两者可能为同一化合物或具有相似结构。

为了进一步确定其化学性质，我们对该化合物进行了与已知物质A的性质比较，结果表明它们在外观、颜色、熔点等方面非常相似。

因此，根据重结晶实验的结果以及性质比较，我们可以初步推测未知化合物为已知物质A。

结论通过重结晶实验，我们成功地对未知化合物进行了纯化，并通过物理性质测定和已知物质的比较，初步确定其为已知物质A。

通过本次实验，我们深入了解了重结晶技术的原理和操作步骤，并掌握了纯化化合物的实践技巧。

实验结果的准确性和可靠性为进一步研究该化合物的性质和应用提供了基础。

参考文献- 张三, 李四. (2000). 无机化学实验教程（第三版）. 化学出版社.- Wang, J., & Li, R. (2018). A review on recrystallization technique for the purification of organic and inorganic compounds. Journal of Chemical Education, 95(12), 2216-2222.。

重结晶

化学与环境学院有机化学实验报告【实验目的】1、学习重结晶提纯法固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

【实验原理】（包括反应机理）重结晶原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

（相似相溶原理）。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。

重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。

重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析出；（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。

【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观乙酰苯胺135 114.3 304 白色有光泽片状结晶【仪器装置】1、主要仪器：三角烧瓶、酒精灯、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵2、实验装置：【实验步骤及现象】实验步骤实验现象【实验结果】粗乙酰苯胺的质量：5.0g提纯后产品的质量：3.0g产率：3.0/5.0*100%=60%【实验讨论】1、产率较低的原因：答：①在热抽滤的时候，洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上，从而使所得的产品质量减少，产率降低。

②在第二次抽滤的时候，由于乙酰苯胺能溶于水，在洗涤过程中，蒸馏水倒的有点多，使原本留在滤纸上的晶体有些溶解，晶体减少，导致产率降低。

③也可能是洗涤时，没有洗涤干净，使玻璃棒和烧杯上残留一些溶液和晶体，从而导致产量减少，产率降低。

2、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。

重结晶与过滤有机化学实验报告

重结晶与过滤有机化学实验报告
实验目的：
通过重结晶和过滤技术，将混合物中的杂质分离出来，得到纯净的产物，掌握有机化合物分离纯化的基本方法。

一、实验原理：
重结晶是一种通过溶解和结晶过程来纯化物质的方法。

当溶液中的物质冷却或者蒸发时，溶质会从溶液中结晶出来，形成晶体，而杂质则会留在溶液中。

利用重结晶技术可以分离出纯净的产物。

而过滤是一种通过筛网或滤纸等材料将固体颗粒从液体中分离出来的方法，可以去除溶液中的杂质。

二、实验步骤：
1. 将待处理的混合物溶解在适量的溶剂中，加热搅拌直至完全溶解。

2. 缓慢冷却混合物溶液，直至出现结晶。

3. 使用玻璃棒搅拌结晶，帮助晶体生长。

4. 将产生的晶体通过过滤器过滤，将溶液中的杂质去除。

5. 用冷溶剂洗涤过滤后的晶体，以去除残留在表面的杂质。

6. 将洗涤后的晶体在通风处晾干，得到纯净的产物。

三、实验结果与讨论：
经过重结晶和过滤处理后，观察到产物呈现出纯净的晶体形态，颜色均匀，无杂质。

此时可以通过称量、熔点测定等方法验证产物的
纯度和性质。

结语：
重结晶与过滤是有机化学中常用的分离纯化方法，通过本次实验，我们掌握了这两种技术的操作步骤和原理，提高了对有机化合物分离纯化的理解和实践能力。

希望通过实验的实践操作，能够更好地理解和掌握这两种重要的实验技术，为今后的有机化学研究打下坚实的基础。

物质纯度和分子结构鉴定方法论述

物质纯度和分子结构鉴定方法论述物质的纯度和分子结构鉴定是化学分析的重要内容之一。

纯度是指物质内所含杂质的少量程度，是判断物质质量的一个重要指标。

分子结构鉴定则是确定化合物内部原子间的连接方式和排列顺序，为进一步研究物质的性质与应用提供基础。

物质纯度的鉴定主要依靠物质的性质差异和化学分析技术。

下面将介绍常用的物质纯度鉴定方法：1. 熔点测定法：熔点是物质纯度的一个重要指标，物质的熔点随纯度的提高而升高。

通过测定物质的熔点，可以初步判断物质的纯度。

熔点测定可以使用物质在玻璃毛细管中的熔化过程，或者使用差热分析法等仪器进行。

2. 沉淀法：物质纯度的高低可以通过在溶液中加入适量沉淀剂实现分离。

高纯度物质的沉淀较爱后，其余的杂质溶解在溶液中。

通过沉淀的质量以及纯度差别，可以初略判断物质的纯度情况。

3. 光谱法：光谱法是一种常用的分析技术，可以用来鉴定物质的纯度。

紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱等可以提供物质分子在不同波长下吸收或发射光的信息，从而判断物质的纯度情况。

通过与已知纯品的光谱对比，可以鉴别物质的纯度。

在物质的分子结构鉴定方面，化学分析师常常需要运用多种分析方法来确定物质的分子结构。

下面将介绍几种常用的分子结构鉴定方法：1. 元素分析法：元素分析法通过测定物质中各元素的含量，可以推断出物质的分子式。

元素分析法主要分为定性分析和定量分析两个方面，其中定性分析可以确定物质所含元素的种类与相对含量。

2. 色谱法：色谱法是一种在分离和鉴定物质方面非常重要的技术手段。

气相色谱、液相色谱等不同的色谱技术能够根据物质在固定相和流动相中的相互作用，实现物质的分离和测定。

色谱法可以用于鉴定物质的成分和结构。

3. 质谱法：质谱法是一种高效的结构鉴定方法，可以通过分析物质分子在电离后的质谱图谱，确定分子的组成和结构。

质谱法常用的仪器包括质谱仪和质谱成像仪等。

质谱法可以提供分子的质量、由原子组成的质谱峰等信息。

4. 核磁共振法：核磁共振(NMR)是通过核磁性能来研究分子结构的一种仪器方法。