总磷和钙离子的测定
钙离子的检验方法是什么
钙离子的检验方法是什么
钙离子该怎么检验？我们可以通过焰色反应来检验钙离子.小编为大家整理了检验钙离子的相关信息，希望能对大家有所帮助，我们一起来看看吧。
检验方法一：
第一步：取一铂丝用稀盐酸酸洗后灼烧，反复多次直至火焰变成无色。
第二步：将钙产品放置于碾钵中，用玻璃棒碾成粉末。
第三步：用铂丝蘸取一些粉末放置与酒精灯上燃烧，如果出现砖红色，即可证明有钙离子。
检验方法二：
可用可溶性草酸盐或草酸来检验钙离子。
原理：C2O42-和Ca2+生成的草酸钙沉淀，非常难溶于水，而且也较难溶于稀强酸（如一摩尔每升的盐酸）。
而相似的草酸钡，草酸镁，草酸锶却可溶于稀强酸，这正是草酸钙的特别之处，所以在鉴别常见离子时，如果加入可溶性的草酸盐或草酸，产生的白色沉淀不溶于稀强酸，那么说明待测液中含有钙离子。
注意，草酸钙可溶于浓盐酸。
检验方法三：
测定钙、镁离子的可靠方法为重量法，这种方法手续繁琐，分析速度慢，常用的方法是EDTA络合滴定法，EDTA络合滴定法适用于工业循环冷却水中钙含量在2-200mg/l，镁含量在2-200 mg/l的测定，也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。
钙离子的测定：用移液管吸取50ML水样于250ML锥形瓶中，加1ML1+1盐酸溶液，煮沸半分钟，加三乙醇胺1+2溶液2ML，再加氢氧化钾（20%）溶液5ML，加少量钙-羧酸指示剂，再用EDTA标准溶液进行滴定，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
以上就是小编为大家整理的钙离子检验的相关内容，感兴趣的话可以持续关注我们，希望今天的信息能对你有所帮助！。
总磷的测定方法(转)
操作步骤
2.标准曲线绘制 标准曲线绘制： 标准曲线绘制
以0 ml溶液为参比，用10 mm比色皿， ml溶液为参比， mm比色皿， 溶液为参比 比色皿 在400 nm波长下比色，以含磷量为横坐标， nm波长下比色 以含磷量为横坐标， 波长下比色， 吸光度为纵坐标，绘制标准曲线图。 吸光度为纵坐标，绘制标准曲线图。
含磷量（微克） 含磷量（微克） 0 50 100 250 500 750
吸光度 0 0.084 0.182 0.412 0.828 1.248
1.4 1.2 1.0 吸光度 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 0 100
y = 0.0017x + 0.0038 R = 0.9998
2
200
300
400 含磷量/ug
500
600
700
800
操作步骤
试样测定： ３.试样测定 试样测定
吸取试样分解液适量， 吸取试样分解液适量，以同样方法显 色和比色，根据所测得的吸光度，查标准 色和比色，根据所测得的吸光度， 曲线的溶液含磷量，再计算样品含磷量。 曲线的溶液含磷量，再计算样品含磷量。
计算： 计算 P(%)= X ×10—6 × 100% m ×(V’ / V)
重复性要求： 重复性要求：
每个试样称取两个平行样进行测定, 每个试样称取两个平行样进行测定, 以算术平均值 为结果
含磷>0.5% 含磷>0.5% <0.5%
饲料中钙和磷的测
四、实验内容
1、试样的分解
（1）干法 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 称取试样3 5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料) ）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2 5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 试样分解液。
五、结果计算
式中：X—以质量分数表示的钙含量； V—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积 （ml）； V0—测定空白时，0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴 — 0.05mol/L 定用体积（ml）； C—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）； m—试样质量（g）； V’—滴定时移取试养分解液体积（ml）。 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值 为结果。含钙量1%以下时，允许相对偏差3%；含钙量 1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允 许相对偏差10%
7饲料中钙、磷的测定
3、结果计算公式
样品中总磷含量按下列公式计算：
标准曲线查得试样分解液含量（微克）
P%=
×100
试样重量×取试样分解液的体积（ml）
分析结果相对允许偏差范围： 磷含量小于0.5%允许偏差10%； 磷含量大于等于0.5%允许偏差3%；
分光光度计
预热30分钟在进行比色
四、试剂配制
1、钒钼酸铵显Leabharlann 剂2）草酸钙沉淀的洗涤① 次日用精密的定量滤纸过滤。
② 用（1＋50）氢氧化铵溶液洗涤沉淀，冲洗三角瓶和
滤纸上的草酸钙沉淀6－8次直到无草酸根离子为止。 测定无草酸根离子的方法： 用试管接取滤液2-3ML后加(1＋3)的硫酸数滴，加热80 度后，再加高锰酸钾溶液 1 滴，呈微红色，半分钟不退
色）
3）滴定
2、试样分解液Ca的测定
草酸钙的沉淀——洗涤——滴定 1）草酸钙的沉淀：
① 用移液管准确移取试样分解液10－20ML（根据 钙的含 量而决定取量）放入250ML三角瓶中。
② 加入100ML蒸馏水和甲基红指示剂2滴，溶液即呈红色。
③ 滴加（1＋1）氢氧化铵使溶液由红变为桔红色。 ④ 再加入（1＋3）数滴盐酸，使溶液由桔黄色变为红色。 注意：③④再重复一次 （调节PH为2.5-3.0）
三、操作步骤 1、标准曲线的绘制：
1）取8个50ML容量瓶，分别编上号码 0,1,2,3…8。在0号放入
少量蒸馏水作空白，然后将1….8号各瓶内依次放入0.5，1.0， 2.0，5.0，7.0，9.0，10Ml的标准磷酸溶液。 2）在每个容量瓶内加入钒钼酸铵显色剂10毫升； 3 ）各容量瓶内加蒸馏水稀释至刻度 → 摇匀 → 常温下静置 10 分 钟 后 , 以 0 号 溶 液 作 空 白 （ 为 参 比 ） , 用 10mm 比 色 池 ， 在 420nm波长下,用分光光度计测各溶液的吸光度。 4）以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。
四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时，允许相对偏差3%含钙量1%,5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。
32、钙镁磷的测定
【操作步骤】 操作步骤】
测定管（U 标准管（S 测定管（U） 标准管（S） 空白管（B） 空白管（B 试剂（ml） 试剂（ml） 37℃恒温5 37℃恒温5分钟 蒸馏水（ml） 蒸馏水（ml） 标准液（ml） 标准液（ml） 血清 --0.02 -0.02 -0.02 --2.0 2.0 2.0
混匀，37恒温2分钟，540nm波长，以空白管调零，测定 混匀，37恒温2分钟，540nm波长，以空白管调零，测定 各管吸光度。
【计算】 计算】 测定管吸光度 样品钙含量（mmol/L） 样品钙含量（mmol/L）= ×2.50 标准管吸光度 参考范围】血清钙：2.1～ 【参考范围】血清钙：2.1～2.6mmol/L 临床意义】 【临床意义】 （1）低钙血症见于 ①摄入不足和吸收不良：慢性脂肪性腹泻、阻 塞性黄疸；②需要增加：妊娠后期及哺乳期妇女；③吸收减少：佝偻 病、甲状旁腺功能减退症；④肾脏疾病：急、慢性肾衰竭、肾病综合 征、肾小管性酸中毒；⑤坏死性胰腺炎。 （2）高钙血症见于 ①摄入钙过多：静脉用钙过量、大量饮用牛奶 等；②原发性甲状旁腺功能亢进症、肾癌等使血钙升高；③服用维生 素D过多，钙吸收作用增强；④骨病：变形性骨炎、转移性骨癌、多 发性骨髓瘤等，骨溶解增加；⑤具有异位内分泌作用的肿瘤；⑥长期 制动引起骨骼脱钙。
测定管（U 标准管（S 空白管（B 测定管（U） 标准管（S） 空白管（B） 试剂（ml） 试剂（ml） 2.0 2.0 2.0 37℃恒温5 37℃恒温5分钟 蒸馏水（ml） 蒸馏水（ml） --0.02 标准液（ml） 标准液（ml） -0.02 -血清 0.02 --混匀，37恒温2分钟，660nm波长，以空白管调零，测定 混匀，37恒温2分钟，660nm波长，以空白管调零，测定 各管吸光度。
钙、镁、磷的测定
测定管 3.0 － － 0.06
充分混匀， 37℃水浴5分钟，在波长600nm处，
以空白管调零，读取吸光度值。
计算
血钙(mmol/L) Au Cs AS
参考范围：2.03～2.54mmol/L
注意事项
①用血清或肝素抗凝血浆；不能用钙的螯合剂及草 酸盐做抗凝剂的标本；胆红素可产生负干扰，可 用血清对照消除。
检测的与Calmagite染料生成 紫红色络合物，颜色的深浅与镁的浓度成正比。与 同样处理的标准品比较，可求得镁的含量。溶液中 加入EGTA可消除钙的干扰，使用表面活性剂可使 蛋白胶体稳定，不必去除蛋白质而直接测定镁。
Calmagite Mg 碱性紫红色络合物
磷测定的决定方法是同位素稀释质谱法。 WTO推荐的常用方法是比色法。 目前我国推荐的常规方法是以硫酸亚铁或米吐尔 （对甲基氨基酚硫酸盐）作为还原剂的还原钼蓝 比色法。
血清磷测定—还原钼蓝法 西安医学院检验教研室
实验目的
掌握：还原钼蓝法测定血清磷的基本原理。 熟悉：血清磷测定的临床意义 了解：本法检测过程中的注意事项
试剂与器材
1.R1：乙醇胺缓冲液。 2.R2：OCPC、8-羟基喹啉 3.氯化钙标准液：2.50mmol/L 工作液：取R1和R2等量混合即为工作液。 4.分光光度计
操作步骤
取试管3支，按下表操作。
加入物（ml） 工作液 蒸馏水 标准品 血清
空白管
3.0 0.06 － －
标准管
3.0 －
0.06 －
西安医学院检验教研室西安医学院检验教研室血浆钙的存在形式可扩散钙非扩散钙离子钙可溶性不解离的钙盐占血浆总钙60能透过毛细血管与血浆蛋白结合占血浆总钙40不能透过毛细血管壁血浆中直接发挥生理作用的血钙的测定包括总钙测定和离子钙测定法
饲料钙磷检测方法
饲料钙磷检测方法
饲料中钙和磷的检测方法如下：
1. 钙的检测：
检测方法一：高锰酸钾法（仲裁法）。
这种方法是通过将试样中的有机物破坏，使钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，然后用高锰酸钾法间接测定钙含量。
检测方法二：乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。
该方法也是滴定法，可以用于测定饲料中的钙含量。
检测方法三：原子吸收光谱法。
对于植物性饲料原料或其他钙含量较低的样品，可以采用此方法进行检测。
该方法的检出限为50mg/kg。
2. 磷的检测：
检测方法一：比色法。
这种方法是通过破坏试样中的有机物，使磷游离出来，然后在酸性溶液中用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷-钒-钼酸复合体，在波长420nm下进行比色，测得试样分解液的吸光度。
通过标准曲线查得试样分解液的含磷量。
以上信息仅供参考，实际操作建议咨询专业人士。
钙磷镁测定
骨：99%
可扩散钙：影响代谢、功能 体液、组织：1% 非扩散钙：与血浆蛋白结合
血钙受H+影响：
pH升高-----------结合钙增加--------Ca2+减少
[H+] Ca2+ =K-------[HCO3-]
2. 钙的吸收和排泄
VD3 年龄 影响吸收的因素： 溶解状态：乳糖、乳酸、氨基 草酸、植酸抑制 Ca:P=2:1时，吸收最好 排泄：
2. 锌
分布：
肌肉：62.2% 骨： 28.5%
功能：1. 与酶的合成与活性有关 2. 与免疫功能有关
3. 铜 吸收：肠粘膜-------合成铜蓝蛋白 排出：胆道---------肠道
功能：1. 参与许多酶的组成 2. 促进Fe3+---------Fe2+，促进铁吸收
4. 硒： 肠道吸收--------尿汗排出 多种酶的组成成分。如谷胱苷肽过氧化物酶 抗氧化作用
（一）钙测定
1. 离子钙的测定： 离子选择电极法
（二）总钙测定
1. 邻甲酚酞络合酮比色法：
2. 甲基麝香草酚蓝法 碱性溶液中与钙螯合-------淡绿变蓝 3. 原子吸收分光光度法 高温--------Ca2+------气态钙离子----吸 收422.7nm光谱
4. EDTA络合滴定法
碱性下-------Ca2+与钙红结合-----淡红色 EDTA滴入-----夺取Ca2+------钙红重新游 离------变蓝色
O NH2-CH-C H
甘氨酸
+
OH
O NH-CH-C H
甘氨酸
H
OH
-HOH
O O NH2-CH-C-N-CH-C H HH OH
实验七 唾液钙和磷含量的测定
实验七唾液钙和磷含量的测定唾液中钙与磷的测定都是采用分光光度法进行检测的，可结合自己现有的试剂和实验条件选择完成。
（一）唾液中钙含量的测定甲基麝香草酚蓝法（MTB）是络合与比色方法相结合的方法，该方法的灵敏度高，操作简便。
【目的与要求】通过实验掌握测定唾液中钙浓度的基本原理和方法，了解分光光度法的定量原理。
【实验原理】在碱性条件下，甲基麝香草酚蓝与钙形成深蓝色甲基麝香草酚蓝钙的络合物，该络合物在610nm处有最佳吸收，可采用比色法测定，进而算出唾液中的总钙含量。
【实验内容】1.收集口腔唾液2.测定唾液中的总钙含量【实验设备和用品】分光光度计，振荡器，试管，移液器，EP管，烧杯，滴管和吸头等。
【试剂及其配制】1.显色基础液（A）称取亚硫酸钠2.40g，溶解于70ml双蒸水中，再加乙醇胺20.0ml，加双蒸水至100ml，储于40C冰箱备用。
2.MTB试剂（B）称取甲基麝香草酚蓝0.018g\8-羟基喹咛0.36g 和聚乙烯吡咯酮0.6g，加入50%三氯醋酸1.0ml、30%乙醇99ml，内含0.1mol/LEDTA-Na2，pH=3.0，置于2~4℃冰箱中保存。
3.反应夜（C）将A和B等量混合，静置20后即可使用。
此试剂在2~8℃冰箱中保存2天。
4.钙标准存储液将碳酸钙放入110℃恒温干燥箱中干燥过夜，冷却后，准确称取2.5g，加少量双蒸水，再加入浓盐酸5ml，待碳酸钙完全溶解后，用双蒸水定容至1000ml，储存于塑料瓶中备用。
5.钙标准应用液取钙标准储存液10ml，用双蒸水稀释至100ml，使钙标准应用液浓度为2.5mmol/L。
[方法和步骤]1.标本收集及处理收集非刺激性唾液约0.5ml，取0.2ml加10%三氯醋酸3.8ml，充分混匀，放置10分钟，3000r/min离心10分钟，取上清液备测。
2.测定准备三组EP管，按表7-4顺序分别加入试剂：表7-4 唾液中钙含量测定试剂（ml）测定管标准管空白管待测唾液样本0.05 ——钙标准应用液—0.05 —蒸馏水——0.05反应液 3.0 3.0 3.0各管在振荡器上混匀，以空白管校正零点，在分光光度计上测定612nm波上下的OD值，按下式计算含量：样品中钙的浓度（mmol/L）=样品管光密度/标准管光密度×2.5 [注意事项]1.为保证测试结果的可靠性，所有实验器皿一定要清洗干净且用三蒸水多次冲洗、烤干后待用。
总磷的测定方法
总磷的测定方法第一篇：总磷测定方法是环境监测和水质分析中常用的一种分析方法，以确定水体中总磷的含量。
在水文化学研究中，总磷是水体富营养化程度的重要指标之一。
下面将介绍总磷测定方法。
1. 总磷的测定原理总磷的测定原理基于总磷可被分解为无机磷和有机磷两部分。
其中，无机磷包括磷酸盐、磷酸和磷酸根离子，有机磷则包括酯型磷和胆碱磷等。
磷酸盐是主要形式，测定总磷就是测定水体中所有磷酸盐的总量。
2. 总磷的测定方法（1）钼酸比色法：该方法适用于总磷浓度较高的水样，测定范围一般在0~5mg/L之间。
具体步骤为：将1mL水样加入50mL锥形瓶中，加入5mL盐酸和1mL钼酸溶液，加热至90℃反应10分钟，冷却后以deionized water稀释到100mL，然后以660nm波长测量吸光度。
（2）钴胺法：该方法适用于总磷浓度较低的水样，测定范围一般在0~0.5mg/L之间。
具体步骤为：将10mL水样加入25mL具有标记线的锥形瓶中，加入0.5mL钴硫酸钾溶液和15mLpH 9.0的缓冲溶液，再加入10mL邻苯二酚-乙醇试剂，静置10分钟后加入5mL胰蛋白酶，浸出20分钟至1小时，以530nm波长测量吸光度。
（3）α-酮丁酸法：该方法适用于总磷浓度在0.01~0.03mg/L之间的水样。
具体步骤为：取0.5mL水样加入15mL硝酸钾溶液和0.2mL1%α-酮丁酸溶液，煮沸5分钟，冷却后加入4mL甲醛和5mL氢氧化钠溶液，制成酮丁酸蓝色后，以880nm波长测量吸光度。
3. 总磷的质量控制在进行总磷的测定时，应该进行良好的质量控制。
主要有标准品和对照样的使用、仪器阈值的确定、抽样数量和频率的控制及数据的统计分析等方法。
总之，不同的总磷测定方法适用于不同范围的水样，因此根据需要和实际情况选择合适的方法进行分析非常重要。
同时，在使用这些方法时，必须遵循正确的操作方法和控制质量的要求。
饲料中粗蛋白质、总磷、钙连续测定方法
饲料中水溶性氯化物的测定
❖ 试剂的配制： ❖ 0.05mol/L硝酸银标准液：称取硝酸银8.5g溶
于1000ml蒸馏水中，用基准氯化钠标定。 ❖ 10%铬酸钾：称取铬酸钾10g溶于100ml蒸馏
水中。
硝酸银标准液 的标定
三个锥形瓶中用移液管分别注入10.00ml氯化钠 标准溶液，再各加10ml淀粉溶液（10g/L）、 90ml 蒸馏水和1.0ml 10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标 准溶液滴定至砖红色，且1min不退色，为终点。分 别记录消耗量V，以并求平均值，但以三个平行试 验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100ml蒸 馏水作空白试验，方法同上，记录消耗硝酸银量V0。
消化步骤：
称样（过40目筛）0.5～1 g，精确到0.0001 g， 150～
250 mL消化管中，加浓硫酸10 mL，摇匀，缓慢加双氧水直至 溶液变清（边加边摇动双氧水约2-10ml，加入速度以不冲至瓶 颈为准）， 消煮器在400℃的条件下消煮数分钟直至管内
溶液中无黑色残渣，然后加双氧水（2-5mL）至溶液清彻再次 放入消煮器中消煮至溶液透明为止。
计算：
粗蛋白质(%)＝ （V2-V1）×N ×0.014 ×6.25
m×
v‵ v
× 100
式中：
V2—滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL； V1—滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL； N—盐酸标准溶液当量浓度；W—样品重量，g；
0.0140—与1.00 mL盐酸标准液(1.000 mol/L)相当的氮的 克数；
测定步骤
准确移取样品消化液10 mL(含钙量2～25 mg)， 加水50 mL、淀粉溶液10 mL、三乙醇胺2 mL、 乙二胺1 mL、孔雀石绿1滴，滴加氢氧化钾溶液 至无色，再过量10 mL，加0.1 g盐酸羟胺(每加一 种试剂都须摇匀)、钙黄绿素少许，在黑色背终点。
钙、磷、镁的测定及临床意义
5.铬：成人体内含铬6mg，日摄入量5～150μg。 ①形成葡萄糖耐量因子，协助胰岛素发挥作用；②
降低血浆胆固醇及调节血糖；③促进血红蛋白的合成及 造血功能。
6.钴：维生素B12重要的辅因子，因此也是重要的 营养素。维生素B12缺乏可导致叶酸的利用率下降，造 成巨红细胞性贫血。恶性贫血、急性白血病时血清钴降 低，慢性粒细胞白血病时血钴升高。
（二）微量元素与疾病的关系
1.铁：体内含量最丰富的微量元素。 （1）生理功能 ①维持正常造血功能：铁是血红蛋白的主要
成分， 铁缺乏时可引起缺铁性贫血 ②参与体内氧的转运、交换和组织呼吸过程 ③对其他微量元素代谢的影响：缺铁可致锌、
钴、镁、铅的代谢障碍
（2）测定方法：多采用化学比色法，如亚铁嗪 比色法、双联吡啶比色法、菲洛嗪比色法等。
9.碘：人体含碘量约11毫克。 碘是构成甲状腺激素的必需成分。甲状腺素 的功能是维持生长及智力发育和调节能量代谢。
缺碘可发生地方性甲状腺肿及呆小症。
为防治地方性甲状腺肿，应食用加碘盐。
A.氟 B.硒 C.锌 D.钙 E.碘
1.地方性呆小病和甲状腺肿与那种元 素缺乏有关 2.克山病和大骨节病与哪种元素缺乏 有关 3.佝偻病年与那种元素缺乏有关：
血、巨幼红细胞性贫血等。
②血清铁降低：常见于缺铁性贫血、急性或 慢性感染、恶性肿瘤等。
③血清总铁结合力增高：缺铁性贫血、急性 肝炎等。
④血清总铁结合力降低：见于肝硬化、肾病、 尿毒症等。
2.锌：锌是体内含量仅次于铁的微量元素，在正 常成人体内含量为2～2.5g。锌在小肠上皮细胞 内吸收，从粪便、尿、汗、头发及乳汁排泄。可 以测定血锌判断体内含锌情况。
（1）Mg2+对神经、肌肉的兴奋性有镇静作 用；
实验七-唾液钙和磷含量的测定
实验七-唾液钙和磷含量的测定实验目的本实验的目的是测定唾液中钙和磷的含量，了解人体中微量元素的重要性及其与健康的关系。
实验原理唾液是一种人体分泌的消化液体，其中包含微量元素，如钙、磷等。
本实验使用离子选择性电极法测定唾液中钙和磷的含量。
离子选择性电极是一种专门用于测量离子浓度的电极。
其原理是通过电极中的离子交换膜，让特定的离子在电极表面积聚，同时在电极内部产生电势差，从而测量离子浓度的变化。
测量唾液中钙和磷含量的具体步骤如下：1.取一定量的唾液称重，并称量其体积；2.将称量好的唾液进行磷酸铵加热沉淀处理，然后离心分离沉淀和澄清液；3.用离子选择性电极分别测量澄清液中钙和磷离子的浓度。
通过以上步骤，可以得到唾液中钙和磷含量的浓度值。
实验步骤1.取一定量的唾液样本称重，并称量其体积；2.将唾液样本离心分离沉淀和澄清液；3.将唾液样本澄清液转移到离子选择性电极中，分别测量其钙和磷离子的浓度；4.重复以上步骤3，取若干次测量值，求其平均值。
实验记录表格样本编号唾液重量（g）唾液体积（mL）钙离子浓度（mol/L）磷离子浓度（mol/L）123平均值实验结果分析本实验中得到的唾液中钙和磷离子的浓度值可以反映个体内微量元素的含量状况。
钙和磷是人体内最为重要的元素之一，它们具有多种生理功能，如骨骼形成、维持神经和肌肉功能等。
合理的饮食习惯可以增加人体中钙和磷元素的含量，维持身体健康。
通过本实验的测量，可以了解人体中微量元素的含量及其相关健康问题，为调整饮食习惯提供科学依据。
实验注意事项•手套和口罩等防护用品应佩戴；•离子选择性电极使用时应根据说明书进行操作；•磷酸铵加热沉淀时需控制温度和时间，避免产生误差。
实验总结本实验使用离子选择性电极法测定唾液中钙和磷含量，掌握了离子浓度测定的基本原理和方法。
通过实验，我们了解到了人体内微量元素在健康中的重要性，同时也加深了我们对科学测量的认识和理解。
在实际应用中，我们可以根据这些测量结果，针对性地调整饮食以满足身体对微量元素的需求，促进身体健康。
总磷常用检测方法
总磷常用检测方法总磷是指在水体中存在的无机磷和有机磷的总和。
总磷是衡量水体富营养化程度的重要指标之一，也是评价水体水质的重要参数。
因此，准确测定总磷含量对于环境保护和水资源管理具有重要意义。
本文将介绍一些常用的总磷检测方法。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的总磷检测方法。
该方法利用总磷与钼酸铵在酸性介质中反应生成黄色复合物，通过测量复合物溶液在660nm 处的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简单、灵敏度高，广泛应用于水质监测和环境科学研究领域。
二、离子色谱法离子色谱法是一种基于离子交换原理的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷转化为可离子化的磷酸根离子，利用离子色谱仪分离并测定磷酸根离子的浓度来确定总磷含量。
离子色谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点，适用于各种水样中总磷的测定。
三、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种基于原子荧光光谱技术的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷转化为可挥发的磷化氢，利用原子荧光光谱仪测定磷化氢的发射光谱，从而确定总磷含量。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点，适用于各种水样中总磷的测定。
四、电化学法电化学法是一种基于电化学原理的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷在电极表面发生氧化还原反应，利用电流或电压的变化来确定总磷含量。
电化学法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点，适用于各种水样中总磷的测定。
五、荧光法荧光法是一种基于荧光原理的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷与荧光染料结合，利用荧光强度的变化来确定总磷含量。
荧光法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点，适用于各种水样中总磷的测定。
总磷的测定方法多种多样，各有优劣。
在选择测定方法时，需要根据实际需求和样品特性综合考虑。
同时，为了保证测定结果的准确性和可靠性，还需要注意样品的采集、保存和处理过程，避免样品受到污染或失去活性。
此外，还应根据实际情况对测定结果进行合理解释和分析，为环境保护和水资源管理提供科学依据。
ICP-AES法测定饲料中钙、磷含量
ICP－AES法测定饲料中钙、磷含量黄一帆（广西分析测试研究中心，南宁530022）摘要：本方法采用干灰化法处理饲料样品，以全谱直读ICP－AES法对饲料中钙、磷元素进行同时测定。
该方法测定钙的相对标准偏差为0.18～0.76％，测定磷的相对标准偏差为0.37～1.02％，钙元素的加标回收率为99.6～100.3％，磷元素的加标回收率为97.8～100.5％。
该方法与国家标准比对，结果准确可靠。
关键词：ICP－AES；钙、磷；饲料Method for the determination of calcium and phosphorusin feedstuffs by ICP-AESHuang Yifan(Guangxi Center for Analysis and Test Research, 530022)Abstract:To establish the method for the determination of calcium,phosphorus in feedstuffs by ICP-AES. The sample was by igniting at 550℃.The RSD% was 0.18～0.76％for determining Ca and was 0.37～1.02％ for determining P. The recover was 99.6～100.3％ for determining Ca and was 97.8～100.5％ for determining P.The method was found to be more accurate and relablity.Keywords:ICP-AES；Calcium；Phosphorus；Feedstuffs饲料中的钙、磷含量是饲料产品质量的重要指标。
因此，测定饲料中钙、磷含量的工作在指导生产工艺、监控产品质量中必不可少。
钙磷的测定(精)
2、磷的测定（测定血中的无机磷）
方法： 染料法（孔雀绿直接显色测定法） 酶学法（联酶反应） 还原钼兰法
还原钼蓝法： 卫生部临检中心推荐使用硫酸亚铁 或对甲基氨基苯酚硫酸盐（米吐尔）作 还原剂。
还原钼兰法的原理： 利用磷在酸性溶液中与钼酸铵反应生 成磷钼酸复合物，用对甲基氨基苯酚硫 酸盐还原生成钼蓝，在680nm波长有吸收 峰，在一定范围内其含量与吸收强度成 正比。
钙磷的测定
1、钙的测定
方法：
原子吸收光谱法
络合滴定法
分光光度法（甲基百里香酚兰法）
原子吸收光谱法 原理：使用空气-乙炔焰，钙焰的光吸收特 征是422.7nm。 评价：灵敏度高； 准确（测定血浆总钙含量的参考方 法）； 费用昂贵。
络合滴定法 EDTA络合滴定法 原理：血清中钙离子在碱性溶液中与钙红 指示剂结合成为可溶性复合物，使溶液 成淡红色。EDTA Na2对钙离子的亲和力 很大，与该复合物中的钙离子络合，使 指示剂重新游离，溶液呈现蓝色。以 EDTA Na2滴定量计算血清钙的含量。 评价：快速、简便、用血量少； 特异性较差； 终点不易掌握。
甲基百里香酚兰法的原理： 在碱性条件下，血清钙与甲基百里香 酚蓝（Methyl Thymol Blue，MTB）结合 生成蓝色络合物，在一定浓度范围内其 色泽的深浅与钙的浓度成正比。
注意事项： 显色剂应新鲜配制； 所用玻璃器材必须严格清洗； 避免标本溶血。 评价：方法简便； 显色稳定。
注意事项： 血标本宜采用血清或肝素抗凝血量配制。
方法评价 无需除蛋白，快速简便； 显色稳定，特异性较高； 溶血、脂血和黄疸标本可产生干扰。
钙、磷、镁的测定及临床意义
▪ 机体缺钙的病因不包括：
A.长期日照不足 B.维生素D摄入不足 C.食物中钙磷比例不当 D.肾功能障碍 E.只补维生素D 正确答案：E
第十七页，共28页。
微量元素
（一）微量元素分布及生理功能 微量元素：指其含量以毫克或更少/每千克组织来 计算的元素（含量占体重0.01%以下元素）。
微量元素的生理功能： ①酶的激活剂； ②构成体内重要的载体及电子传递系统； ③参与激素和维生素的合成； ④影响生长发育、免疫系统的功能。
①参与造血和铁的代谢，影响铁的吸收和储存。 ②构成许多含铜酶及含铜生物活性蛋白质。 ③与DNA结合，与维持核酸结构的稳定性有关。
④许多氧化酶含有铜。Wilson(肝豆状核变性)
病时血清铜明显降低。
第二十三页，共28页。
▪ 4.硒：人体内含硒量约14～21mg。 ①硒是谷胱甘肽过氧化物酶的必需组成成分。 ②参与辅酶A和辅酶Q的合成。 ③和视力及神经传导有密切关系。 ④对某些有毒元素和物质的毒性有拮抗性。 ⑤刺激免疫球蛋白和抗体的产生。 ⑥可以保护心肌的正常结构、代谢和功能。
第二十五页，共28页。
▪ 8.氟：成人体内含氟量约2.6g。
氟为牙齿和骨骼的必需成分，与牙齿和骨骼的 形成有关。缺氟易生龋齿，氟多可增加斑釉齿及骨 密度。
9.碘：人体含碘量约11毫克。
碘是构成甲状腺激素的必需成分。甲状腺素的功
能是维持生长及智力发育和调节能量代谢。
缺碘可发生地方性甲状腺肿及呆小症。 为防治地方性甲状腺肿，应食用加碘盐。
第四页，共28页。
钙、磷、镁的代谢及调节
1.钙、磷、镁的代谢
（1）钙 1）吸收：十二指肠（活性D3调节下的主动吸收） 影响吸收的因素：①肠管的pH：偏酸时促进吸收； ②食物成分：食物中草酸和植酸可以和钙形成不溶性盐，影
总磷和钙离子的测定
总磷的测定1、方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
2、干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。
硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除。
六价铭大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除。
亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。
铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L是允许的。
海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
3、方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L （吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器分光光度计。
试剂1、1+1硫酸。
2、10% (m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵［(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 • 4H 2 O］于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾［K(SbO)C 4 H 4 O 6 • 1/2H 2 O］于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml (1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
4、浊度一色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10% (m/V)抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
5、磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH 2 PO 4 )于100°C干燥2小时，在干燥器中放冷。
取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0p g磷(以P计)。
6、磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00M g磷。
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总磷的测定
1 、方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
2、干扰及消除
砷含量大于2mg/L 有干扰，可用硫代硫酸钠去除。
硫化物含量大于2mg/L 有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除。
六价铬大于50mg/L 有干扰，用亚硫酸钠去除。
亚硝酸盐大于1mg/L 有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。
铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L 不干扰；氟化物小于70mg/L 是允许的。
海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
3、方法的适用范围
本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01 时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器
分光光度计。
试剂
1、1+1 硫酸。
2、10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
3、钼酸盐溶液：溶解13g 钼酸铵[(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100ml 水中。
溶解0.35g 酒石酸锑氧钾[K(SbO)C 4 H 4 O 6 ·1/2H 2 O]于100ml 水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml （1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
4、浊度－色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10% （m/V）抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
5、磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH 2 PO 4 ）于100℃干燥2 小时，在干燥器中放冷。
取0.217g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0μg 磷（以P 计）。
6、磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml 磷酸盐贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含 2.00μg 磷。
临用时现配。
步骤
1、校准曲线的绘制
取数支50ml 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液0、0.50、
1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。
⑴显色：向比色管中加入1ml10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀，30s 后
加2ml 钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
⑵测量：用10mm 或30mm 比色皿，于700nm 波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
2、样品测定
分取适量水样（使含磷量不超过30μg）用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
计算
磷酸盐( P，mg/L) = m/V
式中，m——由校准曲线查得的磷量（μg）
V——水样体积（ml）。
注意事项
1、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。
在50ml 比色管中，水样定容后加入3ml 浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
2、室温低于13℃时，可在20~30℃水浴中，显色15min。
3、操作所用的玻璃器皿，可用1+5 的盐酸浸泡2 小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。
钙离子的测定——EDTA滴定法
钙离子的测定——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1．0原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH＞12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。
2．0试剂
2．11+1盐酸溶液
2．220%氢氧化钾溶液。
2．3钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。
2．4 0.01mol/LEDTA标准溶液
3．0仪器
3．1滴定管：25mL
3．2移液管：5mL
4．0分析步骤
吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。
5．0分析结果的计算
水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：
X=V×M×100.08
×1000 V w
式中： V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；
M——EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；
V w——水样体积，毫升；
100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．0注释
6．1若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。
6．2若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
6．3也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7．0允许差
水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L。
8．0结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。