药物定量分析
药物分析课件第4章药物定量分析与分析方法验证
[B型题]
HPLC。
按分离方法分为：PC；TLC；柱色谱；GC；
（一）HPLC法
1. 对HPLC仪器一般要求 色谱柱、流动相按品种项下要求。
色谱柱的理论板数：n = 5.54(tR /Wh/2)2
2. 系统性试验 于1.5
分离度：R = 2（tR1 – tR2)/(W1 + W2); 要大
拖尾因子：T = W /2d 应在0.9 ～
1. 原料药 可用已知纯度对照品或样品进行测定；或与已建准 确
度的另一方法测定的结果进行比较。 2. 制剂 要考察辅料对回收率的影响。采用在空白辅料中加入 原
料对照品的方法作回收率试验，然后计算RSD。 具体做法：测定高、中、低三个浓度，n=3, 共9个数据来评价
回收率的RSD＜2%；用UV和HPLC发时，一般
三．含量测定 常用的方法对照品比较
法:Ci = (Ri-Rib)/(Rr-Rrb) ×Cr
Ch.P收载地高辛片、利血平片、洋地黄毒苷片。
二．荧光分析仪 有二个单
色光器—激发单色光器与
发射单色光
器；且激发光源、样品池和检测器成直 角。
三、色谱分析法
按分离原理分为：吸附；分配；离子交换；排阻色 谱
方法分类
2. 用硫酸水解后测定法 例如：硬脂酸镁的含量测定
Mg(C17H35COO)2 + H2SO4
H2SO4 + 2NaOH
MgSO4 + 2C17H35COOH Na2SO4 + 2H2O
（三）经氧化还原后测定法
COOH
I
I
药物定量分析与分析方法验证-综合
外标法可分为标准曲线法和外标一点法。
①标准曲线法
配制一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，按同量注入色谱仪，测量其峰面积(或峰高)，作出峰面积(或峰高)与浓度的标准曲线。然后在相同的
条件下，注入同量供试品，测得待测组分的峰面积(或峰高)，根据标准曲线或它的回归方程，计算供试品中待测组分的浓度。
药物定量分析与分析方法验证-综合
D
则，滴定度：
3、含量的计算
用容量分析法测定药物的含量时，滴定方式有两种，即直接滴定法和间接滴定法。其测定结果的计算方法分述如下。
(1)直接滴定法:
此法是用滴定液直接滴定，以求得被测药物的含量。
式中，V：消耗滴定液的体积；
W：供试品取用量；
T：滴定度。
滴定度在药典中是直接给出的，但在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度(T)，但只要乘以滴定液浓度校正因数(F)即可换算成实际的滴定度( )，即
二、光谱分析法
紫外-可见分光光度法特点：
1、灵敏度高，可达10-4～10-7g/ml。
2、准确度高，相对误差为2％～5％。
3、仪器价格较低廉，操作简单，易于普及。
4、应用广泛。许多化合物均可采用本法进行测定，同时还可以应用计算分光光
度法不经分离直接测定混合物中各组分的含量。
备注：
比色皿校正：通常实验中用校正方法应对比色皿的误差。
(2)间接滴定法：间接滴定法包括生成物滴定法和剩余量滴定法。
剩余量滴定法亦称回滴定法，本法是先加入定量过量的滴定液A，使其与被测药物定量反应，待反应完全后，再用另一滴定液B来回滴定反应后剩余的滴定液A。
药物定量分析
贮藏过程中产生
水解
氧化 分解 异构化
88
药物检查需要解决以下(yǐxià)四个问题？
1、什么是杂质？ 2、药物(yàowù)中杂质从哪里来？ 3、杂质如何分类？ 4、杂质的检查方法有哪些？如何计算?
99
共一百二十一页
杂质(zázhì)的分类
依杂质(zázhì)来源分类：一般杂质：含义，品种 特殊杂质：含义
D.滴定终点 E.滴定误差
答案(dáàn)：
D
37
共一百二十一页
按化（学二反）应容类量型分(róng类liàng)分析法的分类
1.酸碱滴定法:测定物质酸碱度计算(jìsuàn)酸 碱的含量。
2.沉淀滴定法:主要测定卤素及银的含量。 3.配位滴定法（络合滴定法）:测定金属
离子的含量。 4.氧化还原滴定法：测定氧化还原性物质
根据一类药物中每一种药物化学结构的 差异及理化特性，选用某些特有的灵敏 的定性(dìng xìng)反应，来鉴别药物的真伪。 3
共一百二十一页
• 取样的基本原则？
均匀、合理。
• 药物鉴别的目的？ 判断药物及其制剂的真伪。
• 药物检查(jiǎnchá)的目的？
纯度
44
共一百二十一页
药物检查需要(xūyào)解决以下四个问题？
回顾：药品检验工作(gōngzuò)的基本程 序
药品检验工作(gōngzuò)的基本程序一般为 取样、药物的鉴别、药物的检查、药物 含量的测定、检验报告。
11
共一百二十一页
• 取样的基本原则？
均匀、合理。
• 药物鉴别(jiànbié)的目的？ 判断药物及其制剂的真伪。
• 药物检查的目的？ 纯度
• 药物含量测定？
药物分析-药物定量分析与方法验证
特点：
仪器简单－滴定管、锥形瓶等玻璃仪器。 操作方便－通过观察溶液颜色变化确定滴
9
测 定 方 法 ： 取 本 品 约 0.1g ， 精 密 称 定 ， 加 乙 醇 5ml溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml，加热回流 15min，放冷至室温，加水20ml与硝酸5ml，精 密加硝酸银滴定液(0.1mol/L) 30ml，再加邻苯二 甲酸二丁酯5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁 胺指示液2ml，用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定， 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银 滴 定 液 (0.1mol/L) 相 当 于 6.216mg 的 三 氯 叔 丁 醇 （C4H7Cl3O·1/2H2O）。
13
（1） 碱性还原后测定
例 泛影酸的测定 ChP (2000)
取本品约0.4g，精密称定，加氢氧化钠溶 液30ml与锌粉1.0g，加热回流30min，放冷，冷 凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗 涤3次，每次15ml，洗液与滤液合并，加冰醋 酸 5ml 与 曙 红 钠 指 示 液 5 滴 ， 用 硝 酸 银 滴 定 液 (0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L) 相当于20.46mg的C11H9 I 3N2O4。
富马酸亚铁 C4H2FeO4的含量测定
原理
d H2SO4
O
HC C O
C CH Oˉ
+
Fe2+
富马酸亚铁
Oˉ
富马酸
Fe2+ + Ce4+
滴定 Ce3+ + Fe3+
邻二氮菲指示剂
N
N
红色
Fe2+ + Ce4+
《药物定量分析》课件
药物定量分析的分类
01
02
03
根据分析对象
可分为小分子药物定量分 析和生物药物定量分析。
根据分析方法
可分为化学分析法、光谱 法、色谱法、质谱法等。
根据应用领域
可分为临床药物浓度监测 、药品质量控制、药代动 力学研究等。
02
药物定量分析的方法
容量分析法
滴定法
通过滴定剂与被测组分的反应，根据 消耗滴定剂的体积计算被测组分的含 量。
个体化用药指导
通过药物定量分析，根据患者的个体差异和病情需要，制定个体化的 用药方案，提高治疗效果和安全性。
05
药物定量分析的挑战与展 望
挑战与问题
样品复杂性
药物在生物体内的浓度极低，且常常与大量其他 物质共存，如蛋白质、细胞碎片等。
分析方法的灵敏度与特异性
高灵敏度和特异性的分析方法对于药物的定量分 析至关重要。
ABCD
药物代谢与转化
药物在体内经过代谢后，可能产生多种代谢产物 ，增加了分析的难度。
多组分同时分析
在药物代谢和药物动力学研究中，常常需要同时 分析多个组分。
解决方案与技术进展
样品预处理技术
如固相萃取、液液萃取等，用 于去除杂质，富集目标物。
色谱技术
如高效液相色谱、超临界流体 色谱等，具有高分离效能。
络合法
利用络合剂与被测组分形成络合物， 通过络合物稳定常数计算被测组分的 含量。
分光光度法
比色法
利用被测组分与显色剂反应生成有色物质，通过比色计测量有色溶液的吸光度 ，计算被测组分的含量。
荧光法
利用被测组分在特定波长光激发下产生荧光，通过荧光强度计算被测组分的含 量。
色谱法
气相色谱法
药物常见定量分析方法 容量分析法 (药物分析课件)
法和技术，测定药品中有效成分或指标性成分的含量， 它是评价药品质量、判断药物优劣的重要手段。
2.分类 基于物理或化学原理——“含量测定”
基于生物学原理——“效价测定”
药物定量分析方法
药物定量分析
化学分析法
仪器分析法
重量 分析法
容量 分析法
电化学 分析法
△原料：百分含量，即测得量与取样量之比
（1）直接滴定法
V：消耗滴定液的体积（ml）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
T：滴定度（mg/ml） F：滴定液的浓度校正因数 W：称样量（mg）
F C实 C理
F = 滴定液实际标定的浓度/规定的浓度
容量分析法的有关计算
2.原料含料 例1：阿司匹林的含量测定 精密称取本品0.4018g，加中
F C实 0.1002 1.002 C理 0.1
容量分析法的有关计算
22.201.00218.20103 100% 0.4018
=99.80% △公式的上下单位一定要统一
容量分析法的有关计算
制剂含量：标示量的百分含量 。 就是每片/每支实际测得量与标示量 之比。标示量也是药品的规格。
容量分析法的有关计算
0.1 2 50 103
100% 98.17%
性乙醇20ml溶解后，加3滴酚酞指 示剂，用NaOH滴定液 （0.1002mol/L）滴定至粉红色， 消耗体积为22.20ml，求阿司匹林 的含量？（ch.p每1ml 0.1mol/L 的
NaOH滴定液相当于18.02mg的阿司 匹林）
解题思路： 已知取样量W=0.4018g V=22.20ml T=18.02 mg
3.制剂含量 （2）制剂直接滴定法测定含量计算公式：
药典中常见定量分析方法概述优秀
• 写出朗伯-比尔定律 的公式
•
请说出
E
1% 1cm
的含义
• 紫外区波长范围是（
～ nm）
• 可见光区波长范围是（
～ nm）
• 供试品溶液的吸光度读数，以在 ～ 之间的误差较小
药典中常见定量分析方法概述优秀
• 请写出对照品比较法的含量计算公式
药典中常见定量分析方法概述优秀
用至少测定6次的结果进行评价。
药典中常见定量分析方法概述优秀
2．中间精密度
• 考察随机变动因素对精密度的影响 • 变动因素为
– 不同日期、不同分析人员、不同设备。
药典中常见定量分析方法概述优秀
3．重现性
• 法定标准采用的分析方法，应进行重现 性试验。
药典中常见定量分析方法概述优秀
4．数据要求
• 应报告 • 标准偏差、相对标准偏差和可信限。
药典中常见定量分析方法概述优秀
• 例如： • 液相色谱法中典型的变动因素有： • 流动相的组成和pH值、不同厂牌或不同
批号的同类型色谱柱、柱温、流速等；
药典中常见定量分析方法概述优秀
第六节
定量分析有关计算
药典中常见定量分析方法概述优秀
项目 内容
准确度
精密度
鉴别 -
重复性
-
中间精密度
-
专属性
+
检测限
• 中间精密度
– 在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设 备测定结果之间的精密度
• 重现性
– 在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度
药典中常见定量分析方法概述优秀
1．重复性
• 9个测定结果进行评价。 • 3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试
药物分析中的成分分析与定量研究
药物分析中的成分分析与定量研究药物分析是药学领域中的一项重要研究内容，其中成分分析和定量研究是两个核心方面。
成分分析旨在确定药物中的有效成分以及其他有机或无机物质的存在情况，而定量研究则是确定药物中各种成分的含量。
这两个方面的研究对于药物的质量控制和临床应用具有重要意义。
本文将重点探讨药物分析中的成分分析和定量研究。
一、成分分析成分分析是药物分析的基础工作，也是确定药物中各种化学成分的重要手段。
常用的成分分析技术包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析等。
这些技术可以用于识别并定量药物中的各种化合物。
1. 质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪对物质的分子离子或碎片进行质量分析的方法。
通过质谱分析，可以确定药物中某种化合物的分子式、结构和相对含量。
常见的质谱分析技术包括飞行时间质谱、四极杆质谱和离子阱质谱等。
2. 核磁共振分析核磁共振分析是一种通过核磁共振现象对物质的结构和性质进行分析的方法。
通过核磁共振分析，可以确定药物中某种化合物的结构和相对含量。
核磁共振分析常用的技术包括氢核磁共振和碳核磁共振。
3. 红外光谱分析红外光谱分析是一种利用物质对红外辐射的吸收和散射来确定化学结构和成分的方法。
通过红外光谱分析，可以确定药物中各种化合物的官能团和结构。
红外光谱分析可以被广泛应用于药物成分的鉴定和质量控制。
二、定量研究定量研究是药物分析中另一个重要的方面，它旨在确定药物中各种成分的含量。
常见的定量研究技术包括滴定法、高效液相色谱法和气相色谱法等。
这些技术可以根据药物中化合物的浓度与某种物理或化学性质之间的关系，来定量地测定药物中各种化合物的含量。
1. 滴定法滴定法是一种常用的定量分析方法，通过滴定液与被测物质发生定量反应来测定物质的含量。
在药物分析中，滴定法可用于测定酸碱度、含量测定和各种官能团的定量分析。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种基于分子间相互作用的分离和定量分析技术。
通过在高压下，将被测样品溶液送入色谱柱进行分离，并利用检测器检测化合物的峰值面积或峰高来定量分析。
药物分析中的药物含量分析方法
药物分析中的药物含量分析方法药物含量分析是药物分析领域中一项十分重要的技术手段。
药物的含量分析主要用于确定药物制剂中活性成分的含量，以保证药物的质量和疗效。
本文将介绍常见的药物含量分析方法，包括定量分析法、滴定分析法、色谱分析法和光谱分析法。
1. 定量分析法定量分析法是药物含量分析的基础方法之一。
它基于物质的定量分析原理，通过实验测定药物含量的多少。
常用的定量分析方法有重量法、容量法和电位滴定法。
（1）重量法：将一定质量的药物样品称取，并进行溶解、稀释等处理后，通过质量差计算出药物的含量。
（2）容量法：通过向药物样品中滴加标准溶液，使溶液达到等量点（终点），从而推算出药物的含量。
（3）电位滴定法：利用反应溶液中的特定药物含量与溶液电压的关系，通过电位滴定仪进行电位滴定，从而确定药物的含量。
2. 滴定分析法滴定分析法是一种通过滴定试剂与药物样品反应来确定药物含量的方法。
常用的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法。
（1）酸碱滴定法：根据药物样品的酸碱性质，采用适当的滴定试剂进行滴定，并通过滴定量计算出药物的含量。
（2）氧化还原滴定法：利用药物与氧化剂或还原剂反应的氧化还原过程，通过滴定试剂的耗量推算出药物含量。
（3）络合滴定法：利用药物与滴定试剂之间形成络合物的特性，通过滴定试剂的耗量计算出药物的含量。
3. 色谱分析法色谱分析法是一种基于化学试剂在固定相上的吸附、分离和检测的方法。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）。
（1）气相色谱法（GC）：将药物样品挥发成气态，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。
（2）液相色谱法（HPLC）：将药物样品溶解在溶剂中，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。
（3）薄层色谱法（TLC）：将药物样品涂抹在薄层板上，通过吸附、分离和检测，确定药物的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种根据药物与光的相互作用，通过测量药物对光的吸收、散射和发射等光学性质，来确定药物含量的方法。
第四章 药物定量分析与分析方法验证(药物分析)学习参考资料
案例的实施和实验操作
案例选择：选择具有代表性的药物品种和相应的分析方法 实验设计：根据药物品种和分析方法，设计合理的实验方案 实验操作：按照实验设计进行实验，注意实验操作的规范性和准确性 数据分析：对实验数据进行处理和分析，评估方法的可行性和可靠性
案例的总结和经验教训
案例分析：介绍具体的药物定量分析与分 析方法验证案例，包括实验设计、操作过 程、结果分析和结论。
生产控制：药物定量分 析可确保生产过程中的 药物成分一致，提高产 品质量和生产效率。
药品质量控制：通过药 物定量分析，可对药品 进行质量控制，确保药 品的安全性和有效性。
临床应用：药物定量 分析有助于医生根据 患者的病情制定合理 的用药方案，提高治 疗效果。
药物分析方法验证的定义和目的
定义：药物分析方法验证 是通过一系列实验，证明 所建立的分析方法是否符 合药品质量控制的要求和 标准的过程。
解释
实验设计的目的和原则
目的：确保药物分析方法的准确性和可靠性 原则：对照原则、重复原则、随机原则、均衡原则
实验操作的流程和注意事项
实验前准备：确保实验室环境、 仪器和试剂符合要求，制定详 细的实验计划和操作步骤。
样品处理：根据实验需要，对 药物样品进行适当的处理，如 溶解、稀释、离心等。
仪器操作：按照仪器说明书进 行操作，确保仪器处于正常状 态，并记录仪器使用情况。
注意事项：确保 实验操作规范， 避免误差，保证 实验结果的准确 性和可靠性
实验数据分析和处理的方法
实验数据的收 集和整理：确 保数据的准确
性和完整性
数据分析方法 的选择：根据 实验目的和数 据类型选择合
适的方法
数据处理流程： 对数据进行预 处理、统计分 析和可视化处
8种常见的药物分析方法(附药物分析中各种定量方法的优缺点 )
药物分析是以药品质量标准为依据，对药物中的相关成分、含量进行检测与分析，以对药品质量的优劣及真伪做出评定。
药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。
汇总了药物分析中常用的8种检测方法，希望你能对你有所帮助。
药物分析是以药品质量标准为依据，对药物中的相关成分、含量进行检测与分析，以对药品质量的优劣及真伪做出评定。
药物分析检测可研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及测定其有效成分的含量，并保证人们用药安全、合理、有效。
开展药物分析之前，需要配备适用的药品质量检测设备等仪器，这是保证药品质量检验工作开展的基础。
在进行药物分析时，需要严格遵守检验操作流程，保证药品质量检测结果准确可靠。
药品质量检验的样品包括药材原材料样品、辅料样品、半成品、包装材料、生产过程中产生的废物以及与药品直接或间接关系的材料等。
检验样品和方法需要经过相关授权人员和药品检验人员按规定操作验证，记录并完成检验报告后及时送审。
药物分析检测对于药物研发至关重要，通过药物分析方法可以了解药物的药效、主要成分及理化性质等。
药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。
化学检验则是药品在化学分析仪器等一系列化学反应条件下所表现出来的化学性质、反应强度及其影响等，是现今药品质量检验检测中应用最为广泛、最主要的方法，能够综合全面的分析和评价药品的质量与效果。
物理检测方法是指通过电、热、光等常规物理条件作用下对药品的物理机械性能进行检验。
生物技术方法主要包括电泳技术和PCR技术等。
常见的药物分析方法如下：1、重量分析法重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法，指的是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。
根据分离方法的不同，重量分析法通常分为沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法和电解重量法，其优点是直接采用分析天平称量的数据来获得分析结果，在分析过程中不需要标准溶液和基准物质，也就不需要容量器皿引入数据，这样引入的误差较小，因此分析结果准确度较高。
药物分析学名词解释
药物分析学名词解释药物分析学是研究药物的组成、性质、质量以及其与生物体的相互作用等方面的科学。
下面是对药物分析学中常见名词的解释：1. 定量分析：通过实验方法确定药物中含量的方法。
一般可以通过色谱法、光谱法、电化学法等手段进行定量分析。
2. 质量控制：在药物的生产过程中，通过对药物的质量进行监控和评估，以确保药物的质量稳定可靠。
3. 标准品：可以作为参照物进行定量分析的物质。
标准品需要具有一定的纯度和确定的含量，用来定量药物中的成分。
4. 验证方法：验证药物的分析方法是否可靠、准确和可重复。
验证方法需要进行详细的实验和数据分析，确保药物的分析结果是可靠的。
5. 生物等效性：药物在生物体内的吸收、分布、代谢和排泄等方面的比较。
生物等效性研究是新药开发和药物安全性评价的重要内容之一。
6. 药代动力学：研究药物在生物体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程。
药代动力学参数可以反映药物在体内的活动和药效。
7. 批评控制：对已生产的药物进行质量评价和控制。
批评控制涉及批次的检验、质量报告的编制以及药物的合格否定等方面。
8. 质谱分析：通过药物分析仪器进行的一种分析技术。
质谱分析可以用来分析药物中的各种成分以及它们之间的相互作用。
9. 毒理学评估：评估药物对生物体的毒性作用以及对环境的潜在危害。
毒理学评估是药物开发过程中的重要环节，也是保障药物安全的重要手段之一。
10. 色谱分析：利用色谱技术对药物样品进行分离和分析。
色谱分析常用的技术包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。
药物分析学作为一门交叉学科，不仅涉及化学、生物学等基础学科，还包括了药剂学、药理学、毒理学等应用学科。
通过对药物的深入研究和分析，药物分析学可以为药物开发、质量控制和临床应用提供科学依据，确保药物的质量和有效性。
药物定量分析
3.剩余滴定法
含量% T （V空白－V供） F S 100%
V空白 V供试
与药物反应消耗的试液
未反应的试液
空白
供试
空白试验的作用： 1. 求出滴定液与药物反应的消耗量
2. 校正操作上的误差（供试与空白液
必/碘口服液
I ~ Na2 S 2O3 ~ I ~ AgNO3
nI nNa2 S2O3 nAgNO3 ( NaI )
T V F I%＝ 100% S
KI%
(C AgNO3 VAgNO3－C Na2S 2O 3 VNa2S 2O 3 ) M KI W
100%
m X供试 ( AX / AS ) 供试 ( AR / AS ) 对照 m R对照
C X供试
( AX / AS ) 供试 ( AR / AS ) 对照
C R对照
（供试品与对 照品体积相同）
R：对照品
S：内标物
X：供试品
c) 校正因子法（常用）
（A内标 / C内标 ） ） 对照 （A内标 / C内标 供试 f ( A对 / C 对 )对照 ( A供 / C X )供试
=198.17。
（ 9.8－0 ） 100 198.17 含量％＝ 100%＝11.3% 52.75 2 90 180.16
样品分析的前处理方法
一、不经有机破坏的前处理方法
1. 水解法：酸水解、碱水解
2. 还原法
二、经有机破坏的前处理方法
1. 湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 （2） 硝酸-硫酸法
λ2
λ1
测定波长 λ1下：A样1 = A药1 + A杂1
药物定量分析与分析方法验证
方法验证的内容与步骤
准确度
通过对比已知浓度的样品测量值 与真实值，评估方法的准确度。
精密度
通过多次测量同一样品，评估方 法的重复性和再现性。
专属性
验证方法是否能够区分目标成分 与其他物质的干扰。
耐用性
验证方法在不同条件下的稳定性 及变化程度。
范围
验证方法适用的浓度范围。
线性
验证方法在一定浓度范围内的响 应是否呈线性关系。
响应值应无明显交叉干扰，能够准确区分目标物质与杂质。
专属性验证结果
根据响应值判断分析方法的专属性是否符合要求。
检测限与定量限验证
检测限与定量限验证方法
逐渐降低样品浓度，观察信号响应值的变化。
检测限与定量限验证要求
检测限和定量限应满足预设的灵敏度要求。
检测限与定量限验证结果
根据信号响应值判断分析方法的检测限与定 量限是否符合要求。
分析方法验证的意义
分析方法验证是确保药物定量分析结果准确可靠的重要手段。通过验证，可以证明所选用 的分析方法适用于该药物的分析，并确保其在各种条件下的稳定性和可靠性。
当前发展状况
随着科学技术的发展，药物定量分析的方法和技术也在不断进步。目前，高效液相色谱法 、气相色谱法和质谱法等先进技术已被广泛应用于药物定量分析中，大大提高了准物质进行多次测定，计算相对标准偏 差（RSD）。
精密度验证要求
RSD应符合预设的接受范围，通常不超过±5%。
精密度验证结果
根据RSD大小判断分析方法的精密度是否符 合要求。
专属性验证
专属性验证方法
采用具有相似结构或相同成分的物质进行测定，比较其响应值。
专属性验证要求
中药有效成分的定量分析
中药是我国传统医学的重要组成部分， 中药有效成分的定量分析对于确保中 药质量和临床疗效具有重要意义。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查(附 录Ⅷ H第一法)，含重金属不得过百万分之十。
药物的鉴别试验包括：性状和鉴别 一般鉴别实验：是指依据某一类药物的
共同的化学结构或相同的理化特性，通 过化学反应来鉴别药物的真伪。 专属鉴别实验：是证实某一种药物的依 据。
根据一类药物中每一种药物化学结构的 差异及理化特性，选用某些特有的灵敏 的定性反应，来鉴别药物的真伪。
3
• 取样的基本原则？ 均匀、合理。 • 药物鉴别的目的？ 判断药物及其制剂的真伪。
9 9
杂质的分类
依杂质来源分类： 一般杂质：含义，品种 特殊杂质：含义
依杂质毒性分类： 信号杂质 毒性杂质 有机杂质
依杂质理化性质分类：无机杂质 残留溶剂
10 10
药物检查需要解决以下四个问题？
1、什么是杂质？ 2、药物中杂质从哪里来？ 3、杂质如何分类？ 4、杂质的检查方法有哪些？如何计算?
11 11
杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量， 通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示
杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量
药品合格
药品不合格
12 12
药物的杂质检查法
1.限量检查法 （Limit Test） 对照法
2.定量检查法
13 13
杂质限量的计算
杂质限(% 量＝ )杂质 供的 试最 品大 量允 10许0% 量
18 18
4.谷氨酸钠中重金属的检查
取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲 液（pH3.5）2ml，依法检查，与标准铅溶液 (10μg Pb/ml)所呈颜色相比较，不得更深，重 金属限量为百万分之十，求取标准铅溶液多少 毫升？
V
LS C
11010106 061.01.0(m)l
19 19
秒钟内如显色；与对照液(精密称取水杨酸
0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，
再加水使成1000ml，摇匀；精密量取lml，
加乙醇lml、水48ml与上述新制的稀硫酸
铁铵溶液1ml，摇匀)比较，不得更深(0.1
％)。
25
易炭化物 取本品0.5g，依法检查(附录Ⅷ K)， 与对照液(取比色用氯化钴液0.25ml、比色 用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液 0.40ml，加水使成5m1)比较，不得更深。
回顾：药品检验工作的基本程序
药品检验工作的基本程序一般为取 样、药物的鉴别、药物的检查、药物 含量的测定、检验报告。
1 1
• 取样的基本原则？ 均匀、合理。 • 药物鉴别的目的？ 判断药物及其制剂的真伪。
• 药物检查的目的？ 纯度
• 药物含量测定？ 主要有效成分的含量。
2 2
鉴别试验(identification test)：根据药物 的分子结构、理化性质，采用化学、物 理化学或生物学方法来判断药物的真伪
3.检查维生素C中的重金属时，若取样 量为1.0g，要求含重金属不得过百万 分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml ＝0.01mg的Pb）多少ml？
A. 0.2ml B. 0.4ml C．2ml
D. 1ml E. 20ml
17 17
V L S c
10 10 6 1 . 0
10 10 6 1 ml
6 6
药物检查需要解决以下四个问题？
1、什么是杂质？ 2、药物中杂质从哪里来？ 3、杂质如何分类？ 4、杂质的检查方法有哪些？如何计算?
7 7
杂质的来源
两大来源
生产中引入 原料
中间体 副产物 降解产物
贮藏过程中产生 水解 氧化 分解
异构化
8 8
药物检查需要解决以下四个问题？
1、什么是杂质？ 2、药物中杂质从哪里来？ 3、杂质如何分类？ 4、杂质的检查方法有哪些？如何计算?
杂质(限 % ＝ 标 )量准供 溶 标 试 液准 品 浓溶 量 度 1液 00体
L(%)Vc10% 0 S
14 14
练习题：
1.临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯 度的主要区别是
A. 所含杂质的生理效应不同
B. 所含有效成分的量不同
C. 所含杂质的绝对量不同
D. 化学性质及化学反应速度不同
E. 所含有效成分的生理效应不同
15 15
讨论
2．在药物生产过程中引入杂质的途径为 A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成 C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等
造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入
的杂质
16 16
• 药物检查的目的？ 纯度
4 4
药物检查需要解决以下四个问题？
1、什么是杂质？ 2、药物中杂质从哪里来？ 3、杂质如何分类？ 4、杂质的检查方法有哪些？如何计算?
5 5
什么是杂质？
1.有毒副作用的物质
药物纯度
药物的纯净程度
2. 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和 疗效的物质
3.本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性 和疗效，但影响药物的科学管理的物质
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉 末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿 气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶
解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化
钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分
解。
22
【鉴别】
（1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸， 放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇 色。
（2）取本品约0.5g，加碳酸钠试液 10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的 稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸 的臭气。
讨论
5.药物纯度符合规定系指（ ）。 A.含量符合药典的规定 B.纯度符合优级纯试剂的规定 C.绝对不存在的杂质 D.对患者无不良反应 E.杂质含量不超过限度规定
20 20
阿司匹林的质量标准
阿司匹林 Asipilin Aspirin C9H8O4 180.16
21
O
OH
O
CH3
O
本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。含 C9H8O4不得少于99.5％。
23
【检查】溶液的澄清度 取本品0.50g， 加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解 后，溶液应澄清。
24
游离水杨酸 取本品0.10g，加乙醇lml溶
解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制
的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液
(9→100)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，
再加水适量使成100m1]1ml，摇匀；30