GCMS法检测铁皮石斛茎中挥发性成分
铁皮石斛挥发油化学成分的SPME-GC-MS
Studies on Essential Oil Composition of Dendrobium officinale by SPME-GC-MS
KANG Lian-wei, SONG Yin, ZHANG Yuan, WANG Zhe-zhi
成分的研究报道较多[4-6]，且已证明其有效成分具有 许多药理活性，但对其挥发油的研究相对较少，仅见 对铁皮石斛花挥发性成分的报道[7]。本研究采用固 相微萃取（solid phase micro extraction，SPME）的方 法对铁皮石斛全草挥发性成分进行萃取，利用气相 色谱-质谱联用技术和计算机辅助系统对其挥发性 成分进行定性、定量分析，结合匹配度和保留指数鉴 ห้องสมุดไป่ตู้了其中14种化合物，为铁皮石斛资源的开发利用提 供资料。
中华中医药杂志(原中国医药学报)2011年10月第26 卷第10期 CJTCMP , October 2011, Vol . 26, No. 10
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·论著·
铁皮石斛挥发油化学成分的SPME-GC-MS分析
康联伟，宋银，张媛，王喆之
（药用资源与天然药物化学教育部重点实验室，西北濒危药材资源开发国家工程实验室，陕西师范大学 生命科学学院，西安 710062）
( Key Laboratory of Ministry of Education for Medicinal Resources and Natural Pharmaceutical Chemistry; National Engineering Laboratory for Resource Developing of Endangered Chinese Crude Drugs in Northwest of China; College of Life Sciences, Shaanxi Normal University, Xi’an 710062, China )
超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法测定铁皮石斛中铅、镉、砷、汞
超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法测定铁皮石斛中铅、镉、砷、汞发布时间：2022-07-26T05:29:45.409Z 来源：《医师在线》2022年3月6期作者：张婷邹静蒋芳[导读]张婷邹静蒋芳（绵阳市疾病预防控制中心；四川绵阳621000）[摘要]：目的建立铁皮石斛中铅、镉、砷、汞的超级微波消解—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测方法。
方法铁皮石斛粉碎过筛，超级微波消解，ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞的含量。
结果 0 μg/L～100 μg/L范围内，各元素线性关系良好（r=0.99992～0.99998）；称样量为0.5g时，方法检出限为0.0005mg /kg～0.004 mg /kg。
低、中、高三个浓度加标回收率为91.4%～116.8%,RSD为0.4%～5.5%。
结论超级微波消解-ICP-MS法同时测定铁皮石斛中铅、镉、砷、汞，具有很高的灵敏度和准确度，方法简单、快捷，环保，适合日常工作中大批量样品的测定。
[关键词]：超级微波消解；ICP-MS；铁皮石斛铁皮石斛具有滋阴清热，生津益胃，润肺化痰止咳，还有抗氧化、抗肿瘤、降血糖、抗菌等作用[1,2 ]。
目前对铁皮石斛中的活性成分研究较多，对其微量元素含量有一些研究[3，4，5 ]，但是对铁皮石斛中有毒重金属含量研究较少[5，6 ]。
由于铁皮石斛生长周期较长，且其对土壤中的重金属有一定的富集作用[7 ]，因此，测定铁皮石斛中的重金属含量是十分必要的。
目前，铁皮石斛中重金属的测定常用的消解方法有湿消解法、压力罐消解以及微波消解法[3-5，8]。
微波消解是目前使用较多的消解方式，但是其操作较繁琐，批量消解工作量大，可能存在受热不均的情况和消解罐爆罐的情况。
超级微波消解是今年来出现的新技术，具有快速高效安全，酸用量少，耗材价格低，消解能力强，所有的样品能在同样的温度和压力下消解等优点。
对重金属的测定主要有原子吸收光谱法，原子荧光光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[3，8，9]等。
七种石斛花朵挥发性成分分析
七种石斛花朵挥发性成分分析作者：夏科赵志国吴巧芬蒋庆鸿仇硕来源：《广西植物》2021年第07期摘要：为了解几种石斛属植物鲜花挥发性成分，该文利用固相微萃取（SPME）法结合GC-MS 技术分析了7种石斛（含2个品种）花朵挥发性成分及其相对含量。
结果表明：（1）从7种石斛（含2个品种）中共鉴定出52种挥发性化合物，包括萜烯类、酯类、芳香族化合物、含氮化合物、烷烃类、醇类和酮类等7类，其中萜烯类总相对含量最高，为83.25%～94.93%，为主要挥发性成分。
（2）7种石斛共同含有（1R）-（+）-α-蒎烯、D-柠檬烯和顺式-β-罗勒烯等3种成分，每个品种的相对含量存在差异。
其中，顺式-β-罗勒烯在鼓槌石斛、细叶石斛、流苏石斛、翅梗石斛和春石斛‘H1’等5种石斛中的含量均最高，分别达到46.09%、46.40%、39.02%、65.96%和54.34%;（1R）-（+）-α-蒎烯在鼓槌石斛、流苏石斛、翅梗石斛、春石斛‘H1’和春石斛‘818’等5种石斛中的相对含量相对较高，分别为34.11%、25.61%、15.26%、21.11%和23.21%;D-柠檬烯在翅萼石斛和翅梗石斛中的含量较高，分别为16.02%和6.86%，而在其他5种石斛中的含量均较低。
（3）β-蒎烯在流苏石斛和翅萼石斛中的相对含量高达19.39%和45.95%，桧烯仅在春石斛‘818’中能检测到（12.24%）。
这些含量较高的成分可能为主要的香气成分或特征性香气成分。
综上结果认为，7种石斛花朵挥发性成分既含有相同的成分也含有不同成分，且含量随种类的不同而不同。
这些结果可为研究石斛属植物花香代谢以及产品开发等提供参考价值。
关键词：石斛属，花朵，花香成分， SPME， GC-MS中图分类号： Q946 文献标识码： A 文章编号： 1000-3142（2021）07-1104-08Abstract： In order to understand the differences of the volatiles in owers of seven Dendrobium （including 2 cultivars） species，the components and relative contents were determined by solid-phase microextraction （SPME） and gas chromatography coupled with mass spectrometry （GC-MS）.The results were as follows：（1） There are 52 volatile components identified，and these compounds belongs to terpenoids，esters，aromatics，nitrogenous compounds，alcohols and ketones. In all seven， the terpenoids was the main volatiles because the relative content was the most abundant and ranged from 83.25% to 94.93%. （2） There were three components including （1R）-（+）-α-pinene、D-limonene and cis-β-ocimene existed in all 7 species， but the relative content was different in the 7 species. In D. chrysotoxum，D. hancockii， D. fimbriatum， D. trigonopus and D. nobile‘H1’， the most abundant components was cis-β-ocimene with relative content of46.09%、46.40%、39.02%、65.96% and 54.34%， respectively. Then （1R）-（+）-α-pinene，in D. chrysotoxum， D. fimbriatum， D. trigonopus，D. nobile‘H1’and ‘818’， the relative content was 34.11%， 25.61%， 15.26%， 21.11% and 23.21%， respectively. For D-limonene， the relative contents in D. cariniferum and D. trigonopus were higher than in other species with 16.02% and 6.86%. （3） Another，the relative contents of β-pinene in D. fimbriatum and D. cariniferum were 19.39% and 45.95%. But sabenene was measured only in D. nobile ‘818’（12.24%）. Thus，these components with higher relative content were the major volatile components or the characteristic components for the 7 Dendrobium species. In summary， there were some common components andsome different components in these Dendrobium species， and the relative content were also different in different species. These results would provide references for researching the metabolism of aroma components and products development of these Dendrobium species.Key words： Dendrobium， flowers， aroma components， SPME， GC-MS石斛属（Dendrobium Swartz）为兰科（Orchidaceae）植物三大属之一，其原种约有2 000种，我国有60多种（王雁等，2007）。
GC-MS法检测铁皮石斛茎中挥发性成分
兰科 石斛属 多 年 生 附 生 草 本 植 物 。有 资 料 显示 ，石 斛具 有增强 人 体 免 疫 力 、抗 氧 化 、抑 制 肿 瘤 细 胞 等 活性 ¨ ｊ 。药 用 始 载 于 《 神 农 本 草 经 》，列 为 上 品 ，
称其 “ 主 伤 中 、除痹 、下 气 、补 五 脏 、虚 劳 赢 瘦 、
濒 临绝迹 ｊ ，行 业 内出 现 了一 些 以假 乱 真 、以次 充 好 的混乱 局 面 。 目前 ，已采 用 组 培 快 繁 技 术 对铁 皮 石斛进 行繁 殖 ，而 有关 铁 皮 石 斛 真 伪 和 质 量 优 劣 的 鉴别 方法鲜 有 报 道 ６ ｊ 。指 纹 图谱 是 一 种 综 合 、可 量 化 的鉴别手 段 ，可 以判断药 材 真伪 ，区分 不 同 品种 、 同一 品种不 同来 源 、不 同产 地 的药 材 ，已被 广 泛 应
（ １ ．安徽 中医学院 药学院 安徽 省现代 重点实验 室，安徽 合肥 ２ ３ ０ ０ ３ ８ ；２ ．中国科 学院 昆明 植物研 究所 植 物化学与西部植 物资源持续利用 国家重 点实验 室，云南 昆明 ６ ５ ０ ２ ０ １ ）
［ 摘要 ］ 目的 ：研究铁皮石斛茎 中挥发性化学成分 。方法 ：采用正己烷蒸馏 法从铁皮 石斛中提取挥发性 成分 ，
Ｇ Ｃ指 纹 图谱 奠定 基础 。
１ 仪器 和药 材
１ ． １仪 器
美国 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ 公司 Ｈ Ｐ ６ ８ ９ ０ Ｇ Ｃ ／ ５ ９ ７ ３ ＭＳ
气相色谱 一 质谱联用仪。 １ ． ２药材
干燥 的铁 皮 石 斛 茎 ，由普 洱 市 民族 药 物研 究 所 付 开聪所 长提 供 并 鉴 定 ，采 自普 洱 市 民 族 药 物研 究
GC-MS法比较分析铁皮石斛原球茎和花的挥发性成分
GC-MS法比较分析铁皮石斛原球茎和花的挥发性成分邹晖; 王伟英; 戴艺民; 林江波【期刊名称】《《福建农业科技》》【年(卷),期】2019(000)009【总页数】7页(P50-56)【关键词】铁皮石斛; 原球茎; 花; 挥发油; 气相色谱-质谱联用仪【作者】邹晖; 王伟英; 戴艺民; 林江波【作者单位】福建省农业科学院亚热带农业研究所福建漳州 363005【正文语种】中文【中图分类】S567.2铁皮石斛Dendrobium officinale是兰科石斛属植物，为中国传统名贵中药材，近代医学研究表明，铁皮石斛具有增强免疫力、抗氧化、抗肿瘤等生理活性[1-2]。
目前对铁皮石斛活性成分研究最多的是多糖和生物碱等，对挥发性成分的研究相对较少。
挥发性成分主要由萜烯类、芳香族类和脂肪族类化合物组成，除了具有特殊的香味外，还具有抗菌、安神、降血压和抗肿瘤等生物活性[3-6]。
挥发性成分主要从芳香类或药用类植物的叶、花或果实等组织中提取，不同干燥方式提取挥发性成分的组分和数量存在差异[7]。
已有研究表明，罗勒叶精油采用阴干提取的得率最高[8]，其次为冻干法提取。
橘皮采用烘干处理提取的精油含量最高，阴干所得到的精油含量最低[9]。
霍昕等[10-11]提取了冻干铁皮石斛花、茎和叶的精油，用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对花、叶、茎挥发性成分进行分析，分别鉴定出59、18、14个成分。
付涛等[12]提取了新鲜铁皮石斛试管苗根、茎和叶精油，共鉴定出54种成分。
邵进明等[13]利用固相微萃取法提取了新鲜铁皮石斛茎和叶的精油，分别鉴定出72、36个成分，相同成分28种。
本研究采用正己烷-水蒸气蒸馏法提取了烘干后铁皮石斛原球茎和花的挥发性成分，GC-MS分析鉴定化学成分，以期为铁皮石斛药理活性成分的挖掘和开发利用提供参考。
1 材料与方法1.1 材料铁皮石斛为冠豸山种源，选择优异的单株用于原球茎的诱导和植株再生。
铁皮石斛原球茎的诱导、扩繁与植株再生参考林江波等[14]的方法。
GC-MS同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类16种农药残留的检测方法
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_GC-MS分析4种石斛花挥发性成分 (1)
状物。充分摇匀，静置后，取上层液，减压旋蒸除去 正己烷，得供试品，备用。 2. 2 GC-MS 分析条件 2. 2. 1 色谱条件： HP-5MS 石英毛细管柱（ 30 mm × 250 μm × 0. 25 μm） ； 程序升温： 初始柱温 50 ℃ ， 保持 1 min，溶剂延迟 4 min，然后以 7 ℃ / min 升温 至 150 ℃ ，保 持 3 min，再 以 4 ℃ / min 升 温 至 220 ℃ ，保持 2 min，再以 3 ℃ / min 升温至 280 ℃ ，保持 2 min； 进样口温度 250 ℃ ； 进样量 1 μL； 载气流速 1. 0 mL / min； 载气为高纯 He； 分流比 10∶ 1。 2. 2. 2 质 谱 条 件： 电 离 方 式 EI，传 输 线 温 度 280 ℃ ； 四级杆温度 150 ℃ ； 离子源温度 230 ℃ ； 电子能 量 70 eV； 质量范围 m / z 10 ～ 500。 2. 3 成分分析 通过 Agilent 5973C MSD 化学工作 站检索 Nist 标准谱库质谱图库，同时结合有关质谱 图文献解析，确认 4 种不同种石斛花的挥发性物质 的化学成分。并采用峰面积归一法计算出各成分峰 面积的相对百分含量。 3 结果
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Journal of Chinese Medicinal Materials 第 38 卷第 4 期 2015 年 4 月
表1
4 种石斛花挥发性成分分析及其相对百分含量
峰号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33
依据上述 GC-MS 条件对供试品进行分析，依次 得到铁皮、球花、叠鞘及鼓槌石斛花的挥发性成分的 总离子流图。利用化学工作站数据处理系统对其总 离子流图进行峰面积归一法计算各组分的相对百分 含量，分析鉴定结果见表 1。
铁皮石斛成分检测 (2)
铁皮石斛成分检测引言铁皮石斛是一种野生草本植物，具有广泛的药用价值。
它被用来治疗各种疾病，包括消化系统疾病、免疫系统疾病和神经系统疾病。
铁皮石斛的药用成分决定了其药效，因此对其成分进行检测是非常重要的。
本文将介绍铁皮石斛的主要成分，以及通过什么方法进行成分检测。
铁皮石斛的主要成分铁皮石斛的主要成分包括多糖、黄酮类、鞣质、挥发油、黄色素等。
其中，多糖被广泛认为是铁皮石斛的主要活性成分。
多糖具有免疫调节、抗氧化、抗肿瘤等生物活性。
黄酮类化合物也是铁皮石斛中重要的成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等作用。
鞣质具有收敛止泻、抗菌消炎等作用。
挥发油则具有镇静、抗菌、驱虫等作用。
黄色素则给铁皮石斛赋予了特殊的颜色。
铁皮石斛成分检测方法超高效液相色谱法（UHPLC）超高效液相色谱法（UHPLC）是一种常用的铁皮石斛成分检测方法。
这种方法使用高效液相色谱仪，分离并检测铁皮石斛中的化学成分。
UHPLC方法具有分离效率高、分离时间短、灵敏度高等优点。
通过UHPLC可以准确测定铁皮石斛中各种成分的含量，并对其进行定性和定量分析。
高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法（HPLC）也是一种常用的铁皮石斛成分检测方法。
这种方法通过使用高压泵将样品溶液推入色谱柱，然后利用固定相与流动相之间的相互作用将化学成分分离。
HPLC方法可以用于分离和检测铁皮石斛中的多糖、黄酮类物质和鞣质等主要成分。
该方法具有操作简单、灵敏度高等优点。
气相色谱法（GC）气相色谱法（GC）是一种适用于挥发性化合物的检测方法。
对于铁皮石斛中的挥发油成分，GC可以用来分离和测定其含量。
GC方法的原理是通过样品的挥发性物质在气相色谱柱中的分离，然后利用检测器对各个组分进行定性和定量分析。
该方法具有分离效率高、操作简单等优点。
结论铁皮石斛是一种具有广泛药用价值的植物，其主要成分包括多糖、黄酮类、鞣质、挥发油和黄色素等。
通过超高效液相色谱法（UHPLC）、高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）等检测方法，我们可以准确分析铁皮石斛中各种成分的含量和组成。
细茎石斛花朵挥发性成分分析
细茎石斛花朵挥发性成分分析作者：仇硕郑文俊夏科唐凤鸾赵健丁莉赵志国来源：《广西植物》2019年第11期摘;要：為了探究细茎石斛花朵释放的挥发性成分特点，该研究利用固相微萃取（SPME）法结合 GC-MS 技术，检测了花色为黄绿的细茎石斛花朵不同花期、不同部位的挥发性成分和相对含量，还比较了黄绿色、白色和白色带淡紫色等三种花色的挥发性成分。
结果表明：花色黄绿的细茎石斛花朵挥发性化合物成分总计为59种，其中盛花期最复杂（含有41种），这些成分归属于烯类、芳香族化合物、含氮化合物、酯类、醇类和醛酮类。
在不同花期检测到的挥发性成分中，（1R）-（+）-α蒎烯相对含量始终最高，保持在27%以上;始花期和盛花期释放且相对含量较高的成分有顺-芳樟醇氧化物、β-水芹烯、柠檬烯、罗勒烯、（1S-cis）-4，7-二甲基-1-（1-甲基乙基）-1，2，3，5，6，8α-六氢萘和乙酸芳樟酯，相对含量均高于5%;衣兰烯于花蕾期相对含量最高，衰落期消失。
这8种化合物可能是细茎石斛花香释放的主要香气成分或特征成分。
在花色黄绿的细茎石斛盛开期的两个开花部位中，花瓣的挥发性成分有27种，蕊柱17 种，其中烯类物质分别占74.16% 和79.06%，花瓣可能是细茎石斛主要的释香部位。
三个花色的细茎石斛盛花期挥发性化合物均在40种左右，既有成分的差异又有含量的差别，其中有25种为共同含有，三个花色均是（1R）-（+）-α蒎烯相对含量最高，含量在27%左右。
这表明烯类物质是影响细茎石斛花香的重要化合物，不仅对细茎石斛产品开发提供了参考，而且还为其花香基因工程育种奠定了基础。
关键词：铜皮石斛，花朵，香气成分，气相色谱/质谱联用法中图分类号：Q946文献标识码：A文章编号：1000-3142（2019）11-1482-14Abstract：In order to understand the volatiles in flowers of Dendrobium moniliforme， the constituents and relative contents in different florescences and flower parts of the yellow-green flower color of D. moniliforme were determined by solid phase microextraction （SPME） and gas chromatography coupled with mass spectrometry （GC-MS）， and the volatile components of three kinds colors of D. moniliforme were also compared by analyzing the constituents and relative contents determined in flowering stage. The results showed that there were 59 volatile compounds identified at four flowering stages of the yellow-green flower color of D. moniliforme， and the flowering stage was the most complicated stage because there were 41 volatile compounds. These compounds belongs to alkenes， aromatic， nitrogenous compound， esters， alcohols， alkanes， aldehydes and ketones. The relative contents of 1R-α-pinene was more than 27%， which was the highest among all compounds at four flowering stages; During the first flowering stage and flowering stage， there were another six compounds including cis-linaloloxide，β-phellandrene， limonene， 3，7-dimethytl-1，3，7-octatriene，（1S-cis）-4，7-dimethyl-1-（1-methylethyl）-naphthalene， 1，2，3，5，6，8α-hexahydro and 3，7-dimethyl-1，6-octadien-3-ol-acetate， and their;relative contents was the highest; The relative contents of ylangene was more than 5% during bud stage， and disappeared during declining stage. Thus， the eight compounds were the major volatile components or the characteristic constituents for D. moniliforme. There were 27 components identified in petals and 17 in gynandrium. In petals and gynandrium， the relative content of alkenes compounds was the highest， 74.16% and 79.06%， respectively. And the petals were probably the most important part that could influence the volatile releasing. There were about 40 components identified in the flowering stage of three colors of D. moniliforme， differently. And there were 25 common constituents existed in three colors of D. moniliforme. Alkenes was the most important compounds for D. moniliforme. This plays an important role for aromatic cultivar breeding and essential product development of D. moniliforme.Key words：Dendrobium moniliforme， flower， volatile component， GC-MS细茎石斛（Dendrobium moniliforme）為兰科石斛属多年生草本植物，又名铜皮石斛，分布于中国大陆和台湾地区以及印度、日本和韩国等地（中国植物志编辑委员会，1980）。
2_个石斛品种不同花器官香气成分分析
·1499·2个石斛品种不同花器官香气成分分析罗清1，池昭锦1*，邓有展1，丁丽琼1，韦妙琴2，李秋荔3，陆祖正1（1广西亚热带作物研究所，广西南宁530001；2南宁青秀山风景名胜旅游开发有限责任公司，广西南宁530029；3广西国有钦廉林场，广西钦州535017）摘要：【目的】对比2种石斛花香成分的差异及其主要香气成分，为培育香型石斛新品种提供科学依据。
【方法】以浓香型紫瓣石斛和清香型珍珠石斛为试验材料，采用顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱联用（HS-SPME-GC-MS ）技术对不同花朵部位（萼片、唇瓣、花瓣和蕊柱）的香气成分种类及相对含量进行分析。
【结果】2种石斛检测到7类、96种挥发性成分，共有成分仅4种（正己醇、4,7-二甲基-4-辛醇、反式-2-辛烯-1-醇和己醛）。
紫瓣石斛4个花器官中共检测到37种挥发性化合物，包括醛类11种、酮类8种、烯类5种、醇类4种、酯类4种、烷类2种及其他类3种，共有成分14种；萼片主要成分是己醛（28.09%）、反式-2-壬烯醛（14.00%）和2-十五烷酮（13.66%），花瓣主要成分是己醛（24.50%）、反式-2-辛烯醛（13.23%）和2-戊基呋喃（12.69%），唇瓣主要成分是2-十五烷酮（29.04%）、2-十三酮（12.71%）和己醛（10.48%），蕊柱主要成分与唇瓣相同，含量有所差异；化合物中2-十五烷酮、己醛和反式-2-辛烯醛相对含量较高，香味浓郁。
珍珠石斛4个花器官中共检测到63种挥发性化合物，包括烯类26种、醇类15种、酯类7种、烷类3种、酮类4种、醛类2种及其他类6种，共有成分11种；其中烯类相对含量最高，烯类以D-柠檬烯、γ-松油烯、石竹烯和β-月桂烯为主，香味清甜；花瓣主要成分是D-柠檬烯（20.04%）、正己醇（12.56%）和石竹烯（10.93%），萼片主要成分是D-柠檬烯（40.60%）、β-月桂烯（7.81%）和3-蒈烯（7.63%），唇瓣主要成分是D-柠檬烯（22.92%）、1,3,3-三甲基-三环［2.2.1.0（2,6）］庚烷（18.99%）和（Z ）-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯（10.92%），蕊柱主要成分为D-柠檬烯（48.59%）、α-蒎烯（12.62%）和β-月桂烯（11.75%）。
石斛中10种有效成分的含量检测方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011556705.3(22)申请日 2020.12.23(71)申请人 中国农业科学院农产品加工研究所地址 100196 北京市海淀区圆明园西路2号(72)发明人 孙晶 范蓓 王凤忠 王慧 卢聪 刘佳萌 贾宁 孙玉凤 金诺 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限公司 11002代理人 乔凤杰(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/34(2006.01)G01N 30/36(2006.01)G01N 30/72(2006.01)G01N 30/86(2006.01)(54)发明名称石斛中10种有效成分的含量检测方法(57)摘要本发明公开了一种石斛中10种有效成分的含量检测方法，该方法采用超高效液相色谱‑质谱联用方法进行检测，色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，流动相由乙腈A和0.1％甲酸水溶液B组成，采用梯度洗脱方式洗脱；质谱用MRM模式进行检测。
本发明的方法快速、准确、重现性好。
权利要求书3页 说明书9页 附图2页CN 112816571 A 2021.05.18C N 112816571A1.一种石斛中10种有效成分的含量检测方法，其特征在于，采用超高效液相色谱‑质谱联用方法进行检测，其中，超高效液相色谱条件包括：：色谱柱，采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂；流动相由乙腈A和0.1％甲酸水溶液B组成，洗脱方式为：0→T1，流动相中乙腈的体积百分比由A1增加至A2；T1→T2，流动相中乙腈的体积百分比由A2增加至A3；T2→T3，流动相中乙腈的体积百分比由A3增加至A4；T3→T4，流动相中乙腈的体积百分比由A4增加至A5；T4→T5，流动相中乙腈的体积百分比由A5增加至A6；其中，T1为2～6min，T2为4～8min，T3为5～10min，T4为7～12min，T5为9～14min；A1为8％～12％，A2为22％～30％，A3为36％～49％，A4为63％～80％，A5为80％～95％，A6为90％～99％；所述乙腈的体积百分比均以流动相的总体积为基准。
GC-MS法检测云南产细茎石斛花中挥发性成分
GC-MS法检测云南产细茎石斛花中挥发性成分张聪;刘守金;杨柳;胡江苗【摘要】利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法研究细茎石斛花挥发性化学成分,为细茎石斛花茶质控标准以及与其他石斛花区分提供科学依据.采用正己烷回流法从云南产细茎石斛花中提取挥发性成分,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分析鉴定.结果表明:分离出了91个色谱峰,鉴定出72个化合物.其中相对含量较高的有二十一烷(38.957％)、二十三烷(13.558％)、二十二烷(5.245％)、2-十七烷酮(2.072％)等.云南产细茎石斛花的挥发油中主要化学成分包括烷烃、烯烃、醇、酮、酸、酯、酚等,其中长链烷烃含量最多,该研究为对云南产细茎石斛的进一步开发应用提供理论依据.【期刊名称】《云南农业大学学报》【年(卷),期】2017(032)001【总页数】5页(P174-178)【关键词】细茎石斛;石斛花茶;挥发性化学成分;GC-MS【作者】张聪;刘守金;杨柳;胡江苗【作者单位】安徽中医药大学药学院,安徽合肥230031;安徽中医药大学药学院,安徽合肥230031;中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室,云南昆明650201;中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室,云南昆明650201【正文语种】中文【中图分类】R284.2;S567.239石斛属 (Dendrobium) 是兰科 (Orchidaceae) 植物的第二大属,全球共有1 500余种，中国有76种，主要分布在西南及华南地区，其中可作药用的有四十余种[1]。
中药石斛(Dendrobii caulis) 在传统医学上被用于热病伤津、口干烦渴、病后虚热等多种病症的治疗[2]，是传统名贵中药材。
近年来研究发现石斛属植物的化学成分主要有生物碱、多糖、香豆素、倍半萜烯糖苷、菲类化合物等，且其现代药理作用研究表明有抗肿瘤、抗突变、抗血小板聚集、活性氧清除活性等[1]。
GC-MS-MS法测定铁皮石斛中19种农药残留_王吉祥
Determination of 19 Kinds of Pesticide Residues in Dendrobium officinale Prescription by Gas Chromatography－Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry WANG Ji-xiang， WANG Ya-qin， NIU Zhi-rui， FENG Lei （Yunnan Product Quality Supervision and Testing Academy， Kunming 650223， Yunnan， China ） Abstract： To develop an analysis method based on gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry （GC- MS /MS ）for the determination of 19 kinds of pesticide residues in Dendrobium officinale prescription. Dendrobium officinale prescription samples were extracted with acetonitrile， and then purified through ENVI-Carb/Florisil solid phase extraction （SPE ） cartridge. The prepared samples were then analyzed by GCMS/MS in MRM mode， and the external standard method was applied to quantify the pesticides. All the 19 pesticides showed good linearity in the range of 10 μg/L to 200 μg/L（ r = 0.993 1-0.999 8）， the average recoveries of all the pesticides were in the range of 82.83 % to 109.29 % at three spiked levels of 10， 100， 200 μg/L， the RSD （n =5 ）were in the range of 1.43 % to 5.74 %； and the limits of detection （LOD ）were all below 0.58 μg/L. The method is suitable for the multiresidues analysis of pesticides in Dendrobium officinale prescription. Key words： Dendrobium officinale prescription； GC- MS/MS； pesticide residues
SPME-GC-MS法比较野生和栽培铁皮石斛的挥发性成分
ｔ ａ ｌ ｅ ｓ ｓ ｅ ｎ ｔ ｉ ａ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ ．Ｔ ｈ ｅ ｗ ｉ ｌ ｄ ａ ｎ ｄ ｃ ｕ ｌ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ Ｄ．ｏ ｆ ｉ ｆ ｃ ｉ ｎ ａ ｌ ｅ ｈ ａ ｖ ｅ ６ ０ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｈ ａ ｔ ｌ ｒｇ ａ ｅ ｌ ｙ ｉ ｎ ・
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Ｓ Ｐ ＭＥ — Ｇ Ｃ — ＭＳ法 比 较 野 生 和 栽 培 铁 皮 石 斛 的 挥 发 性 成 分
张 明 ． 曹佩 雪 ， 周 美 ， 王道 平 ， 班亚 山
ｉ ｓ ｏ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ｓ ｅ ｐ ｒａ ａ ｔ ｅ ｌ ｙ ｆ ｒ ｏ ｍ ｔ ｈ ｅ ｗ ｉ ｌ ｄ ａ ｎ ｄ ｃ ｕ ｌ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ Ｄ ．ｏ ｆ ｉ ｆ ｃ ｉ ｎ ａ ｌ ｅ ． ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ａ ｃ ｃ ｏ ｕ ｎ ｔ ｅ ｄ ｏｒ ｆ ９ ６ ． ０ ％ ｂ ｏ ｔ ｈ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｔ ｏ —
Ｃｏ ｍ ｐａ ｒ ｉ ｓ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａｒ ｏ ｍａ Ｃｏ ｍ ｐｏ ｎ ｅ ｎｔ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｗ ｉ ｌ ｄ ａ ｎｄ Ｃｕｌ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ
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铁皮石斛有效成分分析方法研究进展
铁皮石斛有效成分分析方法研究进展佚名【摘要】随着人们生活水平的提高、对保健要求的提高,铁皮石斛为九大仙草之首,其应用逐步扩大.近些年,对野生与栽培铁皮石斛的化学成分分析、质量评价方面的研究越来越多.本文对铁皮石斛有效成分的含量测定方法和指纹图谱研究方面的最新研究进展进行综述,为今后深入研究野生与栽培品的成分差异提供参考.【期刊名称】《产业与科技论坛》【年(卷),期】2018(017)024【总页数】2页(P65-66)【关键词】铁皮石斛;化学成分;质量评价【正文语种】中文铁皮石斛为兰科石斛属多年生附生草本植物的全草，是我国传统名贵中药，分布于云南、湖南、浙江、广西、贵州等地。
全球石斛属植物共有1,500多种，我国现有76种。
由于铁皮石斛对自然生态条件要求极其苛刻，自然繁殖能力低、生长缓慢，自然产量极为稀少，使野生资源濒临绝种，成为“濒危珍稀植物”，被列入《中国植物红皮书》。
目前，市场上流通的铁皮石斛大多为栽培品，野生品种极少。
为今后分析野生与栽培铁皮石斛的成分差异提供参考，本文对铁皮石斛的有效成分分析方法进行综述。
铁皮石斛的化学成分主要有多糖类、生物碱、氨基酸、微量元素、联苄类和菲酚类成分等，其中多糖类和生物碱类为其主要有效成分。
一、含量测定方法(一)多糖的含量测定方法。
1.苯酚——硫酸法。
多糖或低聚糖在一定高温下被浓硫酸水解成单糖后迅速脱水，生成糠醛衍生物，糠醛衍生物在强酸作用下与苯酚显色生成橙黄色物质，因其可吸收可见光，从而用比色法测定其含量。
本方法的特点有：一是只能测定总糖含量，不能分别测定单糖和多糖的含量。
二是前处理常采用水提醇沉法，消除单糖及其他小分子的干扰，减少误差。
2.3,5——二硝基水杨酸比色法(DNS法)。
该法的特点是：可以准确测定还原糖与总糖的含量，从而求出多糖类成分的含量。
3.高效液相色谱法。
糖类成分不含生色团，不吸收紫外光，不发射荧光。
因此，采用高效液相色谱法进行定量分析时，衍生化后才能采用紫外检测，或者可以采用示差折光检测、蒸发光散射检测。
GC-MS法检测苦木叶和皮的挥发性成分
GC-MS法检测苦木叶和皮的挥发性成分王静妮; 邓延秋; 唐红珍; 黄惠; 张振伟【期刊名称】《《中国民族民间医药》》【年(卷),期】2019(028)017【总页数】4页(P35-38)【关键词】苦木叶; 苦木皮; 挥发油; 气质联用【作者】王静妮; 邓延秋; 唐红珍; 黄惠; 张振伟【作者单位】广西中医药大学广西南宁 530200; 广西壮瑶药工程技术研究中心广西南宁 530200【正文语种】中文【中图分类】R284.1苦木(picrasma quassioides (D.Don) Benn)为苦木科苦木属植物，以苦味著称，固有“苦树”“苦胆”之名，主要分布在我国黄河流域以南各省区，其中以广东和广西的资源比较丰富，喜生长在山坡，山谷较潮湿处[1]。
《中国药典》2015版收载的苦木药材为苦木的干燥枝与叶，具有清热祛湿、解毒消肿之功效，用于风热感冒、咽喉肿痛、温热泻痢、湿疹、毒蛇咬伤等[2]。
苦木叶和苦木皮来自苦木不同的组织，首先从生长特点来看，苦木树皮呈灰黑色，幼枝灰绿色，无毛，具明显的黄色皮孔。
苦木叶为单数羽状复叶，小叶卵状长椭圆形或卵状披针形，近无柄；先端锐尖，基部偏斜或稍圆，边缘具纯齿；两面通常绿色，有的下表面淡紫红色，沿中脉有柔毛。
苦木的化学成分复杂，目前国内外对其化学成分的报道有铁屎米酮类生物碱、咔巴啉类生物碱、苦木苦味素、甘遂型三萜、酚苷、酚酸、苯丙素、二氢黄酮苷类等化合物。
现代药理研究表明，苦木具有抗菌消炎，解热，降压，对心脏的影响，增加局部血流量，降低转氨酶，抗癌，抗蛇毒，抗疟等广泛的生物活性[3-6]。
一直以来对苦木化学成分的研究主要集中在苦木茎和粗枝，对苦木叶和皮的研究鲜有报道[7-8]。
为填补苦木叶和苦木皮化学成分研究的空白，项目采用水蒸气蒸馏(SD)法提取苦木叶和皮中的挥发油成分，利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行检测分析[9]，为进一步研究和开发苦木资源，扩大药源提供研究基础。
流苏石斛与束花石斛挥发油成分
流苏石斛与束花石斛挥发油成分李玮;邵进明;雷战霞;王道平;敖茂宏;张永萍【摘要】为探明黔产流苏石斛茎与束花石斛茎中的挥发油组成及差异，采用固相微萃取技术分别提取贵州兴义野生流苏石斛茎与束花石斛茎中的挥发油，GC-MS 法对其化学成分进行分析鉴定和计算相对百分含量。
结果表明：从黔产流苏石斛茎与束花石斛茎中分离鉴定出化学成分62个和54个，其相对含量占挥发油总量的97．66％和96．65％；两者具有相同的挥发性化学成分40个，其主要成分均含有β-波旁烯、δ-杜松烯、反-2-辛烯醛等；其中，流苏石斛茎挥发油中相对含量最高的为β-波旁烯（47．53％），而束花石斛中相对含量最高的为依兰油烯（19．397％）。
%The chemical components and relative percentage composition of volatile oil of wild D. fimbriatum and D.chrysanthum collected from Xingyi,Guizhou were analyzed and calculated by solid phase microextraction (SPME)and GC-MS to study composition and difference of volatile oil between D. fimbriatum and D.chrysanthum.The results showed that 62 and 54 chemical components are isolated and identified fromD.fimbriatum and D.chrysanthum respectively,and the relative content accounts for 97.66% and 96.65% of total volatile oil amount separately.D.fimbriatum and D.chrysanthum both have the same 40 volatility chemical components,and main components areβ-bourbonene,δ-cadinene and (E)-2-octenal,etc.Theβ-bourbonene content of D.fimbriatum is the highest (47.53%)while muurdene content of D.chrysanthum is the highest (1 9 .3 9 7%).【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2014(000)009【总页数】4页(P55-58)【关键词】流苏石斛;束花石斛;挥发油;气相-质谱联用法;兴义;贵州【作者】李玮;邵进明;雷战霞;王道平;敖茂宏;张永萍【作者单位】贵阳中医学院，贵州贵阳 550002;贵阳中医学院，贵州贵阳550002;贵阳中医学院，贵州贵阳 550002;贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵州贵阳 550007;贵州省亚热带作物研究所，贵州兴义 562400;贵阳中医学院，贵州贵阳 550002【正文语种】中文【中图分类】S567流苏石斛(Dendrobium fimbriatum Hook)和束花石斛(Dendrobium chrysanthum Wall.et Lindl)均为兰科植物，史载于《神农本草经》，为石斛药材收载的2个品种，主要资源为野生或栽培品及其同属近似种新鲜或干燥茎。
一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法[发明专利]
![一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/00d905040975f46526d3e130.png)
专利名称：一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法专利类型：发明专利
发明人：樊洪泓,李絮娟,李柠宏,孙旭,蔡永萍
申请号：CN201911016404.9
申请日：20191024
公开号：CN110672749A
公开日：
20200110
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法，属于挥发性萜类物质检测技术领域。
本发明所述方法包括以下步骤：利用固相微萃取装置顶空萃取铁皮石斛1h后，取下萃取头插入气相色谱进样装置的气化室内完成解吸后，进行GC‑MS分析。
本发明运用Headspace SPME‑GC‑MS 的方法检测铁皮石斛挥发性萜类，可通过目标物的峰值和峰面积对挥发物萜类进行初步的定性和定量分析，操作简单。
申请人：安徽农业大学
地址：230036 安徽省合肥市长江西路130号
国籍：CN
代理机构：北京高沃律师事务所
代理人：瞿晓晶
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铁皮石斛花挥发性成分研究
铁皮石斛花挥发性成分研究霍昕;周建华;杨迺嘉;刘文炜;黄建城【期刊名称】《中华中医药杂志》【年(卷),期】2008(23)8【摘要】目的:研究铁皮石斛花中的挥发性成分。
方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行测定,色谱柱为HP-5MS5%Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。
结果:分离出89个组分,鉴定出59个化学成分,约占76.54%。
其中相对百分含量大于2.0%的分别确定为壬醛9.21%、桉叶-5,11-二烯-8,12-交酯5.55%、反-2-癸烯醛4.63%、2,3-脱氢-1,8-叶油素4.39%、正二十五烷4.03%、α-柏木醇3.69%、异土木香内酯3.65%、反式-2-庚醛3.60%、E,E-2,4-癸二烯醛2.14%、β-佛尔酮2.03%。
结论:本文首次采用气相色谱-质谱联用法对铁皮石斛花挥发性成分进行提取研究。
【总页数】3页(P735-737)【关键词】铁皮石斛花;水蒸气蒸馏;挥发油;气相色谱-质谱联用【作者】霍昕;周建华;杨迺嘉;刘文炜;黄建城【作者单位】贵州省生物技术研究开发基地,贵阳550002;浙江大学现代农业研究示范中心,杭州310029【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71【相关文献】1.GC-MS法分析不同部位仿野生与组培快繁铁皮石斛中的挥发性成分 [J], 付涛;王志龙2.酶法提取铁皮石斛多糖工艺优化及对挥发性成分的影响研究 [J], 杨岩;李利君;吴妙灵;张珍珍;冷晓冬;倪辉3.铁皮石斛茎、叶挥发性成分研究 [J], 霍昕;周建华;刘文炜;高玉琼;刘建华4.GC-MS法比较分析铁皮石斛原球茎和花的挥发性成分 [J], 邹晖; 王伟英; 戴艺民; 林江波5.SPME-GC-MS法比较野生和栽培铁皮石斛的挥发性成分 [J], 张明;曹佩雪;周美;王道平;班亚山因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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铁皮石斛茎的挥发性成分中含有多种化学成分， 主要包括烷烃、酸、烯烃、酯、甾醇、二萜、蒽醌 类等化学成分。其中含量较高的有亚油酸甲酯 （５．８５２％）、二十五烷（１０．１３２％）、２２，２３一二氢豆 甾醇（１１．０９３％）和己二酸二辛酯（２１．１１５％）等。 近年来铁皮石斛被用于开发饮品，通过ＧＣ．ＭＳ
３４．３５．
［８］
周鸿，山杉公男．亚油酸对大白鼠血胆固醇浓度及磷脂 分子组成的影响［Ｊ］．江西科学，２００２，２０（４）：２０７－２１２．
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｆｒｏｍ Ｓｔｅｍ ｏｆ Ｄｅｎｄｒｏｂｉｕｍ ｏｆｆｉｃｉｎａｌｅ ｂｙ ＧＣ－ＭＳ
ＹＡＮＧ Ｌｉｕｌ，ＬＩＵ
Ｈｅｐｔａｃｏｓａｎｅ
０ｃｔａｃｏｓａｎｅ Ｓｑｕａｌｅｎｅ Ｎｏｎａｃｏｓａｎｅ Ｔｒｉａｃｏｎｔａｎｅ Ｖｉｔａｍｉｎ Ｅ Ｒａｐｅｓｅｅｄ ｓｔｅｒｏｌ Ｓｔｉｇｍａｓｔｅｒｏｌ ｙ—Ｓｉｔｏｅｍｌ ２２，２３一ｄｉｈｙｄｒｏ—ｓｔｉｇｍａｓｔｅｍｌ
Ｍ＂堰垮加扒丝”Ｍ笛拍＂勰凹∞
３１
６３．２８７ ６３．２７８
１１５．１１８．
通过对铁皮石斛茎中挥发性成分的ＧＣ—ＭＳ分 析，在总离子流图中共得到约４０个以上的色谱峰， 根据质谱信息，经计算机Ｗｉｌｅｙ７质谱图库检索，共
鉴定了３１个化合物，占色谱流出峰总面积 的７７．５％。
［２］
国家药典委员会．中国药典［ｓ］．一部．北京：中国医药 科技出版社．２０１０：２６５－２６６．
０．４１２ ２．３７８ ２１．１１５ １０．１３２ ０．９６０ ０．９３８ ０．４０８ １，０６３ １．７５６ ３．４５０ ０．８７５ １．６４８ ３．１３８ ４．１２６ １１．０９３
１８一ｄｉｈｙｄｍｘｙ一３・ｍｅｔｈｙｌ＠，１０一ａｎｔｈｍｑｕｉｎｏｎｅ
Ｄｉｏｃｔｙｌ ａｄｉｐａｔｅ Ｐｅｎｔａｃｏｓａｎｅ Ｈｅｘａｃｏｓａｎｅ
２方法与结果
８４种２变种”Ｊ。其中铁皮石斛主要分布于安徽西南 部的大别山区；浙江东部的鄞县、天台、仙居；福 建西部的宁化；广西西北部的天峨；四川；湖南新 宁良山世界自然遗产地；云南东南部的石屏、文山、 麻栗坡、西畴、西双版纳和曲靖的阔叶林中‘４ ｏ。多 生长于海拔近千米的山地半阴湿岩石上，一般均能
耐一５℃的低温。
分析得出其中含量较高的亚麻酸、亚油酸、棕榈酸
［５］ ［６］ ［４］ ［３］
潘仕萍，李世宗，杨宝明．云南珍稀植物铁皮石赫研究初
报［Ｊ］．林业调查规划，２０１１，３６（２）：５０．５ ２．
中国科学院中国植物志编辑委员会．中国植物志［Ｍ］．
第１９卷．北京：科学出版社，１９９９：１１７． 宋经元，郭顺星，肖培根．近１０年来石斛属植物的研 究进展［Ｊ］．中国药学杂志，２００４，３９（１０）：７２５－７２７． 殷放宙，陆兔林，蔡宝昌，等．铁皮石斛药材ＨＰＬＣ指 纹图谱研究［Ｊ］．中草药，２００８，３９（３）：４３３－４３５．
植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室，云南
［摘要］
目的：研究铁皮石斛茎中挥发性化学成分。方法：采用正己烷蒸馏法从铁皮石斛中提取挥发性成分，
并用气相色谱一质谱（ＧＣ—ＭＳ）联用技术，对铁皮石斛茎中的挥发性成分进行了测定。结果：共鉴定出３１种化学成 分，其中含量较高的主要有亚油酸甲酯（５．８５２％）、二十五烷（１０．１３２％）、２２，２３－二氢豆甾醇（１１．０９３％）和己二 酸二辛酯（２１．１１５％）等。结论：铁皮石斛茎的挥发性成分中含有多种化学成分，主要包括烷烃、酸、烯烃、酯、 甾醇、二萜、蒽醌等类化学成分。该研究为进一步开发利用铁皮石斛茎资源提供了科学依据。 ［关键词］ 铁皮石斛茎；挥发性成分；定量分析；ＧＣ・ＭＳ
２．８２１ ２．６７３ Ｏ．８４６ ０．４３７ １．２３２
ｅｓｔｅｒ
Ｌｉｎｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ Ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ Ｓｔｅａｒｉｅ ａｃｉｄ Ｔｒｉｃｏｓａｎｅ Ｅｉｅｏｓｅｎｅ ｍｅｔｈｙｌ
ｍ¨抡”Ｍ ｂ
２９．６８９ ３１．９８１ ３２．９ｌｌ ３４．４６０ ３５．２２４ ３６．０８９ ３８．６３２ ４０．７９ｌ ４１．５７６ ４６．８９２ ４８．２７０ ５１．１７１ ５２．８９１ ５３．４０９ ５７．４８０ ５９．４６７
３ ３
２５０
比：１０：ｌ；载气为高纯氦气。
２．１．２
ＭＳ条件
电离方式ＥＩ；电子能量：７０
ｅＶ；
传输线温度：２５０ ｏＣ；离子源温度：２３０℃；四极杆
温度：１５０ ｏＣ；质量范围ｍ／ｚ：３５～５００；采用
２ ２
ｗｉｌｅｙ７ｎ．１标准谱库计算机检索定性。 ２．２供试品溶液的制备 称取干燥的铁皮石斛茎１００ ｇ，粉碎后加入正己 烷（分析纯）５００ ｍＬ回流提取两次，减压蒸馏浓 缩，即得供试品膏状物０．５３１
峰号 保留时间／ｒａｉｎ
１６．３５０ ２１．８９５ ２３．４５０ ２３．６９８ ２５．１９１ ２５．９８７ ２６．２２２ ●２，４，６，８ ９ ２８．４１８ ２８．５３６ ２８．８２４ ２８．９９０ ２９．２１９ ２９．３１６ Ｃ１８Ｈ３４０２ Ｃ１８Ｈ３６０２ Ｃ２０Ｈ３６０ Ｃ１８Ｈ３８０ｚ Ｃ１８Ｈ３２０２ Ｃ１８Ｈ３２０ Ｃ１８Ｈ３６０２ Ｃ２３Ｈ４８ Ｃ２０Ｈ４００２ Ｃ１４Ｈ１００４ Ｃ２２Ｈ４１０４ Ｃ２５Ｈ３２ Ｃ２６Ｈｓ４ Ｃ２７Ｈ５６ Ｃ２８Ｈ５８ Ｃ３０Ｈ５０ Ｃ２９Ｈ６０ Ｃ３ｌＨ６４ Ｃ２９Ｈ５００２ Ｃ２６Ｈ４ｓ０ Ｃ２９Ｈ４８０ Ｃ２９Ｈ５００ Ｃ２９Ｈ５。０ Ｃ１８Ｈ３６０ Ｃ１５Ｈ３００２ Ｃ１６Ｈ３４０２ Ｃ１６Ｈ３２０２
２．３结果
ｇ。
∞ｕＩ 对口 ；Ｄ《
１ ｌ ｌ
伽咖鲫瑚湖珊咖鲫瑚 ∞∞∞∞∞∞帅∞∞ 咖咖咖咖咖咖咖咖咖
５．００
Ｉ …㈦．． ｊ｜ｌ＿＿Ｉ一。．．＾
１５．００ ２５．００ ３５．００ ４５．００ ５５．００ ６５．００ ７５．００ ｔ／ｍｉｎ
图１铁皮石斛挥发性成分的总离子流图 表１铁皮石斛挥发性化学成分的ＧＣ－ＭＳ分析结果
洲、欧洲及澳大利亚等热带和亚热带地区，我国有
１．１仪器
美国Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ公司ＨＰ６８９０ＧＣｙ５９７３ＭＳ
气相色谱一质谱联用仪。
１．２药材
干燥的铁皮石斛茎，由普洱市民族药物研究所 付开聪所长提供并鉴定，采自普洱市民族药物研究 所种植基地。标本保存在中科院昆明植物所植物化 学与西部植物资源持续利用国家重点实验室。
Ｐａｌｍｉｔｉｅ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｙｌ Ｐａｌｍｉｔｉｃ ａｃｉｄ
３．０８３ ０．７３０ １．３４５ ５．８５２ ３．６９１ １．６０３
Ｍａｐｐｉｎｇ—ｐｉｎｅ－８（１４），１５一ｄｉｅｎｅ
ｌｉｎｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｙｌ Ｍｅｔｈｙｌ ｏｌｅａｔｅ Ｐｈｙｔｏｌ Ｍｅｔｈｙｌ
ｓｌｅａｒａｔｅ ｅｓｔｅｒ
２．１色谱条件的选择
２．１．１ ０．２５
ＧＣ条件
ＨＰ－５ＭＳ石英毛细管柱（３０
ｍｍ×
ｍｍ，０．２５斗ｍ）；柱温８０～２６０ ｏＣ，程序升温：
△［基金项目］ ＋［通讯作者］
・３６２－
中科院西部之光人才培养计划（２００９－２０１２） 刘守金，Ｅ—ｍａｉｌ：ｓｈｏｕｊｉｎｌｉｕ＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ
万方数据
２０１３年５月第１５卷第５期
２，６－ｄｉ—ｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌ－４一ｍｅｔｈｙｌ—ｂｅｎｚｏｉｃ ａｃｉｄ
相对含量／％
０．７３８ ０．４７７ ０．４５７ ０．７１４ ３．８５８
ｅｓｔｅｒ
Ｍｙｒｉｓｔｉｃ ａｃｉｄ
Ｎｅｗ ｐｌａｎｔ ｄｉｅｎｅ ６，１０，１４一ｔｒｉｍｅｔｙｌ－２—１５ ｏｘａｚｏｌｉｄｉｎｏｎｅ
Ｐｅｎｔａｄｅｅａｎｏｉｃ ａｃｉｄ
等，据报道都有一定的抗动脉粥样硬化的作用＂ｊ， 对保护心血管有一定的作用，此外铁皮石斛茎中含 量高的长链烷烃和甾体类据报道也有保护心血管的 作用。本文ＧＣ—ＭＳ分析结果，为进一步开发铁皮石 斛的饮品提供了一定科学支持。同时通过对铁皮石 斛茎的挥发性成分的研究分析，为进一步开发和利、
［７］
张倩倩，刘守金，方成武，等．铜皮石斛花挥发性成分 的ＧＣ—ＭＳ分析［Ｊ］．中国现代中药，２０１１，１３（６）：
５
中国现代中药Ｍｏｄｅｍ
Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ
Ｍａｙ
２０１３
Ｖ０１．１５
Ｎｏ．５
ｏＣ・ｍｉｎ～；柱流量：１．０ ｍＬ－ｍｉｎ～；进样Ｅｌ温度： ｏＣ；柱前压：１００ ｋＰａ；进样量：０．４ ｔｒＬ；分流
经ＧＣ．ＭＳ对铁皮石斛挥发性成分进行分析，总 离子流图见图１。对各峰做质谱扫描后得到质谱图， 经计算机质谱数据系统检索，最终确定了３１个化学 成分，见表１。
・３６３・
万方数据
２０１３年５月
第１５卷第５期
中国现代中药Ｍｏｄｅｒｎ
Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ
Ｍａｙ
２０１３
Ｖ０１．１５
Ｎｏ．５
３结论与讨论
用铁皮石斛资源的其他应用也提供了科学依据。 参考文献
［１］徐琼，陈素红，吕圭源．３种不同石斛的化学成分及相关 药理学研究进展［Ｊ］．亚太传统医药，２０１０，６（４）：
ＧＣ指纹图谱奠定基础。 １仪器和药材
兰科石斛属多年生附生草本植物。有资料显示，石
斛具有增强人体免疫力、抗氧化、抑制肿瘤细胞等
活性…。药用始载于《神农本草经》，列为上品， 称其“主伤中、除痹、下气、补五脏、虚劳赢瘦、 强阴”，历代本草和《中国药典》均有记载，《中国 药典》２０１０年版收载了石斛属３种植物的新鲜或干 燥茎作为石斛使用，分别是金钗石斛（Ｄ．ｎｏｂｉｌｅ）、鼓 槌石斛（Ｄ．ｃｈｒｙｓｏｔｏｘｕｍ）、流苏石斛（Ｄ．ｆｉｍｂｒｉａｔｕｍ）， 铁皮石斛单独列出旧ｊ。早在宋代《名医别录》中就 记载“石斛生六安、山谷、水旁、石上”，后有 《本草图经》载称“今荆州、充州、寿州、庐州、 江州、温州、台州亦有之，以云南广南者为佳。” 目前石斛属（Ｄｅｎｄｒｏｂｉｕｍ）植物有１ ５００多种， 是兰科（Ｏｒｃｈｉｄａｃｅａｅ）植物中最大的属，分布于亚