无水乙醚的制备实验报告

实验报告

实验课程：有机化学实验

学生姓名：

学号：

专业班级：

2016 年 3 月 21 日

目录

无水乙醚的制备

一、实验项目名称 (3)

二、实验目的 (3)

三、实验基本原理 (3)

四、主要仪器设备及耗材 (3)

五、实验装置图 (3)

六、实验步骤 (4)

七、实验数据及处理结果 (5)

八、思考讨论题或体会或对改进实验的建议 (5)

九、参考资料 (5)

实验报告

学生姓名：冯小辉学号： 5503214009 专业班级：应用化学141班

实验类型：□验证□综合□设计□创新实验日期： 2016.3.14 实验成绩：一、实验项目名称：

无水乙醚的制备

二、实验目的：

学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项；巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能。

三、实验基本原理：

从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当我们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作，本实验即是制备中的一种基本方法。

四、主要仪器设备及耗材：

主要仪器：圆底烧瓶，底液漏斗，蒸馏装置等。

主要试剂：普通乙醚120mL，浓硫酸10mL，稀盐酸，新配制的硫酸亚铁溶液，金属钠。

五、实验装置图：

回流装置蒸馏装置

六、实验步骤：

1、除去过氧化物：取普通乙醚120ml于分液漏斗中，加24ml （相当于乙醚体积的1/5）新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈振荡后，静

置，分去水层。

2、浓硫酸脱水：在三颈圆底烧瓶中，加入120ml上述处理过的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，在烧瓶左端口处插入10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。

3、待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在真空接引管排气支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速率不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散至空气中。当收集到约80ml 乙醚且蒸馏速率显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，应导入指定的回收瓶中，千万不能直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。将蒸馏收集的无水乙醚导入干燥的锥形瓶中，加入约5-6g钠屑，然后用插了玻璃管的橡皮赛塞住备用。

七、实验数据及处理结果：

收集到无水乙醚80mL，故产率α=80/120×100%=66.7%

八、思考讨论题或体会或对改进实验的建议：

1、试验中的注意事项有哪些？

答：乙醚易燃、易爆，蒸馏时必须用水浴加热；浓硫酸具有强腐蚀性，应注意规范操作；金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性反应，注意取用和残留处理；蒸馏残液为浓硫酸与乙醚生成的盐，应导入指定回收缸，小心灼伤皮肤。实验须在通风橱内进行，严禁烟火，严禁皮肤接触。

九、参考资料：

胡昱，吕小兰，戴延凤.有机化学实验.北京:化学工业出版社，2012

（注：可编辑下载，若有不当之处，请指正，谢谢!）