高锰酸钾容量法测定铝酸钠溶液中有机物的方法探讨
高锰酸钾法的原理
高锰酸钾法的原理
高锰酸钾法是一种常用于测定水中有机物和氨氮含量的化学分析方法。
该方法是根据高锰酸钾在酸性溶液中的氧化性质来进行分析的。
高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，在酸性条件下，它可以与有机物发生反应，并将有机物氧化为无机物。
该反应自身是氧化还原反应，高锰酸钾作为氧化剂被还原为二氧化锰（MnO2）。
反应的化学方程式如下：
2KMnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O + 5[O]
在实际测定中，我们通常将水样与稀硫酸混合，然后逐滴加入高锰酸钾溶液。
当水中有机物存在时，高锰酸钾会被有机物氧化，从而消耗高锰酸钾。
我们可以根据高锰酸钾的消耗量来测定水样中有机物的含量。
消耗掉的高锰酸钾的体积可以通过反应后产生的颜色变化来定量。
在实验中，一般使用深紫色溶液的消耗量来表示水样中有机物的浓度。
需要注意的是，在测定时要保持稀硫酸的过量。
这是因为稀硫酸可以稳定高锰酸钾，防止过早失去氧化性。
同时，还需要进行空白试验，即用同样的方法处理纯水，并测量高锰酸钾的消耗量。
然后将样品和空白试验的消耗量进行比较，得出有机物的含量。
环境监测之容量法——高锰酸盐指数
环境监测之容量法——高锰酸盐指数高锰酸盐指数的定义原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中地某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数试剂样品的采集和保存1.水样应使用磨口塞的硼硅玻璃容器，且在盛装水样前应用水样淋洗，使瓶壁所吸附的成分与水样一致2.采集的水样须立即分析，这是由于水样中存在微生物，它会使有机物分解，引起高锰酸钾指数的变化。
采集的水样当天能完成分析时，可不加保存剂3.采样后加入硫酸溶液（浓硫酸），使样品pH 达到 1~2 并尽快分析。
4.如果保存时间超过6h，则需要暗处；0 ~ 5℃ 下保存，不得超过2天。
测定1.吸取 100. 0 mL 经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至100 mL)，2.置于250 mL锥形瓶中，加入5 土 0.5 mL 硫酸(1+3)，（对于加固定剂的试样，需要调pH）3.用滴定管加入 10.00 mL 高锰酸钾溶液（0.01mol/L )，摇匀。
4.将锥形瓶于沸水浴内30±2 min(水浴沸腾，开始计时）。
5.（时间长短直接影响氧化率，加热时间过长35min，结果偏高; 沸水液面高于锥形瓶中样品液面）6.标定1.向空白试验滴定后的溶液中加入10.00 mL草酸钠溶液( 0.010mol/L ) （如果需要，将溶液加热至80℃，操作过程中可以将空白试样放在水浴锅上保温）2.用高锰酸钾溶液(0.01mol/L )继续滴定至刚出现粉红色，并保持30 s不退。
3.记录下消耗的高锰酸钾溶液(0.01mol/L )体积 V2。
4.K值= 10/V25.高锰酸钾溶液浓度的最佳值应略小于0.0100 mol/L（K值应介于0.950～1.01之间）6.注意事项1.锥形瓶置于沸水浴内30±2min,沸水浴水面要高于锥形瓶的液面2.样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2~1/3为宜，加热时，如溶液红色褪去说明高锰酸钾不够，须重新取样，经稀释后测定3.红色保持30s不退4.滴定时温度如低于60℃，反应速度慢，因此反应加热至80℃左右5.若延长加热时间，会导致测定结果偏高计算高锰酸盐指数测定的影响因素试剂纯水：1.实验用水对于测定结果有明显影响，空白值的高低对于测定结果的准确性至关重要。
高锰酸钾标定
高锰酸钾标定
高锰酸钾标定是一种常见的化学分析方法，用于测定水样中的有机物含量。
该方法基于高锰酸钾与有机物反应的氧化还原反应，通过测定高锰酸钾的消耗量来计算水样中有机物的含量。
高锰酸钾标定的步骤如下：
1. 准备标准溶液：将一定量的有机物标准溶液加入一定量的去离子水中，制备出一系列不同浓度的标准溶液。
2. 取一定量的水样：将待测水样取一定量，加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液，使反应发生。
3. 滴定高锰酸钾：将标准溶液逐滴加入反应体系中，直到高锰酸钾完全消耗，反应结束。
4. 计算有机物含量：根据高锰酸钾的消耗量和标准溶液的浓度，计算出水样中有机物的含量。
高锰酸钾标定方法具有简单、快速、准确的特点，广泛应用于水质监测、环境保护、食品安全等领域。
但是，该方法也存在一些局限性，如对某些有机物不敏感，容易受到其他物质的干扰等。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的分析方法，并结合其他分析手段进行综合分析。
同时，也需要注意标定过程中的实验操作规范和安全措施，确保实验结果的准确性和可靠性。
高锰酸钾标定是一种重要的化学分析方法，对于水质监测和环境保护具有重要意义。
在实际应用中，需要结合其他分析手段进行综合分析，确保实验结果的准确性和可靠性。
高锰酸钾指数的测定
高锰酸钾指数的测定
高锰酸钾指数是一种常规的水质测量指标，用于评估水体中的有机物质的污染程度。
它是通过测量水样中高锰酸钾的消耗量来确定其氧化还原能力的。
高锰酸钾指数的测定方法可以分为两种：滴定法和分光光度法。
下面将介绍滴定法的步骤和注意事项。
滴定法步骤如下：
1.用滴定瓶量取50ml水样，并加入5ml的1mol/L硫酸溶液作为催化剂。
2.在常温下加入高锰酸钾溶液，直到溶液呈粉红色或紫色停止，记录加入的高锰酸钾溶液体积。
3.在同等条件下对蒸馏水进行上述测定，并将得到的高锰酸钾溶液体积减去。
4.用下列公式计算高锰酸钾指数：高锰酸钾指数=（样品高锰酸钾用量-背景高锰酸钾用量）×5/样品体积（单位：mg/L）。
注意事项：
1.采集水样时要注意避免污染，同时保持水样的原始状态。
2.测定过程中加入的高锰酸钾溶液要逐滴加入，直到出现颜色的变化。
3.催化剂的浓度和加入量要准确，以确保反应的进行。
4.测定时环境要避免阳光直射，以保证测定结果的准确性。
总之，高锰酸钾指数是测量水体有机污染程度的常用指标之一。
采用滴定法测定时，需要遵循严格的操作步骤和注意事项，以确保测定结果的准确性。
铝酸钠溶液中五氧化二钒的测定
苯甲酰苯胲光度法测定五氧化二钒量1 范围:本方法适用于溶液中五氧化二钒的测定，不适用于低价硫含量高的样品溶液。
2 方法提要用高锰酸钾氧化钒，在3.5mol/L～5.5mol/L盐酸介质中，以苯甲酰苯胲的三氯甲烷溶液萃取，于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度。
3 试剂3.1 硫酸：1+1。
3.2 高锰酸钾溶液：3 g/L，用前现配。
3.3 亚硝酸钠溶液：30 g/L，用前现配。
3.4 盐酸(分析纯)：ρ=1.19 g/mL。
3.5 盐酸：（1+1）3.6 苯甲酰苯胲溶液（钽试剂）(1 g/L)：称取0.5 g苯甲酰苯胲[C6H5CON(OH)C6H5] (简称BHPA)溶解于500 mL三氯甲烷中。
3.7 五氧化二钒标准贮存溶液： 1 mL溶液含1 mg五氧化二钒。
称取0.2500克预先在105℃烘干的五氧化二钒（99.99%）于200 mL烧杯中，加20 mL 水及0.3 g氢氧化钠（2.1），盖上表皿，低温加热至完全溶解。
加5 mL硫酸（2.3），移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.8 五氧化二钒标准贮存溶液：移取20 mL五氧化二钒标准贮存溶液(3.6)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含0.02 mg五氧化二钒。
4 试样使用经过过滤或沉降后的上层清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
5.2 测定5.2.1 按下表移取适量溶液于25 mL比色管中，加酚酞1滴，用盐酸（1+1）调至无色，加水至体积约10 mL，加硫酸（3.1）2 mL，摇匀，冷却至室温。
溶液名称酸浸出液酸脱钒余液碱浸出液碱脱钒余液取样量-ml 0.02 1 0.02 25.2.2 加1～2滴亚硫硝钠溶液（3.3），摇匀，边摇动边滴加高锰酸钾溶液（3.2）至出现淡红色（不要过量），放置5min，沿比色管内壁加盐酸（3.4）6.0 mL，放置10 min。
加苯甲酰苯基羟胺溶液（3.5）5 mL，盖塞，摇动2min，放置40min。
铝酸钠溶液中有机物危害及其防治
铝酸钠溶液中有机物危害及其防治作者：李金磊刘少辉来源：《中国科技博览》2014年第09期摘要：有机物是铝酸钠溶液中的主要杂质，本文主要探讨铝酸钠溶液中有机物的来源；有机物对氧化铝生产的主要影响；有机物消除方法原理和主要措施。
关键词：铝酸钠溶液；有机物【分类号】：TF8211 前言工业铝酸钠溶液中有机物的存在对其有很大的影响。
有机物的存在对拜耳法生产带来一系列不利影响，例如：改变溶液的物理性质；影响晶种分解；使分解母液蒸发过程中析出的一水碳酸钠粒度变细等。
本文主要探讨铝酸钠溶液中硫化物以及有机物的危害及其防治。
2 铝酸钠溶液中有机物来源拜耳法铝酸钠溶液中的有机物主要来源于铝土矿的高压溶出。
铝土矿中尤其是三水铝石型和一水软铝石矿中常常含有万分之几至千分之几的有机碳[1]，一水型铝土矿中有机物最大含量为0.005%～0.1%。
其次在氧化铝流程中添加的絮凝剂、润滑剂和防沫剂也是铝酸钠溶液中有机物的来源之一。
简单地讲，工业铝酸钠溶液中的有机物由两部分组成，即有色有机物和无色有机物。
有色有机物指的是腐植化合物，在拜耳法条件下，腐植酸在碱性介质中产生氧化过程，腐植酸逐渐变成较简单的化合物。
实质上，溶液的色度即是对溶液有机物含量增加的反应。
无色有机物指的是低分子不饱和酸的盐类，如草酸盐，蚁酸和醋酸盐，尤以草酸钠最多[2]。
3 有机物对氧化铝生产的主要影响当溶液中有机物含量积累到一定程度后，将对拜耳法生产带来一系列不利影响，主要表现在以下方面：1）改变溶液的物理性质。
溶液中的有机物使溶液比重、粘度、沸点、比热均增加，界面张力减小。
而碱液粘度的增大，加大泵的损耗，降低了经济效益。
2）影响晶种分解。
许多研究以及拜耳法厂的生产实践表明，晶种分解是受有机物影响最为严重的工序。
随着有机物浓度的增大，分解率逐渐减低，使氢氧化铝粒度变细易碎，在过滤特别是煅烧过程中易碎裂，分解浆液的粘度提高，不利于氢氧化铝的沉降、过滤和分级。
3）有机物使分解母液蒸发过程中析出的一水碳酸钠粒度变细。
铝酸钠溶液中有机物排除试验研究
铝酸钠溶液中有机物排除试验研究袁艺;陈义【摘要】在拜耳法氧化铝生产中，有机物常会伴随铝土矿进入到铝酸钠溶液中。
随着生产的进行，有机物含量会逐渐增加，严重的影响着氧化铝的正常生产。
本文研究了浓缩结晶法对铝酸钠溶液中有机物排除率的影响规律，结果显示，有机物的排除率与苛性碱浓度密切相关，当苛性碱浓度约为360 g/L时，有机物的排除率最高，可达80％以上。
%During process of Bayer process alumina production , some organic compounds brought into the solution of sodium aluminate with the bauxite.The quantity of organic compounds will gradually increase with the alumina production , which jeopardizing the production of alumina.The condensation crystallization method affected on the influence law of organic compounds removing rate in sodium aluminate solution was studied.The results showed that organic compounds removing rate and caustic sodium concentration was closely related.The maximum organic compounds removing rate reached higher than 80%when condensing to 360 g/L( NK ).【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P59-60,78)【关键词】有机物;铝酸钠;氧化铝;拜耳法【作者】袁艺;陈义【作者单位】贵州理工学院材料与冶金工程学院，贵州贵阳 550003;贵州大学材料与冶金学院，贵州贵阳 550025【正文语种】中文【中图分类】TF80铝酸钠溶液是一种十分复杂的溶液体系，其组成对拜耳法氧化铝生产过程有重要影响，其中存在的有机物对铝酸钠种分工序有着严重的危害。
容量法测定铝酸钠溶液中氧化镓的方法研究
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关键 词 ： Ｄ Ａ； 化 铵 ： 酸 铜 ； 量 法 ； 化 镓 ＥＴ 氟 硫 容 氧 镓 属 于 稀 散元 素 ， 的 用违 主 要 在 提 纯 后 制 成 各 种 化 铆 近 年 来 ， 的化 合 物 在 电 子 三 镓 镓 业 上 获 得 了 广 泛 的 应用 ， 别 是 用 于 电 子 计 算 机 元 件 ， 雨 镓 越 来 越 受 到人 一 重 视 。 目 面世 特 匿 的 界 上 ９ ％ 以上 的 镶 是在 轻 化 铝 过 程 中提 纯 的 ， 酸 钠 溶 液 是 富 集 镓 的 理 想 藩 液 。 铝 酸 钠 溶 液 ０ 铝 中 的 氧 化 镓 的测 定 ， 要 有 苯 系 列 、 基 罗 丹 明 Ｂ、 主 丁 四氯 化 碳 一 等 有 机试 剂 芏 取 光 度 法 这 些 但 试 剂 均 挥 发 性 较 强 ， 有 毒 。考 虑 到 铝 酸 钠 藩 液 中 镓 含量 比较 高 ， 杂 质 少 ． 以 文 主 要 讨 且 且 所 论 了铝 酸 钠 溶 液 中 氧 化 镓 的 容 量 法 测 定
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高锰酸钾法——氧化还原滴定法测定物质含量
MnO4- + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O ➢ 弱酸性、中性、弱碱性
MnO4- + 2H2O + 3e = MnO2 + 4OH➢ 强碱性(pH>14)
MnO4- + e = MnO42-
Eθ=1.51V Eθ=0.59V Eθ=0.56V
可见在不同条件下, KMnO4 体现的氧 化能力不同
3.滴定条件是什么
滴定速度: 先慢后快
滴定速度太快—KMnO4来不及反应而分解 随着滴定的进行Mn2＋的自催化作用，反应越来越快
4.有哪些应用？
（1）直接滴定法: 测定双氧水H2O2 5H2O2+2MnO4-+6H+ 5O2+2Mn2++ 8H2O
（2）间接滴定法: 测定补钙制剂中Ca2+含量
常见的高锰酸钾法是指在强酸性条件下，如高锰酸钾与草酸反应：
5C2O42-+2MnO4-+16H+ 10CO2+2Mn2++8H2O
2.反应原理是什么？
KMnO4自身指示剂
自身指示剂：有些滴定剂或被测物 质，滴定产物无色或颜色很浅，则 滴定时无需再滴加指示剂，本身的 颜色变化起着指示剂的作用，称为 自身指示剂。
高锰酸钾法
——氧化还原滴定法测定物质含量
1.什么是高锰酸钾法？
高锰酸钾法：利用高锰酸钾的强氧 化能力及氧化还原滴定原理来测定 其他物质的容量分析方法。
高锰酸钾：一种强氧化剂 标准溶液：KMnO4标准溶液 指示剂： 自身指示剂
KMnO4
2.反应原理是什么？
酸碱性对滴定反应的影响
（分析化学专业论文）铝酸钠溶液中有机物赋存状态的研究
农林经济管理专业论文（豆丁网@laoshutou）图３－１保留时间随流速变化趋势３．２．１．３柱温的选择分别调节柱温为２５℃、２８℃、３０℃、３３℃、３６℃、３８℃，以平果铝厂蒸发原液供试品溶液进样，考察色谱峰保留时间与柱温的关系，同时观察柱压与柱温的关系。
根据离子色谱理论，离子交换过程为吸热时，保留时间随温度的增加而增加，但同时会引起柱压降低。
另外，柱温的增加可以降低流动相的粘度和提高传质效率，并且能提高待测离子的检测灵敏度。
由图３－２可见，随着柱温升高，各组分保留时间也增加，且温度的改变基本不影响同类型离子之间的分离度。
在３０＂Ｃ下，各色谱峰已经能分离较完全，峰形较好，综合考虑选择３０℃作为工作柱温。
以柱温为横坐标，柱压为纵坐标绘制柱压随柱温变化关系图（见图３—３）。
Ｃｏｎｃｅｎ”ａｔｉｏｎｏｆＭｅｔｈａｎｏｉ‘％）图４－４甲醇百分比对保留时间的影响由图４．４可见，随着流动相中甲醇含量的增加，各有机酸的保留时间减小，这是由于甲醇的加入改变了有机酸在固定相和流动相的分配系数，减弱了有机酸与固定相的作用，使有机酸在流动相中的浓度增加，从而缩短了保留时间。
且碳链长度较长的有机酸，留存时间减小幅度较大，分离度随之改变。
当流动相中含有１２％和１２．５％甲醇时，峰５和峰６已经接近重合。
当甲醇浓度低于１１％时，流动相洗脱能力不足，未能将峰ｌ和峰２分开。
且流动相含ｌｌ％甲醇所得各峰分离度比含１１．５％甲醇高，故选择甲醇浓度为１１％。
４．３．２．４流动相ｐＨ值对分离的影响色谱分析中，希望被分析的物质在流动相中以一种形式存在，半峰宽小，峰形对称。
如果用ＲＰ．ＨＰＬＣ对有机酸进行定量测定，需使酸性物质以一种形式存在。
但流动相中水的比例很高，极性大，常发生酸的电离。
例如：乙酸在水溶液中以ＨＡｃ和Ａｃ。
两种形式存在，在柱上被流动相带动而向前移动，Ａｃ和ＨＡｃ因极性不同而分离。
流动相不断冲洗，使谱带Ａｃ。
区和谱带ＨＡｃ区在柱中的位置发生变化，因此原来的平衡被打破，Ａｃ＇和ＨＡｃ再次建立新的平衡，使得Ａｃ‘区不是单纯的Ａ．ｃ－，ＨＡｃ区亦不是单纯的ＨＡｃ，导致色谱峰拖尾。
高效液相色谱法测定铝酸钠溶液中的有机酸.
高效液相色谱法测定铝酸钠溶液中的有机酸蒋新宇来，陈晓青，肖建波（中南大学化学化工学院，长沙４１００８３）摘要：建立了铝酸钠溶液中有机酸的高效液相色谱测定方法。
铝酸钠溶液样品经简单处理后，在ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱上，以ＫＨ２ＰＯ，．Ｈ３Ｐ０４一甲醇．水为多元流动相。
等度洗脱，在１０ｍｉｎ内可完成草酸、酒石酸、乙酸、丁二酸、丁烯二酸和戊二酸等有机酸的分离测定。
方法线性关系良好（ｒ＝０．９９５２～０．９９９９），样品加标回收率在８０．２％～１２７．６％之间，相对标准偏差均在６．９％以下。
关键词：铝酸钠溶液；有机酸；高效液相色谱法中图分类号ｉ０６５７．７文献标识码ｉＡ文章编号：１０００－０７２０（２００８）１１－０１４－０４铝酸钠溶液作为氧化铝工艺过程中重要的中间产物，其溶液的结构、组成等对分解、蒸发、过滤等工艺有着极大的影响。
随着选矿拜耳法生产线的投入使用、沉降和分解添加剂的采用，开展铝酸钠溶液中有机物的含量及其赋存状态的研究，建立铝酸钠溶液中有机物的系统分析方法，对氧化铝分解、蒸发工艺的深入研究和实际生产过程控制都有着十分重要的意义－ｌ。
ｊ。
对于铝酸钠溶液中有机酸的分析，国内一般仍采用氧化滴定法、电位法或测定化学耗氧量等测定有机物总量的方法【４Ｊ，最近陈晓青等才用离子色谱法测定了铝酸钠溶液中的有机酸”。
；而国外对铝酸钠溶液中有机酸的分析大都已采用离子色谱法、气相色谱法及毛细管电泳法等现代分析测试手段［６埘］，但这些方法一般要进行预分离或衍生化等繁琐的前处理。
高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定有机酸比气相色谱法选择性好、准确度高。
丁明玉等研究了有机酸在阴离子交换色谱中的保留行为和多峰现象【９Ｊ，赵景婵等研究了有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件，给出了流动相最佳ｐＨ的选择通式ｕ０｜。
但由于铝酸钠溶液的高离子强度和ｐＨ，目前只有Ｗｈｅｌａｎ等对铝酸钠溶液中有机酸的ＨＰＩ￡分离进行了一定的探讨和应用研究［１１｜，尚未见有关采用ＨＰＬＣ测定铝酸钠溶液中有机酸的报道。
铝酸钠溶液中有机物排除试验研究
ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ，ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｊ ｅ ｏ ｐ ａ ｒ ｄ ｉ ｚ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ａ ．Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｄ ｅ ｎ ｓ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ
严 重的影响着氧化铝 的正常生产 。本文研究 了浓缩结 晶法对 铝酸钠溶 液 中有 机物排 除率的影 响规律 ，结果显 示 ，有机物 的排 除率 与苛性 碱浓度密切相关 ，当苛 性碱 浓度约为 ３ ６ ０ ｇ ／ Ｌ时 ，有机 物的排除率最高 ，可达 ８ ０ ％ 以上 。
关键 词 ：有机物 ； 铝酸钠；氧化铝；拜耳法
ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｅ ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｂ ａ ｕ ｘ ｉ ｔ ｅ ． Ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｗｉ ｌ ｌ ｇ ｒ ａ ｄ ｕ ａ Ｈ ｙ ｉ ｎ ｃ ｒ ｅ ａ ｓ ｅ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ａ
中图分类 号 ：Ｔ Ｆ ８ ０
文献 标 志ห้องสมุดไป่ตู้ ：Ａ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ５— ０ ０ ５ ９ — ０ ３
Ｅｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎｔ ａ ｌ Ｓ ｔ ｕ ｄｙ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ Ｏｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ Ｃｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎｄｓ Ｒｅ ｍｏ ｖ ａ ｌ
袁 艺 辰 乙 ， ，陈 义
（ １贵 州理 工 学院材料 与 冶金 工程 学院 ，贵 州 贵阳 ５ ５ ０ ０ ０ ３ ； ２贵 州大 学材料 与 冶金 学院 ，贵 州 贵阳 ５ ５ ０ ０ ２ ５ ）
湿式氧化法去除铝酸钠溶液中有机物的研究_陈文汨
应 1 h, 有机物的转化率就可以达到 86 2% , 反应 3 h 可以达到 94 6% 。
图 2 湿式氧化法对有机物去除的影响
图 3 CuO 存在时, 湿式氧化法对有机物 去除的影响( CuO 5 g/ L )
可见, CuO 对铝酸钠溶液中有机物的催化湿式 氧化效果是很明显的, 是一种很有潜力的催化剂, 大 家公认的 CuO 催化机理是与 CuO 在强碱高温高压 条件下形成的配合物与氧化过程中形成的自由基反 应有关[ 21] 。 1 3 2 湿式氧化对铝酸钠溶液中草酸钠和碳酸钠
离子色谱测量, 由美国 DIONEX 公司生产, 仪器型
号 ICS- 90, 在测量之前, 用超纯水将铝酸钠溶液稀 释 500 倍 直接测 量, 色 谱条 件: 淋 洗液: 淋洗 液; 流 速: 1 2 mL/ min; 进样量: 25 L ; 柱温: 30 ; 峰面积 定量。
1 3 实验结果与讨论 1 3 1 湿式氧化法对有机物的影响
NT
NK
NC
AO
Rp
258 53 206 98 51 55 113 70 0 549
C有 1 67
CNa2C2O4 N C/ N T 1 10 19 9
注: N T 为全 碱 ( N a2O T ) , 以 Na2OK 和 N a2OC 形态 存 在的 碱的 总 称 / g L- 1; N K 为苛性碱( N a2O K) , 表示铝酸钠溶液中以铝酸钠和 N aOH 形态存在的 碱, 以 N a2O 计/ g L - 1; N C 为 碳 酸碱 ( N a2OC ) , 表 示 以 N a2CO 3 形态 存在的 碱, 以 N a2O 计/ g L- 1; A O 为溶液 中氧 化铝 浓 度, 以 A l2O3 计/ g L- 1; R P 为铝酸钠 溶液中氧 化铝与苛 性碱质量 浓 度之 比; C 有 为 铝 酸 钠 溶 液 中 总 有 机 碳 的 含 量, 以 碳 计/ g L - 1; C Na2C2O4为铝酸钠溶液中 草酸钠 的质量 浓度/ g L - 1; N C / N T 为碳 酸 碱与全碱的质量百分比/ % 。
定量分析化学：第五节 高 锰 酸 钾 法等
2、应用示例 例1 5 H2O2 +2 MnO4- + 6 H+ 2 Mn2++5 O2 + 8 H2O 略
例2 高锰酸钾法测钙
Ca2＋+C2O４2 - → CaC2O４↓→ 陈化 → 过滤、洗涤 → 酸解 （ 热的稀硫酸）→ H2C2O４ → 滴定（KMnO４标液） 均相沉淀：先在酸性溶液中加入过量(NH４)２C２O４ (HC2O4 - )
第五节 高 锰 酸 钾 法
KMnO4 是 强 氧 化 剂 , 它的氧化能力和还原产物 与PH有关.
强酸性溶液中氧化性 最强 E＝1.491V， 产 物 为 Mn2＋；
在弱酸性至弱碱性中
E＝0.58V，
产物为MnO2 ；
不同价态锰的优势区域图
在碱性溶液CNaOH>2mol•L-1中E＝0.56V，产物为MnO４2－。
例: 2MnO４－＋5C2O４2 －＋16H＋=2Mn2＋+10CO２↑＋8H２O
注意点：(三度一点）
①速度：该反应室温下反应速度极慢，利用反应本身
所产生的Mn2＋起自身催化作用加快反应进行；
② 温度：反应温度过高会使C２O４２－部份分解,低于60℃反应
速度太慢. 溶液加热到70～80℃。 ；
③ 酸度：保持一定的酸度 (0.5～1.0mol/L Ｈ２ＳＯ４)， ④ 滴定终点: 微量KMnO4粉红色指示终点（30秒不退）。
3) 氧化性不如KMnO4，只能在酸性介质中使用，产物Cr3+; 可直接、间接测定有机物、无机物；
4) 废液有毒，需作处理。2Leabharlann 重铬酸钾法的应用 1) 重铬酸钾法测铁
试样 → 热HCl溶解 → SnCl２还原 → 钨酸钠（指示剂）→TiCl３ 还原（过量）→ 除去还原剂→加水→加入H2SO4＋H3PO4混酸 →加二苯胺磺酸钠（指示剂）→
高锰酸钾法的原理
高锰酸钾法的原理高锰酸钾法是一种常用于测定水中可溶性有机物含量的方法。
其原理基于高锰酸钾与有机物之间的氧化反应，通过测定高锰酸钾消耗的量来确定水中可溶性有机物的含量。
高锰酸钾是一种强氧化剂，可以将水中的可溶性有机物氧化为二氧化碳和水。
反应可表示为:KMnO4 + H2O + 3CnHmOn →MnO2 + 2CO2 + 2H2O + 3nCO2 +3mH2O其中，KMnO4是高锰酸钾，CnHmOn代表水中的有机物，MnO2是产生的二氧化锰，CO2是产生的二氧化碳，H2O是水。
在实验操作中，首先要进行试剂标定。
将一定量的高锰酸钾固体溶解于某一体积的去离子水中，得到高锰酸钾标准溶液。
然后，取一定量的标准溶液，加入适量的稀硫酸溶液和试样水，经过适当的反应时间后，溶液中的高锰酸钾被完全消耗。
通过滴定法，用含有硫酸和二氧化硫的亚硫酸钠溶液定量滴定溶液中的剩余高锰酸钾，最终确定高锰酸钾的消耗量。
根据高锰酸钾消耗的量，可以计算出有机物的含量。
高锰酸钾标准溶液的体积和浓度已知，通过滴定的结果可以计算出高锰酸钾消耗的体积和浓度。
根据反应的化学计量关系，可以推算出有机物的质量或浓度。
高锰酸钾法的优点是操作简单，灵敏度高，适用于大多数水样中可溶性有机物含量的测定。
但是，该方法也存在一些局限性。
首先，该法不能区分各种不同的有机物，只能定性或定量可溶性有机物的总量。
其次，方法对碳酸盐和亚硫酸根等还原性物质敏感，会导致高锰酸钾的过度消耗。
此外，高锰酸钾法对有机物的氧化能力受到溶液酸碱性、温度和反应时间等因素的影响，需要控制这些因素以保证测定结果的准确性。
综上所述，高锰酸钾法通过高锰酸钾与可溶性有机物之间的氧化反应，测定水中可溶性有机物的含量。
它是一种简单有效的测定方法，但在实际应用中需要注意一些限制和操作要点。
高锰酸钾溶液的标定
高锰酸钾溶液的标定一、基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。
反应条件控制：以高锰酸钾滴定草酸钠为例离子反应方程式：2MnO4-+5C2O42-+16H+→2 Mn 2++10CO2+ 8 H2（1）酸度：高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行，以充分发挥其氧化能力。
酸度一般控制在0.5~1mol/L，以硫酸为宜（硝酸有氧化性，盐酸有还原性，容易发生副反应）（2）反应速度：A、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢，加热可加快反应速度。
B、加入硫酸锰的溶液后，红色褪去速度加快。
原因：Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
结论：有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，可用两种方法加快反应速度a、可采用加热后趁热滴定的方法，但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。
b、可采用加Mn2+（催化剂）的方法。
用高锰酸钾滴定还原性物质时，即使在加热情况下，滴定之初反应也较慢，但随滴定液的加人，反应逐步加快。
这是因为随着氧化还原反应进行，溶液中生成的Mn2+不断增加，Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
（3）指示剂：高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时，一般不需另加指示剂，这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定1、向水浴锅中加好水，温度调至85℃备用。
2、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的配制市售高锰酸钾常含有少量MnO2等杂质，蒸馏水也常有微量的灰尘，溶液在配制初期不够稳定，浓度常降低，因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制，所以先配制成近似所需的浓度。
方法：称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min，使各种还原性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤，除去MnO2等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。
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第２３卷增刊分析试验室Ｖｏｌ２３Ｓｕｐｐｌ２００４年１２月ＣｈｉｎｅｓｅＩｏｕｍａｌｏｆＡｎａｌｙｓｉｓＬａｂｏｒａｔｏｒｙ２００４．１２高锰酸钾容量法测定铝酸钠溶液中有机物的方法探讨张爱芬（中国铝业股份有限公司郑州研究院，郑州４５００４１）摘要：就铝酸钠溶液中氯离子浓度大于３００ｍｇ／Ｌ的特点，探讨用高锰酸钾氧化铝酸钠溶液中有机物的方法。
关键词：高锰酸钾；容量法；铝酸钠溶液：有机物有机物的积累对氧化铝生产大部分工序是有害的。
铝酸钠溶液中的有机物主要来源于铝土矿的高压溶出。
一水型铝土矿中有机碳含量一般不超过０．１％，其次，在氧化铝流程中添加的絮凝剂、润滑剂和防洙剂也是铝酸钠溶液中有机物的来源之一。
由于有机物的组成极其复杂，相关的基础研究又很缺乏，所以截至目前仍把有机物作为一个整体。
铝酸钠溶液中有机物的分析方法有用高锰酸钾一硫酸氧化以有机碳或耗氧置表示；也有草酸钙沉淀法、离子交换树脂法、高氯酸铈电位滴定法等测定草酸钠含量的。
由于铝酸钠溶液中有机物成分复杂。
分析方法也有所不同。
河南分公司的高锰酸钾容量法测定铝酸钠溶液中有机物方法简单，易操作，但是没有考虑氯离子干扰问题。
本文就铝酸钠溶液中氯离子浓度大于３００ｍｇ／Ｌ的特点，探讨用高锰酸钾氧化铝酸钠溶液中有机物的方法。
１方法原理在酸性溶液中，用高锰酸钾先将溶液中还原性物质ｓ’、ｓ０３”、Ｓｚ０３２。
、Ｆｅ”等氧化，然后加入过量高锰酸钾溶液加热煮沸氧化有机物，过量的高锰酸钾用草酸钠还原，再用高锰酸钾滴定。
根据高锰酸钾溶液实际用量和它的浓度，计算有机碳的含量。
在硫酸溶液中，５Ｃ２凸’＋２ＭｎＯ，＂＋１６Ｈ＋＝２Ｍｎ”＋８Ｈ２０＋ＩＯＣ０２当溶液中氯离子浓度较高时（大于３００ｍＩｇ／Ｌ）在酸性溶液中氧化时，可引起如下反应而影响测定，使结果偏高。
２ＭｎＯ，－＋１６Ｈ＋＋１０ＣＩ一＝２Ｍｎ”＋８Ｈ２０＋５Ｃ１２为了避免氯离子干扰，可改在碱性溶液中进行氧化。
４Ｍｎ０４＋＋３Ｃ＋２Ｈ２０＝Ｍｎ０２＋３Ｃ０２＋４０｝Ｉ一然后再－－３５４－－将溶液调节至酸性，加入草酸钠标准溶液，把二氧化锰和过量的高锰酸钾还原。
Ｍｎ０２＋Ｇ０，＝－＋４Ｈ＋＝Ｍｎ”＋２Ｃ０２＋２Ｈ２０２实验部分２．１试剂试验用水及器皿：试验应用不含还原性物质的水。
其制各是将ｌＬ蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入１０ｒａＬ硫酸（１＋３）和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。
弃取１００删Ｌ初馏液，余下馏出液贮于具塞玻璃细口瓶中。
新的玻璃器皿必须用酸性高锰酸钾溶液清洗干净。
硫酸溶液（１＋３）。
草酸钠标准溶液０．０１００ｍｏｌ／Ｌ（１／２ＮａｚＣＡ）；称取１３．４０９基准草酸钠（１０５℃～ｉｉ０℃烘２ｈ并冷却至室温）于４００ｍＬ烧杯中，加水７０ｍＬ～８０ｍＬ、１６０ｍＬ硫酸（１＋３），溶解后，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。
混匀。
将此溶液稀释１０倍。
即成０．ＯｌＯＯｍｏｌ／Ｌ草酸钠标准溶液。
高锰酸钾标准溶液０．ＯｌＯＯｍｏｌ／Ｌ（１／５ｌ（ＩＩｎ０４）：称取６．４９高锰酸钾于５００ｍＬ烧杯中，加水３００ｍＬ，加热煮沸１５ｍｉｎ，保温２ｈ，放置５天，用玻璃棉过滤，以煮沸后的水稀释至２０００ｍＬ。
再用煮沸后的冷却水稀释１０倍。
待标定，标定：吸取１０．００ｍＬ０．０１００Ⅲｏｌ几１／２Ｎａ２ｃ２０。
标准溶液，加水至８０ｍＬ，再加入５硫酸（１＋３）酸化，在电炉上加热煮沸２ｍｉｎ，取下稍冷（７０℃～８０℃）用高锰酸钾溶液滴定至微红色（３０ｓ内不褪色），记下消耗高锰酸钾溶液的体积ｖ，同时作空白试验，记下消耗高锰酸钾溶液的体积Ｖｏ。
高锰酸钾标准溶液浓度（ｍｏｌ／Ｌ）＝（０．０１００×１０）／（Ｖ：－Ｖｏ）。
氢氧化钠溶液：２５０９／Ｌ２．２试验方法第２３卷增刊分析试验室Ｖｏｌ２３．Ｓｕｐｐｌ２００４年１２月ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎａｌｙｓｉｓＬａｂｏｒａｔｏｒｙ２００４－１２２．２．１无机还原性物质的氧化移取２．００ｍＬ铝Ｍｎ０［＋４Ｈ＋＋３ｅ＝ｈｉｎＯｚ＋２Ｈｚ０酸钠溶液于５００ｍＬ锥形瓶中，加入１００ｍＬ水，加因此，应采用在硫酸强酸性介质中滴定无机入１０ｔａＬ硫酸溶液（１＋３）．用高锰酸钾标准溶液还原性离子。
滴定至微红色（３０ｓ内不退色），并记下消耗高锰３．２有机物的氧化及滴定酸钾标准溶液的体积ｖ，。
铝酸钠溶液中有机物的氧化有酸性和碱性２．２．２有机物的氧化移取２．００ｍＬ铝酸钠溶液于高锰酸钾法。
溶液中氯离子含量低时（小于５００ｍＬ锥形瓶中，加入１００ｍＬ水，加入１．０ｍＬ氢３００ｍｇ／Ｌ）在酸性介质中氧化，当溶液中氯离子氧化钠溶液（２５０９／Ｌ）及１０．００ｒｎＬ高锰酸钾标准含量高时，应在碱性介质中氧化，经试验铝酸钠溶液，投入几颗玻璃珠，加热煮沸３０ｍｉｎ，取下溶液中氯离子浓度高达５０００ｍｇ／Ｌ，因此，可采用稍冷，加入１０．００ｍＬ草酸钠标准溶液，摇匀，再在碱性介质中氧化。
氧化采用加氧化剂直接在电加入１０ｍＬ硫酸（１＋３），充分摇动，加热至７０℃～炉上加热煮沸，经试验，氧化时间对结果有影响，８０℃，再用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色（３０ｓ这可能是由于铝酸钠溶液中有机物成分复杂，在内不褪色）。
记下消耗高锰酸钾标准溶液的体积该条件下某些有机物只能部分地被氧化，易挥发ｖ。
的有机物也不能被测定，因此，试验采用煮沸３讨论与分析３．１无机还原性离子的滴定铝酸钠溶液中有无机还原性离子存在，如Ｓ’、ＳＯｓ”、Ｓ２０３■Ｆｅ“等存在，可采用再冷的条件下，用高锰酸钾标准溶液氧化滴定消除干扰。
经试验，在硫酸强酸性介质中，滴定终点很好观察。
在中性或弱碱性溶液中，可能是Ｍｎ０，－被还原为水和二氧化锰，滴定终点不好观察。
ＭｎＯ，一＋２Ｈ２０＋３ｅ＝Ｍｎ０２＋４０Ｈ３０ｍｉｎ。
氧化后，应将溶液调至酸性，其适宜酸度为０．５ｍｏｌ／Ｌ～１．０ｍｏｌ／Ｌ，因此，氧化后，应加入１０ｍＬＨｚＳ０４（１＋３）。
为了使滴定反应能定量快速进行，将溶液加热至７０＂Ｃ～８０℃进行滴定，滴定速度不易太快，滴定终点以溶液出现粉红色在３０ｓ内不褪色为宜。
３．３试样分析照试验方法对试样进行分析，并加入草酸钠做回收试验。
结果如下。
参考文献［Ｉ］ＧＢ７８９２—８７森林土壤水化学分析［２］ＧＢｌｌ８９２—８９水质高锰酸盐指数的测定［３］氧化铝生产分析规程，郑州铝厂一３５５—高锰酸钾容量法测定铝酸钠溶液中有机物的方法探讨作者：张爱芬作者单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院(郑州)1.期刊论文巩宝珍.王耀平.郭芳杰.GONG Bao-zhen.WANG Yao-ping.GUO Fang-jie高锰酸钾容量法测定亚微米石墨滤饼中残留草酸根-山东化工2006,35(4)建立了用高锰酸钾容量法测定亚微米石墨滤饼中残留草酸根的方法.经大量样品的实验表明,方法不需要进行复杂的沉淀分离,简便可靠.对三种不同C2O2-4含量的样品,分别进行11份测定,平均RSD＜5%.本方法可适用于w[C2O2-4]:0.01%～10%样品的分析.2.期刊论文白小叶.金惠华.姜炳南铅基合金中硒的测定——高锰酸钾容量法-有色矿冶2002,18(1)高锰酸钾法测定铅基合金中的硒含量.试样用硝酸溶解,在硫酸介质中,加入过量的高锰酸钾,将亚硒酸氧化为硒酸,然后加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液还原过量的高锰酸钾,最后用高锰酸钾标准溶液滴定过量铁(Ⅱ).3.期刊论文杜玉明.付勇.张正兴高锰酸钾容量法测定饮用水耗氧量-实用医药杂志2005,22(7)国家<生活饮用水卫生标准>现已改为<生活饮用水卫生规范>,规范中增加了耗氧量测定这个常规检测项目.耗氧量用于间接反应水体受有机物污染的程度,因此,在军队野战条件饮用水的检测中,耗氧量也是一项很重要的指标.为探索该项目的实验操作经验,结合工作试用高锰酸钾容量法对68份送检水样做了耗氧量测定.4.期刊论文易德平硫酸亚铁铵容量法测钢中钒含量-一重技术2003,""(3)定量分析钢中钒的含量,研讨采用硫酸亚铁铵容量法的适用性并通过实验证实该方法良好的稳定性,概要论述了其运用条件及如何消除干扰元素的影响.5.期刊论文刘涛.李念占.张汝生.Liu Tao.Li Nianzhan.Zhang Rusheng封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金-黄金2007,28(11)采用传统的王水分解溶样法处理焙烧矿样中的金,测定结果偏低.通过对焙烧矿样成分的研究,选用浓盐酸对焙烧矿样进行预处理,使Fe2O3等氧化物包裹的金暴露,再用硝酸-氯化钠-氟化氢铵-高锰酸钾溶样体系,于沸水浴中封闭溶解矿样,可使矿样分解完全.利用活性炭吸附柱动态吸附金,最后用氢醌标准溶液滴定金的含量.该方法简便、快捷,解决了金测定结果偏低的问题,其检出限为0.5×10-6,相对标准偏差为3.2 %,是测定焙烧矿样中金的较好方法.6.会议论文刘世民.徐向群含铬钢中钒的炉前快速分析——硫酸亚铁铵容量法2001本文以高氯酸溶样(冒烟),加氧化钠除铬,高锰酸钾氧化,最后用硫酸亚铁滴定至终点.本法适用于炉前分析中钒的测定.7.期刊论文蒋碧仙.潭雪红.JIANG Bi-xian.TAN Xue-hong酸溶、硫酸亚铁铵容量法测定三氧化二铬-科技成果管理与研究2008,""(11)试样经硫-磷混合酸、高锰酸钾分解,以硝酸银为催化剂用过硫酸铵将铬全部氧化至六价,加热煮沸破坏过量的氧化剂,加入氯化钠加热煮沸将七价锰还原.以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.8.期刊论文冯健雯饲料中钙的快速测定-理化检验-化学分册2001,37(10)混合饲料和单一饲料中,钙是重要的营养成分.GB/T 6436-1992方法用高锰酸钾法间接滴定钙的含量(容量法)或用EDTA络合滴定钙(络合法).考虑到容量法测定钙操作繁琐,且高锰酸钾溶液要常标定,滤纸要做空白测定,耗时较长9.期刊论文王志锋.宋邦才.张军.WANG Zhi-feng.SONG Bang-cai.ZHANG Jun化学分析法精确测定羟基磷灰石中的Ca和P含量-硅酸盐通报2007,26(1)分别采用改进的EDTA络合滴定法和高锰酸钾氧化返滴法精确测定了羟基磷灰石(HA)等物质中的钙含量,通过对比实验、精密度实验和加标回收实验对基准碳酸钙、分析纯磷酸三钙、分析纯磷酸氢钙及合成的羟基磷灰石中的钙含量进行了测定,对结果的标准偏差、相对标准偏差及回收率做了比较分析和讨论.结果表明,两种方法测定结果相当吻合,改进的EDTA法比高锰酸钾法更快速、简便,能够满足钙磷酸盐中钙含量的准确测定.钙含量测定的最大标准偏差和相对标准偏差分别为0.057和0.15 %.同时,采用磷钼酸喹啉容量法测定了样品中的磷含量.10.期刊论文顾树芳.陈海珍.王莉加钙食品中钙含量的测定-江苏预防医学2001,12(4)目前钙含量的测定常用的方法有火焰原子吸收法、EDTA络合量法及高锰酸钾法[1-3].原子吸收法因价格昂贵尚未在基层单位普及,且干扰因素较多;高锰酸钾法自EDTA络合滴定法后也已很少使用.目前最为常用的是EDTA络合容量法.在工作中我们用重量络合法对食品中钙进行了尝试性测定,结果较好,与容量络合法相比,操作更快速方便,具有一定的准确性和可行性.本文链接：/Conference_5805764.aspx授权使用：中南大学(zndx)，授权号：15b22ade-c447-498a-8b5b-9e14010569a3下载时间：2010年10月19日。