聚己内酯合成步骤

己内酯开环聚合制备聚己内酯

1. 目的

用Ɛ-己内酯聚合得到分子量100000的聚己内酯，用于乳液电纺丝原料。

2.原理

（1）己内酯开环聚合，催化剂：异辛酸亚锡，封端：十六醇。

（2）十六醇用量计算：封端剂的摩尔量与聚己内酯摩尔量相同。

n(pcl) = v * ρ/ M = 25(ml) * 1.03(g/ml) /100000(g/mol) =0.0002595mol 【25ml即反应时己内酯的用量。】

所以：

n(十六) = 0.0002595mol

m(十六) = M(十六) * n(十六) =242.5(g/mol) *0.0002595mol =0.0624 (g)

（3）异辛酸亚稀用量：（单体的万分之五）

m（cl）=25ml * 1.02(g/ml) = 25.75 g

m (异辛酸亚稀) =25.75 *5/100000 (g) ，预计使其溶于200 μL ，但是用的容量瓶是10ml 的，则通过对应关系，计算应向10ml瓶中加异辛酸亚稀：0.6438 （g）。

(25.75 *5/100000)/200ul=((25.75 *5/100000)/10000ul) *50

所以： m=25.75 * 50 * (5/100000)= 0.6438 g

3.步骤

（1）己内酯（单体）制备：

将用氢化钙干燥的己内酯减压蒸馏，油浴加热 80°C时，收集馏分，为无色透明液体。

主要仪器：油浴，真空油泵，三口烧瓶，球形冷凝管等。

相关图片：

（2）向球形管中加入十六醇0.0624g,用液氮制冷，并抽真空3-4h。

（3）在第四小时开始配制催化剂（定容异辛酸亚稀）。

定容时，实际加入了0.6470 g异辛酸亚稀：

由对应关系：

m（实际）/10000=25.75 * (5/100000)/ v（实际）

v（实际）=198.995 ul

所以加入配制的催化剂0.199ml。

（4）加入己内酯，加入一个小磁子。

（5）抽真空30min后充氮气15min，如此往复3次。抽真空40min。

（6）封管聚合

真空状态封管，每个管口套一个约10cm的橡胶管，以便聚合时固定用，标号。注意套橡胶管时，手扶在管口一端，以防封管处断裂扎伤手！！

聚合使用油浴，温度140°C ,时间24 h。

（7）开管，取出产物，打碎，用三氯甲烷溶解（水浴30°C左右），减压过滤，处理好滤出的杂质，玻璃，取滤液，用乙醇沉淀出产物。

在将沉淀溶解并沉淀两次，得到沉淀产物，干燥48h，待用。