白酒成分检测一气相色谱法

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色谱柱、定量分析法与测定条件的选择——利用气相色谱法分析白酒

色谱柱、定量分析法与测定条件的选择——利用气相色谱法分析白酒

Feb. 2020 CHINA FOOD SAFETY 145分析与检测1 色谱柱的选择色谱柱可以直接决定白酒组分的 分离效果。

根据不同白酒类型,所应用的色谱柱也不尽相同,不同类型的色谱柱可以对不同组分的白酒进行相应的高质量分离,并获取最佳检测 效果。

1.1 填充色谱柱的选择管道内部直径大于2 cm,小于 5 cm,管道长度大于1 m,小于5 m,且管内填充固定相。

填充柱不太好制备,已经很少使用。

1.1.1 DNP 填充柱DNP 填充柱可适用于日常环境下的白酒成分检测与分析,其主要检测对象为酯、醇和醛等,数据误差小。

但也存在相应的缺点:对白酒中各种成分的分离效果不是非常明显,分离时间与分析时间都较长,而且无法将白酒中含有的有机酸检测出来。

1.1.2 PEG 填充柱如果对白酒中的乙醇和乙酸以及甲醇含量进行测定,不建议选择PEG 填充柱。

在利用PEG 填充柱进行分析的时候,其无法有效分离白酒中的乙醇和乙酸以及甲醇等成分,甚至会使得此类物质形成合峰,无法实现准确检测[1]。

1.2 毛细管色谱柱的选择在应用毛细管色谱柱进行检测的时候,需要注意色谱柱的长度以及内部直径:长度需要保持在10 m 以上,50 m 以下,内径需要保持在0.2 mm 以上,0.32 mm 以下。

还可以选择内径在0.53 mm 以上,0.75 mm 以下的超大口径色谱柱,白酒样品可直接不分流进样。

目前色谱柱稳定性提高了很多,但是也只有弱极性柱耐水比较好,强极性的聚乙二醇柱耐水问题一直解决不了,所以很少用强极性柱做白酒分析。

实际用来测白酒组分的都是弱极性柱和中等极性柱,如白酒专用色谱柱LZP-930,是与安捷伦DB-1701柱极性接近的聚硅氧烷柱。

2 定量分析方法的选择2.1 外标法外标法是利用不同浓度的纯物质溶液,在同样的测定条件下对其展开操作,从而分析其峰高和峰面积,并以此绘制峰高和峰面积曲线图,计算回归方程进行计算,检测相同条件下白酒样品待测物峰高与峰面积,根据回归方程计算出白酒样品中待测成分的具体含量[2]。

气相色谱法检测白酒中的醇_酯

气相色谱法检测白酒中的醇_酯

组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验,主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。

甲醇对身体有害,是白酒安全卫生指标;乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味,为浓香型和酱香型白酒的主要特征,是白酒发酵工艺质量指标。

白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。

甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯,分别用两种方法测定。

因分离度、检测限等方面原因,定量误差较大,检验成本高,工作效率低。

笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,直接进样,内标法定量,建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。

实验部分(1)主要仪器和试剂气相色谱仪:Agilent6890N型,附带氢火焰检测器,7683自动进样器,美国安捷伦公司。

标准试剂:甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯,国家标准物质研究中心。

无水乙醇蒸馏后,用水稀释为60%。

标准储备液:将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%(V/V)的标准储备液。

混合标准使用液:取2%(V/V)标准储备液各2mL (己酸乙酯1mL),移入50mL容量瓶中,用60%的乙醇溶液定容。

样品:营口市虎乡王酒。

(2)色谱条件色谱柱:HP—INNOWax石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气:氮气;柱前压:52kPa;恒流:线速度30cm/s;载气流速:1.8mL/min;分流比20:1;分流流速:36mL/min;进样口温度:200℃;柱温:初始温度35℃,保持4min,以3.5℃/min升温至70℃,保持1min;以20℃/min升温至180℃,以20℃/min降温至35℃;检测器温度:250℃;氢气流速:30mL/min;空气流速:300mL/min;尾吹气流速:30mL/min;进样量:1μL。

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法:1.1 仪器装置:气相色谱仪配有FID捡测器电子天平(0.0001),微量移液器1.2 材料及试剂:色谱醇:无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2,3-丁二醇、异丁酸、1,2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯 1.3 色谱条件:毛细管柱色谱柱进样口温度:200?,检测器温度:230?,载气:氮气(1 ml /min)色谱柱升温程序:35?保温4 min,4?/ min升温至60?,10?/ min升到130?,15?/ min升温至205?保温15 min。

1.4 内标液的配制:取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。

1.5 白酒风味成分混合标液的配制:取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。

在100ml容量瓶中,将每种风味试剂按计划添加量添加后,分别称量其质量,为实际添加质量,并用色谱级乙醇定容,为标样原液。

将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后,按1%加入内标液,为标样使用液,其浓度为实际添加浓度。

表1 各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L 计划添加量 ,ml 实际添加质量, g 实际添加浓度 ,mg/L200 2.00 1.5810 158.10 乙醛 120 0.20 0.1542 15.42 丙醛 210 0.10 0.0783 7.83 异丁醛 310 0.10 0.0721 7.21 丙酮 4100 1.00 0.7872 78.72 甲酸乙酯 5乙酸乙酯 1000 10.00 9.0834 908.34 6500 5.00 4.1099 410.99 乙缩醛 7200 2.00 1.5576 155.76 甲醇 8100 1.00 0.7862 78.62 异戊醛 910 0.10 0.0785 7.85 2-戊酮 10200 2.00 1.7923 179.23 丁酸乙酯 11仲丁醇 50 0.50 0.3948 39.48 12200 2.00 1.6210 162.10 正丙醇 1310 0.10 0.0845 8.45 异戊酸乙酯 14100 1.00 0.7835 78.35 异丁醇 1530 0.30 0.0865 8.65 乙酸异戊酯 1650 0.50 0.4290 42.90 戊酸乙酯 1712-戊醇 50 0.50 0.3715 37.15 18200 2.00 1.6138 161.38 正丁醇 1950 0.50 0.4110 41.10 活性戊醇 20500 5.00 4.0344 403.44 异戊醇 21 1000 10.00 8.8122 881.22 己酸乙酯 22 正戊醇 50 0.50 0.3894 38.94 23醋翁 50 0.50 0.2013 20.13 2420 0.20 0.1759 17.59 庚酸乙酯 25 1000 10.0010.2177 1021.77 乳酸乙酯 26 50 0.50 0.3914 39.14 正己醇 275 0.05 0.0944 9.44 己酸丁酯 28三甲基吡嗪 10 0.10 0.0947 9.47 29辛酸乙酯 50 0.50 0.4420 44.20 3010 0.10 0.0858 8.58 己酸异戊酯 31 1000 10.00 5.1960 519.60 乙酸 3250 0.50 0.5844 58.44 糠醛 3310 0.10 0.1287 12.87 四甲基吡嗪 34壬酸乙酯 10 0.10 0.0898 8.98 35苯甲醛 50 0.50 0.5222 52.22 3650 0.50 0.4877 48.77 丙酸 3710 0.10 0.0684 6.84 2,3-丁二醇 38 10.00 0.10 0.0914 9.14 异丁酸 3910.00 0.10 0.0819 8.19 癸酸乙酯 40丁酸 100.00 1.00 0.9631 96.31 41糠醇 10.00 0.10 0.0585 5.85 4210.00 0.10 0.0959 9.59 异戊酸 4320.00 0.20 0.1836 18.36 戊酸 4410.00 0.10 0.1044 10.44 苯乙酸乙酯 4510.00 0.10 0.1206 12.06 乙酸苯乙酯 46己酸 200.00 2.00 1.8034 180.34 47β-苯乙醇 50.00 0.50 0.5764 57.64 4810.00 0.10 0.0921 9.21 庚酸 4910.00 0.10 0.0834 8.34 十四酸乙酯 5010.00 0.10 0.0856 8.56 辛酸 5110.00 0.10 0.0816 8.16 棕榈酸乙酯 52硬脂酸乙酯 10.00 0.10 0.0750 7.50 53油酸乙酯 10.00 0.10 0.0782 7.82 5410.00 0.10 0.0808 8.08 亚油酸乙酯 551.6 试验方法:1.6.1 标准校正:取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。

白酒气相色谱分析方法及误差分析

白酒气相色谱分析方法及误差分析

希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案白酒气相色谱分析方法及误差分析摘要:白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种,数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。

白酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法;醇、醛、酯的测定宜用内标法;微量成分的定量分析宜用双内标法;单体香精香料的分析宜用归一化法。

降低消除气相色谱误差的方法有:过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。

在白酒生产过程中,为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外,分析其微量成分也是一个重要方面。

要确定白酒中微量成分的含量,最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

1、色谱柱的选用白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪,其核心是色谱柱,色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。

在选用色谱柱时,应保证所测主要组分完全分离。

在白酒行业,填充柱应用较为普遍,填充柱根据固定液的不同分为DNO(邻苯二甲酸二壬酯)柱和PEG(聚乙二醇)柱两种。

1.1PEG填充柱分析白酒中主要微量成分时,由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱,特别是做快速分析时,己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰,造成较大的分析误差。

在使用DNP填充柱时,己酸乙酯最后通过填充柱,克服了以上弊端,所以在分析浓香型白酒时,宜选用DNP填充柱。

1.2毛细管柱一般为交联键合聚乙二醇柱,酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。

毛细管柱分析条件要求较高,主要用来进行科研分析,可分析白酒中的50多种微量成分。

2色谱分析定量方法白酒气相色谱分析方法主要有3种:外标法、归一化法、内标法,3种分析方法各有其优缺点。

对于数据的处理,目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。

2.1外标法又称已知样品校正法或标准曲线法,具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析,计算出校正因子,然后在与标准样相同的操作条件下,注入同样体积的被分析试样,根据已求希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。

气相色谱法测定白酒中的杂醇

气相色谱法测定白酒中的杂醇

气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的1、了解气相色谱分离的基本原理及其规律2、了解气相色谱法最常用的定性定量方法及其应用3、了解Agilent 6890N 气相色谱仪的构造并掌握其基本操作二、实验原理气相色谱以气体作为流动相,利用不同物质在互不相容的两相中具有不同的分配系数,流动相和固定相相对运动时,这些物质在两相中反复多次分配,是有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果,从而使不同组分得到很好的分离。

食用酒精由粮食发酵酿造而成,在酿造过程中会产生其他醇类,因此可以通过气相色谱法对这类杂醇进行分析监控。

如图,根据不同醇类极性的不同,在进样后对样品气化分离,根据出峰时间、峰面积、结合分配系数等参数,可以对不同醇类进行定性及定量的测试。

利用保留值定性测定是在一定的固定相和一定的操作条件下,在一定条件下测定各色谱峰出现的时间或相应保留体积,通过与标准样品对照判定峰代表的物质。

该法有经验规律即碳数/沸点规律:一定温度下同系物保留值Z得对数和分子中的碳数/沸点n成线性关系,即:logZ=a*n/T+b归一法定量测定是在一定操作条件下,被测组分i的质量或其在载气中的浓度与检测器响应讯号成正比,及m i=f i A i,各组分含量X i=m iΣm i ∗100%=f i A iΣf i A i∗100%(其中x i 为待测样品中组分i的含量,Ai为组分i的峰面积,fi为校正因子)三、实验仪器及试剂仪器:Agilent 6890N 气相色谱仪,FID检测器,Hamilton 10μl进样针试剂:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液,六种醇的混合液,二锅头白酒,甲醇洗液。

四、实验步骤1、开机:打开电脑,打开气体发生器,待压力达设定值后打开气相色谱仪。

2、打开电脑中色谱工作站,设定实验参数:程序升温:起始温度:40℃,保持3min,以15℃/min升到100℃;进样口温度200℃,分流,分流比50:1;载气:N2;检测器:FID;基温:250℃,辅助气:40ml/min。

白酒检验分析报告

白酒检验分析报告

白酒检验分析报告一、背景介绍白酒作为中国传统的酒类饮品,具有悠久的历史和丰富的文化内涵。

白酒的质量直接关系到消费者的健康和饮酒体验。

为了保证白酒的质量稳定和安全性,需要对白酒进行检验和分析。

本文将就白酒的检验及分析方法进行介绍。

二、常见的白酒检验指标1. 酒精度酒精度是白酒中酒精成分的含量,用于表示白酒的浓度。

常见的酒精度检验方法有密度法、滴定法、气相色谱法等。

其中,密度法是最常用的方法,通过测量白酒的密度来计算其酒精度。

2. 香气成分白酒的香气是其重要的品质特征之一,常见的香气成分有乙酸乙酯、异戊醇、乙酐等。

通过气相色谱法可以对白酒中的香气成分进行定性和定量分析。

3. 酸度白酒的酸度与其发酵过程中乙酸的生成有关。

酸度过高或过低都会影响白酒的口感和质量。

常用的酸度检验方法有酸碱滴定法和电位滴定法。

4. 残留农药白酒中可能存在的残留农药是影响其安全性的重要因素之一。

常用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法等。

5. 重金属含量白酒中的重金属如铅、汞等,长期摄入过量会对人体健康产生不良影响。

常见的检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

三、白酒检验方法1. 样品准备首先需要准备白酒样品,确保样品为代表性样品,并遵守适当的取样方法。

样品应储存于密封的容器中,避免与外界空气接触。

2. 检验设备常见的白酒检验设备包括密度计、气相色谱仪、液相色谱仪、滴定管等。

3. 检验过程3.1 酒精度检验:•使用密度计测量白酒的密度。

•根据白酒的密度值,通过查表或计算公式计算白酒的酒精度。

3.2 香气成分检验:•将白酒样品通过冷凝器进入气相色谱仪。

•通过气相色谱法进行香气成分的分离和定性定量分析。

3.3 酸度检验:•根据不同的酸度检验方法,使用酸碱滴定法或电位滴定法测定白酒的酸度。

3.4 残留农药检验:•通过气相色谱法或液相色谱法,使用相应的样品前处理方法,进行残留农药的检验。

3.5 重金属含量检验:•使用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等检测方法,测定白酒中的重金属含量。

气相内标法测量白酒中的异戊醇

气相内标法测量白酒中的异戊醇

内标法测量白酒中的异戊醇(气相色谱法)
一、实验目的
用峰高增量法鉴定白酒中的异戊醇,以乙酸丁酯为内标测出白酒中异戊醇的含量。

三、实验原理
定性:峰高增量法找出异戊醇的峰
定量:内标法定量(乙酸丁酯为内标)
峰高增量法定性
白酒白酒+异戊醇
内标法定量的原理:准确称取一定量的样品,加入一定量的内标物,根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比,求出被测组分的质量分数Wi
Wi(mg/100ml)= 35.2 fi Ai /As
Wi:白酒中的异戊醇含量
As、Ai:分别为内标物及异戊醇的峰面积
fi:异戊醇的校正因子,fi=0.92
35.2为2.5ml酒样中所加的内标物相当于100ml酒样中所加的内标物有35.2mg。

主要仪器与试剂
瓦里安CP3800气相色谱仪,内涂渍毛细管柱,OV1701固定液,离子火焰检测器(FID),微量注射器。

乙酸丁酯(AR),异戊醇(AR),白酒。

五、实验步骤
仪器操作条件
气化温度190℃,FID190℃。

柱温50℃(1min)→80℃(5℃/min)→180℃(20℃/min)在以上的条件下测定白酒样(1μl)
在同等条件下测定外加了异戊醇的白酒样(1μl)
在同等条件下测定加入了内标物的白酒样(1μl)
实验结果处理
判断出异戊醇的峰
2. 判断出内标物的峰
3. 根据内标物&异戊醇的峰面积比,计算其在白酒中的含量(mg/100mL)。

气相色谱-质谱法测定白酒中挥发性成分

气相色谱-质谱法测定白酒中挥发性成分
组成 , 为其香 型 和风格 定性 提供 依据 。
oc pe 7 9 % o t oa l cmpn ns h i o stet w r s r 4 . 8% ) le cu i 9 . 8 d foa vl i o oe t.T ema cntu ns eeet s( 9 4 t l te n i e ,a — d h d s( 9 2 y e 1 . 7% ) ra i ai 1 . 7% ) n pr s( . 2% ) ,ognc c d( 8 1 ,a d sit 8 9 i .Co cuin: hsrsac n ls o T i eerh
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[ ywod ]c r tgah ,a ;f t ais vl i ; e tr ru t ; o tecm o e t Ke r s ho orp y gs a y c ,oa l R dSa g o u v l i o p n n ma t d te E o al s
第3 5卷 第 4期
21 0 0年 8月
贵 阳 医 学 院 学

VO135 N o 4 . . 2 O8 0l .
J OURNAL OF GUI ANG EDI Y M CAL COLL EGE
气 相 色谱 一 谱 法 测 定 白酒 中挥 发 性成 分 质
胡朝 阳, 裘 璐 ,肖海 涛
( 阳 医 学 院 药 学 院 分 析 化 学 教 研 室 ,贵 州 贵 阳 贵 50 0 ) 5 0 4

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度 气相色谱仪常见问题解决方法

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度 气相色谱仪常见问题解决方法

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度气相色谱仪常见问题解决方法酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度饮用白酒的测定方法一:填充柱测定白酒中的醇酯方法原理:该方法接受DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。

测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。

检测条件:柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,接受内标法定量。

内标物酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度紧要性能特点:大屏幕全中文显示简体中文菜单,键盘操作,自动记忆参数,掉电保护具有故障自检功能,超温自动保护并报警紧要性能特点:1、微机掌控,自动化程度高;2、开机自检功能;3、接受小开口面积的计算机掌控后开门系统,自动跟踪温度并动态调整风门角度,即使室温相近也可实现精密的温度掌控;4、超温保护功能:任一路超过设定温度,仪器自动断电并报警;5、检测器接受单元化组合设计、灵敏度高,重线性好,线性范围宽;6、具有宽范围自诊断、超温保护及掉电保护功能。

7、五路独立温度掌控(汽化室、毛细管汽化室可独立控温),五阶程序升温功能。

8、可与各种记录仪、积分仪、色谱数据处理机和色谱数据工作站连接。

9、该仪器为单气路气相色谱仪,可配置FID、TCD两种检测器。

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度控温指标:1、控温范围:室温+5℃~400℃ 增量0.1℃2、控温精度:优于:0.1℃3、程序升温:五阶阶间恒温时间0~999min 增量0.1min温度增量:0.1℃升温速率:200℃以下zui大40℃/min200℃以上zui大20℃/min规格:1、外型尺寸:530490530(mm)2、输入电源:AC200V7% 50Hz 2KW3、整机重量:约49kg气相色谱仪紧要部件的维护及清洗随着国家检测标准的不断完善和进步,气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用,为达到使用者正确维护,下面我给您讲解下其维护说明。

气相色谱法快速测定白酒中己酸和乳酸的乙酯

气相色谱法快速测定白酒中己酸和乳酸的乙酯

醇2 00P G M) 1] 0 0(E 2 柱[2本文用14丁二醇丁二酸 ,。 ,- 聚酯(D ) B S柱准确、 快速、 简便地分析了白酒中己酸
和乳 酸的乙酯 。
222 标准样品的配制 .. 用万分之一天平准确称取己酸乙酯020g乳 .50 酸乙酯0208庚醇000g放入10 L容量瓶 .00、 .50 0m 中, ..配制的6度乙醇定容到刻度, 用221 0 摇匀。 进样
06μ , 图1 .5L 得 。
2 实验部分 21 仪器和试剂 . 10型气相色谱仪配氢火焰检测器FD 上海 02 I( 分析仪器厂)C MC5 ,D -型色谱数据处理机( 上海计 算机技术研究所)色谱柱2 。 m×φm m不锈钢柱, 填 充涂渍1 B S的酸洗铬姆沙伯(0 8目) 0%D 6~ 0 担体
同时开展维修国外同类阀件如:H O Y E 571等。 R E D N 72 00 1
中科 院 大 连 化 物 所 科 技 开 发 公 司
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气相色谱法快速测定白酒中己酸和乳酸的乙酯 舛

白酒中主要风味成分气相色谱-质谱法测定仪测定

白酒中主要风味成分气相色谱-质谱法测定仪测定

白酒中主要风味成分气相色谱-质谱法测定仪测定李俊【摘要】Several kinds of main flavoring components in Baijiu(liquor) were detected by GC-MS. In operation, 5 mL Baijiu(liquor) sample was measured, then internal standard substance acetic ether was added and mixed evenly for GC-MS quantitative detection. The results showed that, the recovery rate of the group with 10 mg/100 mL addition concentration was 76.9 %~ 101.8 %, RSD (n=6) was 1.31 %~ 7.31 %; the recovery rate of the group with 50 mg/100 mL addition concentration was 81.8 %~ 94.7 %, RSD (n=6) was 1.65 %~ 8.24 %; and the recovery rate of the group with 100 mg/100 mL addition concentration was 81.9 %~ 105.1 %, RSD (n=6) was 2.33 %~ 9.91 %; the coefficient was 0.9918~0.9994, the detection limit 4.8×10-4~ 2.5×10-1, and the quantit ation limit was 1.6×10-3~ 8.4×10-1. GC-MS had the advantages including fast detec-tion, simple operation, high-efficiency, low detection limit, wide linear range, good recovery, and less impurity interference etc. and was suitable for the detection of the flavoring components in Baijiu(liquor).%建立了白酒中多种主要风味成分气相色谱-质谱检测方法。

白酒分析气相色谱法

白酒分析气相色谱法

白酒气相色谱分析白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。

构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。

应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。

一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。

吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。

1样品的配制●2%内标的配制:吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。

(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。

混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。

例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。

使用气相色谱法测分析优质白酒中微量物质成分详细数据

使用气相色谱法测分析优质白酒中微量物质成分详细数据

使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据气相色谱分析法是从20世纪70年代后期和80年代初期开始在白酒行业中广泛推广运用的,对推动白酒业的科技进步和生产发展起到了很重要的作用。

从气相色谱本身的发展而言,已从填充柱发展到毛细管柱,从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平,现做以下介绍。

一、乙醛乙醛似果香,生木气味,稍有剌激感,带涩,白酒中含量在0.15-0.3g/L,略高则带醒气味,正常时味净爽、微甜、较淡,略带酸味,含量超过0.45g/L,醒气味增强,剌激感增大,带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右,酱香型白酒在0.60g/l左右,清香型白酒在0.l5g/L左右。

醛可以增强白酒的特性,提高酒的放香,并使白酒净爽、微甜,还能促进老熟反应,加速白酒的陈酿。

二、甲醇甲醇是毒性较强的一种物质,在前面常规分析中己讲过,色谱分析甲醇快速准确,所以现在以色谱分析代替常规分析,能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。

三、甲酸乙酯甲酸乙酯在白酒中的含量很微量,浓香型酒中0.lg/L左右,酱香型白酒0.2g/L左右,清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。

它对白酒香味的贡献很大,似桃香或荔校昧,味酸略有涩感。

经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好,有助前香,增加陈味的作用,超过0.15g/L后燥,并略带涩味。

四、乙酸乙酯乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高,是形成白酒香味的重要物质,它们的含量在1-3g/L,具有苹果和香蕉的水果香气,含量过高或量比关系失调,会带来上水甘庶的香味,它能促进酒的放香,并有辛、糙感。

五、丙酸乙酯丙酸乙酯在白酒中含量很微量,一般在0.02g/L左右,似菠萝香,略有芝麻香,后味醇净,含量在0.05-0.1以肘香气更好,较浓、净、甜,味爽较长,但前香大。

六、丙酸甲酯丙酸甲酯在白酒中含量更微,一般均以mg/L计,为6mg/L在右,其香气似丙酸乙酯。

气相色谱法比较不同香型白酒的组分

气相色谱法比较不同香型白酒的组分

160140120100806040200
5
10时间/ min
3.627-甲醇5.227-正丙醇5.715-乙酸乙酯
7.805-丙酸丙酯
10.541-丁酸乙酯
11.358-乳酸乙酯12.039-乙酸正丙脂13.806-己酸乙酯
16.553- -苯乙响应值/P A
15
β图1 标准溶液的部分组分气相色谱图谱
2.2 校正因子(f 值)的测定
气相色谱仪精密进样1 µL 标准工作溶液,按上述色谱条件进行测定,得到各组分的保留时间、平均校正因子及相对标准偏差,如表2所示。

由表2可知,被测组分在 20 min 内出峰,大大缩短了检查时间,且各组分平均校正因子RSD <2.0%。

浓香型白酒、豉香型白酒的共同组分有正丙醇、异丁醇、乙酸乙酯、异戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯等。

②异:不同度数、不同香型白酒中各组分的含量不同;白酒含有,其被认为是米香型白酒最具特征组分参考文献
[1]延鑫含量[J].[2]中华人民共和国卫生部会.蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法2003[S].[3]莫国荣和杂醇油[4]洪薇[J].中国酿造[5]陈发河乙酸乙酯和杂醇油。

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一.试验目标1.懂得气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的运用办法.2.控制外标法定量的道理.3.懂得气相色谱法在产品德量控制中的运用.二.试验道理气相色谱法(gas chromatography)是一种分别后果好.剖析速度快.敏锐度高.操纵简略.运用规模广的剖析办法.它是以气体为流淌相(又称载气),当气体携带着欲分别的混杂物流经色谱柱中的固定相时,因为混杂物中各组分的性质不合,它们与固定相感化力大小不合,所以组分在流淌相与固定相之间的分派系数不合,经由多次反复分派之后,各组分在固定相中滞留时光长短不合,与固定相感化力小的组分先流一般谱柱,与固定相感化力大的组分后流一般谱柱,从而实现了各组分的分别.色谱柱后接一检测器,它将各化学组分转换成电的旌旗灯号,用记载装配记载下来,便得到色谱图.每一个组分对应一个色谱峰.依据组分出峰时光(保存值)可以进行定性剖析,峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比,可以依据峰面积或峰嵬峨小进行定量剖析.在酿造白酒的进程中,不成防止地有甲醇产生.依据国度尺度(GB 10343—89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1 g/L(优级)或0.6 g/L(通俗级).运用气相色谱可分别.检测白酒中的甲醇含量.外标法,也称尺度校订法,是色谱剖析中运用最广.易于操纵.盘算简略的定量办法.它是经由过程配制一系列构成与试样邻近的尺度溶液,按尺度溶液谱图,可求出每个组分浓度或量与响应峰面积或峰高校准曲线.按雷同色谱前提试样色谱图响应组分峰面积或峰高,依据校准曲线可求出其浓度或量.但它是一个绝对定量校订法,标样与测定组分为统一化合物,分别.检测前提的稳固性对定量成果影响很大.为获得高定量精确性,定量校准曲线经常反复校订是必须的.在现实剖析中,可采取单点校订.只需配制一个与测定组分浓度邻近的标样,依据物资含量与峰面积成线性关系,当测定试样与标样体积相等时:式中:s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量(或浓度),s i A A ,为响应峰面积(也可用峰高代替).单点校订操纵请求定量进样或已知进样体积.本试验中白酒中甲醇含量的测定采取单点校订法,即在雷同的操纵前提下,分别将等量的试样和含甲醇的尺度样进行色谱剖析,由保存时光可肯定试样中是否含有甲醇,比较试样和尺度样中甲醇峰的峰高,可肯定试样中甲醇的含量.三.仪器与试剂1.4890气相色谱仪2.火焰离子化检测器3.1 mL 微量打针器4.甲醇(色谱纯)5.无甲醇的乙醇取0.5mL进样无甲醇峰即可.四.试验步调1.尺度溶液的配制:用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为0.1 g/L~0.6 g/L的甲醇尺度溶液.2.色谱前提:色谱柱:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25m);载气(N2)流速:40 mL/min,氢气(H2)流速:40 mL/min,空气流速:450 mL/min.进样量:0.5 L;柱温:100℃;检测器温度:150℃;气化室温度:150℃;3.操纵:通载气,启动仪器,设定以上温度前提.待温度升至所需值时,打开氢气和空气,点燃FID(焚烧时,H2的流量可大些),徐徐调节N2.H2及空气的流量,至信噪比较佳时为止.待基线安稳后即可进样剖析.在上述色谱前提下进0.5L,得到色谱图,依据保存时光肯定甲醇峰.五.成果盘算1.肯定样品中测定组分的色谱峰地位.2.按下式盘算白酒样品中甲醇的含量:式中:W为白酒样品中甲醇的质量浓度,单位为g/L;Ws为尺度溶液中甲醇的质量浓度, 单位为g/L;h为白酒样品中甲醇的峰高;h s为尺度溶液中甲醇的峰高.比较h和h s的大小即可断定白酒中甲醇是否超标.六.留意事项1.必须先通入载气,再开电源,试验停止时应先关掉落电源,再关载气.2.色谱峰过大过小,应运用“衰减”键调剂.3.留意气瓶温度不要超出40℃,在2m以内不得有明火.运用完毕,立刻封闭氢气钢瓶的气阀.七.思虑题1.外标法定量的特色是什么?它的重要误差起源有哪些?2.若何检讨FID是否点燃?剖析停止后,应若何干气.关机?附录4890气相色谱仪操纵规程:1.打开载气(使钢瓶输出压力为0.2MPa),通气10min阁下,并检讨体系是否漏气,若漏气,需改换出封垫和重接气路管道接头. 2.按先后次序,打开仪器和盘算机,确信GC经由过程了自检. 3.在盘算机程序“HP3398A”中打开“instrument”,找出恰当的汽化室.检测器与柱箱温度以及升温速度等,设置完后发送至GC,使其达到预备状况.4.若检测器为FID,打开氢气与空气钢瓶,通气几分钟后,按动面板上的焚烧按钮.当听到氢气的爆鸣声后,用小镜或光明的金属器件检讨有无水蒸气生成,如有,则焚烧成功;若无水蒸气,再次焚烧,直至焚烧成功.5.在盘算机运行界面中,设定试验者文件页面的页码.运行办法等,发送旌旗灯号,让盘算机做好工作预备.L,进样同时按下“Start”键,直至本次运行停止.7.测试完毕,先将仪器降温至接近室温(50°C以下)后,再关主机,关气,盖上防尘罩.微量打针器的运用:气相色谱中液体进样一般用微量打针器.微量打针器是很周详的进样对象,容量精度高,误差小于5%,气密性达2 kg/cm.,由玻璃和不锈钢制成;有芯子.垫圈.针头.玻璃管.顶盖等构成;微量打针器运用时应当留意以下几点:1.它是易碎器械,运用时应当多加当心.不必时要放人盒内,不要往返空抽,特殊是在未干情形下往返拉动,不然会轻微磨损,损坏其气密性.2.当试样中高沸点样品沾污打针器时,一般可以用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,最后抽干,不宜运用强碱溶液洗涤.3.假如打针器针头堵塞,应当用直径为0.5 mm细钢丝耐烦地穿通.不克不及用火烧,防止针尖退火而掉去穿刺才能.4.若掉慎将打针器芯子全体拉出,应当依据其构造当心装配,不成强行推回.5.进样操纵步调用微量打针器进液体样品分为三步:①洗针.用少量试样溶液将打针器润洗几回.②取样.将打针器针头拔出试样液面以下,慢慢晋升芯子并稍多于须要量.如打针器内有气泡,则将针头朝上,负气泡排出,再将过量试样排出.用吸水纸擦拭针头外所沾试液,留意勿擦针头的尖,以免将针头内试液吸出.③进样.取好样后应当立刻进样.进样时打针器应当与进样样口垂直,一手拿打针器,另一只手扶住针头,帮忙进样,以防针头曲折.针头穿过硅橡胶垫圈,将针头插到底,紧接着敏捷注入试样.注入试样的同时,按下肇端键.切忌针头插进后逗留而不立时推入试样.推针完后立时将打针器拔出.全部进样动作要稳当.连贯.敏捷.针头在进样器中的地位.拔出速度.逗留时光和拔出速度都邑影响进样重现性,操纵中应予以留意.。

检测白酒成份的方法有哪些

检测白酒成份的方法有哪些

检测白酒成份的方法有哪些
检测白酒成分的方法有多种,以下是其中几种常见的方法:
1. 酒精度测定法:利用密度计或折光仪测定酒精度,从而确定酒中酒精含量。

2. 气相色谱法:将白酒中的成分通过气相色谱柱分离,并通过检测器进行检测,从而确定酒中各种成分的含量。

3. 液相色谱法:将白酒中的成分通过液相色谱柱分离,并通过检测器进行检测,从而确定酒中各种成分的含量。

4. 红外光谱法:利用红外光谱仪检测白酒中的各种成分,从而确定其含量。

以上是一些常见的检测白酒成分的方法,不同的方法在精度、速度、成本等方面都有所不同。

白酒中杂醇油含量的测定国标标准

白酒中杂醇油含量的测定国标标准

白酒中杂醇油含量的测定国标标准
国家标准《白酒中杂醇油含量的测定》(GB/T 5009.156-2016)规定了白酒中杂醇油含量的测定方法和要求。

杂醇油是白酒中的一种杂质,它们是由于酿造过程中微生物的代谢产物和其他原因导致的。

这些杂质可能会影响酒的口感和品质,因此,测定白酒中杂醇油含量非常重要。

测定方法如下:
1.原理:将样品中的杂醇油挥发至干燥,再使用氯仿提取,以气相色谱法测定杂醇油含量。

2.试剂和仪器:
(1)氯仿:纯度不低于 99.5%。

(2)色谱柱:内径 0.25 毫米,长度 30 米,填充物为聚二甲基硅氧烷。

(3)气相色谱仪:分辨率不低于 1000。

3.操作步骤:
(1)取样:取适量样品,加入适量内标(如正己烷),加氯仿并振荡。

(2)提取:离心分离液-液相,取上层溶液,再次加入氯仿提取,离心分离,取上层溶液。

(3)蒸发:将提取液在水浴上蒸发至干燥。

(4)乳化:加入适量乙醇和石油醚,振荡乳化。

(5)萃取:加入氯仿,振荡提取。

(6)分离:离心分离液-液相,取上层溶液,加氮气吹干。

(7)测定:将样品注入气相色谱仪中,测定杂醇油含量。

4.结果的计算:
样品中杂醇油的含量(mg/L)= (标准曲线上该峰面积-空白曲线上该峰面积)×内标溶液中标准品浓度(mg/L)/样品中内标的峰面积
该标准规定了测定方法的详细步骤和计算公式,可以帮助保证白酒的品质和安全。

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白酒成分检测一气相色谱法
气相色谱仪以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用气相色谱仪也较普遍。

气相色谱仪在
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白酒分析中的应用主要有以下几方面:
1、对白酒卫生指标的监控
白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。

气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,相对偏差均小于5%,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。

2、对酒厂的基础酒三项指标的测定
基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。

对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而气相色谱仪是最理想的分析工具。

基础酒的三项指标:
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a.主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准(QB850-83)。

b.已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。

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c.微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。

3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究
白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。

4、打击伪劣白酒产品
对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

白酒的主要成分
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。

白酒的主要成分是乙醇和水,二者约占总量的98%以上。

其余的微量成分含量不到2%,其中包括高级醇、有机酸、酯类、多元醇、酚类及其他族化合物。

白酒中的微量成分虽然含量极少,但对白酒质量却有极大影响,决定白酒的香气和口味,构成白酒的不同香型和风格。

乙醇即酒精,是白酒中含量最多的成份,微呈甜味。

乙醇含量的高低,决定了酒的度数,含量越高,酒度越高,酒性越强烈。

有些人认为酒度越高,酒的质量就越好,这是一种错误的看法。

酒分子与水分子在酒53°—54°时亲合力最强,酒的醇和度好,酒味最谐调,茅台酒就巧妙地利用了这一点。

酒度高的烈性酒,对人体有害,常年饮用容易引起慢性酒精中毒,对神经系统、胃、十二指肠、肝脏、心脏、血管都能引起疾病。

目前,除全国名优酒保持原来的酒度以外,其他白酒多数由高度酒改为降度酒。

还出现了不少40°以下的低度酒。

酸酸是白酒中的重要呈味物质,它与其他香味物质共同构成白酒所特有的芳香。

含酸量小的酒,酒味寡淡,后味短;含酸量大的酒,则酒味粗糙。

适量的酸在酒中能起到缓冲的作用,可消除饮后上头和口味不谐调等现象。

酸还能促进酒质的甜味感,但过酸的酒甜味减少,也影响口味。

一般名优白酒的酸含量较高,超过普通液态白酒的二倍。

乙酸和乳酸是白酒中含量最大的两种酸,多数白酒的乙酸超过乳酸,优质白酒的乳酸含量较高。

小曲白酒,如米香型的湘山酒等,乳酸含量为乙酸的二倍左右。

酯白酒中的香味物质,数量最多、影响最大的是酯类。

一般优质白酒的酯类含量都比较高,平均为0.2%—0.6%。

普通固态白酒比液态白酒的酯含量高一倍,优质白酒又比普通固态白酒的酯含量高一倍,所以优质白酒的香味浓郁。

高级醇白酒中的高级醇是指碳链比乙醇长的醇类,其中主要是异丁醇和异戊醇,在水溶液里呈现油状物,所以又叫杂醇油。

各种高级醇都有各自的香气和口味,是构成白酒的香气成分之一。

多数高级醇似酒精味,但有些醇有苦味或涩味。

因此白酒中杂醇酒的含量必须适当,不能过高,否则将带来苦涩怪味。

但是,如果白酒中根本没有杂醇油或其含量过少,酒味将会十分淡薄。

白酒中醇、酯、酸的比便也要适当,通常质量较好的白酒,高级醇:酯:酸=1.5:2:1较为适宜。

多元醇多元醇在白酒中呈甜味。

白酒中的多元醇类,以甘露醇(即己六醇)的甜味最浓。

多元醇在酒内可起缓冲作用,使白酒更加丰满醇厚。

多元醇是酒醅内酵母酒精发酵的副产物。

酒醅的低温发酵有利于这些醇甜物质的生成,发酵缓些,发酵期长些,多元醇的积累也较高。

此外,酚类化合物也给白酒以特殊的香气。

白酒中的微量成分与酒质香型的关系,通常是清香型白酒的主体香气成分为乙酸乙酯,浓香型白酒为己酸乙酯,米香型白酒为乙酸乙酯和B——苯乙醇,而茅香型白酒则很难确凿指出主体香气成分是什么,人们对其有关成分的认识尚有争议。

通过白酒微量成分的剖析,可以看出白酒的各种微量成分的定性种类比较一致,而且在量比关系上差异甚大。

正是这种差异构成了白酒各种不同的香型和风格特点。

蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法
1GB/T5009.48—1996主题内容与适用范围
本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料,经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。

馏酒作酒基,经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。

本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。

2GB/T5009.48—1996引用国家标准
GB2757蒸馏酒和配制酒卫生标准
GB5009.2食品中相对密度的测定方法
GB/T5009.11食品中总砷的测定方法
GB/T5009.12食品中铅的测定方法
GB/T5009.35食品中着色剂的测定方法
GB/T5009.36粮食卫生标准的分析方法
GB12396食品中铁、锰的原子吸收测定方法
GB/T5009.48—1996蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法
3GB/T5009.48—1996甲醇和高级醇类(气相色谱法测定)
白酒分析色谱法检测
1)蒸馏酒和配制酒卫生标准分析-原理
利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测,根据峰高与标准比较定量。

最低标出限:正丙醇、正丁醇0.2ng;异戊醇、正戊醇0.15ng;仲丁醇、异丁醇0.22ng。

2)蒸馏酒和配制酒卫生标准分析-试剂
载体:GDX-102(60~80目),气相色谱用。

甲醇:色谱纯。

正丙醇:色谱纯。

仲丁醇:色谱纯。

异丁醇:色谱纯。

正丁醇:色谱纯。

异戊醇:色谱纯。

乙酸乙酯:色谱纯。

无甲醇、无杂醇油乙醇:取0.5μL进样无杂峰出现即可。

标准溶液:分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各600mg及800mg 乙酸乙酯,以少量水洗入100mL容量瓶中,并加水稀释至刻度,置冰箱保存。

标准使用液:吸取10.0mL标准溶液于100mL容量瓶中,加入一定量4.4.2.9处理后的乙醇定容后,控制乙醇含量在60%,并加水稀释至刻度。

此溶液贮于冰箱备用(或根据仪器灵敏度配制)。

白酒分析色谱法检测
3)白酒分析色谱法-仪器
气相色谱仪:GC5890气相色谱仪
检测器:FID氢火焰离子化检测器。

微量进样注射器:1μL、50μL。

色谱参考条件
色谱柱:长2m,内径4mm,玻璃柱或不锈钢柱。

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。

固定相:GDX-102,60~80目。

或上试402有机担体,60~80目。

汽化室温度:190℃。

检测器温度:190℃。

柱温:170℃。

载气(N2)流速:40mL/min。

氢气(H2)流速:40mL/min。

空气流速:450mL/min。

进样量:0.5μL。

4)分析仪器全套配置
GC5890F气相色谱仪
白酒分析专用柱
色谱工作站
气源(高纯载气、高纯氢气、高纯空气)
食品安全检测——白酒分析
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。

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