黏度法

黏度计的选择和洗涤 使用乌氏黏度计能在黏度计内进行逐步稀释，适 合连续测定不同浓度溶液的黏度。由所用溶剂的 黏度选择毛细管r与管E体积的大小，使流出时 间100～120 s（呈层流状态，避免湍流）。黏度 计应用过滤后的洗液浸泡，再依次用自来水、蒸 馏水冲洗，干燥。
三、实验步骤

溶剂流出时间的测定
三、实验步骤

溶液流出时间的测定
① 吸取10.00mL聚乙二醇水溶液(先将试剂瓶的溶液摇匀后再取，先倒出少 许在烧杯中，润洗移液管，再取)，从A管注入。使溶液混合均匀，恒温 10min。 ② 用上述方法测定流过的时间三次，每次相差不超过 0.3 s。求出其平均值 t1。然后加入5.00 mL蒸馏水，浓度变为ρB 2，用洗耳球将溶液反复抽吸 至G球内几次（不要吹气），使其混合均匀，再测定流经的时间t2。同样， 依次加入5.00，5.00，5.00 mL蒸馏水，使溶液浓度变为ρB3 ， ρB4， ρB5，测定流过的时间t3，t4，t5。最后一次如果溶液太多，可在均匀混合 后倒出一部分。由于浓度的计算由稀释得来，故所加蒸馏水的体积必须准 确，混合必须均匀。 ③ 实验完毕，倾去溶液，洗净黏度计，用洁净的蒸馏水浸泡，待用 。 还应洗净吸液管。



五、数据记录和处理
实验温度/℃
大气压/kPa

记录并计算高聚物名称、试样浓度、恒温温度、溶剂、流出时间、平 均值、r、lnr、lnr/ ρB 、sp/ ρB 。 作sp/ ρB ～ ρB以及lnr/ ρB ～ ρB图，外推以ρB →0求出[]。 求出聚乙二醇的黏均相对分子质量Mη。
由于乌氏黏度计有一支管C， 测定时管A中的液体在毛细管 下端出口处与管B中的液体断 开，形成了气承悬液柱，这 样液流下流时所承受的压力 差 gh 与管A（大球）中的液 体无关，故可以在黏度计中 直接稀释液体。而奥式黏度 计测定时，每次溶液体积必 须相同，因为液体流下时所 受的压力差与管A中液面 高度有关。
二、实验原理
相对于溶剂，溶液黏度增加的分数为增比黏度sp
sp - 0 r -1 0
而溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称为相对黏度r ，即
r
0
反映的是溶液整体的黏度行为;而sp意味着扣除了溶剂分子间的内摩 擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦 效应。 高聚物的增比黏度sp往往随质量浓度 B的增加而增加。为了便 于比较，将单位浓度下所显示的增比黏度 / 称为比浓黏度，而

六、讨论
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如果浓度太高，图的线性不好， 外推不可靠；如果浓 度太稀，测得的 t和t0 接近，恰当的浓度是使 r 在1.2到2.0之间。 见书139页
r t 0 t0

所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到r 。
二、实验原理
本实验用毛细管黏度计测定高聚物溶液的黏度。
同一温度下，对纯溶剂和5个不同浓度的溶液进行流出时间 的测定后，可计算出相应r和sp，再作图外推求出[]，最 后求算黏均相对分子质量Mη。
三、实验步骤
[] K M
本实验采用毛细管法测定相对黏度，通过测定一定体积的液体 流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。
25 C 0.64 K 6.8810 cm g
0 2 3
1
二、实验原理
实验采用的乌式黏度 计如图所示。当液体在重力 作用下流经毛细管达到稳定 时，促使其流动的重力与阻 止其流动的内摩擦力相等， 遵守Poiseuille定律
二、仪器与药品
恒温槽 乌式黏度计 移液管 铁夹台 洗耳球 秒表 聚乙二醇溶液 一套 一支 两支 一个 一个 一个 0.04g•mL-1
四、实验步骤

恒温槽的调节 高聚物溶液黏度的温度系数较大，如果温度控制波动较大，会使液体 流出时间的重现性差，或作图线性不好。严格调整恒温槽温度在 (25.0±0.1)℃范围内。
sp B
lnr / B 则称为比浓对数粘度。
二、实验原理
当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们 的相互作用可以忽略 此时用关系式：
lim sp / B lim ln r / B [ ]
B0 B0
[η]称为特性黏度, 反映的是无限稀释溶液中高聚物分子 与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及高聚物分 子的大小和形态。由于r 和sp均是量纲为1,所以[η]的 单位是质量浓度的单位的倒数。 在足够稀的溶液里, sp / B与B和lnr / B与B 之间 分别符合下列经验关系式:
四、黏度法测定高聚物的相对分子质量 一、实验目的

用黏度法测定聚乙二醇的黏均相对分子质量
掌握测定黏均相对分子质量的原理和方法
了解乌氏黏度计特点，掌握其使用方法
二、实验原理
单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物 每个分子的大小并非都相同，即聚合度不一定相同，所以 高聚物相对分子质量是一个统计平均量。对于聚合和解聚 过程机理和动力学的研究，以及为了改良和控制高聚物产 品的性能 ，高聚物相对分子质量是必须掌握的重要数据 之一。
二、实验原理
黏度是指液体对流动所表现的阻力，这种力反抗液 体中邻接部分的相对移动，因此可看作是一种内摩擦。 当相距为ds的两个液层以不同速率移动时，产生的流速 梯度为dv/ds。当建立平稳流动时，维持一定流速所需 的力（液体对流动的阻力）f’有
dv f ' A ds
若以f表示单位面积液体的黏滞阻力
①将清洁干净烘干的黏度计B管、C管口导上乳胶管后垂直放入恒温槽中 （调节25C）。恒温水面应浸没G球。调节夹黏度计的夹具使黏度计毛细 管垂直。
②将10.00mL蒸馏水自A管注入粘度计内并恒温数分钟。夹紧C管上连接 的乳胶管，同时在连接B管的乳胶管上接洗耳球，慢慢抽气(不要让液体进 入洗耳球， 不得有气泡)。待液体升高到G球的一半以上时，打开C管及 B 管，使G球液面逐渐下降，空气进入D球；当液面通过刻度a时，按下停表， 开始记录时间，至液面刚通过b时，按下停表。由a至b所需时间即为t0，重 复三次，每次相差不能超过0.3 s。如果时间相差过大，则应检查毛细管有 无堵塞现象，察看恒温槽温度是否恒定良好，是否垂直等。
四、实验注意事项

液体黏度的温度系数均较大，实验中应严格控制温度的恒 定，否则难以获得重现结果。黏度计须垂直放置，不应离 搅拌桨过近，也不应搅拌太快，避免振动。 黏度计系贵重玻璃仪器，在洗涤、安放及使用过程中应仔 细，避免损坏。 因高聚物黏度较大，用移液管取样前应用溶液淌洗几次。 取样将溶液放入黏度计F球时，应避免溶液沿管壁淌下。 溶液放完移液管应多滞留一段时间，使移液管中残留液尽 可能少，并认真混合溶液使浓度均匀。 实验完毕应立即清洗黏度计及所用移液管，以免高聚物溶 液干涸后阻塞毛细管及移液管。
二、实验原理
sp / B [ ] [ ]2 B
ln r / B [ ] [ ]2 B
上两式中，κ和β分别称为Huggins和Kramer常数。 这是两直线方程， 通过作图, 外推至 B 0 时所得 的截距即为[η]。显然，对于同一高聚物，由两线性 方程作图外推所得截距交于同一点。见图。
二、实验原理
二、实验原理
为了作图方便，引进相对浓度 1/2， 1/3…… [] =截距/ (4g/100mL)
B / 0
' B
二、实验原理
高聚物的特性黏度[]与高聚物摩尔质量的关系，通常用带有 两个参数的Mark-Houwink经验方程式来表示： 式中 M 是黏均相对分子质量； K，α是与温度、高聚物、 高聚物 的相对分子质量范围及溶剂的性质有关的常数，只能通过一些绝对 实验方法（如膜渗透压法，光散射法)等确定，通常可查表获得。 []的量纲与质量浓度的量纲互为倒数。 K的单位应与[]的单位 一致。
f ( dv ) ds
二、实验原理
比例常数称为黏度系数，简称黏度，单位（Pa· s或kg•m-1•s-1）。反 映黏性液体在流动过程中内摩擦阻力的大小。黏性液体在流动过程 中，必须克服内摩擦阻力而做功。高聚物溶液的特点是黏度特别大， 原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流 动时受到较大的内摩擦作用。 高聚物稀溶液的黏度是液体在流动时内摩擦力大小的反映。纯溶 剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作0，高聚物分子与溶剂分 子间的内摩擦力则是高聚物分子之间的内摩擦，以及高分子与溶剂分 子之间的以及0三者之和（ ）。在相同温度下，一般说来>0 。
pr 4t
8lV KV 8lt
二、实验原理
K是仪器常数， η是液体的黏度，p为当液体流动时在毛细管两端的压力 差，r为毛细管半径，V为流经毛细管的液体体积， t为V体积液体的流出 时间，l为毛细管的长度。 当满足以下条件时： 1）液体的流动为牛顿型液体，即液体的黏度与液体的切变速度无关。 2）液体的流动层流状态，没有湍流，要求液体流动速度不能太大。根据所用溶 剂选择V和r，并使流出时间t0大于100s。 3）液体在毛细管管壁上没有滑动。 4）毛细管半径与长度的比值要足够小，当r/l<<1时,末端改正项可以忽略。

pr 4t
8lV
二、实验原理
用同一黏度计在相同条件下测定两个液体的黏度时，它们的黏 度之比就等于密度与流出时间之比：
1 p1t1 1t1 2 p2 t 2 2 t 2
如果用已知黏度 1 的液体作为参考液体，则待测液体的黏度 2可通 过上式求得。 在测定溶剂和溶液的相对黏度时，如溶液的质量浓度不大 ( B 110kg m3 ) ，溶液的密度与溶剂的密度可近似看作相同，故