分离检测

分离检测

一、填空选择

1、分离科学就是研究分离、富集和纯化物质的一门学科。

2、在吸附共沉淀中常用的共沉淀剂有氢氧化铁，水合氧化锰，硫化铜等。测痕量组分MO，用氢氧化铁载带，则Fe(OH)3是共沉淀剂。

3、分离铜铝合金时，当铝的含量为10%时采用氨水沉淀剂来分离铝离子，当分离痕量组分铝时用共沉淀分离法。

4.螯合萃取体系D与PH关系：lgD=lgK ext+nlg[HL]+nPH

对于二价金属离子来说当溶液中PH增加1个单位，分配比D增加为100

5.协同过程中，当相比为1时，若要求萃取率E>90%，则分配比D>9 E=D/(D+1)

6.超临界流体是以超临界流体为萃取剂，密度与液体相近，黏度与气体相近★

7.对于一萃取过程，若△E<0，表示萃取过程释放能量，分配系数K D>1有利于萃取，★

8.锌、氨基比林、甲烷、氯仿是协同萃取体系协同萃取萃取体系满足条件：D加和

9.保留时间与色谱柱的柱长成正比，与分配系数K D有关与流动相的线速度成反比，与容量因子有关。选择题:保留时间与下列关系正确的是(B)

A.与色谱柱的柱长成反比

B.与分配系数K D有关

C.与流动相的线速度成正比

D.容量因子无关

10.柱色谱中KD=CS/Cm ,K D越大，组分在色谱柱的流动相中移动速率越慢，Rf越小

11.吸附等温线：线性和非线性两种，常用吸附剂有氧化铝、硅胶、聚乙酰胺。

12.色谱中全面的表示两种组分分离效果的是：分辨率。分离度（分辨率）Rs大于等于1.5可以完全分离

13.离子交换树脂结构：活性基团和网状骨架。

14.X--10中的10表示交联度为10%★

15.强碱性阴离子交换树脂亲和力的顺序为：OH--＜Cl-CLO4- ★

弱酸性阳离子交换树脂亲和力的顺序为： Cs+>Li+> Na+

16.用洗脱机盐酸洗脱钴镍，用的是9mol/L的浓盐酸。★

17.乙醚从某物质中提取三价铁离子，乙醚既是萃取剂也是萃取溶剂。萃取过程与酸度有关。

18.表面吸附共沉淀痕量组分被载带的量与载体的溶解度无关★

19.电泳分离法：带电粒子在毛细管内电解质溶液中的迁移速度等于电泳和电渗流二者的矢量和。毛细管带负电，阴离子由正极向负极移动。

20.典型混晶形成的条件：两种金属离子的电荷相同，半径相近，化学结构相同

21.电渗析的核心是离子交换膜，以电位差为推动力，利用离子交换膜的选择透过性，把电解质从溶液中分离出来，实现溶液中的淡化浓缩及钝化，也可通过电渗析实现盐的电解制备CL2和NaOH.

22.常规蒸馏依据沸点的差异分离

分子蒸馏依据分子运动平均自由程的差别实现分离

简答题

1.表面吸附共沉淀痕量组分的选择性规律

a.痕量组分被载带的量与其所形成的化合物的溶解度有关，与载体的溶解度无关

b.溶液的pH值，如大于痕量组分氢氧化物沉淀时的pH值时，则被载带的痕量组分可达定量完全，否则就较低。

c.被载带的量与载体沉淀表面的带电性质有关。如果被吸附的痕量组分粒子所带电荷与载体沉淀表面所带的电荷相反，则吸附载带量大；反之则小。

d.痕量组分被载带的量还与沉淀的表面积大小有关，而沉淀的表面积大小主要取决于具体的实验条件。

2.以钠型阳离子交换树脂浸泡在MgCl2中为例，简述杜南理论。

条件：①把离子交换树脂看成是一种具有弹性的凝胶，

②树脂颗粒和外界溶液之间的界面可以看成是一个半透膜

原则：阳离子可以进入阳离子交换树脂中进行交换，阴离子则不能；

阴离子可以进入阴离子交换树脂中进行交换，阳离子则不能。

方程：[Na+]内/[[Na+]]外=√[Ca2+]内/√[Ca2+]外根号 Mg与Ca同理

3.有机共沉淀的优点：

①富集效率较高，对ppb级的痕量组分，常可获得满意的结果。

②选择性较好，在共沉淀过程中几乎完全不会吸附其它离子。

③有机载体一般都易通过高温灼烧除去，从而得到无载体的被共沉淀的元素。

4.超临界流体: 处于临界温度和临界压力之上介于气体和液体之间的流体，具有气体和液体的双重性质，密度接近于液体，使它具有像液体溶剂一样的溶解能力，黏度与普通气体相近。

5.超临界流体萃取又称为气体萃取、流体萃取、蒸馏萃取，是利用临界或超临界的流体作为萃取剂，依靠被萃取的物质在不同蒸汽压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离、纯化的单元操作。

5.超临界流体萃取的特点

1.萃取和分离合二为一

2.压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。

3.萃取温度低

4.临界CO2流体常态下是气体，无毒，安全性好

5.超临界流体的极性可以改变

6.二氧化碳是超临界流体技术中最常用的溶剂，优点：

1.CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。有效防止热敏性成分的逸散和氧化，完整的保留生物活性，而且把高沸点低挥发度易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来，适合于萃取热不稳定的化合物。

2.CO2化学性质不活泼，无色无味无毒，安全性好。

3.价格便宜，纯度高，容易获得。

7.什么是溶剂萃取分离法？方法有什么特点？

就是使溶液与另一种不相混溶的溶剂密切接触，以使溶液中的某一种或某几种溶质进入溶剂相中，从而与溶液中的其它干扰组分分离。

特点：1）简便快速。有分液漏斗即可。

（2）有较高的灵敏度、选择性。

（3）应用广泛。

（4）手工操作，工作量大。

（5）所用有机溶剂易挥发、易燃和有毒。

8.什么是离子交换法？离子交换法的特点

离子交换法是利用离子交换剂与溶剂中的离子发生交换反应进行分离的方法。

优点：分离效率高，设备简单，操作不复杂，树脂又具有再生能力，可反复使用，应用广泛。缺点：分离周期长，耗时过多。

9.分子蒸馏技术应满足的条件

①轻、重分子的平均自由程必须要有差异，且差异越大越好；

②蒸发面与冷凝面间距必须小于轻分子的分子运动平均自由程，并大于重分子的分子运动平均自由程。

10.与传统蒸馏相比，分子蒸馏的特点：

①操作温度低②蒸馏压强低③物料停留时间短④分离程度及产品收率高⑤受热时间短

11.什么是电渗流？影响电渗流的因素有哪些？

毛细管壁表面电荷所引起的管内液体的整体流动（整体相溶液在外加电场作用下整体朝一个方向运动的现象）,在高压作用下，双电层中水合阳离子层引起溶液在毛细管内整体向负极移动。

影响电渗流的因素有：电场强度，毛细管材料，溶液的pH，电解质溶液成分和浓度，添加剂和温度。

12离子交换膜的性能

（1）物理性能（平整、机械强度、厚度松紧适当、耐温）

（2）化学性能（耐酸碱、特殊隔膜、交换容量）